PL20957B1 - Sposób wytwarzania materjalów do wyrobu sztucznych produktów, jak nici, filmów i t. d. oraz wyrobu tych produktów z materjalów powyzszych. - Google Patents

Sposób wytwarzania materjalów do wyrobu sztucznych produktów, jak nici, filmów i t. d. oraz wyrobu tych produktów z materjalów powyzszych. Download PDF

Info

Publication number
PL20957B1
PL20957B1 PL20957A PL2095732A PL20957B1 PL 20957 B1 PL20957 B1 PL 20957B1 PL 20957 A PL20957 A PL 20957A PL 2095732 A PL2095732 A PL 2095732A PL 20957 B1 PL20957 B1 PL 20957B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
cellulose
acid
atom
solution
products
Prior art date
Application number
PL20957A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL20957B1 publication Critical patent/PL20957B1/pl

Links

Description

Wynalazek niniejszy polega na zasto¬ sowaniu, jako materjalów wyjsciowych do wyrolbu materjalów sztucznych, produk¬ tów, otrzymywanych przez dzialanie na ksantqgenian celulozy jednego lub kilku od¬ powiednich zwiazków organicznych, które zawieraja w czasteczce przynajmniej jeden atom azotu, polaczony z atomem wegla; przynajmniej jeden atom tlenu, polaczony z atomem wegla, oraz przynajmniej jeden atom chlorowca (lub pozostalosci kwaso¬ wej), polaczony z atomem wegla, przyczem jezeli kazdy z tych trzech rozmaitych ele¬ mentów jest tylko jeden w czasteczce, wów¬ czas nie wiecej nii dwa z nich sa polaczo¬ ne z jednym i tym samym atomem wegla, a jezeli jeden, dwa lulb wszystkie trzy z tych rozmaitych elementów znajduja sie w wiekszej liczbie w czasteczce, wówczas znajduje sie miedzy niemi przynajmniej je¬ den atom azotu, przynajmniej jeden atom tlenu i (przynajmniej jeden atom chlorow¬ ca (lub innej pozostalosci kwasowej), któ¬ re sa rozmieszczone tak, ze z jednym i tym samym atomem wegla jest polaczonych nie wiecej niz dwa z tych trzech rozmai¬ tych atomów, podczas gdy trzeci jest pola¬ czony z innym atomem wegla.Systematyczne doswiadczenia, oparte na tej zasadzie, w których dosc wielkaliczba odczynników powyzszych typów (nie wyczerpujac oczywiscie wszelkich mozli¬ wosci) dzialano na wiskoze i produkty, otrzymane w ten sposób, przerabiano na materjaly sztuczne, wykazaly nietylko, ze pomysl ten jest wykonalny, lecz ze prowa¬ dzi równiez do wyrobu sztucznych mate- rjalów o niezwyklej wartosci technicznej.Jak zaznaczono powyzej, wynalazek niniejszy polega: 1. na dzialaniu na ksantogenian celulo¬ zy, najlepiej w postaci jego roztworu (wi skozy), jednym lub kilkoma odpowiednie- mi zwiazkami organicizinemi, okreslonemi na wstepie, 2. na przerabianiu w ten sposób otrzy¬ manych produktów na materjaly sztuczne, np. na sztuczne nici.Z pomiedzy odczynników, któremi we¬ dlug niniejszego sposobu dziala sie na ksantogenian celulozy, najodpowiedniejsze sa zwiazki organiczne, w których cza¬ steczce przynajmniej jeden atom azotu jest polaczony z atomem wegla, przynajmniej jeden atom tlenu jest polaczony z drujgim atomem wegla i przynajmniej jeden atom chlorowca (lub innej pozostalosci kwaso¬ wej) jest polaczony z trzecim atomem we¬ gla- Liczne pochodne chlorowcowe pochod¬ nych azotowych lub aminowych, oksy- lub okso-zwiazków, a miedzy niemi pochodne chlorowcowe oksy-amin, to jest zwiazki, które zawieraja przynajmniej jedna pod¬ stawiona lub niepodstawiona grupe amino¬ wa, przynajmniej jedna podstawiona lub niepodstawiona grupe hydroksylowa i przy¬ najmniej jeden atom chlorowca (lub innej pozostalosci kwasowej), okazaly sie odpo¬ wiednie do dzialania na ksantogenian celu¬ lozy (wiskoze) w mysl niniejszego wynalaz¬ ku, a wedlug dzisiejszego stanu wiedzy, z pomiedzy nich pochodne chlorowcowe po¬ chodnych aminowych propanolów lub homo- logów propanolów daja przy niniejszym sposobie doskonale wyniki, Zamiast wyszczególnionych wyzej zwiaz¬ ków mozna równiez zastosowac jako od¬ czynniki do dzialania na ksantogenian ce¬ lulozy, ich pochodne, np. estry lub etery, lub produkty iV-podstawienia, lub (w razie zwiazków nienasyconych) pochodne dodat¬ kowe.Oprócz azotu (lub grupy zawierajacej azot), tlenu i chlorowca, odczynniki powyz¬ sze moga zawierac siarke (albo selen lub telur) lub grupe, zawierajaca siarke (lub selen albo telur).Oprócz tego zamiast samych zwiazków mozna uzyc cial lub ^mieszanin cial, moga¬ cych utworzyc zwiazki, mogace dzialac na ksantogenian celulozy (wiskoze).Wykonanie niniejszego sposobu jest stosunkowo proste. Czesc wynalazku, która dotyczy przygotowywania materjalów wyj¬ sciowych, polega zasadniczo na polaczeniu ksantogenianu celulozy, najlepiej w posta¬ ci jego roztworu (wiskozy), z jednym lub kilkoma odczynnikami wyzej wspomnia¬ nych typów lub z jedna albo kilkoma wszel¬ kiego rodzaju pochodhemi jednego lub kil¬ ku odczynników wyzej wspomnianych ty¬ pów. W razie potrzeby na ksantogenian ce¬ lulozy mozna dzialac cialami lub mieszani¬ nami cial, które albo przez reagowanie mie¬ dzy soba, albo z cialami, zawartemi (np. dodanemi w tym celu do ksantogenianu ce¬ lulozy lub wiskozy) w ksantogenianie celu¬ lozy lub w wiskozie, moga wytworzyc je¬ den lub wieksza liczbe odczynników wy¬ zej wspomnianych typów lub ich pochod¬ nych.Wybrany odczynnik lub odczynniki moz¬ na dodawac do ksantogenianu celulozy podczas procesu siatkowania, np. po utwo¬ rzeniu sie juz przynajmniej czesci ksanto- genianiu celulozy, albo po procesie siarko¬ wania lecz przed rozpuszczeniem ksantoge¬ nianu celulozy, albo w kazdym nastepnym okresie przed zamiana produktu na sztucz¬ ny materjal, np. przed przedzeniem.W patencie polskim Nr 20890 opisany - 2 -zostal sposób, w którym na dwuhalohydry- ne (to jest a-dwuchlorohydryne) dziala sie aimonjakieim w temperaturze ponizej 100°C, przyczem temperature te utrzymuje sie w ciagu trwania wszystkich faz procesu (lub co najmniej w ciagu zasadniczej czesci trwania procesu lacznie z pierwszemu faza¬ mi), dzieki czemu powstaja substancje, roz¬ puszczalne w alkoholu lub w wodzie, ale nierozpuszczalne w eterze. W odmianie opisanego procesu temperatura na poczatku reakcji i puzez poczatkowy krótki czas mo¬ ze byc wyzsza od lOO^C, jednakze przed rozpuszczeniem produktu temperature ob-N niza sie ponizej 100°C i utrzymuje ja na tym poziomie podczas wszystkich dalszych faz procesu lacznie z oczyszczaniem i wy¬ odrebnianiem produktu.Przyklady obejmuja traktowanie 1000 czesci a-dwuchlorohydiryny rozmaitemi ilo¬ sciami roztworu 240 czesci anionjaku gazo¬ wego w alkoholu absolutnym (170, 340, 680, 1185, 1702, 2040 i 2720 czesci tego o- statniego stosuje sie w rozmaitych przy¬ kladach), po kitórem powyzsze produkty pozostawia sie we wzajemnej reakcji przez pewna liczbe godzin lub nawet do 40 dni, w temperaturze pokojowej albo nizszej, np. w 16—18°C, lulb tez przy ogrzaniu do 50^0, w autoklawie przy okresowem lulb ciaglem potrzasaniu lub mieszaniu. Mozna stosowac równiez bardziej rozcienczony roztwór alkoholowy amonjaku (np. 4%).W innej odmianie, opisanej w przykla¬ dzie 13 wspomnianego patentu Nr 20890, 1000 czesci 23% -owego wodnego roztworu amonjaku miesza sie z 1000 czesciami a- dwuchlorohydryny w kotle pod cisnieniem bez doprowadzania ciepla z zewnatrz. Po¬ czatkowo temperatura podnosi sie do 60— 70°C i osiaga po 1—2 godzinach 110— 120QC. Po krótkim czasie gwaltowna reak¬ cja ustaje i masa ochladza sie, przyczem podczas ochladzania wydzielaja sie kry¬ sztaly NHJ2L Lug macierzysty oddziela sie przez filtrowanie i odparowuje w 30— 40°C w prózni. Czesc pozostalej lepkiej ma¬ sy, rozpuszczalna w alkoholu, stanowi po¬ zadany produkt.Inny podobny sposób polega na rozpu¬ szczaniu a-dwuchlorohydryny w wodzie i na wprowadzaniu gazowego amonjaku.Inna odmiana polega na wprowadzaniu suchego amonjaku gazowego do cieklej a- dwuchlorohydiryny, oziebianej zapomoca plaszcza, zawierajacego wode z lodu, lub tez w inny sposób. Odpowiednia ilosc amo¬ njaku wprowadza sie badz jednorazowo w jednej fazie procesu, badz tez w kolejnych fazach.Z plynnego produktu reakcji moze kry¬ stalizowac chlorek amonu (jezeli niema do¬ statecznej ilosci wody, któralby go utrzy¬ mala w roztworze). Rozpuszczalniki (woda i (albo) alkohol) poddaje sie odparowa¬ niu najkorzystniej w temperaturze 30— 40°C w prózni wzglednie surowy produkt oczyszcza sie zapomoca alkoholu, stracajac zapomoca eteru, przyczem eter rozpuszcza niektóre zanieczyszczenia. Otrzymane pro¬ dukty sa to plyny zólte, bardzo lepkie, po¬ dobne do gestego miodu.Produkty te stosuje sie w procesie we¬ dlug niniejszego wynalazku, przyczem na¬ daja sie one do reagowania z ksantogemia- nem celulozy (wiskoza).Ksantogenian celulozy (wiskoza), uzyty w niniejszym wynalazku jako materjal wyjsciowy do wyrobu produktów, które na* stepnie maja byc zamienione na materjal sztuczny, mozna przyrzadzic jakimkolwiek znanym w przemysle sposobem wiskozo¬ wym z niedojrzalej alkalicelulozy lub z al- kalicelulozy, która dojrzewala przez krót¬ szy (np, 12—36 godzin) lub dluzszy (np. 48—96 godzin i dluzej) czas. Alkalicelulo- ze mozna przygotowac albo przez zanurze¬ nie celulozy w nadmiarze roztworu sody zracej i usuniecie nadmiaru roztworu sody zracej przez wycisniecie, odwirowanie lub w podolmy sposób, albo przez zmieszanie celulozy z taka iloscia roztworu sody zrar - 3 ¦-cej o takiej mocy, alby od (poczatku nie zmieszac z celuloza ilosci sody zracej, wiek¬ szej od potrzebnej w procesie siarkowania i (lub) w ostatecznej wiskozie (roztworze ksantogenianu celulozy). Skoro ilosc sody zracej, pozadana wlasnie w wiskozie zosta¬ la zmieszana z celuloza, nasiarkowana ma¬ se mozna rozpuscic w samej wodzie, gdy tymczasem, jezeli do celulozy wprowa¬ dzono pewna ilosc sody zracej (lugu), mniejsza od pozadanej w wiskozie, nasiar- kowana mase mozna rozpuscic w roztwo¬ rze sody zracej o takiej mocy, alby wraz z soda zraca i woda, zawarta w nasiarko- wanej masie, otrzymac wiskoze, zawiera¬ jaca zadany procent celulozy i sody zracej.Jako sprawdzian zagadnienia, czy ce¬ luloza alkaliczna powinna lub nie powinna dojrzec przed zmieszaniem z dwusiarcz¬ kiem wegla, moze miedzy innemi sluzyc po¬ zadana lepkosc roztworu, który ma byc przerobiony na imaterjal sztuczny w ogól¬ nosci, a na nici sztuczne w szczególnosci, a w zwiazku z tern lejpkosc omawianej ce¬ lulozy, W celu nadania roztworowi okre¬ slonej lepkosci ialkaliceluloze, wytworzona z celulozy omawianego rodzaju, poddaje sie .procesowi dojrzewania, jesli bez tego dojrzewania ten rodzaj celulozy daje wiek¬ sza lepkosc. Jezeli jednak, jak wynika z pierwszego przypadku, to jest bez dojrze¬ wania, otrzymuje sie zadany stopien lepko¬ sci, to wówczas dojrzewanie jest zbyteczne.Poniewaz jednak lepkosc rozmaitych znaj¬ dujacych sie na rynku rodzajów celulozy (wlókno lniane i miazga drzewna) znacz¬ nie sie rózni, wiec kwestja dojrzewania za¬ lezy po wiekszej czesci z jednej strony od zadanej lepkosci roztworu produktu, prze¬ znaczonego do wyrobu materjalu sztuczne¬ go, a iz drugiej strony od lepkosci danego rodzaju przerabianej celulozy.Reakcja miedzy wiskoza a jednym lub kilkoma odczynnikami wyzej wspomniane¬ go typu moze zachodzic w temperaturze pokojowej lub innej, nierózniacej sie znacz¬ nie od temperatury pokojowej. W razie po¬ trzeby jednak reakcja wiskozy z jednym lub kilkoma odczynnikami wyzej wspo¬ mnianych typów moze byc przeprowadza¬ na równiez w temperaturze wyzszej, np. przy 50—70°C.Powyzsze odczynniki mozna zmieszac z wiskoza w nieobecnosci lub obecnosci od¬ powiednich rozpuszczalników, np. bezwod¬ nego lub wodnego acetonu, wody i t. d.Stosownie do charakteru wybranego od¬ czynnika lub odczynników wyzej wspo¬ mnianych typów i ilosci odczynnika lub od¬ czynników, uzytych na pewna ilosc trak- towanegp ksantogenianu celulozy, czas miedzy okresem reakcji i przerobienia na materjaly sztuczne moze ulegac zmianom w stosunkowo szerokich granicach, np. czas potrzebny do filtrowania moze wynosic 120 godzin i wiecej.Zamiast ksantogenianu celulozy (wisko¬ zy) lub w domieszce do niego mozna uzyc jako materjalu, na który dziala sie jednym lub kilkoma odczynnikami wyzej wspo¬ mnianych typów, jednego z innych zwiaz¬ ków celulozowych, zawierajacych jedna lub wieksza liczbe grup CSS, np. celulozowy kwas ksanto-tluszczowy lulb dwuksantoge- nian celulozowy, ester celulozowy kwasu ksantogenowego lub ksantogenian jakiego¬ kolwiek zwiazku celulozowego, np. ksanto¬ genian, otrzymany sposobami wedlug pa¬ tentów Nr 15127, Nr 17575, Nr 15806, Nr 15788 lulb wedlug patentu angielskiego Nr 357167.Wobec tego w opisie i w zastrzezeniach wyrazenie ,,ksantogenian celulozy" lulb ,,wi¬ skoza" oznacza ksantogenian celulozy (wi¬ skoze) oraz wszelkie inne pochodne celulo¬ zowe, zawierajace przynajmniej jedna gru¬ pe CSS.Ciekawe pod wzgledem technicznym wyniki otrzymuje sie, gdy ksantogeniany, Otrzymane wedlug jednego z wynalazków, opisanych w patencie Nr 15127 lub w pa¬ tentach Nr 15806, Nr 15788, Nr. 17575 lubw patencie angielskim Nr 357167, wprowa^ dza sie w zetkniecie z jednym lub kilkoma odczynnikami, których uzycie stanowi isto¬ te niniejszego wynalazku, W razie potrzeby do roztworów pro¬ duktów, otrzymanych przez dzialanie wir skozy na jeden lub kilka odczynników wy¬ zej wspominanych typów, albo do wiskozy przed procesem stykania jej z powyzszemi odczynnikami mozna dodac jednej lub kil¬ ku odpowiednich nieorganicznych lub or¬ ganicznych substancyj, uzywanych w prze¬ mysle jedwabiu wiskozowego, np. glicery¬ ny, glukozy, siarczanu sodu, siarczku sodu, dwusiarczku sodu, siarczanu amonu, krze¬ mianu alkalicznego, glinianu alkalicznego, amonjaku, fosforanu alkalicznego, barwni¬ ka niebieskiego, czynnika utleniajacego (np. nadtlenku) sulfonowanego oleju tlu¬ szczowego (np. oleju tureckiego), doklad¬ nie rozdrobnionej siarki, proteiny, proteidL, fenolu, naftolu, aldehydu lub ketonu. Sub- stancyj tych mozna dodawac w kazdym okresie wyrobu, to jest albo do ksantoge- nianu celulozy przed jego rozpuszczeniem, albo do wiskozy, albo do produktu, otrzy¬ manego wskutek reakcji wiskozy z jednym lub kilkoma odczynnikami wyzej wtspommia- nych typów.Druga ozesc sposobu, mianowicie wy¬ twarzanie materjalów sztucznych, np. sztucznych nici/ filmów, tasm i podobnych wyrobów, przeprowadza sie tak, ze jeden z produktów, otrzymanych w wyniku reak¬ cji wiskozy z jednym lub kilkoma odczyn¬ nikami wyzej wspomnianych typóiw, dopro¬ wadza sie do postaci materjalu sztuczne¬ go, a potem traktuje sie tak, aby spowodo¬ wac oddzielenie sie od niego czesci stalych.Najprostszym i najlepszym sposobem jest wprowadzenie produktu zetkniecia wisko¬ zy z jednym lub kilkoma odczynnikami wy¬ zej wspomnianych typów przez odpowied¬ nio uksztaltowane otwory do kapieli koagu- lacyjnej, np. jakiejkolwiek kapieli koagula- cyjmej, znanej w przemysle wiskozowym lub w wyrobie sztucznych materjalów, u- twonzonej z jakichkolwiek innych rozpu¬ szczalnych w lugach pochodnych celulozo¬ wych, zwiazków celulozowych lub produk¬ tów przemiany celulozy.Kapiel moze wywierac wplyw tylko koagulujacy na utworzony roztwór, albo jednoczesnie i wplyw uplastyczniajacy na materjal sztuczny podczas lub po jego skrzepnieciu.Do przeprowadzania ostatniej odmiany drugiej czesci niniejszego wynalazku szcze¬ gólnie odpowiednie sa kapiele koagulacyj- ne i uplastyczniajace, zawierajace nie mniej niz 20—30$, najlepiej nie mniej niz 45% H2S04 lub równowazna ilosc innego kwa¬ su mineralnego. Jednakze mozna uzyc in¬ nych czynników, wywierajacych podobny wplyw, np. kapieli, skladajacych sie lub za¬ wierajacych, same przez sie lub w do¬ mieszce, jedna lub wiecej suibstancyj or¬ ganicznych, znaczna zawartosc jednego lub kilku nastepujacych cial: estrów kwasnych, powstalych z wielo- zasadowego kwasu nieorganicznego i jed- nowodorowego lub wielowodorowego alko¬ holu alifatycznego lub aromatycznego (np. kwasu metylosiarkowego lub etylosiarkowe- go albo mieszaniny alkoholu metylowego lub etylowego lub jednego z ich wodzia- nów ze stezonym kwa&em siarkowym), albo kwasu gliceroJosforowego, kwasu gjice- rosiamkowego lub mieszaniny gliceryny ze stezonym kwasem siarkowym, albo kwasów sulfonowych weglowodorów alifatycznych lub aromatycznych (np. kwa¬ su oksy- (hydroksy) - metylosulfonowego, kwasu metionowego, kwasu metyio- lub etylosulfonowego, kwasu sulfonowego oleju mineralnego, kwasu benzenosulfonowego, kwasu fenolosulfonowego, samego lub w mieszaninie z kwasem siarkowym), albo kwasów karboksy-organiczno - mineral¬ nych (np. kwasu sulfonodwuoctowego lub kwasu sulfoocitowego, samego lub zmiesza* nego z kwasem siarkowym), albo — 5 —aromatycznych sullfokwasów, zazeraja¬ cych azot, samych lub .zmieszanych z kwa¬ sem siarkowym, albo kapieli, w których stosuje sie kwas siar¬ kowy, zawierajacy mniej niz 55 % H2SQ±, w polaczeniu z solami kwasnemi, np. dwu- siarczanem amomi, albo silnego kwasu siarkowego, zawierajace¬ go formaldehyd lub pirydynie, albo inna substancje organiczna, albo rozitworów cMorowców cynku, samych lub zmieszanych z kwasem, albo z inna so¬ la, lub z kwasem i z sola, albo jakiegokolwiek innego czynnika upla¬ styczniajacego lub równowaznika silnego kwasu mineralnego.Silny kwas siarkowy, inne 'kwasy mi¬ neralne lub inne czynniki uplastyczniajace wspomniane wyzej, mozna stosowac same lub (zaleznie od warunków reakcji) zmie¬ szane z jedna lub z kilkoma substancjami nieorganioznenii, np. z jednym lub z kilko¬ ma innemu silhemi kwasami mineralnemi, np. z kwasem chlorowodorowym, kwasem azotowym lub kwasem fosforowym, z sola obojetna lub kwasna, np. z siarczanem so¬ du; dwusiarczanem sodu, dwusiarczanem amonu, siarczanem amonu, siarczanem ma¬ gnezu, siarczanem cynku, dwusiarczkiem sodu, siarczkiem sodu, azotanem sodu lub kwasem borowym. Do czynników upla¬ styczniajacych (takich, jak silny kwas oc¬ towy, inny kwas mineralny albo inne czyn¬ niki uplastyczniajace, wspomniane wyzej) M do mieszaniny tych czynników z innym silnym kwasem lub z jedna albo kilkoma z wyzej wspomnianych substancyj nieor- ganioznych, mozna dodac (zaleznie od wa¬ runków, w jakich stosuje sie kwasy mine¬ ralne lub inne czynniki uplastyczniajace) odpowiednia ilosc jednej lub kilku substan¬ cyj organicznych, jak np. gliceryny albo cukru, glukozy albo alkohol/u lub soli zasa¬ dy organicznej, np. soli anilinowej, piry¬ dyny lub soli pirydynowej, aldehydu, kwa¬ su organicznego, np. kwasu octowego, kwa¬ su mrówkowego, kwasu mlekowego lub kwasu szczawiowego.Rozumie sie, ze w odmianie sposobu we¬ dlug wynalazku, w której stosuje sie ka¬ piele koagulujace, wywierajace tylko maly wplyw lub zgola niewywierajace wplywu uplastyczniajacego na swiezo skrzepniety materjal sztuczny, wszystkie odpowiednie kapiele, znane w przemysle wiskozowym i wlogóle przy wyrobie materjalów sztucz¬ nych, zwlaszcza nici, z dowolnych, rozpu¬ szczalnych w lugach pochodnych lub pro¬ duktów przemiany celulozy i z alkalicz¬ nych roztworów celulozy, okreslone sa wy¬ razeniem „kapiele koagulacyjne" lub „czynniki koagulacyjne". Wskutek tego nie tylko tak fcwana kapiel Mullera lub wszel¬ ka jej odmiana i (lub) kapiele, wyszcze¬ gólnione w odnosnych przykladach, wcho¬ dza w rachube jako kapiele koagulacyjne w niniejszym procesie, lecz wszystkie ka¬ piele, znane w przemysle wiskozowym, bez wzgledu na to, czy w dodatku do skladni¬ ków czysto koaguiujacych, jak np. kwasy i (lub) sole kwasne lub obojetne, zawieraja inna organiczna lub nieorganiczna (plynna, oleista, krystaliczna lub koloidalna) sub¬ stancje lub substancje, czy tez jej nie za¬ wieraja.Odmiane wynalazku, w której stosuje sie czynniki uplastyczniajace, mozna rów¬ niez przeprowadzic tak, ze przedewszyst- kiem roztwór wprowadza sie przez odpo¬ wiednio uksztaltowane otwory do kapieli, która posiada na roztwór wplyw koagulu- jacy oraz maly wplyw uplastyczniajacy lub nie posiada zupelnie zadnego wplywu uplastyczniajacego na swiezo skrzepniety materjal sztuczny, a potem materjal sztucz¬ ny, wstepnie skrzepniety, traktuje sie czyn¬ nikiem, który wywiera wplyw uplastycz¬ niajacy, np. kapiela, posiadajaca znaczna zawartosc silnego kwasu mineralnego, zwla¬ szcza przynajmniej 20—40% -monohydra¬ tu kwasu siarkowego, lub j akakolwiek in¬ na kapiela uplastyczniajaca, np. jedna z — 6 —wyzej wspomnianych kapieli uplastycznia¬ jacych. Wskutek tego tez ten ostatni spo¬ sób przeprowadzania procesu wymaga za¬ stosowania dwóch kolejnych kapieli. Dru¬ ga kapiel sluzy do uplastyczniania. Pierw¬ sza kapiel moze byc tego rodzaju, ze roz¬ twór (materjalu wyjsciowego krzepnie w postaci rozpuszczalnej lub nierozpuszczal¬ nej w wodzie; np. moze to byc roztwór siar¬ czanu amonu, dwusiarozanu sodu lub roz¬ cienczonego kwasu siarkowego; albo ciecz, zawierajaca siarczan amonu i kwas siar¬ kowy, albo jedna z rozmaitych kapieli, zna¬ nych w przemysle sztucznego jedwabiu, np. kapiel Mullera lub podobna. Po przepro¬ wadzeniu na pewnej przestrzeni przez taka kapiel materjal sztuczny wprowadza sie do drugiej kapieli, dzialajacej uplastycz¬ niajaco na skrzepniety materjal sztuczny, np. do kapieli, skladajacej sie z jednego lub kilku silnych kwasów mineralnych, lub zawierajacej jeden lub kilka silnych kwa¬ sów mineralnych, np. nie mniej niz 20—40% H2S0± lub równowazna ilosc innego silne¬ go kwasu.Bez wzgledu na to, czy uplastycznianie przeprowadza sie w jednej lub dwóch ka¬ pielach, dzialanie czynnika uplastyczniaja¬ cego w kapieli lub naizewnatrz kapieli nie moze byc przeciagane tak dlugo, aby spo¬ wodowalo powazne uszkodzenie (lub nawet zniszczenie) skrzepnietego materjalu sztucz¬ nego. Wskutdk tego w przypadkach, w któ¬ rych stosuje sie takie kapiele koagulacyj- ne i uplastyczniajace lub tylko uplastycz¬ niajace, które moga zepsuc skrzepniety ma¬ terjal sztuczny, jest rzecza wazna przerwa¬ nie dzialania na materjal sztuczny, np. nic, czynnika uplastyczniajacego w ogólnosci, a silnego kwasu w szczególnosci, przez roz¬ poczecie procesu oplókiwania w odpowied¬ nim czasie lub przez ulzycie innych srod¬ ków, np. przez wystawienie materjalów sztucznych, np. nici, na dzialanie niskiej temperatury. Sprawdzanie dzialania czyn¬ nika uplastyczniajacego w ogólnosci, a dzialanie silnego kwasu w szczególnosci, przeprowadza sie najlepiej przed lub ipod- czas zblizania sie materjalu sztucznego lub nici do przyrzadu zbiorczego, np. cewek, motowidel, wirówek lub tym podobnych ufizadzen. Jedynak wtedy, gdy materjaly sztuczne, zwlaszcza nici, zbiera sie w bar¬ dzo cienkich warstwach, przerwanie dzia¬ lania czynnika uplastyczniajacego, a zwla¬ szcza silnego kwasu mineralnego, mozna odlozyc na krótki czas. Jednakze ze wzgle¬ dów praktycznych zbieranie materjalu sztucznego w cienkich warstwach jest nie^ korzystne.W razie potrzeby materjaly sztuczne, np. nici sztuczne, mozna poddac dodatko¬ wemu wyciaganiu podczas kazdego okre¬ su ich wyrobu, np. miedzy dysza przedzal¬ nicza i przyrzadem zbiorczym, to jest przez poddanie go wyciaganiu, wiekszemu od ko¬ niecznego do utworzenia sztucznego mate¬ rjalu lub nici. Wyciaganie to mozna usku¬ tecznic kazdym ze znanych sposobów w ka¬ pieli koagulujacej, albo w kapieli koagulu¬ jacej i uplastyczniajacej, albo miedzy ka¬ piela koagfulujaca lub koagulujaca i upla¬ styczniajaca i przyrzadem (zbiorczym, albo wreszcie w obu miejscach. Odleglosc mie¬ dzy przyrzadem zbiorczym i kapiela moze byc znaczna, przyczem materjal sztuczny lub nic mozna przeprowadzac dookola dfcazków, haczyków, walców zwyklych lub walców róznicowych, umieszczonych w ka¬ pieli koagulacyjnej lub koagulacyjnej i u~ plastyczniajacej, albo miedzy kapiela koa¬ gulacyjna lub koagulacyjna i uplastycznia¬ jaca oraz przyrzadem zbiorczym, albo w kapieli koagulacyjnej lub koagulacyjnej i uplastyczniajacej, wreszcie miedzy kapie¬ la koagulacyjna lub koagulacyjna i upla¬ styczniajaca oraz przyrzadem zbiorczym.Wyciaganie mozna równiez uskuteczniac przez zastosowanie bardzo duzej szybkosci wyciagania lub przedzenia, np. 100—120 m/min. Znaczna szybkosc wyciagania lub przedzenia poleca sie wogóle Wtedy/gdy — 7 —pozadane jest dodatków* wyciaganie, lecz nie stosuje sie specjalnych srodków w celu wyciagania materjalu sztucznego lub nici.Inne warunki pracy podczas drugiego okresu procesu, to jest podczas wyrobu sztucznego materjaju, np. temperatura ka¬ pieli koagulacyjnej lub kagulacyjnej i upla¬ styczniajacej, czas zanurzenia imaterjalu sztucznego, np. nici, w kapieli koagulacyj¬ nej lub koagulacyjnej i uplastyczniajacej, szybkosc wyciagania lub przedzenia, dlu¬ gosc przejscia matertjalu sztucznego, np. nici, przez powietrze miedzy kapiela koagu- lacyjna lub koagulacyjna i uplastyczniaja¬ ca oraz przyrzadem zbiorczym, oraz, jezeli wywiera sie dodatkowe wyciaganie, stopien dodatkowego wyciagania mozna zmieniac w szerokich granicach.Odsiarkowywanie i (lub) oczyszczanie materialów sztucznych, otrzymanych we¬ dlug niniejszego wynalazku, mozna usku¬ teczniac w jakikolwiek znany sposób, wlacznie ze sposobem, opisanym w paten¬ cie Nr 15421.Po oplókaniu materjaly sztuczne, np. nici, mozna poddac dzialaniu pary lub o- grzewac przed lub po procesie suszenia.W razie potrzeby mozna jeszcze bar¬ dziej zwiekszyc wyciaganie materjalów sztucznych, zwlaszcza nici, wytworzonych wedlug niniejszego wynalazku, przez trak¬ towanie ich czynnikami kurczacemi, np. wedlug sposobów, opisanych w patentach Nr 17425, Nr 19700, Nr 13227 i w patencie angielskim Nr 323732.- Jest rzecza niemozliwa okreslic kazda okolicznosc, przyczyniajaca sie do otrzy¬ mania pomyslnego wyniku w kazdym po¬ szczególnym przypadku, i rozumie sie, ze nie mozna uniknac nastepnych doswiadczen w celu stwierdzenia, jakie okolicznosci sa konieczne do osiagniecia pomyslnych wy¬ ników przy uzyciu danej szczególnej celu¬ lozy, szczególnej postaci alkalicelulozy, szczególnego sposobu ksantogenowania, szczególnej postaci wiskozy, szczególnego odczynnika lub mieszaniny odczynników wyzej wspomnianych typów, szczególnych stosunków ilosciowych, szczególnych wa¬ runków pracy, jak temperatura, czas lub tym podobne w okresie dzialania na wisko¬ ze wybranym odczynnikiem lub odczynni¬ kami, oraz specjalnych szczególów czynno¬ sci, polaczonych z drugim okresem wyna¬ lazku, t. j. z wytwarzaniem materjalów sztucznych, np. z czynnoscia przedzenia.Produkty dzialania na ksantogenian ce¬ lulozy (wiskoze) odczynników wedlug ni¬ niejszego wynalazku tak w postaci ksanto- genianów, to jest jezeli jest w nich obecna grupa CSS lub po rozszczepieniu calkowi¬ tej uzytej ilosci grupy CSS (w tym ostat¬ nim przypadku najlepiej w postaci spló- kanego osadu, otrzymanego np. przez za¬ kwaszenie roztworu) otrzymanej z reakcji wiskozy z jednym lub kilkoma odczynnika¬ mi wedlug niniejszego wynalazku, (lub w postaci materjalów sztucznych, np. sztticz- nego jedwabiu lub odpadków sztucznego jedwabiu, otrzymanego wedlug niniejszego wynalazku), mozna zamienic na rozmaite pochodne, np. etery, estry, etery oksy- kwasne i podobne zwiazki przez traktowa¬ nie ich w znany sposób czynnikami alkilu- jaoemi, aralkilujacemi, oksy-alkilujacemi lub acylujacemi, albo chlorowcowemi kwa¬ sami tluszczowemi lub podobnemi. Dopóki grupa lub grupy CSS sa zawarte w cza¬ steczce produktów, stanowiacych istote wynalazku, mozna w znany sposób zamie¬ nic je na ich estry kwasu ksantogemowego, kwasów ksantogeno-tluszczowych, lub nie- podstawionych albo #-podstawionych tiou- retanów (tiomoczników) lub podobnych.Nizej podane przyklady wyjasniaja praktycznie istote niniejszego wynalazku, która jednakze nie jest temi przykladami ograniczona; tak samo nie ograniczaja jej warunki, podane w powyzszych przykla¬ dach, np. temperatury, dlugosc okresów re¬ akcji, lepkosc, otrzymywana podczas przy¬ gotowywania materjalów wyjsciowych, jak — 8 —równiez samo przygotowywanie raiaterja- lów wyjsciowych, sklad kapieli przedzalni¬ czych i t. d. Czesci sa podane w stosunku wagowym.Przyklad 1 (a do p). 100 czesci miazgi drzewnej lub wlókien bawelnianych wpro¬ wadza sie do 2000 czesci roztworu sody zracej 18%-owej o temperaturze 15°C, po¬ czem pozostawia sie je w tym roztworze przez 3 godziny. Nastepnie alkaliceluloze prasuje sie ai nabierze ciezaru 300—400 czesci, a potem pozostawia sie ja w tempe¬ raturze 11—15°C w ciagu 2V2 do 3 godzin, poczem dodaje sie 60 czesci dwusiarczku wegla, który dziala w ciagu dkolo 8 godzin w temperaturze 18—20°C.Jezeli uzyta celuloza bez dojrzewania alkalicelulozy daje wiskoze, posiadajaca pozadany stopien lepkosci, to dodawanie dwusiarczku wegla uskutecznia sie natych¬ miast lub krótko po scieciu. Jezeli jednak lepkosc wiskozy, otrzymanej z uzytej ce¬ lulozy, jest bez dojrzewania alkalicelulozy wieksza od pozadanej, to dwusiarczku we¬ gla dodaje sie po dojrzeniu alkalicelulozy w znany sposób tak dlugo, aby wiskoza miala pozadana lepkosc.Skoro reakcja z dwusiarczkiem wegla zostanie ukonczona, wydmuchuje sie w cia¬ gu 10—15 minut nadmiar dwusiarczku we¬ gla, a ksantogenian, otrzymany w ten spo¬ sób, rozpuszcza sie w takiej ilosci roztworu sody zracej o odpowiedniej mocy, aby o- trzymac wiskoze, zawierajaca okolo 6,5% celulozy, analitycznie okreslanej przez stra¬ canie, oraz 8% NaOH.Natychmiast po rozpuszczeniu dodaje sie 50—75 czesci surowego (to jest popro- sftu uwolnionego od alkoholu i amonjaku przez destylacje pod zmniejszonem cisnie¬ niem i w niskiej temperaturze, np. 30— 40°C i wskutek tego czesto zawierajacego jeszcze nieco a-dwuchlorohydryny) lub o- czyszczonego produktu wedlug jednego z przykladów 1—16 patentu Nr 20890 (np. wytworzonego sposobem, opisanym w przy¬ kladzie 1 patentu Nr 20890), który to pro¬ dukt, jezeli jest bardzo gesty, moze byc rozpuszczony w 100—250 czesciach wody. dodawanych w malych dawkach do wisko¬ zy przy jednoozesnem miesizaniu.Roztwór, otrzymany w ten sposób, doj¬ rzewa przed przedzeniem w ciagu 72—80 godzin w temperaturze 15 —20^0. W tym okresie roztwór filtruje sie 3—4 razy praez bawelne, przyczem ostatnie przefiltrowa- nie uskutecznia sie na krótko przed rozpo¬ czeciem czynnosci przedzenia.Przedzenie odbywa sie w nastepujacy sposób. a. Roztwór przedzalniczy przeciska sie z szybkoscia 3 cm3 na minute przez dysze platynowa, .posiadajaca 100 otworków o srednicy 0,08 mm kazdy, do kapieli, zawie¬ rajacej 55—64% H2SO± i posiadajacej tem¬ perature 16°C, przyczem dlugosc nici, za¬ nurzonej w kwasie siarkowym, wynosi 20 lub 80 cm. Nastepnie nic odbywa przez po¬ wietrze droge o dlugosci 70—120 cm, po¬ czem zostaje nawinieta na cewke, obraca¬ jaca sie tak szybko, iz szybkosc przedzenia wynosi okolo 30 m na minute. Dolna czesc cewki obraca sie w wodzie, wskutek czego kwas siarkowy zostaje rozcienczony, skoro tylko nic zbliza sie do cewki. Nastepnie nici plócze sie, skreca i oczyszcza, np. wedlug sposobu, ^pisanego w patencie Nr 15421, albo zapomoca goracej pirydyny, alkoholo¬ wego lub wodnego roztworu fenolu ltdb po¬ dobnego zwiazku, poczem je sie bieli, a na¬ stepnie wykoncza w zwykly sposób. b. Postepuje sie tak samo, jak w punk¬ cie a, z ta tylko róznica, ze nic podczas jej przechodzenia miedzy kapiela przedzalni- cza i cewka poddaje sie w jakikolwiek zna¬ ny sposób dodatkowemu wyciaganiu. c. Postepuje sie tak samo, jak w punk¬ tach a lub 6, z ta tylko róznica, ze tempe¬ ratura kapieli wynosi 0QC. d. Postepuje sie tak samo jak w punk¬ tach a lub 6, z ta tylko róznica, ze tempe¬ ratura kapieli wynosi 30—40°C. — 9 —e. Sposób postepowania jak w punk¬ tach a, b, c lub d, z ta tylko róznica, ze na minute przetlacza sie 6,2 cm3 roztworu przedzalniczego, a szybkosc przedzenia wy¬ nosi 40 m na minute, przyczem kapiel prze¬ dzalnicza zawiera 55—65% H2S04.¦' /. Sposób postepowania jak w punktach a, b, C lub d, z ta tylko róznica, ze na mi¬ nute przetlacza sie 3,3 cm3 roztworu prze¬ dzalniczego, a dysza platynowa posiada 54 otworki o srednicy 0,1 mm, szybkosc przedzenia wynosi 18 m na minute, kapiel zas przedzalnicza zawiera 58 — 66% H2S0,. g. Sposób postepowania jak w punktach a, b9 c lub d, z ta tylko róznica, ze dysza platynowa posiada 24 otworki o srednicy 0,1 mm, szybkosc przedzenia wynosi 18 m na minute, a kapiel przedzalnicza zawiera 58—64% H2S04. h. Sposób postepowania jak w punkcie a, z ta tylko róznica, ze roztwór przedzal¬ niczy przetlacza sie w ilosci okolo 14 cm3 na minute, a szybkosc przedzenia wynosi okolo 100^120 m na minute. t Sposób postepowania jak w punktach a do h, z ta tylko róznica, ze roztwór kwa¬ su siarkowego jest nasycony siarczanem sodu lub dwittsiairczanem amonu. k. Sposób postepowania jak w punkcie i, z ta tylko róznica, ze stezenie kwasu siar¬ kowego jest nieco wieksze (mniej wiecej 2—6% ff2S0J ./. Sposób postepowania jak w punktach d do h, z ta tylko róznica, ze kapiel koagu- lujaca zawiera 20—40% H2S0±. m. Sposób postepowania jak w punkcie /, z ta tylko róznica, ze kapiel koagulujaca ¦j czanem sodu lub dwusiarczanem amo¬ nu. n. Sposób postepowania jak w punktach a, 6, c, d, e, f, g lub h, z ta tylko róznica, ze kapiel przedzalnicza zawiera 10—15% kwasu siarkowego. o. Sposób postepowania jak w punktach a, b, c, d, e, f, g lub h, z ta tylko róznica, ze kapiel przedzalnicza zawiera 15—20% H2S04 i 15—20% siarczanu sodu. p. Sposób postepowania jak w punk¬ tach a, b, c, d, e, f, g lub h, z ta tylko rózni¬ ca, ze kapiel przedzalnicza zawiera 8—12% H2SO± i 28% Na2S041 przyczem tempera¬ tura kapieli przedzalniczej wynosi albo 16° albo 40—45°C.Przyklad 2 (a do p). Sposób przepro¬ wadza sie jak w jednym z przykladów 1 (a do p), z ta tylko róznica, ze zamiast 50—75 czesci, miesza sie z wiskoza 40 cze¬ sci surowego lub oczyszczonego produktu, otrzymanego sposobem wedlug jednego z przykladów 1—16 patentu Nr 20890, a roz¬ twór przedzalniczy, otrzymany w ten spo¬ sób, dojrzewa okolo 48 godzin lub okolo 90—100 godzin w temperaturze 15°G.Stezenie kapieli przedzalniczych w punktach a do i jest nieco wieksze, niz w przykladzie 1 a do i.Przyklad 3 (a do p). Sposób postepo¬ wania jak w jednym z przykladów 1 (a do p) lub 2 (a do p), z ta tylko róznica, ze roz¬ twór przedzalniczy dojrzewa okolo 48 go¬ dzin lub okolo 96 godzin.Przyklad 4 (a do p). Sposób przepro¬ wadza sie jak w jednym z przykladów 1 (a do p), z ta róznica, ze miesza sie z wi¬ skoza zamiast 50—75 czesci 30 czesci su¬ rowego lub oczyszczonego produktu, otrzy¬ manego sposobem wedlug jednego z przy¬ kladów 1—16 patentu Nr 20890, i roztwór przedzalniczy, otrzymany w ten sposób, dojrzewa przez 72 lub 96 — 100 go¬ dzin.Stezenie kwasów przedzalniczych w punktach a do i jest wieksze (np. o 3—6% H2SOJ, niz w przykladzie 1 (a do i).Przyklad 5 (a do p). Sposób przepro¬ wadza sie jak w jednym z przykladów 2 (a do p) lub 4 (a do p), z ta tylko róznica, ze ksantogenian celulozy rozpuszcza sie w takiej ilosci roztworu sody zracej o odpo¬ wiedniej mocy, aby otrzymac wiskoze, za- - 10 —wierajaca okolo 6,5% celulozy, okreslanej analitycznie przez stracanie, oraz 5% NaOH.Przyklad 6 (a do p). Wiskoze przygo¬ towuje sie j&k w przykladzie 1, z ta tylko róznica, ze jako celuloze stosuje sie miazge drzewina lub wlókna bawelniane, aby w jednakowych zreszta warunkach otrzymac wiskoze o odpowiednio wielkiej lepkosci, w celu zas rozpuszczenia ksantogenianu bie¬ rze sie taka ilosc sody zracej i wody, aby otrzymac wiskoze, zawierajaca okolo 3% okreslanej analitycznie celulozy i okolo 5% NaOH, przyczem lepkosc tak przyrza¬ dzonej wiskozy wynosi okolo 1—2 w po¬ równaniu z gliceryna o 31°Be (ciezar wla¬ sciwy 1,26), Natychmiast po rozpuszczeniu ksanto¬ genianu celulozy na wiskoze dziala sie 50— 75 czesciami surowego lub oczyszczonego produktu, otrzymanego wedlug jednego z przykladów 1—16 patentu Nr 20690, po- czem w ten sposób otrzymany roztwór doj¬ rzewa przez 48—96 godzin w temperatu¬ rze 15QC.Roztwór przedzalniczy przedzie sie jak w przykladach 1 (a do h), z ta tylko róz¬ nica, ze ilosci roztworu przedzalniczego, przetlaczane na minute, i stezenia kapieli przedzalniczych sa nastepujace.Sposoby przedzenia roztworów wedlug punktów a, 6, c i d.Ilosc roztworu przedzalniczego, prze¬ tlaczana na minute: okolo 6,8 cm3.Kapiel przedzalnicza zawiera 54—65% H2S04.Sposób przedzenia roztworu wedlug punktu e.Ilosc roztworu przedzalniczego, przetla¬ czana na minute: okolo 14(3 cm3.Kapiel przedzalnicza zawiera 56—67% H2S04.Sposób przedzenia roztworu wedlug punktu /.Ilosc roztworu przedzalniczego, prze¬ tlaczana na minute: okolo 7,6 cm3.Kapiel przedzalnicza zawiera 55—67 % H2SO,.Sposób przedzenia roztworu wedlug punktu g.Ilosc roztworu przedzalniczego, przetla¬ czana na minute: okolo 6,8 cm3.Kapiel przedzalnicza zawiera 54—66% Sposób przedzenia roztworu wedlug punktu h.Ilosc roztworu przedzalniczego, prze¬ tlaczana na minute: okolo 32 cm3.Kapiel przedzalnicza zawiera 57—67% H2S0,.Sposób przedzenia roztworu wedlug punktu i roztworów wedlug punktów a do h, z ta tylko róznica, ze roztwór kwasu siar¬ kowego jest nasycony siarczanem sodu lub siarczanem magnezu.Sposób przedzenia roztworu wedlug punktu k jak roztworu wedlug punktu i, z ta tylko róznica, ze stezenie kwasu siarko¬ wego jest nieco wieksze, przecietnie o 2 — 6% H2S04.Sposób przedzenia roztworu wedlug punktu / jak roztworu wedlug punktów a do h, z ta tylko róznica, ze kapiel koagulu- jaca zawiera 40% H2S04.Sposób przedzenia roztworu wedlug punktu m jak roztworu wedlug punktu /, z ta tylko róznica, ze kapiel koagulujaca jest nasycona siarczanem sodu, dwusiarczamem sodu lub dwusiarczanfem amonu.Sposób przedzenia roztworu wedlug punktu n jak roztworów wedlug punktów a, 6, c, d, e, /, g lub h, z ta tylko róznica, ze kapiel przedzalnicza zawiera 10 — 15% H2S0t.Sposób przedzenia roztworu wedlug punktu o jak roztworów wedlug punktów a, b, c, d, e, f, g lub h, z ta tylko róznica, ze kapiel przedzalnicza zawiera 15% H2S04 i 15% — 20% siarczanu sodu.Sposób przedzenia roztworu wedlug punktu p jak roztworów wedlug punktów a, 6, c, df e, f, g lub h, z ta tylko róznica, ze — 11 —kapiel przedzalnicza zawiera 8 — 12% H2S04 i 28% Na2S04, przyczem tempera¬ tura kapieli przedzalniczej wynosi albo 16, albo 40 — 45°C.Przyklad 7. (a do p). Sposób prze¬ prowadza sie, jak w przykladzie 6 a do p, z ta tylko róznica, ze bierze sie tylko 30 czesci surowego lub oczyszczonego pro¬ duktu, otrzymanego sposobem wedlug jed¬ nego z przykladów 1 — 16 patentu Nr 2Q890, przyczem stezenie kwasów prze¬ dzalniczych w sposobach a do i jest nieco wieksze (przecietnie o 2 — 5%) niz w przykladzie la do h.Przyklad 8. (a do p). Sposób prze¬ prowadza sie, jak w jednym z przykladów 1 a do p do 7 a do p, z ta tylko róznica, ze bierze sie zamiast produktów, otrzyma¬ nych sposobem wedlug jednego z przykla¬ dów 1 — 16 patentu! Nr 20890, rozpuszczal¬ na w alkoholu czesc produktu wedlug przy¬ kladu 13 tego patentu.Przyklad 9 fa do p). Sposób przepro¬ wadza sie, jak w jednym z przykladów 1 a do p do 7 a do p, z ta tylko róznica, ze bie¬ rze sie zamiast produktu, otrzymanego sposobem wedlug jednego z przykladów 1 — 16 patentu Nr 20890, epichloroamine [3 - chloro - 1 - amino - propanol - (2) lub 3 - chloro - 2 - amino - propanol - (2)].Przyklad 10 fa do pj. Sposób prze¬ prowadza sie, jak w jednym z przykladów 1 (a do p) do 7 (a do p), z ta tylko rózni¬ ca, ze zamiast produktów, otrzymanych sposobem wedlug przykladów 1 — 16 pa¬ tentu Nr 20890, bierze sie szczawian epi- chloroaminy, rozpuszczony w letniej wo¬ dzie, lub chlorowodorek epichloroaminy, rozpuszczony w wodzie, przyczem wiskoza zawiera tyle NaOH, alby po zobojetnieniu kwasu szczawiowego lub wodorochlorowe- go posiadala taka ilosc NaOH, jaka winna sie znajdowac w ostatecznych roztworach przedzalniczych wedlug przykladów 1—7.Przyklad 11 (a do p). Sposób przepro¬ wadza sie, jak w jednym z przykladów 1 (a do p) do 7 (a do p), z ta tylko róznica, ze zamiast produktów, otrzymanych spo¬ sobem wedlug przykladów 1 — 16 patentu Nr 20890, bierze sie trójchlorooksypropy- loamine.Przyklad 12 (a do p). Sposób prze¬ prowadza sie, jak w jednym z przykladów I (a do p) do 7 (a do p), z ta tylko róznica, ze zamiast produktów, otrzymanych sposo¬ bem wedlug przykladów 1 — 16 patentu Nr 20890, bierze sie chlorowodorek trój- chlorooksypropyloaminy, przyczem wisko¬ za zawiera tyle NaOH, aby po zobojetnie¬ niu HCl posiadala ilosc NaOH, wymagana w ostatecznych roztworach przedzalniczych wedlug przykladów 1 — 7.Przyklad 13 (a do p). Sposób prze¬ prowadza sie, jak w jednym z przykladów II (a do p), z ta tylko róznica, ze zamiast skrystalizowanej zasady bierze sie jej po¬ stac syropowa, która s;e tworzy, gdy skry¬ stalizowana zasade, rozpuszczona w wodzie, ogrzewac w kapieli wodnej.Przyklad 14, (a do p). Sposób prze¬ prowadza sie, jak w jednym z przykladów / fa do p) do 7 (a do p), z ta tylko róznica, ze zamiast produktów, otrzymanych spo¬ sobem wedlug przykladów 1 — 16 patentu Nr 20890, bierze sie zasade, wytworzona przez Reboul'a (Annales de Chimie et de Physiaue (3) tom LX) przez dzialanie wod¬ nym amonjakiem na epichlorohydryne, w .postaci jego chlorowodorku.Przyklad 15 (a do p). Sposób prze¬ prowadza sie, jak w jednym z przykladów 1 (a do p), z ta tylko róznica, ze zamiast produktów, otrzymanych sposobem wedllig przykladów 1 — 16 patentu Nr 20890, bie¬ rze sie 130 czesci wodnego roztworu amo- njaku 23% -owego, które natychmiast mie¬ sza sie z wiskoza i 30 czesciami a - dwu- chlorohydryny.Przyklad 16 (a do p). Sposób prze¬ prowadza sie, jak w jednym z przykladów 6 fa do p), z ta tylko róznica, ze zamiast produktów,, otrzymanych sposobem wedlug — 12 —przykladów 1 — 16 patentu Nr 20890, bie¬ rze sie 218 czesci wodnego roztworu a- monjaku 23% -owego, które natychmiast miesza sie z wiskoza i 30 cziesciami a - dwu- chlorohydryny.Przyklad 17. Jeden z roztworów przedzalniczych, wytworzonych wedlug jednego z poprzednich .przykladów, prze¬ dzie sie w znany sposób w jednej z nastepu¬ jacych kapieli: 1. roztworze siarczanu amonu 25 — 30%-owym, 2. kapieli, skladajacej sie z 500 czesci dwuisiarczanu sodu, 76 czesci kwasu siar¬ kowego o stezeniu 66°Be i 587 czesci wo¬ dy, która to kapiel moze byc utrzymywana w temperaturze pokojowej lub podwyzszo¬ nej, np. 45°C, 3. kapieli, skladajacej sie z 982 czesci wody, 180 czesci siarczanu sodu, 60 czesci siarczanu amonu, 15 czesci siarczanu cyn¬ ku, 135 czesci glukozy i 128 czesci kwasu siarkowego o stezeniu 66°Be, Skrzepnieta nitke wprowadza sie z jed¬ nej z powyzszych kapieli do jednej z ka¬ pieli, zawierajacej: 1. kwas siatkowy o zawartosci 70% H2S04, 2. kwas siarkowy o zawartosci 60 — 65% H2S04 3. kwas siarkowy o zawartosci 55% HzSOt, 4. roztwór 13,3 czesci siarczanu amonu w 120 czesciach kwasu siarkowego o za¬ wartosci 55 — 70% H2SO^.Druga kapiel moze byc utrzymywana w temperaturze nizszej od pokojowej, np. w temperaturze 0 — 10°C, lub w tempera¬ turze pokojowej, albo nawet w temperatu- rze wyzszej od pokojowej, np. w tempera¬ turze 25 — 45°C.Dlujgosc nici, zanurzonej w drugiej ka¬ pieli, moze byc mala, np. 20 cm, duza, np. 30 — 120 cm lub nawet wieksza.W razie potrzeby nici mozna wyciagac w jakikolwiek znany sposób albo w drugiej kapieli, albo po jej opuszczeniu.Nici nawija sie a kwas siatkowy usuwa sie Idb rozpuszcza przez plókanie, jak po¬ przednio opisano, a potem plócze sie i wy¬ koncza w sposób, opisany w przykladzie pierwszym.Przyklad 18. Sposób przeprowadza sie, jak w jednym z poprzednich przykla¬ dów, z ta tyilko róznica, ze przy przygoto¬ wywaniu alkalicelulozy, sluzacej do wyro¬ bu wiskozy, celulozy nie zanurza sie w nadmiarze roztworu sody zracej, a nadmiaru tego ostatniego nie usuwa sie przez prasowa¬ nie, odwirowywanie lub podobnie, lecz od samego poczatku miesza sie z pewna iloscia roztworu sody zracej (np. 18 — 20%-owe¬ go), zawierajacego tyle NaOH (lub mniej), ile potrzeba do otrzymania ostatecznej wiskozy, np. przez zmieszanie w mieszal- nicy lub tak zwanej maszynie prózniowej do ksantogenowania iWernera-Pfleiderera, 100 czesci celulozy z 400 — 600 czesciami 18 — 20%-owego roztworu sody zracej, az masa stanie sie jednolita, a nastepnie przez dodanie 60 czesci dwusiarczku we¬ gla, pozwalajac mu dzialac przez kilka go¬ dzin, i rozpuszczeniu odpowiednio do sto¬ sunku NaOH, zadanego w wiskozie ksan- togenowanej masy, w wodzie lub w roz¬ cienczonym roztworze sody zracej mozna latwo otrzymac wiskozy, których sklad jest taki sam lub poddbny do skladu wiskoz, uzytych w porzedinich przykladach, przy- czem nastepne czynnosci sa oczywiscie ta¬ kie same, jak w przykladach poprzednich.We wszystkich przykladach poprzed¬ nich, o ile dotycza silnego kwasu ldb inne¬ go czynnika uplastyczniajacego, który, zbyt dluigo dzialajac na nic, móglby ja uszko¬ dzic, dzialanie kwasu mozna równiez przerwac przez oziebienie nici, opuszczaja¬ cych kapiel, skladajaca sie z silnych kwa¬ sów lub zawierajaca silne kwasy, do —5 do —15°C .przed plókaniem ich, co np. mozna — 13 —usk&rteczniac prfzez nawijanie ich na wy¬ drazona cewke, zawierajaca czynnik chlo¬ dzacy, np. staly dwutlenek wegla, miesza¬ nine oziebiajaca albo lód.Przyklady wyrobu wlókna peczkowego wynikaja bezposrednio z poprzednich przy¬ kladów.Po wymyciu nici mozna ogrzewac lulb poddawac dzialaniu pary w wysokiej tem¬ peraturze (np. 100 — 110°C) przed lulb po suszeniu.Przyklad 19. Roztwór przedzalniczy, wytworzony jednym ze sposobów, opisa¬ nych w poprzednich przykladach, wpro¬ wadza sie w znany sposób do jednej z ka¬ pieli koagulacyjnych lub koagulacyjnych i uplastyczniaj acyc*i, wyszczególnionych w poprzednich przykladach, przez odpowied¬ ni lejek lub Szczeline, a skrzepnieta tasme filmowa po przejsciu przez te kapiel myje sie i wykoncza w dowolny znany sposób.Przyklad 20. Tkanine bawelniana na¬ syca sie, wypelnia lub powleka, raz lub kilka razy, w odpowiedniej maszynie, np. w nanosnicy, maszynie do powlekania lub rozposcierania, roztworem przedzalniczym, wytworzonym w sposób, opisany w jednym z poprzednich przykladów, do którego to roztworu mozna dodac materjalu wypel¬ niajacego, np. talku lub glinki porcelano¬ wej (np. 100 — 200$, liczac w stosunku wagowym do celulozy), barwnika lub pig¬ mentu, np. miki lub sadzy, poczem tkanine bawelniana, niesuszona lub po osuszeniu, w razie potrzeby naciagnieta, przeprowa¬ dza sie przez kapiel, posiadajaca sklad jednej z kapieli koagulacyjnych lub koagu¬ lacyjnych i uplastyczniajacych, wspomnia¬ nych w poprzednich przykladadch. Nastep¬ nie powleczona lulb pokryta tkanine myje sie i wykoncza w dowolny znany sposób.Przyklad 21. Ksanitogenian celulozy, otrzymany sposobem wedlug przykladu lay rozpuszcza sie w takiej ilosci sody zracej i wody, aby otrzymac wiskoze, zawierajaca okolo 15 — 20% analitycznie okreslanej celulozy i 8 — 10% sody zracej. Po roz¬ puszczeniu 10 -^-30 czesci jednego z cial azotowych, uzytych w poprzednich przy¬ kladach, roztworem) tym dziala sie na ksan- togenian celulozy (wiskoze), mieszajac go lub ugniatajac z wiskoza w temperaturze 15 — 20°C, poczem natychmiast po wciele¬ niu ciala azotawego, albo po przetrzyma¬ niu masy przez 12 — 24 godzin w tempe¬ raturze 10 — 15^0, ciastowatego roztworu uzywa sie do sklejania jednej lub kilku par arkuszy tektury, grubego sukna lub podob¬ nych materjalów. W razie potrzeby mate- rjal mozna prasowac lub wygladzac; w tym celu wprowadza sie go do kapieli koagula- cyjnej lub koagulacyjnej i uplastyczniaja¬ cej i pozostawia w niej, az kapiel kwasna przeniknie przez materjal, poczem materjal sie oplókuje z kwasu i wykoncza w dowolny znany sposób.Przyklad 22. 10 — 30 czesci jednego z produktów, wprowadzanych w reakcje z wiskoza wedlug poprzednich przykladów, ugniata sie dokladnie w maszynie do ugnia¬ tania na ciasto ksantogenianu celulozy, np. na ciasto, zawierajace 20 — 30% anali¬ tycznie okreslanej celulozy i 12 — 15% sody zracej. Skoro masa stanie sie jednoli¬ ta, wówczas uwalnia sie ja od baniek gazo¬ wych (o ile sie w niej znajduja) np. w ugniataczu prózniowym, a potem, natych¬ miast po czynnosci ugniatania lulb po prze¬ trzymaniu przez 24 godziny w temperatu¬ rze 10 — 15aC, formuje sie z niej gruba plyte. Plyte wprowadza sie nastepnie do 60%-wego kwasu siarkowego o tempera¬ turze —5°C, w którym pozostawia sie ja, aby stwardniala. Skrzepnieta gruba plyte wyjmuje sie z kwasu, obmywa i wykoncza w dowolny znany sposób.Przyklad 23. Zamiast zanurzac plyte, o której byla mowa w przykladzie 22, bez¬ posrednio w kwasie, mozna ja przedtem zanurzyc w 25% -owym roztworze siarczanu amonu o temperaturze 20°C, pozostawic ja w tym roztworze przez krótszy lub dluzszy — 14 —czas (stosownie do grubosci plyty przez 10 minut do 3 godzin), a nastepnie wprowa¬ dzic na krótki czas do 55 — 60%-owego kwasu siarkowego o temperaturze —5°C, a wkonou obmyc i wykonczyc.Pinzyklad 24. 1000 czesci roztworu przedzalniczego, utworzonego w sposób, opisany w jednym z przykladów 1 — 16, miesza sie z 50 — 60 czesciami bieli cynko¬ wej lub dokladnie rozdzielonej miki, lub z 10 — 20 czesciami sadzy, a nastepnie dru¬ kuje w drukarce walcowej na tkaninie ba¬ welnianej . Po nadrukowaniu tkanine ba¬ welniana, po osuszeniu, wprowadza sie w razie potrzeby do jednej z kapieli koagu- lacyjnych lub koagulacyjnych i uplastycz¬ niajacych, wyszczególnionych w powyz¬ szych przykladach, i po przejsciu przez powyzsza kapiel obmywa sie z kwasu i wy¬ koncza w dowolny znamy sposób.Sposób niniejszy mozna równiez prze¬ prowadzic tak, ze na wiskoze zamiast jed¬ nym lub kilkoma wyzej wymienionemi od¬ czynnikami dziala sie, wzglednie razem z jednym lub kilkoma z tych odczynników, jedna lub kilkoma pochodnemi chlorowco- wemi alkoholów dwu- lub wielowartoscio- wych; jednym albo kilkoma chlorowcowe- mi kwasami tluszczowemi; jednym albo kilkoma estrami kwasu trój tioweglowego, lub jednym albo kilkoma odczynnikami, po- danemi w patencie Nr 19693 lub w paten¬ cie Nr 20536, w celu wytworzenia materja- lu do wyrobu sztucznych nici lub innych produktów. 0 ile odczynnik lub odczynniki, któremi sie dziala na wiskoze razem z jednym lub kilkoma odczynnikami, których uzycie sta¬ nowi podstawe niniejszego wynalazku, na¬ daja sie do uzycia, jako materjaly wyj¬ sciowe do przygotowania odczynników w mysl niniejszego wynalazku, o tyle to lacz¬ ne uzycie odczynników, nalezacych do grup, wyszczególnionych w niniejszym opi¬ sie, z jednej strony, i odczynników, wy¬ szczególnionych w poprzednim ustepie, z drugiej strony, mozna uskuteczniac przez przygotowywania odczynnika macierzyste¬ go w taki sposób, aby zawieral maly lub duzy odsetek odczynnika, który ma dzia¬ lac na wiskoze razem z jednym lub kilko¬ ma odczynnikami wedlug niniejszego wy¬ nalazku (np, odmiany poprzednich przy¬ kladów 1 — 7, w których bierze sie suro¬ we produkty, otrzymane sposobem wedlug przykladów 1 — 6 patentu Nr 20890, przyczem produkty te czesto zawieraja ma¬ la, a czasem nawet duza ilosc a - dwuchlo- rohydryny, Powyzszy sposób mozna równiez prze¬ prowadzac poprostu przez dzialanie na wiskoze jednym lub kilkoma odczynnikami wedlug niniejszego wynalazku i jedna lulb kilkoma pochodnemi chlorowoowemi alko¬ holów dwu- lub wielowartosciowych; jed¬ nym lub kilkoma chlorowcowemi kwasami tluszczowemi; jednym lub kilkoma estrami trójtioweglowemi, albo jednym lub kilko¬ ma odczynnikami, nalezacemi do grup wy¬ szczególnionych w patencie Nr 19693 lub w patencie Nr 20536, przyczem odczynniki rozmaitych typów zostaja dodane do wi¬ skozy w postaci mieszaniny (jezeli ze soba nie reaguja), jednoczesnie, oddzielnie albo kolejno w dowolnym porzadku.Nizej podany przyklad wyjasnia to laczne zastosowanie odczynników róznych typów przy dzialaniu na wiskoze.Przyklad 25. Sposób przeprowadza sie, jak w jednym z poprzednich przykladów, z ta tylko róznica, ze bierze sie tylko 20 -¦— 60% ilosci odczynnika, który ma dzialac na wiskoze, a jednoczesnie lub po dodaniu tego odczynnika miesza sie z wiskoza 10 — 20 czesci jednej z substancyj nastepuja¬ cych: a - dwuchlorohydryny, a - jednochlo- rohydryny, chlorohydryny etylenu, tlenku etylenu, kwasu chlorooctowego (np. w po¬ staci jego soli sodowej), estru trójtioweglo- wego gliceryny, chlorku etylenu, /? - epi- chlorohydryny, chlorohydryny benzylogli- kolu, cMoroacetonu, dwuchloroacetonu, — 15 —chlorowodorku p - bromopropyloaminy, chlorowodorku fl - chloropropyloaminyr chlorowodorku /^dwubromopropyloaminy, chlorowodorku /? - dwuchloropropyloami- ny, chlorowodorku chloroetylodwuetyloami- ny, chlorku benzoilu, siarkochloriku para - toluenu, orto - chloronitrofoenzenu, dwu- bromku alkoholu cynamonowego, siarczanu dwuetylowego, siarczanu dwumetylowego, 1:2 -chloroeteru, kwasu glicerofosforowe- go, dwuacetyny, luib jednego z produktów, opisanych w patencie Nr 20315. Nastepnie produkt, otrzymany w ten sposób, po doj¬ rzewaniu przez 24 — 48 lub 72 — 96 go¬ dzin w temperaturze 15°C i kilkakrotnem podczas tego dojrzewania przefiltrowaniu, przerabia sie na materjal sztuczny w spo¬ sób wedlug jednego z poprzednich przykla¬ dów. ¦' i • ¦ . \ . $*¦ Oczywiscie jest bardzo latwo jakimkol¬ wiek znanym sposobem, np. przez zmiesza¬ nie z roztworem, sluzacym do wyrobu ma- terjalfu sztucznego, gazu lub substancji, mo¬ gacej wywiazywac igaz w okresie krzepnie¬ cia, dokladnie rozdzielonej cieczy lub sub¬ stancji stalej, która sie nie rozpuszcza w powyzszym roztworze, a nastepnie przez usuniecie tej substancji z materjalu sztucz¬ nego przez wylugowanie odpowiedniemi rozpuszczalnikami lub, jezeli substancje te sa lotne, przez odparowanie ich w prózni lub pod cisnieniem atmosferycznem w ta¬ kiej temperaturze, aby nie uszkodzic mate¬ rjalu sztucznego, wytwarzac niniejszym sposobem wydrazone nici lub powloki, po¬ krycia, filmy lub podobne przedmioty, za¬ wierajace puste przestrzenie.Nastepnie niniejszym sposobem latwo jest wytwarzac nici sztuczne, filmy, powlo¬ ki lufo podobne przedmioty o polysku zmniejszonym, w jakikolwiek znany spo¬ sób, np. przez dodanie do roztworu, sluza¬ cego do wytwarzania sztucznego materjalu, takich suibstancyj pochodzenia mineralne¬ go, zwierzecego, roslinnego lub syntetyczne¬ go, jakie, stosownie do doswiadczenia, uzy¬ skanego w przemysle jedwabiu wiskozowe¬ go, nadaja sie do zmniejszenia polysku materjalów sztucznych, np, nici, filmów, powlok lub podobnych, np. olejów mineral¬ nych, zwierzecych lub roslinnych tlu¬ szczów, mydel, weglowodorów aromatycz¬ nych lub ich pochodnych, zasad organicz¬ nych, np. aniliny, lub materjalów nieorga¬ nicznych (np. soli, takich jak siarczan baru lub sól tytanowa), dodanych do roztworu lub wytworzonych w roztworze, który ma byc zamieniony na materjal sztuczny, lub w materjale sztucznym podczas jego wy¬ robu.W poprzednich przykladach mozna w razie potrzeby zamiast pochodnych chloru zastosowac odpowiednie ilosci pochodnych bromu lub jodu i naodwrót.Przyklad 26. Sposób przeprowadza sie, jak w jednym z poprzednich przykladów, z ta tylko róznica, ze roztwór lub ciasto ksantogenianu celulozy, przygotowane we¬ dlug Jednego ze sposobów, opisanych w patencie Nr 15127, w patentach NNr 15806, 15788, 17575 lub w patencie angielskim Nr 357167, bierze sie jako materjal macierzy¬ sty zamiast wiskozy. Innemi slowami: od¬ czynniki, stanowiace ceche niniejszego wy¬ nalazku, miesza sie zamiast z wiskoza z roztworem lub masa ksantogenianów, przy¬ gotowanych wedlug jednego z poprzednich sposobów, -opisanych w patentach, wy¬ szczególnionych w poprzednim ustepie. Od¬ nosne ksanitogeniany moga równiez zawie¬ rac mniejsza lub wieksza ilosc ksantogenia- nu celulozy.Co sie tyczy stosunków wagowych, to jezeli roztwór lub masa, przygotowane we¬ dlug jednego z wynalazków opisatoych w patencie Nr 15127, w patentach Nr Nr 15806, 15788, 17575 lub w patencie angiel¬ skim Nr 357167, zawiera pewien procent ksantogenianów i sody zracej, równy lub zblizony do procentu ksantogenianów i sody zracej, zawartych w wiskozie, uzytej w po¬ przednich przykladach, rodzaj i ilosc od- — 16 -czynników, uzytych w jednym z poprzed¬ nich przylkladów i sluzacych do zmiesza¬ nia z ksantogenianami, moze byc taka sa¬ ma, jak w poprzednich przykladach, przy- czem przeprowadzenie w mater jal sztuczny uskutecznia sie w sposób, opisany w po¬ przednich przykladach.Zamiast odczynników, uzytych w po¬ przednich przykladach do dzialania na wi¬ skoze, mozna zastosowac równowazne ilo¬ sci innych odczynników, a mianowicie od¬ czynników, wyszczególnionych w cz opisowej, poprzedzajacej przyklady, np. 2 - chloro - 2 - nitropropanol - (1), albo 2 - bromo - 2 - nitropropanol - (1), 1 - bromo - 1 - nitropropanol - (2), trójchloronitropro- ponol, 3:3:3- trójchloro - 1 - nitropro¬ panol, accto - imido - fi - chloroetylowy e- ter, diwumetyloaminie kwasu dwubromooc- towego, N - metyl - N - chloroacetylomocz- nik, etyloamine kwasu dwuchlorooctowego, ester etylowy fi - bromoetyloaminy kwasu szczawiowego, N - fi, y - dwubromo - pro- pylomocznik, fi, y - dwubromopropylamine kwasu octowego, trójmetylo - jodooksypro- pylo - wodorotlenek amonu, ester etylowy kwasu chloroacetyloaminooctowego, chloro- acetylodwuglicynoamine, kwas a-/?-dwubro- mopropionyloaminooctowy, kwas fi - chlo¬ ro - a - aminopropionowy, chlorek 2 - ace- tamindbenzylowy, chloralylofenylomocznik, 2 - bromometylobenzylo - o - anizydyne, al¬ kohol 2 - y - chloro - fi - oksy - propyloa- mino - benzylowy, l2 luib P - chloro - 5 - a- mino - 4 - oksy - 3 - metoksy - 1 - propy- lo-benzen, chloropropylo - etoksy - fenylo- mocznik i poddbne zwiazki, Poprzednie przyklady, o ile dotycza kapieli, zawierajacych duzy procent H2S04, mozna równiez zmienic przez uzycie kwa¬ su chlorowodorowego (25 — 40%-owego) zamiast silnego kwasu siarkowego. Zamiast silnego kwasu siarkowego lub chlorowodo¬ rowego mozna uzyc silnego kwasu azotowe¬ go, np. o zawartosci 40 — 90% HNOs, kwa¬ su fosforowego, np. o ciezarze wlasciwym 1 — 1,86, silnego kwasu arsenowego, np. o zawartosci 50 — 90% H^AsO^, roztworu chlorku cynkowego okolo 50% -owego, za¬ wierajacego okolo 4 — 6% kwasu chloro¬ wodorowego, stezonego roztworu kwasu sulfonowego, np. 60 — 70% -owego roztwo¬ ru kwasu benizenosulfonowego lub fenolosul- fonoweigo, stezonego roztworu kwasu glice- rosiarkowego, kwasu metylosiarkowego, lub kwasu etyilosiarkowego, jednem slowem, kazdego czynnika, który dziala uplastycz¬ niaj aco na swiezo skrzepniety materjal sztuczny, np. nic.W poprzednich przykladach do przy¬ gotowywania wiskozy zanrast celulozy siar¬ czynowej lulb wlókien bawelnianych mozna zastosowac jakakolwiek inna miazge drzew¬ na lub pokrewne produkty przemiany celu¬ lozy drzewnej lub bawelny, np. bawelne lub miazge drzewna, która traktowano wstepnie na goraco lub zimno rozcienczo¬ nym kwasem, np. kwasem chlorowodoro¬ wym lub siarkowym albo kwasem organicz¬ nym, np. merceryzowana celuloze lub celu¬ loze regenerowana w kazdej odpowiedniej postaci, np. w postaci sztucznych wlókien lub odpadków sztucznych wlókien, jednem slowem, mozna zastosowac kazdy rodzaj materjalu celulozowego, jaki byl uzyty lub proponowany jako materjal wyjsciowy do wyrobu wiskozy lub innych pochodnych ce¬ lulozowych, np. estrów lub eterów celulo¬ zy. Oprócz tego wszelkie takie zwiazki ce¬ lulozy (np. odpowiednie alkilowe, oksyal- kilowe lub aralkilowe etery celulozy lub e- tery oksykwasowe celulozy albo podobne) jakie jeszcze zawieraja wolne grupy hydro¬ ksylowe, nadajace sie do ksantogenowania przy jednoczesnem tworzeniu rozpuszczal¬ nych ksanitogenianów, mozna zastosowac w niniejszym wynalazku jako mater jaty wyj¬ sciowe przy przygotowaniu ksantogenianu, na który ma sie dzialac odczynnikami, któ¬ rych uzycie stanowi ceche znamienna ni¬ niejszego wynalazku.W poprzednich przykladach ksantoge- - 17 —nian celulozy i (lub) jego roztwór (wiskoze) mama przygotowac w atmosferze, zawie¬ rajacej mniejsza ilosc tlenu od zawartej w tej samej objetosci otaczajacego powietrza, albo w nieobecnosci tlenu przez przepro¬ wadzenie wszystkich niezbednych czynno¬ sci lub ich czesci pod zmniejszeniem cisnie¬ niem atmosferycznym, albo w obecnosci ga¬ zu obojetnego, np. azotu, albo przez doda¬ nie czynników utleniajacych, albo stosujac obydwa srodki, W opisie, gdzie na to pozwala tekst, wy¬ razenie „pozostalosc kwasowa" oznacza czesc czasteczki kwasu wodorowego lub kwasu tlenowego, która pozostaje po od¬ dzieleniu atomu lub atomów wodoru, daja¬ cych sie wymienic na atomy jnetalu.Gdziekolwiek zas tekst na to pozwala wyrazenie „rodnik kwasowy" oznacza czesc czasteczki kwasu, jaka pozostaje po od¬ dzieleniu igrupy hydroksylowej.Chociaz w mysl ogólnie przyjetego zwy¬ czaju wyrazenie „oksy" oznacza to samo, co „hydroksy", to jednak w celu unikniecia nieiporozumienia nalezy zaznaczyc, ze w opisie, gdziekolwiek pozwala na to tekst, wyrazenie „oksy" równiez oznacza to samo co „hydroksy". 0 ile na to pozwala tekst opisu, wyraze¬ nie „grupa, zawierajaca azot" obejmuje grupy azotowe, aminowe lub inne, polaczo¬ ne z weglem przez ogniwo azotowe.Wyrazenie „materjal sztuczny", uzyte w! niniejszym opisie, obejmuje sztuczne nici, zwlaszcza sztuczny jedwab, filmy, powloki i warstwy wszelkiego rodzaju, powloki do tkanin, papieru, skóry i podobne, kiajster do nici, plótno introligatorskie, skóre sztucz¬ na, kleje i spoiwa, plyty i wogóle masy plastyczne, czynniki zageszczajace i ustala¬ jace do barwników, stosowanych w drukar¬ stwie tkackiem, i podobne artykuly.Wyrazenie „sztuczne nici" oznacza nici i wszelkiego rodzaju tkaniny przedzalnicze, np. sztuczny jedwab, wlókno peczkowe, sztuczna bawelne, welne, Wlosie i wszel¬ kiego rodzaju sztuczna slome.Wyrazenie „silne kwasy mineralne" oznacza kwas siarkowy o zawartosci przy¬ najmniej 20 — 40% H2S0±, najlepiej przy¬ najmniej 45% H2S04, a co sie zas tyczy innych kwasów mineralnych — oznacza kwas o tej samej mocy. PL

Claims (11)

  1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania materjalów do wyrobu sztucznych produktów, jak nici, filmów i t. d.j znamienny tern, ze na ksanto- genian celulozy dziala sie jednym lub kilkoma zwiazkami organicznemi, które za¬ wieraja przynajmniej jeden atom azotu, polaczony z atomem wiegla, i przynajmniej jeden atom tlenu, polaczony z atomem we¬ gla, oraz przynajmniej jeden atom chlo¬ rowca (lub pozostalosc kwasowa), polaczo¬ ny z atomem wegla, przyczem jezeli kazdy z tych trzech rozmaitych skladników jest tylko raz zawarty w czasteczce, to nie wie¬ cej niz dwa z nich jest polaczonych z jed¬ nym i tym samym atomem wegla, przyczem jezeli jeden, dwa lub wszystkie z tych trzech rozmaitych skladników sa zawarte wiecej niz raz w czasteczce, to miedzy nie¬ mi znajduje sie przynajmniej jeden atom azotu i przynajmniej jeden atom tlenu oraz przynajmniej jeden atom chlorowca (lub pozostalosci kwasowej), które sa ulo¬ zone w taki sposób, ze nie wiecej niz dwa z tych trzech rozmaitych atomów jest pola¬ czonych z jednym i tym samym atomem wegla, gdy tymczasem trzeci jest polaczo¬ ny z drugim atomem wegla, lub jednym lub kilkoma zwiazkami organicznemi, w któ¬ rych czasteczce przynajmniej jeden atom azotu jest polaczony z atomem wiegla, przy¬ najmniej jeden atom tlenu jest polaczony z drugim atomem wegla i przynajmniej jeden atom chlorowca (lub pozostalosci kwaso¬ wej) jest polaczony z trzecim atomem we¬ gla lub z jednym lub kilkoma zwiazkami or- — 18 —ganioznemi, które zawieraja przynajmniej jedna podstawiona lub niepodstawiona gru¬ pe aminowa, przynajmniej jedna podsta¬ wiona lub niepodstawiona grupe hydroksy¬ lowa i przynajmniej jeden atom chlorowca lub innej pozostalosci kwasowej, lub z jed¬ nym lub kilkoma zwiazkami organicznemi, które sa pochodnemi chlorowcowemi po¬ chodnych aminowych propanolów lub ho- mologów propanolów.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze zwiazku lub zwiazków organicz¬ nych uzywa sie w postaci ich estrów, ete¬ rów, produktów N - podstawienia lub (w przypadku zwiazków nienasyconych) po¬ chodnych dodatkowych.
  3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, zna¬ mienny tern, ze uzyty zwiazek lub zwiazki organiczne zawieraja siarke (albo selen lub telur) lub grupe, zawierajaca siarke (albo selen lub telur).
  4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, zna¬ mienny tern, ze zamiast organicznego zwiaz¬ ku lub zwiazków, okreslonych w powyz¬ szych zastrzezeniach, stosuje sie substancje, mogace podczas reakcji utworzyc taki zwiazek lub zwiazki organiczne.
  5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze na ksantogenian celulozy dziala sie jednym lub kilkoma surowemu lub oczyszczonemi produktami, które daja sie otrzymywac sposobem, opisanym w paten¬ cie Nr 20890.
  6. 6. Sposób wyrobu wedlug zastrz. 1 — 5, znamienny tern, ze jako ksantogenianu celulozy uzywa sie ksantogenianu, wytwo¬ rzonego wedlug jednego ze sposobów, opi¬ sanych w patentach Nr Nr 15127, 15806, 15788, 17575 i w patencie angielskim Nr 357167.
  7. 7. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1 — 6, znamienna tern, ze do zwiazków or¬ ganicznych, któremi dziala sie na ksanto¬ genian celulozy, dodaje sie jednej lub kilku pochodnych chlorowcowych alkoholów diwu- lub wielowartosciowych, lulb kilku chlo¬ rowcowych kwasów tluszczowych, albo jednego lub kilku estrów kwasu trójtiowe- glowego, lulb jednego lub kilku produktów, otrzymanych sposobem wedlug patentów Nr 19693 lub Nr 20536, lub tez zwiazkami temi dziala sie na ksantogenian przed lub po dzialaniu jednego lub kilku zwiazków, okreslonych w zastrzezeniach 1 — 6.
  8. 8. Sposób wedlug zastrz. 1 — 7, zna¬ mienny tern, ze ksantogenian celulozy sto¬ suje sie w postaci roztworu.
  9. 9. Sposób wyrobu produktów sztucz¬ nych z materjalów, otrzymanych sposobem wedlug zastrz. 1 — 8, znamienny tern, ze materjaly te doprowadza sie do odpowied¬ niego ksztaltu lub postaci i poddaje sie dzialaniu czynnika, który powoduje krzep¬ niecie uksztaltowanego materjalu.
  10. 10. Sposób wyrobu produktów sztucz¬ nych z materjalów, otrzymanych sposobem wedlug zastrz. 1 — 8, znamienny tern, ze materjaly te doprowadza sie do odpowied¬ niego ksztaltu lub postaci i poddaje sie dzia¬ laniu czynnika, który powoduje skrzepnie¬ cie uksztaltowanego materjalu i dziala uplastyczniajaco na swiezo skrzepniety ma- terjal.
  11. 11. Sposób wyrobu produktów sztucz¬ nych z materjalów, otrzymanych sposobem wedlug zastrz. 1 — 8, znamienny tern, ze materjaly te doprowadza sie do odpowied¬ niego ksztaltu lub postaci i poddaje naj¬ pierw dzialaniu czynnika, który powoduje krzepniecie uksztaltowanego materjalu, a nastepnie czynnika, który dziala uplastycz- niajaco na swiezo skrzepniety materjal. Leon Lilienfeld. Zastepca: Inz. St. Pawlikowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL
PL20957A 1932-07-02 Sposób wytwarzania materjalów do wyrobu sztucznych produktów, jak nici, filmów i t. d. oraz wyrobu tych produktów z materjalów powyzszych. PL20957B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL20957B1 true PL20957B1 (pl) 1935-02-28

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE643543C (de) Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Gebilden, insbesondere kuenstlichen Faeden aus Viscoseloesungen
EP0126838B1 (de) Verfahren zur Herstellung von wasserunlöslichen Fasern aus Cellulosemonoestern der Maleinsäure, Bernsteinsäure und Phthalsäure mit einem extrem hohen Absorptionsvermögen für Wasser und physiologische Flüssigkeiten
EP0828869B1 (de) Sulfonierung von regeneratcellulose mit sulfonierten polymeren und verwendung der modifizierten fasern
US2296857A (en) Making artificial structures from xanthates
PL20957B1 (pl) Sposób wytwarzania materjalów do wyrobu sztucznych produktów, jak nici, filmów i t. d. oraz wyrobu tych produktów z materjalów powyzszych.
US2045349A (en) Reenforced hydrated cellulose container
DE1668542A1 (de) Verfahren zur Herstellung der Schwefelsaeureester von Zellulose und Staerke
US2310969A (en) Process for the manufacture of shaped structures from solutions of cellulose derivatives
US2051051A (en) New cellulose derivatives and process of making same
US2021861A (en) Regenerated artificial structure and process of making same
US1881740A (en) Artificial material and process for making same
US2169207A (en) Manufacture of cellulose xanthate derivatives and artificial materials therefrom
US2052478A (en) Manufacture of artificial threads and other products from cellulose
DE640807C (de) Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Gebilden aus Celluloseverbindungen
US2021862A (en) Manufacture of artificial materials
US2176799A (en) Regenerated artificial structure and process of making same
US1954324A (en) Process of making artificial textile material
AT159624B (de) Verfahren zur Herstellung geformter Gebilde aus Celluloseäthern.
PL19616B1 (pl) Sposób wyrobu sztucznych nici lub innych produktów.
GB390517A (en) Improvements relating to coating, dressing and other treatment of textile materials
DE839859C (de) Verfahren zur Herstellung von Kunstschwamm aus Viscose
PL14073B1 (pl) Sposób otrzymywania z wiskozy sztucznych materjalów.
US1938032A (en) Manufacture of artificial threads and other products from cellulose compounds
PL15788B3 (pl)
DE868651C (de) Verfahren zur Herstellung von ganz oder teilweise aus alkaliloeslichem Celluloseaether bestehenden Textilfasern