PL205153B1 - Zastosowanie zawierających rozpuszczalnik dwuskładnikowych poliuretanowych środków wiążących - Google Patents

Zastosowanie zawierających rozpuszczalnik dwuskładnikowych poliuretanowych środków wiążących

Info

Publication number
PL205153B1
PL205153B1 PL361766A PL36176602A PL205153B1 PL 205153 B1 PL205153 B1 PL 205153B1 PL 361766 A PL361766 A PL 361766A PL 36176602 A PL36176602 A PL 36176602A PL 205153 B1 PL205153 B1 PL 205153B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
group
polyisocyanate
use according
groups
atoms
Prior art date
Application number
PL361766A
Other languages
English (en)
Other versions
PL361766A1 (pl
Inventor
Steffen Hofacker
Markus Mechtel
Wieland Hovestadt
Claus Kobusch
Original Assignee
Bayer Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Ag filed Critical Bayer Ag
Publication of PL361766A1 publication Critical patent/PL361766A1/pl
Publication of PL205153B1 publication Critical patent/PL205153B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/70Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
    • C08G18/72Polyisocyanates or polyisothiocyanates
    • C08G18/80Masked polyisocyanates
    • C08G18/8061Masked polyisocyanates masked with compounds having only one group containing active hydrogen
    • C08G18/8083Masked polyisocyanates masked with compounds having only one group containing active hydrogen with compounds containing at least one heteroatom other than oxygen or nitrogen
    • C08G18/809Masked polyisocyanates masked with compounds having only one group containing active hydrogen with compounds containing at least one heteroatom other than oxygen or nitrogen containing silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/65Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
    • C08G18/66Compounds of groups C08G18/42, C08G18/48, or C08G18/52
    • C08G18/6633Compounds of group C08G18/42
    • C08G18/6637Compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38
    • C08G18/664Compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203
    • C08G18/6644Compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203 having at least three hydroxy groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D175/00Coating compositions based on polyureas or polyurethanes; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D175/04Polyurethanes
    • C09D175/06Polyurethanes from polyesters
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31551Of polyamidoester [polyurethane, polyisocyanate, polycarbamate, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)

Description

Opis wynalazku
Wynalazek dotyczy zastosowania zawierających rozpuszczalnik dwuskładnikowych poliuretanowych środków wiążących jako środków zwiększających przyczepność, którymi powleka się podłoże i następnie nanosi się na nie nieorganiczną lub organiczną powłokę albo nieorganiczno-organiczną powłokę hybrydową.
Tworzywa sztuczne są to nadzwyczaj uniwersalne materiały charakteryzujące się wieloma pożądanymi właściwościami. Wadę tych materiałów stanowi jednak, na przykład, wrażliwość na mechaniczne uszkodzenie powierzchni oraz na oddziaływanie czynników chemicznych, takich jak rozpuszczalniki.
Metoda ochrony powierzchni tworzyw sztucznych przed tego rodzaju uszkodzeniami polega na naniesieniu odpowiedniej powłoki na tworzywowe podłoże. Skład powłoki zależy przede wszystkim od tego, czy powierzchnię należy chronić raczej przed uszkodzeniem mechanicznym, czy przed promieniowaniem, czy też przed oddziaływaniem czynników chemicznych, bądź innych czynników środowiskowych (np. zabrudzeniem i in.). Tworzywa przezroczyste, np. poliwęglany, są szczególnie wrażliwe na powierzchniowe uszkodzenia mechaniczne. Dlatego też znane są liczne materiały powłokowe skutecznie chroniące zwłaszcza poliwęglany przed uszkodzeniami mechanicznymi. Stanowią je głównie organicznie modyfikowane powłoki nieorganiczne, które przeważnie utwardza się w wyniku kondensacji albo pod wpływem promieniowania UV. Ich przykłady można znaleźć w J. Sol-Gel Sci. Techn. 1998, 11, 153-159, w skrótach materiałów z 23. dorocznej konferencji poświęconej powłokom organicznym (23rd Annual Conference in Organic Coatings), 1997, 271-279, europejskim opisie patentowym nr 263 428 oraz w niemieckich opisach patentowych nr 2 914 427 i 4 338 361.
Nanoszenie tych nieorganicznych powłok jest jednak często kłopotliwe ze względu na niedostateczną przyczepność powłok do tworzywa sztucznego. Opisano szereg odpowiadających stanowi techniki metod zmierzających do uzyskania wystarczającej przyczepności. Spośród metod fizycznych można, na przykład wymienić, obróbkę plazmową lub za pomocą wyładowań koronowych, jako metodę chemiczną bierze się np. pod uwagę zastosowanie środków zwiększających przyczepność (warstwa podkładowa).
Liczne środki zwiększające przyczepność reagują zarówno z powierzchnią sztucznego tworzywa, jak i z powłoką, co prowadzi do powstawania wiązań chemicznych (kowalencyjnych). W przypadku poliwęglanów w charakterze takiego reagenta stosuje się np. aminosilany, takie jak aminopropylotrialkoksysilany (patrz np. niemiecki opis patentowy nr 19 858 998). Grupy aminowe reagują tu z powierzchnią poliwęglanu, a reszty alkoksysililowe - z modyfikowaną organicznie nieorganiczną powłoką zawierającą krzem. Taki zawierający funkcyjne grupy N-H środek zwiększający przyczepność ma jednak tę wadę, że poliwęglan ulega znacznemu uszkodzeniu pod wpływem zasadowej grupy funkcyjnej z atomem azotu, co staje się np. widoczne w postaci wyraźnego żółtego zabarwienia. Inną wadą jest fakt, że wystawienie na działanie wody, zwłaszcza ciepłej wody, powoduje szybkie zmniejszenie przyczepności nieorganiczno-organicznej powłoki hybrydowej. Błona staje się np. mętna, tworzą się spęcherzenia i w końcu następuje całkowite odłączenie się błony.
Celem niniejszego wynalazku było więc opracowanie środka zwiększającego przyczepność (warstwy podkładowej) do zawierających krzem powłok na podłożach polimerowych, zapewniającego dobrą przyczepność między modyfikowaną organicznie zawierającą krzem nieorganiczną powłoką i powierzchnią polimerowego podłoż a, który to środek nie spowoduje widocznych uszkodzeń i nietrwałości w stosunku do wody.
Stwierdzono obecnie, że w charakterze środka zwiększającego przyczepność można zastosować zawierający rozpuszczalnik dwuskładnikowy poliuretanowy środek wiążący, który obejmuje składową utwardzającą złożoną z produktu addycji poliizocyjanianu i alkoksysilanu oraz żywicę lakierniczą reaktywną w stosunku do grup izocyjanianowych, przy czym składniki poliizocyjanianowe i/lub środki wiążące stosuje się w postaci rozcieńczonej alkoholem diacetonowym. Ten zawierający rozpuszczalnik układ dwuskładnikowy (2-K) charakteryzuje się idealnym połączeniem bardzo znacznego zwiększenia przyczepności pomiędzy, na przykład, podłożem polimerowym i powłoką nieorganiczną oraz bardzo dobrej odporności na wpływy atmosferyczne.
Produkty addycji np. poliizocyjanianów i aminosilanów są już znane ze stanu techniki. Tego rodzaju utwardzające się wilgocią poliuretany z końcowymi grupami alkoksysilanowymi stosuje się w plastyczno-elastycznych utwardzalnych w temperaturze pokojowej szczeliwach i masach przylepnych (np. opisy patentowe Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 5 700 868, 4 625 012, 4 474 933 i 3 979
PL 205 153 B1
344 oraz niemieckie opisy patentowe nr 4 234 325 i 2 155 259). Ponadto w publikacji H. Ni i innych, Polymer 41 (2000), strony 57-71 opisano zastosowanie produktu reakcji HDI modyfikowanego grupami izocyjanurowymi (HDI = diizocyjanian heksametylenu) z 3-aminopropylotrietoksysilanem jako ulepszonego układu powłokowego do samolotów.
W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 5 854 338 ujawniono mieszaninę środków wiążących do rozcieńczalnych wodą dwuskładnikowych poliuretanowych kompozycji powłokowych złożoną z wodnej dyspersji akrylanowej o funkcyjnych grupach hydroksylowych i/lub aminowych oraz ze składowej utwardzającej zawierającej występujące w określonym stosunku grupy izocyjanianowe i alkoksysililowe. Grupy alkoksysililowe wytwarza się w wyniku reakcji niemodyfikowanego poliizocyjanianu z odpowiednim związkiem alkoksysililowym z funkcyjnymi grupami aminowymi. Dzięki wprowadzeniu związków alkoksysililowych do składowej utwardzającej można otrzymywać dwuskładnikowe poliuretanowe układy powłokowe o polepszonym zespole właściwości takich jak twardość, odporność na kwasy i przyczepność.
Przedmiot niniejszego wynalazku stanowi zastosowanie jako środka zwiększającego przyczepność zawierających rozpuszczalnik dwuskładnikowych poliuretanowych środków wiążących obejmujących
1) składową utwardzającą (A) zawierającą produkt addycji co najmniej jednego organicznego poliizocyjanianu (B) o średniej funkcyjności dotyczącej grup
NCO mieszczącej się w przedziale od 2,5 do 5,0 oraz o zawartości grup izocyjanianowych od 8 do 27% wagowych i alkoksysilanu (C) z co najmniej jedną grupą reaktywną w stosunku do grup izocyjanianowych, o wzorze ogólnym I
Q-Z-SiXaY3-a (I) w którym
Q oznacza grupę reaktywną w stosunku do grup izocyjanianowych i oznacza grupę OH, SH lub NHR1, przy czym R1 oznacza grupę alkilową o 1-12 atomach C albo grupę arylową o 6-20 atomach C, albo grupę -Z-SiXaY3-a,
Z oznacza liniowe lub rozgałęzione ugrupowanie alkilenowe o 1-12 atomach C, korzystnie o 1-4 atomach C,
X oznacza grup ę ulegaj ą c ą hydrolizie, korzystnie grupę alkoksylową o 1-4 atomach C,
Y oznacza jednakowe albo różne grupy alkilowe o 1-4 atomach C oraz a oznacza liczbę cał kowitą z przedział u 1-3, i
2) reaktywną w stosunku do grup izocyjanianowych żywicę lakierniczą (D), przy czym stosunek reaktywnych w stosunku do grup izocyjanianowych grup w żywicy lakierniczej (D) do grup izocyjanianowych w utwardzaczu (A) mieści się w przedziale od 0,5:1 do 2:1 i przy czym skł adniki poliizocyjanianowe i/lub ś rodki wiążące stosuje się w postaci rozcień czonej alkoholem diacetonowym.
Wchodzący do składowej utwardzającej (A) poliizocyjanian (B) korzystnie charakteryzuje się średnią funkcyjnością dotyczącą grup NCO wynoszącą od 2,3 do 4,5 oraz zawartością grup NCO korzystnie wynoszącą od 11,0 do 24,0% wagowych. Zawartość monomerycznych diizocyjanianów jest mniejsza niż 1% wagowych, korzystnie mniejsza niż 0,5% wagowych.
Poliizocyjanian (B) składa się z co najmniej jednego organicznego poliizocyjanianu ze związanymi alifatycznie, cykloalifatycznie, aryloalifatycznie i/lub aromatycznie grupami izocyjanianowymi.
Przez poliizocyjaniany bądź mieszaniny poliizocyjanianów (B) należy rozumieć dowolne, wytworzone w wyniku modyfikacji prostych alifatycznych, cykloalifatycznych, aryloalifatycznych i/lub aromatycznych diizocyjanianów poliizocyjaniany złożone z co najmniej dwóch diizocyjanianów i zawierające fragmenty uretodionowe, izocyjanurowe, allofanianowe, biuretowe, iminooksadiazynodionowe i/lub oksadiazynotrionowe, w rodzaju opisanych na przykład w J. Prakt. Chem. 336 (1994), 185-200 i przedstawionych w niemieckich opisach patentowych nr 1 670 666, 1 954 093, 2 414 413, 2 452 532, 2 641 380, 3 700 209, 3 900 053 i 3 928 503 lub w europejskich opisach patentowych nr 336 205, 339 396 i 798 299.
Odpowiednimi diizocyjanianami, które mogą posłużyć do wytworzenia takich poliizocyjanianów są dowolne diizocyjaniany otrzymywane metodą z zastosowaniem fosgenu albo bezfosgenową, na przykład w wyniku termicznego rozszczepienia wiązania uretanowego, o ciężarze cząsteczkowym od 140 do 400, z alifatycznie, cykloalifatycznie, aryloalifatycznie i/lub aromatycznie związanymi grupami izocyjanianowymi, takie jak np. 1,4-diizocyjanianobutan, 1,6-diizocyjanianoheksan (HDI), 2-metylo-1,5-diizocyjanianopentan, 1,5-diizocyjaniano-2,2-dimetylopentan, 2,2,4- lub 2,4,4-trimetylo-1,6-diizocyjanianoheksan, 1,10-diizocyjanianodekan, 1,3- i 1,4-diizocyjanianocykloheksan, 1,3- i 1,4-bis(izo4
PL 205 153 B1 cyjanianometylo)cykloheksan, 1-izocyjaniano-3,3,5-trimetylo-5-izocyjanianometylocykloheksan (diizocyjanian izoforonu, IPDI), 4,4'-diizocyjanianodicykloheksylometan, 1-izocyjaniano-1-metylo-4(3)-izocyjanianometylocykloheksan, bis(izocyjanianometylo)norbornan, 1,3- i 1,4-bis(1-izocyjaniano-1-metyloetylo)benzen (TMXDI), 2,4- i 2,6-diizocyjanianotoluen (TDI), 2,4'- i 4,4'-diizocyjanianodifenylometan (MDI), 1,5-diizocyjanianonaftalen albo dowolne mieszaniny tych diizocyjanianów.
Korzystnymi wyjściowymi składnikami (B) są poliizocyjaniany bądź mieszaniny poliizocyjanianów omówionego typu zawierające wyłącznie alifatycznie i/lub cykloalifatycznie związane grupy izocyjanianowe.
Zwłaszcza korzystne wyjściowe składniki (B) stanowią poliizocyjaniany albo mieszaniny poliizocyjaninów z fragmentami biuretowymi bądź izocyjanurowymi na podstawie HDI, IPDI i/lub 4,4'-diizocyjanianodicykloheksylometanu.
Odpowiednie alkoksysilany (C) z grupami funkcyjnymi reaktywnymi w stosunku do grup izocyjanianowych opisane wzorem ogólnym I to, na przykład, hydroksymetylotri(m)etoksysilan i związki alkoksysililowe zawierające drugorzędowe grupy aminowe albo grupy merkaptanowe. Przykładami drugorzędowych aminoalkoksysilanów są: N-metylo-3-aminopropylotri(m)etoksysilan, N-fenylo-3-aminopropylotrimetoksysilan, bis(Y-trimetoksysililopropylo)amina, N-butylo-3-aminopropylotri(m)etoksysilan, N-etylo-3-aminoizobutylotri(m)etoksysilan lub N-etylo-3-aminoizobutylometylodi(m)etoksysilan, jak również analogiczne alkoksysilany o 2-4 atomach C.
Odpowiednie zgodnie z wynalazkiem alkoksysilany (C) stanowią też związki alkoksysililowe z funkcyjnymi grupami aminowymi, które według opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 5 364 955 otrzymuje się w wyniku reakcji aminosilanów o poprzednio podanym wzorze ogólnym I, w którym R1 oznacza atom H, z estrami kwasu maleinowego lub fumarowego o wzorze ogólnym II
R2OOC-CH=CH-COOR3 (II) w którym
R2 i R3 oznaczają jednakowe albo różne reszty (cyklo)alkilowe o 1-8 atomach węgla.
Korzystne związki o wzorze ogólnym II to ester dimetylowy kwasu maleinowego i ester dietylowy kwasu maleinowego.
Dalszymi przykładami alkoksysilanów (C) o wzorze ogólnym I, zawierających reaktywne w stosunku do grup izocyjanianowych grupy funkcyjne są 3-merkaptopropylotrimetoksysilan i 3-merkaptopropylotrietoksysilan. Korzystne alkoksysilany (C) stanowią N-butylo-3-aminopropylotri(m)etoksysilan i 3-merkaptopropylotri(m)etoksysilan.
Do wytwarzania stosowanych zgodnie z wynalazkiem utwardzaczy (A) można też oczywiście używać mieszaniny wymienionych alkoksysilanów (C) o wzorze ogólnym I. Na przykład, można wykorzystywać mieszaniny alkoksysilanów (C) zawierające jednakowe reaktywne w stosunku do grup izocyjanianowych grupy funkcyjne Q, ale różne ulegające hydrolizie grupy X. Odpowiednie są także mieszaniny zawierające alkoksysilany (C) o wzorze ogólnym I z różnymi grupami funkcyjnymi Q.
Modyfikacja składników poliizocyjanianowych (B) alkoksysilanami (C) przebiega w warunkach stosunku molowego NCO:Q wynoszącego 1:0,01-0,75, korzystnie w warunkach stosunku molowego NCO:Q wynoszącego 1:0,05-0,4, przy czym Q ma znaczenia podane w odniesieniu do wzoru ogólnego I.
Można też oczywiście w zasadzie prowadzić reakcję poliizocyjanianów ze stosowanymi według wynalazku związkami alkoksysililowymi zawierającymi funkcyjne grupy aminowe (Q=NH) w warunkach większych stosunków molowych, bądź nawet dochodzących do stosunku równomolowego, czyli NCO:Q = 1:1.
W charakterze reaktywnych w stosunku do grup izocyjanianowych żywic lakierniczych (D) odpowiednie są związki polihydroksylowe, takie jak, na przykład, trój- i/lub czterofunkcyjne alkohole i/lub typowe polieteropoliole, poliestropoliole, poliwęglanopoliole i/lub poliakrylanopoliole.
W zasadzie jako współreagenty (D) ze stosowanymi według wynalazku utwardzaczami (A) nadają się też lakiernicze środki wiążące albo składniki lakierniczych środków wiążących zawierające odmienne od grup hydroksylowych grupy reaktywne z grupami izocyjanianowymi. Zalicza się do nich, na przykład, także poliuretany lub polimoczniki, które ze względu na obecność w grupach uretanowych albo mocznikowych reaktywnych atomów wodoru mogą ulegać usieciowaniu z poliizocyjanianami. Odpowiednimi współreagentami (D) są też, na przykład, poliaminy z zablokowanymi grupami aminowymi takie jak np. poliketoiminy, polialdoiminy lub oksazolany, z których pod wpływem wilgoci powstają wolne grupy aminowe, bądź, w przypadku oksazolanów, wolne grupy hydroksylowe, zdolne do przereagowania z mieszaniną poliizocyjanianów. Korzystne żywice lakiernicze (D) to poliakrylanopoliole i poliestropoliole.
W stosowanym według wynalazku zawierającym rozpuszczalnik 2-K-PUR środku wiążącym składniki poliizocyjanianowe i/lub składniki środka wiążącego są używane w postaci rozcieńczonej alkoholem
PL 205 153 B1 diacetonowym. Jako rozpuszczalniki mogą być również stosowane, na przykład, octan butylu, octan etylu, octan 1-metoksy-2-propylu, toluen, 2-butanon, ksylen, 1,4-dioksan, N-metylopirolidon, dimetyloacetamid, dimetyloformamid, sulfotlenek dimetylowy albo dowolne mieszaniny wymienionych rozpuszczalników. Korzystny rozpuszczalnik to mieszanina alkoholu diacetonowego i octanu butylu.
Do stosowanego zgodnie z wynalazkiem zawierającego rozpuszczalnik 2-K-PUR środka wiążącego można ewentualnie w charakterze innych składników wprowadzić środki pomocnicze typowe w technologii środków powłokowych. Typowymi środkami pomocniczymi są wszystkie znane dodatki używane w procesie wytwarzania lakierów i farb, takie jak np. nieorganiczne lub organiczne pigmenty, środki chroniące przed działaniem światła, dodatki lakiernicze w rodzaju dyspergatorów, środków poprawiających rozlewność, zagęszczaczy, środków przeciwdziałających pienieniu i innych środków pomocniczych, środki klejące, środki grzybobójcze, środki bakteriobójcze, stabilizatory bądź inhibitory oraz katalizatory. Można oczywiście dodawać kilka wymienionych środków pomocniczych.
W korzystnej postaci środek zwiększający przyczepność stosuje się do powlekania podłoża, na które następnie nanosi się powłokę.
Korzystnie podłoże wybiera się z grupy obejmującej podłoża polimeryczne, metaliczne albo szklane.
Nanoszenie stosowanego według wynalazku 2-K-PUR środka wiążącego na podłoże realizuje się typowymi w technologii powłok metodami powlekania, np. na drodze natryskiwania, polewania, zanurzania, odśrodkowo lub za pomocą rakla.
Zgodnie z wynalazkiem, odpowiednie podłoża to, na przykład, podłoża polimerowe, takie jak ABS, poliamid lub poliuretan, metale, które mogą być powleczone powłoką organiczną bądź szkło.
2-K-PUR środek wiążący stosowany zgodnie z wynalazkiem jako środek zwiększający przyczepność jest w szczególności odpowiedni w przypadku przezroczystych podłoży polimerowych, na przykład polimerów termoplastycznych takich jak poliwęglan, poli(metakrylan metylu), polistyren, poliwinylocykloheksan i kopolimery winylocykloheksanu albo poli(chlorek winylu) lub jego mieszaniny.
Korzystnie powłokę wybiera się z grupy obejmującej powłoki nieorganiczne, powłoki organiczne albo hybrydowe powłoki nieorganiczno-organiczne.
W szczególnym wykonaniu powłoka nieorganiczna zawiera krzem.
Na podkład powleczony stosowanym zgodnie z wynalazkiem środkiem zwiększającym przyczepność można nakładać powłoki nieorganiczne, na przykład czysto nieorganiczne układy lakierowe bądź modyfikowane organicznie nieorganiczne układy lakierowe, jak również warstwy wytrącane metodą plazmową (np. Al2O3, TiO2, SiOx, TiC itd.).
Określenie czysto nieorganiczne układy lakierowe odnosi się np. do takich powłok wytwarzanych w procesie zol-żel, które składają się z jednostek monomerycznych całkowicie niezawierających grup organicznych mogących w przypadku swej obecności i idealnej struktury sieci pozostać jako elementy składowe sieci. Źródłem takich jednostek monomerycznych są np. tetraalkoksysilany, np. tetra(m)etoksysilan, albo alkoholany metali, np. alkoholany glinu, tytanu lub cyrkonu. Nieorganiczne układy lakierowe mogą też oczywiście zawierać cząstki napełniaczy nieorganicznych, np. SiO2, Al2O3 albo AlOOH.
Określenie organicznie modyfikowane nieorganiczne układy lakierowe odnosi się np. do takich powłok wytwarzanych w procesie zol-żel, które składają się z jednostek monomerycznych zawierających grupy organiczne pozostające jako elementy tworzącej się struktury sieciowej. Te grupy organiczne mogą mieć bądź nie mieć charakteru grup funkcyjnych.
Jednostki monomeryczne z niefunkcyjnymi grupami organicznymi to np. alkiloalkoksysilany, takie jak np. metylotri(m)etoksysilan, aryloalkoksysilany, np. fenylotri(m)etoksysilan, a także związki karbosilanowe przedstawione np. w opisach patentowych Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 5 679 755, 5 677 410, 6 005 131 i 5 880 305 lub w europejskim opisie patentowym nr 947 520.
Jednostkami monomerycznymi z funkcyjnymi grupami organicznymi są np. alkoksysilany zawierające grupy winylowe, akrylowe albo metakrylowe, takie jak np. winylotri(m)etoksysilan, akryloksypropylotri(m)etoksysilan lub metakryloksypropylotri(m)etoksysilan, jak również alkoksysilany z epoksydowymi grupami funkcyjnymi, np. glicydyloksypropylotri(m)etoksysilan, a także alkoksysilany z funkcyjnymi grupami NCO, np. 3-izocyjanianopropylotri(m)etoksysilan. Tego rodzaju jednostki monomeryczne umożliwiają między innymi utworzenie poprzecznej usieciowanej organicznej struktury polimerowej obok istniejącej lub tworzącej się sieci nieorganicznej, czyli tzw. układu wzajemnie przenikających się sieci.
Określenie „funkcyjne grupy organiczne odnosi się do takich grup organicznych, które niekoniecznie służą do utworzenia organicznej wzajemnie przenikającej się poprzecznej sieci, na przykład do chlorowców, grup kwasowych, alkoholowych lub tiolowych. Do uzyskania powłok organicznych
PL 205 153 B1 odpowiednie są np. ulegające usieciowaniu układy poliuretanowe i z żywic melaminowych, a także układy lakiernicze na podstawie żywic alkidowych.
Obok nieorganicznych kompozycji powłokowych korzystne są też nieorganiczno-organiczne hybrydowe kompozycje powłokowe. Charakteryzują się one tym, że tworzą zarówno organiczne układy polimerowe, jak i nieorganiczne układy polimerowe, które mogą występować obok siebie albo być połączone ze sobą. Możliwe nieorganiczno-organiczne hybrydowe kompozycje powłokowe to, na przykład, te w których organiczna matryca polimerowa jest zmodyfikowana dodatkiem lub wbudowaniem jednostek nieorganicznych. Jednostkami nieorganicznymi mogą być np. dyspersje zolu krzemionkowego w wodzie albo w rozpuszczalniku organicznym i/lub produkty hydrolizy alkoksysilanów z organicznymi grupami funkcyjnymi.
Szczególnie dużą odporność na ścieranie i odporność na zarysowanie oraz bardzo dobrą odporność na działanie rozpuszczalników osiąga się wówczas, gdy polimerowy podkład pokryty stosowanym według wynalazku środkiem zwiększającym przyczepność powleka się kompozycją lakierniczą na podstawie alkoksysilanów i/lub siloksanów z organicznymi grupami funkcyjnymi. Ogólnie znany sposób wytwarzania tego rodzaju lakierniczych środków wiążących stanowi proces zol-żel wyczerpująco opisany przez C. J. Brinkera i W. Scherera w książce „ Sol-Gel Science: The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing, Academic Press, Nowy Jork (1990). Odpowiednie lakiery typu zol-żel o dużej wytrzymałości mechanicznej są znane ze stanu techniki i zostały, na przykład, przedstawione w opisach patentowych Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4 624 870, 3 986 997 i 4 027 073, w europejskim opisie patentowym nr 358 011, w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4 324 712, w publikacjach WO 98/52 992 i WO 94/06 807, w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 6 005 131 oraz w europejskim opisie patentowym nr 947 520. Hydrofobowych i/lub olejofobowych nieorganiczno-organicznych hybrydowych kompozycji powłokowych o właściwościach przeciwprzyczepnych i/lub uniemożliwiających pokrywanie ich graffiti dotyczy, na przykład, niemiecki opis patentowy nr 4 118 184, publikacja WO 99/03 941 i europejski opis patentowy nr 967 253.
Podłoża polimerowe można więc skutecznie chronić przed uszkodzeniami mechanicznymi lub oddziaływaniem środowiska, takim jak światło UV i/lub zabrudzenie. Na przykład, płytki z poliwęglanu pokryte stosowanym według wynalazku jako środek zwiększający przyczepność 2-K-PUR środkiem wiążącym oraz wytworzoną zgodnie z europejskim opisem patentowym nr 947 520 (przykład 14) organicznie modyfikowaną nieorganiczną powłoką są efektywnie chronione przed uszkodzeniami mechanicznymi i uszkodzeniami spowodowanymi promieniowaniem świetlnym. Działanie ochronne jest w peł ni zachowane również po intensywnym starzeniu w warunkach oddział ywania czynników atmosferycznych. Płytka poliwęglanowa pokryta opisanym układem powłokowym może w ciągu wielu dni przebywać we wrzącej całkowicie odsolonej wodzie bez utraty przyczepności lub widocznych zmian. Po trwającym 1000 godzin starzeniu w warunkach atmosferycznych (1,35 W/m2) w urządzeniu UV-A Test (według ASTM G 154-97, cykl A) nie można zaobserwować optycznych zmian ani podłoża, ani podkładu, ani też nieorganicznej powłoki.
Suszenie i utwardzanie stosowanego według wynalazku 2-K-PUR środka wiążącego można prowadzić w temperaturze od temperatury otoczenia do temperatury mięknienia polimerowego podłoża. Na przykład, w przypadku poliwęglanu jako podłoża temperatura utwardzania korzystnie mieści się w przedziale od 20°C do 130°C (Makrolon®, firmy Bayer AG, Leverkusen albo Lexan®, firmy GEPlastics, USA) albo w przedziale 20-160°C w przypadku typu Apec HT® (firmy Bayer AG, Leverkusen); czas utwardzania wynosi przy tym od 1 minuty do 60 minut. Zwłaszcza korzystna temperatura utwardzania w przypadku Makrolonu® to 100-130°C, w przypadku zaś typu Apec HT® wynosi ona 100-160°C, a czas utwardzania mieś ci się tu w przedziale 30-60 minut.
Warunki nakładania i utwardzania powłok nieorganicznych w każdym przypadku zależą od rodzaju kompozycji wiążącej. Stosowany według wynalazku 2-K-PUR środek wiążący i organicznie modyfikowaną kompozycję nieorganiczną można nakładać i utwardzać po sobie. Możliwe jest też kolejne nakładanie na mokro i następne jednorazowe utwardzanie w podanych uprzednio warunkach temperatury i czasu. Do celów specjalnych może, ewentualnie, okazać się wystarczające utwardzanie w temperaturze otoczenia.
P r z y k ł a d y
W poniższych przykładach wszystkie udziały procentowe są podane w % wagowych. Jako dodatki lakiernicze stosuje się np. Baysilone® OL17 (firmy Bayer Ag, Leverkusen), Tinuvin® 292 (firmy
Ciba Spezialitatenchemie GmbH, Lampertheim) i/lub Tinuvin® 1130 (firmy Ciba Spezialitatenchemie GmbH, Lampertheim).
PL 205 153 B1
P r z y k ł a d 1
Ester dietylowy kwasu N-(3-trimetoksysililopropylo)asparaginowego otrzymuje się zgodnie z opisem patentowym St. Zjedn. Am. nr 5 364 955, przykład 5, w wyniku reakcji równomolowych ilości
3-aminopropylotrimetoksysilanu z dietylowym estrem kwasu maleinowego.
P r z y k ł a d 2
Do typowego zbiornika z mieszadłem wprowadza się 180 g (1 gramorównoważnik grup NCO) 100-procentowego HDI z grupami izocyjanurowymi, o lepkości 1200 mPa^s (23°C), o przeciętnej zawartości grup NCO wynoszącej 23% i o funkcyjności odnoszącej się do grup NCO równej 3,2. W temperaturze pokojowej, energicznie mieszając, wkrapla się 17,55 g (0,05 mola) dietylowego estru kwasu N-(3-trimetoksysililopropylo)asparaginowego z przykładu 1 i całość miesza jeszcze przez godzinę. Zawartość grup NCO w otrzymanym produkcie addycji wynosi 20%.
P r z y k ł a d y 3-20
Postępuje się jak w przykładzie 2. Tabela 1 przedstawia stosowany w każdym przypadku poliizocyjanian i alkoksysilan oraz wprowadzane ich ilości. Zawartość grup NCO w otrzymywanych produktach addycji jest podana w %.
Poliizocyjanian A: HDI z grupami izocyjanurowymi, 90% w octanie butylu, lepkość (23°C) 600 mPa^s, średnia zawartość grup NCO 19,6%, funkcyjność odnosząca się do grup NCO 3,2.
Poliizocyjanian B: HDI z grupami biuretowymi, 75% w octanie butylu, lepkość (23°C) 160 mPa^s, średnia zawartość grup NCO 16,5%, funkcyjność odnosząca się do grup NCO 3,8.
Poliizocyjanian C: IPDI z grupami izocyjanurowymi, 70% w octanie butylu, lepkość (23°C) 700 mPa^s, średnia zawartość grup NCO 11,8%, funkcyjność odnosząca się do grup NCO 3,2.
Alkoksysilan 1: ester dietylowy kwasu N-(3-trimetoksysililopropylo)asparaginowego z przykładu 1.
Alkoksysilan 2: N-butylo-3-aminopropylotrimetoksysilan (Dynasilan® 118 9 firmy Degussa-H^s AG).
Alkoksysilan 3: bis(trimetoksysililopropylo)amina (Silquest A-1170 firmy Wite).
Alkoksysilan 4: N-metylo-3-aminopropylotrimetoksysilan (Dynasilan® 1110 firmy Degussa-H^s AG).
Alkoksysilan 5: 3-merkaptopropylotrimetoksysilan (Dynasilan® NTNS firmy Degussa-H^s AG).
T a b e l a 1: Przykłady 3-20
Nr przykładu Poliizocyjanian Odważka (g) Alkoksysilan Odważka (g) Zawartość grup NCO (%) FK*)
3 A 216 1 17,55 17,1 -
4 B 255 1 17,55 14,7 -
5 C 178 1 8,78 10,7 -
6 B 50 1 0,7 16,1 -
7 B 50 1 13,8 10,3 -
8 B 100 5 4,7 14,9 -
9 B 100 5 9,4 13,5 -
10 B 100 5 18,7 11,1 -
11 B 100 5 46,7 5,9 60% w BA
12 C 100 2 3,29 10,8 -
13 C 100 2 6,5 9,8 -
14 C 100 2 13,1 8,3 -
15 C 100 2 32,6 3,5 60% w BA
16 B 50 2 2,3 14,9 -
17 B 50 4 1,89 15,0 -
18 B 100 3 6,69 14,7 -
19 C 100 5 3,34 10,8 -
20 B 100 1 103,23 1,8 70% w BA
*) FK: zawartość części stałych w % wagowych, BA = octan butylu.
Odpowiednie w przypadku stosowanego według wynalazku 2-K-PUR środka wiążącego poliole i środki pomocnicze są zestawione w tabeli 2. Wytwarzanie składników B1-B5 polega na wprowadze8
PL 205 153 B1 niu w dowolnej kolejności podanych w tabeli 2 poszczególnych polioli oraz środków pomocniczych i nastę pnym wymieszaniu cał oś ci w temperaturze pokojowej.
Poliol 1: trimetylolopropan.
Poliol 2: Desmophen® 670 (firmy Bayer AG, Leverkusen) stanowiący typowy handlowy słabo usieciowany poliester z grupami hydroksylowymi, 80% w octanie butylu, zawartość grup hydroksylowych 3,5%, liczba kwasowa 2 mg KOH/g, lepkość (23°C) 2800 mPa^s.
Poliol 3: Desmophen® 800 (firmy Bayer AG, Leverkusen) stanowiący typowy handlowy silnie usieciowany poliester z grupami hydroksylowymi, bez rozpuszczalnika, zawartość grup hydroksylowych 8,6%, liczba kwasowa 4 mg KOH/g, lepkość (23°C, 70% MPA) 850 mPa^s.
Poliol 4: Desmophen® VPLS 2249/1 (firmy Bayer AG, Leverkusen) stanowiący typowy handlowy rozgałęziony poliester o krótkich łańcuchach, bez rozpuszczalnika, zawartość grup hydroksylowych 16%, liczba kwasowa 2 mg KOH/g, lepkość (23°C) 1900 mPa^s.
DAA:alkohol diacetonowy.
T a b e l a 2: Poliole i środki pomocnicze (według wynalazku)
B1 B2 B3 B4 B5
Poliol (X) X = 1, 2, 3 12,3 g (1) 15,4 g (2) 11,6 g (2) 3,1 g (3) 3,9 g (2) 9,2 g (3) 12,3 g (4)
Octan butylu 3,1 g - 0,8 g 2,3 g 3,1 g
Baysilone® OL17 10-procentowy w DAA 0,2 g 0,2 g 0,2 g 0,2 g 0,2 g
Tinuvin® 292 10-procentowy w DAA 2,0 g 2,0 g 2,0 g 2,0 g 2,0 g
Tinuvin® 1130 10-procentowy w DAA 2,0 g 2,0 g 2,0 g 2,0 g 2,0 g
Oktanian cynku 10-procentowy w DAA 0,4 g 0,4 g 0,4 g 0,4 g 0,4 g
DAA 170,5 g 170,5 g 170,5 g 170,5 g 170,5 g
Ciężar równoważnikowy 692,0 g 6012,0 g 4835,0 g 3521,0 g 1639,0 g
Wytwarzanie 2-K-PUR środków wiążących stosowanych według wynalazku jako środki zwiększające przyczepność (warstwy podkładowe) (przykłady 21-27).
W każdym przypadku w temperaturze pokojowej wprowadza się, zachowując stosunek NCO:OH = 1,2:1 poliizocyjanian modyfikowany silanem (tabela 1) oraz jeden ze składników poliolowych B1-B5 z tabeli 2 i miesza się je ze sobą. Stosowany według wynalazku 2-K-PUR środek wiążący jest gotowy do użytku. Możliwe są odpowiednie kombinacje złożone ze składnika poliolowego B1-B5 i poliizocyjanianu modyfikowanego silanem z tabeli 1. Przykłady możliwych do uzyskania na podstawie tabel 1 i 2 kombinacji prowadzących do wytworzenia stosowanego według wynalazku 2-K-PUR środka wiążącego zawiera tabela 3.
T a b e l a 3. 2-K-PUR ś rodki wiążące stosowane wedł ug wynalazku jako środki zwiększające przyczepność (warstwy podkładowe)
Nr przykładu Poliizocyjanian z przykładu Odważka (g) Składnik poliolowy Odważka (g)
21 4 5,7 B2 100
22 8 48,9 B1 100
23 12 7,75 B2 100
24 14 37,3 B5 100
25 15 30,1 B3 100
26 18 21 B5 100
27 12 13,2 B4 100
PL 205 153 B1
P r z y k ł a d 28
Homogenicznie miesza się ze sobą 24,6 g 75-procentowego ksylenowego roztworu poliakrylanu z hydroksylowymi grupami funkcyjnymi, zawierającego 2,8% grup hydroksylowych, o liczbie kwasowej 2 mg KOH/g i o lepkości (23°C) 3500 mPa^s oraz 0,94 g oleju Baysilone OL17 (10-procentowy w ksylenie), 0,35 g DBTL (laurynian dibutylocyny, 10-procentowy w ksylenie) i 25 g ksylenu. Do tej mieszaniny wprowadza się 12,5 g izocyjanianu modyfikowanego silanem z przykładu 4.
P r z y k ł a d y zastosowania
Poniższe przykłady ilustrują działanie 2-K-PUR środków wiążących stosowanych według wynalazku jako środki zwiększające przyczepność (warstwy podkładowe)
P r z y k ł a d 29
Środek zwiększający przyczepność na hydrofobowo/olejofobową powłokę zawierającą krzem.
Na blachę stalową powleczoną typowym handlowym środkiem zwiększającym przyczepność (Sigma Universal Primer® 7417 firmy Sigmakalan, Holandia) i epoksydowym lakierem antykorozyjnym (Sigma Multiguard® firmy Sigmakalan, Holandia) nakłada się 2-K-PUR środek wiążący z przykładu 28 stosowany według wynalazku jako środek zwiększający przyczepność (grubość suchej warstwy 15 μm) i suszy w temperaturze pokojowej przez 24 godziny. Na środek zwiększający przyczepność nakłada się (sucha warstwa grubości około 40 μm) organicznie modyfikowany lakier nieorganiczny złożony z 64,6% wagowych siloksanu z etoksylowymi grupami funkcyjnymi (otrzymanego zgodnie z przykładem 2 w publikacji WO 98/52 992), 12,9% wagowych 50-procentowej dyspersji produktu polikondensacji tetraetoksysilanu w n-butanolu, 15,5% wagowych polidimetylosiloksanu z funkcyjnymi grupami hydroksylowymi w położeniu α,ω zawierającego około 6% grup OH, 1,3% wagowych 3-merkaptopropylotrietoksysilanu oraz 5,7% wagowych około 2-procentowego roztworu kwasu p-toluenosulfonowego w m-butanolu i ewentualnie suszy przez 24 godziny w temperaturze pokojowej.
Otrzymana powłoka ochronna charakteryzuje się bardzo dobrą przyczepnością do polimerowej warstwy podkładowej. Jest ona odporna na działanie czynników atmosferycznych i skutecznie chroni przed zabrudzeniem. Powłoki nie zwilża trwały środek do znakowania (marker) Edding® 850 firmy Edding. Marker ten po upływie 24 godzin od jego naniesienia można całkowicie usunąć za pomocą szmatki, nie posługując się środkami czyszczącymi.
Przyczepność do poliwęglanu 2-K-PUR środków wiążących stosowanych według wynalazku jako środki zwiększające przyczepność (warstwy podkładowe).
Na płytkę Makrolonu® nanosi się odśrodkowo warstwą grubości około 0,2 Lim 2-K-PUR środek wiążący z przykładu 22 w tabeli 3, stosowany według wynalazku jako środek zwiększający przyczepność, i suszy w ciągu 60 minut w temperaturze 130°C. Następnie, również odśrodkowo nanosi się warstwą grubości 3 L m zawierający krzem środek powłokowy przedstawiony w europejskim opisie patentowym nr 947 520, przykład 14 i utwardza przez 60 minut w temperaturze 130°C.
P r z y k ł a d 31
Postępuje się jak w przykładzie 30 z tym jednak, że warstwą grubości około 0,2 L m nakłada się odśrodkowo 2-K-PUR środek wiążący z przykładu 23 w tabeli 3 stosowany według wynalazku jako środek zwiększający przyczepność.
Porównawczy przykład 1
Postępuje się jak w przykładach 30 i 31 z tą różnicą, że zamiast 2-K-PUR środka wiążącego stosowanego według wynalazku jako środek zwiększający przyczepność na nakładaną odśrodkowo warstwę grubości około 0,2 L m używa się 3-aminopropylotrimetoksysilanu - znanego ze stanu techniki środka podkładowego na poliwęglan.
Porównawczy przykład 2
Postępuje się jak w przykładach 30 i 31, stosując jednak w charakterze środka sieciującego poliizocyjanian niemodyfikowany silanem. W tym celu w warunkach stosunku NCO:OH = 1,2:1 miesza się ze sobą 100 g składnika poliolowego B2 z tabeli 2 i 7,2 g 70-procentowego roztworu w octanie butylu IPDI z grupami izocyjanurowymi o średniej zawartości grup NCO równej 11,8%, o wynoszącej 3,2 funkcyjności odnoszącej się do grup NCO i o lepkości (23°C) równej 700 mPa^s, po czym odśrodkowo nanosi się warstwę grubości około 0,2 L m.
Porównawczy przykład 3
Postępuje się jak w przykładach 30 i 31, stosując jednak w charakterze środka sieciującego poliizocyjanian niemodyfikowany silanem. W tym celu w warunkach stosunku NCO:OH = 1,2:1 miesza się ze sobą 100 g składnika poliolowego B2 z tabeli 2 i 5,1 g 75-procentowego roztworu w octanie butylu HDI z grupami biuretowymi o średniej zawartości grup NCO równej 16,5%, o wynoszącej 3,8
PL 205 153 B1 funkcyjności odnoszącej się do grup NCO i o lepkości (23°C) równej 160 rnPa^s, po czym odśrodkowo nanosi się warstwę grubości około 0,2 μm.
Bada się przed i po oddziaływaniu warunków atmosferycznych przyczepność do płytek Makrolonu® powłok naniesionych zgodnie z przykładami 30 i 31 oraz z porównawczymi przykładami 1-3. W tym celu każdą płytkę zanurza się na 8 godzin w temperaturze 100°C w demineralizowanej wodzie. Inne próbki przechowuje się w demineralizowanej wodzie w temperaturze 65°C w ciągu 14 dób. Następnie każdą próbkę poddaje się starzeniu w warunkach atmosferycznych przez 1000 godzin według normy ASTM G 154-97 cykl 4. Po starzeniu bada się przyczepność metodą nacinania siatki według normy DIN EN ISO 2409. Wyniki badania metodą nacinania siatki po starzeniu zawiera tabela 4.
T a b e l a 4. Nacinanie siatki według normy DIN EN ISO 2409 po starzeniu
Przykład 30 Przykład 31 Porównawczy przykład 1 Porównawczy przykład 2 Porównawczy przykład 3
Przyczepność powłoki podkładowej przed starzeniem 0 0 0 5 0
Przyczepność po 8 h przebywania w demineralizowanej wodzie w 100°C 0 0 5 - 5
Przyczepność po 14 dobach przebywania w demineralizowanej wodzie w 65°C 0 0 5 - 5
Przyczepność po 1000 h starzenia w warunkach atmosferycznych według ASTM G 154-97, cykl 4 0 0 - - -
Skala ocen w metodzie nacinania siatki:
= cał kowity brak odłączenia powł oki = peł ne odłączenie powł oki
- = nie badano.
Z danych zawartych w tabeli 4 wynika, że 2-K-PUR środek wiążący stosowany według wynalazku jako środek zwiększający przyczepność prowadzi do dobrej przyczepności i doskonałej odporności na starzenie w warunkach atmosferycznych organicznie modyfikowanych nieorganicznych powłok na polimerowych podłożach, np. z poliwęglanu, poli(metakrylanu metylu) lub poliuretanu. Zastosowanie 3-aminopropylotrimetoksysilanu stanowiącego znany ze stanu techniki związek na warstwę podkładową do poliwęglanu prowadzi w przypadku przechowywania w demineralizowanej wodzie do całkowitego zaniku przyczepności. Środki zwiększające przyczepność na podstawie poliizocyjanianów niemodyfikowanych charakteryzują się bądź niedostateczną przyczepnością utworzonej z ich udziałem warstwy podkładowej, bądź też znacznie mniejszą odpornością na starzenie w warunkach atmosferycznych lub przechowywanie w wodzie niż środek zwiększający przyczepność stosowany według wynalazku.

Claims (10)

1) składową utwardzającą (A) zawierającą produkt addycji co najmniej jednego organicznego poliizocyjanianu (B) o średniej funkcyjności dotyczącej grup NCO mieszczącej się w przedziale od 2,5 do 5,0 oraz o zawartości grup izocyjanianowych od 8 do 27% wagowych i alkoksysilanu (C) z co najmniej jedną grupą reaktywną w stosunku do grup izocyjanianowych, o wzorze ogólnym I
Q-Z-SiXaY3-a (I) w którym
PL 205 153 B1
Q oznacza grupę reaktywną w stosunku do grup izocyjanianowych i oznacza grupę OH, SH lub NHR1, przy czym R1 oznacza grupę alkilową o 1-12 atomach C albo grupę arylową o 6-20 atomach C, albo grupę -Z-SiXaY3-a,
Z oznacza liniowe lub rozgałęzione ugrupowanie alkilenowe o 1-12 atomach C, korzystnie o 1-4 atomach C,
X oznacza grupę ulegającą hydrolizie, korzystnie grupę alkoksylową o 1-4 atomach C,
Y oznacza jednakowe albo różne grupy alkilowe o 1-4 atomach C oraz a oznacza liczbę cał kowitą z przedział u 1-3, i
1. Zastosowanie jako środka zwiększającego przyczepność zawierających rozpuszczalnik dwuskładnikowych poliuretanowych środków wiążących obejmujących
2. Zastosowanie według zastrz. 1, znamienne tym, że obecny w składowej utwardzającej (A) poliizocyjanian (B) ma średnią funkcyjność dotyczącą grup NCO od 2,3 do 4,5 oraz zawiera 11,0-24,0% wagowych grup izocyjanianowych.
2) reaktywną w stosunku do grup izocyjanianowych ż ywicę lakierniczą (D), przy czym stosunek reaktywnych w stosunku do grup izocyjanianowych grup w żywicy lakierniczej (D) do grup izocyjanianowych w utwardzaczu (A) mieści się w przedziale od 0,5:1 do 2:1 i przy czym skł adniki poliizocyjanianowe i/lub ś rodki wiążące stosuje się w postaci rozcień czonej alkoholem diacetonowym.
3. Zastosowanie wedł ug zastrz. 1, znamienne tym, ż e organiczny poliizocyjanian (B) stanowi poliizocyjanian albo mieszaninę poliizocyjanianów z wyłącznie alifatycznie i/lub cykloalifatycznie związanymi grupami izocyjanianowymi.
4. Zastosowanie wedł ug zastrz. 1, znamienne tym, ż e organiczny poliizocyjanian (B) stanowi poliizocyjanian albo mieszaninę poliizocyjanianów z fragmentami biuretowymi albo izocyjanurowymi na podstawie 1,6-diizocyjanianoheksanu, 1-izocyjaniano-3,3,5-trimetylo-5-izocyjanianometylocykloheksanu i/lub 4,4'-diizocyjanianodicykloheksylometanu.
5. Zastosowanie według zastrz. 1, znamienne tym, że organiczny poliizocyjanian (B) poddaje się reakcji z alkoksysilanem (C) w stosunku molowym NCO:Q wynoszącym 1:0,01-0,75, przy czym Q ma znaczenie podane we wzorze ogólnym (I).
6. Zastosowanie według zastrz. 1, znamienne tym, że środek zwiększający przyczepność stosuje się do powlekania podłoża, na które następnie nanosi się powłokę.
7. Zastosowanie według zastrz. 6, znamienne tym, że podłoże wybiera się z grupy obejmującej podłoża polimeryczne, metaliczne albo szklane.
8. Zastosowanie wed ł ug zastrz. 7, znamienne tym, ż e podł o ż e polimeryczne wybiera się z grupy obejmują cej poliwę glan, poli(metakrylan metylu), polistyren, poliwinylocykloheksan i kopolimery winylocykloheksanu oraz poli(chlorek winylu) albo jego mieszaniny.
9. Zastosowanie według zastrz. 6, znamienne tym, że powłokę wybiera się z grupy obejmują cej powłoki nieorganiczne, powłoki organiczne albo hybrydowe powłoki nieorganiczno-organiczne.
10. Zastosowanie według zastrz. 9, znamienne tym, że powłoka nieorganiczna zawiera krzem.
PL361766A 2001-01-24 2002-01-11 Zastosowanie zawierających rozpuszczalnik dwuskładnikowych poliuretanowych środków wiążących PL205153B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10103027A DE10103027A1 (de) 2001-01-24 2001-01-24 Zweikomponenten-Polyurethan-Bindemittel als Haftvermittler

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL361766A1 PL361766A1 (pl) 2004-10-04
PL205153B1 true PL205153B1 (pl) 2010-03-31

Family

ID=7671531

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL361766A PL205153B1 (pl) 2001-01-24 2002-01-11 Zastosowanie zawierających rozpuszczalnik dwuskładnikowych poliuretanowych środków wiążących

Country Status (13)

Country Link
US (1) US6756464B2 (pl)
EP (1) EP1356004A1 (pl)
JP (1) JP2004525213A (pl)
KR (1) KR20040030494A (pl)
CN (1) CN1243808C (pl)
CA (1) CA2435430C (pl)
CZ (1) CZ20032033A3 (pl)
DE (1) DE10103027A1 (pl)
HU (1) HUP0302795A3 (pl)
MX (1) MXPA03006536A (pl)
PL (1) PL205153B1 (pl)
SK (1) SK9182003A3 (pl)
WO (1) WO2002059224A1 (pl)

Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10103026A1 (de) * 2001-01-24 2002-07-25 Bayer Ag Schutzüberzug mit zweischichtigem Beschichtungsaufbau
EP1502927A1 (de) * 2003-07-31 2005-02-02 Sika Technology AG Isocyanatfreie Primerzusammensetzung für Glas und Glaskeramiken
US20050238899A1 (en) * 2004-04-27 2005-10-27 Isao Nagata High solids clearcoat compositions containing silane functional compounds
DE102004050746A1 (de) * 2004-10-19 2006-04-20 Basf Coatings Ag Hochkratzfeste und hochelastische Beschichtungsmittel auf Basis von Alkoxysilan-funktionellen Komponenten
DE102006006656A1 (de) * 2005-08-26 2007-03-01 Degussa Ag Silan enthaltendes Bindemittel für Verbundwerkstoffe
CN101096472A (zh) * 2006-06-26 2008-01-02 上海飞凯光电材料有限公司 辐射固化材料粘接性能促进剂
RU2467028C2 (ru) 2006-12-19 2012-11-20 БАСФ Коатингс ГмбХ Покровные средства с высокой стойкостью к царапанью и устойчивостью к атмосферным воздействиям
CN101050223B (zh) * 2007-05-14 2010-12-01 张群朝 含硅烷或功能聚硅氧烷改性的异氰酸酯类三聚体及其制备方法
DE102007061855A1 (de) 2007-12-19 2009-06-25 Basf Coatings Ag Beschichtungsmittel mit hoher Kratzbeständigkeit und Witterungsstabilität
DE102007061856A1 (de) * 2007-12-19 2009-06-25 Basf Coatings Ag Beschichtungsmittel mit hoher Kratzbeständigkeit und Witterungsstabilität
DE102007061854A1 (de) 2007-12-19 2009-06-25 Basf Coatings Ag Beschichtungsmittel mit hoher Kratzbeständigkeit und Witterungsstabilität
WO2009086256A1 (en) * 2007-12-27 2009-07-09 E. I. Du Pont De Nemours And Company Adhesion-promoting agent for protective coatings
DE102008030304A1 (de) * 2008-06-25 2009-12-31 Basf Coatings Ag Verwendung teilsilanisierter Verbindungen auf Polyisocyanatbasis als Vernetzungsmittel in Beschichtungszusammensetzungen und Beschichtungszusammensetzung enthaltend die Verbindungen
DE102008050916A1 (de) * 2008-10-10 2010-04-15 Basf Coatings Ag Zweikomponenten-Polyurethan-Lack enthaltend silanisierte Polyisocyanathärter, Verfahren zur Herstellung von silanisierten Polyisocyanathärtern und nach dem Verfahren hergestellte Härter
DE102010005994B4 (de) * 2010-01-27 2022-07-28 Tianjin Shenglong Fibre Co., Ltd. Verfahren zur Hestellung eines Hybrid-Polsterelements, insbesondere eines Sitz- und Lehnenpolsterelements zur Verwendung in einem Kraftfahrzeug, ein Polsterelement und ein Fahrzeugsitz mit einem Polsterelement.
US8133964B2 (en) * 2010-06-29 2012-03-13 Science Applications International Corporation Single-component coating having alkoxysilane-terminated N-substituted urea resins
CN102416373B (zh) * 2011-09-22 2014-03-12 东莞广泽汽车饰件有限公司 一种塑胶基材的表面高光涂装工艺
EP2602109A3 (de) 2011-12-06 2013-07-10 Alporit AG Styrolpolymerschaumstoff-Verbundkörper
ES2733959T3 (es) * 2012-09-04 2019-12-03 Covestro Deutschland Ag Aglutinantes con funcionalidad silano con estructura de tiouretano
EP2871194B1 (de) 2013-11-12 2016-08-03 nolax AG Zwei-Komponenten-Klebstoff
KR101688938B1 (ko) * 2014-09-29 2016-12-23 한경대학교 산학협력단 인을 포함하는 환경친화형 난연성 폴리우레탄수지의 제조방법
US10190020B2 (en) 2014-10-22 2019-01-29 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Siloxane-based coatings containing polymers with urea linkages and terminal alkoxysilanes
AU2015337050B2 (en) * 2014-10-22 2019-10-10 The Government Of The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Two-component siloxane-based coatings containing polymers with urea linkages and terminal alkoxysilanes
ES2870027T3 (es) 2015-09-09 2021-10-26 Covestro Intellectual Property Gmbh & Co Kg Recubrimientos acuosos de PU 2C resistentes a arañazos
WO2017042177A1 (de) * 2015-09-09 2017-03-16 Covestro Deutschland Ag Kratzfeste 2k-pur-beschichtungen
FR3054837B1 (fr) * 2016-08-08 2020-06-19 Bostik Sa Procede de synthese de polyurethanes silyles et composition de polyurethanes silyles
EP3505549A1 (de) * 2017-12-28 2019-07-03 Covestro Deutschland AG Silanmodifizierte polyharnstoffverbindungen auf basis isocyanurat- und allophanatgruppen aufweisender polyisocyanate
EP3788086A1 (en) * 2018-04-30 2021-03-10 Dow Global Technologies LLC Two-component adhesive compositions based on isocyanate-terminated silanes, and methods for making same
EP3760658A1 (de) 2019-07-03 2021-01-06 Covestro Deutschland AG Beständige 2k-pur-beschichtungen
CN111363460B (zh) * 2020-03-18 2021-11-26 深圳飞扬骏研新材料股份有限公司 喷涂用环保免烘烤罩光清漆、制备方法及固化材料
EP4453105A1 (en) * 2020-12-17 2024-10-30 Akzo Nobel Coatings International B.V. Multi-layer coating system for polycarbonate substrates
CN114479626B (zh) * 2022-01-26 2023-07-07 广州市捷晟智谷颜料有限公司 一种涂料组合物

Family Cites Families (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1954093C3 (de) 1968-11-15 1978-12-21 Mobay Chemical Corp., Pittsburgh, Pa. (V.St.A.) Verfahren zur Herstellung von polymeren organischen Isocyanaten
BE790977A (fr) 1971-11-06 1973-05-07 Bayer Ag Procede de preparation de produits de poly-addition silicies
GB1458564A (en) 1973-06-27 1976-12-15 Bayer Ag Process for the preparation of solutions of polyisocyanates
US3979344A (en) 1974-11-19 1976-09-07 Inmont Corporation Vulcanizable silicon terminated polyurethane polymer composition having improved cure speed
DE2641380C2 (de) 1976-09-15 1989-11-23 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur Herstellung von Polyisocyanaten mit Isocyanuratstruktur
DE2845514A1 (de) * 1978-10-19 1980-04-30 Bayer Ag Isocyanatgemisch und seine verwendung als bindemittel in einkomponenten-lacken
DE2914427A1 (de) 1979-04-10 1980-10-23 Bayer Ag Beschichtung fuer thermoplasten
DE3119151A1 (de) * 1981-05-14 1982-12-02 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur splittersicheren beschichtung von glasoberflaechen
DE3220866A1 (de) 1982-06-03 1983-12-08 Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf Vernetzbare harzmischungen
US4625012A (en) 1985-08-26 1986-11-25 Essex Specialty Products, Inc. Moisture curable polyurethane polymers
JPH0784574B2 (ja) * 1986-04-22 1995-09-13 ナトコペイント株式会社 塗料組成物
IL84025A0 (en) 1986-10-03 1988-02-29 Ppg Industries Inc Organosiloxane/metal oxide coating compositions and their production
DE3700209A1 (de) 1987-01-07 1988-07-21 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von polyisocyanaten mit biuretstruktur
DE3811350A1 (de) 1988-04-02 1989-10-19 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von isocyanuratpolyisocyanaten, die nach diesem verfahren erhaltenen verbindungen und ihre verwendung
DE3814167A1 (de) 1988-04-27 1989-11-09 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von isocyanuratgruppen aufweisenden polyisocyanaten und ihre verwendung
JP2772002B2 (ja) * 1988-11-28 1998-07-02 サンスター技研株式会社 プライマー組成物
DE3900053A1 (de) 1989-01-03 1990-07-12 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von uretdion- und isocyanuratgruppen aufweisenden polyisocyanaten, die nach diesem verfahren erhaeltlichen polyisocyanate und ihre verwendung in zweikomponenten-polyurethanlacken
DE3928503A1 (de) 1989-08-29 1991-03-07 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von loesungen von isocyanuratgruppen aufweisenden polyisocyanaten in lackloesungsmitteln und ihre verwendung
DE59107511D1 (de) 1990-12-04 1996-04-11 Ciba Geigy Ag Haftvermittler
JPH04239537A (ja) * 1991-01-23 1992-08-27 Nissan Motor Co Ltd 耐擦傷性を向上させた透明樹脂基板
DE4234325A1 (de) 1992-10-12 1994-04-14 Basf Magnetics Gmbh Magnetische Aufzeichnungsträger
DE4338361A1 (de) 1993-11-10 1995-05-11 Inst Neue Mat Gemein Gmbh Verfahren zur Herstellung von Zusammensetzungen auf der Basis von Epoxidgruppen-haltigen Silanen
US5677410A (en) 1995-05-16 1997-10-14 Bayer Ag Carbosilane-dendrimers, carbosilane-hybrid materials, methods for manufacturing them and a method for manufacturing coatings from the carbosilane-dendrimers
DE19517838A1 (de) 1995-05-16 1996-11-21 Bayer Ag Carbosilan-Dendrimere, ein Verfahren zur Herstellung und deren Verwendung
US5700868A (en) * 1995-07-25 1997-12-23 Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd. Back-side coating formulations for heat-sensitive recording materials and heat-sensitive recording materials having a back layer coated therewith
US6005131A (en) 1996-01-30 1999-12-21 Bayer Aktiengesellschaft Multi-functional, cyclic organosiloxanes, process for the production thereof and use thereof
DE19611849A1 (de) 1996-03-26 1997-10-02 Bayer Ag Neue Isocyanattrimerisate und Isocyanattrimerisatmischungen, deren Herstellung und Verwendung
CA2219610A1 (en) * 1996-11-18 1998-05-18 Takeda Chemical Industries, Ltd. Primer composition
DE19711650C1 (de) 1997-03-20 1998-06-10 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung SiOH-funktioneller Carbosilan-Dendrimere
DE19715427A1 (de) 1997-04-14 1998-10-15 Bayer Ag Wäßrige 2-Komponenten Bindemittel und deren Verwendung
DE19814060A1 (de) 1998-03-30 1999-10-07 Bayer Ag Borhaltige Mischungen, Hybridmaterialien und Beschichtungen
DE19818998B4 (de) 1998-04-28 2008-12-24 Giesecke & Devrient Gmbh Verfahren zum Schutz vor Angriffen auf den Authentifizierungsalgorithmus bzw. den Geheimschlüssel einer Chipkarte
AU2001261335A1 (en) * 2000-06-22 2002-01-02 Basf Corporation Coating compositions having improved adhesion to aluminum substrates

Also Published As

Publication number Publication date
WO2002059224A1 (de) 2002-08-01
CA2435430C (en) 2011-12-13
KR20040030494A (ko) 2004-04-09
HUP0302795A2 (hu) 2003-11-28
CN1243808C (zh) 2006-03-01
JP2004525213A (ja) 2004-08-19
HK1064697A1 (en) 2005-02-04
US20020142169A1 (en) 2002-10-03
MXPA03006536A (es) 2004-06-25
SK9182003A3 (en) 2003-11-04
EP1356004A1 (de) 2003-10-29
HUP0302795A3 (en) 2012-09-28
PL361766A1 (pl) 2004-10-04
CA2435430A1 (en) 2002-08-01
CZ20032033A3 (cs) 2003-10-15
CN1487982A (zh) 2004-04-07
DE10103027A1 (de) 2002-07-25
US6756464B2 (en) 2004-06-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL205153B1 (pl) Zastosowanie zawierających rozpuszczalnik dwuskładnikowych poliuretanowych środków wiążących
JP4102190B2 (ja) 二層コーティング構造を有する保護コーティング
US6288198B1 (en) Hybrid coating compositions
US8637157B2 (en) Copolycarbonates, their derivatives and the use thereof in silicone hardcoat compositions
CA2291214C (en) Coating compositions containing alkoxysilanes
US11542369B2 (en) Aspartic acid ester-functional polysiloxanes, their preparation and use thereof
JP2010526192A (ja) ハイブリッドポリイソシアネート
US20060079632A1 (en) Hybrid topcoats
HK1064697B (en) Polyurethane bonding agent having two constituents and used as an adhesive
BR112021007374B1 (pt) Polissiloxanos funcionais modificados com éster de ácido aspártico e uso do mesmos, composição curável e uso da mesma, composições curadas, artigos, composição de revestimento, revestimento, artigos compósitos e processo para a fabricação dos compostos

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20120111