PL19125B1 - Sposób otrzymywania zasadowo podstawionych eterów wzglednie tioeterów. - Google Patents

Sposób otrzymywania zasadowo podstawionych eterów wzglednie tioeterów. Download PDF

Info

Publication number
PL19125B1
PL19125B1 PL19125A PL1912531A PL19125B1 PL 19125 B1 PL19125 B1 PL 19125B1 PL 19125 A PL19125 A PL 19125A PL 1912531 A PL1912531 A PL 1912531A PL 19125 B1 PL19125 B1 PL 19125B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
substituted
amino
ether
aromatic
ring
Prior art date
Application number
PL19125A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL19125B1 publication Critical patent/PL19125B1/pl

Links

Description

W patentach niemieckich Nr Nr 499826, 512406, 514747, 541474 opisane sa sposoby otrzymywania zwiazków okisy-aminowych oraz wielo-aminowych szeregu aromatycz¬ nego, podstawionych w grupie aminowej resztami zasadowemi, wzglednie pochod¬ nych tych zwiazków. Zwiajzki, opisane w wymienionych patentach, stanowia cenne sirodki lecznicze, poniewaz ulatwiaja oddy¬ chanie i wplywaja korzystnie na cisnienie krwi, jak równiez dzialaja skutecznie prze¬ ciwko pasorzytom krwi.Podczas dalsizego opracowywania tego szeregu zwiazków wykryto, ze zapomoca metod opisanych we wlsponinianych pa¬ tentach, otrzymuje sie zwiazki aminowe podstawione resztami zasadowemi w grupie aminowej, znajdujacej, sie w pierscieniu (t. ) w grupie aminowej, wtzigl. iminowej stojacej w pierscieniu lub zwiazanej z pier¬ scieniem), które zawieraja reslzty: badz a- romatyczna, badz alicyklowa lub heterocy- klowa, zwiazane miedzy soba eterowo lub tioeterowo jedno lub wielokrotnie. Otrzy¬ mane zwiazki nadaja sie jako srodki znie¬ czulajace i substancje lecznidze przy ame¬ bowej dyzenterji.Otrzymane cyklowe etery, podstawione resztami zasadowemi w grupie aminowej, zawartej w pierscieniu, wytwarza sie w ten sposób, ze do zwiazków aminowych,, zawie¬ rajacych miedzy cyklowemi resztami wia¬ zanie eterowe ilub tioeterowe, wprowadza sie reszte zasadowa do grupy aminowej, za¬ wartej w pierscieniu. Mozna wiec na zwiaz¬ ki aminowe, wymienionego typu dzialacfi eMtóini amino* 'lub WipodstaWidnych ami- no-alkoholi lub amiiio-feinpli,* top. estrami kwasów chlofo^<^-wodorow,yicli lub arti&nfc- tycznych sulfokwasów wlzglednie ich1 soli.Zamiast wspomnianych sródteów alkyluja- cych mozna stosowac ich pochodne, naprzy- klad pochodne acylowe lub ichlorowco-alky- lo-ftalimidy, a otrzymywane iprzytem pro¬ dukty posrednie mozna nastepnie rozkladac na odpowiednie zwiazki aminowe. Mozna równiez postepowac w zmany sposób, pole¬ gajacy na temr ze reszty izasadoWe Wpro¬ wadza sie do grupy aminowej w kilku okre¬ sach roboczych, naprzyklad dzialajac naj¬ pierw .dwu-chlorowtcoj)ochodna alkyilenu lub tlenkiem etylenu albo chlorowcowanym al¬ koholem na cyklowy amino-eter, poczem powstajace oksy- wfegl. chlorowco-alkylo- aminowe pochodne, po ewentualnem zeste- ryfikowaniu grupy /wodorotlenowej, naprzy¬ klad zapoinoca kwasu ehlorowoo-wodoro- wego, przeksztalca sie na odpowiednie cy¬ kliczne amino-etery podstawione zasadowo w grupie aminowej.Zamiast "wychodzic ze zwiazków amino¬ wych, w których reszty cyklowe polaczone sa z soba wiazaniem eterowem albo tio-ete¬ rowem, mozna równiez stosowac, jako ma- terjaly Wyjsciowe, takie zwiazki, zawiera¬ jace eterowo lub tio-eterowo polaczone pierscienie, które zamiast grupy aminowej zawieraja wymienialne podstawniki zwiaza¬ ne z pierscieniem. W teigo rodzaju zwiaz¬ kach zdolne do reakcji podstawniki, jak na¬ przyklad chlorowce albo reszta tolueno- sulfbnófwa, mozna wymieniac na pierwszo- lub drugo-rzedowe aminy podstawione re¬ szta zasadowa. Wymienialne podstawniki moga byc jesfecze aktywowane przez inne podstawniki.Z drugiej strony zwiazki cyklowe, za¬ wierajace oprócz jednej lub kilku grup ami¬ nowych, podstawionych reszta zasadowa, rótaftitez grupe wodorotlenowa albo sulfo- hydrylowa, t. j. ugtrupowanie R—SH (patirz patCtot niemiecki Nr 499826), mozna dziala¬ niem zwiazków cyklowych, posiadajacych zdolne do reakcji podstawlniki, a wiec np. dzialaniem estrów kwasów chlorowco-wo¬ dorowych lub esitrów kwasu tolueno-sulfo- nowetgo cyklowych polaczen wodorotleno¬ wych albo dzialaniem cyklowych zwiazków dwu-azowych przeksztalcac na cyklowe e- tery wzgl. tio-etery o jedhej lub kilku gru¬ pach aminowych, podstawionych reszta za¬ sadowa. Taki sam wynik otrzymuje sie je¬ sli naodwrót na zwiazki cyklowe, zawiera¬ jace oprócz zasadowo podstawionych grup aminowych takze podstawlniki wymienialne, np. chlorowjce lub grupy dwu-azowe, dzia¬ lac zwiazkami cyklowiemi podstawionemi grupami wodorotlenowemi albo sulfo-hy- drylowemi. Teigo rodzaju eterowe albo tio- eterowe polaczenia mozna równiez osia¬ gnac miedzy ukladami pierscieni, które juz sa zwiazane ze soba wiazaniem weglowem albo eteirowem.Wreszcie zwiazki o charakterze tio-ete- rów mozna otrzymywac, dzialajac chlorka¬ mi siarki na aromatyczne albo heterocyklo- we zwiazki, zawierajace grupy aminowe podstawione reszta zasadowa, albo tez wprowadzajac w reakcje z siarczkami me¬ tali zwiazki cyklowe, podstawione w pier¬ scieniu grupami, zdolnemi do reakcji, i za¬ wierajace zwiazane z pierscieniem zasado¬ wo podstawione grupy aminowe.Reszta zasadowa, bedaca podstawni¬ kiem grupy aminowej, znajdujacej sie w pierscieniu, moze zawierac jeden albo kil¬ ka atomów azotu i moze byc podstawiona dalszemi podstawnikami, np. grupami wo¬ dorotlenowemi, moze ona zawierac wiaza¬ nia eterowe lub tio-eterowe i byc utworzona ze skladników alifatycznych, izocyklowych i hetero-eyklowych.Zwiazki otrzymane wedlug wynalazku moga zawierac jedno- lub wielokrotnie ato¬ my tlenu wzgl. siarki, laczace eterowo reszty cyklowe; reszty cyklowe moga byc jednakowe lub rózne i mqga byc równiez kilkaktoteie z soba polaczone eterowo, jak — 2 —np, w dwutlenku dwu-fenylenu. Dalej o- prócz wiazan eterowych -moga one jesizcze zawierac bezposrednio wiazania wleglowe, jaik Przyklad L Do wrzacego roztworu 18,5 g eteru 4-aniino-dwufenylowego w 30 cm3 benzenu wfcrapla sie powoli roztwór 14 g chlorku dwu-etylo-amino-etylowego w 20 cm3 benzenu. Miesizanine utrzymuje sie przez kilka godzin w stanie wrzenia. Po ostudzeniu oddziela, sie warstwe benizenowa od ciagliwego produktu reakcji, który roz¬ puszcza sie w wodzie i alkalizuje. Wytwo¬ rzony eter 4-diwuetyloamino-etyloamino- dwufenylowy wyciaga sie eterem. Pod ci- CH3 I przedstawia jasny olej o punkcie wrfcenia 191 °C (0,5 mm) i eter 4-(bis-'dwuetylo- CH3 I I CHS przedstawia jasny olej o punkcie wrzenia 212°C (0,5 mm).Przyklad II. 37 g eteru 4-amino-dwu- fenylowego, 32 g bromowodorku a-dwue- tyloamino-d-bromopentanu i 25 cm3 wody stapia sie w ciagu 8 igodzin w temperaturze 120 do 130°C. Produkt reakcji wyciaga sie rozcienczonym kwasem soilinym, a nastepnie wydziela zapomooa alkaljów i wyciaga e- terem. Po wysuszeniu i odparowaniu ete¬ ru oddziela sie produkt reakcji zapomoca frakcjonowania od nadmiaru eteru 4-ami- no-dwufenyk)wego. Eter 4(a-dwuetyloami- no-<5-pentyloamino) -dwufenylowy destyluje sie pod cisnieniem 1 milimetra w 196°C, jako jasmozólty olej. Daje on bezbarwny snieniem jednego milimetra destyluje sie on jako jasno zólty olej o temperaturze wrze¬ nia 175°C. Jeigo chlorowodorek jest bez- barwfny i nadzwyczaj higroskopijny. W a- nalogiczmy sposób otrzymuje sie w postaci prawie bezbarwnych olejów: eter 2-d*wuety- loamino-etyloamino-dwufenylowy o punk¬ cie wiflzenia 158°C (1 mm), eter 3- amino-etyloamino-dwufenylowy o punkcie wirzenia 176°C (1,5 mm), oraz eter 4-dwue* tylo-amino-etyloamino-3<-metyloTdwufeny- lowy o punkcie nyrizeliia 205°G (1 mm), zas eter 4-dwuetyloaminoetyloamino-3',5'-dwu* metylo-dwufenylowy o wzorze: -NH.CHz.CHz.NfCMz aminoetylo-amino) - 3'5' -dwumetyilodwufe- nylowy o wzorze: CHz.CHt.N (C^H.h -N \ CH2 . CH2 . N (C<2 //5/2 mocno- higroskopijny chlorowodorek.W anailqgiczny sposób otrzymuje sie, jako jasne oleje eter 2-(a-dwuetyloamino- ó-pentylo-amino) -dwufenylowy o tempera* turze wrzenia 173°C (1 mm), eter 3-(dwu- etyloamino-ó-peintylo-amino) - dwufenylowy o temperaturze wrzenia 187°C (0,5 mm)1 eter 4- (a-dwuetyloamino-ó-pentylo-amino) - 2'-metoksy-dwufenylowy o temperaturze wrzenia 231°C (1 mm), eter 4-(a-dwuetylo- amino-(5-pentyloamino)-3' - metoksy-dwufe- inylowy o temperaturze wrzenia 223°C (2 mm), eter 4(a-dwuetyloamino-ó-pentylo- aminoJ-^-metoksy-d^wufenylowy o tempe¬ raturze wnzfenia 223°C (1 mm).Przyklad IIL 46 g eteru 2,4-dwuamino- — 3 —2'-metoksy-dwuifenykwego) o temperatu- rzd topnienia 106°C, otrzymanego z soli so¬ dowej gwajakolu i 2,4-dwuiutro-chloro- ben^enu przez redukcje (powstalego zwiaz¬ ku dwunitrowego), 32 g bromowodorku a- dwuetylóamino-ó-bromO-pentanu i 25 cm3 wody stapia sie w ciagu 8 godzin w tempe¬ raturze od 120° do 130°C. Dallsiza przerób¬ ka, jak w przykladzie II. Otrzymany eter 2,4-bis- (a-tdwuetyloamiiio-ó-jpentyfloajmiiio) - 2'-;meLoksy-dwulfenylowy destyluje sie pod cisnieniem 1 mm jako zólty olej o tempe¬ raturze wrzenia 233°C. Jego bezbarwny chlorowodorek jest hiigroskopijny.Odpowiednie polaczenie 3'-metoksylo- we wrze pod' cisnieniem 1,5 mim w tempe¬ raturze 250°C.Przyklad IV. 41 g eteru 2,4-dwuami- nofenylo - cykloheksylowego (temperatura wlrzenia 181°C, 1 mm), otrzymanego z cykloheksanolanu potasowego i 2,4-dwu- nitrochlorobenzenu przez redukoje powsta¬ lego zwiazku dwunitrowego), 32 g (bromo¬ wodorku a-dwuetyloamino-<5-(broMiopentanu i 25 om3 wody stapia sie w ciagu 8 godzin w temperaturze 120° — 130°C. Dalsza prze¬ róbka jak w przykladzie II. Otrzymany e- ter 2,4 - bis- (a-dwuetylo-amino-d-pentyJo- amino) -fenylo - cyklo - heksylowy destyluje sie pod cisnieniem 1 mim jako zólty olej w temperaturze 240°C. Jego slabo zólto zabar¬ wiony chlorowodorek jest higroskopijny.Plrzyklad V. 37 ig 5-amino-2-fenoksy- pirydyny (temp. topnienia 71°C, otrzyma¬ nej przez reakcje fenolami sodowego z 2- chlbro-5-nitro-pirydyna i przez nastepujaca redukcje zwiazku nitrowego o temp. topnie¬ nia! 93°C), 32 g bromowodorku a-dwtuetylo- amino-ó-bromoipentanu i 25 cm3 wody stapia sie prtzez, 8 godzin w temp. od 120° do 130°C. Po ostygnieciu wyciaga sie produkt reakcji rozcienczanym kwasem solnym w cdlu usuniecia nadmiaru amino-eteru, za¬ kwasza sie przez dodatek octanu sodowego £ wyciaga eterem. Z octowego roztworu wy¬ dziela sie wytworzona 5-(a-dwuetylo-ami- no - 6 - pentylo-amino) -2-fenoksy-pirydyne przy pomocy ailkaljów i wyciaga eterem.Zwiazek ten 'jest jasno zielonym fluoryzu¬ jacym, latwo dajacym sie utleniac olejem o temp. wlrzenia 213°C (1 mm). Otrzyma¬ na w analogiczny sposób 5-dwuetyloamino- etyloamino-2-fenokjsyipirydyna wrze pod ci¬ snieniem 1 mm, jako zólty olej w tempera¬ turze 202°C.Przyklad VI. 16,1 g o-nitrofenolanu so¬ dowego i 15,9 g 2-chlkro-5-nitropirydyny ogrzewa sie w 150 cm3 alkoholu absolutne¬ go w ciagu 4 dni pod chlodnica zwrotna.Wytracone krysztaly odsacza sie, przemy¬ wa kilkakrotnie woda i przekrystalizowuje z alkoholu. Zwiazek dwumitrowy jfest bez¬ barwny i topnieje w 135^C. Przez redukcje otrzymuje sie zen zwiazek dwuaminoWy w postaci jasno-zóltego ciagliwego oleju o temp. wrzenia 211°C (1 mm). Zwiazek ten przez reakdje z chlorkiem dwuetyloamino- etylowym, jak opisano w przykladzie I, przeprowadza sie w 3-dwuetyloaminoetylo- amino-6- (2'-dwuetylloamSnoetyloaminofeino- ksy) -pirydyne. Destyluje sie ona, jako zólty ciagliwy olej o temiperaturize wrzenia 249°C pod cisnieniem 1 mm.Przyklad VII. 70 g p-fenoksy-o-nitro- aniliny (o temperaturize topnienia 103°C, otrzymanej przez nitrowanie p-fenoksy- acetanillidu i odacetylowamie powstalego zwiazku nitrowego), 43 g kwasu arseno¬ wego i 120 cm3 gliceryny ogrzewa sie do 130—140°C i szybko dodaje sie 40 cm3 ste¬ zonego kwasu siarkowego. Mieszanine u- trzymuje sie jeszcze w ciagu 8 godzin, stale mieszajac w temp. 140°C. Po rozcienczeniu woda produkt reakbji alkalizulje sie i odsa¬ cza. Otrzymany produkt surowy przekry- stalizowuje sie najpierw z acetonu z we¬ glem kostnym, a nastepnie bs alkoholu mety¬ lowego. Czysta 6-fenoksy-8-nitrochinoilina topnieje w 142°C. Zapomoca redukcji zwy- klemi metodami otrzymuje sie 6-1enoksy- 8-amino-chinoliiie o temperaturze wrzenia 2060iC (2 mm) i o temp. topnienia 56°C. — 4 —23,6 g 6-fcnoksy-8-aminochinoliny stapia sie z 13,5 g chlorku dwuetyloaminoeitylowlego w ciagu 8 godzin w* temperaturze 130°— 140°C. Po rozpuszczeniu stopu w rozcien¬ czonym kwasie solnym alkalizuje sie i o- trzymana 8-diwuetyloamino-etyloamino-6- fenoksychinoline -wyciaga sie eterem. Desty¬ luje sie ona pod cisnieniem 2 mim, jako ja- sno-zólty olej o temperaturze wrzenia 235°C. Jej chlorowodorek jest zabarwiony jasmo-zólto i jest higroskopijny.Przyklad VIII. 18,5 ig eteru p-amino- dwtifeinylowegp, 5 g eteru p-nitro-dwuifeny- lowego, 7,5 g kwasu arsenowego i 43 cm3 gliceryny ogrzewa sie do 130°—140°C, na¬ stepnie dolewa sie 14,2 cm3 stezonego kwasu siarkowego i miesizanine utrzymuje sie w ciagu 8 godzin w temp. 140°C. Po dodaniu rtfwnej objetosci wody wygotowu¬ je sie z weglem kostnym i przesacza. Pnzie- sacz zadaje sie octanem sodowym i wy¬ dzielona 6-fenoksy-chinoline wyciaga sie eterem. Destyluje sie ona pod cisnieniem 1,5 mm, jako jasny olej w 170°C. Przez redukcje sodem w alkoholu otrzymuje sie z powyzszego z*wiazku 7,2,3,4-czterohydro- 6-fenoksychinoline, jako jasno-zólty olej o temperaturze wrzenia 197°C pod cisnie¬ niem 1,5 mm. Alkylowanie chlorkiem dwu- etylo-amino-etylowym odbywa sie analo¬ gicznie do przykladu I. Otrzymana /-dwu- etylo-amino - etylo-1,2,3,4 - czterohydro - 6- fenoksy-chinolina pod cisnieniem 1 mm Wrze w temperaturze 222^, jako jiasno- zólUy, latwo dajacy sie utleniac olej. Jej jasno-zólto zabarwiony chlorowodorek jest higroskopijmy.Przyklad IX. 18,3 g tlenku 2-amimo- dwunefylenowiego (porówn. B. 56, [1923] 2498) ogrzewa sie ku dwuetyloamino-etyloweigo w 40 om3 ben¬ zenu w ciagu 6 godzin. Po zianiu warstwy benzenowej pozostalosc rozpuszcza sie w wodzie, alkalizuje i wyciaga zasade eterem.Tlenek 2-dwuetyloamifto - etyloamino- dwuifenylleinjowy jest prawie bezbarwnym, silnie zalamujacym swiatlo olejem o nie¬ bieskiej fhiorescencji. Pod cisnieniem 1,5 mm wrzie w temperaturze 206°C i krzepnie na bezbarwne krysztaly o temperaturze top¬ nienia 350C. Jego bezbarwny chlorowodo¬ rek jest slabo higroskopijny. 28 g tej zasa¬ dy stapia isie prziezi 14 godz, w temperaturze 120° do 130°C z 28 g chlorku dwuetylo- amino-etylowego, nastepnie stop irozpuszcza sie W wodzie i po zadaniu roztworu alkalja- mi wyciaga sie eterem tlenek 2-bis-(dwu- etylo-amino-etylo) - amino-dwufenylenowy.Otrzymany zwiazek wrze pod cisnieniem 1 imm jako jasno-zólty ollej w temperatu¬ rze 225QC.W analogiczny sposób otrzymuj© sie, jako jasne oleije, tlenek 2-(dwuetyloamino- etoksy-etyloamino)-idwufenylenowy o tem¬ peraturze wrzenia (1 mm) 235°C; tlenek 2-([ibis-(dwu)eityloaminoHetoksy-ety»lb) - ami¬ no-] -dwuifenylenowy o temperaturze wrze¬ nia 260 — 262°C (1 mm); tio-eter-(dwufe- nyleno-tlenek-2 - amino - etylo) - dwuetylo- .aminoetylowy o Wzorze; \/\/\/ -NH.CH2.CH2-S-CHz-CHz-N(C2Hb)2 o temperaturze wrzlenia 226°C (1 mm), tle¬ nek 2,7-bis- (dwuetyloamino - etyloamino) - dwufenyftenowy o temperaturze wrzenia 255°—260°C (1 mm), tlenek 2-[bvs-[N-pi- perydylo-etylo) -amino] -dwufenylenowy o temperaturze wrzenia 250—260°C (1 mm).Tlenek 2- (^-piperydylo-etylo-amino) -dwu¬ fenylenowy tworzy bezbarwnie krysztaly o temperaturze topnienia 87°C zas tlenek 2- (y-#-piperydylo - fi - oksy - propyloamino) - — 5 —dwufenylenowy tworzy kry^ataly o tempe¬ raturze topnienia 159°C.Przyklad X- 50 g tlenku 3-bromo-dwu- fenylenowego wprowadza sie w tempera¬ turze od 0 do 10°C do 125 cm3 kWsu azo¬ towego (o c. wl. 1,52). Po krótkotrwalem staniu mieszanine reakcyjna rozciencza sie woda. Wytracone krysztaly po wysuszeniu przekrystalizowuje sie z chlorobenzebiu. 0- trzymuije sie bezbarwne igly o temperatu¬ rze topnienia 183°C. Przez redukcje zela¬ zem w rozciencizonym kwksie octowym o- trzymuje sie tlenek 2-amkio-6-bromo-dwu- fenylemowy o temperaturze topnienia 178°C. 13,1 g tego zwiazku aminowego, 8 g bromo- wodorku a-dwnetylo-amino-(3-brcmio-pentJa- nu i 8 om3 wody stapia sie w ciagu 8 godz. w temperaturze 110°C. Zwykla przeróbka produktu reakcji prowadzi do otrzymania tlenku 2- (a-dwuetyloamino-ó-pentyloami- no) -6-broinodwufenylenowego, stanowiace¬ go zólty ciagliwy olej, Wrzacy pod cisnie¬ niem 1 mm w temp. 255°C. Jego chlorowo¬ dorek jest bezbarwny i higroskopijny.Przyklad XI. 19,8 g dwiujtlenku f,3-dwu- amino - dwufenylenowego (Amer. Cherni.Jounn. 26. [1901] star. 361) ogrzewa sie do wrzenia z 28 g chlorku dwuelylo-amino- etylowego w 60 cm8 benzenu przez 6 godz.Zapomoca przeróbki analogicznej do przy. kladu I-go otrzymuje sie dwutlenek 1-3- bis - [dwuetyloamino - etyloaminoJ - dwufe- nylenowy, stanowiacy jasno-zólty olej o temperaturze wfrzenia 255° (1 mm).Przyklad XII. 20 g siarczku 2-amino- dwufeinylowego, 16 g bramowodoHku a- dwuetyloamino-(5-bromopentanju i 13 cm3 wody stapia sie w ciagu 8 godzin w 110°C.Stop traktuje sie rozcienczonym kwasem solnymi i odsaczfa od wydzielonego krysta¬ licznego bromowodorku uzytego w nadmia¬ rze siarczku 2-amino-dwtifenylowego. Prze¬ sacz alkalizuje sie, a wytworzony siarczek 2- (a-dwuetyloamino-ó-pentyloamino) - dwu- fenylowy wyciaga sie eterem. Otrzymany zwiazek przedstawia jasny olej i posiada punkt wrzenia w 200°C pod cisnieniem 1 mm. Jego chlorowodorek jest nadzwyczaj¬ nie higroskopijny.W analogiczny sposób otrzymuje sie w postaci prawie bezbarwnych olejów siarczek 4- (a-dwtietyloamino-ó-pentyloapiiaio) - dwu- fettiylowy, wrzacy w 218°C (1 mm); siar¬ czek 4- (a-dwuetyloamino-ó-pentyloamino) - 4'-metoksy-dwufenylowy o temperaturze wrzenia 236°C (1 mm); siarczek 4-dwuety- loamino-etyloamino-dwufenylowy, wrzacy w 205°C (1 mm); siarczek 4-(bis-dwiuety- loamino-etyloaminoj-dwufenylowy o tem¬ peraturze wrzenia 227°C (1 mm); siarczek 4-dwuetyloamino-etyloamino - 2' - metoksy- dwufenylowy, wrzacy w 220°C (1 mm); siarczek 4 - dwuietyloamino-etyloamino-2- metoltóy - dwtifenylowy o temperaturze wrzenia 223°C (1 mm); siarczek 4-dwu- etylbamino - etyloamino - 4' - metylo - dwu- femylowy, wrzacy w 212°C (1 mm); siar¬ czek 2-dwuetyloamino-etyloamino - d"wufe- nylowy o temperaturze wrzetnia 175°C (1 mim); siarczek 2-dwiuetyloamino-etyloami- no - 4* - metylo - dlwufenylowy, wrzacy w 194°C (1 mm); siarczek 2-dwuetyloamino- etyloamino-4-metoksy-4'-metylo - dwufemy- lowy o temperaturze wrzenia 212°C (1 mm)'r siarczek 2-dwujetyloamino-etyloami- no-4,5-dwumetoksy-4' - metylo - dwufenylo¬ wy, wrzacy w 207°C (1 mm); siarczek 2- (bis-dwuetyloamino-etyloamino) - 4,5-dwu- metoksy-^-metylo-dwufenylowy o tempe¬ raturze wrzenia 220°C (1 mm); siarczek 4- (#-piperydylo - etyloamino) - dwufenylo¬ wy, wrzacy w 230°C (1 mm) i topniejacy w 74°C; siarczek 2-metoksy-4-dwuetyloamino- etyloamino 4'-metylo-dwufenyIowy o tem¬ peraturze wrzenia 237°C (1 mm).Przyklad XIII. Do roztworu jednego mola tio-fenolanu sodowego w 500 cm3 wrzacego alkoholu dodaje sie 4 g bronzu miedzianego, a nastepnie porcjami 1 mol 2-chloro-5-nitropiirydyny. Po ustaniu po¬ czatkowo energicznej reakcji ogrzewa sie mieszanine do wfrzienia jeszcze okolo 1 — 6 —godz. Zapomoca destylacji z jp&ra wodna usuwa, sie niewielka ilosc 2-chloro-5-nitró- pirydyny, która mie weszla w reakcje. Z pozostalosci odsadza sie produkt reakcji i przekrystalizowuje z alkoholu. Otrzymuje sie bezbarwne krysztaly o temperaturze topnienia 121°C. Zwiazek nitrowy redukuje sie chlorkiem cynawym w stezonym kwa¬ sie solnym na odpowiedni zwiazek amino¬ wy o temperaturze topnienia 120°C. 20,2 g tego zwiazku aminowego ogrzewa sie do wrzenia z 14 g chlorku dwuetylo-amino- etyilowego w 80 cm3 benzenu w ciagu kilku godzin. Nastepnie mieszanine reak¬ cyjna zadaje sie woda i oddziela warstwe Wodna od warstwy benzenowej. Warstwe wodna alkaliizuje sie. Po wyciagnieciu ete¬ rem otrzymuje sie siarczek (5-dWuetylo- amino-etylo-amino-pirydylo - 2) - fenyIowy, jako zólty latwo sie utleniajacy olej o tem¬ peraturze wrzenia 203°C (1 mm). Z war¬ stwy benzenowej oprócz niewielkiej ilosci zwiazku aminowego, który nie wszedl w reakoje, otrzymuje sie siarczek 5-(bis-dwu- etyloamino-etylo-amino) - piirydylo-2-feny- lowy, jako zólty olej, wrzacy w 224°C (1 mm).Przyklad XIV. 20 g eteru 3,4-dwuami- no-dwufenylowego ogrzewa sie w ciagu 20 godzin w temperaturze 170—180°C z 18,7 g y-dwuetylo-amino-n-maslanu ety¬ lowego. Alkohol i woda oddestylowuja sie. Pozostalosc frakcjonuje sie w wyso¬ kiej prózni. Otrzymany 2-y-dwuetyl'o- amino-propylo-5-fenoksy-!benzo - imidoazol jest jasno-zóltym olejem, który wrze w temperaturze 249°C pod cisnieniem (1 mm). PL

Claims (5)

  1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania zasadowo podstawionych eterów lub tioeterów, zna¬ mienny tern, ze do znajdujacej sie w pier¬ scieniu grapy aminowej zwiazków amino¬ wych, zawierajacych badz aromatyczna, Diuk L. Boguslawsfc badz alicyklowa lulb heterocyklowa reszte, które to reszty sa zwiazane miedzy soba eterowo 'lub tioeterowo jedno-lub wielo¬ krotnie, wprowadza sie, metodami znane- mi, reszty zasadowe.
  2. 2. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamietaina tern, ze zdolne do wymiany podstawniki eterów cyklowych, w których reszty aromatyczna, alicyklowa lub hete¬ rocyklowa sa zwiazane miedzy soba etero¬ wo Mb tioeterowo jedno- lub wielokrotnie, wymienia sie na pierwszo- lub drugorze- dowe aminy, które sa podstawione reszta zasadowa.
  3. 3. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamienna tern, ze na podstawione reszta zasadowa w ich grupie aminowej aminy aromatyczne, alicyklowe lub heterocyklo- we, które sa podstawione znajdujaca sie w pierscieniu grupa hydroksylowa lub suifo-hydrylowa, dziala sie w sposób zna¬ ny zwiazkami cyklowemi o wymienial¬ nych i znajdujacych sie w pierscieniu pod¬ stawnikach.
  4. 4. Odmiana sposobu wedlug zastrz, 1, znamienna tern, ze na podstawione reszta zasadowa w ich grupie aminowej aminy aromatyczne, alicyklowe lub heterocyklo- we, które sa podstawione znajdujaca sie w pierscieniu, zdolna do reakcji grupa, dziala sie w sposób znany zwiazkami cy¬ klowemi, zawierajacemu w pierscieniu gru¬ pe hydroksylowa lub sulfohydrylówa, lub sianczkami metali.
  5. 5. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamienna tern, ze podstawione resztami zasadowemu w ich grupie aminowej aminy szeregu aromatyczinego lub heterocyklo- wego przeprowadza sie w odpowiednie tioetery dzialaniem chlorków siarki. I. G. Farbenindustrie A k t i e n g e s e 11 s c h a f t. Zastepca: K. Cz&nrpiriski, rzecznik patentowy. jo i Skj, Warszawa PL
PL19125A 1931-10-13 Sposób otrzymywania zasadowo podstawionych eterów wzglednie tioeterów. PL19125B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL19125B1 true PL19125B1 (pl) 1933-11-30

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2809377A1 (de) Phenoxyalkylcarbonsaeure-derivate, verfahren zu deren herstellung sowie diese verbindungen enthaltende arzneimittel
US3991057A (en) C-Piperazino-pyridine sulfonamides
DD157190A5 (de) Verfahren zur herstellung neuer sulfonamide
PL149924B1 (en) A method of new sulfonamides production
DE3523076C2 (de) Substituierte Benzamide, Verfahren zu deren Herstellung und diese Verbindungen enthaltende pharmazeutische Mittel
DK174021B1 (da) Benzimidazoler, farmaceutiske præparater som indeholder dem, deres anvendelse til fremstilling af sådanne præparater samt fremgangsmåde til deres fremstilling
DE1935479A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Aryloxyisoalkyl-delta?-imidazolinen und deren Saeureadditionssalzen
EP0332109B1 (en) Phenoxyalkylcarboxylic acid derivatives and process for their preparation
DE3610643A1 (de) Neue phenoxyalkylcarbonsaeure-derivate, verfahren zu ihrer herstellung sowie diese verbindungen enthaltende arzneimittel
PL80326B1 (en) 1,3-thiazines[us3775409a]
US2507408A (en) 1-alkylsulfonyl-4-alkyl piperazines
DE2541342A1 (de) Neue phenoxyalkylcarbonsaeuren und verfahren zur herstellung derselben
PL19125B1 (pl) Sposób otrzymywania zasadowo podstawionych eterów wzglednie tioeterów.
CH422758A (de) Verfahren zur Herstellung neuer quaternärer Ammoniumverbindungen
US2553093A (en) Aminoalkylethanesulfonamide
US2441576A (en) Amino methyl phenols
SU1277892A3 (ru) Способ получени этаноновых соединений
DE550327C (de) Verfahren zur Darstellung basisch substituierter AEther bzw. Thioaether
US2823209A (en) Aminoalkanoyl-halo-toluidides
PL81176B1 (pl)
DE3232959A1 (de) Substituierte benzolsulfonsaeureester, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als arzneimittel
US3646029A (en) Piperazino methyl 1 3 diarylguandines
DE2718871B2 (de) N-(2-Furylmethyl)-5-sulfamoylorthanilsäuren und deren physiologisch verträgliche Salze und Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung bei der Bekämpfung von Oedemkrankheiten und Bluthochdruck
DE681685C (de) Verfahren zur Herstellung von p-Aminobenzolsulfonarylidabkoemmlingen
DE1276030B (de) Verfahren zur Herstellung von 4-[2-(Methylenalkanoyl)-phenoxy]-essigsaeuren