PL18148B1 - Sposób wytwarzania wielopod stawionyeh ?pochodnych mocznika. - Google Patents

Description

Wynalazek niniejszy dotyczy sposobu wytwarzania wielopodstawionych pochod¬ nych mocznika. Sposób ten polega na temf ze do wodnej zawiesiny, jedno lub dwu- podstawionej alkylami lub arylami aminy, lub ich mieszaniny, dodaje sie tlenku cyn¬ ku albo metalicznego cynku w postaci pylu, lub tez zelaza, magnezu albo glinu w po¬ staci pylu metalicznego lub w postaci tlen¬ ków lub wodorotlenków, zawiesine pod¬ trzymuje sie przez energiczne mieszanie i wpuszcza okreslona ilosc fosgenu.Podczas przebiegu reakcji stosuje sie w aparacie reakcyjnym niewielkie nadci¬ snienie i utrzymuje temperature ponizej 15°C.Po doprowadzeniu calej ilosci fosgenu, cala zawartosc aparatu przenosi sie na filtr i osad podstawionego chloromocznika przemywa sie na filtrze poczatkowo roz¬ cienczonym kwasem solnym, a potem wo- da.Po przemyciu podstawiony chloromocz- nik poddaje sie suszeniu w temperaturze, nieprzekraczajacej jego punktu topliwosci.Po wysuszeniu chloromocznik zadaje sie odpowiednia iloscia podstawionej ami¬ ny, dodaje sie tlenek cynku, calosc sie o- grzewa i pozostawia do krystalizacji. Po wykrystalizowaniu otrzymany wielopod- stawiony mocznik przemywa sie rozcien¬ czonym kwasem solnym, potem woda, az do znikniecia reakcji na kwas solny i pod¬ daje suszeniu, ewentualnie tez przekrysta- lizowaniu z jakiegokolwiek rozpuszczalni¬ ka.Przyklad. Wytwarzanie symetrycznego dwuetylodwufenylomocznika. 100 g etylo- *) Wlascicielka patentu oswiadczylaf ze wynalazca jest Ini. Dr. Jerzy Kardaszewicz w Zagozdzonie.aniliny sklóca sie ze J50 diii3-wody, zawie¬ rajacej 30 g tlenku cynku lub 20 g pylu a <*ey^Qwego/fo dpkladnem sklóceniu do e- * mulsji, ciagle mieszajac, wpuszcza sie 85 g fosgenu, przyczem temperature utrzymuje sie okolo 10°C. Nadcisnienie w aparacie powinno wynosic 10 ¦— 15 cm slupa wody.Po doprowadzeniu calej ilosci fosgenu za¬ wartosc aparatu przenosi sie na filtr, osad przemywa sie 20% kwasem solnym, a po¬ tem woda. Po dokladnem przemyciu suszy sie otrzymany etylofenylochlordmocznik w temperaturze 40°C. Po wysuszeniu chloro- mocznik rozpuszcza sie w 150 g etyloanili- ny i dodaje 15 g tlenku cynku, pocfcem o- grzewa do 200°C. Po ogrzaniu pozostawia sie do wykrystalizowania, poczem przeno¬ si sie mase krystaliczna do 10% roztworu kwasu solnego o temp. 90°C. Po przemyciu kwasem solnym, przemywa sie goraca wo¬ da az do znikniecia sladów kwasu solnego i suszy w temperaturze 60°C.Otrzymany surowy symetryczny dwu- etylodwufenylomocznik posiada punkt to pliwosci 72,5°C i moze byc oczyszczony przez krystalizacje z alkoholu.Wydajnosc — okolo 90% teoretycznej. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. *L Sposób wytwarzania wielopodsta- wionych pochodnych mocznika przez wpro¬ wadzanie fosgefiu do wodnej emulsji jedno- podstawionej lub dwupodstawionej aminy, lub ich mieszaniny, i kondensacje wytwo¬ rzonego chloromocznika z druga czastecz¬ ka aminy, znamienny tern, ze obie reakcje lub tez jedna z nich przeprowadza sie w o- becnosci tlenku cynku lub metalicznego cynku.
2. 2. Sposób wedlug zastrzezenia 1, zna¬ mienny tern, ze zami&st tlenku cynku lub cynku metalicznego stosuje sie magnez, ze¬ lazo lub glin metaliczny, albo ich tlenki lub wodorotlenki.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, zna¬ mienny tern, ze reakcje przeprowadza sie pod cisnieniem o kilka lub kilkanascie cen¬ tymetrów slupa wody wiekszem od atmo¬ sferycznego. Panstwowa Wytwórnia Prochu i Materjalów Kruszacych. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL