PL35634B1 - - Google Patents

Description

Alizaryna techniczna otrzymywana droga syn¬ tezy w skali przemyslowej, np. przez stapianie antrachinonosulfonianu sodowego z wodorotlen¬ kiem sodu pod cisnieniem, w obecnosci srodka utleniajacego jak nadchloran, wymaga dalszego oczyszczania. Znane sposoby oczyszczania aliza¬ ryny przez krystalizacje, np. z kwasu octowego lub absolutnego alkoholu, wymagaja uzycia du¬ zych ilosci tych odczynników. Sublimacja aliza¬ ryny przebiega zbyt wolno nawet pod zmniejszo¬ nym cisnieniem, aby, praktycznie biorac nada¬ wala sie do oczyszczania. Sposób wedlug Bóese- kena (Rec. trav. Chim. 41, 782, 1921), polegajacy na rozpuszczaniu alizaryny w lugu sodowym, wy¬ tracaniu dwutlenkiem wegla, gotowaniu alizary- nianu sodu z wodorotlenkiem baru i. rozkladaniu alizarynianu baru kwasem solnym, jest skompli¬ kowany i niezbyt skuteczny.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wynalaz¬ cami sa: inz. Wladyslaw Kozak i inz. Stanislaw Franke.Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszcza¬ nia technicznej alizaryny przez rozpuszczanie jej w zasadach aromatycznych, jak anilina, ksylidy- ny, toluidyny, ich alkylopochodne itd. jak rów¬ niez ich mieszanki, oraz wytracanie alizaryny przez zakwaszanie otrzymanego roztworu, np. rozcienczonym kwasem solnym. Sposobem we¬ dlug wynalazku otrzymuje sie alizaryne o tak wysokiej czystosci, ze nadaje sie ona do uzycia jako odczynnik analityczny, a tym bardziej do otrzymywania z niej barwników pochodnych, np. alizaryny S. Sposób ten, jest znacznie pro¬ stszy i tanszy w porównaniu ze sposobami zna¬ nymi.W celu oczyszczenia technicznej alizaryny sposobem wedlug wynalazku ogrzewa sie 1 czesc wagowa suchej alizaryny technicznej i 15—20 czesci zasady aromatycznej do temperatury 100°—200° C. Szczególnie korzystne jest stoso¬ wanie do tego celu zwyklego technicznego oleju anilinowego. Niezbednym warunkiem dokladne¬ go oczyszczenia alizaryny jest stosowanie zasadaromatycznych w stanie bezwodnym. Otrzymany roztwór alizaryny przesacza sie a nastepnie przesacz wprowadza powoli do goracego kwasu rozcienczonego, np. 5%%-ego kwasu solnego. Uzy¬ ty do tego celu kwas winien byc wolny od za¬ wartosci zelaza. Wytracona alizaryne przemywa sie rozcienczonym kwasem i woda oraz suszy w temperaturze bliskiej 100° C.Z przesaczu zawierajacego zasady aromatycz¬ ne w postaci soli danego kwasu, np. chlorowo¬ dorku aniliny, mozna zasady te z latwoscia od¬ zyskac w dowolny znany sposób, np. przez za¬ danie soda, rozdzielenie i destylacje z para wodna. Dzieki temu straty zasad aromatycznych przy oczyszczaniu alizaryny sa niewielkie. / Przyklad I. 4,5 czesci wagowych suchej aliza¬ ryny technicznej o zawartosci popiolu 3,8%, za¬ dano 74 czesciami chemicznie czystej, bezwodnej aniliny w kolbie o trzech szyjkach, zaopatrzonej w mieszadlo, chlodnice i termometr, oraz ogrza¬ no zawartosc kolby do temperatury 170° C, stale mieszajac. Nastepnie mieszanine przesaczono przez lejek Buchnera ogrzany do okolo 190° C, a otrzymany przesacz wkroplono do okolo 5%-ego kwasu solnego o temperaturze bliskiej wrzenia.Kwas ten otrzymano przez rozcienczenie 86 czesci wagowych stezonego chemicznie czystego kwasu solnego o ciezarze wlasciwym 1,19. Podczas wkraplania roztwór kwasu energicznie mieszano.Otrzymany osad przemyto 5%-owym kwasem solnym i woda, a nastepnie wysuszono w. ciagu 5 godzin w temperaturze 95° C. Otrzymano 3,84 czesci alizaryny wolnej od zanieczyszczen nieor¬ ganicznych, która nie wykazywala pozostalosci po wyprazeniu. Uzyskana wydajnosc wynosi 85% wydajnosci teoretycznej.Przyklad II. 50 czesci wagowych suchej ali¬ zaryny technicznej o zawartosci popiolu 8,9%, zadano 820 czesciami bezwodnej aniliny w urza¬ dzeniu jak w przykladzie I, ogrzano do tempe¬ ratury 170° C i mieszajac przesaczono, a prze¬ sacz wkroplono do okolo 5%-wego kwasu sol¬ nego otrzymanego przez rozcienczenie 950 czesci wagowych kwasu stezonego, chemicznie czyste¬ go o ciezarze wlasciwym 1,19. Po odsaczeniu osadu, przemyciu i wysuszeniu go jak w przykla¬ dzie I, otrzymano 37,55 czesci alizaryny nie wy¬ kazujacej pozostalosci po wyprazeniu. Uzyska¬ na wydajnosc wyniosla 75,1% wydajnosci teo¬ retycznej.Przyklad III. 15 czesci wagowych alizaryny technicznej o zawartosci popiolu 17,6% zadano 246 czesciami technicznego bezwodnego oleju anilinowego w urzadzeniu jak w poprzednich przykladach. Mieszanine ogrzano do temperatury 180° C, przesaczono, a przesacz wkroplono do kwasu solnego okolo 5%-ego, otrzymanego przez rozcienczenie 285 czesci technicznego stezonego kwasu solnego, wolnego od zawartosci zelaza, o ciezarze wlasciwym 1,19. Po odsaczeniu osadu, przemyciu i wysuszeniu go jak w poprzednich przykladach, otrzymano 9,65 czesci czystej ali¬ zaryny, -nie wykazujacej pozostalosci po wypra¬ zeniu, co odpowiada 64,2% wydajnosci teore¬ tycznej. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania alizaryny, znamienny tym, ze alizaryne rozpuszcza sie w zasadzie aromatycznej, jak anilina, toluidyna lub ich alkylopochodne, a otrzymany roztwór po prze¬ saczeniu na goraco wkrapla sie do rozcien¬ czonego wodnego roztworu kwasu wolnego od zelaza.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako zasade aromatyczna stosuje sie bez¬ wodny techniczny olej anilinowy. Instytut Chemii Nieorganicznej Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych. 670 — Lak — S.
3. 3.55 — D-6-479 — 150 — Pap. druk. sat. ki. III Bl/70 ff PL