PL17226B1 - Sposób usuwania zasad pirydynowych.z fenoli lub olejów weglowo¬ dorowych, zawierajacych fenole. - Google Patents

Description

Dotychczas nie bylo mozliwem wydzie¬ lenie zasad pirydynowych z fenoli, wzgled¬ nie z zawierajacych fenole olejów weglo¬ wodorowych zapomoca ekstrakcji kwasami, jesli przedtem fenole nie zastaly usuniete z mieszaniny zapomoca alkaljów, albo tez przy nierozcienczonych fenolach, o ile nie zamieniono je wpierw w fenolany.Obecnie stwierdzono, iz mozna uniknac stosowania alkaljów, jesli do fenoli, zawie¬ rajacych zasady pirydynowe, wzglednie do zawierajacych fenole olejów weglowodoro¬ wych dodac kwasu mineralnego lub trudno* lotnego kwasu organicznego w ilosci po¬ trzebnej do wytworzenia soli z zasadami pi- ryidynowemi i powstala mieszanine poddac destylacji, przyczein jako destylaty otrzy¬ muje sie fenole wzglednie oleje weglowo¬ dorowe, zawierajace fenole, a pozostalosc stanowia sole zasad pirydynowych. Nalezy dodac przynajmniej tyle kwasu, aby zasady zwiazac calkowicie jako sole. W pewnych przypadkach np. przy zastosowaniu wielo- zasadowych kwasów, zwlaszcza kwasu siar¬ kowego, korzystnie jest stosowac nadmiar kwasu, wytwarzajac kwasna sól np. kwasnysiarczan. Przy stosowaniu kwasu siarkowe- /-jgb mnozna do traktowanej mieszaniny dor¬ wac Stezony Vwab siarkowy, jednakowoz nalezy kwas wprowadzac ostroznie, aby wytworzyc tylko siarczany $asad pirydyno¬ wych, a uniknac sulfonowania fenoli. Mozna równiez pracowac z rozcienczonym kwa¬ sem siarkowym, unikajac prizez to napewno sulfonowania. Po oddestylowaniu fenoli przy zwyklem albo pod zmmiejszonem ci¬ snieniem pozostaja siole pirydynowe, które w pelznych warunkach otrzymuje sie wprost w stanie krystalicznym. Oddestylo¬ wane fenole sa praktycznie wolne od piry¬ dyn, W licznych przypadkach okazalo sie niekoniecznem, calkowite oddestylowanie fenoli od izasad pirydynowych. Jesli desty¬ luje sie tak dlugo, ze w stosunku do soli pi¬ rydynowych jpowstaja tylko jeszcze nie¬ znaczne ilosci fenoli, wówczas mozna z po* zostalosci destylacyjnej wyekstrahowac wo¬ da calkowicie sole pirydynowe, a pozostaja fenole.Ilosc oddestylowanych fenoli mozna równiez przez to zmniejszyc, ze do poizo- stalosci podestylacyjnej, zawierajacej je¬ szcze fenol dodaje sie rozpuszczalnika, któ¬ ry isole pirydyn malo lub wcale nie rozpu¬ szcza, a nastepnie z mieszatiiny wylugowac zasady pirydynowe kwasem mineralnym.Przyklad I. 100 czesci surowej miesza¬ niny fenoli o zawartosci 7,S% pirydyn mie¬ sza sie z 8,85 czesciami 60% kwasu isiarko- wego. Przez destylacje pod zmniejsizonem cisnieniem okldelstylowuje sie 90 czesci fe¬ noli calkowicie wolnych od pirydyn. Pozo¬ staje 15 czesci pozostalosci, z której przez zadanie woda (celem rozpuszczenia soli pi¬ rydynowych) wydziela sie jesacze 2,5 cze¬ sci fenoli. Z wodnego roztworu mozna uzy¬ skac znanym sposobem 7 czesci surowych zasad pirydynowych.Przyklad II. 100 czesci oleju sredniego z mazi wegla kamiennego (olej. karbolowy), zawierajacego 25% fenoli i \&% pirydyn zadaje sie 3,73 czesciami 60% kwasu siar¬ kowego. Przez destylacje otrzymuje sie 85 czesci destylatu calkowicie pozbawionego pirydyn. Pozostalosc (18 ozesci) daje przy traktowaniu w sposób podany w przykla¬ dzie I jesizcze 11 czesci oleju karbolowego, oraz 3,5 czesci zasad pirydynowych.Przyklad III. 100 czesci mieszaniny fe¬ noli, otnzymanej przez ekstrakcje wody, pozostalej z suchej destylacji wegla bru¬ natnego, fosforanem trój krezy lowym, o za¬ wartosci 5% pirydyn miesza sie z 5,5 cze¬ sciami 60% kwas;u siarkowego. Przy trakto¬ waniu w mysl przykladu I otrzymuje sie jako destylat 90 czesci fenoli wolnych od pirydyn, a z pozostalosci 5 czesci zasad pi¬ rydynowych prócz dalszych 4,5 czesci fe¬ noli.Przyklad IV. Do oleju karbolowego po¬ danego w przykladzie II dodaje sie 1,7 g gazowego chlorowodoru dobrze mieszajac, poczem postepuje sie tak samo jak w przy¬ kladzie II. Wydajnosci odpowiadaja wy- dajnosoiom przykladu II.Przyklad V. 100 clzesci mieszaniny fe¬ noli otrzymanej przez ekstrakcje benzolem wód sciekowych koksowni, zawierajacych 6,5% zasadowych azotowych substancyj, miesza sie z 2,7 czesciami kwasu fosforowe¬ go. Prcy destylacji prózniowej otrzymuje sie 80 czesci fenoli, pozbawionych zasad.Pozostalosc sklada sie z zywic i fosforanów zasad.Przyklad VI. 100 czesci mieszaniny skla¬ dajacej sie z 82,6 czesci fenoli i 17,4 piry¬ dyn, zadaje sie 76 czesciami benzenosulfo- kwasem. Przez destylacje w prózni w tem¬ peraturze lazni wodnej otrzymuje sie fenol jako destylat w postaci krystalicznej, pod¬ czas gdy pozostalosc stanowi sól benzeno- sulfonowa pirydyny w postaci krystalicznej. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sf&osób usuwania zasad pirydynowych z teaoli lub ii olejów weglowodorowych* za-wierajacych fenole, znamienny tern, ze do produktów wyjsciowych dodaje sie kwas mineralny lub trudnolotny kwas organiczny w ilosai potrzebnej do przeprowadzenia za¬ sad pirydynowych w obojetne lub kwasne sole i powstala mieszanine poddaje desty¬ lacji, przyczem jako destylat otrzymuje sie fenole, wtzglednie izawierajace fenole weglo¬ wodory, a w pozostalosci sole zasad piry¬ dynowych. L G. F a r b e n i n d u s t r i e A k t i en g e s e 11 s ch a f t. Zastepca: Dr. inz. M. Kryzan, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego I Skf, Warszawa. PL