PL170835B1 - Sposób oczyszczania naftalenu odpadowego - Google Patents

Abstract

Sposób oczyszczania naftalenu odpadowego przez krystalizację z roztworów metanolowych, gdzie ług macierzysty z krystalizacji (I) destyluje się 1 zregenerowany rozpuszczalnik zawraca się do procesu przemywania repulsacyjnego placka filtracyjnego (I), zaś pozostałość po destylacji (I) poddaje się rdkystallzaccj ((II z rozpmzczahnka metanolowego, zaawerającego zameczyszccerna tw>rowaddane do procesu z naftalenem siinowm (w gióómym ciągu technologicznym krystalizacji nnftnlnyu) a następnie micscnmnę ρokrystahyacyJeg (II) poddaje się pcnoOycyecJ filtracji (II) aż do uzyskania placka filtracyjnego (II), enztępnac placek ten poddaje się przemywaniu wypierającemu (II) roztworem rocpuzccanlyikn metanolowego zawierającego a.aniccayzccacyid wprowadzane do procesu z ynftnlcncuι surowym, który ndztęρyίc poddaje się prccmywdaiu rcpul^^^j^e^u (Π) reucycrcwdyym rozpuszczalnikiem metanolowym i tak uzyskany półprodukt zawracałyjest do procesu krystalizacj (I) (w głównym ciągu techyalauicznym krystal^cji yaftnlcyu), zaś ług ^αηrzyst^' z rekrystalizacji (II) destyluje się wyprowadzając w pozostałości (II) z destylacji (II) aansccyzacasyia wprowadzane do procesu z surowym, znamienny tym. że rekrystalizacji (U) poddaje się naftalen odpadowy zawierający 10-30% wagowych aaaaccayzacasń, w tym tionaftenu 5-9% wagowych, w roztworze metanolowym (UI) o zawartości 7S-8S% wagowych metanolu, około 3% wagowych wody i do 3% wagowych acetonu. 9-11% wagowych naftalenu 2-6% wagowych aanleccys7aiyen, w tym honaftenu 0,6-1,3% wagowych. przy czym stosunek wagowy naftalenu w roypuzac·calmku do aaelccyyzaca£rι w rocpusa.caalylku, w tym honaftenii jest akc sam jaJc wagowy naftalenu w odjradowym do cnni^tx^yyz^ci^icńl w tym tionaftcyu, w μΙΜ^κ odpadowym, zaś stosunek wagowy metanolu do naftalenu w miszzdainis kryztallzacyJyeJ wynosi (0,7-1,0) (1,0) i mlnzannnę kΓyztnelydcyJną (II) chłoda się do całkowitego wypadnięcia rekryzlallyowdnsgo naftalenu (III), który poddaje się filtracji (III), przy czym zawartość Μ^ηη w odcinku wynosi 9-11% wagowych a 7-12% wagowych, w tym Ρ^Κη™ 3-4% wagowych, acetonu do 0,S% wagowych, wody do 3% 'w■duow'ych, metanolu 75-80% wagowych zaś osal π^υη™ poddaje się przemywaniu wypierającemu (III) roztworem. metanolowym, w ilości S0-6S% wagowych osiOu, o składzc około 1% wagowych acetonu, około 3% wagowych wody, 8-10% wagowych eaftnlnyu, 0,5-2,0% wagowych ώικcayzccanń, w tym 0,1-0,4% wagowych ticnaftnyu, 85-90% wagowych metanolu a odciek z przemywana (III) zawiera 9-16% wagowych zdmscayzacznn, w tym honaftenu 4-S% wagowych, acetonu około 1% wagowych, do 3% wagowych wody, 70-80% wagowych metanolu, 8-1(0% wagowych następnie dokonuje się przemywana drugiego w^M^jące^o (III) tym sanym roztworem metanolowym w ilości 50-65% wagowych osadu, a w odcieku (III) z drugiego mycia znajduje się 2-4% wagowych auyinczyzzcaJnί, w tym tlcndftenu 1-2% wagowych, πΙ^Ώη 8-11% wagowych, metanolu 80-90% wagowych, wody do 3% wagowych, acetonu około 1% wagowych, odcieki z filtracj (III), przemywana wypierającego (III) i drugiego (III) łączy się i kieruje do destylacji (III) - odzysku metanolu, który stosuje się wyłączne do pranmywdnin i roztwarzana osadu po rnkryztnezncJi (III), zaś ozn0 podOaje się roztwarzaniu repul^cyjnnmu (III) roztworem metanolowym nasyconym naftalenem tak, aby stosunek wagowy metanolu do μΙΜ^ w masin kryztallyacyJneJ wynosił (0,7-1,0) (1,Oa a w składtego rozoworu wc0yddacełoz wdocoi do 3% g^ć^owyclw wada okoł4 4% gagowych. ^ι!ιιο1 8S-9S% wdgauoch, ynylecayzyczenla Oo 0,3% wagowych, w tym teonaftcn do 0,1% uduauych, naftalen 9-12% wagowych, następne oznd po roztwarzanu (III) poddaje się rnkryztaliyncJl (III) z roztworu metanolowego ynzocoysuo nnftnlnyem w takiej ilości, by stosunek wagowy metayalu do naftalenu w mażie kroztahyacoJyeJ wynosił (0,7-1,0) (1,0), następnie filtracji (III) i pτyn·mywnniu uoplnrnlącemu (III) arda roztwarzam (III) i dalej postępuje się w ^ιη)' sposób tj poWOaje się wirowaniu i topieniu gotowego produktu.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania naftalenu odpadowego w procesie krystalizacji surowego naftalenu.

W sposobie znanym z polskiego opisu patentowego nr 162 764 ług macierzysty z krystalizacji I destyluje się i zregenerowany rozpuszczalnik zawraca się do procesu przemywania repulsacyjnego placka filtracyjnego I zaś pozostałość po destylacji I poddaje się rekrystalizacji II z rozpuszczalnika metanolowego, zawierającego 2,0-6,0% wagowych zanieczyszczeń wprowadzanych do procesu z naftalenem surowym (w głównym ciągu technologicznym krystalizacji naftalenu) i do 11% wagowych naftalenu a następnie mieszaninę pokrystalizacyjną II poddaje się periodycznej filtracji II aż do uzyskania placka filtracyjnego II o grubości od 70 do 100 cm Następnie placek ten poddaje się przemywaniu wypierającemu II z roztworem rozpuszczalnika metanolowego zawierającego od 0,5 do 1,5% wagowych zanieczyszczeń wprowadzanych do procesu z naftalenem surowym, przy czym stosuje się od 0,3 do 0,6 części wagowych rozpuszczalnika metanolowego na 1 część wagową placka filtracyjnego II. Placek ten poddaje się przemywaniu repulsacyjnemu II regenerowanym rozpuszczalnikiem metanolowym w ilości 0,8 do 1,0 części wagowej na 1 część wagową placka filtracyjnego i tak uzyskany półprodukt zawracany jest do procesu krystalizacji I (w głównym ciągu technologicznym krystalizacji naftalenu).

Ług macierzysty z rekrystalizacji II destyluje się wyprowadzając w pozostałości III z destylacji II zanieczyszczenia wprowadzane do procesu z naftalenem surowym

Zasadniczą wadą tego procesu jest zawrót do krystalizacji I masy krystalizacyjnej po przemywaniu repulsacyjnym II, gdyż masa ta posiada jeszcze zanieczyszczenia, w tym tionaften, który cyrkulując po rekrystalizacji II kumuluje się w strumieniach technologicznych, powodując stopniowe pogarszanie się jakości produktu głównego.

Celem wynalazku było udoskonalenie znanego procesu przez całkowite wyprowadzenie z obiegu zanieczyszczeń, zwłaszcza tionaftenu.

Sposób oczyszczania naftalenu odpadowego przez krystalizację z roztworów metanolowych, gdzie ług macierzysty z krystalizacji I destyluje się i zregenerowany rozpuszczalnik zawraca się do procesu przemywania repulsacyjnego placka filtracyjnego I zaś pozostałość po destylacji I poddaje się rekrystalizacji II z rozpuszczalnika metanolowego, zawierającego zanieczyszczenia wprowadzane do procesu z naftalenem surowym (w głównym ciągu technologicznym krystalizacji naftalenu), a następnie mieszaninę pokrystalizacyjną II poddaje się periodycznej filtracji II az do uzyskania placka filtracyjnego II następnie placek ten poddaje się przemywaniu wypierającemu II roztworem rozpuszczalnika metanolowego zawierającego zanieczyszczenia wprowadzane do procesu z naftalenem surowym, który następnie poddaje się przemywaniu repulsacyjnemu II regenerowanym rozpuszczalnikiem metanolowym i tak uzyskany półprodukt zawracany jest do procesu krystalizacji I w głównym ciągu technologicznym krystalizacji naftalenu, zaś ług macierzysty z rekrystalizacji II destyluje się wyprowadzając w pozostałości HI z destylacji II zanieczyszczenia wprowadzone do procesu z naftalenem surowym według wynalazku polega na tym, ze rekrystalizacji poddaje się naftalen odpadowy zawierający 10-30% wagowych zanieczyszczeń, w tym tionaftenu 5-9% wagowych, w roztworze metanolowym o zawartości 75-85% wagowych metanolu, około 3% wagowych wody i do 3% wagowych acetonu, 9-11% wagowych naftalenu oraz 2-6% wagowych zanieczyszczeń, w tym tionaftenu 0,6-1,3% wagowych. Stosunek wagowy naftalenu w rozpuszczalniku do zanieczyszczeń, w tym tionaftenu w rozpuszczalniku, jest taki sam jak stosunek wagowy naftalenu w naftalenie odpadowym do zanieczyszczeń w tym tionaftenu w naftalenie odpadowym. Ilość rozpuszczalnika dobiera się tak, by stosunek wagowy metanolu do naftalenu w mieszaninie krystalizacyjnej wynosił (0,7-1,0) (1,0).

Mieszaninę krystalizacyjną II chłodzi się do całkowitego wypadnięcia rekrystalizowanego naftalenu III, który poddaje się filtracji III, przy czym zawartość naftalenu w odcieku wynosi 9-11% wagowych, a ilość zanieczyszczeń 7-12% wagowych, w tym tionaftenu 3-4% wagowych, acetonu do 0,5% wagowych, wody do 3% wagowych, metanolu 75-80% wagowych.

Osad naftalenu poddaje się przemywaniu wypierającemu III roztworem metanolowym w ilości 50-65% wagowych osadu, w skład roztworu wchodzi około 1% wagowych acetonu,

170 835 około 3% wagowych wody, 8-10% wagowych naftalenu, 0,5-2,0% wagowych zanieczyszczeń, w tym 0,1-0,4% wagowych tionaftenu, 85-90% wagowych metanolu.

^uCick z. pizciu^wiuua u% w y^iaj^cgu zawwu ^ιυ/ο wagOWyui ^aincCZ^bZCzcn, w tym tionaftenu 4-5% wagowych, acetonu około 1% wagowych, do 3% wagowych wody, 70-80% wagowych metanolu, 8-10% wagowych naftalenu.

Następnie dokonuje się przemywania wypierającego III z tym samym roztworem metanolowym w ilości 50-65% wagowych osadu, a w odcieku III z drugiego mycia znajduje się 2-4% wagowych zanieczyszczeń, w tym tionaftenu 1-2% wagowych, naftalenu 8-11% wagowych, metanolu 80-90% wagowych, wody do 3% wagowych, acetonu około 1% wagowych. Odcieki z filtracji ID i dwukrotnego przemywania wypierającego III łączy się i kieruje do destylacji III - odzysku metanolu. Metanol regenerowany stosuje się wyłącznie do przemywania i roztwarzania osadu po rekrystalizacji III. Pozostałość po destylacji stanowi odpad produkcyjny, zaś osad poddaje się roztwarzaniu repulsacyjnemu III roztworem metanolowym o składzie: aceton do 3% wagowych, wody około 4% wagowych, 85-95% wagowych metanolu, zanieczyszczenia do 0,3% wagowych, w tym tionaftenu do 0,1% wagowych, naftalenu 9-12% wagowych. Do roztwarzania używa się roztworu metanolowego nasyconego naftalenem tak, aby stosunek wagowy metanolu do naftalenu w masie krystalizacyjnej wynosił (0,7-1,0) : (1,0).

Osad po roztwarzaniu III poddaje się rekrystalizacji III z roztworu metanolowego nasyconego naftalenem w takiej ilości, by stosunek wagowy metanolu do naftalenu w masie krystalizacyjnej wynosił (0,7-1,0) : (1,0). Po rekrystalizacji następuje filtracja III, przemywanie wypierające III oraz roztwarzanie III i dalej postępuje się w znany sposób tj. otrzymany produkt poddaje się wirowaniu i topieniu

Sposób według wynalazku charakteryzuje się zwiększoną wydajnością w stosunku do znanych procesów między innymi dlatego, że do przemywania repulsacyjnego używa się roztworu nasyconego naftalenem zamiast metanolu regenerowanego, gdyż ten ostatni wymywałby naftalen z osadu. Obiegi roztworów myjących nie są układem zamkniętym, w pozostałości po destylacji wyprowadza się w sposób ciągły praktycznie całość tionaftenu wprowadzonego z naftalenem surowym. Dodane przemywanie wypierające wymywa tionaften powierzchniowo i przenosi go do pozostałości po destylacji. Część tionaftenu wbudowana w sieć krystaliczną naftalenu uwalnia się w procesie rekrystalizacji i następujących po tym przemywań. Zasadniczą zaletą według wynalazku jest ciągłe wyprowadzanie tionaftenu z układu, co eliminuje zawrócenie masy krystalizacyjnej po rekrystalizacji do krystalizacji w głównym ciągu technologicznym i zapobiega kumulowaniu się zanieczyszczeń w tym ciągu. Odpowiednie proporcje naftalenu do zanieczyszczeń w każdej operacji dają nieoczekiwany efekt w postaci przejścia naftalenu z roztworów myjących do masy krystalizacyjnej i przejście zanieczyszczeń, w tym tionaftenu, do osadu po destylacji i wyprowadzenie go z układu, czego efektem jest wysoka wydajność procesu i jakość produktu.

Przykład I. 3800 kg naftalenu odpadowego o temperaturze krystalizacji 72,2°C (co odpowiada zawartości naftalenu równej 84,2% wagowych), zawierającego 7,6% wagowych tionaftenu oraz inne zanieczyszczenia, poddano procesowi krystalizacji (II) w krystalizatorze typu mieszalnik w 3735 kg roztworu metanolowego o składzie (wagowo): 10,4% naftalenu, 1,1% acetonu, 3% wody, 1,8% zanieczyszczeń (w tym 0,8% tionaftenu) oraz 83,7% metanolu.

W otrzymanej masie krystalizacyjnej stosunek metanolu do naftalenu wynosił 0,87.

Mieszaninę pokrystalizacyjną odfiltrowano (III) na filtrze ciśnieniowym wydzielając ługi macierzyste w ilości 2900 kg zawierające 10,5% wagowych zanieczyszczeń (z tego 4,2% tionaftenu), które skierowano po destylacji metanolu (regeneracji rozpuszczalnika). Otrzymany w filtrze osad poddano dwukrotnie przemywaniu wypierającemu roztworem metanolowym (będącym popłuczkami z przemywania osadu po rekrystalizacji (III) naftalenu odpadowego o składzie (wagowo): 1,1% acetonu, 3,3% wody, 8,3% naftalenu, 0,1% tionaftenu oraz 87,2% metanolu, w ilości po 29001 roztworu do każdego mycia odciek z przemywania pierwszego zawierał 8,3% wagowych zanieczyszczeń, z czego 3,8% stanowił tionaften, natomiast odciek z przemywania drugiego zawierał 1,3% wagowych zanieczyszczeń, przy czym zawartość tionaftenu wynosiła 1,0%. Oba odcieki łącznie z filtratem skierowano do węzła destylacji (III) metanolu.

170 835

Następnie szlam pozostały w filtrze roztworzono w 2430 kg roztworu metanolowego (odcieku z wirówek) w składzie (wagowo): 9,9% naftalenu, 1,1% acetonu, 3% wody oraz 85,3% metanolu. Stosunek wagowy metanol : naftalen w otrzymanej masie krystalizacyjnej wynosił 0,9. Szlam po przekrystalizowaniu (III) w aparacie typu mieszalnik przetłoczono do filtra ciśnieniowego, gdzie poddano go filtracji. Otrzymany filtrat, zawierający 0,8% tionaftenu oraz 1,0% innych zanieczyszczeń, zawrócono do procesu krystalizacji naftalenu odpadowego, a pozostały szlam przemyto roztworem metanolu o składzie (wagowo): 4,6% naftalenu, 1% acetonu, 3,8% wody oraz 90,6% metanolu, w ilości 5300 kg Roztwór użyty do przemywania osadu stanowił w części metanol regenerowany z węzła destylacji rozpuszczalnika, a w pozostałej części odciek z wirówek Otrzymany odciek skierowano początkowo (około 15% odcieku) do węzła krystalizacji naftalenu (II) odpadowego, a następnie do przemywania osadu po krystalizacji naftalenu odpadowego. Z kolei osad w filtrze poddano przemywaniu repulsacyjnemu metanolem regenerowanym w ilości 3600 kg, po czym w postaci szlamu skierowano do węzła wirowania. Po odpędzeniu resztek metanolu otrzymano 2300 kg osadu naftalenu o temperaturze krystalizacji 79,63°C i barwie 0,9 jednostek w teście z H2SO4 (150 jednostek Hazena w stanie stopionym).

Przykład II. 3800 kg naftalenu odpadowego o temperaturze krystalizacji 65,0°C (co odpowiada zawartości naftalenu równej 72,2% wagowych), zawierającego 8,7% wagowych tionaftenu oraz zanieczyszczenia smoliste poddano krystalizacji (II) w krystalizatorze typu mieszalnik w 3569 kg roztworu metanolowego o składzie (wagowo): 1,3% acetonu, 2% wody, 81,7% metanolu, 10,8% naftalenu, 1,3% tionaftenu i 2,2% innych zanieczyszczeń.

W otrzymanej masie krystalizacyjnej stosunek metanolu do naftalenu wynosił 0,95.

Masę pokrystalizacyjną odfiltrowano (III) w filtrze ciśnieniowym. Otrzymano 2772 kg ługu macierzystego zawierającego 3,8% wagowych tionaftenu oraz 8,2% wagowych innych zanieczyszczeń. Pozostały w filtrze osad przemyto dwukrotnie roztworem metanolu o składzie (wagowo): 0,8% acetonu, 1,0% wody, 87,1% metanolu, 8,7% naftalenu, 0,3% tionaftenu, 1,9% zanieczyszczeń, w ilości po 2952 kg roztworu myjącego (pierwsza porcja) i 2296 kg (druga porcja). Otrzymane popłuczki z przemywania pierwszego zawierały 4,1% wagowych tionaftenu oraz 11,9% wagowych pozostałych zanieczyszczeń, natomiast popłuczki z przemywania drugiego miały 1,9% wagowych tionaftenu i 2,1% wagowych innych zanieczyszczeń.

Popłuczki z przemywania w filtrze łącznie z ługiem macierzystym skierowano do węzła destylacji (HI) metanolu, gdzie wydzielono pozostałość naftalenową stanowiącą odpad poprodukcyjny, a zregenerowany rozpuszczalnik zawrócono do procesu przemywania osadu po rekrystalizacji (III).

Następnie osad naftalenu w filtrze roztworzono w 2340 kg roztworu metanolowego o składzie (wagowo): 1,8% acetonu, 2,3% wody, 84,5% metanolu, 11,1% naftalenu, 0,1% tionaftenu i 0,2% innych zanieczyszczeń, to jest odcieku z wirowania, po czym przetłoczono do krystalizatora typu mieszalnik, gdzie poddano go procesowi rekrystalizacji (III).

Stosunek wagowy metanolu do naftalenu w mieszaninie krystalizacyjnej wynosił 1,0.

Szlam po rekrystalizacji przetłoczono do filtra ciśnieniowego dla oddzielenia ługu macierzystego, który w całości zawrócono do krystalizacji naftalenu odpadowego (II), po czym osad naftalenu przemyto 5806 kg roztworu metanolu o składzie (wagowo): 1,4% acetonu, 91,2% metanolu, 2% wody, 5,3% naftalenu oraz 0,1% zanieczyszczeń, w tym śladowe ilości tionaftenu. Z otrzymanego odcieku, początkowo około 15% zawrócono do węzła krystalizacji (II) naftalenu odpadowego, a pozostałą część wykorzystano do przemywania osadu po krystalizacji (II) z nafłalenu odpadowego.

Następnie osad w filtrze roztworzono w 3600 kg metanolu regenerowanego, a otrzymany szlam odwirowano. Po odpędzeniu resztek metanolu z osadu otrzymano produkt końcowy - naftalen krystaliczny o temperaturze krystalizacji 78,8°C i barwie 1,1 jednostek w teście z H2SO4 (175 jednostek Hazena w stanie stopionym) w ilości 1900 kg

Dla zilustrowania sposobu według wynalazku załączono schemat blokowy - fig. 1, schemat blokowy według opisu patentowego 162 764 - fig. 2.

170 835

SKŁADY ROZTWORÓW MYJĄCYCH IKRYSTALIZACYJNYCH

Krystalizacja naftalenu

lv±cuiuui “ Naftalen - Tionaften - Suma zanieczyszczeń - Roztwór HI Aceton - Woda - Metanol - Naftalen - Tionaften - Suma zanieczyszczeń Filtrat SIS. Aceton - Woda - Metanol - Naftalen - Tionaften - Suma zanieczyszczeń -

70-90% : 14 5-9% : 7 10-30% (łącznie z tionaftenem) do 3% około 3% 75-85% 9-11% : 15 0,6-1,3% : 4,5 2- 6% (w tym tionaften) około 0,5% około 3% 75-85% 9-11% 3- 43% 7-12% (w ym tion^ft<2n)

PRZEMYWANIE OSADU

Roztwór myjący (2 równe porcje po minimum 50% wagowych szlamu z filtra)

Aceton - Woda - Metanol - Naftalen - Tionaften - Suma zanieczyszczeń Odcinek z mycia I Aceton - Woda - Metanol - Naftalen - Tionaften - Suma zanieczyszczeń Odcinek z mycia II Aceton - Woda - Metanol - Naftalen - Tionaften - Suma zanieczyszczeń -

około 1% około 3% 85-90% 8-10% 0,1-0,4% 0,5-2,0% (w tym tionaften) około 1% do 3% 70-80% 8-10% 4-5% 9-16% (w tym tionaften) około 1% do 3% 80-90% 8-11% 1- 2% 2-4% (w tym tionaften)

Roztwór do roztwarzania

Aceton - Woda - Metanol - Naftalen - Tionaften - Suma zanieczyszczeń -

do 3% około 4% 85-95% 9-12% do 0,1% do 0,3% (w tym tionaften)

170 835

Naftalen 79,6°C

Figi

NAFTALEN 59°C

170 835

POZOST&ZOŚĆ

KOŃCOWA r~

Główny cLCx.g produkcyjny — Pr2erób naptcdenu odpadoweąo

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 2,00 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób oczyszczania naftalenu odpadowego przez krystalizację z roztworów metanolowych, gdzie ług macierzysty z krystalizacji (I) destyluje się i zregenerowany rozpuszczalnik zawraca się do procesu przemywania repulsacyjnego placka filtracyjnego (I), zaś pozostałość po destylacji (I) poddaje się rekrystalizacji (II) z rozpuszczalnika metanolowego, zawierającego zanieczyszczenia wprowadzane do procesu z naftalenem surowym (w głównym ciągu technologicznym krystalizacji naftalenu) a następnie mieszaninę pokrystalizacyjną (II) poddaje się periodycznej filtracji (II) az do uzyskania placka filtracyjnego (II), następnie placek ten poddaje się przemywaniu wypierającemu (II) roztworem rozpuszczalnika metanolowego zawierającego zanieczyszczenia wprowadzane do procesu z naftalenem surowym, który następnie poddaje się przemywaniu repulsacyjnemu (II) regenerowanym rozpuszczalnikiem metanolowym i tak uzyskany półprodukt: zawracany jest do procesu krystalizacji (I) (w głównym ciągu technologicznym krystalizacji naftalenu), zaś ług macierzysty z rekrystalizacji (II) destyluje się wyprowadzając w pozostałości (III) z destylacji (II) zanieczyszczenia wprowadzane do procesu z naftalenem surowym, znamienny tym, że rekrystalizacji (II) poddaje się naftalen odpadowy zawierający 10-30% wagowych zanieczyszczeń, w tym tionaftenu 5-9% wagowych, w roztworze metanolowym (III) o zawartości 75-85% wagowych metanolu, około 3% wagowych wody i do 3% wagowych acetonu, 9-11% wagowych naftalenu oraz 2-6% wagowych zanieczyszczeń, w tym tionaftenu 0,6-1,3% wagowych, przy czym stosunek wagowy naftalenu w rozpuszczalniku do zanieczyszczeń w rozpuszczalniku, w tym tionaftenu, jest taki sam jak stosunek wagowy naftalenu w naftalenie odpadowym, do zanieczyszczeń w tym tionaftenu, w naftalenie odpadowym, zaś stosunek wagowy metanolu do naftalenu w mieszaninie krystalizacyjnej wynosi (0,7-1,0) : (1,0) i mieszaninę krystalizacyjną (II) chłodzi się do całkowitego wypadnięcia rekrystalizowanego naftalenu (III), który poddaje się filtracji (III), przy czym zawartość naftalenu w odcieku wynosi 9-11% wagowych a zanieczyszczeń 7-12% wagowych, w tym tionaftenu 3-4% wagowych, acetonu do 0,5% wagowych, wody do 3% wagowych, metanolu 75-80% wagowych zaś osad naftalenu poddaje się przemywaniu wypierającemu (III) roztworem metanolowym, w ilości 50-65% wagowych osadu, o składzie około 1% wagowych acetonu, około 3% wagowych wody, 8-10% wagowych naftalenu, 0,5-2,0% wagowych zanieczyszczeń, w tym 0,1-0,4% wagowych tionaftenu, 85-90% wagowych metanolu a odciek z przemywania (III) zawiera 9-16% wagowych zanieczyszczeń, w tym tionaftenu 4-5% wagowych, acetonu około 1% wagowych, do 3% wagowych wody, 70-80% wagowych metanolu, 8-10% wagowych naftalenu, następnie dokonuje się przemywania drugiego wypierającego (III) tym samym roztworem metanolowym w ilości 50-65% wagowych osadu, a w odcieku (III) z drugiego mycia znajduje się 2-4% wagowych zanieczyszczeń, w tym tionaftenu 1-2% wagowych, naftalenu 8-11% wagowych, metanolu 80-90% wagowych, wody do 3% wagowych, acetonu około 1% wagowych, odcieki z filtracji (III), przemywania wypierającego (III) i drugiego (III) łączy się i kieruje do destylacji (III) - odzysku metanolu, który stosuje się wyłącznie do przemywania i roztwarzania osadu po rekrystalizacji (III), zaś osad poddaje się roztwarzaniu repulsacyjnemu (III) roztworem metanolowym nasyconym naftalenem tak, aby stosunek wagowy metanolu do naftalenu w masie krystalizacyjnej wynosił (0,7-1,0) · (1,0), a w skład tego roztworu wchodzi aceton w ilości do 3% wagowych, woda około 4% wagowych, metanol 85-95% wagowych, zanieczyszczenia do 0,3% wagowych, w tym tionaften do 0,1% wagowych, naftalen 9-12% wagowych, następnie osad po roztwarzaniu (III) poddaje się rekrystalizacji (III) z roztworu metanolowego nasyconego naftalenem w takiej ilości, by stosunek wagowy metanolu do naftalenu w masie krystalizacyjnej wynosił (0,7-1,0) : (1,0), następnie filtracji (III) i przemywaniu wypierającemu (III) oraz roztwarzaniu (III) i dalej postępuje się w znany sposób tj poddaje się wirowaniu i topieniu gotowego produktu

   170 835