PL165507B1 - Sposób wytwarzania preparatu kosmetycznego - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania preparatu kosmetycznego polegający na homogenizacji chitozanu z detergentami i ewentualnie substancjami pomocniczymi, znamienny tym, że do detergentu wprowadza się w sposób ciągły w czasie co najmniej 10 minut, korzystnie 30-360 minut, zawiesinę mikrokrystalicznegochitozanu, charakteryzującego się obecnościąwolnych grup aminowych, wskaźnikiem wtórnego pęcznienia w zakresie 300-5000%, średnią masą cząsteczkową w zakresie 103 - 106 stopniem deacetylacji nie niższym niż 30% i wielkością cząstek w zakresie 0,1 -200 gm, homogenizując mieszaninę reakcyjną z prędkością obrotową wynoszącą co najmniej 10 obrotów/minutę, korzystnie 20-100 obrotów/minutę, w czasie co najmniej 10 minut, korzystnie 60-360 minut do uzyskania jednorodnej zawiesiny, wprowadzając ewentualnie przed, w trakcie lub po homogenizacji mieszaniny reakcyjnej dodatkowe składniki, jak: tłuszcze, emulgatory, kompozycje zapachowe, barwniki, sole czy środki konserwujące, przy czym zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu wprowadza się w takiej ilości by otrzymany preparat kosmetyczny zawierał 0,01-25% wagowych zawiesiny.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania preparatu kosmetycznego zawierającego związki chitozanu, przeznaczonego do pielęgnacji skóry i włosów, w postaci płynów, emulsji lub szamponów.

Znany jest z opisów patentowych RFN nr 2 627 419, USA nr 4 134 412 i japońskich opisów nr nr 62,221615 i 62,138418, a także z materiałów konferencyjnych Chitin-Chitosan, Sapporo, Japonia 1982, szampon do włosów zawierający rozpuszczalne sole chitozanu takie jak: octan,

165 507 szczawian, mrówczan czy propionian chitozanu,w ilości 0,5-1,5% wagowych, w stosunku do masy szamponu.

Znany jest także z polskiego opisu patentowego nr 133 745 preparat kosmetyczny w postaci szamponu, kremu czy płynu do kąpieli zawierający detergenty, alkohole alifatyczne, tłuszcze, emulgatory, środki konserwujące, kompozycje zapachowe oraz poliaminowęglowodany w postaci rozpuszczalnych soli chitozanu lub chitozanu o rozwiniętej powierzchni wewnętrznej lub też w postaci roztworu, w ilości 0,1-20% wagowych, przy zachowaniu pH preparatu nie wyższego niż 7.

Z opisu polskiego zgłoszenia patentowego P. 268581 znany jest preparat kosmetyczny składający się z emulgatorów, tłuszczów, alkoholi alifatycznych, detergentów, środków konserwujących, kompozycji zapachowych i chitozanu naturalnego z chityny o konfiguracji alfa w ilości 0,2-15% wagowych suchej masy, posiadający masę cząsteczkową w zakresie 5.10³-5.10⁶, graniczną liczbę lepkościową 10-47 i stopień deacetylacji w zakresie 65-90%, przy czym chitozan naturalny stosowany jest w postaci soli kwasów organicznych.

Zawarte w znanych preparatach kosmetycznych sole kwasów organicznych chitozanu nie zapewniają tym preparatom dostatecznych własności sorpcyjnych i błonotwórczych. Preparaty te posiadają niską stabilność i skłonność do żelowania, zarówno w trakcie ich wytwarzania jak i przechowywania. Jednocześnie przy produkcji znanych preparatów kosmetycznych występują istotne trudności związane z wprowadzeniem soli chitozanu do składników preparatu lub rozpuszczeniem chitozanu w składnikach preparatu. Utrudnione jest także bioaktywne działanie chitozanu.

Znane są z japońskich opisów patentowych nr nr 63,230615, 63, 230 616 i 63, 230617, opisów patentowych RFN nr nr 3 632 030, 3 541 305, 3 537 333, 3 504 095, 3 502 833, 3 501 891, z brytyjskiego opisu patentowego nr 2 189 145 oraz europejskiego opisu patentowego nr 198 246 preparaty kosmetyczne w postaci szamponów, kremów, odżywek czy płynów kąpielowych zawierając w swym składzie pochodne chityny lub chitozanu takie jak: karboksymetylochityna, karboksymetylochitozan, hydroksypropylochityna, hydroksypropylochitozan, alkiloestry chitozanu, czwartorzędowe aminopochodne chitozanu, hydroksyetylochitozan, polioksyalkilenochityna czy acetylowany za pomocą kwasów dwykarboksylowych chitozan. Preparaty zawierające pochodne chityny i chitozanu nie posiadają odpowiedniej aktywności biologicznej takiej jak standardowe poliaminowęglowodany, wymagają skomplikowanych i długotrwałych procesów przetwórczych związanych z wytworzeniem pochodnych poliaminowęglowodanów, a ponadto nie posiadają dostatecznych własności sorpcyjnych.

Znany jest także z japońskiego opisu patentowego nr 63,316717 preparat kosmetyczny do włosów zawierający chitynę lub chitozan obrabiane za pomocą kwasu azotowego, mrówkowego czy solnego, występujący w postaci rozpuszczalnej soli poliaminowęglowodanów. Preparat ten charakteryzuje się analogicznymi wadami jak preparaty wyżej opisane.

Znane preparaty kosmetyczne zawierają w swym składzie rozpuszczalne sole kwasów organicznych lub nieorganicznych lub inne pochodne chitozanu.

Sposób wytwarzania preparatu kosmetycznego zawierającego związki chitozanu według wynalazku polega na tym, że do detergentu wprowadza się w sposób ciągły w czasie co najmniej 10 minut, korzystnie 30-360 minut, zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu, charakteryzującego się obecnością wolnych grup aminowych, wskaźnikiem wtórnego pęcznienia w zakresie 300-5000%, średnią masą cząsteczkową w zakresie 103 - 106, stopniem dracetylacji nie niższym niż 30% i wielkością cząstek w zakresie 0,1-200 gm. Mieszaninę reakcyjną homogenizuje się z prędkością obrotową wynoszącą co najmniej 10 obrotów/minutę, korzystnie 20-100 obrotów/minutę, w czasie co najmniej 10 minut, korzystnie 60-360 minut, do uzyskania jednorodnej zawiesiny. Do mieszaniny reakcyjnej wprowadza się ewentualnie przed, w trakcie lub po homogenizacji dodatkowe składniki, jak: tłuszcze, emulgatory, kompozycje zapachowe, barwniki, sole czy środki konserwujące. Zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu stosuje się w takiej ilości by otrzymany preparat kosmetyczny zawierał 0,01-25% wagowych tejże zawiesiny.

Sposób wytwarzania preparatu kosmetycznego polega również na tym, że do zawiesiny mikrokrystalicznego chitozanu, charakteryzującego się obecnością wolnych grup aminowych, wskaźnikiem wtórnego pęcznienia w zakresie 300-5000%, średnią masą cząsteczkową w zakre4

165 507 sie 10³ - 10⁶, stopniem deacetylacji nie niższym niż 30% i wielkością cząstek w zakresie0,1-200gm, wprowadza się detergent w sposób ciągły w czasie co najmniej 10 minut, korzystnie 30-360 minut. Mieszaninę reakcyjną homogenizuje się z prędkością obrotową wynoszącą co najmniej 10 obrotów/minutę, korzystnie 20-100 obrotów/minutę, do uzyskania jednorodnej zawiesiny. Do mieszaniny reakcyjnej wprowadza się ewentualnie przed, w trakcie lub po homogenizacji dodatkowe składniki, jak: tłuszcze, emulgatory, kompozycje zapachowe, barwniki, sole czy środki konserwujące. Zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu stosuje się w takiej ilości by otrzymany preparat kosmetyczny zawierał ją w ilości 0,01-25% wagowych.

Według wynalazku korzystnym jest, gdy stosuje się zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu w postaci wodnej żelopodobnej dyspersji zawierającej 0,01-10% wagowych mikrokrystalicznego polimeru lub zawiesiny mikrokrystalicznego chitozanu po procesie wymiany rozpuszczalnikowej, korzystnie w alkoholach alifatycznych, zawierającej 0,1-20% wagowych mikrokrystalicznego chitozanu.

Preparaty kosmetyczne w postaci szamponów, płynów myjących, kremów czy odżywek wytwarzane sposobami według wynalazku posiadają doskonałe własności adhezyjne i sorpcyjne bez skłonności do żelowania w trakcie wytwarzania i przechowywania preparatu przez okres minimum jednego roku.

Zawarty w preparacie kosmetycznym mikrokrystaliczny chitozan spełnia szereg funkcji, między innymi modyfikatora zapewniającego bardzo dobre, trwałe i homogeniczne rozprowadzenie składników preparatu. Pełni on także funkcję zagęstnika i nośnika substancji aktywnych o kontrolowanym działaniu, takich jak enzymy czy substancje zapachowe. Mikrokrystaliczny chitozan, ze względu na swe specjalne właściwości biologiczne, działanie pielęgnacyjne i upiększająco na skórę i włosy. Posiada równocześnie właściwości bakteriostatyczne i bakteriobójcze oraz przyspiesza gojenie uszkodzonego naskórka, a także zwiększa odporność biologiczną. Ponadto mikrokrystaliczny chitozan, stosowany w sposobie według wynalazku w postaci zawiesiny, ze względu na nieograniczoną mieszalność ze składnikami preparatów kosmetycznych tworzy homogeniczną ich postać bez konieczności stosowania soli chitozanu lub też tworzenia niehomogenicznej postaci w przypadku standardowego chitozanu i chityny. Dzięki owym unikalnym właściwościom mikrokrystalicznego chitozanu preparaty kosmetyczne wytwarzane są według wynalazku w drodze ciągłego wprowadzania do detergentu mikrokrystalicznego chitozanu lub też w drodze ciągłego wprowadzania do mikrokrystalicznego chitozanu detergentu, co pozwala na uzyskanie trwałej, homogenicznej postaci preparatu kosmetycznego.

Zaletą sposobu według wynalazku jest stosowanie prostych układów homogenizujących typowych dla przemysłu chemicznego, a także możliwość wytwarzania preparatu w krótkim czasie bez konieczności stosowania skomplikowanych operacji technologicznych.

Sposób wytwarzania preparatu kosmetycznego znajduje zastosowanie w przemyśle kosmetycznym oraz farmaceutycznym do otrzymywania szamponów, płynów myjących, kremów czy odżywek.

Wynalazek ilustrują bliżej podane przykłady.

Przykład I. Do mieszalnika zawierającego 200 części wagowych wodnej zawiesiny mikrokrystalicznego chitozanu o zawartości polimeru równej 3,27% wagowych, pH=1,7, WRV=790%, średniej masie cząsteczkowej 4,5 · 10⁵, średniej wielkości cząstek 5-80 gm i stopniu deacetylacji 62% wprowadzono w sposób ciągły przy prędkości obrotowej wynoszącej 50 obrotów/minutę w czasie 60 minut, 450 części wagowych detergentu o handlowej nazwie Sulforokanol DB-370, sulfonowane, oksyetylenowane alkohole tłuszczowe w postaci jasnożółtej pasty zawierającej 70,2% wagowych substancji aktywnej i 1,5% wagowych siarczanu sodowego o pH=12,5. Całość homogenizowano przez 15 minut dodając następnie 440 części wagowe wody destylowanej oraz 110 części objętościowych 5% wodnego roztworu kwasu cytrynowego, homogenizując dalej przez 120 minut.

Otrzymano 1195 części wagowych szamponu o barwie jasnożółtej, zawierającej 0,55% wagowych mikrokrystaliczego chitozanu przy rozcieńczeniu wyjściowego detergentu w stosunku 1:2,67. Szampon charakteryzował się doskonałą jednorodnością, trwałością uzyskanej zawiesiny i doskonałymi własnościami myjącymi.

165 507

Przykład II. Do części wagowych detergentu Sulforokanol DB-370 w własnościach jak w przykładzie I dodano 550 części wagowych wody destylowanej oraz 7 części objętościowych 50% wodnego roztworu kwasu cytrynowego, homogenizując mieszaninę przez 60 minut, a następnie wprowadzono w sposób ciągły w czasie 30 minut 300 części wagowych wodnej żelopodobnej zawiesiny mikrokrystalicznego chitozanu o własnościach jak w przykładzie I oraz 1 część wagową benzoesanu sodowego i całość homogenizowano przy 30 obrotach/minutę przez 60 minut.

Otrzymano 1257 części wagowych szamponu o barwie jasnożółtej, odczynie pH=6,8 i zawartości 0,78% wagowych mikrokrystalicznego chitozanu oraz rozcieńczeniu wyjściowego detergentu w stosunku 1:3,1. Szampon charakteryzował się doskonałą jednorodnością i dobrymi własnościami myjącymi przy trwałości uzyskanej zawiesiny.

Przykład III. Do 450 części wagowych detergentu Sulforokanol DB-370 o własnościach jak w przykładzie I dodano 440 części wagowych wody destylowanej oraz 7 części wagowych 50% wodnego roztworu kwasu cytrynowego, homogenizując mieszaninę przez 120 minut, po czym w sposób ciągły wprowadzano w czasie 60 minut 300 części wagowych wodnej zawiesiny mikrokrystalicznego chitozanu o własnościach jak w przykładzie I, następnie homogenizowano przez 120 minut przy 50 obrotach/minutę dodając 0,5 części wagowych substancji zapachowej timovert 79 694 firmy Haarmann and Reimer.

Otrzymano 1195 części wagowych szamponu o barwie jasnożółtej, pH=7,1, zawartości mikrokrystalicznego chitozanu równej 0,82% wagowych oraz rozcieńczeniu wyjściowego detergentu w stosunku 1:1,61. Szampon charakteryzował się doskonałymi własnościami myjącymi i jednorodnością przy trwałości uzyskanej zawiesiny.

Przykład IV. Do 400 części wagowych detergentu Sulforokanol DB-370 o własnościach jak w przykładzie I dodano 550 części wagowych wody destylowanej homogenizując mieszaninę przy prędkości 30 obrotów/minutę przez 60 minut, po czym w sposób ciągły wprowadzono przy prędkości obrotowej wynoszącej 120 obrotów/minutę w czasie 60 minut, 300 części wagowych wodnej zawiesiny mikrokrystalicznego chitozanu charakteryzującego się zawartością polimeru równą 1,75% wagowych, WRV=678%, średnią masą cząsteczkową 2,4 · 10⁵, średnią wielkością cząstek 5-80 gm i stopniem deacetylacji wynoszącym 36,8%. Następnie wprowadzono 7 części objętościowych 50% wodnego roztworu kwasu cytrynowego oraz 1,2 części objętościowych środka zapachowego 727173 firmy Haarmann and Reimer i całość homogenizowano przy prędkości obrotowej wynoszącej 120 obrotów/minutę przez 120 minut.

Otrzymano 1258,2 części wagowych szamponu o barwie jasnożółtej, pH=6,7, zawierającego 0,4% wagowych chitozanu oraz o rozcieńczeniu wyjściowego detergentu w stosunku 1:3,1. Szampon charakteryzował się przyjemnym zapachem, dobrą jednorodnością i trwałością zawiesiny oraz doskonałymi własnościami myjącymi.

Przykład V. Do 450 części wagowych detergentu Sulforokanol DB-370 o własnościach jak w przykładzie I dodano 520 części wagowych wody destylowanej oraz 8 części objętościowych 50% wodnego roztworu kwasu cytrynowego i homogenizowano mieszaninę przez 180 minut, po czym w sposób ciągły wprowadzono w czasie 120 minut 200 części wagowych wodnej zawiesiny mikrokrystalicznego chitozanu o własnościach jak w przykładzie IV i homogenizowano przy prędkości obrotowej wynoszącej 30 obrotów/minutę przez 120 minut.

Otrzymano 1178 części wagowych szamponu o barwie jasnożółtej, pH=6,9, o zawartości 0,3% wagowych chitozanu i rozcieńczeniu wyjściowego detergentu w stosunku 1:1,2. Szampon charakteryzował się doskonałą jednorodnością i własnościami myjącymi przy zachowaniu dużej trwałości zawiesiny.

Przykład VI. Do szamponu wytworzonego jak w przykładzie I wprowadzono dodatkowo w końcowym etapie homogenizacji 3 części objętościowe środka zapachowego 713 323 firmy Haarmann and Reimer.

Otrzymano również bardzo dobry produkt o identycznych właściwościach charakteryzujący się przyjemnym zapachem.

Przykład VII. Do 400 części wagowych detergentu Sulforokanol L-370 w postaci pasty zawierającej 77,5% wagowych substancji aktywnej, którego pH=12,4, dodano 550 części

165 507 wagowych wody destylowanej i homogenizowano przy 39 obrotach/minutę w czasie 120 minut, po czym w sposób ciągły w czasie 60 minut wprowadzono 300 części wagowych wodnej zawiesiny mikrokrystalicznego chitozanu o własnościach jak w przykładzie V, a następnie dodano także 7 części objętościowych 50% wodnego roztworu kwasu cytrynowego i całość homogenizowano przez 60 minut przy prędkości obrotowej wynoszącej 50 obrotów/minutę.

Otrzymano 1257 części wagowych szamponu o barwie szarobiałej, pH=6,9, zawartości 0,4% wagowych chitozanu oraz rozcieńczeniu wyjściowego detergentu w stosunku 1:3,1.

Przykład VIII. Do szamponu wytworzonego jak w przykładzie I wprowadzono w ostatnim procesie homogenizacji 0,5% chlorku sodowego, w stosunku do całości roztworu.

Otrzymano produkt w postaci płynnego mydła do mycia rąk o identycznych właściwościach jak produkt w przykładzie I różniący się jedynie wyższą lepkością.

Przykład IX. Do szamponu wytworzonego jak w przykładzie I wprowadzono w ostatnim procesie homogenizacji 1% wagowy, w stosunku do całości roztworu, 96% roztworu etanolu.

Otrzymano produkt o identycznych właściwościach jak produkt w przykładzie I, różniący się jedynie obniżoną lepkością lecz zachowujący dobre własności myjące.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 10 000 zł

Claims (4)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób wytwarzania preparatu kosmetycznego polegający na homogenizacji chitozanu z detergentami i ewentualnie substancjami pomocniczymi, znamienny tym, że do detergentu wprowadza się w sposób ciągły w czasie co najmniej 10 minut, korzystnie 30-360 minut, zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu, charakteryzującego się obecnością wolnych grup aminowych, wskaźnikiem wtórnego pęcznienia w zakresie 300-5000%, średnią masą cząsteczkową w zakresie 10³ - 10⁶ stopniem deacetylacji nie niższym niż 30% i wielkością cząstek w zakresie 0,1-200 μ m, homogenizując mieszaninę reakcyjną z prędkością obrotową wynoszącą co najmniej 10 obrotów/minutę, korzystnie 20-100 obrotów/minutę, w czasie co najmniej 10 minut, korzystnie 60-360 minut do uzyskaniajednorodnej zawiesiny, wprowadzając ewentualnie przed, w trakcie lub po homogenizacji mieszaniny reakcyjnej dodatkowe składniki, jak: tłuszcze, emulgatory, kompozycje zapachowe, barwniki, sole czy środki konserwujące, przy czym zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu wprowadza się w takiej ilości by otrzymany preparat kosmetyczny zawierał 0,01-25% wagowych zawiesiny.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że dodaje się zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu w postaci wodnej żelopodobnej dyspersji zawierającej 0,01-10% wagowych polimeru mikrokrystalicznego lub zawiesiny mikrokrystalicznego chitozanu po procesie wymiany rozpuszczalnikowej, korzystnie w alkoholach alifatycznych, zawierającej 0,1-20% wagowych polimeru mikrokrystalicznego.
3. 3. Sposób wytwarzania preparatu kosmetycznego polegający na homogenizacji chitozanu z detergentami i ewentualnie substancjami pomocniczymi, znamienny tym, że do zawiesiny mikrokrystalicznego chitozanu charakteryzującego się obecnością wolnych grup aminowych, wskaźnikiem wtórnego pęcznienia w zakresie 300-5000%, średnią masą cząsteczkową w zakresie 103-10⁶, stopniem deacetylacji nie niższym niż 30% i wielkością cząstek w zakresie 0,1-200 μm, wprowadza się detergent w sposób ciągły w czasie co najmniej 10 minut, korzystnie 30-360 minut, homogenizując mieszaninę reakcyjną z prędkością obrotową wynoszącą co najmniej 10 obrotów/minutę, korzystnie 20-100 obrotów/minutę, w czasie co najmniej 10 minut, korzystnie 60-360 minut, do uzyskania jednorodnej zawiesiny, wprowadzając ewentualnie przed, w trakcie lub po homogenizacji mieszaniny reakcyjnej dodatkowe składniki, jak tłuszcze, emulgatory, kompozycje zapachowe, barwniki, sole czy środki konserwujące, przy czym zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu stosuje się w takiej ilości by otrzymany preparat kosmetyczny zawierał 0,01 -25% wagowych zawiesiny.
4. 4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że dodaje się zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu w postaci wodnej żelopodobnej dyspersji zawierającej 0,01 -10% wagowych polimeru mikrokrystalicznego lub zawiesiny mikrokrystalicznego chitozanu po procesie wymiany rozpuszczalnikowej, korzystnie w alkoholach alifatycznych, zawierającej 0,1-20% wagowych polimeru mikrokrystalicznego.