PL161608B2 - Sposób otrzymywania nowego srodka do barwienia skóry PL - Google Patents

Abstract

Sposób otrzymywania nowego srodka do barwienia skóry, zawierajacego mieszani- ne barwników tetrakisazowych o wzorach 1- 3, znamienny tym, ze kwas 4, 4-diami- nodifehyloamino-2-sulfonowy tetrazuje sie i sprzega uzyskany zwiazek tetrazoniowy z kwasem 1-amino-8-naftolo-3, 6-disulfono- wych, po czym tetrazuje sie wytwarzany barwnik disazowy o wzorze 4 i sprzega otrzy- many zwiazek tetrazoniowy z mieszanina re- zorcyny i m-toluenodiaminy. W z ó r 1 W z ó r 2 W z ó r 3 PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania nowego środka do barwienia skóry, zawierającego mieszaninę barwników tetrakisazowych o wzorach 1- 3. Środek ten barwi skórę na kolor czarny.

Sposobem według wynalazku tetrazuje się kwas 4,4’ -diaminodifenyloamino-2-sulfonowy i sprzęga uzyskany związek tetrazoniowy z kwasem l-amino-8-naftolo-3,6-disulfonowym, po czym tetrazuje się wytworzony barwnik disazowy o wzorze 4 i sprzęga otrzymany związek tetrazoniowy z mieszaniną rezorcyny i m-toluenodiaminy.

Wybarwienia uzyskiwane na skórze za pomocą otrzymywanego sposobem według wynalazku nowego środka do barwienia odznaczają się bardzo dobrymi odpomościami na światło i czynniki mokre.

Wynalazek ilustrują następujące przykłady, w których procenty oznaczają procenty wagowe, a stopnie temperatury podano w stopniach Celsjusza.

Przykład I. Do 150 ml wody wprowadza się 19,5 g /0,07 mola/ kwasu 4,4’-diaminodifenyloamino-2-sulfonowego i miesza całość w ciągu 1 godziny. Uzyskaną pastę doprowadza się do temperatury 0° przez dodanie do niej 200 g lodu, wlewa 26 ml 30% kwasu solnego i tetrazuje, dodając niewielkimi porcjami 35 ml 4 n roztworu azotynu sodowego /0,14 mola/, przy czym utrzymuje się kwaśne środowisko reakcji, nadmiar kwasu azotawego oraz temperaturę

1-2°. Po zakończeniu dodawania azotynu miesza się masę reakcyjną w określonych wyżej w warunkach w ciągu 1 godziny.

Oddzielnie wprowadza się do 250 ml wody 44,8 g /0,14 mola/ kwasu 1,8-aminonaftolo3,6-disulfonowego i miesza uzyskaną masę w ciągu 0,5 godziny, po czym dodaje się 70 g węglanu sodowego i miesza przez dalsze 0,5 godziny. Po rozpuszczeniu się kwasu 1,8aminonaftolo-3,6-disulfonowego dodaje się do uzyskanego roztworu 200 g lodu, uzyskując temperaturę 0-2°. Następnie wprowadza się w ciągu 30 minut, utrzymując pH środowiska reakcji w granicach 9-9,5, temperaturę 2-5° oraz nadmiar składnika biernego, otrzymaną opisanym wyżej sposobem masę zawierającą tetrazowany składnik czynny. Masę reakcyjną miesza się do następnego dnia.

Uzyskany roztwór barwnika disazowego chłodzi się do temperatury 2-4°, dodając 300 g lodu, po czym wkrapla się 98 ml 30% kwasu solnego i dodaje 110-120 g soli kuchennej /10% w stosunku do objętości masy/. Całość miesza się w ciągu 0,5-1 godziny. W tym czasie następuje całkowite wydzielenie się barwnika z roztworu. Do otrzymanej masy wkrapla się w temperaturze

3-4° w ciągu 20-30 minut, utrzymując kwaśne środowisko reakcji oraz nadmiar kwasu azotawego, 35 ml 4 n roztworu azotynu sodowego. Po dodaniu azotynu miesza się masę reakcyjną w określonych wyżej warunkach w ciągu 10-15 minut.

Odzielnie wprowadza się do 30 ml wody 30 g węglanu sodowego i miesza w ciągu 15-20 minut, do rozpuszczenia się węglanu. Następnie dodaje się do otrzymanego roztworu 7,7 g /0,07 mola/ rezorcyny oraz roztwór m-toluenodiaminy, uzyskany przez rozpuszczenie 8,5 g /0,07 mola/ m-toluenodiaminy w 25 ml wody w temperaturze 60°. Całość miesza się w ciągu 20-30 minut, do całkowitego rozpuszczenia się rezorcyny. Otrzymany roztwór chłodzi się przez dodanie 300 g lodu do temperatury 0-3° i dodaje 60 g soli kuchennej /10% w stosunku do objętości masy/. W ciągu 30-40 minut dodaje się następnie, utrzymując temperaturę 3-5° oraz nadmiar rezorcyny, uzyskaną opisanym wyżej sposobem zawiesinę zawierającą tetrazowany barwnik disazowy. Masę reakcyjną miesza się w ciągu 6-8 godzin, utrzymując pH środowiska w granicach 8-8,5. Wytworzoną zawiesinę mieszaniny barwników tetrakisazowych filtruje się i suszy pastę w temperaturze 60°. Otrzymuje się 128 g środka do barwienia, barwiącego skórę na kolor czarny.

Przykład II. Postępuje się sposobem opisanym w przykładzie I, stosując zamiast określonych w przykładzie I ilości rezorcyny i m-toluenodiaminy 3,85 g /0,035 mola/ rezorcyny i 12,7 g /0,105 mola/ m-toluenodiaminy. Otrzymuje się 129 g środka do barwnienia, barwiącego skórę na kolor czarny.

Przykład ΙΠ. Postępuje się sposobem opisanym w przykładzie I, stosując zamiast określonych w przykładzie I ilości rezorcyny i m-toluenodiaminy 12,6 g /0,105 mola? rezorcyny i 4,25 g /0,035 mola/ m-toluenodiaminy. Otrzymuje się 127 g środka do barwienia, barwiącego skórę na kolor czarny.

wz. ór 4

W2 or i

W2Ór ^b

Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 10 000 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób otrzymywania nowego środka do barwienia skóry, zawierającego mieszaninę barwników tetrakisazowych o wzorach 1-3, znamienny tym, że kwas 4,4-diaminodifenyloamino-2-sulfonowy tetrazuje się i sprzęga uzyskany związek tetrazoniowy z kwasem l-amino-8-naftolo-3,6-disulfonowych, po czym tetrazuje się wytwarzony barwnik disazowy o wzorze 4 i sprzęga otrzymany związek tetrazoniowy z mieszaniną rezorcyny i m-toluenodiaminy.