PL160922B1 - Sposób wytwarzania barwników poliazowych - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania barwników poliazo- (5T) wych o wzorze 1, w którym Ar oznacza aromatyczną resztę fenylową, Χ1 oznacza grupę sulfonową lub atom wodoru lub grupę nitrową, Χ2 oznacza grupę aminową lub atom wodoru, Χ3 oznacza grupę aminową lub grupę hydroksylową, X4 oznacza grupę metylową lub atom wodoru lub grupę karboksylową, znamienny tym, że znany barwnik aminodisazowy o wzorze 2, w którym ΧΊ posiada wyżej podane znaczenie, poddaje się kondensacji z 4-acetyloaminobenzenosulfochlorkiem, hydrolizie grupy acetylowej, dwuazowaniu i sprzęganiu ze związkami o ogólnym wzorze 3, w którym X2, Χ3, Χ4 posiadają wyżej podane znaczenie.

Description

Przedmiotem wynalazku Jest wytwarzanie barwników poliazowych przeznaczonych do barwienia skóry.

Celem wynalazku Jest otrzymanie nowych nie zawierających benzydyny barwników pogazowych o ogólnym wzorze 1, w którym Ar - oznacza aromatyczny resztę fenylowy, Xj oznacza grupę suloonowy lub atom wodoru lub grupę nitrowy, X₂ - oznacza grupę aminowy lub atom wodoru, Χ3 - oznacza grupę aminowy lub hydroksylowy, X2 oznacza grupę metylowy lub atom wodoru lub grupę karboksylową.

Znane jest z opisu patentu polskiego nr 84 580, że przez sprzęganie barwnika o ogólnym w^t^rze 2 kolejno z pochodnymi naftalenu 1 fenylowymi oraz sulfonyoowaneem otrzymanego barwnika tetrakiaaoowego otrzymuje się barwnik przydatny do barwienia skór na kolor czarny. Znane sy również barwniki poliazowe, Jak na przykład C.I.Oirect Green 3 zaoieraJącj w swej czys^cz^ w-yzania karbo^^d^e.

Istota wynalazku polega na wytwarzaniu barwników odpowoadaJęcych ogólnemu wzorowi 1 przez kondensację znanego barwnika o ogólnym wzorze 2, w którym Χ2 oznacza grupę sul^nowy lub atom wodoru lub grupę nitowy z 4-acetytoaminobenzjnosulftchltrkeem w środowisku zasadowym hydrooizie grupy acetylowej, dwuazowaniu 1 sprzęganiu z pochodnymi fenylowymi o ogólnym w^c^rze 3, w którym Χ2, Xg, X2 maję wyżej podane znaczenie. Otrzymane barwniki wydziela się z roztworu przez wysclen^, syczy i suszy. Można też suszyć bezpośrednio z roztworu po sprzęganiu bez wysalania stosują suszarnie rozpyłowe. Obserwuje się, że otrzymane w ten sposób barwniki poliazowe barwię skórę na kolor czarny,wykαzuJrc dobry eg^lizację oraz dobre odporności użytkowye wybarwień.

Przedmiot wynalazku Jest bliżej określony w przedstawionych przykładach.

Przykład I. Oo roztworu zawierającego w 600 częściach objętoścoowych wody,

58.5 części wagowych barwnika C.I.Acid Green 20, dodaje się powoti w temperaturze 75°C

24.5 części wagowych 4-βcθtytoamlnobenzenosulfochloΓku utrzymujyc pH w granicach 7,5 - 9 dodatkiem węglanu sodowego. Ogrzewa się Jeszcze w temperaturze 85 - 90°C przez okres 4-5 godzin. Po chromai^i^iOf leżniom stwierdzeniu zakończenia reakcji kondennsac i dodaje się 9 części wagowych wodorotlenku sodowego 1 ogrzewa całość w czasie 4-5 godzin do ch^wii całkowitej ^hydroli^zy grupy acetylowej. ^Oziębia s^ię do temperatury 20°C i dodaje ^9,7 cz^ęści wagowych azotynu sodowego. Po dokładnym wymieszaniu wylewa się na mieszaninę 160 części wagowych lodu 1 24,1 części wagowych kwasu solnego. Tempeeatura 5 - 10°C. Po zakończeniu dwuazowania dodaje się powoU 5 części wagowych węglanu sodowego, oziębia lodem do temperatury 5 C i dodaje roztwór 10,9 części wagowych i-fezyjnnodwuamizy w 200 częściach objętoś^cio^wy^{ch w}ody, p^H (^oło ⁶. ^Μ1^« ^się ^{do d}nia zas-^ę^pzjgo^, pt^dgrzeoa ^do ⁶⁰°C ¹ wysala dodajęc

160 922 części wagowych chlorku sodowego. Wydzielony produkt sęczy się, suszy 1 miele. Orzymuje się 90 części wagowych czarnego proszku barwiącego skórę na kolor czarny.

Przykład II. Oo roztworu zawierającego w 800 częściach objęto ościowych wody 68,8 części wagowych barwnika C.I.Acid Black 41 ze zredukowaną przy użyciu siarczku so^wego g^rupę ⁿncn^w^ę w temperaturze 75°C w obecności węglanu sodowego ^prz^{y p}H 8 - 9 dodaJe się 25,6 części wagowych 4-acetyloamlnlbenzenolulfochlorku. Całość utrzymuje się w temperaturze 7⁵°C w czasie 5 godzin. ^po zakończeniu IrondennaaJi dodaje si^ę 9 cz^ęści wa^gow^ych wodocotlenku sodowe^go ¹ ogrzewa ca^ło^ść w temperaturze ⁷5 - 80°C w czasie 5 ^godzin. ^po za^ńczeniu ^hydrolizy ozięble ei^ę do temperatur^y 2O°C i dodaje 9^,7 c^ści wątkowych azotynu sodowego. Po dokładnym wymieszaniu wylewa się na mieszaninę 160 części wagowych lodu ^{i 24,1} cz^ęści wagowych kwasu solnej. Tempee^tura ⁵ - 10°C. ^po za^ko^ńczeni^u dm^azowania dodaje się powoU 5 części wagowych w^t|lanu sodowego, oziębia lodem do temperatury 5°C ¹ w tej temperaturze dodaje roztwór 15 cz^ęści wagowych ^kwssu se^cy^nego w 150 częściach objęte ościowych wody i 16 częściach wagowych węglanu sodowego pH 7,5 - 8. Miesza si^ę do dnia nast^nego, (oo^rzewa ^do temperatury ⁷0°C i wysala «dodają 120 cz^ci wagowych chlorku sodowego. Wyddielony produkt sęczy się, suszy i miale. Otrzymuje się 85 części wagowych czarnego proszku barwięcego skórę na kolor czarno-zielony.

Przykład III, Oo roztworu zawierającego w 700 częściach objętośdowych ^ijy 58,5 cz^ci wa^gioyJ^h (barwnika C.I.Acid Green 20 w temperaturze ⁷5°C w obecności węglanu sodowego przy pH 8 - 9 dodaje się 25,6 części wagowych 4-aJetyioamŁnobrnzθnossl'fochlorku. Ca^ło^ść utrzymuje si^ę w te^^pr^^urze ⁷5°C w czasie 5 ^godzin. ^po za^łzeniu ^drolizy ozi^ębia si^ę do temperatury 20°C i dodaje ^9,7 c^ści wagow^yJ^h azotynu sKJowego. ^po dosadnym wymieszaniu wylewa się na mieszaninę 160 części wagowych lodu i 24,1 części wagowych kwasu soln^o. Temperatura 5 - 10°C. ^po z^ko^ńJzrn^u ^uazowarna doda^je si^ę (bowoU 5 Jz^ęścl wagowych węglanu sodowego, oziębia lodem ^do temperatury 5°C i w tej temperaturze dodaje riito^ór

12.5 części wagowych m-toleθiodwuaminy w 200 częściach objęt wody, pH 6 - 6,5.

Miesza s^ię do ^dnia nast^ępne^go i podgrzewa ^do temppratury ⁶⁰ - ⁷0^oC. Suszy si^ę w suszarni roz^łowej w temperaturze do 1⁷O°C. Otrzymuje si^{ę 9}2 c^ści wagowe czarnego loszku (barwiącego skórę na kolor czarny.

Przykład IV. Oo roztworu zawierającego w 500 częściach objątoέciowych wody 61,7 części wagowych barwnika otrzmmanegi przez sprzęganie 0,2 mo^ 4-nitroaniliny z 0,1 molem kwasu 1-naftoio--aamllo-3,6-dwuuulfoiowegi i następnym zredukowaniu jednej grupy niprzy uz^yciu siarczku sodowego w temp.75°C w obecności rn^t^^Lanu so^dooego prz^y pH 8~⁹ dodaje się 25,6 części wagowych 4-aJetyioamlnibenzenoiulfochlorku. Całość utrzymuje się w temperaturze ⁷5°C w czasie 5 ^godzin. ^Po zakurzeniu tiydrolizy oz^bia si^ę do ²⁰°C ^doLιazuje 1 sprzęga z m-tiluenidwuamlnę₁ tak jak podano w przykładzie III. ^rzy^muje się 90 części czarnego proszku baroięcrgi skórę na intensywny czarny kolor.

WZÓR 3 gdzie

X, oznacza X₂ oznacza X₃ oznacza Xtoznacza Ar oznacza

-H lub -^O^h -H lub -nh₂ -NH_a lub -OH -H lub -CH_e aromatyczną

WZ°R 3 lub-N—2 lub -COOH resztę fenylową

160 922

gdzie:

X_f oznacza -H lub-S^H lub-MX X₂ oznacza -H lub -NH₂ Xj oznacza -NH_a lub-OH X* oznacza Ή lub -0% lub -COOH Ar oznacza aromatyczną resztę fenylową

WZÓR 2

gdzie

X< oznacza -^H ll^t> ^-S°,H lub-NOs X₂ ozorka -H lub-NHj X, ozo^a -NHj lub-OH X* ozoaczc -H luU -C0_s lub -COOH Ar oznacza aromatyczną resztę fenylową

WZÓR 1

Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 10 000 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania poliatowych t wzorze 1, w którym Ar oznacza aromatyczną resztę fenylową, oznacza grupę sultonowy lub atom wodoru lub grupę nitrowy, X₂ oznacza grupę aminowy lub atom wodoru, X^ oznacza grupę aminowy lub grupę hydroksylowy,

   Χ4 oznacza grupę metylowy lub atom wodoru lub grupę karboksylową, znamienny t y m, że znany barwnik aminodisazowy o wzorze 2, w którym X^ posiada podane znaczenie, poddaje się kondensaaji z 4-acetytoamlnobθnzenotυUfochlorkiθm, hydrooizie grupy acetylowej, dwuazowaniu i sprzęganiu ze zwiyzkami o ogólnym wzorze 3, w którym X₂, x^, X₄ posiadaJę wyżej podane znaczenie.