PL160298B1

PL160298B1 - Sposób otrzymywania helu PL PL PL

Info

Publication number: PL160298B1
Application number: PL1988272593A
Authority: PL
Inventors: Karl Knoblanch; Erwin Pilarczyk; Klaus Giessler; Hans Bukowski; Amico Joseph S D; Herbert Reinhold
Original assignee: Bergwerksverband Gmbh
Priority date: 1987-05-20
Filing date: 1988-05-20
Publication date: 1993-02-26
Also published as: DE3863585D1; WO1988009305A1; AU1781588A; EP0291976B1; PL272593A1; AU604127B2; EP0358700A1; JPH0577604B2; DD270124A5; RU1816228C; ES2023977B3; JPH02503552A; US5080694A; EP0291976A1; DE3716899C1

Abstract

1. Sposób otrzymywania helu metoda adsorpcji pod zmiennym cisnieniem z zawierajacych hel, azot, metan i inne gazy mieszanin gazowych, które kierowane sa przez weglowe sita molekularne adsorbujace azot, metan i inne gazy, przy czym mieszanina gazów wprowadzana jest cyklicznie do czterech polaczonych równolegle adsorbe- rów, z których kazdy przechodzi kolejno przez faze wzro- stu cisnienia, faze adsorpcji i faze spadku cisnienia, a wzrost i spadek cisnienia odbywa sie czesciowo przez wyrównywanie cisnienia z innym adsorberem, znamienny tym, ze w stopniu wstepnej filtracji, którego adsorbery wypelnione sa weglem aktywnym usuwa sie z mieszaniny gazów zawierajacej hel wyzsze weglowodory oraz inne zanieczyszczenia, zas wstepnie oczyszczona mieszanine gazów wprowadza sie potem do adsorberów stopnia wstepnej filtracji przynaleznych do adsorberów pier- wszego stopnia adsorpcji, które napelnia sie molekular- nymi sitami weglowymi o sredniej srednicy porów ad- sorpcyjnych od 0,1 do 0,4 nm, zwlaszcza od 0,3 do 0,4 nm i w celu wzbogacenia gazu w hel podnosi sie w nich w kilku operacjach cisnienie do cisnienia adsorpcji, a po wykonaniu adsorpcji poddaje je rozprezaniu, a nastepnie oczyszczona mieszanine wprowadza sie do dolaczonego drugiego stopnia adsorpcji z czterema adsorberami i stamtad otrzymuje sie hel o czystosci powyzej 99,9%, przy czym adsorbery napelnia sie takze molekularnymi sitami weglowymi o sredniej srednicy porów adsorpcyj- nych od 0,1 do 0,4 nm, zwlaszcza od 0,3 do 0,4 nm, przy czym gazy odlotowe zawraca sie do gazu wsadowego....... FIG 6 PL PL PL

Description

Przedmiotem wynelazłu jest sposób otrzymywania helu przy łorzystaniu procesu edeorpcci pod zmiennym ciśnieniem z zawierających hel, azot, metan oraz ewentualnie inne gezy mieszanin gazowych, łtóre ^θγο«8^ są przez węglowe sita molekularne adsorbujące azot, metan i inne gazy, przy czym mieszanina gazów wprowadzona jest cyklicznie do czterech połączonych równooegle adsorberów, z łtórych łażdy przechodzi łolejno przez fezę wzrostu ciśnienia, fazę adsorpeci i fazę spadłu ciśnienia, przy czym wzrost 1 epadeł ciśnienia odbywa się częściowo przez wyrównywanie ciśnienia z innym adsorbenim.

Z opisu patentu europejs^ego nr 92 695 znany jest tałi sposób oczyszczania helu metodą adsooppci pod zmiennym ciśnieniem, według łtórego z mieszaniny wytściiwei, zewierającej hel 1 jało domieszki głównie* azot, argon i tlen orez małe ilości dwutle^u węgla 1 neemu, można otrzymać przy użyciu ymiekulartyjh sit węglowych oczyszczony gaz zawierający 99,!% objętoź^coowych helu. Mieszanina wyjściowa w tej jθdtostoptiowij miodzie zawiera jednał już od 50 do 95% ibjętościowyjh helu. Sposób ten nie nadaje się jednał do otrzymywania helu z mieszanin gazowych, zawierających do 10% helu.

Wrasta ciągle zapotrzebowanie na hel o dużej czystości do różnych celów, na przykład do wytwarzania zimna w instalacjach chłodniczych. Jako gazu ochronnego przy spawaniu i w przemyśle chemicznym, jako gazu obojętnego w technice lotniczej, Jako składnika gazu do oddychania dla nurków. Jako gazu nośnikowego w chromatografiu , przy wykrywaniu nieszczelności. Jako gazu do napełniania balorów i do innych celów. Oo tych celów stosowany Jest hel o dużej czystości. W przypadku posiadania mieszanin gazowych o małej zawartości helu, konieczne Jest w celu otrzymania helu o dużej czystości wykonywanie szeregu operacji technologicznych, aby najpierw wzbogacić daną mieszaninę gazową w hel, a następnie otrzymać z niej hel o dużej czystości.

160 298

Według stanu techniki, jak wiadomo z pracy pod tytułem “Burean of Mines, Proprint from BuUletin 675-Haliun, 1985 Edition, United States of Interior, strony 3 i 4, hel o czystości 99,9% objętościowych otrzymuje się kilkustopniowe metodę z gazu ziemnego zawierającego hel. Gaz ziemny z domieszkę helu zawiera Jako główna składniki azot i mtan, do 10% objętoścoowych helu oraz małe ilości różnych wyższych węglowodorów i dwuulenku węgla·

Gaz ziemny chłodzi się przy tym najpierw w urządzeniu chłodniczym do temppratury -150°C, przy czym zosteję wykroplone głównie węglowodory. Otrzymana w ten sposób mieszanina gazowe zwiera powyżej 50% objętoścóowych helu Jak również azot i niewielkie ilości innych gazów. Ten surowy hel poddaje się w instalacji adsorppji pod zmiennym ciśnieneem dalszemu rozdzielaniu, przy czym otrzymuje się hel o czystości 99,!% objętościowych. Wydójność helu z instalacji pracujęcej pod zmiennym ciśnienem^i wynosi około 60%, a pozostały hal, silnie zanieczyszczony, zawarty Jest w gezie z dos^p^j. Gaz z desorpcji przerabiany Jest dalej.

W drugiej instalacji chłodniczej sprężony uprzednio gaz z Οθβογρ^Ι chłodzi się do temperatury -185°C, co powoduj wykroplenie się zanieczyszczeń. Otrzymana mieszanina helu 1 azotu zawracane Jest do instalacji pracujęcej poó zmiennym ciśnieneem i mieszane z surowym helem z pierwszej instalacji chłodniczej Przez zawracanie staje się Mż^^we odzyskiwanie dużej ilości helu. Wadę tego sposobu stenowi konieczność stosowania dwóch instalacji chłodniczych i dodatkowo instalacji pracujęcej pod zmiennym ciśnieniem. Ponadto sposób ten Jest bardzo energochłonny.

Celem wynalazku jest uniknięcie waó znanego sposobu oraz zaproponowania sposobu otrzymywania helu o ^^^o^k.ej czystości 1 z óużę wydajnościę z gazu ziemnego o młej zawartości helu, wyłęcznie na drodze adsc^^! poó zmiennym ciśnienemai oraz bez pośredniego wzbogacania w instalacjach chłodniczych.

Cel tan został osięgnięty według wynalazku w sposobie otrzymywania helu meltoóę adsorpeci pod zmiennym ciśnieneam z zawierających hal, azot, m^tan i inne gazy mieszanin gazowych, które kierowane sę przez węglowe sita meiθkularne eótoΓbujęce azot, mitan i inne gazy, przy czym mieszanina gozów wprowadzane Jest cyklicznie óo czterech połęczonych równolegle adsorbe^n, z których każdy przechodzi kolejno przez fazę wzrootu ciśnienie, fazę adsorpeci 1 fazę spadku ciśnienia a wzrost i spodek ciśnienia odbywa się częściowo przez wyrównywanie ciśnienie z innymi adoorbsrem, który polega na tym, że w stopniu wstępnej filtracji, którego adsorbery wyppłnione sę węglem aktywnym, usuwa się z mieszaniny gazów zawierającej hel.wyższe węglowodory oraz inne zanieczyszczania, zaś wstępnie oczyszczonę mieszaninę gazów wprowadza się potem óo adsorbenów stopnia wstępnej filtracji przynależnych do aOsorberów pierwszego stopnie jósoipcji, które napełnia się ^c^oi^l^i^^lar-r^y^^^ sitami węglowymi o średniej średnicy porów adsorpcyjnych od 0,1 óo 0,4 nm, zwłaszcza od 0,3 óo 0,4 nm 1 w celu wzbogacenia gazu w hel podnosi się w nich w kilku operacjach ciśnienie do ciśnienia aósoipcjJ, a po aÓ80żppji poddaje Je rozprężaniu, e następnie oczyszczoną mieszaninę wprowadzę się óo douczonego drugiego stopnia aOsorpeci z cztefema adsorbe^ml i stamtęó otrzymuje się hel o czystości powyżej 99,{%, przy czym adsorbery napełnia się także eeiekularnyml sitami węglowymi o średniej średnicy porów aOs^rpcyjnych oó 0,1 óo 0,4 nm, zwłaszcza oó 0,3 dO 0,4 nm, przy czyn gazy odlotowe zawraca się óo gazu wsadowego, wprowadzanego do poprzedzaaęcego, pierwszego stopnie adsooppci, a jednocześnie prowadzi się w absorberach zaienlajęce się kolejno fazy wzrostu ciśnienia, aósoiprji 1 rtgenetaaji, zaś fazę wzrostu ciśnienia prowadzi się najpierw przez wyrównanie ciśnienia z reaktorem, który ma być poddany regenntθaji, a następnie z gazem gotowym, podczas góy regeneracja rozpoczyna się oó wyrównnnia ciśnienia, po czym odbywa się rozprężanie i płukanie produktem gazowym.

Korzystnie wzrost ciśnienia w stopniu adsorpcci prowadzi się w trzech etapach żbtJeujęcyjh operację wzrostu ciśnienia oó podecśnienia óo ciśnienia średniego stopnia, operację wzrostu ciśnienia oó ciśnienia średniego stopnia óo ciśnienia wyższego stopnia, operację wzrostu ciśnienia oó ciśnienia wyższego stopnia óo ciśnienia najwyższego stopnia, bęóęcego ciśnieneem jdsoiprjj, przy czym końcowę fazę spadku ciśnienia prowadzi się w czterech etapach, a mianowicie najpierw występuje spodek ciśnienia oó ciśnienia najwyższego

160 298 stopnie do cienienia wyższego stopnie, potem spadek ciśnienie od ciśnienie wyższego stopnie do ciśnienie średniego stopnie, następnie spadek ciśnienie od ciśnienie średniego stopnie do ciśnienia atmosferycznego i wreszcie spadek ciśnienie od ciśnienie atmosferycznego do podciśnienie, ześ końcowe wyrównywanie ciśnienie prowadzi się w dwóch stadiach, przy czyo pierwsze stadium odbywa się przez rozprężenie z wyyście piewszego adsorbera, w którym następije pierwszy spadek ciśnienia, do wyjścia z drigiego adsorbera, w którym następije drigi wzrost ciśnienia, zaś drigle stadium odbywa się przez rozprężenie z wyjścia pierwszego adsorbera, w którym następuje drigi spadek ciśnienia, do wejścia do trzeciego adsorbera, w którym następije pierwszy etap wzrosti ciśnienia, a Jednocześnie trzeci etap spadki ciśnienia i czwarty etap spadki ciśnienia przeprowadza się w przeciwprędzie, przy czym otrzymije 6ię gaz odpadkowy ibogi w hel, zaś trzeci etap wzrosti ciśnienia wykonuje się z prodiktem gazowym.

Korzystnie stosije się najwyższe ciśnienie będęce ciśnieniem adsoopeci, wynoazęca powyżej 1000 hPa, zwłaszcza od 10 000 do 30 000 hPa, a podciśnienie poniżej 500 hPa, zwłaszcza 50 hPa.

Korzystnie poszczególnym stopniom ciśnień przyporzędkowuje się zwłaszcza następujęce wartości ciśnień 50 hPa, 1000 hPa, 4000 hPa, 11700 hPa i 20000 hPa.

Korzystnie stosije się całkowity czas trwania cykli wynoszęcy od 450 do 3600 s, korzystnie 720 s.

Korzystnie przy całkowitym czasie trwania cykli 720 s fazę spadki ciśnienia prowadzi się korzystnie w następijęcych odcinkach czasi, a mianowicie: operację spadki ciśnienia - 55 s, postój - 115 s, operację spadki ciśnienia - 10 s, operację spadki ciśnienia 55 s, operację spadki ciśnienia - 115 s.

Korzystnie przy całkowitym czasie trwania cyklu 720 s fazę wzrostu ciśnienia prowadzi się korzystnie w następujęcych odcinkach czasu, a mianowiiie: operację wzrostu ciśnienia - 10 s, operację wzrostu ciśnienia - 55 s, operację wzrostu ciśnienia - 125 s·

Korzystnie przy całkowitym czasu trwania cykli 720 s czas trwania okresi otrzymywsale gazi gotowego wynosi 180 s.

Korzystnie stosije się zawartość heli w gazie wsadowym wynoszęcę poniżej 10% objętościowych, zwłaszcza od 2 do 8% objętośdowych, zaś zawartość heli w pro^kcie gazowym z pierwszego stopnie adsooppci do 95% objętośdowych a zawartość heli w końcowym p^diko^ gazowym z drigiego stopnia adsorpcj wynosi 99^ΐ% objętośdowych 1 więcej

Korzystnie Jako wsadowę mieszaninę gazów stosije się gaz ziemny z zawartościę helio

Sposób będęcy przedmiotem wynalazki stosije się korzystnie do otrzymywania heli z gazi ziemnego, który po uprziCnim wydcielenii z niego wyższych węglowodorów 1 zanieczyszczeń śladowych, np. w znanych wstępnych fllraach aCsorecyJnych, może mieć następijęcy skład /dane w % objętościowych/: N? od 40 do 80, He od 2 do 10, CH^ od 10 do 40, CO? od 0,1 do 10.

Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykładach wykonania na rysunku, na którym fig.l przedstawia Jednostopniowę instalację adsorpcyjnę z czterema pracujęcymi równolegle adsorberami, służęcę do wzbogacania helu do zawartości 95% objętośdowych; fig.2-wykres pracy Jednego adsorbera instalacji według fig.l w układzie ciśnienie-czas; fig.3 - wykres pracy czterech adsorberów instalacji według fig.l w układzie ciśnienie-czas-wraz z tablicę kolejności przebiegu operacji jednostkowych; fig.4 - schemat pracy zaworów dla czterech adsorberów instalacji według fig.l; fig.5 - wykres zależności uzysku helu od Jego czystości w instalacji według fig.l; fig.6 - dwustopniowę instalację odsorpcyjnę z czterema pracujęcymi równooegle absorberami w każdym stopniu do otrzymywania helu o czystości 99,% objętościowych; fig.7 - wykres pracy czterech adsorberów II stopnia instalacji według fig.6 w układzie ciśnienie-czas wraz z tablicę kolejności przebiegu operacji jednostkowych; fig.8 schemat pracy zaworów dla czterech ada^berów II stopnia instalacji według fig.6.

Instalacja pokazana na fig.l składa się z czterech adsorberów A, B, C, O, pouczonych rówon^g^, wypełnionych molekularnymi sitami węglowymi o średniej średnicy porów adsorpcyjnych od 0,1 do 0,4 nm, zwłaszcza od 0,3 do 0,4 nm oraz ewentualnie z czterech

160 298 fjLltrów wstępnych 3, K, L, M, wypełnionych węglem aktywnym, w których w razie potrzeby oddziela się zawarte w gazie wsadowym wyższe węglowodory przed wprowadzeniem tego gazu do adsorberów A, B, C, 0. W każdym adsorberze przebiega cyklicznie, z przesunięciem w czasie w stosunku do pozostałych trzech adsorberów, osiem następujęcych operacji Jednostkowych :

Tl adsorpcja

T2 rozprężanie przez wyrównanie ciśnienia Oal T3 rozprężanie przez wyrównanie ciśnienia Da2 T4 rozprężanie przeciwprędowe GEE

T5 wytwarzanie obniżonego ciśnienia Ev

T6 wzrost ciśnienia przez wyrównanie ciśnienia Oal

T7 wzrost ciśnienia przez wyrównanie ciśnienia Da2

T8 wzrost ciśnienia przez doprowadzenie gazu gotowego De3.

Przed szczegółowym objaέnieniθα fig.l należy najpierw opisać przebieg ośmiu operami Jednostkowych Tl, T2, T3, T4, T5, T6, T7, TB, posługujęc się wykresami pracy w układzie ciśnienie-czas pokazanymi na fig.2 i fig.3.

Na fig.2 pokazano na przykład wykres zależności ciśnienia od czasu, wyetępujęcej podczas przebiegu procesu w każdym z czterech adsorberów, odpowó^dnio przesuniętym w czasie w stosunku do pozostałych trzech ad^^^ów, dla ciśnienia adsorpeci 20 000 hPa i całkowitego czasu trwanie cyklu 720 s. Ne osi ciśnień zaznaczonych Jest pięć wartości ciśnień PI, P2, P3, P4 i P5 w zakresie których w niniejszym przykładzie przebiegaję operacje wzrostu ciśnienia i rozprężenia.

Figura 3 przedstawia wykres zależności ciśnienia od czasu w czterech adsorberech A, 8, C i 0. Przykładowo zostanie dalej opisany przebieg procesu w adsorberze A, odpoi^i.ednie przebiegi procesów dotyczę trzech pozostałych adsorberów B, C i 0.

Adsorpcja /operacja Jednostkowa Tl/ odbywa się przy st^yym podwyższonym ciśnieniu, przykładowo przy ciśnieniu 20 000 hPe. Przez absorber A przepływa gaz wsadowy pod tym ciśnieniem, przy czym mooakularne sita węglowe adsorbuję azot, metan i inne składniki gazowe tak, że w gazie odpływającym z odsorbora występuje wysokie stężania helu, który nie ulega odset^eci. Po adac^^i obładowany adsorber A na drodze kilku oparami spadku ciśnienie /operacje Jednostkowe T2, T3, T4, T5/ poddawany Jest regensec^i.

Najpierw odbywa się pierwsze wyrównanie ciśnienia /operacja Jednostkowe T2/, podczas którego gez z oaoOΓbiro A, będęcy pod ciśni^^neem adsooppcj, rozpręża się we wspó^nędzie od ciśnienia adsorpeci P5 do znajdujęcego się pod niższym ciśnieniyy P3 eatarbare C. Przepływ gazu z adsorbera A /T2/ do adsorbera C /T7/ pokazany Jest strzałkę w tablicy kolejności przebiegu oporami Jednostkowych na fig.3.

W wwiku pierwszego wyrównania ciśnienia /Oal/ adsorber A ulega rozprężeniu do ciśnienia P4, na przykład do 11 700 hPa, podczas gdy równocześnie ciśnienie w adsorberze C wzrasta od ciśnienia P3 do ciśnienia P4 /wzrost ciśnienia Da2/.

Po krótkim okresie postoju odbywa się w adsc^rberze A drugie wyrównanie ciśnienia /□a2, operacja Jednostkowa T3/, podczas którego gez z adsorbera A, będęcy pod ciśnieneem P4 - ponownie we o^pprprędzie - ulega rozprężeniu do adsorbera 0, w którym panuje podciśnienie PI. Cienienie w adsorberze A spada przy tym od ciśnienia P4 do ciśnienia P3, wynotzęJtga na przykład 4000 hPa. Podczas obydwu operami wyrównywania ciśnienia wzbogacona w hel mieszanina gazów płynie z adsorbera A do adsorbera C lub do adsorbera 0.

Po obydwu operacjach wyrównywała ciśnienia /Dal i Da2/ adsorber A ulega w przeciwórędzii dalszemu rozprężeniu od ciśnienia P3 do ciśnienia atmosferycznego P2 /GEE, operacja jednostkowa T4/. Otrzymuje się przy tym mieszaninę gazów ubogę w hel, mie uzbogaconę w składniki zaisorboóani podczas rozprężania przećlwprędowego /GEE/ takie Jak azot i mmeGO. Mieszaninę tę usuwa się Jako gaz odlotowy.

Następnie w adsorbenze A wytwarza się za pomocę pompy próżniowej 80 podciśnienie PI, przygodowo 50 hPa /Ev operacja Jednostkowa T5/. Powoduue to zwięktzanr desorpcję

160 298 azotu 1 metanu oraz innych gazów zaadsorbowanych poprzednio podczas operacji Jednostkowej Tl· Odessany gaz zawiera bardzo mało helu 1 również Jest usuwany Jako gaz odlotowy.

Po wytwarzaniu podcCóniania w adsorberze A regeneracja Jest zakończona. W adsorberze A wykonuje się teraz operacje Jednostkowe T6, T7, T8 podwyżssajęc w nim stopniowo ciśnienie do ciśnienia adsorppci P5.

Najpierw odbywa się wyrów^^r^^e ciśnienia /operacja Jednostkowe T6/ między adsorberem A i adsorberem B, w którym przebiegała poprzednio operacja Jednostkowe T2 i w którym pod koniec operacc! wytwarzania podciśnienia w adsorberze A panuje wyższe ciśnienie pośrednie P4. Podczas ^^równ^i^^n^a ciśnienia płynie z adsorbera B do adsorbera A wzbogacona w hel mieszanina gazowa, przy czym meszamna gazowa odcięgana Jest przede wszystkim we współprędzie z adsorbera B i wprowadzana we ^^p^pł(^r^<^<^^:Le do adsorbera A /wyrównywanie ciśnień głowica-dno/. W adsorberze a wzrasta przy tym ciśnienie /wzrost ciśnienia Dal/ od podciśnienia PI do pośredniego ciśnienia P3, na przykład 4000 hPa, podczas gdy równocześnie w adsorberze B ciśnienie spada od pośredniego ciśnienia P4 do pośredniego ciśnienia P3.

W wyniku następnego wyrównania ciśnienia z adsorberen C /operacja JaZo/stkowa T7/ wzrasta dalej ciśnienie w adsorberze A /wzrost ciśnienia Da2/· W adsorberze C przebiegała poprzednio operacja jednostkowa Tl, adsorpcja i przed wyrównaniem ciśnienia z /de/rberee A panuje w nim ciśnienie adsc^^! P5. Wyrównanie ciśnienia w^l^<^i^u^e się na przykład tak, że wzbogaconę helem mieszaninę gazowę odcięga się we współprędzie z adsorbera C i wprowadza Ję w ó^rzaclwprędzia do adsorbera A /wyrównanie ciśnień głowica-głowica/· Ciśnienie w adsorberze A wzrasta przy tym od ciśnienia pośredniego P3 do ciśnienia pośredniego P4, na przykład 11 700 hPa, podczas gdy równocześnie ciśnienie w adsorberze C spada od ciśnienia adsorpeci P5 do ciśnienia pośredniego P4.

Po dwukrotnym wyrównaniu ciśnienie podwyższa się na zakończenie w adsorbenze A ciśnienie od najwyższego ciśnienia pośredniego P4 do ciśnienia adsorpcja P5, na przykład 20 000 hPa, przez doprowadzenie gotowego produktu gazowego /wzrost ciśnienia 0A3, operacja jθdn/stk/wa T8B. Następnie rozpoczyna się w adsorberze A nowa operacja adsorpcj /operacja Jednostkowa Tl/.

Oak pokazano na fig.l cztery adsorbery A, B, C, 0, sę tek połęczona między sobę poprzez zawory, że cięgle w jodnym z nich odbywa się adsorpcja i odprowadzany Jest z niego hel o dużej czystości Jako produkt gazowy. Schemat pracy zaworów przedstawiono na fig.4. W oparciu o fig.4 i fig.l zostanie poniżej przykładowo dla absorbera A objaśnione doprowadzanie i odprowadzanie gazów w przeZstayl/nej na fig.l instalacji zmiennoo-iśnienio^^e· Przed /Zs/rbar/ei A, B, C, 0, mogę być zainsta/owane filtry wstępne 3, K, L, M, będęce stanem technn^i., w których można wstępnie wydzielać z gazów wiertniczych łatwo ulegajęce adsorpcj składniki gazowe. Jak na przykład wyższe yęgloyodo/y· 3ek już wspomniano ich sposób ΖζΙ/^οΙ/ Jest teki sam jak połęczonych z nim szeregowo głównych adsorberów a, B, C, 0, tak, że zbędne Jest bliższe objaśnianie ich fuokcjonoyanra·

Po wzroście ciśnienie w adsorberze A, sp/y/Z/w/nym d/prowaZzeniθm produktu gazowego /DA3, operacja JeZn/stk/wa T8/ panuje w nim ciśnienie adsorpcj P5. Podczas następujęcej po tym adsorpcj //óaracja JeZn/stk/ya Tl/, gaz wsaZ/yy będęcy pod ciśnieneem nieco większym od ciśnienia ^βο^^ w celu uzupθanleni/ strat ciśnienia w Z/óroyaZzaoy rur/iięgaee 1 przy otwartych zaworach 10 i 13 umieszczonych przed i za /Zs/rbaree A, przepływa przez ten adsorben A. Na ee/ekul/rryih sitach węglowych /ds/rb/w/ne sę przy tym oprócz helu wszystkie pozostałe składniki gazu ws/Z/ιiθgo· Jak azot i ι^/ο tak, że z głowicy adsorbe^ A odpływa rur/cięgaee 4 gaz bogaty w hel do rurociągu 91 produktu gazowego, na którym zainsta/ow/ny Jest zawór igli/owy 71. Zgodnie ze schematem pracy zaworów fig.4 adsorpcja podzielona jest na trzy przedziały μ/5^ 21, 22 i Z3. Λ przedziale czasowym zi zawór 50 na rurocięgu 5 jest z^mn^ty tak, że cały gaz gotowy płynie rurocięgiem 4 do rurociągu 91 produktu gazowego. W przedziałach czasowych Z2 i Z3 zawór 50 jest otwarty tak, że część produktu gazowego poprzez ialnsta/oyaoy za nim zawór regulacyjny 72, ruroclęg 5 i otwarty zawór 25 z/insta/ywaoy przed /Zs/rberem B płynie do tego adsorbe^.

160 298 w którym w operacji, jednostkowej T8 dzięki dopływowi produktu gazowego wzrasta ciśnienia od ciśnienia pośredniego P4 do ciśnienia adsorppjl P5. Czasy trwania trzech przedziałów czasowych Zl, Z2 i Z3 przy całkowitym czasie trwania cyklu 720 s nogę wynosić przykładowo dla przedziału czasowego Zl - 55 s, dla przedziału czasowego Z2 - 115 s i dla przedziału czasowego Z3 - 10 s.

Po adsorpeci rozpręża się adsorber A w operami jednostkowej T2 /Dal/ do wyższego ciśnienia pośredniego P4, przy czyn gaz odpływajęcy z adsorbera A przy otwartym zaworze 15 /zawór 50 Jest zaakkięt^y¹ podczas wyrównywania ciśnień głowica-głowica płynie poprzez zawór regulacyjny 73 na rurociągu 5 przy otwartyn zaworze 35 do adsorbera C, w którym przy tym w operacj Jednostkowej T7 wzrasta ciśnienia od ciśnienie pośredniego P3 do ciśnienia pośredniego P4, Zgodnie ze schematem pracy zaworów fig.4 do tego wyrównania ciśnienia /Dal/ potrzebny jest przedział czasowy Zl, który w tym przykładzie przy całkowitym czasie trwania cyklu 720 s wynosi 55 s. Po tym pienrszye wyrównaniu ciśnienia 1 postoju, który na przykład przy całkowitym czasie trwania cyklu 720 s trwa 115 a, rozpręża się dalej adsorber A w oparami Jednostkowej T3 /Da2/ poprzez dalsze wyrównanie ciśnienia z adaorberem D od wyższego ciśnienia pośredniego P4 do niższego ciśnienia pośredniego P3. W tym celu przy otwartych zaworach 14 i 42 gaz z adsorbera A rozpręża się poprzez ruroclęg pierścieniowy 3 /zawór 60 w rurocięgu 92 jest zamknnęty/ i zawór regulacyjny 74 do adsorbera 0, w którym przy tym w operacj jednostkowej T6 wzrasta ciśnienie od podciśnienia PI do ciśnienia pośredniego P3. Wyrównania ciśnienia odbywa eię więc w tym przykładzie jak opisano, Jako wyrównanie ciśnień głowlca-dio. Zgodnie ze schematem pracy zaworów fig.4 ciśnienia /Da2/ odbywa się w przedziale czasowym Z3, który w tym przykładzie przy całkowiyym czasie trwania cyklu 720 s wynosi 10 s.

Następnie rozpręża się dalej adsorber A w operami Jednostkowej T4 /GEE/ przy otwartych zaworach 12 i 60 poprzez zawór regulacyjny 75 w przeciwprędzie od ciśnienia pośredniego P3 do ciśnienie atmosferycznego P2. Odpływajęcy gaz odprowadza się runci^^giem 92 gazu odpadkowego. Przy ciłnlwitm czasie trwanie cyklu 720 a rozprężanie przeciwprędowe trwa w tym przykładzie 55 s.

Po rozprężeniu przecw^pr^^t^t^wya wykonuje eię w adsorbarze A operację JldiO8tnowę T5 /Ev/ przy otwartym zaborze 11 obniżając w nim ciśnienie za pomocę pompy próżniowej 80 od ciśnienia atmosferycznego P2 do podciśnienia PI, np. 50 hPa. Odessanę przy tym ubogę w hal mioazGninę gazów odprowadza się ruroclęgiea 93 dla gezu odlotowego, Przy całniwltym czasio trwania cyklu 720 s odsysanie trwa w tym przykładzie 115 s,

W adaorbarze A znejdujęcym się pod zmniejszonym ciśnlθnlQm podnosi się następnie ciśnienie od podciśnienia PI do ciśnienia pośredniego P3 wykonujęc operację Jodnoetnowę T6 /Pol/ przez wyrównanie ciśnienia z ideorblrθm B, przeprowadzone zwłoszczo Jako wyrównania ciśnienia głowlca-dno⁰. Następuje przy tym rozprężenie wzbogaconej holem mieszaniny gazów, która przy otwartych zaworach 24 1 12 /zawór 60 Jest zamknięty/, odpływa z wylotu adsorbera B i poprzez ruroclęg plsrścienloit 3 oraz zawór regulacyjny 74 płynie do ede^te^ A. W adeorbarza B przebiega przy tym operacja Jednostkowa T3. W wyniku wyrównania ciśnienia spada ono w adsorborze B od ciśnienia pośredniego P4 do ciśnienia pośredniego P3. Przy całkowitym czasie· trwania cyklu 720 s wyrównanie ciśnienia /DA1/ trwa w tym przykładzie 10 s,

W adsorbarze A, w którym występuje ciśnienie częściowo podwyższone do ciśnienia pośredniego P3 podwyższa się je następnie dalej do ciśnienia pośredniego P4 wykonujęc opera· cję jedrns t-łowę T7 /0A2/ przez dalsze wyrównanie ciśnienia z adsorbena C. To wyrównanie ciśnienia, wykonuje się zwłaszcza Jako wyrównanie ciśnienia głliici-głliice w ten sposób, ze helem mieszaninę gazów odpływajęcę przy otwartych zaworach 35 i 15 z w^i-otu adsorber C poprzez ruroclęg 5 oraz zawór regulacyjny 73, rozpręża się do absorbera A.

W idslrbirze C przebiega przy tym operacja jednostkowa T2 a cienienie spada w nim od ciśnienia adsorpcci P5 do ciśnienia pośredniego P4. Przy ciłkliitmm czasie trwania cyklu 720 s wyrównanie ciśnienia /DA2/ trwa w tym przykładzie 55 s.

Na zakończenie podnosi się w ads^rbarze A ciśnienie od ciśnienia pośredniego P4 do ciśnienia adsorpeci P5 operację jednostkowę TB /DA3/, przez doprowadzenie

160 296 gazu gotowego. W tym celu kieruje się do adsorbera A część produktu gazowego przy otwartych zaworach 50 i 15 poprzez zawór regulacyjny 72. Zgodnie ze schematem pracy zaworów fig. 4 wzroet ciśnienie /DA3/,składa eię z dwóch przedziałów czasowych Z2 i 23, które przy całkowitym cza9ie trwania cyklu 720 e trwają w tym przykładzie odpowiednio 115 s i 10 s.

Po wzroście ciśnienia /0A3/, osięgnj^ę^yym przez doprowadzenie produktu gazowego, zaczyna się w adsorberze A nowy cykl zmiany ciśnień, który ponownie rozpoczyna się od operacji adsorppjj. Cykl zmiany ciśnień przebiega tak samo w adsorberach B, C i O, lecz z przesunięciami w czasie. Jak to pokazano na fig.3.

Regeneeację adsorbentu wykonuje się Jak opisano za pomocę operami odsysania pompę próżniową. Według stanu techniki usuwane tu z gazu wsadowego składniki gazowe. Jak azot i mtan można zdesorbować przez przepłukiwanie gazem gotowym. Taka desorpcja przez płukanie prowaadiłaby Jednak przy otrzymywaniu helu z gazu ziemnego lub wiertniczego o maksymalnej zawartości helu do 8% objętnścoowych do ekstremalnie dużych strat wydajności helu, gdyż z powodu niskiej zawartości helu w gazie wsadowym otrzymuje aię tylko niewielką ilość gazu bogatego w hel Jako produkt gazowy i równocześnie muszę być desorbowane duża ilości gazu, gdyż zawartość usuwanych przez abso^^ę, a następnie desorbowanych składników gazowych wynosi w gazie wsadowym co najmniej 92% objętościowych.

Przykłady. W laboratoryjnej instalacji zmienno-ciśnieniowej według fig.l /eecz bez filrrów wstępnych □, K, L, M/, wykonano próby rozdzielania mieszaniny gazowwj, stosujęc ciśnienie ^so^cci 20 000 hPa, podecśnienie końcowe 50 hPa i wykonujęc 5 cykli na godzinę przy całkow^ym czasie trwania cyklu 720 s. Użyta mieszanina gazowa nie zawierała żadnych zanieczyszczeń, jak na przykład wyższych węglowodorów, i w skład jej wcho^zł tylko hel /około 5% objętościowych/, mtan /około 29% objętościowych/ i azot /około 66% objętościowych/. Każdy z czterech adsorbenów A, B, C, 0, był wypełniony mm^^laTnym sieem węglowym o średniej średnicy porów adsorpcyjnych 0,35 nm, przy objętości wypeenienia 2 1 /adsorber/. W poszczególnych próbach zmieniano ilość wytwarzanego produktu gazowego przez regulację zaworu igUoDwego 71 i w ten sposób zmieniano zawartość helu w gotowym produkcie gazowym. Wyynki wykonanych prób podane poniżej w tabelach 1-4 wykazują, że sposobem będącym przedmiotem wynalazku gaz wsadowy o zawartości helu poniżej 8% objętoścoowych może być wzbogacony do helu o czystości od 75 do 95% objętoścoowych w produkcie gazowym z pierwszego stopnia adsorpeci I, przy czym zależnie od czystości helu w produkcie gazowym z pierwszego stopnia adsorpeci I osiąga się wydajność helu od 90 do 99,9%. prób podano poniżaj w postaci pełnego bilansu masowego.

Tabela 1 r

	, Stężenie /% objętościowe/	i Mość , ni//
¹ He ' i i	ch₄	Γ 1	^N2
	i ł		• ~ Γ
Gaz wsadowy	i 5,1 i	28,9	1	66,0	, 602.2
Gaz odlotowy z odsysanie	• 0,7 '	23,1	1	76,2	, 191.3
Gaz odlotowy z rozprężania	\| I		1		1
ppzeciwpąędowego	t 0.5 ₍	34,0	1	65,5	1 381,7
Produkt gazowy	,95.0 ,	-	1	5.0	' 29.2

Ł----„ _ ----U

Uzysk helu obliczony z powyższych danych wynosi 90,%.

160 298

Tabele 2

	1	Stężenie /% objętościowe/			1 1	Ilość Nl/h
	1 - - J w	He	. L .	^CH4	1 -i -	^N2	8 a
Gaz wsadowy	1 \|	5,3		28,9	1 l	65,8	a a	593,6
Gaz odlotowy z odsysania	1	0,2		23,8	1	76,0		188,5
Gaz odlotowy z rozprężania poiecCκprędowegt	1 1	0.2		34,1	1 1	65,7	I	371,5
Produkt gazowy	1 . - J 1	90,0		-	1 -i -	10,0	1 1 J -	33,6
Uzysk helu obliczony z	powyższych danych wynosi	96.1%.
		T a b	e 1	a 3
	- - T - 1 1	Stężenie /% objętościowe/			1 1	Ilość Nl/h	1 a \|
	1 . _ J -	He	w L .	CK₄	a . 1 . .	^N2	1 1		a
Gaz wsadowy	1	5,1		28,6	1	66,3	1	«34,1	a
Gaz odlotowy z odsysania	1	-		24,5	1	75,5	1	190,4	1
Gaz odlotowy z rozprężania ρozecCwprędocego	I 1	< 0.1		33,7	1 a	66,2	1 a	375,2	a a
Produkt gazowy	1 1	βο^,ο		-	1 1	20,0	1	38,5	a

Uzyek helu obliczony z powyższych danych wynosi 99,9%.

Tabela 4

^a Stężenie	1	Hość
^a /% objętościowe/		Nl/h

	a	Ha		ch₄	^N2	t
	- M -
Gaz usadowy	1 1	5.4		28,5	66,1	^; 6I09^,4
Gaz odlotowy z odsysania	1	-	i	26,0	74,0	¹ 194,1
Gaz odlotowy z rozprężania	a		a			a
przeciwpęądocago	1	< 0.1		33,2	66,8	, 372.4
Produkt gazowy	1	76,4	1	-	23,6	' 42,9

Uzysk helu obliczony z powyższych danych wynosi 99,6%.

Ze wzrostem czystości helu meaeje Jogo wydajność i odwwotnie. Zależność pomiędzy czystością helu i jego wyddjnościę przedstawiono na fig.5. Większą czystość helu wynoszącą powyżej 95,?% objętoścoowych możne osięgnęć wówcczs, gdy wzbogacony hel o zawartości helu do 95% objętościowych, otrzymany w instalacji zmiennoociśnieniowej I według fig.l, podda się dalsz^e^mu rozdzielamiu w dodatkowej instalacji zmenr^t^o(^^śnieni^owej II, a gaz odlotowy z zawartościę helu z instalacji II zawróci do Instalacji I, zmiesza tam z gazem wsadowym instalacji I i wspólnie rozdzieli w instalacji I. Schemat połączenia dwóch instalacji zmiennoociśnienoowych I i II z zawracaniem gazu odpadkowego pokazano na fig.6.

160 298

Tak Jak Instalacja zmianno-ciśnlenlowa I, która Jest wyposażona w cztery adsorbery A, B,

C, O, włączona za nią instalacja zmiennoodśnienOowa II obejmuje także cztery adsorbary E, F, G, H, które są ^pełnione mooekularnym sitem węglowym o średniej średnicy porów adeorpcyjnych 0,35 nm. Proces przebiegający w instalacji zmiennoociśnieniowej II obejmuje sześć operacji jednostkowych Tl.2, T2.3, T3.2, T4.2, T5.2 i T6.2. które przebiegają cyklicznie, kolejno w każdym adsorbarze E, F, G, H z przesunięciem w czasie w stosunku do trzech pozostałych adsorberów.

T1.2 adsorpcja

T2.2 rozprężanie przez wyrównanie ciśnienia /Oal/

T3.2 rozprężanie przeciwprądowe /G.E.E/

T4.2 płukanie gazem gotowym

T5.2 wzrost ciśnienia przez wyrównanie ciśnienia /DA1/

T6.2 wzrost ciśnienia przez wyrównanie ciśnienia /0A2/

Cykliczny, przesunięty w czasie przebieg tych sześciu opetacji Jednostkowych Tl.2, T2.2, T3.2, T4.2, T5.2, T6.2 w czterech absorberach E, F, G, H, objaśnia dokładnie wykres pracy w układzie ciśnienie-czas, przedstawiony na fig.7. Operacje Jednostkowe Tl.2, T2.2, T3.2, T4.2, T5.2 i T6.2 przebiegają tak, że zawsze w Jednym adsorbarze odbywa się adsorpcja i wytwarzanie helu o dużej czystości Jako gotowego produktu gazowego. G^Baer/tuje to ciągłe wytwarzanie helu o dużej czystości. Odpowiedni schemat pracy zaworów przedstawia fig.8.

Na podstawie fig.6 i fig.8 zostanie poniżej objaśniony przepływ gazu w instalacji zmiennoociśnieniowej II na przykładzie adsorbera E. Gaz gotowy z instalacji I wprowadzany Jako gaz wsadowy do instaJ-at^ci II będzie przy tym nosił nazwę gaz wzbogacony helem /zewartość helu do 95% objętościowych/, a produkt gazowy z instalacji II - nazwę końcowy produkt gazowy /hel o wysooiej czystości, zawierajęcy powyżej 99,!% objętoścoowych helu/.

W adsorberze E instalacji zmienno-ciśnieniowej II po doprowadzeniu końcowego produktu gazowego panuje podwyższone ciśnienie P3.2, będące ciśnieneem adsooppcj, które może być wyższe, niższe lub równe ciśnieniu ad^t^^f^pci P5 w poprzedzającej instalacji I. W pierwszym przypedku gaz wzbogacony helem może być sprężany od ciśnienia P5 do ciśnienia P3.2 za pomocę nie pokonanej tu włączonej między obydwoma instalacjami sprężarki, w drugim przypadku gaz wzbogacony helem może być rozprężany przykładowo za pomocą również nie pokazanego tu urządzenia zmnnejszającego ciśnienie. Na fig. 6 pokazano instalację, w której ciśnienia adsorpcci P5 i P3.2 są jednakowe. Po podwyższeniu ciśnienia, podczas następującej po tym adsooppci Jako operacci Jednostkowej T1.2 płynie gaz wzbogacony helem, będący pod ciśnieneem P3.2, przy otwartych zaworach 110 i 115 rurocięgeem 94 do adsorbera E. Z gazu wzbogaconego helem zostają tu usunięte przez adsorpcję zanieczyszczenia resztkowe, głównie azot tek, że instalację opuszcza wysokoczyszczony hel o czystości powyżej 99,!% objętościowych jako końcowy produkt gazowy przez rurociąg 97 i zawór iglcot>wy 76 /zawór regulacyjny/ pod ciśnieneem nieco niższym od P3.2 wskutek strat ciśnienia w instalacci. Zależnie od przeznaczenia wysokoczyszczony hel może być odpowiednio bezpośrednio zużyty, w celu zmagazynowmia i/uub dalszego transportu sprężony i załadowany w poJtmnOki lub butle oraz w postaci gazowej zmagazynowany pod wysokim ciśnieniem, rozprowadzany rurociągami - ewentualnie po dodatkowym sprężeniu lub skraplany w instalacji chłodnóczee .

Po adsorpcci rozpręża się adsorber E w operacci Jednostkowej T2.2 przez wyrównanie ciśnienia /Oal/ z adsorberem G do ciśnienia pośredniego P2.2. W tym celu wytwarza się między adsorberami E i G połączenie gazowe otwierając zawory 114 i 134 /zawór 150 Jest zamkkóityy, dzięki czemu gaz wzbogacony helem z adsorbera E rozpręża się i płynie rurociągiem 98 poprzez zawór regulacyjny 78 do wypłukanego uprzednio adsorbera G, w którym przy tym ciśnienie wzrasta od ciśnienia płukania PI.2, do ciśnienia pośredniego P2.2. Wyrównywanie ciśnienia odbywa się korzystnie Jako yyrόwnywynlt “głowica-głowica*.

Po wyrównaniu ciśnienia /Oal/ rozpręża się adsorber w operacci jednostkowej T3.2 w erztciyprędzie, do najniższego ciśnienia P1.2. korzystnie do ciśnienia atm^^lfe12

160 298 rycznego· W tym celu otwiera się zawór 112· Wypływająca przy tym z adsorbera E mieszanina gazów zawiera znacznie więcej helu niż gaz wsadowy zasilający poprzedzającą instalację zmienno-ciónieniowę I 1 dlatego zostaje ona zawrócona poprzez rurociąg 96 1 zawór regulacyjny 70 do wejścia do poprzedzaaącej instalacji I. Rozprężający się gez, którego skład i objętość zmieniają się podczas rozprężania, kieruje się najpierw w celu ujednorodnienla rurociągiem 100 do zbiornika buforowego 81, gdzie miesza się go z otryymanym z operacji jednostkowej Τ4.2. 1 także zawracanym gazem popłucznym, a następnie spręża mieszaninę za pomocą sprężarki obrotowej 82 do ciśnienia adsorpcji P5, stosowanego w poprzedzającej Instalacji I i kieruje do mieszalnika 83, w którym gaz zawracany z instalacji II miesza się z gazem wsadowym do instalacji I·

Następnie w celu zregenerowania obładowanego adsorbentu przepłukuje się adsorber E w operami jednostkowej T4.2. końcowym produktem gazowym pod ciśnieneam końcowym rozprężania przeciwprądowego PI.2. W tym calu część strumienie końcowego produktu gazowego klaruje się poprzez rurociąg 99 i zawór regulacyjny 79 przy otwartych zaworach 113 1 114 w przaclwprądzle przez adsorber E. Podczas płukania desorbuję się zanieczyszczania oddzielona poprzednio z gazu wzbogaconego helem, głównie azot. Gaz płuczący odpływający z dolnej części adsorber zawiera także znacznie więcej helu niż gaz wsadowy. Z tego względu gaz płuczący także zawraca się do wejścia do poprzedzającej Instalacji ulenno-clśnieniowej I 1 to w taki sam sposób jak to opisano poprzednio dla gazu z rozprężania prieciwprędiwigo.

Po przepłukaniu adsorbera E podnosi się w nim w operami jednostkowej T5.2. ciśnienia do ciśnienia pośredniego P2.2. przez wyrównanie ciśnienia z adsorbarem G, w którym poprzednio zakończyła się adsorpcca. W tym celu otwiera się zawory 114 i 134 /zawór 150 Jest zamkmęt^^ a gaz wzbogacany helem rozpręża się płynąc z adsorbera G poprzez rurociąg 98 i zawór regulacyjny 78 do absorbera E. lśnienie w absorberze G spada przy tym od ciśnienia abso^^i P3.2. do ciśnienia pośredniego P2.2.

Na zakończenie w ostatniej operami jednostkowej T6.2. podnosi się w adsorbenze E ciśnienie do ciśnienia edθorpcjl P3.2. przez dipriiadbenia końcowego produktu gazowego.

W tym celu część strumienia końcowego produktu gazowego kieruje się poprzez rurociąg 98 i zawory regulacyjne 77 i 78 przy otwartych zaworach 150 1 114 do adsorbera E. Następnie wraz z adsorpcją rozpoczyna się w adsorberze E nowy cykl zmiany ciśnień. Cykl ten przebiega tak samo w ad^^rborach F, G 1 H lecz z przesunltciθm w czasie, jak to pokazano na fig.7.

Całkowwty czas trwania cyklu w następującej Instalacji zmiennoiciśnliniowij II może być odebrany niezaliżnie od całkowitego czasu trwania cyklu w poprzedzającej instalacji zmienon-ciśnieniowej I. Może on być dłuższy, krótszy lub posiadać taką samą długość zależnie od czystości gazu wzbogaconego helem i od wybranych ciśnień ad80Γpcji P5 i P3.2. Zależnie od całkowitego czasu trwania cyklu wymagane są różne czasy trwanie operami jednostkowych T1.2, T2.2. T3.2. T4.2. T5.2. i T6.2. Przy cełkiwlpyy czasie trwania cyklu, wynoszącym na przykład 1600 s, osiągnięto wysoką czystość helu i równocześnie dużą wydajność helu stosując następujący p^c^^iał czasu na operacje /w sekundach/:

adsorpcja 400 s wyrównanie ciśnienia Oa 1.1« 200 s rozprężenie przeciwprądowe 200 s płukanie 400 s wyrównanie ciśnienia OA 1.2 200 s wzrost ciśnienia OA 2.2. 200 s

Inne podziały czasowe są także możliwe.

Przykład. Za opisaną już i w próbach 1,2,3,4 użytą laboratoryjną instalacją zmienno-ciśnieniową I /4 adsorbery A, B, C i 0 o objętości wypełnienia 2 1/adsorber/ włączono drugą mi^jszą laboratoryjną instalację zmiennoociśnlenoową II /4 adsorbery o pojemności ^^ropłi^ienia 0,15 1/adsorber/, w której poddawano dalszmrnu rozdzielaniu gez wzbogacony helem, otrzymany w poprzedzającej instalacji zm^r^r^o-^i.śnien^(^wej I. Cała instalacja była wykonana tak Jak to przedstawiono na fig.B /lecz bez filtóów wstępnych w instalacji I. Mieszanina gazów otrzmrnywana w następującej instalacji zmienno-ciśnieniowej II

160 298 w wyniku rozprężenia przeeiwprędowego i płukania była zgodnie z fig.6 zawracana do poprzedzającej instalacji zmienno-ciśnieniowej I. Adsorbery obydwu instalacji były wypełnione molekularnymi sitami węglowymi o średniej średnicy porów adsorpcyjnych 0,35 nm. Poprzedzajęca instalacja zmienno-ciśnieniowa 1 pracowała tak Jak w próbach 1:4, przy ciśnieniu adsorpcji 20 bar, końcowym podciśnieniu 50 hPa i całkowitym czasie trwania cyklu 720 s. Ciśnienie adsorpcji w następujęcej instalacji zmlenno-ciśnleniowej II wynosiło także 20 000 hPa, a całkowity czas trwania cyklu 1600 a.

W poprzedzającej instalacji zmienno-ciśnieniowej 1 wytwarzano gaz wzbogacony helem o stężeniu 79,5% objętościowych helu, który w następujęcej instalacji zmienno-ciśnieniowej II przerabiano na najczystszy hel o zawartości powyżej 99,9% objętościowych helu Ilości i składy różnych strumieni gazów podano poniżej w tabeli 5.

T	a b e 1	a 5
		* Ί 1 1 l_		Stężenie /% objętościowe/	a a •	Ilość 1/h /w werunkach normalnych/
		1 - Ί	He	' ch₄• -1 - - - - -	r 1	^N2 '
	I stopień	1		1	1	a
	Gaz wsadowy	1	5.4	• 28,5	1 \|	66,1 i	592,3
	Gaz zawracany z II stopnia	1	41,5	' -	i	58,5 '	17,1
	Produkt gazowy	1	79,5	1	1	20,5 '	48,9
	Gaz odlotowy z rozprężania przeeiwprędowego	1 1	< 0,1	, 32.6	1 1	1 67.4 ,	368,1
	Gaz odlotowy z odsysania	1	-	¹ 25,5	1	74,5 '	192,4
	II_stopień	1		1	1 1	1
	Gaz wsadowy	1	79,5	1	1	20,5 '	48,9
	Końcowy produkt gazowy	1	99,9	1	1	0.1 ,	31,7
	Gaz z rozprężania przaciwprędowago zawreceny do I atopnia	1 ł 1	43,6	1 1 1	1 1 1	a 56^,4 J	14,0
	Gaz płuczęcy /zawracany do I stopnia/	a 1 . J	32,2	1 1 _ 1 _ _	a 1 a	1 67,8 ' a	3.1

Z 592,3 1/h / w warunkach normalnych/ gazu wsadowego o zawartości 5,4% objętościowych helu otrzymano 31,7 1/h /w warunkach normalnych/ o czystości powyżej 99,9% objętościowych. Obliczony z tych danych uzysk helu dla dwustopniowego wzbogacania helu ne drodze adsorpcji zmienno-ciśnieniowej przy scalonym zawracaniu gazów odpadkowych wynosi 99,1%.

160 298

Faza. --	1	2	3	I	5	6	7	s
Etap czasowy—	zł	zł	zl	z 1	zl	z 1	zl	zl
ε 5 o 3. - E _> _ac £ -_· a ai ,2J _a — c §-2 ^c «-» g « — — a-k “· Μ ^S o a · £ S S-d-t §5 c > d * * ·= H 3 3 ν» θ Ja • o o o ot 2 3 X 3 o-n r- CX uj 9 θ « « tŁJ o a od	u •o 5 d N 1	Adsorpcja	Dal	SEE	Płukanie	DA1	DA 1	tAJ
DA 1 \| DA1	Adsorpcja	Dl 6EE	Płukanie	U_
Płakanie	DA1 DA1	Ad^t^»rpcja	Dl 6EE	«0
Dl	SEE	Płukanie	DA1	DA1	Adsorpcja
nę	»·	•							I u Ok»
I2B			•	•
I					•	•
11S							•	•
ni					•	9
IIi							•	9
a¹	•	•
BL			•	•
liii				•
Od						λ
IW								9	Adsorl
lii		•
lif					* '	•
							9	9
iii	•	•
II			•	•
m			•				9	9
IS	9	•			•
tfi			•	9			9
1Ł4	o				9	9
~n	0	Θ
			9	0
					9	9
							9	9
™ .....	®		9		0		9

FIG.8

160 298

1 1.2		12.2 \| 13.2	Τ 1.2	,15.2 1 16.2	Marto E
,Τ5.2 1 6.2		Τ 12		12.2 \| 13 2	Τ1.2	Mart» f
U. 2		H5.2 \| Τ6.2		11.2	'12.2 \| 13.2	Mtarter6
Τ2.2 Τ3.2	ΤΤ.2		Τ5 2 \| Τ6.2	11.2	Martom

--CZ0.S

FIG.7

160 298

FIG. 6

160 298

FIG. 5

Faza -

1

2

3

t

5

6

7

8

9

10

11

12

Etap czasowy —

zl

z2

z3

zl

z2

z3

zl

z2

z3

Zl

z2

z3

ε sr>

U

Ac

sorpcja

Bil

X

Be2

6EE

Ev.

iSAl

«0Α2

0A3

<4

d I '« a «J G* •«5 < oSf

• 1

¹

BA2

0A3

Adsorpcja

Dal

X

ta

GEE

Ev.

_f ^0A1

es

N

GEE

Ev.

iOA1

DA2

01

3

Adsorpcja

Dal

X

'De2

<->

1

Del

X

te

6EE

Ε».

'dai

’DA2

DA3

Adsorpcja

o

u d go

•

1

•

f

KJ Q_

•

1

•

.2! · · d

1

•

G *** & «f .-3 -*»

L

•

'iC ea 5 °

L

•

·.§ · -3.½

•

^u az

IZ

•

--Έ «X O

•

U

**- tf ^N -a” — tL ^g *

•

w

12

•

1

u.

.2 o “* »

'

1

•

1

o

i '5 ·£ 5 5

U

•

Φ

• j

1

d G o

aa

I

« 1

0

•

I

<

5 g* N 5 J * a d <j -2

l

1

• 1

o

•

H I

• I

1

l

£ g 2 g §1

Μ 1

1

•

1

μ i

1

•

N N *

u 1

•

l

1

(N <N Λ ca o - - ca o lu cd Ićj

nr

•

1

ł

·.. 1

•

«

A

•

• 1

i

5

•

i

•

5

•

• I

•

5

•

1

•

t

•

o 1

•

FIG4

160 298

Tl		13	TC	T5	,11	17	Tl
,T7	n	1 1		T2		πτ	TC	15	16	Mnrter·
I TC	15	llŁ	17	Tl		Tl	12		13	fcłwrttrc
u?	X	U3	TC	T5	T6	T7 Tl	11	l&Brfcero

ciśnienie —-ciśnienie —-ciśnienie —-ciśnienie

Claims

Zastrzeżenie patentowe

1. Sposób otrzymywania helu metodę adsorpcji pod zmiennym ciśnieniem z zawierających hel, azot, metan i inne gazy mieszanin gazowych, które kierowane eą przez węglowe sita molekularne adsorbujęce azot, metan i inne gazy, przy czym mieszanina gazów wprowadzana Jest cyklicznie do czterech połączonych równooegle adsorberów, z których każdy przechodzi kolejno przez fazę wzrostu ciśnienia, fazę adsorpcj i fazę spadku ciśnienia a wzrost i spadek ciśnienia odbywa się częściowo przez wyrówn^ywanie ciśnienia z innymi adeorberem, znamienny tym, że w stopniu wstępnej filtracji, którego adsorbery wypełnione sę węglem aktywnym, ueuwa się z mieszaniny gazów zawierającej hel wyższe węglowodory oraz inne zanieczyszczenia, zaś wstępnie oczyszczoną mieszaninę gazów wprowadza się potem do adsorbenów stopnia wstępnej filtracji przynależnych do adsorberów pierwszego stopnia adso^pcj, które napełnia się m^oel^t^^Lar^nymL sitami węglowymi o średniej średnicy porów adsurpcyjnych od 0,1 do 0,4 nm, zwłaszcza od 0,3 do 0,4 nm i w celu wzbogacenia gazu w hel podnosi eię w nich w kilku operacjach ciśnienie do ciśnienia odsc^^i, a po wykonaniu adsolpcJl poddaje Je rozprężaniu, a następnie oczyszczoną mieszaninę wprowadza się do dołączonego drugiego stopnia adsorpcj z czterema adsorberami 1 stamtąd otrzymuje się hel o czystości powyżej 99,9%, przy czym adsorbery napełnia się także molekularnymi sitami węglowymi o średniej średnicy porów adsorpcyjnych od 0,1 do 0,4 nm, zwłaszcza od 0,3 do 0,4 nm, przy czym gazy odlotowe zawraca się do gazu wsadowego, wprowadzanego do poprzedzającego, pierwszego stopnia adso^pcj, a Jednocześnie prowadzi się w adsorberach zmieniające się kolejno fazy wzrostu ciśnienia, adsorpcj i regenniaaJi, zaś fazę wzrostu ciśnienia prowadzi się najpierw przez wyrównanie ciśnienie z reaktorem, który ma być poddany rigenθiacJi a następnie z gazem gotowym, podczas gdy regeneracja rozpoczyna się od wyrównań dla ciśnienia, po czym odbywa się rozprężanie 1 płukanie produktem gazowym.

2. Sposób według zastrz.l, znamienny tym, że wzrost ciśnienia w stopniu edsorppci prowadzi się w trzech etapach obejmujących oporację wzrostu ciśnienia od podciśnienia /Pj/ do ciśnienia średniego stopnia /P^/j operację wzrostu ciśnienia od ciśnienia średniego stopnia /P3/ do ciśnienia wyższego stopnia /P./j operecjg wzrostu ciśnienie od ciśnienia wyższego stopnia /P4/ do ciśnienia najwyższego stopnia /P^/, będącego ciśnleneem adso^pcj, przy czym końcową fazę spadku ciśnienia prowadzi się w czterech etapach, a mianowicie najpierw występuje spadek ciśnienia od ciśnienia najwyższego stopnia jP^J do ciśnienia wyższego stopnia /P./, potem spadek ciśnienia od ciśnienia wyższego stopnia /P4/ do ciśnienia średniego stopnia /P^/, następnie spadek ciśnienia od ciśnienia średniego stopnia /Pg/ do ciśnienia atmosferycznego /P?/ i wreszcie spadek ciśnienia od ciśnienia atmosferycznego /Pg/ do podciśnienia /P^/, zaś końcowe wyrównywanie ciśnienie prowadzi się w dwóch stadiach, przy czym pierwsze stadium odbywa się przez rozprężenie z wyjścia pierwszego adsorbera, w którym następuje pierwszy spadek ciśnienia /od Pg do P4/, do wyjścia z drugiego adsorbera, w którym następuje drugi wzrost ciśnienia /od P. do P4/, zaś drugie staduum odbywa się przez rozprężenie z wyJśiia pierwszego adsorbera, w którym następuje drugi spadek ciśnienia /od P. do Pg/, do ^^eścia do trzeciego adsorbera, w którym następuje pierwszy etap wzrostu ciśnienia /od P. do Pg/· a Jednocześnie trzeci etap spadku ciśnienia 1 czwarty etap spadku ciśnienia przeprowadza się w przeciwprąddie, przy czym otrzymuje się gaz odpadkowy ubogi w hel, zaś trzeci etap wzrostu ciśnienia wykonuue się z produktem gazowym.

3. Sposób według zastrz.2, znamienny tym, że stosuje się najwyższe ciśnienie /Pg/ będące ciśnienimrn adsorpcji wynoszące powyżej 1000 hPa, zwłaszcza od 10 000 do 30 000 hPa, a podciśnienie /Pj/ - poniżej 500 hPa, zwłeszcza 50 hPa.

4. Sposób według zastrz.3, znamienny tym, że poszczególnym stopno^m ciśnień przyporządkowuje się zwłaszcza następujące wartości ciśnień: /^/ ~ 50 hPa,

160 298 /Pg - 1000 hPa, /py - 4000 hPa, /Py - 11 700 hPa, /Pg - 20 000 hPa.

5. Sposób według zastrz.2, znamienny tym, j^e sn^^uje sę całkowity czas trwania cyłlu wynoszący od 450 do 3600 s, łorzyatnie 720 s.

6· Sposób według zastrz.5, znamienny tym, ta przy całkowitym czasie trwanie cyłlu 720 s fazę spadłu ciśnienia prowadzi się korzystnie w następujących odcinłach czasu, a y.an^»^l<^^e operację spadku ciśnienia od /Py do /P4/ - 55 s, postój 115 s, operację spadłu ciśnienia od /P₄/ do fP^f ~ 10 s, operację spadłu ciśnienia od /Py do /Py - 55 s, operację spadłu ciśnienia od /Py do /Pj/ - 115 s.

7. Sposób według zastrz.5, znamienny tym, że przy całkowityy czasie trwania cyłlu 720 s fazę wzrostu ciśnienia prowadzi się łorzystnie w następujących odclnłach czasu, a yianowlcie operację wzrostu ciśnienie od /Py do /Py 10 s, operację wzrostu ciśnienia od /Py do /P4/ - 55 s, operacją wzrostu ciśnienia od /P4/ do /P^ 125 s.

8. Sposób według zastrz.5, znamienny tym, że przy ca^^^w^^^m czasie trwania cyłlu 720 s czas trwania ołresu otrzymywania gazu gotowego wynosi 180 s.

9. Sposób według zastrz.l, znamienny tym, że stosuje się zawartość helu w gazie wsadowym wynoszącą poniżej 10% objętościowych, zwłaszcza 2-8% objętościowych, zaś zawartość helu w produkcie gazowym z pierwszego stopnia adsorppji wynosi do 95% objętościowych, a zawartość helu w łorlcowym produkcie gazowym z drugiego stopnia adsorpeci

99,1% objętościowych i więcej.

10. Sposób według zas^z.!, znamienny tym, że jało wsadową mieszaninę gazów stosuje się gaz ziemny z zawartością helu.