PL142804B1 - Method of filtering hydrogenated zirconium oxide - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób filtracji osadu uwodnionego tlenku cyrkonu.W technologii otrzymywania tlenku cyrkonu Zr(IV), bardzo waznym, a jednoczesnie nastrecza¬ jacym wiele trudnosci etapem jest filtracja kolo¬ idalnego osadu tlenku cyrkonu Zr(IV). Osad uwod¬ nionego tlenku cyrkonu ostatnio uzyskuje sie w wyniku stracenia go z roztworu wodnego siar- czcnu cyrkonu za pomoca wodorotlenku sodu. Pro¬ ces filtracji tak otrzymanej zawiesiny przebiega powoli a w miare odmywania osadu za pomoca wody, szybkosc filtracji maleje. Ponadto wilgot¬ nosc wytworzonego placka filtracyjnego jest bar¬ dzo wysoka, zawartosc suchej masy tlenku cyr¬ konu waha sie w granicach od 6 do 9%.Jedna z metod przyspieszania filtracji jest do¬ danie koagulantów na przyklad poliakryloamidów.Zastosowanie koagulantów w procesie filtracji jest niekorzystne. Odmycie sodu ze skoagulowane- go osadu jest niezwykle trudne. W technologii otrzymywania tlenku cyrkonu stawiane sa bar¬ dzo wysokie wymagania, co do obecnosci sodu, którego stezenie nie powinno przekraczac 10% wagowo w stosunku do suchego tlenku cyrkonu.Dlatego stosuje sie zwykle repulpacje placka i ponowna jego filtracje.Wedlug wynalazku sposób filtracji osadu uwod¬ nionego tlenku cyrkonu, otrzymanego w wyniku stracenia go z roztworu siarczanu cyrkonu za po¬ moca wodorotlenku sodu, z wykorzystaniem repul- 11 1$ 30 pacji placka przed kolejna filtracja, charaktery¬ zuje sie tym, ze stosuje sie kationowa substancje powierzchniowo-czynna, korzystnie w postaci bromku cetylotrimetyloamoniowego albo chlorku benzylodimetyloheksadecyloamoniowego, która do¬ daje sie do roztworu siarczanu cyrkonu, w takiej ilosci, aby jej stezenie wynosilo od 10—5 do 10_i mola/dm8 mieszaniny reakcyjnej oraz repulpacje placka filtracyjnego prowadzi sie w roztworze wodnym kationowej substancji powierzchniowo- -czynnej o stezeniu od 10—5 do 10~8 mola/dm* przy stosunku objetosciowym placka filtracyjne¬ go do roztworu wodnego kationowej substancji powierzchniowo-czynnej 1:1, przy czym kationowa, substancje powierzchniowo-czynna stosuje sie przy pH srodowiska powyzej 6,7, korzystnie od T do 7,t.Wyniki przebiegu procesu filtracji swiezo stra¬ conego osadu „0" i po kolejnych odmyciach „I— —IV" zamieszczono w tablicy. Dla porównania w kolumnach 2 i 3 podano wyniki filtracji swiezo straconego osadu i odmytych osadów w wodzie destylowanej. W kolumnie 4 i 5 podano wyniki filtracji z dodatkiem chlorku benzylodimetylo- -heksadecyloamoniowego (BDHA-C1). W kolumnie 6 i 7 podano wyniki filtracji z dodatkiem brom¬ ku cetylotrimetyloamoniowego (CTMA-Br). Na podstawie przedstawionych wyników badan widac* ze na przyklad 100 cm8 filtratu otrzymuje sie po 48 sekundach od rozpoczecia filtracji w obecnosci 142 804142 804 substancji powierzchniowo-czynnej BDHA-C1, zas po 124 sekundach dla filtracji bez dodatku tej substancji. Dla filtracji osadu odmytego stosunek czasu potrzebnego dla uzyskania 100 cm8 filtratu bez BDHA-C1 do czasu potrzebnego na uzyskanie 100 cm3 filtratu w obecnosci BDHA-C1 wynosi: po I odmyciu 3,61, po II odmyciu 2,47, po III od¬ myciu 2,86, po IV odmyciu 2,98. Przy stosowaniu dodatku CTMA-Br na • przyklad 100 cm3 filtra¬ tu otrzymuje sie po 87; sekundach od rozpoczecia procesu filtracji, zas po 124 sekundach dla fil¬ tracji bez;_ CTMA-Br. Dla filtracji osadu odmy- tegp( stcfsunek czasu potrzebnego dla uzyskania 100 'cm8'filtratu bez CTMA-Br do czasu potrzeb¬ nego na uzyskanie 100 cm8 w obecnosci CTMA-Br wynosi: po I odmyciu ? 1,15, po II odmyciu 1,43, po III odmyciu 1,05, po JV odmyciu 1,34.Zaleta wynalazku jest znaczne przyspieszenie procesu filtracji w jego kazdym etapie.; Przedmiot wynalazku jest blizej okreslony wjprzykladaeh wykonania.Przyklad I. 800 cm3 roztworu o temperatu¬ rze 338 K, powstalego przez rozpuszczenie 71 g siarczanu cyrkonu w wodzie destylowanej miesza sie z 306 mg chlorku benzylodimetylo-heksadecylo- amoniowego BDHA-C1, po czym powoli dodaje sie wodny roztwór 10 molowego wodorotlenku so¬ dowego' do uzyskama pH = 7,2." Tak otrzymana zawiesine uwodnionego tlenku cyrkonu po uply¬ wie 15 minut od rozpoczecia stracania poddaje sie filtracji w temperaturze .338 K w warunkach pod¬ cisnienia ^P = 0,028 MPa. Objetosc powstalego placka wynosi okolo 150 cm8. Powstaly placek w celu odmycia poddaje sie repulpacji w 150 cm8 roztwórtf^wodnego 10~8 mola BDHA-Cl. Utwo¬ rzona zawiesine poddaje sie ponownej filtracji. Pro¬ ces repulpacji i kolejnych filtracji powtarza sie 4-krotnie. Ilosc suchej masy tlenku cyrkonu (ZrO*) w placku filtracyjnym z zastosowaniem BDHA-C1 wynosi 16,6 wagowych bez BDHA-C1 wynosi 10,2% wagowych. Stezenie sodu w wysuszonym tlenku cyrkonu po odmyciu (IV) jest podob¬ ne i z zastosowaniem BDHA-C1 wynosi 145 mg Na/10 g Zr02, a bez BDHA-Cl 141 mg Na/10 g Zr02.Przyklad II. 800 cm3 roztworu o tempera¬ turze 338 K, powstalego przez rozpuszczenie 71 g siarczanu cyrkonu w wodzie destylowanej miesza sie 2,912 mg bromku cetylotrimetyloamoniowego (CTMA-Br), po czym powoli dodaje sie wodny roz¬ twór 20 molowego wodorotlenku sodowego az do ' uzyskania pH 7,2; Tak otrzymana zawiesine uwod¬ nionego tlenku cyrkonu;po uplywie 15 minut od rozpoczecia stracenia poddaje sie filtracji w tem- -*peraturze 338 K w warunkach. - podcisnienia 4P = 0,03 MPa. Objetosc powstalego placka wy¬ nosi okolo 100 cm8. Powstaly placek w ceiu od¬ mycia podaje sie repulpacji w 100 cm8 roztworu .* wodnego 10~5 mola CTMA-Br. Utworzona zawiesi¬ ne filtruje sie w wyzej wymienionych warun- ** kach. Proces repulpslcji i kolejnych filtracji pow¬ tarza sie czterokrotnie. Ilosc suchej masy tlenku cyrkonu, w placku filtracyjnym z zastosowaniem CTMA-Br wynosi 15,2% wagowych bez uzycia CTMA-»Br 10,2% wagowych. Stezenie sodu wrozpu- 31 szczonym tlenku cyrkonu (po IV odmyciu) jest -podobne i, wynosi 138 mg Na/10 g Zr02 z zasto¬ sowaniem CTMA-Br a bez CTMA-Br, to jest w wodzie 141 mg Na/10 Zr02. 9 Wyniki badan filtracji osadów uwodnionego tlenku cyrkonu o stezeniu CZr02 = 30,82 g/dm8 10 15 20 Tablica . Numer osadu 1 :-. osad „0" osad I I osad II Woda T, S 2 16 35 60 90 124 164 IB 46 85 135 195 269 356 38 75 122 180 254 347 V, cm1 3 20 40 60 80 100 120 20 40 60 80 100 120 140 40 60 80 100 120 140 382,5 mg BDHA-Cl/dm8 T, S 4 7 23 34 48 59 7 15 25 37 54 72 8 * 17 31 46 73 92 V, cm8 5 20 61 80 100 112 20 40 60 80 100 120 20 40 60 80 100 120 3,64 mg CTMA-Br/dm8 | r, s 6 12 25 41 62 87 118 32 58 90 126 169 216 268 25 49 83 124 178 268 V, cm8 7 20 ¦ 40 60 80 100 120 20 40 60 80 100 120 140 20 40 60 80 100 120142 804 cd. tablicy 1 1 osad Ul osad IV 2 18 49 94 156 237 337 24 76 138 217 322 534 3 20 40 60 80 100 120 20 40 60 80 100 130 4 10 22 38 60 83 111 12 27 49 74 108 148 5 20 40 60 80 100 120 20 40 60 80 100 120 6 34 72 116 168 225 283 35 80 124 180 240 7 20* 40 60 80 100 120 r . ' 20 40 60 80 100 306 120 1 k^ 1 Zastrzezenie patentowe Sposób filtracji osadu uwodnionego tlenku cyr¬ konu, otrzymanego w wyniku stracenia go z roz¬ tworu siarczanu cyrkonu za pomoca wodorotlenku sodu, z wykorzystaniem repulpacji placka filtra¬ cyjnego przed kolejna filtracja, znamienny tym, ze stosuje sie kationowa substancje powierzchnio- wo-czynna, korzystnie w postaci bromku cetylotri- metyloamoniowego albo chlorku benzylodimetylo- -heksadecyloamoniowego, która dodaje sie do roz¬ tworu siarczanu cyrkonu, w takiej ilosci aby jej stezenie wynosilo od 10-5 do 10_* mola/dm8 mie¬ szaniny reakcyjnej oraz repulpacje placka filtra¬ cyjnego prowadzi sie w roztworze wodnym katio¬ nowej substancji powierzchniowo-czynnej, o ste¬ zeniu od 10-s do 10-* mola/dm8, przy stosunlcu objetosciowym placka filtracyjnego do roztworu wodnego kationowej substancji powierzchniowo- -czynnej 1:1, przy czym kationowa substancje ipo- wierzchniowo-czynna stosuje sie przy ipH srodo¬ wiska powyzej 6,7, korzystnie od 7 do 7,6. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób filtracji osadu uwodnionego tlenku cyr¬ konu, otrzymanego w wyniku stracenia go z roz¬ tworu siarczanu cyrkonu za pomoca wodorotlenku sodu, z wykorzystaniem repulpacji placka filtra¬ cyjnego przed kolejna filtracja, znamienny tym, ze stosuje sie kationowa substancje powierzchnio- wo-czynna, korzystnie w postaci bromku cetylotri- metyloamoniowego albo chlorku benzylodimetylo- -heksadecyloamoniowego, która dodaje sie do roz¬ tworu siarczanu cyrkonu, w takiej ilosci aby jej stezenie wynosilo od 10-5 do 10_* mola/dm8 mie¬ szaniny reakcyjnej oraz repulpacje placka filtra¬ cyjnego prowadzi sie w roztworze wodnym katio¬ nowej substancji powierzchniowo-czynnej, o ste¬ zeniu od 10-s do 10-* mola/dm8, przy stosunlcu objetosciowym placka filtracyjnego do roztworu wodnego kationowej substancji powierzchniowo- -czynnej 1:1, przy czym kationowa substancje ipo- wierzchniowo-czynna stosuje sie przy ipH srodo¬ wiska powyzej 6,7, korzystnie od 7 do 7,6. PL