PL136194B1 - Method of obtaining monocrystals - Google Patents

Method of obtaining monocrystals Download PDF

Info

Publication number
PL136194B1
PL136194B1 PL1982234726A PL23472682A PL136194B1 PL 136194 B1 PL136194 B1 PL 136194B1 PL 1982234726 A PL1982234726 A PL 1982234726A PL 23472682 A PL23472682 A PL 23472682A PL 136194 B1 PL136194 B1 PL 136194B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
signal
weight
heating
stage
single crystal
Prior art date
Application number
PL1982234726A
Other languages
English (en)
Other versions
PL234726A1 (pl
Original Assignee
Tokyo Shibaura Electric Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=11588416&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=PL136194(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Tokyo Shibaura Electric Co filed Critical Tokyo Shibaura Electric Co
Publication of PL234726A1 publication Critical patent/PL234726A1/xx
Publication of PL136194B1 publication Critical patent/PL136194B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • C30B15/22Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
    • C30B15/28Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using weight changes of the crystal or the melt, e.g. flotation methods
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B27/00Single-crystal growth under a protective fluid
    • C30B27/02Single-crystal growth under a protective fluid by pulling from a melt
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1004Apparatus with means for measuring, testing, or sensing
    • Y10T117/1008Apparatus with means for measuring, testing, or sensing with responsive control means
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling
    • Y10T117/1068Seed pulling including heating or cooling details [e.g., shield configuration]
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling
    • Y10T117/1072Seed pulling including details of means providing product movement [e.g., shaft guides, servo means]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania monokrysztalów o stalej srednicy, przez regulacje temperatury etopu w tyglu przy pomiarze wagi wycleganago monokrysztalu pozbawiony wad znanych sposobów.Sposób wedlug wynalazku obejmuje nastepujece etapy: etap pierwszy - wycleganla monokrysztalu za stopu w naczyniu zawierajecym stop 1 ciecz otoczkowe; etap drugi - oznaczanie ciezaru wagowego monokrysztalu wycleganego z cieczy w etapie pierwszym; etap trzeci - porównania eygnalu wagi uzyskanego w etapie drugim z sygnalem wagi od¬ niesienia, dla uzyekania sygnalu odchylenia wagi; etap czwarty » zróznicowanie sygnalu136 194 3 odchylenia wagi uzyskanego w etapla trzecim; etep piety - przeksztalcania wplywu da¬ czy otoczkowej na wyciagany monokrysztal w odpowiedni sygnal waga/czee, etanowiecy sy¬ gnal korekcyjny tego wplywuj etap szósty - odjecia sygnalu korekcyjnego otrzymanego w etapie pietym od zróznicowanego sygnalu wyjsciowego otrzymanego w etapie czwartye, z uzyskaniem eygnaiu odpowiadajacego rzeczywistej fluktuacji srednicy nonokrysztalu; etap siódmy - zróznicowanie sygnalu otrzymanego w etapie szóstym; etap óemy - zrózni- cowanle sygnalu wyjsciowego otrzymanego w etapie siódmym 1 sygnalu otrzymanego w eta* ple szóstym; etap dzlewiety - kompensacja fazowa sygnalu otrzymanego w etapie Ó9myaf dla uzyskania sygnalu skompensowanego w fazie 1 przyspieszonej odpowiedzi termicznej •topu; etap dziesiaty - generacja sygnalu regulacji cieplnej dla stopu w odpowiedzi na skompeneowany w fazie eygnal otrzymany w etapie dzlewletym; oraz etap jedenasty - ogrzewanie stopu w odpowiedzi na sygnal eterujecy ogrzewaniem uzyekany w stapia dzle- sietym.Sposób wedlug wynalazku przeprowadza ale w urzadzeniu obejmujecym: urzedzenie pier¬ wsze - do wyciagania monokrysztalu ze stopu w naczyniu zawierajecym stop 1 ciecz oto¬ czkowe; urzedzenie drugie * do pomiaru ciezaru wagowego monokrysztalu wyciaganego w etapla pierwszymi urzedzenie trzecie - do generacji eygnalu wagi odniesienia odpowia¬ dajacego wadze odnieeienia monokrysztalu; urzedzenie czwarte - do generacji eygnalu odchylenia wagi, przez porównanie sygnalu wagi monokrysztalu otrzymanego w urzedzeniu drugim z sygnalem wagi odniesienia otrzymanym z urzadzenia trzeciego; urzedzenie pie¬ ta - róznicujece eygnal odchylenie wagi uzyskany z urzedzenie czwartego i dajace wyj¬ sciowy sygnal róznicowania; urzedzenie szóste - dla odbioru eygnalu wagi odniesienie z urzedzenie trzeciego 1 wyjsciowego sygnalu róznicowania z urzedzenie pietego, w celu przeksztalcenie wplywu cieczy otoczkowej na wyclegany monokrysztal w odpowiadajecy te¬ mu wplywowi sygnal waga/czas 1 generacji eygnalu korekcyjnego; urzedzenie dzieslete - dla odbioru wyjsciowego sygnalu róznicowania z urzedzenie pietego 1 eygnalu korekcyj¬ nego z urzedzenie szóstego, w celu odjecie sygnalu korekcyjnego od wyjsciowego eygnalu róznicujecego 1 generacji sygnalu odpowiadajecego rzeczywistej fluktuacji srednicy mo¬ nokrysztalu; urzedzenie óeme - do róznlcowenie eygnalu z urzedzenie siódmego, dle ge¬ neracji wyjsciowego sygnalu róznicowanie; urzedzenie dziewiete - do dodawania wyjscio¬ wego eygnalu róznicowania 1 sygnalu z urzedzenie siódmego; urzedzenie jedenasta - do odbioru skompensowanego w fazie sygnalu z urzedzenie dzlesletego i generacji sygnalu sterowania ogrzewania stopu; 1 urzedzenie dwunaste - do ogrzewania stopu w odpowiedzi na sygnal sterowania ogrzewania z urzedzenie jedenastego, W spoeoble wytwarzania monokrysztalów wedlug wynalazku wyclegane monokrysztaly ma¬ je mniej defektów i rzadziej wystepuje w nich odksztalcenia i spekania. Wyciaganie etruktur polikrystalicznych lub blizniaczych jeet rzadkie i znacznie zwiekszona jest wydajnosc uzyskiwania monokrysztalów, Wyciegania mozna dokonywac w Jakimkolwiek kie¬ runku sieci krystalicznej. Sposób wedlug wynelezku szczególnie ulatwia automatyczna kontrola w zaetosowaniach przemyslowych. Fluktuacje srednicy monokrysztalów mozne zmniejszyc do ponizej * 1 %t co umozliwia wytwarzania monokrysztalów o doskonalej ja¬ kosci.Przedmiot wynalazku jest objasniony ponizej w nawlezanlu do zaleczonych rysunków, na których fig. 1 przedstawia schematycznie przekrój urzedzenie do przeprowadzania spo¬ sobu wedlug wynalazku 1 schemat blokowy sekcji regulacyjnej; fig. 2A do 2C przedsta¬ wieJe wykresy zaleznosci miedzy wzrostem odchylenia ciezaru wagowego wycieganego kry¬ sztalu a energie doprowadzane do grzejnika przy regulacji temperatury; fig. 3A i 3B przedstewleje pozycje wyciegania krysztalu 1 ksztalty fali sygnalów wyjsciowych z ge¬ neratora eygnalu korekcyjnego na oddzialywania cieczy otoczkowej, przedetawlonego na fig* 19 odpowiadajecego pozycjom wyciegania; fig. 4 przedetewla wykree zaleznosci mie¬ dzy temperature roztworu a czeeem, dla wyjasnienia wplywu odpowiedzi termicznej stopu na eygnal starowania ogrzewaniem, skompensowany w fazie; fig. 5 16 przedstewlaje eche- metycznle przekroje Innych urzedzen do przeprowadzania sposobu wedlug wynalazku, wraz4 136 194 ze schematami blokowymi sekcji regulacyjnych; a fig. 7 przedstawia konfiguracje sygna¬ lu korekcyjnego na wyparte ciecz, przedstawionego na fig. 115, Dak przedstawiono na fig. 1, stop 3f np. stop 4?aP Jest utrzymywany w tyglu 2 wy¬ pelnionym materialem adiabatycznym 1, Nad nim umieszczona Jest ciecz otoczkowa 4. Bez¬ posrednio powyzej otworu tygla 2 umiejscowiony Jest trzpien wyciagowy 5, Fo umocowaniu na czubku trzpienia 5 krysztalu poslewowego 6 trzpien wyciagowy 5 obniza sie, kontek- tujec krysztal poslewowy 6 ze stopem GaP 3* Jak przedstawiono na fig, 1, a nastepnie unosi, otrzymujac krysztal GaP 7. Po zewnetrznej etronle tygla 2 usytuowany Jost grze- Jnlk 8 ogrzewajacy stop GaP 3. Wyzej wymienione czesci ee umiejscowione. Jako integra¬ lna Jednostka, w wysokocisnieniowej obudowia 9. Do czesci wysokocisnieniowej obudowy 9 umocowany Jeat wziernik obserwacyjny 10, przez który mozna obserwowac operacje wycie- gania krysztalów GaP 7. Detektor wagi 11, do okreslanie ciezaru wagowego krysztalu GaP w trakcie operacji wyclegania Jest zamontowany na górnym koncu trzpienia wyclegowego 5, Oprócz detektora wagi 11 wleczony Jest generator eygnalu wagi odniesienie 12, generu¬ jacy sygnal wagi odniesienia, odpowiadajacy ciezarowi wagowemu krysztalu. Sygnal cie¬ zaru wagowego krysztalu GaP 7, otrzymany przez detektor wagi 11 w trakcie wycieganla i sygnal wagi odniesienia generowany przez generator wagi odniesienia 12 se wprowadza¬ ne do detektora odchylania wagi 13. Detektor odchylenia wagi 13 oblicza odchylenie cie¬ zaru wagowego 1 przesyla sygnal odchylenia do pierwszego obwodu róznicujacego 14. Sy¬ gnal wyjsciowy róznicowania z pierwszego obwodu róznicujecego 14 Jest porównywany z sy¬ gnalem kompensujacym wyparte ciecz otoczkowe, generowanym przez generator sygnalu tej kompeneacjl 15. Korygowany Jeet wplyw wypartej cieczy otoczkowej na krysztal GaP 7.Korekcyjny sygnal wyjsciowy reprezentujecy fluktuacje srednicy krysztalu GaP Jest da¬ lej róznicowany w drugim obwodzie róznicujacym 16. Sygnel wyjsciowy z drugiego obwodu róznicujacego 16 Jest dodawany do eygnalu wyjsciowego, który Jeet korygowany dla skom- peneowanla plewnoscl, a wynik dodawania Jeet wprowadzany do obwodu kompensacji fazowej 17. Obwód kompensacji fazowej 17 generuje skompensowany w fazie eygnal stenowlecy sy¬ gnal sterowania ogrzewaniem, który skraca czas odpowiedzi stopu, co umozliwia nadeza- nie temperatury stopu za fluktuacjami srednicy krysztalu GaP' 7. Skompeneoweny w fazie eygnal jeet wyprowadzany do obwodu sterowania ogrzewaniem 18. W tym czasie generator eygnalu programu 19 generuje eygnal ogrzewania programu temperatury, a obwód sterowa¬ nia ogrzewaniem 18 generuje eygnal eterowania ogrzewaniem, regulujecy urzedzenie grze¬ wcze 20. Regulowanie urzedzenla grzewczego 20 powoduje ogrzanie grzejnika 8 w wysoko¬ cisnieniowej obudowie 9, podwyzszajece temperature etopu GaP w tyglu 2. Generacja sy¬ gnalu sterowania ogrzewaniem dla wytworzenia monokrysztalu GaP o kontrolowanej sredni¬ cy 1 formowanie sygnalu konwencjonalnej regulacji ogrzewania w urzedzeniu przedstawio¬ nym na fig. 1 se opisane w nawlezanlu do fig. 2A 1 2C.Gdy srednica monokrysztalu GaP 7 nie Jeet stala i odchyla sie od wagi odniesienia o wielkosc e, za pomoce konwencjonalnego urzedzenla stosujecego system eterowania PID wzrost odchylania wagi a jeet wykrywany w zalozonym czasie tl, jak przedstawiono na fig* 2A, a operacja ogrzewania jeat inicjowana w czasie tl, jak przedstawiono cienke linie a. Oednakze przed rzeczywistym wzrostem temperatury etopu wystepuje czas opóz¬ nienia t2-tl, spowodowany opóznieniem odpowiedzi termicznej samego stopu i opóznieniem w ukladzie sprzezenia zwrotnego, jak wyzej opisano. Dlatego wzrost temperatury stopu przedstawiony grube linie b nie pokrywa sie ze wzrostem srednicy krysztalu, a wzrost srednicy krysztalu powoduje zwiekszenie odchylenia wagi e, jak przedstawiono linie ciegle. Gdy temperatura etopu osiegnie zalozone wartosc po opóznianiu, srednica kry¬ sztalu jeet Juz w procesie zmniejszania sie, co powoduje niewlasciwe regulacje sredni¬ cy krysztalu, W przeciwienstwie do powyzszego, w wykonaniach urzedzenla do przeprowadzania epo- eobu wedlug wynalazku eygnal wyjsciowy uzyskany przez pierwotne róznicowanie sygnalu odchylenia wagi Jeet korygowany sygnalem korekcyjnym na plewnoóc. Otrzymany eygnal Jeet136 194 5 nastepnie poddawany wtórnemu róznicowaniu, dla uzyskania sygnalu sterowania ogrzewaniem, po otrzymaniu którego mozna regulowac temperature stopu, jak przedstawiono grubo linie d, odpowiadajeca regulacji ogrzewania przez grzejnik przedstawiona clenke linie c na fig. ?.B# Sygnal sterowania ogrzewaniem Jest skompensowany w fazie przez obwód kompen- eujecy 17, co zmniejsza róznice miedzy clenke linie e, a grube linie f na fig, 20 i skraca odpowiedz termiczne stopu.Obwód kompensacji fazowej 17 moze stanowic przykladowo pasywny obwód sieci opóznia- Jecej, Jak opisany w "Control System Design", C.0.Savent Or, Ph.D#, wydanie drugie, McGrew-Hill Book Company, 1964, strona 221. Przez poddanie sygnalu sterowania ogrzewa¬ niem w ukladzie sprzezenia zwrotnego pierwotnemu róznicowaniu, wtórnemu róznicowaniu 1 kompensacji fazowej mozna uklad sterujecy uczynic bardziej czulym w sensie ezybklej ko¬ rekcji termicznej stalej czasowej stopu i skracania termicznej odpowiedzi stopu.Generator sygnalu korekcyjnego na plawnosc 15 moze byc Jakiejkolwiek konfiguracji.Jezeli moze w istotny sposób eliminowac wplyw wypieranej cieczy otoczkowej. Wzorzec wyjsciowy generatora sygnalu srednicy odniesienia 15 mozna latwo otrzymac za pomoce konwencjonalnego generatora programu napiecie. Przykladowo* gdy krysztal majecy sred¬ nice 2r/t/ jeet w czasie tl wyciagany metode LEC, pozorne zmiane ciezaru wagowego na jednostke czaeu dw*/dt /g/min/ mozna wyrazic, uwzgledniajec wyparte ciecz otoczkowe, przez dw'/dt « J v £ er2/t/ •F /V gdy caly kryaztal Jeet w otoczce cieczy. Ogólnie, pozorne zmiane ciezaru wagowego wy¬ raza dw'/dt - 3T v £ 9r2/t/ • F ? JT v £ er2 /t-t'//l-F/ /2/ gdzie t' Jeet rozwlezanlem t v J /R2 - r2/t/ /dt - HBQR2 /3/ v Jeet ezybkoscle wzrostu krysztalu, Jaat ciezarem wlasciwym krysztalu, R Jest promieniem tygla, HBQ jaat poczetkowe wyeokoscle cieczy otoczkowej, a F jaat wspól¬ czynnikiem okreslejecym wplyw wypartej cieczy otoczkowej.Wzorzec wyjsciowy generatora sygnalu srednicy odniesienie 15 mozna otrzymac z rów¬ nan /l/, /2/ 1 /3/, w zaleznosci od ksztaltu naeady, srednicy 1 dlugosci kryaztalu, srednicy tygla itp. Powyzezy wzorzec wyjsciowy mozna uzyskac doswiadczalnie lub przez symulacje. W wykonaniu wynalazku gdy ksztalt kryaztalu GaP jaat jak przadatawlono na fig. 3A, a czaay tO, tl 1 t2 ee czaeami w trakcie wycleganle, wzorzec wyjsciowy gene¬ ratora eygnalu srednicy odniesienia 15 mozna otrzymac jak przedstawiono na fig. 3B, z uwzglednianiem wypartej cieczy otoczkowej.Wynalazek opieano w odniaeianlu do ogólnych wykonan** Ponizaj przedstawiono konkre¬ tne przyklady wytwarzania monokrysztalów. Opla newiezuje do przypadku wytwarzania mo¬ nokrysztalu /100/ GaP.Zastosowano tygiel o srednicy wewnetrznej 36 mm. ZJako surowiec, do tygla 2 zala¬ dowano 600 g GaP. Oako dacz otoczkowe uzyto 160 g Do0 . Do wnetrza obudowy wysokoci- snleniowej 9 wprowadzono gazowy azot pod cisnieniem 60 • 10 Pa, dla stopienia surow¬ ce 1 sporzedzenls stopu GaP 3« Ze stopem 3 skontaktowano krysztal poelawowy 6 o wspól¬ rzednych /100/. Nastepnie uruchomiono trzpien wyclegowy 5, dla przeprowadzenia opera¬ cji wycleganla z ezybkoscle 13,7 mm/godzine, przy ezybkosci spadku temperatury 0,3°C/minute, w calu sporzedzenie nasadowej czesci o srednicy 52 mm. Ciezar wagowy tak wytwarzanych krysztalów GaP na jadnoatke dlugosci porównywano z napieciem wyjsciowym z generatora eygnalu wagi odniesienia 12 odpowiadajecym zalozonaj wadze odniesienie 6*9 g/mm. Tak otrzymana odchylanie wagi a wykrywano dataktoraa odchylania wagi 13, w którego wyprowadzano odpowiedni eygnel. Sygnal odpowiadajecy odchylaniu wagi a rózni* cowano pierwszym obwodem róznicujecym 14 majacym atale czaeowe np. 60 aokund, a zróz¬ nicowany sygnal porównywano z sygnalem z generatora sygnalu korekcyjnego na plawnosc 15,6 136 194 dl* ekoapeneowanla wplywu wypartej cieczy otoczkowej 4. Skorygowany eygnel róznicowano drugla obwodaa róznicujecya 16, majecym etele ezeeowo np* 60 sekund. Zróznicowany sy¬ gnal dodawano do akorygowanego sygnalu. Otrzymany w wyniku tego dodawania sygnal wyj¬ sciowy koapeneowano w fazie za pomoce obwodu kompensacyjnego 17 nejecago stale czaso¬ wa np* 20 sekund. W odpowiedzi na skompensowany w fazie sygnal, generator sygnalu pro- grewu 19; obwód sterowania ogrzewanie* 18 1 urzadzenia grzewcze 20 sterowaly operacjo ogrzewania wykonywano przez grzejnik 8. Efekty uzyaklwalne przez kompensacje fazowe sygnalu sterujacego ogrzewanlew w wyzej oplsanyw wykonaniu ee uwidoczniona na fig. 4.Faktyczna odpowiedz taraiczna stopu GaP Jaat przadatawlona krzywa A. Gdy regulacji teaperatury dokonywano za pomoco sygnalu eterujocego ogrzewaniem nie poddanego kompen- eacjl fazowej, odpowiedz toralczna byla ulepszana Jak przedatawlono krzywa B. Gdy przeprowadzano koapensecje fazowe aygnalu sterowanie ogrzewaniem9 odpowiedz toralczna stopu ulegala znacznemu ulepszeniu. Jak przedstawiono krzywa C. W ten sposób w tya przykladzie ciezar wagowy krysztalu wykrywany w trakcie wyciagania krysztalu GaP po¬ równywano z wago odniesienie. Tak otrzymane odchylenie wagi wprowadzano zwrotnie do ukladu obwodu aterowanla ogrzewaniem, dla regulacji grzejnika 8, otrzymujac monokrysz¬ tal GaP /100/ o wadze 500 g 1 srednicy 52 aa, z dokladnoóclo regulacji srednicy - 1 %• Inna wykonanie sposobu wedlug wynalazku przedstawiono w odniesieniu do fig. 5. Po- azczególne czesci oznaczono takimi samymi numerami Jak na fig. 1 1 Ich opis pominieto, w* wykonaniu przedstawionym na fig. 5 miedzy tyglem 2 a grzejnikiem 6 umieszczono grze¬ jnik pomocniczy 21, a do grzejnika pomocniczego przytoczono pomocnicze urzedzenle grze¬ wcza 22. Pomocnicza urzedzenle grzewcza 22 Jest poleczone z pomocniczym obwodem atero¬ wanla ogrzewaniem 23, którego praca odbywa sie wedlug dyspozycji otrzymywanych z gene¬ ratora sygnalu programu 19. Przez wleczenie pomocniczego grzejnika 21, dokladniej re¬ gulujocego temperature stopu, mozliwe Jest uzyskiwanie monokrysztalów o bardziej Je¬ dnorodnej srednicy.Deszcze Inne wykonanie sposobu wedlug wynalazku przedstawiono w odniesieniu do fig. 6. w* tym wykonaniu pierwszy i drugi obwód róznicujecy 14 1 16, generator aygnalu odniesienia 15 1 obwód kompensacji fazowej 17 ukledu eterujocego z fig* 1 eo zastepio- na komputerem, dejecym taki sam sygnal eterujecy ogrzewaniem. Wyjsciowe odchylenie wa¬ gi z detektora odchylania wagi 13 jest wprowadzane do przetwornika A-D 24, w calu przetworzenia A-D. Przetworzony sygnal odchylenia wagi jeet wprowadzany do komputera 25, który wytwarza sygnal sterowania ogrzewaniem, taki sam jak uzyskiwany w urzedze- nlach wedlug fig. 115, Tak otrzyaany sygnal aterowanla ogrzewaniem Jeet przetwarza¬ ny D-A ze pomoce przetwornika D-A 26 1 napedza urzedzenle grzewcze 20 poprzez obwód regulacyjny ogrzewania 18. W wyniku powyzszego grzejnik 8 jeet podgrzewany do zalozo¬ nej temperatury, w odpowiedzi na wyjscie z urzedzenle grzewczego 20. Mf wykonaniu przedstawionym na fig. 6 czesci analogiczna ae oznaczona takimi samymi numerami 1 ich opla pominieto.Generator aygnalu korekcyjnego ne plawnosc 15, wprowadzajecy poprawke na wyparte ciecz otoczkowe przedstawiony na fig. 1 i 5 aa konfiguracje jak przedetawlono na fig. 7, Sekcja wejsciowa 70 obejmuje, przykladowo, przetwornik A/D 1 odbiera aygnal odnie- elenla wagi z generatora odniesienia wagi 12 1 aygnal zróznicowania z plerwezego obwo¬ du róznicowania 14. Sekcja wejsciowa 70 wyprowadza aygnal cyfrowy do Jednostki opera¬ cyjnej 71. Pamiec 72 przechowuje srednice tygla, poczetkowa wysokosc cieczy otoczko¬ wej, wspólczynnik korekcyjny na plawnosc ltd. jako etele. W odpowiedzi na rozkaz z CPU 73 Jednostka operacyjna 71 otrzymuje aygnal cyfrowy z aekcjl wejsciowej 70 1 eyg- nal z pealecl 72 odpowiadaJecy wspólczynnikowi korekcyjnemu na plawnosc, Jednostka operacyjna 71 dokonuje operacji wedlug równan /l/, /2/ 1 /3/ kompensujacych plawnosc.Sekcja wyjsciowa 74, która obejmuje np. przetwornik D/A, generuje eygnal korekcji na plawnosc jako aygnal analogiczny.Powyzeze przykledy nie ograniczaje zakraau wynalazku a atanowlg Jedynie jego llu- at racje.136 194 7 Zastrzezenia patentowe 1, Sposób wytwarzania monokrysztalów obejmujacy etap wyciagania monokrysztalu ze stopu w naczyniu zawierajecym stop i ciecz otoczkowa; etap mierzenia ciezeru wagowego wycieganogo monokrysztalu; etap generacji sygnalu sterowania ogrzewaniem, odpowiada¬ jacy fluktuacji srednicy monokrysztalu wykrywanej w etapie mierzenia ciezaru wagowego monokrysztalu; oraz etap ogrzewania stopu w naczyniu, w odpowiedzi na sygnal sterowa¬ nia ogrzewaniem, w celu utrzymania etalej srednicy wyciaganego monokrysztalu, zna¬ mienny tym, ze obejmuje: etap pierwszy, w którym porównuje sie sygnal wagi uzyskany w etapie mierzenia ciezaru wagowego monokrysztalu z sygnalem wagi odniesie¬ nia, dajece sygnal odchylenie wagi; etep drugi, w którym róznicuje ele eygnel odchy¬ lenia wagi uzyekany w etapie pierwszym; etap trzeci, w którym przeksztalca sie plaw- noec cieczy otoczkowej, wywierajecej wplyw na wyciegany monokrysztal w odpowiadajacy jej sygnal waga/czas i wprowadza sygnal waga/czas Jako sygnal korekcyjny na plawnosc; etep czwarty, w którym odejmuje sie sygnal korekcyjny na plawnosc otrzymany w etapie trzecim od sygnalu wyjsciowego róznicowania otrzymanego w eteple pierwszym, otrzymu- jec sygnal odpowiedajecy rzeczywistej fluktuacji sredplcy monokrysztalu; etap piety, w którym róznicuje sie sygnal otrzymany w etapie czwartym; etap szósty, w którym daje sie sygnal wyjsciowy róznicowanie otrzymany w etapie pietym 1 sygnal otrz^eny w etapie czwartym; etap siódmy, w którym kompensuje ele faze sygnalu a^zymanogo w etapie szóstym, dejeca. skompensowany w fazie sygnal umozliwia lejcy^wyprowedzenie ter¬ micznej odpowiedzi stopu; etep ósmy, w którym przeprowadza "sie generacje sygnalu ste¬ rowanie ogrzewaniem stopu, w odpowiedzi ne skompensowany w fazie eygnel otrzymany w eteple siódmym; oraz etap dzlewlety, w którym przeprowadza ele ogrzewanie etopu w od¬ powiedzi na eygnel eterowanla ogrzewaniem otrzymany w etapie ósmym* 2. Spoeób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze etap dzlewlety obejmu je pierwszy etap ogrzewania stopu w odpowiedzi ne eygnel sterowania ogrzewaniem; orez drugi etap ogrzewania dodatkowego stopu, w odpowiedzi ne sygnel sterujecy z oddzielne go urzedzenla grzewczego.136 194 FIG. 1 FIG. 2A FIG. 2B FIG. 2C G 03 N £? O 'c 05 t u o E 1 ^.I •; czas(t) |!a| b fifi t1 t2 czas(t) o) Nl Cl OJ E czas(t) h l2 [czas (t)136 194 FIG. 3A FIG. 3B to —- t2 1 6 05 O) to tl t2 czas FIG. A czas/mi nuty/ 10136 194 FIG. 6 ¥ 70 L-l- rn 72 Ii Jj- rr__n 73 FIG. 7 Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 100 zl PL

Claims (2)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. , Sposób wytwarzania monokrysztalów obejmujacy etap wyciagania monokrysztalu ze stopu w naczyniu zawierajecym stop i ciecz otoczkowa; etap mierzenia ciezeru wagowego wycieganogo monokrysztalu; etap generacji sygnalu sterowania ogrzewaniem, odpowiada¬ jacy fluktuacji srednicy monokrysztalu wykrywanej w etapie mierzenia ciezaru wagowego monokrysztalu; oraz etap ogrzewania stopu w naczyniu, w odpowiedzi na sygnal sterowa¬ nia ogrzewaniem, w celu utrzymania etalej srednicy wyciaganego monokrysztalu, zna¬ mienny tym, ze obejmuje: etap pierwszy, w którym porównuje sie sygnal wagi uzyskany w etapie mierzenia ciezaru wagowego monokrysztalu z sygnalem wagi odniesie¬ nia, dajece sygnal odchylenie wagi; etep drugi, w którym róznicuje ele eygnel odchy¬ lenia wagi uzyekany w etapie pierwszym; etap trzeci, w którym przeksztalca sie plaw- noec cieczy otoczkowej, wywierajecej wplyw na wyciegany monokrysztal w odpowiadajacy jej sygnal waga/czas i wprowadza sygnal waga/czas Jako sygnal korekcyjny na plawnosc; etep czwarty, w którym odejmuje sie sygnal korekcyjny na plawnosc otrzymany w etapie trzecim od sygnalu wyjsciowego róznicowania otrzymanego w eteple pierwszym, otrzymu- jec sygnal odpowiedajecy rzeczywistej fluktuacji sredplcy monokrysztalu; etap piety, w którym róznicuje sie sygnal otrzymany w etapie czwartym; etap szósty, w którym daje sie sygnal wyjsciowy róznicowanie otrzymany w etapie pietym 1 sygnal otrz^eny w etapie czwartym; etap siódmy, w którym kompensuje ele faze sygnalu a^zymanogo w etapie szóstym, dejeca. skompensowany w fazie sygnal umozliwia lejcy^wyprowedzenie ter¬ micznej odpowiedzi stopu; etep ósmy, w którym przeprowadza "sie generacje sygnalu ste¬ rowanie ogrzewaniem stopu, w odpowiedzi ne skompensowany w fazie eygnel otrzymany w eteple siódmym; oraz etap dzlewlety, w którym przeprowadza ele ogrzewanie etopu w od¬ powiedzi na eygnel eterowanla ogrzewaniem otrzymany w etapie ósmym*
  2. 2. Spoeób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze etap dzlewlety obejmu je pierwszy etap ogrzewania stopu w odpowiedzi ne eygnel sterowania ogrzewaniem; orez drugi etap ogrzewania dodatkowego stopu, w odpowiedzi ne sygnel sterujecy z oddzielne go urzedzenla grzewczego.136 194 FIG. 1 FIG. 2A FIG. 2B FIG. 2C G 03 N £? O 'c 05 t u o E 1 ^. I •; czas(t) |!a| b fifi t1 t2 czas(t) o) Nl Cl OJ E czas(t) h l2 [czas (t)136 194 FIG. 3A FIG. 3B to —- t2 1 6 05 O) to tl t2 czas FIG. A czas/mi nuty/ 10136 194 FIG. 6 ¥ 70 L-l- rn 72 Ii Jj- rr__n 73 FIG. 7 Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz. Cena 100 zl PL
PL1982234726A 1981-01-17 1982-01-15 Method of obtaining monocrystals PL136194B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP56004596A JPS57123892A (en) 1981-01-17 1981-01-17 Preparation and apparatus of single crystal

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL234726A1 PL234726A1 (pl) 1982-09-13
PL136194B1 true PL136194B1 (en) 1986-02-28

Family

ID=11588416

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1982234726A PL136194B1 (en) 1981-01-17 1982-01-15 Method of obtaining monocrystals

Country Status (6)

Country Link
US (2) US4397813A (pl)
EP (1) EP0056572B2 (pl)
JP (1) JPS57123892A (pl)
DD (1) DD207937A5 (pl)
DE (1) DE3263601D1 (pl)
PL (1) PL136194B1 (pl)

Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57123892A (en) * 1981-01-17 1982-08-02 Toshiba Corp Preparation and apparatus of single crystal
JPS59102896A (ja) * 1982-11-30 1984-06-14 Toshiba Corp 単結晶の形状制御方法
GB2140704B (en) * 1983-04-04 1986-05-14 Agency Ind Science Techn Control of crystal pulling
FR2551470B1 (fr) * 1983-09-06 1985-11-08 Crismatec Tete de tirage de monocristaux
FR2553793B1 (fr) * 1983-10-19 1986-02-14 Crismatec Procede de commande d'une machine de tirage de monocristaux
US5770873A (en) 1984-10-05 1998-06-23 Hitachi, Ltd. GaAs single crystal as well as method of producing the same, and semiconductor device utilizing the GaAs single crystal
JPS6297036A (ja) * 1985-07-31 1987-05-06 テキサス インスツルメンツ インコ−ポレイテツド 計算機システム
US5085728A (en) * 1987-05-05 1992-02-04 Mobil Solar Energy Corporation System for controlling crystal growth apparatus and melt replenishment system therefor
USRE34375E (en) * 1987-05-05 1993-09-14 Mobil Solar Energy Corporation System for controlling apparatus for growing tubular crystalline bodies
US4936947A (en) * 1987-05-05 1990-06-26 Mobil Solar Energy Corporation System for controlling apparatus for growing tubular crystalline bodies
GB8715327D0 (en) * 1987-06-30 1987-08-05 Secr Defence Growth of semiconductor singel crystals
FR2621053A1 (fr) * 1987-09-29 1989-03-31 Commissariat Energie Atomique Procede de commande d'une machine de tirage de monocristaux
US5246535A (en) * 1990-04-27 1993-09-21 Nkk Corporation Method and apparatus for controlling the diameter of a silicon single crystal
FI911857A7 (fi) * 1990-04-27 1991-10-28 Nippon Kokan Kk Foerfarande och apparat foer kontroll av diametern hos en enskild silikonkristall.
JPH0785489B2 (ja) * 1991-02-08 1995-09-13 信越半導体株式会社 単結晶の直径計測方法
JPH04125858U (ja) * 1991-04-26 1992-11-17 タイガー魔法瓶株式会社 靴乾燥器
US5733371A (en) * 1995-03-16 1998-03-31 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Apparatus for growing a single crystal
JP3615291B2 (ja) * 1995-12-25 2005-02-02 信越半導体株式会社 引上げ結晶重量測定装置
RU2144575C1 (ru) * 1998-06-25 2000-01-20 Кочурихин Владимир Владимирович Способ выращивания монокристалла по методу чохральского
US6051064A (en) * 1998-08-20 2000-04-18 Seh America, Inc. Apparatus for weighing crystals during Czochralski crystal growing
US6809027B2 (en) * 2002-06-06 2004-10-26 International Business Machines Corporation Self-aligned borderless contacts
GB0719460D0 (en) * 2007-10-04 2007-11-14 Metryx Ltd Measurement apparatus and method
RU2417277C1 (ru) * 2009-08-03 2011-04-27 Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственная фирма "ЭКСИТОН" Способ выращивания монокристалла сапфира на затравочном кристалле, остающемся в расплаве в процессе выращивания
RU2423559C2 (ru) * 2009-08-03 2011-07-10 Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственная фирма "ЭКСИТОН" Способ выращивания монокристалла сапфира на затравочном кристалле, остающемся в расплаве, в автоматическом режиме
CN117230525B (zh) * 2023-11-16 2024-02-23 新美光(苏州)半导体科技有限公司 单晶硅生长界面形状控制方法及其装置

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1434527A (en) * 1972-09-08 1976-05-05 Secr Defence Growth of crystalline material
GB1478192A (en) * 1974-03-29 1977-06-29 Nat Res Dev Automatically controlled crystal growth
GB1465191A (en) * 1974-03-29 1977-02-23 Nat Res Dev Automatically controlled crystal growth
GB1494342A (en) * 1974-04-03 1977-12-07 Nat Res Dev Automatic control of crystal growth
DE2446293C2 (de) * 1974-04-03 1986-01-30 National Research Development Corp., London Vorrichtung zur Regelung des Stabquerschnitts beim Czochralski-Ziehen
US4207293A (en) * 1974-06-14 1980-06-10 Varian Associates, Inc. Circumferential error signal apparatus for crystal rod pulling
JPS5117187A (pl) * 1974-08-02 1976-02-10 Sumitomo Electric Industries
JPS5248111A (en) * 1975-10-14 1977-04-16 Akira Shiina Automatic pump to pump up liquid
SU661966A1 (ru) * 1976-11-23 1980-04-05 Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Монокристаллов И Особо Чистых Химических Веществ "Вниимонокристалл" Устройство дл выт гивани монокристаллов из расплава
JPS55158198A (en) * 1979-05-29 1980-12-09 Toshiba Corp Single crystal manufacturing apparatus
JPS57123892A (en) * 1981-01-17 1982-08-02 Toshiba Corp Preparation and apparatus of single crystal
GB2446293A (en) * 2008-01-31 2008-08-06 Siemens Ag Video based monitoring system and method

Also Published As

Publication number Publication date
EP0056572B1 (en) 1985-05-08
US4539067A (en) 1985-09-03
EP0056572B2 (en) 1989-07-26
PL234726A1 (pl) 1982-09-13
EP0056572A3 (en) 1982-08-11
JPH024556B2 (pl) 1990-01-29
JPS57123892A (en) 1982-08-02
DE3263601D1 (en) 1985-06-13
US4397813A (en) 1983-08-09
EP0056572A2 (en) 1982-07-28
DD207937A5 (de) 1984-03-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL136194B1 (en) Method of obtaining monocrystals
EP0388503B1 (en) Method for pulling single crystals
EP0350305A2 (en) Method and apparatus for manufacturing silicon single crystals
Goriletsky et al. Automated pulling of large alkali halide single crystals
Seltzer et al. The influence of stoichiometry on compression creep of polycrystalline UO2+ x
US3113017A (en) Method for reacting titanic chloride with an alkali metal
DE68917054T2 (de) Verfahren zur Einkristallzüchtung von zersetzbaren Halbleiter-Verbindungen.
US4312656A (en) Glass ribbon width control method in float process
RU2357023C1 (ru) Способ управления процессом выращивания кристаллов из расплава
Edwards et al. Coating mass control system design for a continuous galvanizing line
US4306898A (en) Glass ribbon width control method in float process
DE68917052T2 (de) Verfahren zur Einkristallzüchtung von zersetzbaren Halbleiter-Verbindungen.
Van den Bogaert et al. Simulation of back-melting in Czochralski growth
JPS644998B2 (pl)
JPS6065788A (ja) 単結晶の製造方法
JP7583599B2 (ja) 半導体単結晶の製造方法および半導体単結晶の製造装置
Dermatis Dynamics of Semiconductor``Web''Growth
JPS55128801A (en) Manufacture of large single crystal of ferrite with uniform composition
SU1745780A1 (ru) Способ управлени процессом выращивани монокристаллов под защитной жидкостью методом Чохральского и устройство дл его осуществлени
SU396124A1 (ru) Способ получения бездислокационных монокристаллов кремния
JPS57123888A (en) Preparation of single crystal of compound semiconductor
Drevermann et al. Observation and control of solidification processes by ultrasonic pulse-echo technique
JPS57200286A (en) Preparing apparatus of single crystal
Fal’kevich et al. The Habit of Dislocation-Free Silicon Single Crystals
Hofmann et al. Model-based directional solidification of semiconductor materials by the VGF-technique using multi-zone cold wall furnace technology