PL130520B1 - Method of manufacture of orange stilbene dye - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania oranzowego barwnika stilbenowego znane¬ go jako C. I. Direct Orange 37/40265, w polskiej nomenklaturze handlowej — jako Oranz heliono- wy-3RL. 5 Znanym sposobem otrzymuje sie omawiany barwnik droga kondensacji 1 mola kwasu- 4,4'- -dwunitrostilibeno-2?2/-dwu$ulfonowego w srodowi¬ sku wodno-alkalicznym od lugu sodowego o ste¬ zeniu 0,95—1,20, moli lugu/dom8 roztworu, wtem- io peratuirze powyzej 100°C w ciagu 10—20 godzin z 1 molem barwnika montazowego otrzymanego przez sprzeganie 1 mola zdwuazowanego kwasu sulfanilowego z 1,02—1,06 mola p-krezydyny w srodowisku kwasnym o pH 4—6,5 utrzymywanym 15 przez wkraplariie roztworu sody, w temperaturze 10—20°C, w ciagu 10—18 godzin. Po zakonczeniu reakcji kondensacji otrzymany barwnik poddaje sie dzialaniu substancji o charakterze radukuja- co-utleniajaeym typu glukozy, siarczku sodowego 20 lub podchloryniu sodowego, a nastepnie zobojet¬ nia, wysala, odfiltrowuje i suszy w suszarni owle¬ wowej oraz standaryzuje na barwnik typowy.Przy prowadzeniu reakcji sprzegania okreslo¬ nym wyzej sposobem, w temperaturze 10—20°C, 25 koniecznym jest stosowanie nadmiaru p-krezy¬ dyny, który w okreslonych wyzej warunkach zo¬ staje zaokludowany przez barwnik monoazo- wy. Obecna w barwniku monoazowym wol- - ' ' na p-krezydyna wchodzi w dalszym etapie ^ syntezy oimawlanego oranzowego barwnika stil¬ benowego w uboczna reakcje kondensacji z kwa¬ sem 4,4'-dwun;itro9tilbeno-2,2'-dwrnsulfonowym.Powstaje w ten sposób trudno rozpuszczalny pro- . dukt uboczny, którego , oibecnosc w wytworzonym. bar^wniku powoduje znaczne obnizenie jego ja¬ kosci, wyrazajace sie pogorszeniem czystosci od¬ cienia oraz zwiekszona zawartoscia w barwniku, czesci nierozpuszczalnych, wynoszaca okolo 1% wagowego, co.powoduje obnizenie rozpuszczalno¬ sci barwnika w wodzie, która w tych warunkach, wynosi 51 g/dcm8.Sposobem wedlug wynalazku w reakcji sprze¬ gania stosuje sie na 1 mol p-krezydyny 1—1,0$ mola zdwuazowanego kwasu sulfanilowego i pro¬ wadzi sprzeganie w temperaturze 45—65°C przy pH 1,0—3,8, a w reakcji kondensacji stosuje sie 1,0—1,06 mola kwasu 4,4'-dwuinitrostiIbeno-2,2'- -dwusulfonowego i prowadzi reakcje w srodowis¬ ku zawierajacym 1,25—2 moli lugu/dcm3 roztwo¬ ru. Otrzymana zawiesine zobojetnia sie, wysala, odfiltrowuje i siuszy w suszarni owiewowej albo poddaje, po zobojetnieniu i dodaniu srodków prze- ciwpylnych, bezposrednio suszeniu w suszarni rozpylowej.Otrzymuje sie czysty barwnik o zawartosci czesci nierozpuszczalnych ponizej 0,2% i rozpu¬ szczalnosci w wodzie wynoszacej 91 g/dcm8. Wy¬ dajnosc syntezy przekracza o okolo 7% wydaj¬ nosc syntezy prowadzonej znanym sposobem. 130 520130 520 10 15 20 Sposób wedlug wynalazku pozwala poza tym na ^wyeliminowanie z procesu syntezy barwnika eta¬ pu jego ojbrótki substancjami o charakterze re¬ dukujaco-utleniajacym oraz — ezleki czystosci otrzymywanego tym spodobam barwnika — etapu odfiltrowywania gotowego proc/uktu, jezeli zasto¬ suje isie suszarnie rozpylowa.Wynalazek ilustruja nastepujace przyklady, w których czesci oznaczaja czesci wagowe, a stop- .nie temperatury podano w stopniach Celsjusza: Przyklad I. Do roztworu zawierajacego 300 czesci wody, 27,4 czesci p-krezydyny i 24 czesci kwasu solnego, o temperaturze 70° i pH 2,8 do¬ daje sie szybko, przy ciaglym mieszaniu 520 cze¬ sci roztworu wodnej zawiesiny dwuazozwiazku kwasu sulfanilowego o temperaturze 10—15u, otrzymanego znanym sposobem przez zdwuazowa- nie 34,6 czesci kwasu sulfanilowego w 200 cze¬ sciach wody, 100 czesciach lodu i 63,5 czesciach kwasu solnego, przy uzyciu 13,8 czesci azotynu so¬ du. Temperatura mieszaniny obniza sie do 50°, a pH — d[o 1,5. W czasie 15 minut dodaje sie, ogrzewajac mieszanine do 60°, 16 czesci weglanu sodiu do osiagniecia pH 2,8. Barwnjk wypada z roztworu. Po uplywie 1,5 godziny, gdy nie stwier¬ dza sie obecnosci p-krezydyny i dwuazozwiazku, odfUtrowuje sie wytracony barwnik. Otrzymuje sie 61,2 czesci barwnika monoazowego o gnubo- /krystallcznej piaskowej budowie, barwy stalowo- szarej. Nastepnie paste barwnika monoazowego przy ciaglym mieszaniu laduje sie do 500 czesci wody z 86 czesciami kwasu 4,4'-dwunitrostilbeno- -2,2'Hdwusiulfonowego i po uruchomieniu ogrzewa¬ nia dodaje sie porcjami 64 czesci 100% lugu sodo¬ wego. Mieszanine ogrzewa sie do 102° i miesza ^ tw ciagu 6,5 godziny, pa czym dodaje sie do niej 250 czesci zimnej -wody i 157 ezesci kwasu sol¬ nego, a nastepnie wysala sola kuchenna w ilo¬ sci K5% w stosunku nej, odsacza, suszy i standaryzuje w znany spo¬ sób. Otrzymuje sie 374 czesci barwnika typo¬ wego, Przyklad n. Do roztworu zawierajacego 300 czesci wody, 27,4 czesfci p^trezydyny i 24 czesci kwasu solnego, o temperaturze 55° i pH 2& do¬ daje s*c pasy mvt&&m&cmym mieszadle w spoeób esagly w czasie 1 godziny 52* czysci wodnej za¬ wiesiny dwuazozwiazku kwasu suifanilowego ofcrzy- 30 40 45 4 manego gjpasobem omówionym w przykladzie I, z jednoczesnym dozowaniem 16 czesci weglanu sodu, utrzymujac pH masy reakcyjnej pH w gra¬ nicach 2,1—2,9, a temperature — W granicach 50—60°. W trakcie procesu barwnik monoazowy wypada z roztwotru. Po 15 minutach od zakon¬ czenia dozowania zawiesiny dwuazozwiazku, gdy nie stwierdzi sie obecnosci p-krezydyny ani dwu¬ azozwiazku kwasu sulfanilowego odfiltrowuje sie wytracony barwnik. Otrzymuje sie 62,5 czesci barwnika monoazowego o gruibokrystalicznej pia¬ skowej budowie barwy stalowoszarej. Proces kondensacji i wydzielania barwnika prowadzi sie sposobem opisanym w przykladzie I. Otrzymuje sie 377 czesci barwnika typowego.Przyklad III. Postepuje sie sposobem opi¬ sanym w przykladne I, przy czym po zakoncze¬ niu syntezy i zobojetnieniu masy poreakcyjnej do¬ daje sie do niej 4 czesci srodka przeciwpylnego (Glanu U1N) i kieituje zawiesine do suszarni roz- pylowej. Po wysuszeniu otrzymuje sie 380 czesci barwnika typowego.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania oranzowego barwnika stiLhenowego rozpuszczalnego w wodzie, na diro- dze sprzegania zdwuazowanego kwasu sulfanilo¬ wego z p-krezydyna w srodowisku kwasnym i nastepnej kondensacji wytworzonego barwnika monoazowego z kwasem 4,4'-dwunitrostilibeno- -2,2'-dwu!S.ulfonowyim w srodowisku alkalicznym od lugiu sodowego lub potasowego w temperatu¬ rze powyzej 100°C, ewentualnego filtrowania oraz suszenia otrzymanego barwnika, znamienny tym, ze w reakcji sprzegania stasuje sie na 1 mol p-Jtrezydyny 1—l,6ft mala zdwuazowanego kwasoi autfandtówego i prowadzi sprzeganie w tempera¬ turze 45—65°C pray pH lfi-^SAr a w reakcji kon¬ densacji stosaje sie 1,0—1,06 mola kwasu 4,4'- -dw^mitros-tillbeno^^KJ/wusulfonowego i prowswfei reatocje w srodowisku zawierajacym 1^25—2 mo¬ li lugu/dcm* roztworu. 2. Sposób wetiiog zasftrz. 1, znamfenay tym, ze fruazenie otrzylmawege barwnifta prowadzi sie diro^ ga bezposredniego saszenia aobojeteionej zaiwie^ siwy otrzymanej w wyniku syntezy, 2 dodatkiem srodka przeciiwpymegcr, w suszarni rozpykrwej.PZGraf. Koszalin A-IS35 99 A-4 Cena 10* il PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania oranzowego barwnika stiLhenowego rozpuszczalnego w wodzie, na diro- dze sprzegania zdwuazowanego kwasu sulfanilo¬ wego z p-krezydyna w srodowisku kwasnym i nastepnej kondensacji wytworzonego barwnika monoazowego z kwasem 4,4'-dwunitrostilibeno- -2,2'-dwu!S.ulfonowyim w srodowisku alkalicznym od lugiu sodowego lub potasowego w temperatu¬ rze powyzej 100°C, ewentualnego filtrowania oraz suszenia otrzymanego barwnika, znamienny tym, ze w reakcji sprzegania stasuje sie na 1 mol p-Jtrezydyny 1—l,6ft mala zdwuazowanego kwasoi autfandtówego i prowadzi sprzeganie w tempera¬ turze 45—65°C pray pH lfi-^SAr a w reakcji kon¬ densacji stosaje sie 1,0—1,06 mola kwasu 4,4'- -dw^mitros-tillbeno^^KJ/wusulfonowego i prowswfei reatocje w srodowisku zawierajacym 1^25—2 mo¬ li lugu/dcm* roztworu.
2. 2. Sposób wetiiog zasftrz. 1, znamfenay tym, ze fruazenie otrzylmawege barwnifta prowadzi sie diro^ ga bezposredniego saszenia aobojeteionej zaiwie^ siwy otrzymanej w wyniku syntezy, 2 dodatkiem srodka przeciiwpymegcr, w suszarni rozpykrwej. PZGraf. Koszalin A-IS35 99 A-4 Cena 10* il PL