PL171099B1 - Sposób wytwarzania disazowego barwnika reaktywnego - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania disazowego barwnika reaktywnego o 3 wzorze przedstawionym na rysunku, na drodze pierwszorzędowej kondensacji chlorku cyjanuru z kwasem 1,3-diaminofenyleno-4- sulfonowym w stosunku co najmniej równomolowym, w środowisku wodnym w temperaturze poniżej 10°C przy pH poniżej 7, korzystnie w obecności środków zwilżających, diazowania otrzymanego produktu kondensacji metodą odwrotną w temperaturze powyżej 10°C, dwuetapowego sprzęgania wytworzonego związku diazoniowego z kwasem 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowymprzy co najmniej 2-krotnym nadmiarze związku diazoniowego, w obecności mocznika stosowanego w ilości co najmniej 200 części wagowych na 1 mol kwasu 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowego i korzystnie soli warzonki stosowanej w ilości co najmniej 300 części wagowych na 1 mol kwasu 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowego, którego pierwszy etap kwaśny prowadzi się przy pH<4 w temperaturze powyżej 15“C, zaś drugi etap alkaliczny przy pH > 6, kondensacji otrzymanego produktu sprzęgania z amoniakiem, znamienny tym, ze amoniak w postaci wody amoniakalnej wprowadza się do masy reakcyinej po zakończeniu kwaśnego sprzęgania związku diazoniowego z kwasem 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowym, następnie prowadzi się alkaliczne sprzęganie związku diazoniowego z barwnikiem monoazowym powstałym w procesie kwaśnego sprzęgana kontynuując wprowadzanie wody amoniakalnej aż do chwili całkowitego przereagowania barwnika monoazowego, po czym podwyższa się pH otrzymanego roztworu barwnika tetrachloroditnazynowego do 10 - 11, korzystnie za pomocą roztworu wodnego ługu sodowego 1 całość podgrzewa do temperatury 50 - 55°C aż do zakończenia kondensacji barwnika tetrachloroditnazynowego z uwalnianym w wyniku ogrzewania amoniakiem, następnie schładza się mieszaninę reakcyjną do temperatury pokojowej, podwyższa jej pH do 10 - 10,5, korzystnie za pomocą wodnego roztworu ługu sodowego i ogrzewa w temperaturze 50 - 55°C aż do całkowitego odpędz.enia amoniaku

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania disazowego barwnika reaktywnego o wzorze przedstawionym na rysunku. Barwnik ten jest stosowany do barwienia i drukowania włókien celulozowych, białkowych, poliamidowych, a także skóry na kolor granatowy.

Jest znany, z polskiego opisu patentowego nr 163 333, sposób wytwarzania disazowego barwnika reaktywnego o wzorze przedstawionym na rysunku, polegający na pierwszorzędowej kondensacji chlorku cyjanuru z kwasem 1,3-diaminofenyleno-4-sulfonowym w stosunku molowym co najmniej 1:1, w środowisku wodnym w temperaturze poniżej 10°C przy pH poniżej 7, przy ewentualnym dodaniu kwasu metanilowego, sulfanilowego lub amoniaku w ilości niezbędnej do związania nieprzereagowanego chlorku cyjanuru, otrzymany produkt poddaje się diazowaniu metodą odwrotną w temperaturze powyżej 10°C, wytworzony związek diazoniowy sprzęga się dwuetapowo z kwasem l,8-aminona^ftolo-3,6-disulfonowym, stosując co najmniej 2,05 mola związku diazoniowego na 1 mol kwasu, w obecności mocznika, tiomocznika i/lub ewentualnie produktów kondensacji pochodnych fenolu z tlenkiem etylenu, stosując mocznik lub tiomocznik w ilości co najmniej 100 części wagowych na 1 mol kwasu 1,8-aminonaftolo3,6-disulfonowego, przy czym pierwszy etap sprzęgania z kwasem 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowym prowadzi się przy pH < 4 w temperaturze powyżej 15°C, zaś drugi etap sprzęgania przy pH > 6 uzyskiwanym przez dodanie roztworu wodnego węglanu sodowego, zaś produkt

171 099 reakcji sprzęgania, po wydzieleniu ze środowiska reakcji lub bez wydzielania, kondensuje się z amoniakiem w temperaturze 30 -60°C przy pH = 6 - 8, po czym wytworzony barwnik, wydzielony w znany sposób ze środowiska reakcji lub bez wydzielania, miesza się ze środkami wypełniającymi, stabilizującymi i/lub dyspergującymi oraz antypylnymi oraz suszy.

Barwnik otrzymany tym sposobem zawiera sole amonowe, które powodują wydzielanie się wolnego amoniaku podczas jego magazynowania, a zwłaszcza w procesie jego aplikacji, co w efekcie wpływa na obniżenie jakości wybarwień, a nadto pogarsza warunki pracy w farbiarniach. Konsekwencją tych niedogodności jest ograniczone stosowanie barwnika wytwarzanego tym sposobem oraz jego obniżona wartość handlowa.

Sposób wytwarzania disazowego barwnika reaktywnego o wzorze przedstawionym na rysunku, na drodze pierwszorzędowej kondensacji chlorku cyjanuru z kwasem 1,3-diaminofenyleno-4-sulfonowym w stosunku co najmniej równomolowym, w środowisku wodnym w temperaturze poniżej 10°C przy pH poniżej 7, korzystnie w obecności środków zwilżających, diazowania otrzymanego produktu kondensacji metodą odwrotną w temperaturze powyżej 10°C, dwuetapowego sprzęgania wytworzonego związku diazoniowego z kwasem 1,8-aminonaftolo3,6-disulfonowym przy co najmniej 2-krotnym nadmiarze związku diazoniowego, w obecności mocznika stosowanego w ilości co najmniej 200 części wagowych na 1 mol kwasu 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowego i korzystnie soli warzonki stosowanej w ilości co najmniej 300 części wagowych na 1 mol kwasu 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowego, którego pierwszy etap kwaśny prowadzi się przy pH < 4 w temperaturze powyżej 15°C, zaś drugi etap alkaliczny przy pH > 6, kondensacji otrzymanego produktu sprzęgania z amoniakiem, według wynalazku charakteryzuje się tym, że amoniak w postaci wody amoniakalnej wprowadza się do masy reakcyjnej po zakończeniu kwaśnego sprzęgania związku diazoniowego z kwasem 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowym, następnie prowadzi alkaliczne sprzęganie związku diazoniowego z barwnikiem monoazowym powstałym w procesie kwaśnego sprzęgania kontynuując wprowadzanie wody amoniakalnej aż do chwili całkowitego przereagowania barwnika monoazowego, po czym podwyższa się pH otrzymanej zawiesiny barwnika tetrachloroditriazynowego do 10 - 11, korzystnie za pomocą roztworu wodnego ługu sodowego i całość podgrzewa do temperatury 50 - 55°C aż do zakończenia kondensacji barwnika tetrachloroditriazynowego z uwalnianym w wyniku ogrzewania amoniakiem, następnie schładza się mieszaninę reakcyjną do temperatury pokojowej, podwyższa jej pH do 10 - 10,5, korzystnie za pomocą wodnego roztworu ługu sodowego i ogrzewa w temperaturze 50 - 55°C aż do całkowitego odpędzenia amoniaku i uzyskania pH środowiska 8 - 8,5, po czym gotowy barwnik wydziela się z masy reakcyjnej lub bez wydzielania, po dodaniu środka lub środków wypełniających, stabilizujących i/lub dyspergujących oraz antypylnych suszy w suszarni rozpyłowej.

Barwnik otrzymany sposobem według wynalazku charakteryzuje się bardzo dobrymi własnościami użytkowymi i aplikacyjnymi, to jest dobrą egalizacją, wysoką odpornością na działanie światła i czynników mokrych, a przede wszystkim jest wolny od nieprzyjemnej woni amoniaku, co znacznie podwyższa jego wartość aplikacyjną i handlową w porównaniu z barwnikiem otrzymanym znanym sposobem.

Sposób według wynalazku ilustruje bliżej niżej podany przykład nie ograniczając jego zakresu, przy czym części podane w przykładzie oznaczają części wagowe.

Przykład. Do 280 części wody o temperaturze 35°C dodano 40,8 części kwasu 1,3-diaminofenyleno-4-sulfonowego (kwasu RH) i całość mieszano do całkowitego rozpuszczenia kwasu oraz uzyskania pH = 7 - 7,5. Otrzymany roztwór wlano, w czasie 1 godziny, do zawiesiny 40 części chlorku cyjanuru w 200 częściach wody z 200 częściami lodu, zawierającej 0,6 części soli sodowej sulfobursztynianu 2-etyloheksylowego (zwilżacza SBO), po czym całość mieszano w czasie około 3,5 godziny w temperaturze 5 - 8°C. Następnie do masy reakcyjnej dodano 120 części lodu, wkroplono 40 części 30% roztworu wodnego wodorotlenku sodowego do uzyskania pH środowiska 7 - 7,5, wprowadzono roztwór 14,5 części azotynu sodowego w 40 częściach wody oraz szybko wlano 65 części 30% kwasu solnego. Początkowo masa reakcyjna o barwie żółtej gęstniała, ale w miarę postępu reakcji diazowania rozrzedzała się. Reakcję diazowania prowadzono w temperaturze 15 - 18°C w czasie około 1 godziny. Nadmiar kwasu

171 099 azotowego usunięto dodając do otrzymanej zawiesiny diazozwiązku kwasu cyjanuru-RH 20 części mocznika i po wymieszaniu całości wkroplono roztwór 28,4 części kwasu 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowego (kwasu H) w 150 częściach wody i 6 częściach węglanu sodowego. Po wkropleniu roztworu kwasu H dodano 30 części soli warzonki i po wymieszaniu masy reakcyjnej wkroplono 30% roztwór wodny octanu sodowego do uzyskania pH = 3 - 3,5. Po zakończeniu reakcji kwaśnego sprzęgania wkraplano powoli 12% wodę amoniakalną do uzyskania pH środowiska 7 - 7,5, po czym masę reakcyjną mieszano do zakończenia reakcji alkalicznego sprzęgania. Następnie do otrzymanego barwnika tetrachloroditriazynowego wkroplono powoli 20% roztwór wodny ługu sodowego do uzyskania pH około 10,6. Masę reakcyjną podgrzano następnie powoli do temperatury 50°C i mieszano do zaniku barwnika tetrachloroditriazynowego, po czym dodano 20% roztwór wodny ługu sodowego do uzyskania pH = 10, podgrzano do temperatury około 55°C i odpędzono z zawiesiny barwnika amoniak Produkt końcowy wydzielono przy pH około 8 przez wysolenie chlorkiem sodowym i filtrację wytrąconego barwnika w temperaturze 30°C. Pastę barwnika stabilizowano w znany sposób mieszaniną fosforanów i wysuszono. Otrzymano 200 części barwnika reaktywnego pozbawionego zapachu amoniaku. Otrzymany barwnik zabarwił włókna celulozowe, metodą wyczerpywania z kąpieli, na czysty kolor granatowy.

Cl \

.C-N

C=N h₂n

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 2,00 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania disazowego barwnika reaktywnego o wzorze przedstawionym na rysunku, na drodze pierwszorzędowej kondensacji chlorku cyjanuru z kwasem 1,3-diaminofenyleno-4-sulfonowym w stosunku co najmniej równomolowym, w środowisku wodnym w temperaturze poniżej 10°C przy pH poniżej 7, korzystnie w obecności środków zwilżających, diazowania otrzymanego produktu kondensacji metodą odwrotną w temperaturze powyżej 10°C, dwuetapowego sprzęgania wytworzonego związku diazoniowego z kwasem 1,8-aminonaftolo3,6-disulfonowym przy co najmniej 2-krotnym nadmiarze związku diazoniowego, w obecności mocznika stosowanego w ilości co najmniej 200 części wagowych na 1 mol kwasu 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowego i korzystnie soli warzonki stosowanej w ilości co najmniej 300 części wagowych na 1 mol kwasu 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowego, którego pierwszy etap kwaśny prowadzi się przy pH<4 w temperaturze powyżej 15°C, zaś drugi etap alkaliczny przy pH > 6, kondensacji otrzymanego produktu sprzęgania z amoniakiem, znamienny tym, że amoniak w postaci wody amoniakalnej wprowadza się do masy reakcyjnej po zakończeniu kwaśnego sprzęgania związku diazoniowego z kwasem 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowym, następnie prowadzi się alkaliczne sprzęganie związku diazoniowego z barwnikiem monoazowym powstałym w procesie kwaśnego sprzęgania kontynuując wprowadzanie wody amoniakalnej aż do chwili całkowitego przereagowania barwnika monoazowego, po czym podwyższa się pH otrzymanego roztworu barwnika tetrachloroditriazynowego do 10 - 11, korzystnie za pomocą roztworu wodnego ługu sodowego i całość podgrzewa do temperatury 50 - 55°C aż do zakończenia kondensacji barwnika tetrachloroditriazynowego z uwalnianym w wyniku ogrzewania amoniakiem, następnie schładza się mieszaninę reakcyjną do temperatury pokojowej, podwyższa jej pH do 10 - 10,5, korzystnie za pomocą wodnego roztworu ługu sodowego i ogrzewa w temperaturze 50 - 55°C aż do całkowitego odpędzenia amoniaku i uzyskania pH środowiska 8 - 8,5, po czym gotowy barwnik wydziela się ze środowiska reakcji lub bez wydzielania, po dodaniu środka lub środków wypełniających, stabilizujących i/lub dyspergujących oraz przeciwpylnych, suszy w suszarni rozpyłowej.