PL126137B1 - Method of manufacture of methyl benzyl ketone - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania metylobenzyloketonu, pólproduktu sto¬ sowanego w przemysle farmaceutycznym i barwnikarskim.Znane sa sposoby otrzymywania metylobenzyloketonu z bezwodnika octowego i kwasu fenylooctowego w obecnosci bezwodnego octanu sodowego. Pierwszy z nich polegal na ogrzewa¬ niu bezwodnika octowego z bezwodnym octanem sodowym w ciagu 2 godzin, nastepnie wprowa¬ dzaniu kwasu fenylooctowego w stosunku molowym do bezwodnika octowego jak 1:4 i dalszym ogrzewaniu masy reagujacej w temperaturze wrzenia w ciagu 18-20 godzin. Po oddestylowaniu nadmiaru bezwodnika octowego, dodaje sie wode i ekstrahuje sie chloroformem. Produkt wy¬ odrebnia sie z ekstraktu chloroformowego w postaci polaczenia z siarczynem sodowym i nastepnie wydziela sie matylobenzyloketon znanymi sposobami. Matylobenzyloketon otrzymuje sie z wydajnoscia 29%.Wedlug opisu patentowego ZSRR nr 450 792 metylobenzyloketon otrzymuje sie tak, jak w pierwszym sposobie z tym, ze do reakcji stosuje sie dwukrotnie wiekszy nadmiar bezwodnika octowego. Po oddestylowaniu nadmiaru bezwodnika octowego, mieszanine poreakcyjna ochladza sie do temperatury 20°C i zobojetnia sieja 10% roztworem wodnym wodorotlenku sodowego do pH 7. Wydzielona warstwe olejowa destyluje sie z para wodna i destylat ekstrahuje sie chlorofor¬ mem. Produkt wydziela sie z ekstraktu przez destylacje pod normalnym cisnieniem. Metylobenzy¬ loketon otrzymuje sie z wydajnoscia 50%. Wada tego sposobu jest to, ze otrzymany produkt jest produktem zanieczyszczonym, a ilosc czystego metylobenzyloketonu wynosi t lko 25%.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze jezeli produkt reakcji bezwodnika octowego, kwasu fenylooc¬ towego i bezwodnego octanu sodowego po oddestylowaniu nadmiaru bezwodnika octowego lub odsaczeniu octaViu sodowego i oddestylowaniu bezwodnika octowego podda sie hydrolizie zasado¬ wej lub kwasnej, to otrzyma sie met yloben/yloketon z duza wydajnoscia, o w ysokicj czystosci, bez koniecznosci jego skomplikowanego wyodrebniania.Sposobem wedlug wynalazku metylobenzyloketon otrzymuje sie przez ogrzewanie jednoczes¬ nie bezwodnika octowego, kwasu fenylooctowego i bezwodnego octanu sodowego, w temperaturze wrzenia w ciagu 15-20 god/in, przy czym stosunek molowy bezwodnego octanu sodowego do kwasu fenylooctowego wynosi jak 1:1.2 126 137 Po ochlodzeniu mieszaniny poreakcyjnej oddcslylowuje sie nadmiar bezwodnika octowego, odsacza wykrystalizowany octan sodowy i nastepnie z przesaczu oddestylowuje sie bezwodnik octowy, a pozostalosc poddaje hydrolizie zasadowej lub kwasnej. Po ochlodzeniu oddziela sie warstwe olejowa, a warstwe wodna ekstrahuje sie chloroformem, po czym ekstrakt dolacza sie do warstwy olejowej i calosc poddaje destylacji, w wyniku czego otrzymuje sie czysty mel\lobcnzylo- keton z wydajnoscia 60%.Sposób wedlug wynalazku przewyzsza dotychczas znane sposoby otrzymywania metyloben- zylokelonu przeszlo dwukrotnie wyzsza wydajnoscia otrzymanego produktu, omija sie wstepny proces ogrzewania bezwodnika octowego z bezwodnym octanem sodowym oraz unika klopotli¬ wego sposobu wyodrebniania metylobenzyloketonu.Przyklad I. Do reaktora zaopatrzonego w mieszadlo mechaniczne, termometr i chlodnice zwrotna wprowadza sie bezwodnik octowy, kwas fenylooctowy i bezwodny octan sodowy w stosunku molowym jak 4:1: I i calosc ogrzewa sie w temperaturze wrzenia 15-20 godzin. Nastep¬ nie mase poreakcyjna chlodzi sie i odsacza wykrystalizowany octan sodowy.Z przesaczu oddesty¬ lowuje sie nadmiar bezwodnika octowego, a pozostalosc poddaje sie hydrolizie zasadowej w ciagu 1 godziny w temperaturze 60-70°C. Po ochlodzeniu oddziela sie warstwe oleista a warstwe wodna ekstrahuje sie trójkrotnie chloroformem. Ekstrakt dolacza sie do warstwy olejowej i calosc poddaje sie destylacji, w pierwszej kolejnosci pod normalnym cisnieniem w celu oddestylowania rozpu¬ szczalnika, a nastepnie pod cisnieniem 30hPa przedestylowuje sie produkt. Otrzymuje sie 98,5% mctylobenzyloketon o temperaturze wrzenia 216-217°C z wydajnoscia 60%.Przyklad II. Proces kondensacji prowadzi sie jak w przykladzie I z tym, ze po oddestylowa¬ niu bezwodnika octowego pozostalosc poddaje sie hydrolizie kwasnej w ciagu 3-6 godzin w temperaturze I00°C. Produkt wyodrebnia sie jak w przykladzie 1. Otrzymuje sie 90% metylobenzy- loketon o temperaturze wrzenia 2I5-217°C z wydajnoscia50%.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania metylobenzyloketonu przez ogrzewanie w temperaturze wrzenia w ciagu 15-20 godzin bezwodnika octowego i kwasu fenylooctowego w obecnosci bezwodnego octanu sodowego, a nastepnie odsaczeniu wykrystalizowanego octanu sodowego i oddestylowaniu bezwodnika octowego, znamienny tym, ze pozostalosc poddaje sie hydrolizie zasadowej lub kwasnej. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze ogrzewa sie jednoczesnie bezwodnik octowy, kwas fenylooctowy i bezwodny octan sodowy, przy czym stosunek molowy bezwodnego octanu sodowego do kwasu fenylooctowego wynosi 1:1.Pracownia Poligraficzna U? PRL. Naklad 100 egz.Cena 100 zl PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania metylobenzyloketonu przez ogrzewanie w temperaturze wrzenia w ciagu 15-20 godzin bezwodnika octowego i kwasu fenylooctowego w obecnosci bezwodnego octanu sodowego, a nastepnie odsaczeniu wykrystalizowanego octanu sodowego i oddestylowaniu bezwodnika octowego, znamienny tym, ze pozostalosc poddaje sie hydrolizie zasadowej lub kwasnej.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze ogrzewa sie jednoczesnie bezwodnik octowy, kwas fenylooctowy i bezwodny octan sodowy, przy czym stosunek molowy bezwodnego octanu sodowego do kwasu fenylooctowego wynosi 1:1. Pracownia Poligraficzna U? PRL. Naklad 100 egz. Cena 100 zl PL