SU1553527A1 - Способ получени триметилолпропана - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  производства многоатомных спиртов, в частности получени  триметилолпропана (этриола), используемого дл  производства алкидных смол, полиуретанов и синтетических смазочных масел. Цель - повышение выхода целевого продукта. Синтез ведут конденсацией н-масл нного альдегида с формальдегидом в воднощелочной среде с использованием трехступенчатого температурного режима, ^С: а) 10 - 25

б) 25 - 40

в) 40 - 60, и с выдержкой на каждой ступени 40 - 50 мин. Эти услови  позвол ют увеличить выход этриола с 90,7 до 95,3%.

Description

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  триме- тилолпропана (этриола), который находит широкое применение дл  производства алкидных смол, полиуретанов, синтетических смазочных масел и др.

Цель изобретени  - увеличение выхода этриола, котора  достигаетс  путем проведени  процесса конденсации в трехступенчатом температурном режиме: 10-25°С, 25-40°С и 40-60°С с выдержкой на каждой ступени 40 - 50 мин.

Пример 1. Конденсацию альдегидов провод т при мол рном соотношении н-масл ный альдегид . формальдегид: гидр о окись натри  1:3,5:1,2, массовом соотношени  вода:н-масл ный альдегид 6:1.

В реактор загружают 85,1 г 37%-но- го формалина (содержание метанола 0,2 мас.%) и 52,5 г воды. К раствору при перемешивании и температуре

течение 40 мин подают 21,Ь г

ИО°С

н-масл чого альдегида и 36 г 40%-ной гидроокиси натри . Во врем  подачи смесь нагреваетс  до 25 С. После подачи реакционную смесь выдерживают 40 мин при перемешивании и подъеме температуры от 25 до 40 С, затем 50 мин при подъеме температуры от 40 до 60°С. Окончание реакции определ ют хроматографически по полной конверсии н-масл ного альдегида. Продукты конденсации нейтрализуют 6,3 г 20%-ной серной кислоты до рН 6,5. Получают 201,5 г продуктов синтеза. После от- гонки воды получают сухой остаток 64,6 г, который обрабатывают трехкратным количеством (193,2 г) изопро- пилового спирта при 60 С в течение 30 мин и отдел ют от неорганических солей фильтрованием. От фильтрата отгон ют растворитель и дистилл цией

СП

в вакууме выдел ют 37,1 г фракции этриола, чистота 99,0%, т.пл. 58,5 С кислотное число 0,06 мг КОН/г продукта . Выход 91,4% ст теоретического, счита  на вз тый н-масл ный альдегид

Пример 2. Конденсацию альдегидов провод т при мол рном соотношении н-масл ный альдегид формальдегид: гидроокись кальци  1:3,5:1,2, ма совом соотношении вода:н-масл ный альдегид 8:1.

В реактор конденсации загружают 85,1 г 37%-ного формалина и 119,2 г воды. К раствору гри перемешивании и начальной температуре 10°С в течение 50 мин добавл ют 26,6 г порошка Гидроокиси кальци  и 21,6 г н-масл - ного альдегида при подьеме температуры до 25 С. Далее реакционную смесь выдерживают 50 мин при 25-40°С, зате АО мин при 40-60 С. После нейтрализации продуктов конденсации серной кислотой до рН.6,2 выдел ют эгриол как описано в примере 1. Получают 37,4 фракции этриола (чистота 9992%). Выход 92,3%,

Пример 3. Конденсацию апь- дегидов провод т в услови х примера 2 при соотношении н-масл ный альдегид :формальдегид:гидроокись кальци  1-3 1

I -J , -J I , I 9

В реактор конденсации загружают 81,1 г 27%-ного формалина и 119,2 г воды. К раствору (в услови х примера 2) добавл ют 24,4 г порошка гидроокиси кальци  и 21,6 г н-масл ного альдегида и провод т синтез и выделение как в примере 2. Получают 38,7 г фракции этриола (чистота 99,0%). Выход 95,3%.

Пример 4, Процесс конденсации провод т при двухступенчатом температурном режиме.

Конденсацию альдегидов провод т в услови х примера 1 с тем отличием, что отсутствует 1-й температурный режим. Подачу масл ного альдегида и гидроокиси натри  провод т при 25 - 40°С в течение 50 мин и далее реакционную смесь выдерживают 40 мин при 40-60 С. Выдел ют зтриол как в примере 1. Получают 32,9 г фракции этриола (чистота 99,3%), Выход 81,3%.

5

0

д

5

0

5

0

5

0

Пример 5. Процесс конденсации провод т при двухступенчатом температурном режиме.

Конденсацию альдегидов провод т в услови х примера 1 с тем отличием, Нто отсутствует 3-й температурный ре жим.

Подачу масл ного альдегида и гид роокиги натри  провор т как в г4име- ре 1, далее реакционную смесь выдерживают 50 мин при 25-40°С. Выдел ют этриол как в примере 1, получают 31,8 г фракции этриола (чистота 99,0%). Выход 78,3%.

Пример 6, Конденсацию провод т при времени выдержки меньше 40 мин.

Конденсацию альдегидов провод т в услови х примера 1 с тем отличием, что выдержка на каждой ступени составл ет по 20 мин. Выдел ют этриол как в примере 1. Получают 32,3 г фракции этриола (чистота 99,0%). Выход 79,5%.

Пример 7. Проведение конденсации при времени выдержки больше 50 мин.

Конденсацию альдегидов провод т в услови х примера 1 с тем отличием, что выдержка на каждой ступени составл ет по 60 мин. Выдел ют этрчол как в примере 1. Получают 36,7 г фракции этриола (чистота 99,2%). Выход 90,6%,

Проведение процесса данным способом позвол ет увеличить выход этриола с 90,7 до 95Э3%.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  триметилолпропа- на конденсацией н-масп ного альдегида с формальдегидом при чол рном соотношении 1: (3,3-3,5) в водной щелочной среде при 10-60°С с последующим выделением целевого продукта экстракцией изопропанолом и ректификацией экстракта , отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода, конденсацию провод т в трехступенчатом температурном режиме: 10-25 С, 25 - 40°С и 40-60 С с выдезжкой на каждой ступени 40-50 мин.