PL124333B1 - Method of preparation of active zinc oxide doped with active aluminium oxide - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia aktywnego tlenku cynku z dodatkiem aktyw¬ nego tlenku glinu na drodze stracania wodoro¬ tlenku cynku i wodorotlenku glinu z roztworu azo¬ tanu cynku i obróbke uzyskanych wodorotlenków przez suszenie, formowanie i kalcynacje.Znany jest sposób otrzymywania aktywnego tlen¬ ku cynku (opis patentowy ZSRR nr 308 976 z 1971 r.) polegajacy na rozpuszczaniu technicznego tlenku cynku w wodzie amoniakalnej i weglanie amonu. Techniczny tlenek! cynku, wode amonia¬ kalna i weglan amonu miesza sie razem i podgrze¬ wa do temperatury 60°C, po czym dalej miesza przez 8 godzin. Otrzymana mase ogrzewa sie w temperaturze 300°C do zaniku woni amoniaku.Znany jest równiez sposób otrzymywania aktyw¬ nego tlenku cynku, polegajacy na wytracaniu wo¬ dorotlenku cynku ze scieków przemyslowych za¬ wierajacych jony cynku roztworem lugu sodowego.Uzyskana zawiesine wodorotlenku cynku odfiltro- wuje sie od roztworu macierzystego, odmywa od jonów sodowych, suszy, kalcynuje i formuje.Dla poprawienia wlasnosci fizyko-chemicznych, w tym wielkosci powierzchni wlasciwej, struktury porowatosci itp. oraz wlasnosci mechanicznych wprowadza sie do sorbenta cynkowego niewielki dodatek aktywnego tlenku glinu. Znany jest spo¬ sób, w którym najpierw sporzadza sie roztwór soli cynku i glinu, a nastepnie z tego roztworu na dro¬ dze wspólstracania za pomoca wodorotlenku sodu 2 uzyskuje sie wodorotlenki cynku i glinu, które po odfiltrowaniu suszy sie, kalcynuje i formuje.W trakcie badan okazalo sie, ze dobry sorbent cynkowy mozna otrzymac równiez na innej prost- 5 szej drodze, jezeli zastosuje sie sposób wedlug wy¬ nalazku. Wedlug wynalazku aktywny tlenek cynku z dodatkiem aktywnego tlenku glinu otrzymuje sie równiez przez obróbke wodorotlenków na drodze ich suszenia, formowania i kalcynacji. io Istota wynalazku polega na tym, ze zawiesine wodorotlenków cynku i glinu wytraca sie z roz¬ tworu azotanu cynku mieszanina roztworów cyn- kanu i glinianu sodu, przy czym stezenie glinianu sodu jest takie, aby zawartosc Al2Os w produkcie 15 wynosila 4—6°/o wagowych.Roztwór azotanu cynku przygotowuje sie przez roztwarzanie technicznego ZnO w roztworze kwasu azotowego. Mieszanine roztworów cynkami i gli¬ nianu sodu przygotowuje sie roztwarzajac w roz- 20 tworze lugu sodowego techniczny ZnO i technicz¬ ny Al(OH)8 w temperaturze wrzenia roztworu lugu.Proces wytracania wodorotlenków cynku i glinu prowadzi sie w sposób periodyczny wlewajac por¬ cjami mieszanine roztworów cyrikanu i glinianu ** sodu do roztworu azotanu cynku do uzyskania pH konca stracania 8,0—9. W trakcie wytracania utrzy¬ muje sie stala temperature okolo 70°C. Stezenia roztworów wyjsciowych winny byc tak dobrane, aby uzyskac sklad koncowy zawiesiny wodorotlen- 30 ków okolo 95% wagowych Zn(OH)2 i 5% wagowych 124 333124 333 Al(OH)3 oraz stezenie saletry sodowej powstajacej w procesie wytracania 100—250 g/dcm8. Po wy¬ traceniu zawiesine wodorotlenków* oddziela sie od lugu macierzystego, a nastepnie odmywa od jo¬ nów sodowych stosujac np. na przemian operacje mycia odfiltrowanego oisadu bezposrednio na urza¬ dzeniu filtracyjnym i repulpacje. Odmyty osad suszy sie, formuje najlepiej na talerzu granula- cyjnym w granule i kalcynuje. , Uzyskany sposobem wedlug wynalazku aktywny tlenek "cynku z dodatkiem aktywnego tlenku glinu stanowi sorbent zwiazków siarki. Moze byc z powo¬ dzeniem uzyty do odsiarczania gazu ziemnego.^-Sorbent—posiada, powierzchnie wlasciwa okolo *' fcO m*/g i ;zdolriosc sorpcyjna okolo 20%. Sposób ? wedlug wynalazku jest prosty w realizacji. W spo- 5 sobie tym uzyskuje sie pewne ilosci aktywnego • tlenku .c^nj^u* ,\)eA uzycia dodatkowych ilosci lugu * godowegif,"TTandródze rozkladu cynkanu sodowego, przez co ulega zmniejszeniu ilosc powstajacej w procesie saletry sodowej odpadowej. Uzycie mie¬ szaniny roztworów cynkanu i glinianu sodowego pozwala wprowadzic do sorbenta cynkowego okre¬ slona ilosc aktywnego tlenku glinu, iwplywajacego korzystnie na jego wlasnosci fizyko-chemiczne i mechaniczne. i Przyklad I. Do roztworu azotanu cynku o stezeniu 23,5 g ZnO/litr wprowadzano porcjami mieszanine roztworów cynkanu i glinianu sodu o stezeniu (200 g ZnO, 35,3 g A1208, 500 g NaOH) na litr. Wytracanie prowadzono do uzyskania pH zawiesiny 8,6, utrzymujac stala temperature za¬ wiesiny okolo 70°C. Wytracona zawiesine wodoro¬ tlenków odfiltrowano na prasie filtracyjnej, od¬ myto od jonów sodowych, suszono, formowano na tailerzu granulacyjnym i kalcynowano w tempe¬ raturze 250°C. Uzyskany produkt posiadal powierz¬ chnie wlasciwa 26,5 m2/g i zdolnosc sorpcyjna 24,1% wagowych siarki oraz zawieral okolo 95% ZnO i okolo 5% wagowych AlzOa.Przyklad II. Do roztworu azotanu cynku o stezeniu 54,5 g ZnO/1 wprowadzono porcjami mieszanine roztworów cynkanu i glinianu sodu o stezeniu (222,75 g ZnO, 36,5 g A1208, 500 g NaOH)l. Wytracanie prowadzono do uzyskania pH 15 20 25 30 40 45 zawiesiny 8,5 utrzymujac stala temperature zawie¬ siny 70°C. Wytracona zawiesine wodorotlenków odfiltrowano na prasie filtracyjnej, odmyto od jo¬ nów sodowych, suszono, formowano na talerzu gra- nulacyjnym i kalcynowano w temperaturze 250°C.Uzyskany produkt posiadal powierzchnie wlasciwa 20,3 m*/g i zdolnosc sorpcyjna 23,3% wagowych siarki oraz zawieral okolo 95% wagowych ZnO i okolo 5% wagowych A^O*.Przyklad III. Do - roztworu azotanu cynku o stezeniu 83 g ZnO/1 wprowadzano porcjami mie¬ szanine roztworów cynkanu i glinianu sodu o ste¬ zeniu (200 g ZnO, 35,3 g A1208, 500 g NaOH)l, stosujac pH i temperature jak w przykladzie II.Wodorotlenki oddzielono od roztworu, odmyto od jonów sodowych, suszono, formowano na talerzu granulacyjnym i kalcynowano w temperaturze 250°C. Uzyskany produkt posiadal powierzchnie wlasciwa 23 mB/g i zdolnosc sorpcyjna 20,1% wa¬ gowych S oraz zawieral okolo 95% wagowych ZnO i 5% wagowych A1208.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania aktywnego tlenku cyn¬ ku z dodatkiem aktywnego tlenku glinu przez wy¬ tracanie z roztworu azotanu cynku zawiesiny wo¬ dorotlenku cynku i wodorotlenku glinu i obróbke uzyskanych wodorotlenków przez suszenie, formo¬ wanie i kalcynacje, znamienny tym, ze zawiesine wodorotlenków wytraca sie z .roztworu azotanu cynku mieszanina roztworów cynkanu i glinianu sodu, przy czym stezenie glinianu sodu winno byc takie, aby zawartosc tlenku glinu w produkcie wynosila 4—6% wagowych. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze proces wytracania wodoA)tlenków prowadzi sie pe¬ riodycznie dolewajac do roztworu azotanu cynku roztwór cynkanu i glinianu sodu. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze proces wytracania prowadzi sie korzystnie w tem¬ peraturze okolo 70°C (65—75°C) do uzyskania pH konca stracania 8—9 dobierajac tak stezenia rea¬ gentów, by stezenie saletry sodowej w zawiesinie wynosilo 100—250 g/dcm8.WZGraf. Z-d 2 —690/84 —85 + 16 Cena 100 zl PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania aktywnego tlenku cyn¬ ku z dodatkiem aktywnego tlenku glinu przez wy¬ tracanie z roztworu azotanu cynku zawiesiny wo¬ dorotlenku cynku i wodorotlenku glinu i obróbke uzyskanych wodorotlenków przez suszenie, formo¬ wanie i kalcynacje, znamienny tym, ze zawiesine wodorotlenków wytraca sie z .roztworu azotanu cynku mieszanina roztworów cynkanu i glinianu sodu, przy czym stezenie glinianu sodu winno byc takie, aby zawartosc tlenku glinu w produkcie wynosila 4—6% wagowych.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze proces wytracania wodoA)tlenków prowadzi sie pe¬ riodycznie dolewajac do roztworu azotanu cynku roztwór cynkanu i glinianu sodu.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze proces wytracania prowadzi sie korzystnie w tem¬ peraturze okolo 70°C (65—75°C) do uzyskania pH konca stracania 8—9 dobierajac tak stezenia rea¬ gentów, by stezenie saletry sodowej w zawiesinie wynosilo 100—250 g/dcm8. WZGraf. Z-d 2 —690/84 —85 + 16 Cena 100 zl PL