PL123199B1 - Process for manufacturing acetates of fatty amines - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania octanów amin tluszczowych znajdujacych zastoso¬ wanie jako srodki pówierzchniowoczynne.Powszechnie stosowana metoda otrzymywania octa¬ nów amin tluszczowych polega na bezposredniej reakcji lodowatego kwasu octowego z amina. Reakcja jest silnie egzotermiczna., mimo dokladnego mieszania i odbioru ciepla nastepuja miejscowe przegrzania w wyniku których powstaja obok octanów amidy. Otrzymany w takim procesie produkt zawiera nawet do 10% ami¬ dów, jest substancja stala lub pastowata, klopotliwa w uzytkowaniu, wymagajaca topienia, w wyniku którego wzrasta zawartosc amidów. Amidy nie rozpuszczaja sie w wodzie, aby poprawic forme uzytkowa octanów amin tluszczowych wprowadza sie do procesu ich wy¬ twarzania rozpuszczalnil i, w których rozpuszczaja sie iiminy i ich octany.Najczesciej stosuje sie nizsze alkohole alifatyczne* Octany wytwarza sie wówczas w temperaturze 40—70°C w roztworze, który umozliwia sprawny odbiór ciepla reakcji. Utrzymanie temperatury reakcji na zalozonym poziomie jest latwiejsze, a proces przebiega lagodniej i w nizszych temperaturach. Okazalo sie, ze najlepsze wlasnosci posiada produkt zawierajacy 35—50% octanu aminy w 50% roztworze wodnym etanolu. Jednak produkt otrzymany w reakcji aminy z kwasem w srodo¬ wisku 50% wodnego roztworu etanolu tworzy zele z niejonowymi zwiazkami powierzchniowoczynnymi, z którymi stosowany jest najczesciej w róznego rodzaju 10 15 20 25 30 srodkach pomocniczych. Ta cecha ogranicza znacznie zastosowanie takiego produktu.Celem wynalazku bylo znalezienie takiego sposobu wytwarzania octanów amin tluszczowych w srodowisku alkoholowo-wodnym aby produkt reakcji mieszal sie dobrze z niejonowymi zwiazkami powierzchniowo¬ czynnymi i posiadal dobre wlasnosci uzytkowe.Istota wynalazku polega na tym, ze do 40—45 czesci wagowych stopionej aminy tluszczowej dozuje sie 0,8— 1,4 czesci wagowych lodowatego lub stezonego kwasu octowego, mieszajac calosc i chlodzac tak aby tempera¬ tura nie przekroczyla 70 °C, nastepnie dodaje sie 10—14 czesci wagowych etanolu i 10—14 czesci wagowych wody zdemineralizowanej lub kondensatu wodnego po czym w temperaturze 50—60 °G dozuje sie 8—13 czesci wagowych lodowatego lub stezonego kwasu octowego a nastepnie 10—14 czesci wagowych etanolu oraz 10—14 czesci wagowych wody. Po wymieszaniu uzyskuje sie produkt, który nie zawiera lub zawiera sladowe ilosci amidów, jest rozpuszczalny w wodzie, miesza sie z niejonowymi substancjami powierzchnio¬ woczynnymi zawiera od 35—50% mieszaniny octanów amin tluszczowych, o ogólnym wzorze przedstawionym na rysunku, gdzie R oznacza nasycony lub nienasycony lancuch weglowodorowy zawierajacy od 8 do 22 atomów wegla.W sposobie wedlug wynalazku stosowac mozna ste¬ zony kwas octowy, jak równiez wodne roztwory etanolu, zastosowanie tych surowców upraszcza i obniza koszty produkcji octanów amin tluszczowych. Najistotniejsza 123 199123 199 zaleta sposobu wedlug wynalazku jest to, ze uzyskany produkt nie zawierajac praktycznie nieczynnych powierz¬ chniowo amidów posiada wlasnosci powierzchniowo- czynne wyzsze, jest latwy w stosowaniu, przechowywa¬ niu dzieki czemu znajduje zastosowanie jako skladnik róznych preparatów, glównie myjaco-dezynfekujacych.Przyklad I. Do reaktora wyposazonego w mie¬ szadlo, chlodnice zwrotna wezownice chlodzaca, ogrze¬ wanie elektryczne i wkraplacz zaladowano 406 g aminy oleinowej stopiono ja podgrzewajac do 50 CC. Nastepnie do reaktora wlano 9 g lodowatego kwasu octowego w wy¬ niku czego temperatura wzrosla do 67 °C. Do reaktora dodano 126 g etanolu i 125 g wody, a nastepnie wdozo¬ wano 85 g lodowatego kwasu octowego utrzymujac temperature 50—60 °C. Po wdozowaniu kwasu po¬ nownie dodano 125 g etanolu i 125 g wody i calosc wymieszano. Otrzymany produkt zawieral 50,6% wa¬ gowych mieszaniny octanów amin o zawartosci 3% wa¬ gowych octanu dodecyloaminy, 3% wagowych octanu tetradecyloamin, 6% wagowych octanu heksadecyloa- miny, 4% wagowych octanu heksadecyleno aminy, 9% wagowych oktadecyloaminy i 75% oktadecylenoaminy, slady amidu a jego mieszaniny z oksyetylowanym nonylofenolem zawierajacym srednio 8 moli tlenku etylenu (nazwa handlowa Rokofenol N-8) dawaly jednorodne roztwory wodne w calym zakresie stezen.Dla porównania wykonano próbe w której do opisa¬ nego reaktora zaladowano 406 g aminy oleinowej, amine stopiono, przez podgrzanie, wkroplono 94 g kwasu octowego lodowatego, mimo chlodzenia temperatura wzrosla do 90 CC. Po wdozowaniu kwasu produkt schlodzono. Uzyskany produkt zawieral 90% wagowych octanu aminy 8% amidu kwasu octowego i amine nie- przereagowana. Dla porównania wykonano próbe w któ¬ rej do opisanego reaktora zaladowano 406 g pminy olei¬ nowej i stopiono ja podgrzewajac do 40 °C. Nastepnie mieszajac i ogrzewajac zawartosc dodano 250 g etanolu oraz 250 g wody destylowanej. W temperaturze 60 °C wdozowano 94 g lodowatego kw?su octowego regulujac tempo dozowania i chlodzenie tak, aby temperatura nie przekroczyla 70 °C. Po czm dodano 250 g etanclu i 250 g wody. Otrzymany produkt zawieral 50,2% mie¬ szaniny octanu amin oraz 0,1 % amidu. W temperaturze otoczenia byl klarowna ciecza. Mieszaniny produktu z oksyetylowanym nonylofenolem zawierajacym srednio 8 czastek tlenku etylenu (Rokafenol N-8) po dodaniu do wody tworzyly zele. Klarowne roztwory dawaly tylko mieszaniny zawierajace mniej niz 10 i wiecej niz 80% wagowych produktu reakcji.Przyklad II. Do reaktora jak w przykladzie I zaladowano 400 g aminy oleinowej i podgrzano ja do temperatury 50CC, po czym wlano 12 g 80% kwasu octowego w wyniku czego temperatura wzrosla do 65 °C. Nastepnie do reaktora dodano 125 g etanolu i 100 g wody destylowanej, po czym w temperaturze 5—60°C wdozowano 105 g 80% kwasu octowego. Po wdozowaniu kwasu dodano 125 g etanolu i 125 g wody.Otrzymany produkt zawieral 49% mieszaniny octanów amin o zawartosci 0,1% wagowego octanu dodecyloa- 8 miny, 0,9% w?gowego octanu tetradecyloaminy, 28% wagowych heksadecyloaminy i 79% wagowych okta¬ decyloaminy, amidu nie stwierdzono. Zmieszany w kaz¬ dym stosunku z oksyetylowanym nonylofenolem roz¬ puszczal sie dobrze w wodzie. 10 Przyklad III. Do reaktora jak w przykladzie I zaladowano 400 g aminy stearynowej i po podgrzaniu do temperatury 50 °C dodano 10 g lodowatego kwasu oc¬ towego. Temperatura mieszaniny reakcyjnej wzrosla do 68 CC. Dodano 140 g etanolu i 100 g wody, po czym 15 w temperaturze 50—60 °C wdozowano 90 g lodowatego kwasu octowego i dodano 140 g etanolu i 120 g wody.Otrzymany produkt nie zawieral amidu i zawieral 48% octanu aminy. Jego mieszaniny z oksyetylowanymi nonylofenolami o stopniu oksyetylacji od 5 do 10 dobrze 20 rozpuszczaly sie w wodzie.Przyklad IV. Do reaktora jak w przykladzie I zaladowano 450 g aminy otrzymanej z kwasów rzepako¬ wych i po podgrzaniu do temperatury 50°C dodano 8 g 25 lodowatego kwasu octowego w wyniku czego temp. wzró¬ sl? do 65 °C. Nastepnie dodano 140 g etanolu i 140 g wody, po czym w temper?turze 50—60 °C wdozowano 82 g kwasu octowego lodowatego i dodano 140 g etanolu i 140 g wody. Otrzymany produkt zawieral 50% mie- i0 szaniny octanów amin o zawartosci 1% wagowego oc¬ tanu oktyloaminy, 2% wagowych octanu dodecyloami¬ ny* 7% wagowych octanu tetradecyloaminy, 7% wa¬ gowych octanu heksadecyloaminy, 15% wagowych octanu oktadecyloaminy, 25% wagowych octanu okta- M decylenoaminy, 5% wagowych octanu eikozyloaminy, 2% wagowych octanu eikozynyloamin, 30% wagowych octanu dokozyloammy i 6% wagowych octanu dokozy- nyloaminy, i nie stwierdzono zawartosci amidu. Pro¬ dukt w mieszaninie z niejonowymi zwiazkami powierz- it chniowoczynnymi dobrze rozpuszcza 1 sie w wodzie.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania octanów amin tluszczowych przez reakcje amin tluszczowych z kwasem octowym w srodowisku wodno-etanolowym, znamienny tym, ze do 40—45 czesci wagowych stopionej aminy tluszczowej dozuje sie 0,8—1,4 czesci wagowych lodowatego lub stezonego kwasu octowego, mieszajac calosc i chlodzac tak aby temperatura nie przekroczyla 70°C, nastepnie 50 dodaje sie 10—14 czesci wagowych etanolu i 10—14 czesci wagowych wody zdemineralizowanej lub konden¬ satu wodnego,po czym w temperaturze 50—60 °C dozuje sie 8—13 czesci wagowych lodowatego lub stezonego kwasu octowego, a nastepnie 10—14 czesci wagowych n etanc lu oraz 10—14 czesci wagowych wody.R-NU,-0OC-CU: LDD Z-d 2, z. 100/1400/84, n. 90+20 egz.Cena 100 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania octanów amin tluszczowych przez reakcje amin tluszczowych z kwasem octowym w srodowisku wodno-etanolowym, znamienny tym, ze do 40—45 czesci wagowych stopionej aminy tluszczowej dozuje sie 0,8—1,4 czesci wagowych lodowatego lub stezonego kwasu octowego, mieszajac calosc i chlodzac tak aby temperatura nie przekroczyla 70°C, nastepnie 50 dodaje sie 10—14 czesci wagowych etanolu i 10—14 czesci wagowych wody zdemineralizowanej lub konden¬ satu wodnego,po czym w temperaturze 50—60 °C dozuje sie 8—13 czesci wagowych lodowatego lub stezonego kwasu octowego, a nastepnie 10—14 czesci wagowych n etanc lu oraz 10—14 czesci wagowych wody. R-NU,-0OC-CU: LDD Z-d 2, z. 100/1400/84, n. 90+20 egz. Cena 100 zl PL