PL122798B1 - Process for preparing novel derivatives of tetrahydro-2h-benzo(c)pyrrole - Google Patents

Process for preparing novel derivatives of tetrahydro-2h-benzo(c)pyrrole Download PDF

Info

Publication number
PL122798B1
PL122798B1 PL1979216718A PL21671879A PL122798B1 PL 122798 B1 PL122798 B1 PL 122798B1 PL 1979216718 A PL1979216718 A PL 1979216718A PL 21671879 A PL21671879 A PL 21671879A PL 122798 B1 PL122798 B1 PL 122798B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
tetrahydro
benzo
pyrrole
formula
amino
Prior art date
Application number
PL1979216718A
Other languages
English (en)
Other versions
PL216718A1 (pl
Original Assignee
Lilly Co Eli
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US06/020,560 external-priority patent/US4235776A/en
Application filed by Lilly Co Eli filed Critical Lilly Co Eli
Publication of PL216718A1 publication Critical patent/PL216718A1/xx
Publication of PL122798B1 publication Critical patent/PL122798B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D209/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D209/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom condensed with one carbocyclic ring
    • C07D209/44Iso-indoles; Hydrogenated iso-indoles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D237/00Heterocyclic compounds containing 1,2-diazine or hydrogenated 1,2-diazine rings
    • C07D237/26Heterocyclic compounds containing 1,2-diazine or hydrogenated 1,2-diazine rings condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D237/30Phthalazines

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
  • Pyrrole Compounds (AREA)
  • Indole Compounds (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowych pochodnych czterowodoro-2H-benzo[c]piro- lu takich, jak podstawione dl-4,5,6,7-czterowodoro- -2H-benzo[c]pirole o ogólnym wzorze 1, w którym R1 oznacza atom wodoru lub ma znaczenie podane dla R2, Am oznacza grupe o wzorze N(R2)2, a pod¬ stawniki R2 sa jednakowe lub rózne i oznaczaja grupe allilowa, metylowa, etylowa lub n-propylowa oraz ich farmakologicznie dopuszczalnych soli ad¬ dycyjnych z kwasami.Zwiazki o ogólnym wzorze 1 sa uzyteczne jako srodki agonistyczne wzgledem dopaminy i znajduj^ zastosowanie w leczeniu zespolu Parkinsona, a tak¬ ze jako inhibitory prolaktyny.Cecha sposobu wedlug wynalazku jest to, ze dl-5-amino-4,5,6,7-czterowodoro-2H-benzo[c]pirol o wzorze 5 poddaje sie reakcji z aldehydem i naste¬ pnie redukuje sie wodorkiem metalu, po czym ewentualnie powstaly zwiazek o wzorze 1, w któ¬ rym R1 oznacza atom wodoru, a Am oznacza grupe o wzorze N(R2)2 poddaje sie reakcji z halogenkiem alkilu oraz zasada, otrzymujac zwiazek o wzorze 1, w którym R1 ma znaczenie podane dla R2, a Am oznacza grupe o wzorze -N(R2)2.Farmakologicznie dopuszczalne sole addycyjne z kwasami zwiazków o wzorze 1 obejmuja sole po¬ chodzace od nietoksycznych kwasów nieorganicz¬ nych takich jak kwas solny, azotowy, fosforowy, siarkowy, bromowodorowy, jodowodorowy, azota¬ wy, fosforawy itp. oraz sole pochodzace od nietok- ii 15 25 30 2 sycznych kwasów organicznych takich jak alifa¬ tyczne kwasy jedno- i dwukarboksylowe, kwasy alkanokarboksylowe podstawione grupa fenyIowa, kwasy hydroksyalkanokarboksylowe' i hydroksyal- kanodwujkarboksylowe, kwasy aromatyczne, alifa¬ tyczne i aromatyczne kwasy sulfonowe i inne. Do takich farmakologicznie dopuszczalnych soli nalezy siarczan, pirosiarczan, wodorosiarczan, siarczyn, wodorosiarczyn, azotan, fosforan, jednowodorofos- foran, dwuwodorofosforain, metalosfarain, pirofosfo- ran, chlorek, bromek, jodek, fluorek, octan, propio- nian, kaprynian, kaprylan, akrylan, mrówczan, izomaslan, kapronian, heksanokarboksylan, propio- lan, szczawian, malonian, bursztynian, suberynian, sebacynian, fumaran, maleinian, migdalan, etyno- dwukarboksylan-1,2, butynodwukarboksylan-1,4, benzoesan, chlorobenzoesan, metylobenzoesan, dwunitrobenzoesan, hydroksybenzoesan, metoksy- benzoesan, ftalan, tereftalan,. benzenosulfonian, toluenosulfonian, chlorobenzenosulfonian, ksyleno- sulfónian, fenylooctan, fenylopropionian,. fenylo- maslan, cytrynian, mleczan, /ff-hydroksymaslan, gli- kolan, jablczan, winian, metanosulfonian, propano- sulfonian, naftaleno-1-sulfonian, naftaleno-2-sulfo- nian i podobne sole.Przykladowymi zwiazkami objetymi ogólnym wzorem 1 sa: metanosulfonian dl - 5 - dwumetyloamino - 4,5,6,7- -czterowodoro-2H-benzo[c]pirolu, maleinian dl-2-metylo-5-dwuetyloamino - 4,5,6,7- 122 7983 -czterowodoro-2H-benzo [c] pirolu, siarczan dl-5-dwualliloamino-4,5,6,7-Czterowodo- ro-2H-benzo[c]pirolu, chlorowodorek dl-2-etylo-5-dwu(n-propylo)amino- -4,5,6,7-czterowodoro-2H-benzo[c]pirolu, N,N,2-trójmetylo-d-l-5-amino- 4,5,6,7 - czterowodo- ro-2H-benzo[c] pirol, N-metylo-N-allilo-dl-5-amino-4,5,6,7 - czterowodo- ro-2H-benzo[c]pirol, dl-2-alliló-5-dwumetyloamino-4,5,6,7 - czterowodo- ro-2H-benzo[c]pirol, N-metylo-NTetylo-dl-5-amino-4,5,6,7 - czterowodo- ro-2H-benzo[c]pirol, N-metylo-N-n- propylo - dl - 2 - metylo - 5 - amino- -4,5,6,7-czterówodoro-2H-benzo [c]pirol, N-allilo-N-n-propy!lo-dl-5-aminoT4,5,6,7- czterowo- doro-2H-benzo[c]pirol. i Chociaz zwiazki o wzorze ogólnym 1 zostaly nazwane 4,5,&,7-czterowodoro-2H-benzo[c]pirolami, mozna stosowac nazwe alternatywna i okreslac je jako 4,5,6,7-czterowiodioroiizoindole.Obecnosc podstawnika przy atomie wegla w po¬ zycji 5 benzo[c]pirolu lub izoindolu wprowadza do tych czasteczek centrum asymetrii. Tak wiec, zwiazki o wzorze 1 obejmuja dwa optyczne izo¬ mery wystepujace jako para dl czyli racemat. Roz¬ dzielenie pary dl o wzorze 1 na optyczne antypody mozna przeprowadzic znanymi sposobami.Zwiazki o wzorze 5, zawierajace grupe aminowa oznaczona symbolem Am w pozycji 5 ukladu czte- rowodoro-2H-beniZo[c]piirolu» mozna otrzymywac co najmniej dwoma róznymi metodami. Pierwsza z tych metod ilustruje schemat. 1. Zgodnie ze sche¬ matem- 1, 4-acetamidocykloheksanon o wzorze 2, w którym R3 oznacza, metyl, wytworzony sposobem podanym' przez Fraser'a i Swingiem w Can.J. Cehm., 48, 2065 (1970), poddaje sie reakcji z dwu- metyloacetalem dwumetyloformamidu otrzymujac 2-dwumetyloaminometylo- 4 - acetamidocykloheksa- nom o wzorze 3, w którym R3 oznacza metyl. Zwia¬ zek ten podctaje sie reakcji z glicynianem sodu a nastepnie cyklizacji w obecnosci bezwodnika oc¬ towego i otrzymuje sie dl-2-acetylo-5-acetamido- -4,5,6,7-czterowodoro-2H-benzo[c] pirol o wzorze 4, w którym R3 oznacza metyl. W reakcji tego zwiaz¬ ku z zasada wytwarza sie dl-5-amino-4,5,6,7-czte- rowodoro-2H-benzo[c]pirol o wzorze 5.Zgodnie ze sposobem wedlug wynalazku zwiazek ten alkiluje sie przy grupie aminowej w pozycji 5, stosujac korzystnie redukcyjne alkilowanie, np. droga reakcji z aldehydem (formaldehydem, acetal- dehydem, akroleina lub aldehydem propionowym) w obecnosci wodorku metalu jako srodka reduku¬ jacego, takiego jak cyjanoborowodorek sodu. Zwia¬ zek dwualkilowy, na przyklad dl-5-dwu(n-propylo)- amino-4,5,6,7-czterowodoro-2H-benzo[cjpirol o wzo¬ rze 6 mozna takze alkilowac przy atomie azotu pierscienia parolu, w warunkach zasadowych, sto¬ sujac halogenek alkilu o wzorze R2X taki jak jodek metylu, chlorek allilu, bromek etylu lub podobny, otrzymujac dl-2-alkilo- lub allilo-5-dwupodstawio- ny amino-4,5,6,7-czterowodoro-2H-benzo[c]pirol o wzorze 7, ,w którym grupa alkilowa zawiera 1—3 atomy wegla. 798 4 Drugi sposób syntezy zwiazków o wzorze 5 ilus¬ truje schemat 2.W procesie przedstawionym na schemacie 2 sto¬ suje sie taki sam zwiazek wyjsciowy jak w sek- 5 wencji reakcji przedstawionych na schemacie 1, tj. 4-acyloamidocykloheksanon. W reakcji tego. zwiazku wyjsciowego z ortomrówczanem etylu w obecnosci kwasowego katalizatora takiego jak kwas p-Miuemosailforuowy otrzymuje sie etar enoloi tj. 10 4-acetamido-l-etoksycykloheksen o wzorze 8, w którym R3 oznacza metyl. Reakcja tej pochodnej z eterem dwumetylowym kwasu 1,2,4,5-tetrazyno- dwukarboksylowego, otrzymanego sposobem Sauera i innych, Chem. Ber. 98, 1435 (1965), daje dwuester 15 pirydazyny o wzorze 9, w którym R3 oznacza 'metyl.Redukcja dwuestru cynkiem w kwasie octowym lub innym odpowiednim ukladem redukujacym metal — kwas powoduje zmniejszenie pierscienia z wytworzeniem dl-l,3-dwukarbometoksy-5-aceta- 20 mido-4,5,6,7-czterowodoro-2H-benzo[c]pirolu o wzo¬ rze 10, w którym R3 oznacza metyl.Selektywna. hydroliza dwuestru zasada prowadzi do wytworzenia odpowiedniego kwasu dwukarbo¬ ksylowego o wzorze 11, w którym R3 oznacza metyl, 25 z kt6rego po dekarboksylacji za pomoca proszku miedziowego, w obecnosci chinoliny, otrzymuje sie dl-5-acetamido-4,5,6,7-czterowodoro-2H - benzo[cjpi¬ rol o wzorze 12, w którym R3 oznacza metyl. Po hydrolizie grupy acylowej w warunkach zasado- 30 wych otrzymuje siie wolna amine tj. dl-5-aimiino- -4,5,6,7-czterowodoro-2H-benzo[c]pirol (taki sam jak zwiazek o wzorze 5 ze schematu 1). W wyjsciowym 4-acyloamidocykloheksanonie mozna, oprócz grupy acetylowej, stosowac inne acylowe grupy ochronne 35 takie jak grupa propi omylowa, butyrylowa i izo* butyrylowa jak równiez grupa benzoilowa, dwu- nitrobenzoilowa, fenyloacetylowa itp.Jako dowód uzytecznosci zwiazków o wzorze 1 w leczeniu zespolu Parkinsona stwierdzono, ze wy- 40 wieraja one wplyw na zachowanie obrotowe w tescie przeprowadzanym na szczurach, u których wywolano uszkodzenia przez podanie 6-hydroksy- dopaminy. W tescie tym stosowano szczury z usz¬ kodzona istota czarna i nowoprazkowiem przygo- 45 towane metoda Ungerstedfa i Arbuthnotfa, Brain Res, 24, 485 (1970). Zwiazek posiadajacy aktywnosc agonistyczna wzgledem dopaminy po wstrzyknieciu powoduje obracanie sie szczurów w kolo w strone przeciwna do strony uszkodzonej. Po okresie uta- 50 jenia, który jest rózny dla róznych zwiazków liczy sie ilosc obrotów w ciagu 15 minut. Zwiazki roz¬ puszcza sie w wodzie i wodny roztwór wstrzykuje sie szczurowi dootrzewnowo w dawce 1 mg/kg.Maleinian. dl-5-dwu(n-propylo)amino-4,5,6,7-cztero- 55 wodoro-2H-benzo[c]pirolu powoduje srednio 34 ob¬ roty na szczura, przy czym 1/3 szczurów wykazuje w powyzszym tescie zachowanie obrotowe.Zwiazki o wzorze 1 sa takze uzyteczne jako in¬ hibitory prolaktyny i jako takie moga byc stoso- 60 wane do leczenia niewlasciwej laktacji takiej jak laktacja poporodowa oraz mlekotoku. Dowodem uzytecznosci zwiazków o wzorze 1 w leczeniu chorób, w których pozadane jest obnizenie pozio¬ mu prolaktyny u ssaków, jest hamowanie prolak- 65 tyny stwierdzone w nastepujacym tescie,5 122 798 6 Dorosle samce szczurów rasy Sprague-Davley o wadze 200 g umieszczono w klimatyzowanym po¬ mieszczeniu z regulowanym oswietleniem (swiatlo od 6 rano do 8 po poludniu) i podawano im pozy¬ wienie laboratoryjne oraz wode do syta. Kazdemu szczurowi wstrzykiwano dootrzewnowo 2,0 mg re- zerpiny w wodnej zawiesinie 18 godzin przed poda¬ niem izoindolu. Zadaniem rezerpiny bylo utrzyma¬ nie jednolicie podwyzszonych poziomów prolak¬ tyny.Badane zwiazki rozpuszczano w wodzie i wstrzy¬ kiwano dootrzewnowo w dawkach 5 mg/kg do 50 /jg/kg. Kazdy zwiazek podawano w kazdej daw¬ ce grupie 10 szczurów a grupa kontrolna 10 nie¬ tknietych szczurów otrzymala równowazna ilosc rozpuszczalnika. Po uplywie 1 godziny od podania zwiazku wszystkie szczury usmiercono przez odcie¬ cie glowy i pobrano 150 fn próbki surowicy w celu oznaczenia prolaktyny. Róznica miedzy poziomem prolaktyny u szczurów, którym podano zwiazki a poziomem prolaktyny u szczurów kontrolnych podzielona przez poziom prolaktyny szczurów kon¬ trolnych daje procent zahamowania wydzielania prolaktyny przez zwiazki o wzorze 1. Wyniki pro¬ centowego zahamowania przedstawiono w nizej za¬ mieszczonej tablicy. W kolumnie 1 tablicy podano nazwe zwiazku a w kolumnach 2—4 procent zaha¬ mowania wydzielania prolaktyny dla danej dawki.Tablica Nazwa zwiazku maleinian dl-5-dwu- (n-propylo)amino- -4,5,6,7-czterowodoro -2H-benzo [c] pirclu maleinian dl-5-dwu- etyloamino-4,5,6,7- czterowodoro-2H- -benzo[c]parolu Procent zahamowania prolaktyny przy danej dawce 5 mg/kg '500 ^g/kg! 50 ^g/kg 1 91 23 47 25 20 — W przypadku stosowania zwiazków o wzorze 1 do hamowania wydzielania prolaktyny lub. do le¬ czenia zespolu Parkinsona albo wywolania innego farmakologicznego dzialania, aktywny farmakolo¬ gicznie zwiazek o wzorze 1 lub jego sól z dopusz¬ czalnym farmakologicznie kwasem podaje sie pac¬ jentowi cierpiacemu na parkinsonizm lub potrze¬ bujacemu obnizenia poziomu prolaktyny, w dawce powodujacej zlagodzenie objawów parkinsonizmu lub obnizenie podwyzszonego poziomu prolaktyny.Korzystne jest podawanie doustne. W przypadku podawania pozajelitowego, korzystne jest podskór¬ ne wstrzykiwanie odpowiedniego preparatu far¬ maceutycznego.Równie skuteczne sa takze inne sposoby poda¬ wania pozajelitowego takie jak dootrzewnowe, do¬ miesniowe, lub dozylne. Szczególnie przy podawa¬ niu dozylnym lub domiesniowym stosuje sie roz¬ puszczalna w wodzie, farmakologicznie dopuszczal¬ na sól. W przypadku podawania doustnego farma¬ kologicznie aktywny zwiazek o wzorze 1 w postaci wolnej zasady lub w postaci soli mozna zmieszac ze standardowymi dodatkami i umieszczac w pus- 5 tych teleskopowych zelatynowych kapsulkach lub sprasowac na tabletki. Dawka doustna wynosi od okolo 0,01—10 mg na kg ciezaru ssaka a dawka po¬ zajelitowa wynosi od okolo 0,0025—2,5 mg/kg wagi ssaka. Dootrzewnowe dawki maleinianu dl-5-dwu- 10 (n-propylo)amino-4,5,6,7-czterowodoro-2H - benzo[c]- pirolu wynoszace 10—30 mg/kg nie powodowaly smierci u myszy ale dawki w zakresie 100— —300 mg/kg byly smiertelne. Pewne toksyczne uboczne dzialanie obserwowano przy dawce 15 30 mg/kg.Przyklad I. Wytwarzanie dl-5-dwuetyloami- no-4,5,6,7-cate[rowodoro-2H-benizylo[c]pirolu.Do 100 ml metanolu dodaje sie 2,52 g dl-5-ami- no-4,5,6,7-czterowodoro-2H-benzo[c]pirolu. Do otrzy- 20 manego roztworu dodaje sie 1,2 g cyjanoborowo- dorku sodu a nastepnie 6 ml acetaldehydu. Miesza¬ nine reakcyjna miesza sie przez okolo 16 godzin w temperaturze otoczenia, w atmosferze azotu, po czym rozciencza sie wodnym roztworem wodoro- 25 tlenku sodu. Warstwe wodna ekstrahuje sie chloro¬ formem, oddziela ekstrakt chloroformowy i prze¬ mywa nasyconym wodnym roztworem chlorku sodu. Roztwór chloroformowy suszy sie i odparo¬ wuje z niego rozpuszczalnik. Otrzymana, pozosta- 30 losc ponownie rozpuszcza sie w chloroformie i chromatografuje roztwór chloroformowy na 35 g Florisilu stosujac jako eluerkt, chloroform zawie¬ rajacy wzrastajace ilosci (2—4%) metanolu.Przez polaczenie frakcji, które wedlug chromato- 35 grafii cienkowarstwowej zawieraja substancje rózna od zwiazku wyjsciowego otrzymuje sie 1,84 g substancji stalej, która ponownie chromatografuje sie na FlorisHiu. Frakcje, w których chromatografia cienkowarstwowa wykazala obecnosc dl-5-dwuety- 40 loamino-4,5,6,7-czterowodoro-2H-benzo[c]pirolu la¬ czy sie a nastepnie odparowuje z nich rozpuszczal¬ nik pod zmniejszonym cisnieniem i otrzymuje sie 0,66 g pozostalosci. Pozostalosc rozpuszcza sie w eterze i poddaje dzialaniu nadmiaru eterowego roz- 45 tworu kwasu maleinowego. Wytworzony maleinian dl-5-dwuetyloamino-4,5,6,7-czterowodoro-2H-benzo- [c]pirolu rekrystalizuje sie z mieszaniny rozpusz¬ czalników metanol-eter, otrzymujac oczyszczony zwiazek o temperaturze topnienia 81—83°C. Wy- 50 dajnosc wynosi 385 mg.Wyniki analizy: obliczono: C-62,32, H-7,84, N-9,08 • znaleziono: C-62,37, H-7,57, N-8,94 Przyklad II. Wytwarzanie dl-5-dwu-n-pro- K pyloamino-4,5,6,7-czterowodoro-2H-benzo[c]pirolu.Postepuje sie jak opisano w przykladzie I z tym, ze zamiast acetaldehydu stosuje sie aldehyd pro- pionowy i otrzymuje sie maleinian dl-5-dwu-n- -propyloamino-4,5,6,7-czterowodoro -2H - benzo[c]pi- oo rolu o temperaturze topnienia 134—136°C po re¬ krystalizacji z mieszaniny rozpuszczalników izopro- panol-eter.Wyniki analizy: obliczono: C-64,26, H-8,39, N-8,33 65 znaleziono: C-64,32, H-8,68, N-8,17122 798 8 Przyklad III. Wytwarzanie dl-Z-metylo-5- *dwu-n-propyloamino-4,5,6,7-czterowodoro-2H - ben- zofclpirolu.W 75 ml dwuetyloacetamidu rozpuszcza sie 2 mi- limole (680 mg) dl-5-dwu(n-propylu)amino-4,5,6,7- -czterowodoro-2H-benzo[c]pirolu. Dodaje sie 10 mi- limoli (1,1 g) trzeciorzedowego butanolanu potasu i' otrzymana mieszanine miesza sie przez 20 minut w atmosferze azotu. Nastepnie wkrapla sie roztwór 2,1 milimola jodku metylu (0,13 ml) w 5 ml dwu- roetiyloacetamidu. Otrzymana mieszanine reakcyjna miesza sie w temperaturze otoczenia przez 5 go¬ dzin i w tym czasie dodaje sie dodatkowo 0,13 ml jodku metylu, po czym miesza sie przez dalsze 3,5 godziny. Nastepnie mieszanine reakcyjna roz¬ ciencza sie woda i ekstrahuje warstwe wodna octa¬ nem etylu. Warstwe octanowa oddziela sie i prze¬ mywa woda a nastepnie nasyconym wodnym roz¬ tworem chlorku sodu. Warstwe octanowa suszy sie i odjjarowuje octan etylu. Eterowy roztwór pozos¬ talosci poddaje sie chromatografii na 35 g Florisilu stosujac eter jako eluent.Trakcje, w których metoda chromatografii cien¬ kowarstwowej stwierdzono obecnosc dl-2-metyk-5- -dwu-n-propyloamino-4,5,6,7-czterowodoro-2H - ben- zofcjpirolu, laczy sie i usuwa z nich rozpuszczalnik pod zmniejszonym cisnieniem. Widmo NMR otrzy¬ manej pozostalosci wykazalo, ze wytworzonym pro¬ duktem jest dl-2-metylo-5-dwu-n-propyloamino- -4,5,6,7-czterowodoro-2H-benzo[clpirol.Widmo NMR dla produktu w postaci maleiniamu (DMSO): 3,00 (grupa CHs w pozycji 2), 6,5 (CH pi- rolu) i 6,26 (proton winylowy w ugrupowaniu ma- leinowytn) ppm. 10 ii 20 35 Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowych pochodnych czte- rowodoro-2H-benzo[c]pirolu o ogólnym wzorze 1, w którym R1 oznacza atom wodoru lub ma zna¬ czenie podane dla R2, Am oznacza grupe o wzo¬ rze N(R2)2, a podstawniki R2 sa jednakowe lub rózne i oznaczaja grupe allilowa, metylowa, ety¬ lowa lub grupe n-propylowa oraz ich farmakolo¬ gicznie dopuszczalnych soli addycyjnych z kwasa¬ mi, znamienny tym, ze dl-5-amino-4,5,6,7-czterowo- doro-2H-benzo[c]pirol o wzorze 5 poddaje sie re¬ akcji z aldehydem i nastepnie redukuje sie wo¬ dorkiem metalu otrzymujac zwiazek o wzorze 1, w którym R1 oznacza atom wodoru a Am oznacza grupe o wzorze N(R2)2, po czym ewentualnie ten zwiazek o wzorze 1 poddaje sie reakcji z halogen¬ kiem alkilu oraz zasada, otrzymujac zwiazek o wzo¬ rze 1, w którym R1 ma znaczenie podane dla R2, a Am oznacza grupe o wzorze N(R2)2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze dl-5-amino- 4,5,6,7 - czterowodoro - 2H - benzo[c]pirol poddaje sie reakcji z acetaldehydem oraz cyjanobo- rowodorkiem sodu otrzymujac dl-5-dwuetyloamino- 4.5,6,7-czterowodoro-2H-benzo[c]pirol. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze dl-5- amino-4,5,0,7 - czterowodoro - 2H - benzo[c]pirol poddaje sie reakcji z aldehydem propionowym oraz z cyjanoborowodorkiem sodu otrzymujac dl-5-dwu- -n-propyloamino-4,5,6,7-czterowodoro -2H - benzo[c]- pirol. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze dl-5-amino -4,5,6,7 - czterowodoro - 2H - benzo[c]pirol poddaje sie reakcji z aldehydem propionowym i cy¬ janoborowodorkiem sodu a nastepnie z jodkiem metylu otrzymujac dl-2-metylo-5-dwu-n-propylo- amino-4l5,6,7-czterowodoro-2H-benzo[c]pirol. ,^vAm R,-N Yizór 1122 798 O O A (CHJkNCHOCHA f\cH-N(CHj V 3 NH-CO-R3 wzór 2 ,iN NaCNBH. i J fc NaOH \ !l W2Ó N20Y 5 HCHO ^ CH3CH0 ^ CKCHpHO^ CH;CH-CHO N(R2i K/Z V 3 NH-CO-R .(CH3C0j20 NH-CO-R3 I] m?0/ ^ CO-CH. 2R2X zasado D —K| wzór 6 „zór 7 Schemat /122 793 NH-CO-R wzór 2 CHtCOU ^ *J20r 8 NH-CO-R3 COOCK ^YNH-CO-R* CH,0C0^<^-K0C0 COOCh, NH-CO-R5 iCOOCH, wzór * UouKfo NH-CO-R* "wz6r9 HOOC N^NAC00CH, proszek Cu HN-^COOH ***"**' HN A-nh-co-r" .1 U A/27?- v/^r /^ zosac/a Scbemaf 2 Cjm Ij |j WZO) HN 2 wzór 5 OZGraf. Z.P. Dz-wo, z. 878 (85+15) 8.84 Cena 100 zl PL PL PL

Claims (1)

1.
PL1979216718A 1979-01-22 1979-06-29 Process for preparing novel derivatives of tetrahydro-2h-benzo(c)pyrrole PL122798B1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US506379A 1979-01-22 1979-01-22
US06/020,560 US4235776A (en) 1979-03-15 1979-03-15 Tetrahydro-2H-benzo[c]pyrroles

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL216718A1 PL216718A1 (pl) 1980-06-16
PL122798B1 true PL122798B1 (en) 1982-08-31

Family

ID=26673874

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1979216718A PL122798B1 (en) 1979-01-22 1979-06-29 Process for preparing novel derivatives of tetrahydro-2h-benzo(c)pyrrole

Country Status (26)

Country Link
EP (1) EP0014792B1 (pl)
AR (1) AR227134A1 (pl)
AT (1) AT360516B (pl)
AU (1) AU525367B2 (pl)
BE (1) BE877329A (pl)
BG (2) BG34762A3 (pl)
CA (1) CA1105473A (pl)
CH (2) CH643244A5 (pl)
DD (2) DD150745A5 (pl)
DE (1) DE2964139D1 (pl)
DK (1) DK155600C (pl)
EG (1) EG14069A (pl)
ES (2) ES482083A1 (pl)
FI (1) FI792045A7 (pl)
FR (2) FR2446817A1 (pl)
GB (2) GB2040914B (pl)
GR (1) GR72398B (pl)
IE (1) IE48648B1 (pl)
IL (1) IL57664A (pl)
LU (1) LU81438A1 (pl)
NZ (1) NZ190831A (pl)
PH (1) PH18288A (pl)
PL (1) PL122798B1 (pl)
PT (1) PT69826A (pl)
RO (1) RO77806A (pl)
ZA (1) ZA793242B (pl)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1019111A (en) * 1962-12-04 1966-02-02 Arnzneimittelwerk Dresden Veb Salts of 5-amino-isoindoline
BE634851A (pl) * 1963-05-15 1900-01-01
FR3396M (fr) * 1963-07-30 1965-06-28 Dresden Arzneimittel Dérivés n-acylés de la 5-amino-isoindoline et de leurs sels.

Also Published As

Publication number Publication date
ZA793242B (en) 1981-02-25
PL216718A1 (pl) 1980-06-16
AU4844279A (en) 1980-07-31
PT69826A (en) 1979-07-01
FI792045A7 (fi) 1981-01-01
LU81438A1 (fr) 1979-09-12
CH644595A5 (fr) 1984-08-15
IE791208L (en) 1980-07-22
DE2964139D1 (en) 1983-01-05
BE877329A (fr) 1979-12-28
GB2121029B (en) 1984-06-13
DD150745A5 (de) 1981-09-16
ES482083A1 (es) 1980-04-01
FR2446818B1 (pl) 1983-03-25
ES8104224A1 (es) 1981-04-01
EP0014792A1 (en) 1980-09-03
GB2040914B (en) 1983-04-13
IL57664A0 (en) 1979-10-31
AU525367B2 (en) 1982-11-04
FR2446817A1 (fr) 1980-08-14
DK155600B (da) 1989-04-24
IE48648B1 (en) 1985-04-03
CH643244A5 (fr) 1984-05-30
DK155600C (da) 1989-10-16
IL57664A (en) 1982-12-31
CA1105473A (en) 1981-07-21
AT360516B (de) 1981-01-12
GR72398B (pl) 1983-11-01
EP0014792B1 (en) 1982-12-01
GB2040914A (en) 1980-09-03
RO77806A (ro) 1981-11-24
ATA452779A (de) 1980-06-15
AR227134A1 (es) 1982-09-30
DD144666A5 (de) 1980-10-29
DK268179A (da) 1980-07-23
BG34761A3 (bg) 1983-11-15
PH18288A (en) 1985-05-20
FR2446818A1 (fr) 1980-08-14
BG34762A3 (bg) 1983-11-15
GB2121029A (en) 1983-12-14
ES490079A0 (es) 1981-04-01
EG14069A (en) 1983-09-30
FR2446817B1 (pl) 1983-03-18
NZ190831A (en) 1984-09-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1226223A (en) Pharmaceutical compositions containing benzimidazole compounds
JPS6363544B2 (pl)
PL172807B1 (pl) Sposób wytwarzania 7-(2-aminoetylo)-benzotiazolonów PL PL PL PL PL PL PL
EP0026671B1 (en) Novel ergoline derivatives, compositions containing them, their preparation and use as pharmaceuticals
GB2134515A (en) Benzoquinolines
JPH0631262B2 (ja) オクタヒドロチアゾロ[4,5−gキノリン類
US4634708A (en) Indolophenanthridines useful as dopaminergic and analgesic agents
IE46288B1 (en) Improvements in or relating to 4,5,6,7-tetrahydrothieno (28,3-c)-and(3,2-c)pyridines,process for their preparation and their applications
CA1064918A (en) 8,8-disubstituted-6-methylergolines and related compounds
CZ322492A3 (en) Triazaspirodecanone-methyl chromans
PL102198B1 (pl) A process of producing the new derivative of 6-methylo-8-methylergoline
PL122798B1 (en) Process for preparing novel derivatives of tetrahydro-2h-benzo(c)pyrrole
EP0207696A1 (en) Dialkylaminotetrahydrobenzothiazoles and oxazoles
JPH085863B2 (ja) 14−アニソイルアコニンおよびそれを有効成分とする新規な鎮痛・抗炎症剤
US4707484A (en) Substituted piperidinomethylindolone and cyclopent(b)indolone derivatives
CS213380B2 (en) Method of preparation of 2-azaergolines and 2-aza-8/or9/-ergolenes
US4235776A (en) Tetrahydro-2H-benzo[c]pyrroles
SU1189349A3 (ru) Способ получени 6-замещенных гексагидроиндазолизохинолинов или их солей
JPS59184162A (ja) キノリン誘導体、その製造法及び該化合物を含有する、5―ヒドロキシトリプタミン桔抗質として使用する医薬組成物
US4264622A (en) Tetrahydro-2H-benzo[c]pyrroles to inhibit prolactin secretion
US4644004A (en) Pyridynecarboxylic esters of dopamine and of its N-alkyl derivatives
CA1254203A (en) Dialkylaminotetrahydroquinazoline
JPH0341458B2 (pl)
US4075213A (en) 8-Aryl-9-ergolenes
JPS6242897B2 (pl)