PL116438B2 - Process for separation of molasses - Google Patents

Description

Opis patentowy opublikowano: 30.09.1982 Int. Cl. C13J 1/06 Twórcywynalazku: Romuald Bogoczek Uprawniony z patentu tymczasowego: Akademia Ekonomiczna im. Oskara Langego, Wroclaw (Polska) Sposób rozdzielania melasu Wynalazek dotyczy rozdzielania mieszaniny zwiazków chemicznych stanowiacych melas cukrowy buraczany lub trzcinowy, na cztery grupy pokrewnych zwiazków chemicznych posiadajacych wieksza wartosc uzytkowa niz sam melas.Znane sa metody wydzielania z melasu poszczególnych zwiazków jak np. sacharozy lub betainy. W pierwszym z przypadków melas zadaje sie wodna zawiesina wodorotlenków wapnia lub strontu badz baru, na skutek czego wytraca sie zasadowa sól sacharozy i zastosowanego kationu, która sie oddziela parzez filtracje od reszty skladników melasu. Betaine, wedlug znanego sposobu wydziela sie z melasu stosujac proces wymiany kationowej. (Ullmanns Encyklopedie der technischen chemie, Wyd. III. Bd. 19.214).Znany jest równiez jonitowy sposób oczyszczania sacharozy i fruktozy zawartych w melasie z opisu patentowego Belgii nr 660386, oraz z International Sugar Journal 1967, 69,104.W zadnym ze znanych sposobów nie wykorzystuje sie równoczesnie wszystkich grup skladników stanowiacych melas. Ponadto stosowane w znanych sposobach zywice jonowymienne ulegaja po pewnym czasie dezaktywacji.Sposób wedlug wynalazku nie posiada wymienionych wad i umozliwia rozdzielenie melasu na cztery grupy skladników, a kazda z nich moze posiadac swoja wartosc gospodarcza. Pierwsza grupe stanowi trudnorozpuszczalny osad brazowy, skladajacy sie glównie z bialek i polipeptydów. Mozliwe jest zastoso¬ wanie tej grupy zwiazków do celów paszowych. Druga grupe stanowi ciemno brazowy roztwór zawiera¬ jacy sole mineralne zwhszcza potasowe i wapniowe z domieszka substancji barwnych, o potencjalnym zastosowaniu nawozowym w rolnictwie.Trzecia grupa to roztwór cukrów zawierajacy obok sacharozy równiez fruktoze, glukoze i inne.' Czwarta grupe stanowi koncentrat aminokwasowy — srodek spozywczy lub surowiec dla przemyslu che¬ micznego, lub farmaceutycznego. Trzy z wymienionych grup skladników otrzymuje sie w postaci roz¬ tworu — po ich termicznym zatezeniu i krystalizacji mozna je otrzymac w stanie suchym.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze melas surowy rozciencza sie woda do uzyskania w roztworze stezenia substancji suchej w zakresie 35-60% wagowych a nastepnie dodaje okolo 5 promili siarczanu glinu lub okolo 0,5 promila poliakrylamidu badz kwasu polistyrenusulfonowego czy jego soli, przy czym wytraca sie osad mieszaniny bialek i polipeptydów, który sie odsacza. Przesacz po oddzieleniu2 116 438 mieszaniny bialek i polipeptydów kontaktuje sie kolumnowo w procesie ekskluzji z monofunkcyjna zywica jonitowa lub mieszanina zywic jonitowych odbierajac z kolumny roztwór soli mineralnych tj. potasowych i wapniowych z domieszka substancji barwnych, az do chwili pojawienia sie w nim cukrów.Dalszy roztwór z ekskluzji jonów zbiera sie lacznie po czym poddaje sie rozdzialowi w procesie retardacji elektrolitów, kontaktujac go kolumnowo z zywica retardacyjna i odbierajac ponownie sole mineralne, az do chwili pojawienia sie cukrów, które odbiera sie oddzielnie po czym ostatecznie odbiera sie koncentrat aminokwasowy. Zywice jonowymienne monofunkcyjne i zywice retardacyjne przed ich zastosowaniem w procesach rozdzielania melasu wysyca sie dokladnie aminokwasami pochodzacymi z melasu, stosujac od 1 do 3 srednich gramorównowazników aminokwasów na litr zywicy jonitowej a nastepnie przemywa sie zywice dokladnie woda. Wszystkie wymienione w sposobie wedlug wynalazku procesy i operacje przepro¬ wadza sie na goraco a mianowicie w zakresie temperatur od 338 K (65°C) do 368 K (95°C).W sposobie wedlug wynalazku stosuje sie w procesie ekskluzji 0,5 objetosci przesaczu powstalego z oddzielenia mieszaniny bialek i polipeptydów oraz 0,8 do 1,4 objetosci wody na kazda objetosc zywicy monofunkcyjnej znajdujacej sie w kolumnie. W procesie retardacji stosuje sie 0,7 objetosci roztworu wynikajacego z procesu ekskluzji oraz 1,3-2,8 objetosci wody. Produkty liczbowe wczesniejsze odbiera sie z kolumn dopóki, dopóty nie pojawia sie w nich produkty liczbowe pózniejsze, a to w stezeniu nieprzek- raczajacym 0,1 czesci ich przewidywanego stezenia maksymalnego.Alternatywny sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze roztwór surowego melasu o podanej wyzej zawartosci substancji suchych zakwasza sie kwasem siarkowym do uzyskania pH w zakresie 0,3 do 2,5 i ogrzewa do chwili nastapienia inwersji dwu- i wielocukrów do monocukrów a przy tej okazji naste- "^puje nieoczekiwane wytracenie sie mieszaniny bialek i polipeptydów, które sie odsacza a z przesaczem postepuje tak jak podano wyzej, oddzielajac z niego w procesie ekskluzji sole mineralne, a nastepnie w procesie retardacji ponownie sole a nastepnie cukry i koncentrat aminokwasowy.Procesy ekskluzji jonów i retardacji elektrolitów sa procesami znanymi i zostaly m.in. opisane w Przem. Chem. w 1978 r. zeszyt 2, str. 51 i zeszyt 5, str. 217. Nieznany jest wplyw wstepnej obróbki aminokwasami zywic jonitowych na polepszenie jakosci rozdzialu skladników.Nastepujace szczególowe przyklady postepowania objasniaja dokladniej sposób rozdzielania melasu na grupy skladników.Przyklad I. Otrzymywanie mieszaniny bialek i polipeptydów. W ogrzewanym naczyniu szklanym o objetosci 3 dm3 umieszczono 1 kg melasu o zawartosci substancji suchej 82,5%, zawartosc naczynia ogrzano do temperatury 358-360K po czym dodano 900 cm3 wody, mieszano przez godzine a nastepnie wprowadzono do mieszanego roztworu 10 cm3 30% roztworu siarczanu glinu, po czym mieszano jeszcze cztery godziny i przerwano mieszanie w celu osadzenia sie osadu. Osad odsaczono i wysuszono, otrzymu¬ jac 38 g mieszaniny bialek i polipeptydów.Przyklad II. Alternatywa sposobu otrzymywania meiszaniny bialek i polipeptydów. W urzadzeniu jak w przykladzie I zastosowano te same ilosci melasu i wody jak równiez taka sama temperature. Zam- miast siarczanu glinu zastosowano kwas siarkowy. A mianowicie 50% roztwór kwasu siarkowego dozo¬ wano do mieszanego roztworu melasu tak dlugo az pH tego roztworu obnizylo sie do pH 1,45. Nastepnie mieszano jeszcze 6 godzin, mierzac zawartosc cukrów redukujacych, co wskazywalo na calkowite zajscie inwersji. Mieszanie przerwano i pozwolono osiasc osadowi, który nastepnie odsaczono i wysuszono, otrzymujac 46 g mieszaniny bialek i polipeptydów.Przyklad III. Przygotowanie monofunkcyjnych zywic jonowymiennych do procesów ekskluzji. 1 dm3 zywicy o nazwie handlowej Wofatit KPS X2 Produkcji Chemikombinat Bitterfeld (NRD) umie¬ szczono w kolumnie szklanej o wysokosci 100 cm gdzie przemyto ja 4% kwasem solnym o ilosci 3 dm3, a nastepnie przemyto woda w ilosci 2 dm3. Nastepnie przeniesiono zywice do naczynia szklanego o obje¬ tosci 5 dm3, gdzie zadano ja woda w ilosci 1,5 dm3 i mieszajac ogrzano do temperatury 365 K, po czym dodano mieszanine aminokwasów pochodzenia melasowego w ilosci 3 gramorównowazników, w przeli¬ czeniu na zawartosc grup aminowych. Nastepnie mieszano przez 3 godziny, po czym przeniesiono jonit do uzywanej wczesniej kolumny szkalnej, gdzie domyto go dokladnie woda o temperaturze 365 K.Przyklad IV. Otrzymywanie soli mineralnych w procesie ekskluzji. Do koluny wypelnionej joni¬ tem zmodyfikowanym jak w przykldzie 3 wprowadzono 500 cm3 roztworu otrzymanego w przykladzie 2 i przepuszczono go z natezeniem przeplywu 3,5 cm3 • min"1 po czym doprowadzono jeszcze 900 cm3 wody destylowanej. Z kolumny odbierano wyciek, który w ilosci 385 cm3 byl woda a nastepny stanowil zabar¬ wiony na kolor ciemno brazowy roztwór soli mineralnych. W miare wyplywu z kolumny stezenie tego roztworu wzrastalo, a w pewnej chwili pojawil sie w wycieku obok nadal wyplywajacego roztworu soli116 438 3 cukrowy skladnik melasu. Roztwór soli odbierano dopóty dopóki stezenie cukru nie przekroczylo war¬ tosci 0,8% co nastapilo po uzyskaniu okolo 270cm3 roztworu. Nastepnie odbiór roztworu soli zakon¬ czono, a pozostaly wyplywajacy z kolumny roztwór traktowano jako surowiec do opisanego w przykladzie 6 rozdzialu skladników.Przyklad V. Przygotowanie retardionitu do procesu retardacji 1 dm3 zywicy jonitowej o nazwie handlowej Saturion N—I—C X4 umieszczonej w kolumnie jak w przykladzie 3 grzano do temperatury 360 K po czym przepuszczano przez kolumne 5% roztwór aminokwasów pochodzacych z melasu, w ilosci 1,2 sredniego gramorównowaznika liczac na zawartosc grup karboksylowych. Nastepnie przemyto kolu¬ mne dokladnie woda w ilosci 4 dm3. Tak spreparowane zloze zywicy retardacyjnej zostalo przygotowane do dalszego rozdzialu skladników melasu.Przyklad VI. Otrzymywanie soli mineralnych, cukrów i koncentratu aminokwasów w procesie retar¬ dacji. Do kolumny zawierajacej retardionit specjalnie przygotowany jak w przykladzie 5 wprowadzono 700 cm3 roztworu otrzymanego jak w przykladzie 4 a nastepnie 2400cm3 wody, po czym z kolumny odprowadzano roztwory z natezeniem przeplywu 0,8 cm3 • min"1. Poczatkowo w ilosci 425 cm3 wyplywala woda. Nastepnie pojawil sie w wycieku roztwór soli mineralnych w ilosci 340 cm3, który dolaczono do roztworu otrzymanego w przykladzie 4. Nastepnie wyplywal z kolumny roztwór cukrów redukujacych do chwili, gdy pojawily sie aminokwasy. Z chwila gdy natezenie aminokwasów w aktualnym wycieku wzroslo do 0,17%, odbiór cukrów przerwano i odbierano aminokwasy. Roztwór soli odparowno pod zmniejszonym cisnieniem uzyskujac 22 g prawie suchej substancji stalej o kolorze brazowym, zawierajacej zwiazki azotu i sole mineralne wapnia, potasu i sodu. Roztwór cukrów odparowano do syropu, uzyskujac 67 g produktu bedacego glównie mieszanina glukozy i fruktozy a zawierajacy równiez nieco wody. Roz¬ twór aminokwasów po odparowaniu pod zmniejszonym cisnieniem stanowil w ilosci 14 g stala substancje o zabarwieniu zóltym. w PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób rozdzielania melasu na skladniki z zastosowaniem miedzy innymi wymieniaczy jonowych, znamienny tym, ze melas rozciencza sie woda do uzyskania stezenia substancji suchej w zakresie 35-60% wagowych i dodaje sie 5 promili siarczanu glinu lub 0,5 promila poliakrylamidu badz soli (kwasu) polisty- renosulfonowego, po czym oddziela sie przez filtracje osad mieszaniny bialek i polipeptydów a przesacz kontaktuje sie kolumnowo z monofunkcyjnymi wymieniaczami jonowymi w procesie ekskluzji jonów, odbierajac roztwór soli mineralnych do momentu pojawienia sie w nim cukrów, a nastepnie kontaktuje sie przesacz kolumnowo z retardionitami w procesie retardacji elektrolitów odbierajac przed pojawieniem sie cukrów ponownie roztwór soli, a nastepnie przed pojawieniem sie aminokwasów odbiera sie cukry, po czym ostatecznie odbiera sie aminokwasy, przy czym zywice jonowymienne i retardacyjne przed ich zasto¬ sowaniem w tym procesie wysyca sie aminokwasami pochodzacymi z melasu stosujac od 1 do 3 srednich gramorównowazników aminokwasów na litr zywicy, i przemywa je dokladnie woda, a wszystkie wymie¬ nione procesy i operacje przeprowadza sie w zakresie temperatur 338 K do 368 K.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w procesie ekskluzji stosuje sie okolo 0,5 objetosci przesaczu po oddzieleniu mieszaniny bialek i polipeptydów na kazda objetosc zywicy jonitowej i 0,8 do 1,4 objetosci wody, a w procesie retardacji stosuje sie okolo 0,7 objetosci roztworu wynikajacego z pro¬ cesu ekskluzji i 1,3-2,8 objetosci wody, a produkty wczesniejsze odbiera sie z kolumn do chwili pojawie¬ nia sie produktów pózniejszych o stezeniu nieprzekraczajacym 0,1 czesci ich stezenia maksymalnego.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze roztwór surowego melasu zakwasza sie kwasem siar¬ kowym do uzyskania pH w zakresie 0,3 do 2,5 i ogrzewa do chwili inwersji dwu i oligosacharydów, po czym odsacza sie bialka i polipeptydy. PL