PL111962B1 - Process for preparing novel derivatives of azetidinone - Google Patents

Process for preparing novel derivatives of azetidinone Download PDF

Info

Publication number
PL111962B1
PL111962B1 PL1978204672A PL20467278A PL111962B1 PL 111962 B1 PL111962 B1 PL 111962B1 PL 1978204672 A PL1978204672 A PL 1978204672A PL 20467278 A PL20467278 A PL 20467278A PL 111962 B1 PL111962 B1 PL 111962B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
formula
cob
group
compound
rconh
Prior art date
Application number
PL1978204672A
Other languages
English (en)
Other versions
PL204672A1 (pl
Original Assignee
Shionogi & Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shionogi & Co filed Critical Shionogi & Co
Publication of PL204672A1 publication Critical patent/PL204672A1/pl
Publication of PL111962B1 publication Critical patent/PL111962B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D205/00Heterocyclic compounds containing four-membered rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D205/02Heterocyclic compounds containing four-membered rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D205/06Heterocyclic compounds containing four-membered rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
    • C07D205/08Heterocyclic compounds containing four-membered rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with one oxygen atom directly attached in position 2, e.g. beta-lactams
    • C07D205/085Heterocyclic compounds containing four-membered rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with one oxygen atom directly attached in position 2, e.g. beta-lactams with a nitrogen atom directly attached in position 3
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D505/00Heterocyclic compounds containing 5-oxa-1-azabicyclo [4.2.0] octane ring systems, i.e. compounds containing a ring system of the formula:, e.g. oxacephalosporins; Such ring systems being further condensed, e.g. 2,3-condensed with an oxygen-, nitrogen- or sulfur-containing hetero ring

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Cephalosporin Compounds (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowych • pochodnych azetydynonu uzytecznych jako produkty przejsciowe dla syntetyzowania oksdetiacefalosporyn.W J. Chem. Soc. Perkin I, -1974, 185 Stodley i wspólpra¬ cownicy opisali niektóre pochodne azetydynonu. Zwiazki 5 te maja rózna budowe strukturalna i konfiguracje od zwiaz¬ ków wytwarzanych sposobem wedlug wynalazku.Nowe pochodne- azetydynonu wytwarzane sposobem wedlug wynalazku reprezentuje wzór la i wzór Ib, w których R1 oznacza grupe alkilowa, aryloksyalkilowa, aralkilowa 10 alkoksylowa, alkoksykarbonylowa, arylokarbamoilowa lub arylowa, R2 oznacza grupe winylowa, grupe C=CX, w której X oznacza atom wodoru lub chlorowca, albo R2 oznacza grupe o wzorce C(=Y)CH2Z, w którym Y oznacza atom tlenu lub grupe zdolna do przeprowadzenia w tlen i Z 15 oznacza atom wodoru lub grupe nukleofilowa, a COB oznacza grupe karboksylowa lub grupe karboksylowa o- chroniona grupa dwufenyloalkilowa, fenyloalkilowa lub alkilowa.Zwiazkami wchodzacymi w zakres wynalazku sa a- (2-keta 20 zetydynylo-l)-a-izopropenylooctan o wzorze 1 a oraz a-(2-ketazetydynylo-l)-ct-izopropylidenooctan o wzorze Ib.Obydwa te zwiazki zawieraja podstawiona grupe amidowa o wzorze R1 CONH— w polozeniu 3 w konfiguracji R oraz podstawiona grupe alkoksylowa o wzorze R2 CH20 — 25 w polozeniu 4 w konfiguracji R.Typowe przyklady podstawnika R1 obejmuja grupe -alkilowa, np. metylowa, etylowa, propylowa, izopropylowa i pentylowa, grupe aryloksyalkilowa, np. fenoksymetylowa i fenoksypropylowa, grupe aralkilowa, rip. benzylowa 30 i fenetylowa, grupe alkoksylowa, np. metoksylowa i etoksy- lowa, grupe alkoksykarbonylowa, np. metoksykarbonylowa i etoksykarbonylowa, grupe arylokarbamoilowa, np. fenylo- karbamoilowa, grupe arylowa, np. fenylowa oraz naftylowa i podobne.Ponadto, kazda grupa w grupie aminowej w polozeniu 6 lub 7 naturalnych lub syntetycznych penicylin i cefalospo- ryn jako grupa o wzorze R1 CO zwiazków o wzorze la i Ib orazkazdyacylowylancuch boczny stosowany w syntezie antybiotyków moze byc równiez stosowany w zakresie wynalazku.Podstawnik oznaczony symbolem R2 oznacza grupe alkenylowa lub alkinylowa o wzorach —CH=CH2, —C=CX, w którym X oznacza atom wodoru lub chlorow¬ ca, np. bromu lub chloru i —C(=Y)CH2Z, w którym Y oznacza atom tlenu lub grupe zdolna do przeprowadzenia w tlen, np. metylenowa i podstawiona metylenowa, taka jak dwufenylometylenowa i metoksykarbonylometylenowa, a Z oznacza atom wodoru lub grupe nukleofilowa, np. atom chlorowca, grupe alkoksylowa, acyloksylowa, alkilotio arylotio i wodoronadoksy.Przykladami grup oznaczonych podstawnikiem R2 sa wzory 4—9 i podobne.Zakres wynalazku obejmuje wolne kwasy karboksylowe i odpowiadajace pochodne zawierajace ochroniona grupe karboksylowa. Ochronne grupy karboksylowe oznaczone symbolem B we wzorach la i Ib sa ogólnie stosowanymi grupami w syntezie chemicznej zwiazków 0-laktanu i stanowia na przyklad reszte estrowa. 111 962111 962 4 odpowiedni do przeprowadzenia reakcji zwiazku o wzorze 2a lub o wzorze 2b ze zwiazkiem o wzorze R2CH2OH.Zwiazek o wzorze Ib jest uzyteczny przy wytwarzaniu 1-oksadetiacefalosporyn. Miano wicie., zwiazek o wzorze Ib 5 poddaje- sie hydratacji, utlanianiu dla rozszczepienia lan¬ cucha bocznego w polozeniu 1 pierscienia azetydynonu, anastepnie redukcji, chlorowcowaniu, przy grupie hydroksy¬ lowej podstawnika w polozeniu 1, reakcji z trójfenylofosfina z wytworzeniem zwiazku Wittig'a. Otrzymany tym sposo- 10 bem zwiazek Wittig'a poddaje sie cyklizacji z wytworzeniem przedmiotowej 1-okadetiacefalosporyn. Wyzej wymienione reakcje ze zwiazkiem, w którym R2 oznacza grupe etynylo- wa przedstawia schemat 3.We wzorach wystepujacych w tym schemacie R1 i COB 15 ma wyzej podane znaczenie, Ph oznacza grupe fenylowa, a hal oznacza atom chlorowca.Opisanym sposobem otrzymuje sie 1-oksadetiacefalo- sporyny z mniejsza iloscia reakcji ubocznych i z wysoka wydajnoscia. 20 Sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie uzyteczne zwiazki posrednie do syntezy oksadetiacefalosporyny.Ponizsze przyklady ilustruja przedmiot wynalazku.Przyklad I. Ester dwufenylometylowy kwasu a- - [4 (R)-propargiloksy- 3 (R) - fenyloacetamido - 2 - ketoaze- 25 tydynylo-1] -a-izopropylidenooctowego.Do roztworu 54 g a-[(IR, 5S-benzylo.-7-keto-4-oksa- -2,6-dwuazabicyklo [3,2,0] hepten - 2 -ylo-6 [- a- izopropy- lidenooctanu w 50 ml bezwodnego alkoholu propargilowego dodaje sie 2 ml eterowego roztworu trójfluorku boru. 30 Nastepnie reakcja postepuje na chromatogramie cienkowarst¬ wowym z dodatkowa iloscia eterowego roztworu trójfluorku boru dodanego do mieszaniny (ogólna ilosc 3,2—3,5 ml) Po zaniku substancji wyjsciowej, mieszanine wlewa sie do mieszaniny 400 ml octanu etylu, 400 ml wody i kawalków 35 lodu, miesza sie i zobojetnia wodnym roztworem 1—2 g, wodoroweglanu sodu. Warstwe organiczna oddziela sie, a warstwe wodna przemywa sie 200 ml octanem etylu.Warstwe organiczna polaczona z przemywkami suszy sie nad siarczanem sodu i odparowuje do sucha z uzyskaniem 40 50,5 g produktu. Poddaje sie go chromatografii na kolumnie zelu krzemionkowego deaktywowanego 10% wody (500 g) i eluuje mieszanina benzenu i octanu etylu (19:1 do 4:1).Pozostalosc z eluatów miesza sie z 50 ml eteru uzyskujac jako osad krysztaly. Krysztaly zbiera sie przez saczenie 45 i rekrystalizuje z octanu etylu. Otrzymuje sie 20 g zwiazku wymienionego w tytule o temperaturze topnienia 123,2— —124,0 °C. [a]26,0 —55,7±1,0 (chloroform; c= 1.007). 50 CDC13 NMR: ó ppm332,00s3H, 2,23s3H, 2,18t(2,2Hz)lH, 3,50slH, 4,17d(2,2Hz)2H, 4,65 dd/6,5,* 1,1Hz/1H, 5,15 d (1,1Hz)1H, 6,15d(6,5Hz)lHr 6,90slH, 7,08—7,46.15H. 55 CHCU 3 Zwiazki o wzorze la lub wzorze Ib wytwarza sie przez poddanie zwiazku o wzorze 2a lub o wzorze 2b dzialaniu alkoholu o wzorze R2CH2OH zgodnie ze schematem 1.We wzorach wystepujacych w tym schemacie R1, R2 oraz COB maja wyzej podane znaczenie.Mianowicie, zwiazki o wzorze la i Ib wytwarza sie na drodze reakcji (IR, 5S)-a-(3-podstawiono-7-keto-4-oksa- -2,6 dwuazabicyklo [3,2,0] hepten - 2 - ylo - 6)-a-izoprope- nylooctanu o wzorze 2a albo (IR, 5S)-a- (3 - podstawiono- -7- keto - 4- oksa - 2,6-dwuazabicyklo- [3,2,0 [heptan-2-ylo- -6)-a-izopropylidenooctanu o wzorze 2b z pierwszorzedo- wym alkoholem o wzorze R2CH2CH w obecnosci kwasu.Jak stwierdzono powyzej, stan techniki dotyczacy tego ^fyhajazku jest c^isany -przez Stoodley'a-i wspólpracowni¬ ków w" J:fcnem.Sot.Perkin I, 1974, 185. W wymienionej publikacji zarówno azot grupy oksazc linowej oraz tlen grupy oksazolinowej umieszczone sa w polozeniu p pier¬ scienia azetydyny, tj. odwrotnie do polozenia w zwiaz- kacH"wyjsciowych 2a i 2b, a. zamiast podstawionych alko¬ holi o wzorze R2CH2OH stosowanych wedlug wynalazku uzywa sie metanolu. W rezultacie wedlug wynalazku tworzy sie wodór w polozeniu 6 a zamiast jak w znanym sposobie wodór w polozeniu 60. Wodór w polozeniu 6a jest wymagany dla uzyskania efektywnej 1-oksadetiacefalo- jporyny. Ponadto, struktura zwiazku o wzorze Ib jest od¬ powiednia dla prowadzenia cyklizacji z wytworzeniem 1-oksadetiaceialosporyn.Jako odpowiedni kwas w powyzszej reakcji stosuje sie, na przyklad kwas solny, kwas sulfonowy, kwas fosforowy, kwas p-toluenosulfonowy, kwas metanosulfonowy, kwas trójfluorometanosulfonowy, trójfluorek boru, chlorek glinu czterochlorek tytanu, kwas fluorosulfonowy i podobne.Reakcje mozna prowadzic w temperaturze okolo —10°C do 50C, korzystnie w temperaturze bliskiej pokojowej, z lub bez rozpuszczalnika, takiego jak weglowodory, np. benzen, toluen i heksen, chlorowcowane weglowodory np. chlorek metylenu, dwuchloroetyn, trójchloroetan i chlorobenzen, etery, np. dioksan i czterowodorofuran, estry, np. octan etylu i octan amylu i podobne. Po zakoncze¬ niu reakcji otrzymany zwiazek wyodrebnia sie i oczyszcza zwyklym sposobem, takim jak ekstrakcja, przemywaniem woda, suszeniem, zatezaniem, chromatografialub podobnym.Zwiazki o wzorze 2a wytwarza sie po prostu na drodze ogrzewania 1-tlenku 6-epipenicyliny okreslonej ogólnym wzorem 3 w temperaturze 70—130 °C, korzystnfe w obec¬ nosci srodka odsiarczajacego, tj. trójarylofosfiny, trójalkilo- fosfiny i trójalkilofosforku. Reakcje te przeprowadza sie /Zgodnie ze schematem 2. We wzorach wystepujacych w tym schemacie R1 i COB maja wyzej podane znaczenie.Zwiazki o wzorze 3 mozna otrzymac sposobem opisanym w J. Chem. Soc. Perkin 1,1973, 932. Inne zwiazki wyjsciowe o wzorze 2b wytwarza sie latwo na drodze reakcji izomeru o wzorze 2a zawierajacego podwójne wiazanie z organiczna zasada, np. alkiloaminowa i aryloaminowa lub zasada nie¬ organiczna, np. wodorotlenki metali alkalicznych, w tem¬ peraturze 0—70°C w obojetnym rozpuszczalniku.Ponadto, zwiazki o wzorze la otrzymane sposobem wedlug wynalazku w ten sposób mozna przeprowadzic w zwiazki o wzorze Ib, w tym celu zwiazki o wzorze la poddaje sie dzialaniu zasady organicznej, np. alkiloaminy i aralkiloaminy albo zasady nieorganicznej, np. wodoro¬ tlenku i weglanu metalu alkalicznego w obojetnym rozpusz¬ czalniku. Reakcje prowadzi sie w temperaturze 0—70 °C w czasie od 1 minuty do 5 godzin. Jako rozpuszczalnik stosuje sie alkohol lub inny rozpuszczalnik organiczny IR: Przyklad II. (1) Ester dwufenylometylowy kwasu a- [4 (R)- (3-bromo- propargiloksy)-3 (R)-benzoiloamino-2-ketoazetydynylo-lJ - -a-izopropenylooctowego.Podczas ogrzewania w 61 ul alkoholu 3-bromopropargi- lowego rozpuszcza sie 136 mg estru dwufenylometylowego kwasu a-[(IR, 5S)-3-fenylo-7-keto-4-oksa-2,6-dwuazabi- cyklo [3,2,0] -hepten- 2 - ylo - 6] - a - izopropenylooctowego. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 CHC13 y 3410,3300,1775,1720,1680 cm-1. ' mciv 3333111962 ,£) ^ 'U 4-J Xi v" 2 ~ -S Cl, *-" ^ N £ 'u1 ^ OJ CJ Ui ¦ runki 1 X O X u & (U N Ul o N £ o 44 N Zwia CO ° *h ° N J4 cj Zwiaz c ¦ 3 /—s W N ci T3 N O G c 4-1 N £ .ti E ^4 'ri w 4-1 ci k M 8 ° -cj ^ -c/3 7: £ £ N Ph VCJ ^ ^ 3 ca L 4-J C/3 Przy¬ klad nr cn CO ,-H 1—1 1—1 O o\ ' X I VD Ui ^ ' cn en 1—1 m in 0 ^ 0 ^0 00 ^ CO ^ l O -, ^ ^ ^ oo co co cm en 0 Cq _, ^ _i & 00 in cm CO I 1 i «: « -: in co u u u ^ ^ O O^ £ O -H O O ^ 00 00 p^ CO p^ S § h S h h h PQ h PQ 0 i 1 in in | | cm in Q QQ ^ H On ITl i 22 ^ cm 0 co 0 cni m 0 < 0 X XX u *f O u u « U ffi 1 !l 9 ! ^ ffi ffi !ll w 0 u u u u u vO h- ^ C\ v£ - i-h 0 00 in CJ\ ^ ^ n ^ On h CM t .(M (N ri (N (N ,rj Xi X! Xi Xi Pu pi, P_, Ch Ph HM HM W HH HH U U U U U Xi Jl Xi Xl Xi pH Ph Ph Ph Ph (N H^ HM MM HM MM U U U CJ U X3 X) X) X) X3 CO CM CM CM CM HH ^ HH HH K C cn ^ 0 in os 00 On I CM m in en ^ inmocMcno^Hin inoooinv£50(N i-HOOomoooo ^ in ^ P (n 00 ^ H 0 h 0 0 d . <4H . . .O • • ^ J$ ^. ^ ^ CM ^. ^.^ Ph 4h u u u »h • ^0 3 ns ^ ^ H,ooSo^3°J 0 0" o1 0 ° ° 0 ° 2^H^H^ hpqwwhhMh ITl O 1 ^ 1 1 m I -h | | h ^h ^o 0 cn 0 ^ t cm i .-i cn ^ ^H ^h O i-H t-H CM CMOOOtlTiOO 4-J 4-J 5J O h h 1 1 c/3 on ffi ffi U U HiH HH' hU hU U U os 0 OH O CJ 1 m w K g ffi ffi K u a?u u v u u F, w 0 x ^ tu ffi m 111 CJCJCJCJCJUCJU Tt1 0 0 0 icnocnininir»cn vOC0i-h.-h^vOOCM ^oooint^-oo rn HH hU HH HM HM HM MH ^-^ uuuuuuuu xl xi W Ph Ph U M M l-l \~S \ UUhhPhPhPhUPh X)X)X aj alXJ ej aj COCMCOCMCMCMCMCM HH . HH t—t k k.HH K^ H' H M H l^HHK^I^rNl^Nl^^N CJ ^ J4 1; 00 5 H nu, ti ^ 0 u 0 N ^ a CJ CT c« iad £ u U 71 O Q00 O N oj Ui <1 ylo (50 6 »-H 4-J h 0 0 OJ Ul £ N CT r) •S 0 Ti T3 0 Ch ci C 0 N ?-. ^ fl < I1 , a «° |, xl Ph C acze 0 N fl) O er 3 4-1 03 a er Cl 6 0 tab "* yte •N 3 » ^O U M W .^H C3 CJ Ph CJ ^ .9, 0 ^ 0 a rt C3 CJ G, S CJ 4-1 Ul ^ 3 CJ X) 5 Ul O «+H Ul 4-J -O 4-J N O Ui » £ O Ul 4-i CJ II ,^h hJ pq111962 7 8 Tablica 2 Przy¬ klad nr | 1 III, IV V VI VII VIII IX X XI, XII XIII XV Zwiazek o wzorze 1 St. 1 2 Ib Ib Ib Ib Ib Ib Ib Ib la Ib la R1 3 CH2Ph CH2Ph CH2Ph CH2Ph CH2Ph CH2Ph Ph Ph Ph Ph PhOCH2 B 4 CHPh2 CHPh2 CHPh2 CHPh2 CHPh2 CHPh2 CHPh2 CHPh2 CHPh2 CH2Ph C(CH3)3 R2 5 —CH = CH2 —C^CBr C(= CH2)CH2OAc COCH2OAc C (= CHCOOCH3)CH2S- Tet COCH2S-Tet CH =CH2 C( =CHCOOCH3)CH2S- Tet CH = CH2 CH = CH2 CH=CH CHC13 IR:V cm-1 max 6 1776, 1725, 1686, 1635* 3420,2212, 1778, 1722, 1684,1632, 1583 3420,1780, 1745, 1730, 1680 3500-3300, 3100-2900, 1775, 1710, 1680, 1510, 1460-1360, 1360-1350, 3420, 1789, 1726, 1682 1630,1601, 1586 3420, 1770, 1715, 1670 3425, 1777, 1720, 1665, 1604, 1180 3425, 1775, 1745, 1665, 1600 1765, 1720,1660 3410,3300,2110,1780, 1735, 1690 CDC13 NMRtf (J =Hz) ppm KJ J 7 | 2,03s3H, 2,27s3H,3,53s2H, 4,00brd (6)2H,4,75d (7,5)1H, 5,00slH,6,17d(7,5)lH, 6,97slH,7,30s5H, 7,3510H 2,03s3H,2,28s3H,3,52s2H, 4,21s2H,4,67d(6)lH,5,15s lH,6,20d(6)lH,6,95slH,7, 12—7,52ml5H 2,02brs6H,2,25s3H,3,25s2H 4,03brs2H,4,48brs2H,4,71 brd(6,5)lH,5,03m4H, 6,42brd(6,5)lH,7,00slH, 7,39aromatyczny 15H 2,03s3H,2,13s3H,2,28s3H, 3,53s2H,4,25s2H,4,65d (6) lH,4,70s2H,5,03slH,6,42d (6)lH,7,03slH,7,4 aroma¬ tyczny 15H 2,05s3H,2,25s3H,3,54s2H, 3,92s3H, 4,27s4H,4,73 brd(6,5)lH,5,llbrs 1H, 5,96brslH,6,39brd(6,5)lH, 6,97slH,7,33m5H,7,38m 10H 2,03s3H,2,26s3H,3,52s2H, 3,93s3H,4,17s2H,4,34slH, 4,65d (6)lH,5,09slH,6,40 (6)lH,7,00slH,7,00-7,53m 15H 2,07s3H,2,27s3H,4,10brd 2H,4,95q(6,l)lH,5,88d(l) lH,6,95brd2H,5,85mlH,6, 63d(6)lH,7,00slH,7,17- 7,67ml5H 2,03s3H,2,22s3H,3,58s3H, 3,82s3H,4,21brs4H,4,82d (6,5)lH,5,10slH,5,83slH, 6,80slH,7,00-7,50ml5H l,83s3H,4,13brd2H,4,87d (6,0)lH,5,05m 2H,5,25slH, 5,83mlH,6,00mlH6,67brd lH,6,91slH,7,00-7,50ml5H | 2,05s3H,2,28s3H,4,15brd (6,0)2H5,02d(8,0)lH,5,0- 5,52m5H,5,52-6,22mlH,7,2 -7,9mllH X | l,55s9H,l,90s3H,2,45t/3) lH,4,38d (3)2H,4,55s2H,4,71 d0,5H,4,83slH,5,13s2H, 5,41slH,7,60-6 75m6H | * temperatura topnienia 112,5—114 C.111 962 10 Do roztworu dodaje sie 2 uleterowcgo roztworu trójffuorku boru. Mieszanine miesza sie w ciagu 45 minut w tempera¬ turze pokojowej, a nastepnie utrzymuje w temperaturze 0°C w ciagu dwóch dni. Nastepnie, postepujac w sposób analo¬ giczny do opisanego w przykladzie I uzyskuje sie 180 mg zwiazku wymienionego w tytule. 180 mg zwiazku wymienionego w tytule.CDCk NMR: 5 l,83s3H, 4,20slH, 4,33s2H, ppm 4,80d(7Hz)lH, 4,95—5,10m4H, 5,48slH, 6,94slH, 7,08—7,58ml5H.CHC1 IR: y 3 3420, 2210, 1775, 1735, 1057, 1595, 1580 cm-1. (2) Ester dwufenylometylowy kwasu a- [4 (R)- (3-bromo- propargiloksy-3 (R)-benzoiloamino-2- ketoazetydynylo -1] -a-izopropylidenooctowego. 180 mg otrzymanego produktu (1) rozpuszcza sie w 0,5 ml chlorku metylenu i dodaje 41 ul trójetyloaminy.Mieszanine miesza sie w temperaturze pokojowej w czasie 1 godziny. Rozpuszczalnik wydziela sie przez odparowanie z uzyskaniem pierzastej pozostalosci. Po rekrystalizacji z mieszaniny pentenu i eteru otrzymuje sie 160 mg zwiazku wymienionego w tytule w postaci proszku z wydajnoscia 90,8%.NMR: aCDC13 2,05s3H, 2,28s3H, 4,28s2H, 4,87d(7Hz)lH, 5,27slH, 6,95slH, 7,03— —7,60ml5H.CHCI3 IR: Tmax 3420, 2225, 1775, 1728, 1667, 1632, 1602 1582 cm-1 10 15 20 30 Przyklady III—XV. Zwiazki o wzorze 2a i 2b poddaje sie reakcji ze zwiazkiem o wzorze R2CH2OH w wa¬ runkach podanych w tablicy 1 z uzyskaniem odpowiadaja¬ cych zwiazków o wzorach la lub Ib wedlug schematu 4.Stale fizyczne przedstawiono w tablicy 2. Natomiast przy¬ klad XI przedstawia stale fizyczne zwiazki o wzorze Ib wytworzonego ze zwiazku o wzorze la sposobem opisanym w przykladzie II (2).Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowych pochodnych azetydy- nonu o ogólnym wzorze la i Ib, w których R1 oznacza grupe alkilowa, aryloksyalkilowa, aralkilowa, alkoksylowa alkoksykarbonylowa, arylokarbamoilowa lub arylowa, R2 oznacza grupe winylowa, etynylowa, chlorowcoetynylowa lub grupe o wzorze C(=Y)CH2Z, w którym Y oznacza atom tlenu lub grupe zdolna do przeprowadzenia w atom tlenu, Z oznacza atom wodoru lub grupe nukleofilowa, a COB oznacza grupe karboksylowa lub grupe karboksy¬ lowa ochroniona grupa dwufenyloalkilowa, fenyloalkilowa lub alkilowa, znamienny tym, ze zwiazek o wzorze 2a lub 2b poddaje sie reakcji z alkoholem o wzorze R2CH2OH, w którym R2 ma wyzej podane znaczenie, w obecnosci kwasu i ewentualnie otrzymany zwiazek o wzorze la prze¬ prowadza sie z zasada w zwiazek o wzorze Ib. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako kwas stosuje sie trójfluorek boru lub kwas trójfluorometano- sulfonowy. 3. Sposób w*edlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako zasade stosuje sie alkiloamine, aralkiloamine, lub wodorotle¬ nek metalu alkalicznego. \111962 R1 N^O O \ HC-C COB .CH, CH„ r'conh o OCH2R' CH N XHC-C COB CH 2 3 WZÓR 2a WZÓR 1 lub R CH2OH lub - R1 C N^"0 CH.O \ / C=C COB CH WZÓR 2b ó "RCONH, O SCHEMAT O I S.CH, -JXH- COB WZÓR 3 R1CONH. OCH R2 CH0 O' "Nv / 3 c=c COB CH3 WZÓR Ib 1 R' N^O O \ HC- ,CH- u.COB CH3 WZÓR 2 SCHEMAT 2111 962 R1CONH..O OCI-LR ChL COB CH, WZÓR 1a O N—N ;l li- u ¦CCH2S- I CH0.WZÓR 5 9,H2 N—N II H U -CChLS^N Z I CHo R1CONH_ ,XH2R' O \ CH. /c=c\ COB CH3 WZÓR Ib O - CCH2OCOCH'3 O N—N 11 II li CCH2s -s-S* 3 .WZÓR 6 CH2 CC OCOCH WZÓR 8 CH2 . n__n -CCH2S^S WZÓR WZÓR k WZÓR 7111962 R]CONH OCH-jOCH CH- RCONH OCHXOCH. h/dratac-c ' "N 2 '3 CH o 3 COB CH- C = C COB CH- R CONH • OCH COCH R'CONH OCH COCH "•r-r 2 3 "r-r 2 3 _^UN - redukcja ^ J^U \ 0 \ C =O CH - OH O :ob COB SCHEMAT 3 RCONH. OCHXOCH. orYiorowanie ^ ^ z, Ó ¦N O \ Pn3P RCONH. i)CH2COCH CH - hal I COB -N O \ C = PPh I COB -^•fT" R'CONH ' 'O O' CH, COB cd S CHE MAJ 3 LDD Z-d 2 w Pab., z. 891/1400/81, n. 95+20 egz.Cena 45 zl PL PL PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowych pochodnych azetydy- nonu o ogólnym wzorze la i Ib, w których R1 oznacza grupe alkilowa, aryloksyalkilowa, aralkilowa, alkoksylowa alkoksykarbonylowa, arylokarbamoilowa lub arylowa, R2 oznacza grupe winylowa, etynylowa, chlorowcoetynylowa lub grupe o wzorze C(=Y)CH2Z, w którym Y oznacza atom tlenu lub grupe zdolna do przeprowadzenia w atom tlenu, Z oznacza atom wodoru lub grupe nukleofilowa, a COB oznacza grupe karboksylowa lub grupe karboksy¬ lowa ochroniona grupa dwufenyloalkilowa, fenyloalkilowa lub alkilowa, znamienny tym, ze zwiazek o wzorze 2a lub 2b poddaje sie reakcji z alkoholem o wzorze R2CH2OH, w którym R2 ma wyzej podane znaczenie, w obecnosci kwasu i ewentualnie otrzymany zwiazek o wzorze la prze¬ prowadza sie z zasada w zwiazek o wzorze Ib.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako kwas stosuje sie trójfluorek boru lub kwas trójfluorometano- sulfonowy. 3. Sposób w*edlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako zasade stosuje sie alkiloamine, aralkiloamine, lub wodorotle¬ nek metalu alkalicznego. \111962 R1 N^O O \ HC-C COB .CH, CH„ r'conh o OCH2R' CH N XHC-C COB CH 2 3 WZÓR 2a WZÓR 1 lub R CH2OH lub - R1 C N^"0 CH. O \ / C=C COB CH WZÓR 2b ó "RCONH, O SCHEMAT O I S. CH, -JXH- COB WZÓR 3 R1CONH. OCH R2 CH0 O' "Nv / 3 c=c COB CH3 WZÓR Ib 1 R' N^O O \ HC- ,CH- u. COB CH3 WZÓR 2 SCHEMAT 2111 962 R1CONH.. O OCI-LR ChL COB CH, WZÓR 1a O N—N ;l li- u ¦CCH2S- I CH0. WZÓR 5 9,H2 N—N II H U -CChLS^N Z I CHo R1CONH_ ,XH2R' O \ CH. /c=c\ COB CH3 WZÓR Ib O - CCH2OCOCH'3 O N—N 11 II li CCH2s -s-S*
3. .WZÓR 6 CH2 CC OCOCH WZÓR 8 CH2 . n__n -CCH2S^S WZÓR WZÓR k WZÓR 7111962 R]CONH OCH-jOCH CH- RCONH OCHXOCH. h/dratac-c ' "N 2 '3 CH o 3 COB CH- C = C COB CH- R CONH • OCH COCH R'CONH OCH COCH "•r-r 2 3 "r-r 2 3 _^UN - redukcja ^ J^U \ 0 \ C =O CH - OH O :ob COB SCHEMAT 3 RCONH. OCHXOCH. orYiorowanie ^ ^ z, Ó ¦N O \ Pn3P RCONH. i)CH2COCH CH - hal I COB -N O \ C = PPh I COB -^•fT" R'CONH ' 'O O' CH, COB cd S CHE MAJ 3 LDD Z-d 2 w Pab., z. 891/1400/81, n. 95+20 egz. Cena 45 zl PL PL PL
PL1978204672A 1977-02-08 1978-02-08 Process for preparing novel derivatives of azetidinone PL111962B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP1345277A JPS5398951A (en) 1977-02-08 1977-02-08 Azetidinone derivatives and process for their preparation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL204672A1 PL204672A1 (pl) 1979-04-09
PL111962B1 true PL111962B1 (en) 1980-09-30

Family

ID=11833524

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1978204672A PL111962B1 (en) 1977-02-08 1978-02-08 Process for preparing novel derivatives of azetidinone

Country Status (32)

Country Link
US (1) US4233216A (pl)
JP (1) JPS5398951A (pl)
AR (1) AR220700A1 (pl)
AT (1) AT357551B (pl)
AU (1) AU515901B2 (pl)
BE (1) BE863700A (pl)
BG (1) BG31947A3 (pl)
CA (1) CA1111856A (pl)
CH (1) CH637637A5 (pl)
CS (1) CS200539B2 (pl)
DD (1) DD134764A5 (pl)
DE (1) DE2805222A1 (pl)
DK (1) DK54678A (pl)
ES (1) ES466741A1 (pl)
FI (1) FI70571C (pl)
FR (1) FR2379521A1 (pl)
GB (1) GB1561704A (pl)
GR (1) GR70055B (pl)
HU (1) HU177509B (pl)
IE (1) IE46389B1 (pl)
IL (1) IL53984A (pl)
NL (1) NL7801350A (pl)
NO (1) NO149352C (pl)
NZ (1) NZ186400A (pl)
PH (1) PH14953A (pl)
PL (1) PL111962B1 (pl)
PT (1) PT67617B (pl)
RO (1) RO73274A (pl)
SE (1) SE437826B (pl)
SU (1) SU869558A3 (pl)
YU (1) YU41306B (pl)
ZA (1) ZA78726B (pl)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1557552A (en) * 1977-02-15 1979-12-12 Shionogi & Co 1 oxadethiacepham compounds
US4478997A (en) * 1977-02-15 1984-10-23 Shionogi & Co., Ltd. 1-Oxadethiacepham compounds
US4443598A (en) * 1977-02-15 1984-04-17 Shionogi & Co., Ltd. 1-Oxadethiacepham compounds
JPS55133355A (en) * 1979-04-03 1980-10-17 Shionogi & Co Ltd Inversion of 3-amino group of beta-lactam ring
US4243588A (en) * 1979-06-19 1981-01-06 Eli Lilly And Company Process for novel oxazolinoazetidinones
JPS5936684A (ja) * 1982-08-24 1984-02-28 Shionogi & Co Ltd 1−オキサセフアム化合物の製造方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL178005C (nl) 1972-11-06 1986-01-02 Merck & Co Inc Werkwijze voor het bereiden van een farmaceutisch preparaat met antibacteriele werking, alsmede werkwijze ter bereiding van een cefalosporine-antibioticum.
GB1505345A (en) * 1974-04-10 1978-03-30 Beecham Group Ltd Cephalosporins
GB1552122A (en) 1975-05-10 1979-09-05 Beecham Group Ltd 1-oxa-1-dethia-ceph-3-em-4-carboxylic acid derivatives preparation and compositions
US4143038A (en) * 1975-11-12 1979-03-06 Shionogi & Co., Ltd. Cephalosporin analogues
US4070477A (en) * 1975-12-08 1978-01-24 Ciba-Geigy Corporation 2-Penem compounds
IT1058858B (it) * 1976-02-23 1982-05-10 Snam Progetti 5.6 deidropenicilline processo per la loro preparazione e intermdi ottenibili in detto processo
JPS607635B2 (ja) * 1976-04-27 1985-02-26 塩野義製薬株式会社 オキサゾリジン化合物

Also Published As

Publication number Publication date
GR70055B (pl) 1982-07-26
CS200539B2 (en) 1980-09-15
IL53984A0 (en) 1978-04-30
ES466741A1 (es) 1979-08-16
US4233216A (en) 1980-11-11
GB1561704A (en) 1980-02-27
DK54678A (da) 1978-08-09
PL204672A1 (pl) 1979-04-09
IE46389B1 (en) 1983-05-18
NZ186400A (en) 1980-08-26
AU515901B2 (en) 1981-05-07
DE2805222A1 (de) 1978-08-10
HU177509B (en) 1981-10-28
FR2379521B1 (pl) 1980-03-14
DD134764A5 (de) 1979-03-21
JPS61335B2 (pl) 1986-01-08
SE7801352L (sv) 1978-08-09
YU29378A (en) 1983-01-21
PT67617B (en) 1979-07-17
SE437826B (sv) 1985-03-18
PT67617A (en) 1978-03-01
AR220700A1 (es) 1980-11-28
NO780414L (no) 1978-08-09
BE863700A (fr) 1978-05-29
SU869558A3 (ru) 1981-09-30
NO149352B (no) 1983-12-27
PH14953A (en) 1982-02-02
IE780221L (en) 1978-08-08
BG31947A3 (en) 1982-04-15
ZA78726B (en) 1979-01-31
FI780382A (fi) 1978-08-09
CH637637A5 (de) 1983-08-15
IL53984A (en) 1983-05-15
FR2379521A1 (fr) 1978-09-01
FI70571B (fi) 1986-06-06
JPS5398951A (en) 1978-08-29
FI70571C (fi) 1986-09-24
NO149352C (no) 1984-04-04
YU41306B (en) 1987-02-28
AT357551B (de) 1980-07-25
AU3304578A (en) 1979-08-16
CA1111856A (en) 1981-11-03
ATA84378A (de) 1979-12-15
NL7801350A (nl) 1978-08-10
RO73274A (ro) 1981-11-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1041523A (en) Preparation of 1-oxapenicillins and novel intermediates therefor
US5834462A (en) Tricyclic heterocyclic sulfonamide and sulfonic ester derivatives
FI89908C (fi) Trisubstituerade benzoesyramellanprodukter
PL111962B1 (en) Process for preparing novel derivatives of azetidinone
DK149230B (da) Analogifremgangsmaade til fremstilling af 5-benzoyl-6-hydroxy-indan-1-carboxylsyrederivater eller farmaceutisk acceptable salte deraf
Bentley et al. Synthesis of the 2, 3, 4-trisubstituted indole fragments of nosiheptide and glycothiohexide
CS196893B1 (en) 3-fluor-10-piperazino-8-substituted 10,11-dihydro-dibenzothiepines
KR900004145B1 (ko) 트리사이클릭 화합물의 제조방법
FI68823C (fi) Foerfarande foer framstaellning av nya antibakteriella 2-amino-8-cyklopropyl-5-oxo-5,8-dihydro-pyrido(2,3-d)pyrimidin-6-karboxylsyror
US5082951A (en) Process for preparing 5-aroyl-2,3-dihydro-1H-pyrrolizine-1,1-dicarboxylates (I) and intermediates therefor
CS253742B2 (en) Process for preparing beta-carbolines
US4400382A (en) Thiazoloquinoxalin-1,4-diones for treating allergy
US4988822A (en) Intermediates for preparing 5-aroyl-1,2-dihydro-3H-pyrrolo(1,2-A)pyrrole-1,1-dicarboxylates
US5484921A (en) Process for preparing benzo[b]naphthyridines
US3723466A (en) Tricyclic compounds
GB2059960A (en) Method for producing penicillanic acid derivatives
Chen et al. Synthesis of some benzofuronaphthyridines and benzofuronaphthyridine derivatives
Aultz et al. Dibenz [b, e] oxepinalkanoic acids as nonsteroidal antiinflammatory agents. 2. Dihydro-10-oxofuro-and-thieno [3, 2-c][1] benzoxepin-8-acetic acids
US5703233A (en) Quinilone disulfide as intermediates
Farina et al. Synthesis and acylating properties of 4, 5‐dihydro‐6H‐1, 3, 4‐oxadiazin‐6‐ones
KR960001475B1 (ko) (+)-1,2-디하이드로-3h-피롤로(1,2-a)피롤1,7-디카복실레이트의제조방법
Bartovic et al. Synthesis of 1, 2‐oxazaheterocycles containing an isoindolone moiety from N‐Hydroxyphthalimide
Basasse et al. Functionalised Dihydro and Teirahydro 1, 3-Thiazines, Key Intermediates In the Total Synthesis of Cephalosporins
US4590276A (en) Process for the preparation of cyclopropyl pyridine compounds useful as calcium channel blockers
US3483186A (en) 2-benzazepine derivatives