PL103047B1 - Sposob wytwarzania nowych zwiazkow trojcyklicznych - Google Patents

Sposob wytwarzania nowych zwiazkow trojcyklicznych Download PDF

Info

Publication number
PL103047B1
PL103047B1 PL20330075A PL20330075A PL103047B1 PL 103047 B1 PL103047 B1 PL 103047B1 PL 20330075 A PL20330075 A PL 20330075A PL 20330075 A PL20330075 A PL 20330075A PL 103047 B1 PL103047 B1 PL 103047B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
dihydro
methananthracene
melting point
hydrochloride
methyl
Prior art date
Application number
PL20330075A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP752909A external-priority patent/JPS585182B2/ja
Priority claimed from JP8387175A external-priority patent/JPS5911576B2/ja
Application filed filed Critical
Publication of PL103047B1 publication Critical patent/PL103047B1/pl

Links

Landscapes

  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia nowych zwiazków trójcyklicznych, a miano¬ wicie pochodnych 9-aminoaikilo-9, 10-dwuwodo- ro-9, 10-metanoantracenu o wzorze 1, w którym A oznacza alkilen o 1-4 atomach wegla lub alkeny- 5 len o 3-4 atomach wegla, a Ri i R2 kazdy oznacza¬ ja atom wodoru, alkil o 1-4 atomach wegla, alke- nyl o 3-4 atomach wegla, alkinyl o 3-4 atomach we¬ gla, cykloalkiloalkil o 3-6 atomach wegla w grupie cykloalkilowej i 1-3 atomach wegla w grupie alki- 10 lowej, fenyloalkil o 1-3 atomach wegla w grupie alkilowej lub alkil o 2-4 atomach wegla podsta¬ wiony przy ostatnim atomie wegla dwoma lub trzema atomami chlorowca albo Ri i R2 razem z sasiednim atomem azotu oznaczaja 5-7 czlonowy 15 pierscien heterocykliczny zawierajacy azot o wzo¬ rze 3, w którym Z oznacza proste.polaczenie, gru¬ pe metylenowa, atom tlenu lub siarki, m oznacza liczbe 2 lub 3 oraz ich nietoksycznych, farma¬ ceutycznie przydatnych soli. 20 Kluczowym zwiazkiem stanowiacym pólprodukt wyjsciowy do wytwarzania zwiazków o wzorze 1 wedlug wynalaiziku jest 9-formylo-9, 10-dwuwodo- ro-9, 10-metanoantracen. Przeprowadzono badania chemiczne nad po¬ chodnymi 9, 10-dwuwiodoro-9, lO^metanoantraceno- wymi, lecz nie ukazala sie praca ani na temat syntezy pochodnych 9-aminoalkilo-9, 10-dwuwodo- ro-9, 10-metanoantraeenowych, ani na temat badan 30 farmakologicznyoh nad pochodnymi 9, 10-dwuwo- doro-9, 10-metanoantracenowymi. Stwierdzono, ze nowe pochodne 9-aminoalkilo-9, lO-dwuwodioiro-9, 10-metainoantracenowe o wzorze 1 maja liczne wlasciwosci farmaceutyczne. W powyzszych oznaczeniach okreslenie „alkilen o 1-4 atomach wegla" oznacza prostolancuchowa lub rozgaleziona grupe alkilenowa, zawierajaica jeden do czterech atomów wegla (np. metylen, etylen, propylen, benzylen, 1-metyloetylen, 1-me- tylopropylen, 2-metylopropylen). Okreslenie „alke- nylen o 3-4 atomach wegla" obejmuje w szczegól¬ nosci 1-propenylen, 1-butanylein, 2-butenylen, 1-metylo-1-propenylen i 2-metylo-l-piropenylen, w których numeracja zaczyna sie od atomu wegla przylaczonego' do szkieletu 9, 10-dwuwodoro-9, 10- -metanoantraceinowego. Okreslenie „alkil o 1-4 atomach wegla" oznacza prostolancuchowa lub rozgaleziona grupe alkilowa, zawierajaca jeden do czterech atomów wegla (np. metyl, etyl, n-propyl, izopropyl, n-butyl II-rz-bu- tyl, izobutyl). Okreslenie „alkenyl o 3-4 atomach wegla" oznacza prostolancuchowa lub rozgaleziona grupe alkenyIowa zawierajaca trzy do czterech atomów wegla, taka jak propenyl lub foutenyl. Okreslenie „alkinyl o 3-4 atomach wegla" oznacza prostolancuchowa lub rozgaleziona grupe alkinylo- wa, zawierajaca trzy lub cztery atomy wegla, taka jak propargil. Okreslenie „cykloalkiloalkil o 3-6 atomaich wegla w grupie cykloalkilowej i 1-3 ato- 103 0473 103 047 4 mach wegla w grupie alkilowej" oznacza prosto- lancuchowa lub rozgaleziona grupe alkilowa za¬ wierajaca jeden do trzech atomów wegla i przy¬ laczona do niej grupe cykloalkilowa, zawierajaca trzy do szesciu atomów wegla, np. cyklopropylo- metyl i cyklobutylometyl. Okreslenie „fenyloalkil o 1-3 atomach wegla w grupie alkilowej" oznacza prostolancuchowa lub rozgaleziona grupe alkilowa, zawierajaca jeden do trzech atomów wegla (np. metyl, etyl, propyl) i przylaczona do niej grupe fenylowa. Okreslenie „alkil o 2-4 atomach wegla podstawiony atomami chlorowca" oznacza np. trójfluoroetyl, trójchloro- -' etyl ,i trójfluoropropyl. Jako przyklady 5-7 czlono¬ wego pierscienia heterocyklicznego, zawierajacego azot mozna wymienic grupe pirolidynowa,, pipery- dynowa, morfolinowa i tiomorfolinowa. Nfetoksyiczne^ farmaceutycznie przydatne sole pochodnych ^aminioalkilo-9, lO-dwuwodbro-9, 10- -metainoantracenowych o wzorze 1 obejmuja ich organiczne i nieorganiczne sole addycyjne z kwa¬ sami, nip. chlorowodorki, bromowodorki, octany, szczawiany, cytryniany, winiany, bursztyniany, fu- marany i mleczany. Pochodne 9-aminoalkilo-9, lO-dwuwodoro-9, 10- ^metanoantiracenowe, nazwane dalej pochodnymi 9-aminoalkilometanoantracenowymi, charakteryzu¬ ja sie bocznym lancuchem aminoalkilowym w po¬ lozeniu 9 szkieletu 9, 10-dwuwodoro-9, 10-metano- antracenowego. Chociaz znane sa zwiazki dwubenzotrójcykliczne i niektóre z nich stosuje sie obecnie w medycynie, zwlaszcza jako leki psychtropowe, to jednak do te¬ go celu nie byl wykorzystany zaden zwiazek dwu¬ benzotrójcykliczny, zawierajacy pierscien 9, 10- -diwuwodoro-9, 10-metanoantracenowy jako szkie¬ let dwubenzotrójcykliczny. Pochodne 9-aminoalkilometanoantracenowe o wzorze 1 mozna z powodzeniem otrzymac syntezu¬ jac podstawowy produkt posredni — 9-fonmylo-9, lO-dwuwodoro-9, 10-metanoantracen o wzorze 2. Pochodne 9-aminoalkilometanoantiracenowe o wzorze 1 sa zwiazkami nowymi i iposiadaja szereg cennych wlasciwosci farmakologicznych, zwlaszcza wywierajacych dzialanie na centralny i autono¬ miczny system nerwowy. Dokladniej, pochodne 9- -aminoalkilometanoantracenowe o wzorze 1, w któ¬ rym A oznacza metylen, który moze byc podsta- "wiony alkilem o 1-3 atomach wegla, wykazuja dzialanie wzmagajace anestezje heksafoarbitalna, hypotermie, ptoze i aktywnosc relaksujaca miesnie, a takze aktywnosc anty-tetrabenazynowa. Sa one zatem uzyteczne jako srodki uspakajajace, srodki antydepresyjne oraz jako glówne tramkwilizery. Pochodne 9-ammoalkilometanoantra(ceriowe o wzorze 1, w którym A oznacza etylen, który moze byc podstawiony alkilem o 1-2 atomach wegla, wy¬ kazuja potencjalna aktywnosc antyhistaminowa, antykolinergiczna i antyserotoninowa. Wykazuja one takze czynnosc antytetrabenazynowa. Sa one zatem uzyteczne jako preparaty antyhistaminowe i antyalergiczne. Pochodne 9-aminoalkilometanoaintracenowe o wzorze 1, w którym A oznacza alkilen o 3-4 ato¬ mach wegla lub aJkenylen o 3-4 atoniach wegla, wykazuja potencjalna czynnosc antytetrabenozyno- wa. Poza tym wzmagaja one dzialanie norepinefry- ny i wykazuja dzialanie antyrezerpinowe, antyhi¬ staminowe, antyikolinergiczne i antyserotoninowe. Dalej, stwierdzono ich slabsza toksycznosc i kardio- toksyoznosc ostra. Sa one zatem uzyteczne jako preparaty antydepresyjne oraz jako preparaty an¬ tyhistaminowe. We wszystkich przypadkach po¬ chodne 9-aminoalkilometanoantracenowe o wzorze 1 wykazuja pewna czynnosc antytetrabenazyno- wa, antykolinergiczna, antyserotoninowa i seda- tywna. Jako preparaty uspokajajace korzystne sa zwiaz¬ ki o wzorze 1, w którym Ri oznacza alkil o 1-2 atomach wegla, R2 oznacza atom wodoru lub alkil o 1-2 atomach wegla, a A oznacza metylen. Jako preparaty antyhistaminowe i preparaty antyaler¬ giczne korzystne sa zwiazki o wzorze 1, w których Ri oznacza alkil o 1-2 atomach wegla, R2 oznacza atom wodoru lub alkil o 1-2 atomach wegla, a A oznacza etylen. Wreszcie jako preparaty antyde¬ presyjne korzystne sa zwiazki o wzorze 1, w któ¬ rym A oznacza propylen lub propenylen. W szcze¬ gólnosci korzystne sa zwiazki o wzorze 1, w któ- *5 rym Ri i R2 kazdy oznacza niezaleznie atom wodo¬ ru lub alkil o 1-2 atomach wegla, a A oznacza propylen lub propenylen. Najbardziej jednak ko¬ rzystne sa zwiazki, w których A oznacza propylen, Ri oznacza atom wodoru lub metyl, a R2 metyl. Pochodne 9-aminoalkilo-metanoantracenowe o wzorze 1 oraz ich nietoksyczne, farmaceutycznie przydatne sole mozna podawac doustnie lub poza- jelitowo w dawkach 5-500 mg (wagi ciala, a zwlaszcza 25-500 mg) wagi ciala (okolo 60 kg wagi ciala na dzien), w postaci konwencjonalnych preparatów farmaceutycznych. Mozna je podawac np. w postaci konwencjonal¬ nych, stalych preparatów farmaceutycznych (np jako proszki, granulki, tabletki, kapsulki) albo w 40 postaci konwencjonalnych, cieklych preparatów farmaceutycznych (np. jako zawiesiny, emulsje, roztwory). Takie preparaty mozna wytworzyc przez wprowadzenie pochodnych 9-aminoalkilometano- antracenowych lub ich nietoksycznych, farmaceu- 45 tycznie przydatnych soli albo samoistnie, albo w konwencjonalny sposób w polaczeniu z odpo¬ wiednimi komponentami (np. skrobia, laktoza, tal¬ kiem). Pochodne 9-aminoalkilometanoantracenowe o 50 wzorze 1, sposobem wedlug wynalazku wytwarza sie przez reakcje odpowiedniego zwiazku o wzo¬ rze 4, w którym A ma wyzej podane znaczenie, a X oznacza konwencjonalna grupe odchodzaca, taika jak atom chlorowca (np. atom chloru, bromu, 55 jodu) lub grupa sulfonyloksy (np. grupa metanosul- fonyloksy, p-toluenosulfonyloksy, trójchlorometano- sulfonyloksy), z amina o wzorze 5, w którym Ri i R2 maja wyzej podane znaczenie, ewentualnie w obecnosci neutralnych rozpuszczalników, takich 60 jaJk etery (np. eter etylowy, eter dwuizopropylowy, czterowodorofuran, dioksan, eter dwumetylowy glikonu etylenowego), alkohole (np. metanol, eta¬ nol, izopropanol), weglowodory aromatyczne (np. benzen, toluen), dwumetylosulfotlenek, dwumety- ^ loformamid lub pirdyina, ewentualnie w obecnosci103 047 6 zasadowego srodka wiazacego. Jako zasadowe srodki wiazace mozna przykladowo wymienic ami¬ ny (np. pirydyna, pikolina, trójetyloamina, dwu- metyloanilina), wodorki metali (np. wodorek sodo¬ wy), alkoholany metali (np. metanolan sodowy, etanolan sodowy, Ill-rz-butanolan potasowy), weglany metali (np. weglan sodowy, weglan pota¬ sowy, kwasne weglany metali (nip. kwasny weglan sodowy), amidek sodowy i tym podobne. Tempe¬ ratura reakcji moze zmieniac sie od temperatury lazni lodowej do temperatury wrzenia pod chlod¬ nica zwrotna ukladu reakcyjnego zamknietego lub otwartego. Otrzymany w ten sposób zwiazek 9-aminoalkilo- metanoantracenowy wedlug wynalazku o wzorze 1 mozna w zwykly sposób wydzielic z mieszaniny reakcyjnej, a nastepnie oczyscic. Zwiazek 9-aminoaikilometanoantracenowy o wzorze 1 mozna zwyklymi sposobami przeprowa¬ dzic w jego sole, z których w zwykly sposób moz¬ na ponownie wydzielic wolna zasade. Podstawowy pólprodu'kt tj. 9-formylo-9, 10-dwu- wodoro-9, 10-metanoantracen o wzorze 2, mozna wytworzyc przez przegrupowanie 9-amino-12-hyd- roksy-9, 10-dwuwodóro-9, 10-etanoantracenu o wzorze 6. Przegrupowanie amin i pochodnych a-aminoalko- holi przez potraktowanie kwasem azotawym znane jest jako przegrupowanie Demianowa i przegrupo¬ wanie Tiffeneu-Demianowa (Oirganic Rections, tom 11, strona 157, wyd. John Wiley and Sons, Inc). W wiekszosci podanych przykladów przegrupowa¬ nia te stosowano w reakcjach zwiekszenia pierscie¬ nia. Podano zaledwie kilka przykladów stosowania tych przegrupowan do zmniejszenia pierscienia. Praktycznie nie zanotowano wykorzystania prze¬ grupowania pochodnej 9, lO-etanantracenowej w 9- -formylo-9, lO-dwuwodoro-9, 10-metanoantracen i jest to nowy sposób wytwarzania 9-formylo-9, -dwuwodoro-9, 10-metanoantracenu. Przegrupowanie 9-amino-12 hydiroksy-9, 10-dwu- wodoro-9, 10-etanoantracenu w 9-formylo-9, 10- -dwuwodoro-9, 10-metanoantracen mozna przepro¬ wadzic przez potraktowanie go kwasem azotawym, tj. 9-amino-12-hydrolksy-9, 10-dwuwodoro-9, 10-eta- noantracen traktuje sie kwasem azotawym lub azetynem metalu, takim jak azotyn sodowy lub azotyn potasowy, w srodowisku kwasnym, takim jak kwas octowy, kwas mrówkowy, kwas chloro¬ wodorowy, kwas bromowodorowy, kwas siarkowy lub kwas fosforowy albo mieszany roztwór takich kwasów. W ukladzie reakcyjnym mozna stosowac rozpuszczalnik obojetny, taki jak woda, metanol, etanol, aceton, benzen,, toluen, chloroform, dwu- chloroetan, dwuchlorometan, eter etylowy, eter dwumetylowy glikolu etylenowego, czterowodoro- furan, octan etylu, dwumetylosulfotlenek lub dwu- metyloformamid albo ich mieszaniny. Temperatura reakcji moze w tyni przypadku zmieniac sie od temperatury lazni lodowej do temperatury wrzenia ukladu reakcyjnego pod chlodnica zwrotna. Tak otrzymany 9-forunylo-9, 10-dwuwodoro-9, 10- -metanoantracen o wzorze 2 mozna z mieszaniny reakcyjnej wydzielic, a nastepnie w zwykly sposób oczyscic. Zwiazek o wzorze 6 tj. 9-amino-12-hydroksy-9, lO-dwuwodoro-9, 10-etanoantraJcen, mozna wytwo¬ rzyc ze zwiazku o wzorze 7, w którym R oznacza atom wodoru lub grupe blokujaca grupe hydro- ksylowa, taka jak grupa acetylowa, benzoilowa lub czterowodoropiranylowa, droga przegrupowania, takiego jak reakcja Curtiuse lub przegrupowania Hoffmana, i kolejna hydroliza. Przegrupowanie mozna przeprowadzic np. w warunkach reakcji Curtiusa (Organie Reactions, tom 3, strona 337, wyd. John Wiley and Sons, Inc.), a hydrolize — w zwyklych warunkach hydrolizy pochodnych ure- tanowych lub izocyjanianowych. Produkty posrednie do syntezy zwiazków 9-ami- noalkilometanoantracenowych o wzorze 1 mozna wytworzyc z 9-formylo-9, 10-dwuwodoro-9, 10-me¬ tanoantracenu o wzorze 2, stosujac konwencjonal¬ ne reakcje, takie jak utlenianie, redukcja, hydro¬ liza, reakcja przedluzenia lancucha weglowego (podstawienie, reakcja Wittiga, reakcja Refor¬ mackiego, reakcja Grignarda), i tym podobne. Pewne typowe przyklady przeksztalcen przedsta¬ wione sa indzej, a m. in. na schemacie 1, na któ¬ rym Ts oznacza grupe p-toluenosulfonyloksy: (1) 9-formylo-9, lO-dwuwodoro-9, lOHmetanoan- tracen utlenia sie do kwasu 9, 10-dwuwodorO-9, lO-metanoantracenokarboksylowego-9 przez po¬ traktowanie srodkiem utleniajacym, takim jak trójtlenek chromu lub tlenek srebra, w neutral- , .,, nym rozpuszczalniku, (2) 9-hydroiksymetylo-9, lO-dwuwodoro-9, 10-me¬ tanoantracen otrzymiuje sie z 9-iormylo-9, 10-dwu- wodoro-9, 10-metanoantracenu prziez potraktowanie srodkiem redukujacym, takim jak borowodorek sodowy lub glinowodiarek litowy, w neutralnym rozpuszczalniku. (3) 9-tesyloksymetylo-9, lO-dwuwodoro-9, 10-me¬ tanoantracen otrzymuje sie z 9Jhydroksymetylo-9, lO-dwuwodoro-9, lO-metanoantracenu przez po¬ traktowanie chlorkiem p-toluenosulfonylu w obec¬ nosci zasady w neutralnym rozpuszczailniku. (4) kwas 9, lO-dwuwodoro-9, 10-metanoantirace- noHkarboiksylowy-9 przeksiztalca sie w odpowiedni 45 chlorek kwasowy przez reakcje z chlorkiem tiony- lu ewentualnie w obecnosci neutralnego rozpusz¬ czalnika, po czym chlorek kwasowy przeksztalca sie w zwykly sposób w reakcji z amoniakiem w 9, lO-dwuwodoro-9, lO-metanaantraiceino-9-karboksy- 50 amid- (5) 9 , lO-dwuwodoro-9, lO-metamoantraceno-9- -karboksyamid przy uzyciu tlenochlorku fosforu ewentualnie w obecnosci neutralnego rozpuszczal¬ nika przeksztalca sie przez odwodnienie w 9, 10- 55 -dwuwodoro-9, lO-metaooantraceno-9-karbonitryl. Materialy wyjsciowe do syntezy pochodnych 9-|3-aminoetylo-9, lO^dwuwodoro-9, 10-metanoan¬ tracenu mozna wytworzyc z 9-formylo-9, 10-dwu- wodoro-9, 10-metanoantracenu o wzorze 2, lub z 60 ieSo pochodnych talk jak to przedstawiono na schemacie 2, na którym Ts ma wyzej podane zna¬ czenie, a mianowicie: (6) ester etylowy kwasu (9, lO-dwuwodoro-9, lO-metano-9-antrylo) octowego otrzymuje sie z 65 kwasu 9, lO-dwuwodoro-9, 10-metanoantraceno-103 047 t 8 -karbbksylówego-9 droga- zwyklej syntezy Arridta- -Eisteifta, (7) kwas (9, lD-dwuwodoró-9, lO-metano-9-antry- lo) octowy otrzymuje sie z odpowiedniego estru etylowego droga zwyklej hydrolizy. (8) 9-|3-hydroksyetylo-9, lO-dwuwodoro-9, 10-me- tanoantracen 'Otrzymuje sie przez redukcje estru etylowego kwasu (9, lO-dwuwodoro-9, 10-metano- -9-antrylo) octowego, stosujac srodek redukujacy, taki ja!k glimowodorek litowy lub dwuwodorek so- dowo-dwuetyloglinowy w neutralnym rozpuszczal¬ niku, (9) 9-(3-tQsylOksyetylo-9, lO-dwuwodoro-9, 10-me- tanoantracen otrzymuje sie w taki sam sposób jak opisano wyzej, (10)- 9, lO-dwuwodoro-9, lO-metano-9-antrylo (acetaldehyd otrzymuje sie z 9-fo!rmylo-9) 10-dwu- wodoro-9, 10-metanoantracenu w reakcji Wittiga z chlorkiem metoksymetylotrójfenylofosfoniowym, z kolejna hydroliza w kwasnych warunkach, (11) 9, lO-dwuwodoro-9, 10^metano-9-antlrylo (aoetonitryl mozna otrzymac z 9-tosyloksymetylo-9, lO-dwuwodoro-9, lO-metanoantraceniu w reakcji z cyjankiem metalu w neutralnym rozpuszczalniku. Material wyjsciowy do syntezy pochodnych 9-y- -aminopropylo i 9-S-aminobutylo-9, 10-dwuwo- doro-9, 10-metanoantraoenu przykladowo moga byc wytworzone z 9-formylo-9, lO-dwuwodoro-9, 10- -metanoantraceniu o wzorze 2 jak to pokazano na schemacie 3, w którym Ts ma wyzej podane zna¬ czenie, a mianowicie: (12) kwas p — (9, lO-dwuwodoro-9, 10-metano-9- -antrylo) akrylowy otrzymuje sie z 9-formylo-9, lO-dwuwodoro-9, 10-metanoantracenu w reakcji Wittiga z. fosfonooctanem trójetylowym i nastepna hydroliza funkcji estrowej, (13) kwas P — (9, lO-dwuwodoro-9, 10-mjatano-9- ^antrylo (piropionowy otrzymuje sie z odpowiednie¬ go kwasu akrylowego droga zwyklego uwodornia¬ nia, (14) 9-Y-hydrolksyproipylo-9, lO-dwuwodoro-9, 10- - metanoantracen otrzymuje sie z kwasu |3 — (9, lO-dwuwodoro-9, lO-imetano-9-aintrylo) propionowe- go przez potraktowanie srodkiem redukujacym takim jak glinowodorek litowy lub dwuwodorek sodowo-dwuetyloglinowy w neutralnym rozpusz¬ czalniku, (15) 9-Y-tosyloksymetylo-9, lO-dwuwodoro-9, 10- ^metanoantracen otrzymuje sie z odpowiedniego alkoholu w wyzej podany sposób, (16) 9-Y-hydroksypTopylo-9, lO-dwuwodoro-9, 10- -metanoantracen utlenia sie do odpowiedniego al¬ dehydu przez potraktowanie srodkiem utleniaja¬ cym, takim jak ikomplex - CrOs-pirydyna, w ne¬ utralnym rozpuszczalniku, (17) i (18) ikwas (3 — (9, lO-dwuwodoro-9, 10-me- tano-9-antrylo) propionowy przeprowadza sie w P — (9, lO^dwoiwodoro-9, 10-imetanoantrylo) propio- nitryl w wyzej opisany sposób, (19) aldehyd |3 — (9, lO-dwuwodoro-9, 10-metano- -9-ajntrylo) akrylowy otrzymuje sie z 9-formylo-9, lO-dwuwodoro-9, lOHmetanoantracenu w reakcji Wittiga z formylometylenofosforaneim trójfenylo- wym. Pochodne kwasu y — (9, lO-dwiuwodioro-9, 10- -metano-9, antrylo) ' ^-- maslowego mozna wytwo¬ rzyc analogicznie. Ponizsze przyklady podane sa celem zilustrowa¬ nia wynalazku bez intencji jego ograniczenia. Przyklad I. Mieszanine 9-Y-chlQropropylo-9j 10- -dwuwodciro-9, 10-metanoantracenu (50 mg) i pipe- rydyny (0,1 ml) ogrzewano w temperaturze 100°C przez trzy godziny. Mieszanine reakcyjna rozcien¬ czono octanem etylu, przemyto woda, osuszono nad siarczanem sodu i odparowano do sucha otrzymu¬ jac 9-Y-piperydynoipropylo-9, lO-dwuwodioro-9, 10- -metancantracen, który przeksztalcono w chloro¬ wodorek o temperaturze topnienia 280-283°C. Wyjsciowy 9-Y-chloroipropylo-9, lO-dwuwodoro-9, -metanioa.ntracen wytworzono droga reakcji 9-y- -hydroksypropylo-9, lO-dwuwodoro-9, 10-imetamo- antracemu z chlorkiem tiomylu w benzenie. Przyklad II. Mieszanine 9-Y-metyloaminopropylo- -9, lO-dwuwodoro-9, 10-metanoantracenu (40 mg), bromku propargilu (22 mg) i amidku sodowego mg) w suchym benzenie ogrzewano przez 6 go¬ dzin pod chlodnica zwrotna, po czym mieszanine reakcyjna rozcienczono benzenem, przemyto woda, wysuszono nad bezwodnym siarczanem sodowym i odparowano do sucha. Oleista pozostalosc oczysz¬ czono przez chromatografie na zelu krzemionko¬ wym otrzymujac 9-Y-N-metyla^N-propargilo-aini- nopropylo-9, lO-dwuwodoro-9, 10- metanoantracen o temperaturze topnienia 130-131°C. W podobny sposób wytworzono nastepujace zwiazki: chlorowodorek 9-aminometylo-9, 10-dwiuwodo- ro-9, lO-metanoantracenu o temperaturze topnie¬ nia powyzej 300°C, chlorowodorek 9-metyloaiminometylo-9, 10-dwu- wodoro-9, 10-metanoantracenu o temperaturze topnienia 281,5—283°C. chlorowodorek 9-dwumetyloaiminometylo-9, 10- -dwuwodoro-9, 10-metanoantracenu o temperatu¬ rze topnienia 257—259°C, chlorowodorek 9-etyloaminometylo-9, 10-dwuwo- doro-9, 10-metanoantracenu o temperaturze top¬ nienia 283—284°C. chlorowodorefk 9-etylometyioaminometylo-9,. 10- -dwuwodoro-9, 10-imetanoantracenu o temperatu¬ rze topnienia 249,5—251°C, 9-izapropyloaminometylo-9, lO-dwuwodoro-9, 10- -metanoantracen o temperaturze topnienia 103—103,5°C, chlorowodorek 9-II-rz-biutyloaiminometylo-9, 10- -dwiUwodoro-9, lO^metanoantralcenu o temperatu¬ rze topnienia 234—235,5°C, chlorowodorek 9-izobutyloaminometylo^9, 10- dwuwodoro-9, 10-metanoantracenu o temperaturze topnienia 227—229°C, chlorowodorek 9-cyklopropylometyloaminomety- lo-9, lO-dwuwodoro-9, 10-metanoantracenu o tem¬ peraturze topnienia 240,5—243,5°C, chlorowodorek 9-alliloarainometylo-9, 10-dwuwo- doro-9, 10-metanoantracenu o temperaturze topnie¬ nia 208—209°C, 9-!benizyloammometylo-9, 10^dwuwodoro-9, 10- -¦metanoantracen o temperaturze topniena 94—97°C, 9ipiperydynometylo-9, lO^dwuwodoro-9, 10-me- tainoaintracen o temperaturze topnienia 114—115°C, 40 45 50 55 609 103 047 9-morfólihbmetylo-9, ¦ 10- noantracen o temperatucrzie topnienia 160—163°C, 9-rp-aminoetylo-9, lO-dwuwadoro-9, 10-metanoan- traeen o temperaturze topnienia 158—160°C, chlorowodorek 9-j3-smetyloaminoetylo-9, 10-dwu- wodoro-9, 10-metanoantraoeniu o temperaturze topnienia 304^305°C, chlorowodorek 9-f3-dwumetyloainiinoetylo-9, 10- -dwuwodoiro-9, 10-metanoantracenu o temperaturze topnienia 239—240,5°C, chlorowodorek 9-p-etyloaminoetylo-9, 10-dwuwo- doro-9, 10-metanoantracenu o temperaturze topnie¬ nia 297—299°C, 9-(3-dwuetyloaminioetylo-9, lO-dwuwodoro-9, 10- -metanoantracen, widmo IR: 3065, 1468, 1445, 1380, 1280, 1205, 1155, 10, 10, 765, 745 cm-*, chlorowodorek 9-|3-II-rz-butyloia,minoetylo-9, 10- jdwuwodoro-9, 10-metanoantracenu o temperaturze topnienia 267—268°C, chlorowodorek 9-(3-N, N-dwucyklapropylomety- lo-aminoetylo-9, 10-dwuwodoro-9, 10-metanoantra¬ cenu o temperaturze topnienia 137—140°C, chlorowodorek 9-(3-alliloaminoetylo-9, 10-dwuwo- doro-9, 10-metanoantracenu o temperaturze topnie¬ nia 242—243°C, chlorowodorek 9-(3-benzyloaminoetylo-9, 10-dwu- wodoro-9, 10-metanoantracenu o temperaturze topnienia 233—235°C, chlorowodorek 9-|3-morfolinoetylo-9, 10-dwuwo- doro-9, 10-metanoantracenu o temperaturze topnie¬ nia 263—264°C, chlorowodorek 9-Y-aminopropylo-9, 10-dwuwodo- ro-9, 10-metanoantracenu o' temperaturze topnie¬ nia 275°C, chlorowodorek 9-Y-metyloaminopropylo-9, 10- ^dwuwodoro-9, 10-metanoantraceniu o temperaturze topnienia 259—260°C, chlorowodorek 9 -Y-metyloa)mino-a-priopenylo-9, lO-dwuwodoro-9, 10-metanoantracenu o tempera¬ turze topnienia 244—246°C, chlorowodorek 9-Y^dwumetyloamLniopropylo-9,10- -dwuwodoro-9, 10-nietanoantracenu o temperatu¬ rze topnienia 247—247,5PC, chlorowodorek: 9-Y-etylaaminopropylo-9, 10-dwu- wodoro-9, lOHmetanoantracenu o temperaturze topnienia 184—186°C, szczawian 9-Y-N-etylo-N-metylo-aminopropylo-9, lO-dwuwodoro-9, 10-metanoantracemu o tempera¬ turze topnienia 168—169°C, chlorowodorek 9-Y-izopropyloaminiopropylo-9, 10- -dwuwodoro-9, 10-metanoantracenu o temperatu¬ rze topnienia 255—256°C, chlorowodorek 9-Y-izobutyloamiino ndwuwodoro-9, 10-metanoantracenu o temperatu¬ rze topnienia 248—252°C, chlorowodorek 9-Y-II-rz-baityloaiminopropylo-9) lO-dwuwodoro-9, 10-metanoantracenu o tempera¬ turze topnienia 217—219°C, chlorowodorek 9-Y-N-benzylo-N-cyklopropylome- tyio-aminopropylo-9, lO-dwuwodoro-9, 10-metano¬ antracenu o temperaturze topnienia 207—211°C, chlorowodorek 9-Y-alliloaminopropylo-9, 10-dwu- wodoro-9, 10-metanoantracemu o temperaturze topnienia 226^228°C, chlorowodorek 9-Y-benzyloaminopiropylo-9, 10- -dwuwodoro-^, lGrmetanoantracenu o ^temperatu¬ rze topnienia 197—201°C, 9-Y-N-metylo-N-propargilo-aminopropylo-9, Ifr -dwuwodoro-9, 10-metanoaintraeenu o temperatu- rze topnienia 130—131°C, , ¦-.-- chlorowodorek 9~y^N-(2, 2, 2-trójfluoroetylo)-N- -metylo-aminopropylo-9, 10^dwuwodoTO-9, 10-meta¬ noantracenu o temperaturze topnienia 170^172,5°C, chlorowodorek 9-Y-piperydyinopropylo-9, 10-dwu- wodoro-9, 10-metanoantracenu o temperaturze topnienia 280—283°C, chlorowodorek 9-Y-piperydynopropylo-9, 10-dwu^ wodoro-9, 10-metanoantracenu o temperaturze topnienia 244^248°C, chlorowodorek 9-Y-morfilino-propylo-9, 10-dwu- wodoro-9, 10-metanoantracenu o temperaturze topnienia 174^-177°C, chlorowodorek 9-5-dwumetyloaminobutylo-9, lO¬ -dwuwodoro-9, lOHmetanoantracenu o temperatu¬ rze topnienia 201—202,5°C, chlorowodorek 9-5 -dwumetyloamino-a-butenylo- -9, 10-dwuwodoro-9, 10-metanoantracenu o tempe¬ raturze topnienia 154,5—155°C, 9-propargiloaminoimetylo-9, 10-dwuwodoro-9, 10- -metanoantracen o temp. topnienia 125—128°C, chlorowodorek 9-(3-metylo-Y-metyloaminopropy- lo-9, 10-dwuwodoro-9, 1^-metanoantraceniu o tem¬ peraturze topnienia 228—230°C, chlorowodorek 9-a-metylo-Ynnietyloaminopropy- lo-9, 10-dwuwodoro-9, 10-metanoantracenu o tem¬ peraturze topnienia 229—232°C, Tablica I (na myszach) Chloro¬ wodorek 9-metylo- aminome- tylo-9,10- ! dwuwodo- j" "ro-9, 1'0-H -metano- aintracenu o wzorze 8 Chlorowo¬ dorek 9^dwume- tylo-ami- no-9, 10- -dwuwo- doro-9, 10- metanoan¬ tracenu o wzorze 9 ii * "~ ^ '7? &* ^ H ° -w 1 0'7, ..... 0,8 . i »^ llll 43 75 Test Rota-rod ED50 (mg/kg p. 0.) l ¦ 11 < lii 3,2 3,6 40 45 50 55 €011 103 047 12 9-«-metylo-P-dwmnetyloamiinopropylo-9, 10-dwu- wodorcH9, 10-nietaiiioantracenu o temperaturze topnienia 75—78°C, 9-aHmetylo-aminoetylo-9, 10^dwuwodoro-9, 10- -metanoantracen, widmo w podczerwieni 3070, 5 3050, 2780, 1375, 1277, 1172, 1155, 1138, 1012, 765, 745, 665 cm-1, 9-a-aminoetylo-9, lO-dwuwodoro-9, lO^metainoan- tr&cen o temperaturze topnienia 102,5—103,5°C, Aktywnosc farmakologiczna kilku typowych 10 zwiazków 9-aminoalkilo-metanoantracenowych o wzorze 1 przedstawiono w tablicach I, II i III. Uwaga: MED — minimalna efektywna dawka, ED50 — efektywna dawka 50, i. p. — dootrzewnie, p. o. —doustnie 15 Tablica II (na swinkach morskich) Chlorowodorek 9- -metyloaminoetylo- -9, 10-dwaiwodoro- -9, 10-metanoan- tracemu 0 wzorze 10 Chlorowodorek 9- -dwiMnetyloamino- etylo-9, 10-dwuwo- 1 doro-9, 10-metano- antraceniu 0 wzo¬ rze 11 1 Izolowane jelito cienkie 1 | IC5o(g/ml) | 1 o |J P .a -8 1 5 x 10-9 Aktywnosc antycholinowa -7 -7 | g 1 li h -7 3 X 10-e 1 40 Tablica III (na myszach) Chlorowodorek 9-me- tyloaminopropylo-9, ^dwuwodoro-9, 10- 1 -metano-antracenu i 0 wzorze 12 Chlorowodorek-9- -dwarnietyloaminopro^ pylo-9, 10-dwuwodo- rometanoantracenu 0 wzorze 13 Aktywnosc an- ty-tetrafoenazy- nowa ED50 (mg/kg p^o.) Obnizenie temperatu¬ ry ciala 0,84 M Ptoza 2,0 2,3 PL PL PL PL PL PL PL
PL20330075A 1974-12-27 1975-12-13 Sposob wytwarzania nowych zwiazkow trojcyklicznych PL103047B1 (pl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP752909A JPS585182B2 (ja) 1974-12-27 1974-12-27 シンキナメタノ−アントラセンユウドウタイノ セイゾウホウ
JP8387175A JPS5911576B2 (ja) 1975-07-07 1975-07-07 新規なメタノ−アントラセン誘導体の製造法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL103047B1 true PL103047B1 (pl) 1979-05-31

Family

ID=26336396

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL20330075A PL103047B1 (pl) 1974-12-27 1975-12-13 Sposob wytwarzania nowych zwiazkow trojcyklicznych
PL20330175A PL103050B1 (pl) 1974-12-27 1975-12-13 Sposob wytwarzania nowych zwiazkow trojcyklicznych

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL20330175A PL103050B1 (pl) 1974-12-27 1975-12-13 Sposob wytwarzania nowych zwiazkow trojcyklicznych

Country Status (3)

Country Link
AT (1) AT343105B (pl)
CS (1) CS200180B2 (pl)
PL (2) PL103047B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
ATA944675A (de) 1977-09-15
PL103050B1 (pl) 1979-05-31
CS200180B2 (cs) 1980-08-29
AT343105B (de) 1978-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114349714B (zh) 一种二苯并二氮卓衍生物及其制备方法和应用
JP2006527769A (ja) Cb1モジュレーターとしての2,3位置換5,6−ジアリール−ピラジン誘導体
CN115698006B (zh) 作为Wee-1抑制剂的吡唑并[3,4-d]嘧啶-3-酮衍生物
JP3040182B2 (ja) イミダゾピリダジン誘導体、その用途及び製造法
Hino et al. Agents Acting on the Central Nervous System.: Synthesis of 3-Phenyl-2-piperazinyl-1-benzazocines, 3-Substituted-2-piperazinyl-1-benzazepines and Related Compounds
EP0078241A2 (de) Furane
Yu et al. Total synthesis of racemic physostigmine, physovenine and its sulphur analogue by the oxindole-5-O-tetrahydropyranyl ether route
PL103047B1 (pl) Sposob wytwarzania nowych zwiazkow trojcyklicznych
JP3643916B2 (ja) 新規な縮合インデン誘導体又はその塩
Ogata et al. 5-Aryl-1, 5-dihydro-2H-1, 4-benzodiazepin-2-one derivatives as antianxiety agents
US3884928A (en) Imidazole derivatives
CN110981838B (zh) 5-亚胺-四氢呋喃基甲胺衍生物及其制备方法和应用
Beccalli et al. First total synthesis of the alkaloid polycitrin B
Zhang et al. Copper-catalyzed aryldifluoromethylenation of N-arylacrylamides to synthesis of the diheterocyclic compounds linked by gem-difluoromethylene moiety
CN117209495B (zh) 一种四氢二苯并[b,g][1,8]萘啶-1-酮类化合物及其制备方法与应用
CN110511197A (zh) 一种n-呋喃酮基芳基磺酰腙类化合物及其合成方法和应用
AU2002342752A1 (en) Polycyclic compounds having anti-tumor activity
SUGIHARA et al. 1, 5-Benzoxathiepin Derivatives. I. Synthesis and Reaction of 1, 5-Benzoxathiepin Derivatives
US3280113A (en) Androstano [2, 3-b] pyrazines and piperazines
US3951987A (en) Tetrahydropyridine derivatives
Protiva et al. Fluorinated tricyclic neuroleptics with prolonged action: 7-Fluoro-11-[4-(2-hydroxyethyl) piperazino]-2-isopropyl-10, 11-dihydrodibenzo [b, f] thiepin
JPS5910358B2 (ja) 新規エルゴリン誘導体
Yamato et al. Medium-sized cyclophanes. 24. Bromination of 8-substituted [2.2] metaparacyclophanes
US3492303A (en) 1,2,3,4,4a,5,6,8,9,14,14b,14c-dodecahydrobenz(h)indolo(2,3-a)quinolizines
Molnár et al. Unexpected transformations of an azoxyquinoxaline