PL102163B1 - A process of producing phosphoric acid - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia kwasu fosforowego.

Podczas wytwarzania kwasu fosforowego sposo¬ bem mokrym wytraca sie siarczan wapniowy, któ¬ ry oddziela sie od kwasnego produktu droga sacze¬ nia, przy czym osad po saczeniu zawiera kwas fosfo¬ rowy. Osad tan przemywa sie, zwykle wielostop¬ niowo, woda i/lub rozcienczonym roztworem kwasu fosforowego w celu odzyskania kwasu z osadu.

W miejscach, w których siarczan wapniowy wyste¬ puje w postaci anhydrytu lub pólwodzianu, moze wytracac sie dwuwodzian siarczanu wapniowego, zwany gipsem. Wytracajac sie podczas przemywa¬ nia osadu po saczeniu tworzy kamien na filtrze i w powiazanych z nim rurach, czym pogarsza skutecznosc operacji saczenia. Niezbedne jest wów¬ czas zaprzestanie produkcji i usuniecie kamienia.

Proponowano, w celu ograniczenia tworzenia ka¬ mienia, dodawanie srodków zapobiegajacych two¬ rzeniu kamienia, takich jak anionowe lub niejo¬ nowe srodki powierzchniowoczynne, do poddawa¬ nej saczeniu zawiesiny krysztalów w kwasie fosfo¬ rowym lub do roztworów stosowanych do przemy¬ wania krysztalów po ich, oddzieleniu od kwasu fosforowego.

Stwierdzono, ze stopien zahamowania tworzenia kamienia zalezy od momentu wprowadzenia do¬ datku. Jezeli srodek taki doda sie do roztworów oddzielonych od krysztalów podczas przemywania mozliwie szybko po oddzieleniu, wówczas, na ogól zmniejsza sie ilosc utworzonego kamienia w po¬ równaniu z iloscia kamienia wytwarzanego w przy¬ padku dodania srodka do roztworów stosowanych do przemywania. Umozliwia to dluzsza prace fil¬ tru lub innego urzadzenia do oddzielania, zanim konieczne bedzie przeprowadzenie operacji usunie¬ cia kamienia.

Zgodnie z wynalazkiem sposób wytwarzania kwa¬ su fosforowego metoda mokra w którym otrzyma¬ na zawiesine krysztalów pólwodzianu siarczanu wapnia w kwasie fosforowym odsacza sie a na¬ stepnie przemywa wielokrotnie ciecza obojetna za¬ wierajaca srodek hamujacy tworzenia sie kamienia polega na tym, ze srodek hamujacy tworzenia sie kamienia dodaje sie do cieczy zawierajacej mniej niz 30Vo P2O5 pomiedzy momentem w którym Ciecz oddziela sie od krysztalów a momentem w którym zbiera sie ja w celu zawrócenia do obiegu. Ko¬ rzystne jest dodanie srodka jak najszybciej po od¬ dzieleniu roztworu od krysztalów np. poprzez otwo¬ ry znajdujace sie w centralnym zaworze panew¬ kowego filtru obrotowego w którym przemywa sie krysztaly.

Sposób wedlug wynalazku jest szczególnie uzy¬ teczny przy ograniczaniu tworzenia kamienia w ope¬ racji przemywania krysztalów otrzymywanych podczas wytwarzania kwasu fosforowego sposobem „pólwodzianowym" opisanym w brytyjskim opisie patentowym nr 1135951.

Korzystnie jako dodatki hamujace tworzenie ka- 102163s 102163 4 mienia stosuje sie kwasy alkilobemzenosuilfonowe lub ich sole sodowe albo amonowe, produkty kon¬ densacji tlenku etylenu z alkoholem o 8—12 ato¬ mach wegla, oktylofenole lub nonylofenole ich estry z kwasem siarkowym albo sole rodowe lub amonowe tych estrów lub produktów kondensacji, jedno- lub dwualkilowe estry kwasu siarkowego w którym kazda z grup alkilowych zawiera 8—18 ato¬ mach wegla lub pochodne takiego estru, produkty sulfonowania olefin lub alkanów o lancuchach li¬ niowych lub pochodne tego rodzaju produktów sul¬ fonowania, akryloamidy lub ich pochodne lub po¬ lifosforan o stosunku molowym M20 : P206 od 1:1 do 1,5 :1, przy czym M oznacza atom wodoru lub metalu alkalicznego.

Krysztaly mozna przemywac róznymi sposobami.

Na przyklad, krysztaly mozna zmieszac z roztwo¬ rem myjacym, po czym przemyte krysztaly oddzie¬ lic od roztworu droga wirowania lub dekamtacji.

Preferuje sie jednak przemywanie droga przepusz¬ czania roztworu myjacego przez osad na filtrze, korzystnie prózniowym: dla wygody wynalazek opisano na przykladzie takiego wlasnie sposobu przemywania.

W filtrze prózniowym za miejsce, w którym prze¬ sacz, tan. roztwór po oddzieleniu go od krysztalów, jest zbierany w celu zawrócenia do obiegu, uwaza sie skrzynke uszczelniajaca.

Zgodnie ze sposobem wedlug wynalazku srodek hamujacy tworzenia kamienia dodaje sie do prze¬ saczu jak najblizej miejsca, w którym przesacz opusizcza krysztaly. Mozna to osiagnac dodajac sro¬ dek przy wlocie do zaworu centralnego, ponizej tarczy filtru obrotowego, przez która przeplywa przesacz po drodze do skrzynki uszczelniajacej.

Ten przesacz jest zbierany i zawracany jako roz¬ twór myjacy we wczesniejszym stadium przemy¬ wania. Srodek dodaje sie do przesaczów zawiera¬ jacych mniej niz 30% wagowych PiOs. Przy trzy¬ stopniowym przemywaniu krysztalów srodek do¬ daje sie wiec, przy wlocie do centralnego zaworu, do przesaczy z ostatnich dwóch stopni. Srodek mozna tez, alternatywnie, dodawac do przewodów odbierajacych przesacz, znajdujacych sie miedzy tarcza a zaworem centralnym, albo do przewodu znajdujacego sie miedzy zaworem centralnym a skrzynka uszczelniajaca.

Konstrukcja i zastosowanie tarczowych filtrów obrotowych sa dobrze znane. Sa one dostepne na rynku w rozmaitych odmianach. W celu umozli¬ wienia dodania srodka hamujacego powstawanie kamienia niezbedna jest odpowiednia modyfikacja filtru. Jezeli dodaje sie srodek do zaworu central¬ nego, to zwykle nalezy tylko wywiercic otwory w scianie, nieruchomej czesci zaworu, którymi wpro¬ wadzac sie bedzie srodek do kanalów w zaworze, przez które przeplywa poddawany obróbce prze¬ sacz. Srodek doprowadza sie tam, dogodnie, pompa dozujaca.

Na przewodach doprowadzajacych srodek mozna tez zamontowac zawory w celu regulowania nate¬ zenia przeplywu srodka do kazdego wlotu do za¬ woru centralnego, a to w razie potrzeby dodawa¬ nia róznych ilosci srodka do poszczególnych kana¬ lów. Do przemywania krysztalów mozna stosowac równiez inne rodzaje filtrów. Sposób wedlug wy¬ nalazku mozna zastosowac w odniesieniu do fil¬ trów tasmowych, jak na przyklad filtr typu Lad- skrona. W tym przypadku srodek wtryskuje sie, na przyklad, na tace filtru, ponizej siatki filtra¬ cyjnej, badz do skrzynki uszczelniajacej. Sposób wedlug wynalazku mozna takze stosowac w przy¬ padku filtrów bebnowych.

Stopien zahamowania tworzenia kamienia zalezy, na ogól bezposrednio, od ilosci dodanego srodka; moze on byc prawie dwukrotnie wiekszy niz przy dodawaniu srodka do skrzynki uszczelniajacej lub dalej. Czynniki komercjalne stwarzaja jednak pew¬ ne ograniczenia ilosci zastosowanego srodka. Pre¬ feruje sie stosowanie srodka w ilosci ponizej 1% wagowego, na przyklad 0,005—0,2%, korzystnie 0,005—0,0(5% w stosunku do ilosci przesaczu podda¬ wanego obróbce. Odpowiednie stezenia mieszcza sie w zakresie 0,005—0,10% wagowych.

Szczególnym przykladem dodawania srodka przy wielostopniowym przemywaniu jest wprowadzanie go do kanalów zaworu centralnego w ostatnich dwóch stopniach przemywania trójstopniowego lub czterostopniowego w ilosciach stanowiacych 0,005— —0,1% wagowych przesaczów z ostatnich dwóch stopni przemywania.

Dogodnie jest dodawac do przesaczu srodek w postaci koncentratu wodnego, zawierajacego, na przyklad, co najmniej 30% wagowych skladnika aktywnego.

Dodajac srodek do przesaczu jak najszybciej po oddzieleniu go od przesaczu ulatwia sie hamowa¬ nie tworzenia kamienia ' w ukladzie myjacym, co umozliwia przedluzenie^ operacji do momentu, w którym niezbedne staje sie usuniecie kamienia.

Osiaga sie w ten sposób równomierny rozklad srodka w przesaczu, a do uzyskania takiego same¬ go stopnia zahamowania tworzenia kamienia, jak osiagany przy dodawaniu srodka znacznie dalej od miejsca otrzymania przesaczu, na przyklad do roz¬ tworu myjacego po skrzynce uszczelniajacej, trzeba uzyc mniejsza ilosc srodka. Oprócz zastosowania srodka hamujacego powstawanie kamienia, prze¬ mywanie krysztalów wykonuje sie znanym sposo¬ bem, choc mozna prowadzic je w szerszym niz do¬ tychczas zakresie temperatur, na przyklad 20—90°C, korzystnie 50—80°C.

Jako dodatki hamujace powstawanie kamienia stosowac mozna anionowe i/lub niejonowe srodki powierzchniowoczynne. Do odpowiednich aniono¬ wych srodków powierzchniowoczynnych zalicza sie sole kwasów alkiloarylosulfbnowycih.

Kwasy te moga byc pochodnymi zwiazków jedno- lub wielopierscieniowych, takich jak na przyklad alkilobenzeny lub dwoma rodnikami alkilowymi.

Rodniki te moga miec lancuch weglowy prosty lub rozgaleziony, zawierajacy, korzystnie, co najmniej 8, na przyklad 8—18 atomów wegla.

Grupy alkilowe moga pochodzic z kondensacji olefin, jak na przyklad rodnik w zwiazku otrzymy¬ wanym droga kondensacji czterech czasteczek pro¬ pylenu, badz tez miec lancuch prosty, jak na przy¬ klad rodnik laurylowy. Mozna równiez stosowac mieszaniny alkiloarylosulfonianów, dla których dlu¬ gosc lancucha rodnika alkilowego waha sie wokól 40 45 50 55 60102163 6 6 pozadanej wartosci sredniej, jak to ma miejsce w przypadku rodników alkilowych w zwiazkach otrzymywanych droga kondensacji olefin. Mozna stosowac mieszaniny róznych kwasów sulfonowych.

Do kwasów korzystnych przy stasowaniu sposo¬ bu wedlug wynalazku zalicza sie kwasy jednoalki- lobenzenosulfonowe, takie jak kwas oktylobenzeno- sulfonowy, kwas nonylobenzenosulfonowy, kwas decylobenzenosulfonowy, kwas dodecylobenzenosul- fonowjr i kwas heksadecylobenzenosulfonowy.

Kwasy mozna stosowac w postaci ^czystych zwiazków lub jako ich pochodne, takie jak amidy lub nizsze estry, jak na przyklad estry metylowe lub etylowe. Korzystne jest jednak stosowanie ich w postaci soli, na przyklad soli metali alkalicznych, takich jak sole sodowe lub potasowe, badz tez soli amoniowych lub aminowych, takich jak sól z tirój- etanoloamina. Korzystne do stosowania w sposobie wedlug wynalazku sa sole kwasów sulfonowych, znane pod nazwami handlowymi Teepol 514 i Nansa 340/S.

Sposród innych, odpowiednich anionowych srod¬ ków powierzchniowoczynnych wymienic mozna zwiazki o ogólnym wzorze empirycznym RWS/O/n, zwanym dalej wzorem 1, w którym R1 oznacza rodnik alkilowy lub aryloalkilowy, n oznacza licz¬ be calkowita, 3 lub i, a R* oznacza atom wodoru lub, jezeli n wynosi 4, moze miec takie samo zna¬ czenie, jak R1, albo tez pochodne zwiazków o wzo¬ rze 1.

Zwiazek o wzorze 1 zawiera co najmniej jedna grupe R*. Jest to rodnik alkilowy, prosty lub roz¬ galeziony, ewentualnie podstawiony grupa hydro¬ ksylowa, grupa karbonylooksy lub grupa sulfono¬ wa. Lancuch alkilowy moze takze zawierac wiaza¬ nia podwójne lub eterowe. Podstawnik R1 moze byc równiez rodnikiem ary!©alkilowym, takim jak rodnik benzylowy lub alkilobenzylbwy. Korzystne jest, jezeli arylowa czescia rodnika aryloalkilowego jest rodnik alkilofenyiowy, w którym czesc alkilo¬ wa zawiera 8-^18 atomów wegla, jak na przyklad rodnik nonylofenylowy. Podstawnik R2 moze byc atomem wodoru, badz tez R2 moze, zaleznie od wartosci n, miec znaczenie takie samo, jak R1.

Jako przyklady zwiazków o wzorze 1 mozna wymienic siarezkny jedno- lub dwualkilowe, siar¬ czany oksyalkilenowanych alkoholi, glikoli lub al- kilofenoli, alkanosufóoniany oraz mieszaniny po¬ wyzszych zwiazków.

Siarczany moga zawierac jedna lub dwie grupy alkilowe, proste lub rozgalezione, ewentualnie nie¬ nasycone, zawierajace korzystnie, co najmniej 8 atomów wegla, na przyklad 8—18 atomów. Rodniki alkilowe moga pochodzic z kondensacji olefin, na przyklad z czterech czasteczek propylenu. Do szcze¬ gólnych przykladów odpowiednich rodników alki¬ lowych zalicza sie rodnik 2-etyloneksylowy, rodnik laurylowy oraz tetramer propylenu. Mozna tez sto¬ sowac mieszaniny siarczanów alkilowych, w któ¬ rych dlugosc lancucha rodnika alkilowego moze wahac sie wokól pozadaniej wartosci sredniej, jak to ma miejsce w przypadku rodników alkilowych w zwiazkach otrzymywanych droga kondensacji olefin.

Sposród typowych siarczanów alkilowych odpo¬ wiednich do stosowania w sposobie wedlug wyna¬ lazku wymienic mozna siarczan dwuoktylowy, no- nylowy, decylowy, dodecylowy i heksadecylowy.

Do siarczanów pochodnych oksyalkilenowych, od¬ powiednich do stosowania w sposobie wedlug wy¬ nalazku, zalicza sie monoestry typu niejonowych srodków powierzchiniowoczynnych, takie jak estry z oksyalkilenowainymi alkamolami lub alkilofenola- mi, Do oksyalkilenowania korzystnie jest stoso¬ wac tlenki etylenu, propylenu lub butylenu, albo tez ich mieszaniny. Jako alkohole poddawane kon¬ densacji mozna stosowac pierwszo- lub drugorze- dowe alkohole jedno- lub wielowodorotlenowe, za¬ wierajace korzystnie 2 lub 3 grupy hydroksylowe, w których lancuch alkilowy, prosty lub rozgale¬ ziony, zawiera, korzystnie, co najmniej 8 atomów wegla, na przyklad 8—18, korzystnie 15—18 ato¬ mów wegla. Mozna równiez stosowac mieszanine alkoholi lub glikoli o dlugosci lancucha wahajacej sie wokól pozadamej wartosci sredniej, jak to ma miejsce w przypadku pochodnych otrzymywanych droga kondensacji olefin.

Alkilofenole poddawane kondensacji z tlenkiem alkilenu moga zawierac jeden lub wiecej wyzej opisanych rodników alkilowych. Rodniki fenolowe moga zawierac jedna lub wiecej grup hydroksylo¬ wych, kazda, ewentualnie tylko niektóre z nich, skondensowana z czescia pochodzaca od tlenku al¬ kilenu. Mozna stosowac mieszaniny róznych niejo¬ nowych srodków powierzchniowoczynmych.

Przykladem odpowiedniego do stosowania w spo¬ sobie wedlug wynalazku niejonowego srodka po¬ wierzchniowoczynnego jest siarczan oksyalkileno- wanego alkoholu, takiego jak produkt kondensacji tlenku etylenu z alkoholem Ct_i4 W stosunku mo¬ lowym od 4:1 do 14 :1 lub tez produkt konden¬ sacji oktylo- lub nonylofenolu z tlenkiem etylenu w stosunku molowym od 1 :3 do 1 :30.

Odpowiednimi alkanosulfionianami sa zwiazki o ogólnym wzorze RK^H = CH/dVPSO,H, zwanym dalej wzorem 2, zwiazki o ogólnym wzorze R«CHfCHOH/CH^/pSOfH, zwanym dalej wzorem 3, zwiazki o ogólnym wzorze R»CHOHCH^CH^pSO„ zwanym dalej wzorem 4 oraz zwiazki o ogólnym wzorze RSSC>3H, zwanym dalej wzorem 5,^ w fcfcó^ rych to wzorach R* oznacza lancuch alkilowy za¬ wierajacy jedno lub wiecej wiazan etylenowych i/lub eterowych, ewentualnie podstawiony jedna lub wieloma grupami hydroksylowymi, grupamf karbonylooksy oraz grupami —SOsH, zas P ozna- eza liczbe calkowita, od 0 do 11.

Korzystne sa zwiaraki, w których rodniki alki¬ lowe polaczone z grupa —SOtH zawieraja 5—21, zwykle 11—18 atomów wegla. Nie jest konieczne, aby grupa —SOsH byla przylaczona do koncowego atomu wegla w lancuchu; moze byc ona przyla¬ czona do lancucha bocznego. Tak wiec, zwiazki o wzorze 5 mozna otrzymac droga chlorosulfono- wania weglowodorów nasyconych i zhydrolizowa- inia produktu tej reakcji o wzorze R^H^CH/SO^H/ /CH2R5, w którym R4 oznacza rodnik alkilowy, a R5 oznacza atom wodoru lub ma takie samo zna¬ czenie, jak R4. Jezeli sulfonowaniu poddaje sie a-olefiny, wówczas zhydrolizowany produkt sta¬ nowi mieszanine zwiazków o wzorach 2, 3 i 4, w zo 28 40 45 50 55 609: i02iea srodki flokujace odpowiednie do stosowania w sposobie wedlug wynalazku uwaza sie takie, które nie ulegaja istotnej degradacji w -ciagu 5 minut znajdujac sie w kwasie fosforowym o stezeniu % P2O5 w temperaturze 50°C. Dobiera sie je sposród materialów wykazujacych taka odpornosc na dzialanie kwasu fosforowego. Korzystne sa srodki flokujace - zasadniczo niejonowe lub anio¬ nowe, obojetne lub kwasne, których 10% roztwo¬ ry wykazuja pH, na przyklad 3 do 6. Do korzyst¬ nych srodków flokujacych zalicza sie wysokocza- Siteczkowe polimery, takie jak poliakryloamidy lub ich pochodne. Mozna stosowac mieszaniny srodków flokujacyeh o wzajemnej tolerancji.

Srodki hamujace tworzenie kamienia sa mate¬ rialami znanymi i wiele z nich jest produktami handlowymi. Srodki te mozna stosowac w dostep¬ nych handlowo postaciach których czystosc jest wystarczajaca. Podawane wyzej ilosci srodka do¬ dawanego do roztworów dotycza skladników ak¬ tywnych produktów handlowych.

Wynalazek zilustrowano ponizszymi przyklada¬ mi, w których czesci i procenty wyrazano, jesli nie zaznaczono inaczej, wagowo.

Przyklad I. Szybkosc tworzenia kamienia okreslono w urzadzeniu fosforowym, w którym wielokrotnie przemywano próbke osadu pólwo- dzianu otrzymanego podczas wytwarzania kwasu fosforowego z fosforytów pochodzacych z Togo, zbierajac przesacz po kazdym przemyciu. Kazdy przesacz pozostawiano na 4 godziny pozwalajac na narastanie kamienia. Miara szybkosci tworzenia jest' ciezar suchego osadu wytraconego w tym okresie. Kolejne przesacza zawieraly coraz mniej ilosci kwasu fosforowego, a zatem badania prowa¬ dzono symulujac rzeczywiste warunki wielostop¬ niowego przemywania sposobem, ciaglym.

Zawiesine przygotowywano w temperaturze po¬ kojowej mieszajac 184 czesci pólwodzianu z 345 czesciami kwasu fosforowego o zawartosci 62,5% P^Og 9,2 czesciami 100% HgSC^ i 82 czesciami wody ogrzanej do temperatury 95°C* Zawiesine taka sa¬ czono pod zmniejszonym cisnieniem i przesacz od¬ rzucano. Osad z filtru przemywano nastepnie 123 czesciami kwasu fosforowego o temperaturze 55°C, zawierajacego 10% PAs i przesacz ponownie od¬ rzucano. Z kolei osad przemywano 135 czesciami kwasu fosforowego o temperaturze 95°C, zawiera¬ jacego 10% PzOj i zbierano przesacz, oznaczany jako przesacz 1. Osad raz jeszcze przemywano 92 czesciami wody o temperaturze 55°C i zbierano przesacz, oznaczany jako przesacz 2.

Przesacze pozostawiano nastepnie na 4 godziny w przykrytych zlewkach w temperaturze pokojo¬ wej umozliwiajac narastanie kamienia. Przy kon¬ cu tego okresu kamien zdrapywano ze zlewki, przemywano acetonem, suszono na powietrzu i wazono.

Powyzsze badania wykonywano dodajac srodek hamujacy tworzenie kamienia do roztworów my¬ jacych (test A), jak równiez dodajac srodek do przesaczów otrzymywanych z kazdego stopnia przemywania, co stanowilo symulacje dodawania srodka do centralnego zaworu filtru (test B). Wy¬ niki zebrano ponizej. W przesaczach 1 i 2, otrzy¬ manych przy braku srodka hamujacego tworzenia kamienia, powstal kamien w ilosciach, odpowied¬ nio, 0,32 g i 0,07 g.

Dodatek Dodecylobenzeno- sulfonian sodowy Comproaa/niiieisza^ nina 701% wago¬ wych dodecyloiben- zeno&uTLfonianu so¬ dowego i 30% wa- igowych produktu kondensacji nony- lofenolu z tlenkiem etylenu w stosun¬ ku molowym 1 :9/ Teepoa GH53 /mie¬ szanina 70% wago¬ wych laurylobenze- noisulMondanu sodo¬ wego i 30% wago¬ wych produktu kondensacji nony- lofenolu z tlenkiem etylenu w stosun¬ ku mollowym 1 :8 do 1:9/ Ilosc dodatku czesci na milion (wagowo) 100 100 100 Róznica ciezaru (g) kamienia utworzonego w testach A i B prze¬ sacz 1 0,200 0,192 0,192 prze¬ sacz 2 0,047 0,006 0,022 Przyklad II. Postepowano zasadniczo w spo¬ sób opisany w przykladzie I dodajac ione ilosci srodków hamujacych tworzenie kamienia. Wyniki zestawiono ponizej.

Dodatek Dodecylobenzeno- sulfonian sodowy Teepol CH53 Comprox Ilosc dodatku czesci na milion (wagowo) 50 200 50 200 Róznica ciezaru (g) kamienia utworzonego w testach A i B prze¬ sacz 1 0,210 0,172 0,201 0,168 prze¬ sacz 2 0,063 1 0,004 1 0,024 0,010 Przyklad III. Postepowano zasadniczo w spo¬ sób opisany w przykladzie I dodajac inne srodki hamujace tworzenie kamienia. Wyniki zestawiono ponizej. 26 40 45 50 55 6011 102163 11 Dodatek Ksylenosulfonian | sodowy Otatylosuilfonian | sodowy Teepol 610 (siarczan diwualkilowy) S61 sodowa siarczanu | iLaurylowego Polifosforan o stosunku molowym N84O/P4O, równym 1,1:1 Produkt kondensa¬ cji nonytafenolu z tlenkiem etylenu w stosunku molowym [ 1:9 Produkt kondensa¬ cji alkoholu drugo- rzedowego z tlen¬ kiem etylenu w sto¬ sunku molowym 1:9 o nazwie han- | dlowej NID 1000 B Sól sodowa siarcza¬ nu alkilofenolu skondensowanego z tlenkiem etylenu w stosunku molo¬ wym okolo 1:8,5 1 o nazwie handlowej Solumin FP 855 D Poldakrylan mody¬ fikowany niejo¬ nowymi grupairafi amidowymi o naz¬ wie handlowej Po- lyflox 8NP 1 1 Ilosc dodatku czesci na milion (wagowo) | 200 | 100 200 50 200 200 200 200 , \ 200 1 Róznica ciezaru (g) kamienia utworzonego w testach A i B prze¬ sacz 1 | 0,110 | 0,090 0,085 0,040 0,065 0,070 0,090 0,050 0,080 1 prze- | sacz 2 [ 0,020 | | 0,010 | | 0,013 1 0,043 | 0,008 | 0,010 | 0,040 | 0,020 | 0,010 Wyniki powyzsze wskazuja na znaczne zmniej¬ szenie ciezaru kamienia tworzonego w tescie B w porównaniu z testem A. W przypadku polifosfo¬ ranów ilosc kamienia utworzonego w tescie A byla znacznie mniejsza niz ilosc kamienia tworzonego w tescie B w obecnosci innych dodatków.

Claims (9)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób wytwarzania kwasu fosforowego meto¬ da mokra, w którym otrzymana zawiesine kryszta- 5 lów pólwodzianu siarczanu wapnia w kwasie fo¬ sforowym odsacza sie, a nastepnie przemywa wie¬ lokrotnie ciecza obiegowa, zawierajaca srodek ha¬ mujacy tworzenie sie kamlienia, znamienny tym, ze srodek hamujacy tworzenie sie kamienia dodaje sie 10 do cieczy zawierajacej mniej niz 30Vt P,05 pomie¬ dzy momentem, w którym ciecz odziela sie od krysztalów a momentem w którym zbiera sie ja w celu zawrócenia do obiegu.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze 15 jako srodek hamujacy stosuje sde kwasy alkiloben- zenosulfonowe lub ich sole sodowe lub amonowe.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako srodek hamujacy stosuje sie produkt konden¬ sacji tlenku etylenu z alkoholem o 8-^12 atomach 20 wegla, oktylofenol lub nonylofenol, ich estry z kwasem siarkowym albo sole sodowe lub amo¬ nowe tych estrów lub produktów kondensacji.

4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako srodek hamujacy stosuje sie jedno- lub dwu- » alkilowy ester kwasu siarkowego, w którym kazda z grup alkilowych zawiera 8—18 atomów wegla, lub pochodne takiego estru.

5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako srodek hamujacy stosuje sie produkt sulfo- 30 nowania olefin lub alkanów o lancuchach linio¬ wych lub pochodne tego rodzaju produktu sulfo¬ nowania.

6. Sposób wytwarzania kwasu fosforowego meto¬ da mokra, w którym otrzymuje sie zawiesine 35 krysztalów pólwodzianu siarczanu wapnia w kwasie fosforowym odsaczona przy pomocy panewkowego obrotowego filtru prózniowego i przemywana wie¬ lokrotnie ciecza obiegowa, znamienny tym, ze przed saczeniem, do zawiesiny lub cieczy miedzy mo- 40 mentem oddzielenia jej od krysztalów a momentem ponownego zmieszania z krysztalami dodaje sie srodek hamujacy tworzenie sie kamienia stano¬ wiacy polifosforan metalu alkalicznego o stosunku molowym MzO : P205 wynoszacy okolo 1,1 :1, przy 45 czym M oznacza atom metalu alkalicznego.

7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako srodek hamujacy stosuje sie akryloamid lub jego pochodna.

8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze 50 jako srodek hamujacy stosuje sie polifosforan o stosunku molowym M^O : Pt05 od 1:1 do 1,5 :1, przy czym M oznacza atom wodoru lub metalu alkalicznego.

9. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze srodek hamujacy tworzenie sie kamienia dodaje sie do cieczy poprzez otwory znajdujace sie w cen¬ tralnym zaworze panewkowego filtru obrotowego, w którym przemywa sie krysztaly. Drukarnia Narodowa Zaklad Nr 6, zam. 60/79 Cena 45 zl