Patents
Search within
Search within the title, abstract, claims, or full patent document: You can restrict your search to a specific field using field names.
Use TI= to search in the title, AB= for the abstract, CL= for the claims, or TAC= for all three. For example, TI=(safety belt).
Search by Cooperative Patent Classifications (CPCs): These are commonly used to represent ideas in place of keywords, and can also be entered in a search term box. If you're searching forseat belts, you could also search for B60R22/00 to retrieve documents that mention safety belts or body harnesses. CPC=B60R22 will match documents with exactly this CPC, CPC=B60R22/low matches documents with this CPC or a child classification of this CPC.
Learn More
Title
Abstract
Claims
Full Document
Find patents
Keywords and boolean syntax (USPTO or EPO format): seat belt searches these two words, or their plurals and close synonyms. "seat belt" searches this exact phrase, in order. -seat -belt searches for documents not containing either word.
For searches using boolean logic, the default operator is AND with left associativity. Note: this means safety OR seat belt is searched as (safety OR seat) AND belt. Each word automatically includes plurals and close synonyms. Adjacent words that are implicitly ANDed together, such as (safety belt), are treated as a phrase when generating synonyms.
Learn More
Search by
Chemistry searches match terms (trade names, IUPAC names, etc. extracted from the entire document, and processed from .MOL files.)
Substructure (use SSS=) and similarity (use ~) searches are limited to one per search at the top-level AND condition. Exact searches can be used multiple times throughout the search query.
Searching by SMILES or InChi key requires no special syntax. To search by SMARTS, use SMARTS=.
To search for multiple molecules, select "Batch" in the "Type" menu. Enter multiple molecules separated by whitespace or by comma.
Learn More
Patent numbers
Search specific patents by importing a CSV or list of patent publication or application numbers.
Method of producing phosphoric acid by wet process
CS200462B2
Czechoslovakia
- Other languages
English - Inventor
Douglas Ch Harper Stanislaw M Janikowski Norman Robinson
Description
translated from
Vynález se týká způsobu výroby kyseliny fosforečné mokrým postupem, při němž vzniká suspenze krystalů polohydrátu síranu vápenatého v kyselině fosforečné, vzniklé krystaly se ze suspenze isolují a promývvji promývacím louhem, kterého se znovu používá v několika stupních a který obsahuje přísadu' inhibituúíeí tvorbu usazenin.
Při výrobě ky^ieli^ny fosforečné mokrým postupem se vylučuje síran vápenatý . a odděluje se od vyráběné kyseliny filtrací. Filtrační koláč obsahuje strženou kyselinu fosforečnou, a proto se promývá, obvykle v několika stupních, vodou a/nebo zředěnou kyselinou fo-sforečnou k získání stržené kyseliny. Avšak tam, kde síranvápenatý je ve formě anhydridu nebo polohydrátu, může se během promýváni filiaččníio koláče vylučovat síran vápenatý ve formě dihydrátu /sádrovce/, který vytváří na filtru a na povrchu připojeného potrubí usazeniny, které zabranuúi účinnému provozu filtru. Je pak třeba přerušit provoz zařízeni, aby bylo možno usazeniny odssranit. K omeeeni tvorby usazenin bylo navrženo přidávat přísady inhíbb^tující tvorbu usazenin, jako jsou například aniontová nebo neiontová povrchově aktivní činidla, má filtrovat, nebo k promývacimu louhu, od kyseliny fosforečné.
k suspenzi krystalů v kyselině fosforečné, která se používanému k prom^i^v^ní krystalů po jejich oddělení zjištěno, že rozsah dosažené inhibice tvorby usazenin ' je ovlivněn místem přiPřidává-li se přísada k louhu oddělenému od krystalů během prom^v^v^i^í co n^ji^i^íkrystalů, sníží se obvykle imiíossví usazenin, které se vytvooí, které vznikne, když se přísady přidají k promývacimu louhu, oddělovací zařízení je v provozu po delší obdotí, než je
Nyní bylo dávání přísad. ve po oddělení s filtr nebo jiné oddsranít.
ve srovnání což umoonuje, že opět nutné usazeninu
V souhlasu při němž vzniká krystaly se ze suspenze isolují a promývvai promývacim louhem, kolika stupních a který obsahuje přísadu tvorbu usazenin s tím, vynález poppsuje způsob výroby kyseliny fosforečné mokrým postupem, suspenze krystalů polohydrátu síranu vápenatého v kyselině, fosforečné, vzniklé kterého se znovu používá v ně, například povrchově aktivní látku nebo · kondenzovaný fosforečnan, kterýžto způsob se vyznačuje tím, že se přísada inhibujicí tvorbu usazenin, в výhodou kondenzovaný fosforečnan alkalického kovu' o molárním poměru Μ^£^^Ρ2θ5* kde M znamená alkalický kov, v · rozmezí 1:1 až 2:1, zejména v rozmezí 1:1 až 1 »2:1, přidá 'do promývacího louhu . mezi místem, kde se promývací louh odděluje od krystalů, a místem , kde se shromažďuje pro opětné p^o^žit^ií.
Výhodně se přísada iohibuuicí tvorbu usazenin přidává do louhu co nejdříve po oddělení louhu od krystalů.
Vynález se proto rovněž týká způsobu výroby kyseliny fosforečné mokrým postupem, při němž vzniká suspenze krystalů polohydrátu síranu vápenatého a/nebo bezvodého síranu vápenatého v kyselině fosforečné a krystaly se tddiluží od této suspenze a promýýají cirkulujCcim louhem ob ísahi^ jícním přísadu inhibi^ující tvorbu usazenin, kterýžto způsob se vyznačuje tím, že se přísada ^bibnuicí tvorbu usazenin přidává k louhu mezi místem, kde se ' krystaly odd^ilnu! od louhu, a mste^m, kde se louh ' shromažďuje pro recirkulaci.
Ptomývání se může provádět různými postupy. Tak například se krystaly mohou suspendovat v promyvacím louhu · a promyté krystaly se mohou odděěit od louhu odstředěním nebo dekannaci.
krystalů formě
Je však výhodné provádět promývání tak, že se promývací louh nechá procházet koláčem na filtru, s výhodou na vakuovém filtru; proto bude vynález osvětlen na této výhodné pro^f^c^ť^nn,
Ve vakuovém filtru je místem, v němž se filtrát /tj. louh zbýýající po oddělení má shromažďovat pro opětnou cirkulaci, nádoba kapalinového uzávěru.
U způsobu podle vynálezu se přísada tvorbu usazenin přidává k fil^ á^ 1^u co nejdříve, to je proveeitelnépo odstranění krystalů z louhu. Toho je možno dosáhnout přidáváním přísady do otvoru ve střdoovém vennilu pod Článkem filtru rotačního talřoavéht filtru, jímž filtrát protéká na své cestě do ' nádoby kapalinového uzávěru, v níž se shromažďuje - a z níž se recykluje, aby sloužil jako promývací kapalina pro dřívější promýýací stupeň na filtru. Přísada se 8 výhodou 'přidává pouze k těm fitráátům , v nichž je nízká koncenttrace kysličníku fosforečného, tj. méně než 30 hmot, Z P2°5* lak u filtrace se třemi promyvacímí stupni se přísada přidá otvory ve střddovém ventilu k filtrtům z posledních dvou stupňů promývní.. Na druhé straně je možno přidávat přísadu do potrubí odváádělcího filtrát mezi článkem filtru a střddovým ařntiřem nebo do potrubí od středového vennilu do nádoby kapalinového uzávěru.
Rooační taliové filtry, jejich konstrukce a peou^í jsou známé a různé jejich typy jsou obchodně dostupné. Potřebná úprava, které je třeba, aby bylo umožněno přidávání přísady, je snadno prtvаřdtelor. obvykle přísadu přísady regulaci průtočného mooastzí přísady do jednotlivých otvorů ve středoovém vennilu, je-li třeba nezávásle proměnných velikostí přídavku k jednot1ivým fi 1trátům, Je zřejmé, že při promývání krystalů je možno pouužt i jiných typů filtrů. Je vhodný též pro pouužtí u pásových filtrů, například filtru typu padě se přísada přidává například do mísy pod sítem filtru nebo možno způsobu podle vynálezu pouuit u filtru bubnového typu.
I když stupeň dosažené inhibice tvorby usazenin bude zpravidla přímo závislý na manství pouui té přísady a může být až dvojnásobný ve srovnání s případy, kdy se přísada přidává do nádoby kapalinového uzávěru nebo pozd^i, bude horní hranice ιππο^^ι přísady určována ekonomickými důvody. S výhodou se používá'koncentrace nanejvýš 1 hmoo. %, tj. 0,0005 až 0,2, zejména pak 0,005 až 0,05 hmot. % přísady, vztaženo na hmotu filtrátu určeného ke zpracování. Vhodné koncentrace přísady k filtrátu jsou v rozmezí 0,005 až 0,10 hmoo. %.
Specifcekým přikaadem přidávání přísady do řady promýýacich stupňů je přídavek do kanálků ve steddovém ventilu, vedoucích ke dvěma posledním stupňům ářítžppňθaého stupňového ρroΠ^'^anó, aby se tak dosáhlo k^i^n^^e^ttrace v rozm^:^:! 0,005 až 0,1 hmoo. % ve filtáářech z posledních dvou stupňů prommývni.
Přísada se vhodně přidává k filtrátu ve formě vodného konoeenáátž, například s krys talů/
V případě přidávání přísady ďo středového vennilu vše, čeho bude třeba, je vyvvtat otvory ve stěně nepohyybivé částí ventilu, aby bylo možno přidávat do kanálků ve vennilu, jimiž protékají filtráty, které se maaí zpracovat. Přidávání se vhodně provádí pomoci dávkovacího čerpadla. Mohou být rovněž upraveny ventily pro například tedy způsob podle vynálezu Landskrona, v kterémžto přido vakuových skříní; nebo je přísady nebo čtyřpříeady obsahem nejméně 30 hmoo. % účinné složky.
Přídavkem' přísady k filtrátu, jakmile je to jen proveditelné po·jeho získáni, se podporuje inhibice tvorby usazenin v celé promývací soustavě, čímž je umožněn déle trvající provoz pro3 mýváni, dříve než je opět nutné odstranit usazeniny; tímto způsobem se také dosáhne rovnoměrného rozdělení přísady ve filtrátu a je třeba jen mennich množžtví přísad .k dosažení téže velikosti inhibice tvorby usazenin, než je tomu v případě, kdy se přísada přidává značně později po . obdržení filtrátu, tj. když se přidává do nádoby kapalinového uzávěru, tvořeného promývacim roztokem.
S výjimkou pouužtí přísady se promýváni krystalů provádí známým způsobem, ačkoliv je možno pří promýváni pracovat v širším rozsahu teplot než u postupů dosud, obvyklých, tj. od 20 do 90 °C, s výhodou od 50 do 80 °C.
Přísady iohibuUící tvorbu usazenin pro poouití při způsobu podle vynálezu zahrnuúí aniontové a/nebo neiontové povrchově aktivní látky. Vhodnými aniontovými povrchově aktivními látkami jsou látky typu solí kyselin alka^l-euf^ric^ých,
Kysseiny alkarylsufoonové pro p^i^uíttí při 2působu podle vynálezu m^l^ou být odvozeny od , například od alkyl-benzenových nebo álksloáftaConových nebo i více alkylových skupin. Tyto alkylové skupiny mohou a účelně obsahovat více než 8 atomů uhlíku, například 8 až alkylová skupina může odvozovat od kondenzačnich produktů ekvivalentů propylenu, nebo může mít přímý řetězec, jako ižno pouužt směsi a lky lary lsulfonátů, u nichž délka řetězce mono- nebo polybnnznoovVch sloučenin sloučenin, a mohou mít jednu, dvě ' mít přímé nebo rozvětvené řetězce atomů uhlíku. Tak například se olejnu, například čtyř moCároích například lauryl^ová skupina. Je mo alkylové skupiny kolísá kolem požadované střední hodnoty,· jako je tomu v případě, kdy alkylová skupina je odvozena od oleflnového kondenzačního produktu. Rovněž je možno pouuít sm^sí různých sull^í^r^c^vých kyselin.
Vhodné su lfonové' kyše 1iny pro pouužtí při způsobu podle vynálezu z^l^iri^i^uí kyseliny monoa lky 1‘ben zensu lf onové, například kyseliny oktyl-, moonl“, decyl-, dodecyl- a sulfuouvé.
Sulfonových kyselin je močíno pouužt jako volných kyselin nebo ve formě například meehyl- nebo ethylesteri. s alkalikýým kovem, zejména sodíkem například tr iehhanu.lamiou .
způsob podle vynalezu jsou jako jsou amidy nebo nižší alky^ste^, například solí aminových solí, povrchově aktivními činidly vhodnými pro l, pouužvají ve formě tO.:L nebo amonných solí nebo Jinými aniontovými činidla obecného vzorce
R1R2S/0/ /1/ n
hcxadecylbcozcojej ich derivátů Výhodně se vsak nebo draslkkem, znamená azylovou nebo aralkyoovou má hodnotu 3 nebo 4, znamená vodík nebo mááli n hodnotu skupinu, ,2
4, znamená R
R · nebo vodík a jejich deriváty.
Složenina o^cn^o vzorce I obisahuje nejméně jednu sbpinu r\ To^ je alkyluvá skuρΐna, která může být přímá nebo rozvětvená a může být sub stínována například hydroxylovými skupinami, ka-rbonylovými kyslíky nebo skupinami sunonové kyseliny být přerušen nejméně aralkyoovou skupinu, vé skupiny s výhodou , _ atomů uhlíku, zejména nony I^os^vou skupinu.
podle hodnoty indexu n.
Sloučeniny obecného vzorce I pro ponuří mono- a diálky1sulfátové estery, sulfátové estery alkylenoxidových kondenzátů álkáot'ulfuonts a směsí .uvedených sloučenin.
Alkk 1sиufáty pro pouUití při piny. Alkylové skupiny mohou být přímé nebo obsahuuí více než 8 atomů uhlíku, například odvozené od kondenzačních produktů olnfiou, Sppcifickými příklady vhodných alkylových skupin jsou skupina 2-ethslhnxsluvn
Alkylový řetězec muže rovněž
Alternativně může R1 skupinu. Arylová část árálksluznamenat r’ a/ b/ c/ d/ jednou · ethylenovou nebo etherovou vazbou.
například benzyluvuu nebo alky lbenzylovou znamená alkylíeosCovuu skupinu, u níž azylový zbytek obsahuje 8 až 18 , ·
Ssbssitunot R· může znamenat vodík nebo skupinu při způsobu podle .· vynálezu s alkoholy, glykoly nebo vynálezu mohou mít jednu tedy zahhnuji:
alkslfnooly, nebo dvě alkylové skuzpůsobu podle rozvětvené, nasycené nebo nenasycené a výhodně 8 až 18 atomů uhlíku. Alkylové skupiny mohou být například čtyř moUárníih ekvivalentů prupylnnu. lau^l-ová a
2ÓO462 skupina odvozená od tetramerupropylénu. Je možno použit směsi alkylsulfátů, u nichž alkylové skupiny mají řetězce délky, která kolísá kolem · požadované střední hodnoty, jako je tomu v případě, kdy alkylová skupina je odvozena od kondenzátu olefínu.
Typickými alkylsulfáty pro poiiuiií při způsobu podle vynálezu jsou mono- nebo dioktyl-, nonyl-, decylr, dodecyl- a hexaddecllslláty.
Sulfátovými estery alkylenoxidových kondenzátů pro pooiití při způsobu podle vynálezu zahrnuj sulfátové monessery alkylenoxidových kondenzátů typu neiontových povrchově aktivních činidel, zejména alkylenoxidových kondenzátů s alkanoly nebo alkylfenoly. Výhodnými alkylenoxidy jsou ethylenexii, propylenoxid nebo butylenoxid nebo jejich vzájemné, směsi. Alkoholy, s nimiž jsou uvedené dlkylsnexidy kondenzovány, mohou být jednomocné nebo vícemocné, s výhodou obвaahlící 2 nebo 3 hydroxylové skupiny, a jsou to primární nebo sekundární alkanoly, u nichž alkylové skupiny jsou přímé nebo rozvětvené a s výhodou obsahuj nejméně 8 atomů uhhiku, například 8 až 18, s výhodou 12 až 15 atomů uhlíku.
Je též možno poi^u^í.t smělí, alkoholů nebo glykolů, u nichž délka řetězce alkylové skupiny kolísá kolem ' požadované střední hodnoty, jako je tomu v případě, kdy jsou odvozeny od kondenzátu olejnu. Alky^eno 1, s nímž je alkylenoxid zkondenzován, může obsahovat nejméně jednu alkylovou skupinu výše uvedených druhů. Fenolové části mohly obsahovat nejméně jednu fenolovou OH skupinu, z nichž všechny nebo pouze některé byly zkondenzovány s alkylenoxidovými zbytky. Je možno poulit směsí různých nsiontových povrchově aktivních činidel.
Příklady nsiontových povrchově aktivních činidel, jejichž sulfátové estery jsou vhodné pro poolití při způsobu podle vynálezu, zahrnuj polyalkylenetheralkoholy, například pólydlkylsnsthssdlkoholy odvozené od 4 až 14 molů sthylenoxiil a alkoholů s 8 až 14 atomy uhlíku, nebo oktyl- nebo nenylfsnel kondenzovaný s 3 až 30 m>ol^irními ekvivalenty ethylsnexiil.
Alkannuufonáty pro poulití při způsobu podle vynálezu zahrnuj alkansulfonáty obecných vzorců II, III, IV, V,
R3CH - CK/CHn/ SO.H . 2 p 3
R J CH..CHOO/CH-/ SO.H .2 2 p 3
RJCHOHCH„/CH,/ SO.H o 22 p 3
RJSO.H /II/ /III/ /IV/ /V/ kde r3 řetězec, popřípadě přerušený nejméně jednou znamená azylový vazbou a popřípadě 8ub8tiloovdný nejméně jednou hydroxy lovou vého kyslíku nebo skupinou -SO^H a má hodnotu od 0 do
Alkylové skupiny, až 18 atomů uhlíku.
, avšak může ethylenovou a/nebo skupinou, .skupinou etherovou karbonylo11.
na něž jsou vázány skupiny -SO^H, ma^í s
Dále není nutné, aby skupina -SO^H byla vázána na koncový atom uhlíku tvořit část postranního řetězce. Tak · například se sloučeniny obecného následovanou hydrolýzou, čímž výhodou 5 až 21, zejména v řetězci vzorce V mohou připravit chlcrsulfondcí nasyceného uhlovodíku se získá produkt typického vzorce
R4CHo - CH - CH.,R5, I
SO3H . 5 t .4 kde R znamena alkylovou skupinu a R vodík nebo skupinu R . Nar(^cί tomu tam, kde se sulfonuje ^t^tQosein, se po hydrolýze získá produkt, který je směěí sloučenin obecných vzorců · II, III, IV, u nichž skupina -SO^H je vázána na koncový atom uhlíku.
Výhodnými alkansulfonáty pro poolití pří způsobu podle vynálezu jsou produkty získané sulfonací á-olefinů se 14 až 18 atomy uhlíku nebo stnšěi alkanů s v poc^tatě řetězcem, macících průměrnou délku řetězce 8 až 18, zejména 12 až 14 atomů uhlíku.
Js. zřejmé, že sloučeniny obecného vzorce I je možno pou^t .ve formě jejího derivátu, například jako soli s alkalckkým kovem, zejména jako sodné nebo draselné sol.i, popřípadě amonné soli; příkdidem je sodná sůl sulfonové kyseliny·nebo sodná · sůl moonosucesu^átu.
Vhodná nsientevá povrchově aktivní činidla pro poulití při způsobu . podle vynálezu zahrnu5 jí kondenzáty ethylenoxidu, propylenoxidu nebo butylenoxidu nebo jejich směsi. Alkoholy, s nimiž tyto sloučeniny jsou zkondenzovány, mohou být jednomocné nebo nSkolikamocné, s výhodou obsahující 2 až 3 hydroxylové skupiny, a jsou toprimární nebo sekundární alkanoly, jejichž alkylová skupina je přímá nebo rozvětvená a s výhodou obsahuje nejméně 8 atomů uhlíku, například 8 až 18 atomů uhlíku, s výhodou 12 až 15 atomů uhlíku, nebo jsou to polyalkylenetherglykoly, získané kondenzací nejméně jednoho alkylenoxidu salkoholem nebo glykolem.
Alkylová skupina může být odvozena od kondenzačního produktu olefinu, například od kondenzačního produktu čtyřmolárních ekvivalentů propylenu, nebo má přímý řetězec, jako například laurylová skupina. Je též možno poučžt směěí alkoholů . nebo· glykolů, u nichž délka řetězce alkylové skupiny kolísá kolem požadované střední hodnoty, jako je tomu v případě, když jsou odvozeny od kondenzátu olefinu. Alkylfenol, s nímž je alkylenoxid zkondenzován, může obsahovat nejméně jednu alkylovou skupinu výše uvedených typů. Fenolové části mohly obsahovat nejméně jednu fenolovou OH skupinu, z nichž všechny nebo jenom některé byly zkondenzovány s alkylenoxidovými zbytky. Je též možno pouuít směsi různých neiontových povrchově aktivních činidel.
Příklady neiontových povrchově aktivních činidel pro použií při způsobu podle vynálezu zahirni^Jlí po ly alkyl en ethera lkátoly, například takové, které se odvoouú í od 4 až 14 molů ethylenoxidu a od alkoholu s 8 až 12 atomy uhlíku, a oktyl- nebo nony Henol zkondenzovaný s 5 · až 15 mooárními ekvivalenty ethylenoxidu.
Neiontová povrchově aktivní činidla mohou mít volné OH skupiny, nebo tyto mohou být přeměněny ve své deriváty, například estery, jako je acetátový ester. Mohou se rovněž pm^i^i^vat ve formě svých solí s alkalicýým kovem, například sodíkem nebo draslíkem.
Je možno pouužt směsí aniontových a neiontových povrchově aktivních činidel; bylo zjištěno, že to je často výhodné, poněvadž se směsi mohou vyznačovat synergickýmí účinky. Výhoúná je směs alkylbenzeuulfonátu a ethylenoxidového kondenzátu s alkylfenoeem ve hmoonostnim poměru 50 až 80 · aniontového činidla k 50 až 20 % neiontového povrchově aktivního činidla. Obbzváště výhodnými jsou směsi nejméně jednoho moononony-, u-ndecyl- nebo dode.cl1-Senzensulfona tu sodného s přímým.řetězcem s kondenzátem moonooktSi- nebo nonylfeoolu s 8 až 14, například 9 mooárními ekvivalenty ethylenox idu, nebo směsi nejméně .jednoho takového benzensu lfonátu a ethylenoxidového kond enzátu se sekundárními alkoholy s dlouhým řetězcem /12 až 15 atomů uhlíku/.· T'yto směsi výhodně obsahnuí aniontové a oeiootové složky ve hmotovém poměru od 7:3 do 6:4.
Jiné vhodné přísady inUiSující tvorbu usazenin pro použií pří způsobu podle vynálezu zahirni^;^í některá fl^okulační činidla a kondenzované fosforečnany s molárním poměrem M2O/M2O5 nižším než 2:1, s výhodou 1,5:1 až 1:1, například 1,0:1 až 1,2:1, zejména asi 1,1:1, kde M znamená vodík nebo alkalický kov, zejména draslík nebo sodík, jako je například p^irolfosforečnan sodný, methafosforečnan sodný nebo tripolyfosforečnan sodný. Kondenzovaných fosforečnanů majících гаоНт poměr M2O/P2О5 praktícky 1,1:1, je též možno poučžt na jiných místech prom^vci-ho procesu, a toto pon^žtí kondenzovaných fosforečnanů je dalším význakem vynálezu. Při tomto jiném provedení vynálezu se tvorba usazenin inUiSujt pří t(^m^(^ot:í fosforečnanové přísady v kapalné fázi, která je ve styku s krystaly, na příklad přidáním přísady k louhu, který je již ve styku s krystaly, jako je tomu v případě, kdy se přísada přidává k suspenzi polohydrátových krystalů v kyselině fosforečné, vzniklé při okyselení fosfátové horniny, a/nebó zpracováním krystalů louhem ob sáhu ujícm přísadu, jako je tomu v případě, kdy se přísada přidá do promývaciho louhu. I když není horní hranice moost^-ví kondezovaného fosforečnanu přidávaného při tomto jtném provedení vynálezu, bylo zjištěno, že tyto kondenzované fosforečnany jsou úciotěšší, vztaženo oa hmolnootoi ^noožst^v, než mnoho jiných přísad íoUíSu,íící^c^U tvorbu usazeoio, zejména než jiné kondenzované fosforečnany. Z obchodních důvodů je výhodné poučžt konocetrace nejvýše 1,0 hmot. Z, například 0,001 až 0,5, s výhodou 0,002 až 0,2 hmoo. Z přísady, vztaženo oa hmoonost kapalné fáze.
Specifickým případem této jiné obměny vynálezu je přídavek přísady do nádob kapaltnového uzávěru s promývacím louhem dvou posledních stupňů čtyřsCupňovéUt promývacího pochodu, čímž se dosáhne koncentrace 0,001 až 0,05 hm^t. Z přísady v prom^^^c^ích louzích. Je-li to žádoucí, je možno přidat určité moOsS1vi přísady, například až asi 0,1 hmoo. Z, k vodě dodávané do čtvrtého promývvcího stupně. F^^^čtimi činidly pro ^^u^užt:í při způsobu podle vynálezu jsou taková činidla, která se znatelně nemění během 5 minut v kyselině fosforečné s 15 Z p2°5 p**· teplotě 50 °C; mohou být vybrána z řady látek, mačících tuto stálost v kyselině fosforečné. Flokulační činidlo je s výhodou oeiontové nebo aoiootové povahy a je bud neuuráloí, nebo ky sele, například 10Z roztok činidla má hodnotu pH v rozmezí 3 až 8. Výhodnými flokulačními činidly jsou polymery vysoké molekulové hmoty, například polyakrylamidy a jejich deriváty. Rovněž je možno použít směsí kompatibilních flokulačních činidel.
Přísady inhibující tvorbu usazenin vhodné pro použití při způsobu podle vynálezu jsou známé látky a mnoho jich je obchodně dostupno. Těchto obchodně dostupných látek je možno použít v dodávaných formách a čistotě. Výše uvedená množství přísad, kterých se má použit, jsou proto uvedena jako množství účinné složky.
I když zvláštní použití vynálezu je pro omezení tvorby usazenin sádrovce během promývání filtračního koláče sestávajícího z polohydrátu při mokrém způsobu výroby kyseliny fosforečné, je jej samozřejmě možno použít, jak již to bylo uvedeno, u jiných způsobů, kde dochází ke tvorbě usazenin síranu vápenatého pří promývání polohydrátu. V těchto případech se promývání krystalů polohydrátu bude provádět v podstatě tak, jak bylo výše popsáno.
Vynález je dále objasněn níže uvedenými příklady, v nichž všechny díly a procenta jsou hmotnostní, pokud není jinak uvedeno.
Přikladl
Tvorba usazenin se zjistuje na zkušebním zařízení, kde se vzorek filtračního koláče z polohydrátu, získaný při výrobě kyseliny fosforečné z fosfátů z Tóga, promývá několikrát po sobě a filtrát z každého promývání se zachycuje. Každý filtrát se ponechá stát po 4 hodiny aby se mohla vytvořit usazenina, a množství vzniklé usazeniny se stanoví vážením vysušených pevných látek, které se během uvedené doby usadí. Po sobě získané promývací roztoky obsahqjí po promytí filtračního koláče stále menší množství kyseliny fosforečné, aby se tak co nejvíce reprodukovaly podmínky, které se vyskytují při nepřetržitém vícestupňovém promývání filtračního koláče v průmyslovém měřítku.
Při teplotě místnosti se připraví suspenze smíšením 184 dílů polohydrátu, 345 dílů kyseliny fosforečné, obsahující 62,5 Z ^2θ5* dílu 100Z kyseliny sírové a 82 dílů vody a vzniklá smě’8 se zahřeje na teplotu 95 °C. Tato suspenze se zfiltruje za sníženého tlaku a filtrát se vyřadí. Filtrační koláč se pak promyje při teplotě 55 °C 123 díly kyseliny fosforečné, obsahující 18 Z Р2°5* a filtrát se opět vyřadí. Pak se filtrační koláč promyje 135 díly kyseliny fosforečné, obsahující 10 Z Γ2θ5» P^i teplotě 55 Ca filtrát se jímá jako louh po promytí 1. Konečně se filtrační koláč promyje 92 díly vody při teplotě 55 °C a filtrát se jímá jako louh po promytí 2.
Jednotlivé filtráty se ponechají stát v pokrytých kádinkách po 4 hodiny při teplotě místnosti, aby vznikla usazenina, Po uplynutí této doby se usazeniny seškrabou s kádinky, promyjí se acetonem, vysuší na vzduchu a zváží.
Výše uvedená zkouška se nejprve provede s přísadou přidanou к promývacímu louhu /test А/, pak se přísada přidá к filtrátům získaným při jednotlivých promýváních /čímž se napodobí přidání do středového ventilu filtru/ - test B, Výsledky jsou uvedeny v dále zařazené tabulce. Nepoužije-li se žádné přísady, je množství vytvořených usazenin v roztocích po promytí 1 a 2 0,32 g a 0,07 g.
| přísada | množství přidané přísady v ppm hmot./hmot. | snížení hmotností vzniklé usazeniny v g mezi testem A a testem В roztok po promytí 1 0 | ||
| dodecylbenzensu1fonát sodný směs dodecylbenzensulfonátu sodného a nonylfenolu kondenzovaného s 9 moly ethylenoxi- | 100 | 0,200 | 0,047 | |
| du /70:30 hmot./hmot./ směs laurylbenzensulfonátu sodného a nonylfenolu zkon- | 100 | 0,192 | 0,005 | |
| denzovaného s 8 až 9 moly ethylenoxidu /70:30 hmot./hmot./ | 100 | 0,192 | 0,022 |
Příklad 2
Opakuje se postup z příkladu uvedeny v dále zařazené tabulce.
jen se použije jiných množství přísad. Výsledky jsou
| přísada | mmoství poi^š^ž-té přísady v ppm hmoot/hmot. | rozdíl v hmotnost vzniklých usazenin·v g mezi testy A a testy B roztok po promyyí 1 2 0,210 0,063 |
| dodecylbenzennsufonat sodný směs laurllbeozeosulfžnátu sodného a nonylfenolu zkondenzovaného s 8 až 9 moly ethylenoxidu /70:30 hrno,/- | 50 | |
| /hmoo./ směs dodecyybenzensulfonátu sodného a · nonyI^lfenolu konden- | 200 | 0,172 0,004 |
| zovaného s 9 moly ethylenoxidu | 50 | 0,201 0,024 |
| /70:30 hmož./hm)ž./ | 200 | 0,168 0,010 |
Příklad 3
Ooakuje se postup z příkladu 1, avšak za · použití jiných přísad. Výsledky jsou uvedeny v dále zařazené tabulce.
| přísada | množitvi ^^i^s^i.té přísady v · ppm hmoot/hmot. | rozdí1 v hmoonnoti vzniklých usazenin v g mezi testy A a B roztok po promyyí 1 2 | ||
| xylensulfonát sodný | 200 | 0,110 | 0,020 | |
| okkylsulfonát sodný | 100 | 0,090 | 0,010 | |
| Sialklltulfát | 200 | 0,085 | 0,013 | |
| laury lsi lfát sodný | 50 | 0,040 | 0,043 | |
| kondenzovaný fosforečnan /mo- | ||||
| lární poměr /а20/Р20/ = 1,1:1/ | 200 | 0,065 | 0,008 | |
| kondenzát no^j^].fenolu s 9 moly | ||||
| ethylenoxidu | 200 | 0,070 | 0,010 | |
| kondenzát sekundárního alkoho- | ||||
| lu s 9 moly ethylenoxidu | 200 | 0,090 | 0,040 | |
| Sodná sůl sulfáoového esteru | ||||
| alkylfenolu zkondenzovaného s | ||||
| asi 8,5 molu ethylenoxidu | 200 | 0,050 | 0,020 | |
| polyakrylát · moodfikovaný neion- | ||||
| tovými amidovými skupinami | 200 | 0,080 | 0,010 |
Tyto výsledky ukazzjí, že ve všech případech dojde k pod stannému snížení hmožnnotniho mnnžisví usazenin vzniklých při testu B ve srovnání s οπο^^ο usazenin vzniklých při testu A. Při požjití zkondenzovaného fosforečnanu bylo monoisví usazenin vzniklých při testu A podstatně nižší než množiSvi usazenin vzniklých při testu A při pcou^í ostatních přísad.
Claims (3)
Hide Dependent
translated from
Claims (3)
Hide Dependent
translated from
1. Způsob výroby kyseliny fosforečné mokrým postupem,při němž vzniká suspenze krystalů polohydrátu síranu vápenatého v kyselině fosforečné, vzniklé krystaly se ze suspenze isolují a promýýají promjývacím louhem, kterého se znovu používá v několika stupních a který obsahuje přísadu inhibující tvorbu usazenin, například povrchově aktivní látku nebó kondenzovaný fosforečnan, vyznačující se tím, že se přísada ^h^bnuící tvorbu usazenin s výhodou kondenzovaný fosforečnan alkalického kovu o mooárnim poměru ^2,O^P,jOt_> kde M znamená alkalický kov, v rozmezí 1:1 až 2:1, zejména v rozmezí. 1:1 až 12:1, přidá do promývacího louhu mezi místem, kde se promývací louh odděluje od krystalů, a místem, kde se shromáždil ;je pro opětné p^ouití.
2. Způsob podle bodu 1, při němž se promývání. provádí na rotačním talřoovém vakuovém filtru, vyznaččuící se tím, že se přísada iahibující tvorbu usazenin přidává do louhu otvory ve střddovém ventilu ' filtru.
3. Způsob podle bodů 1 a 2, vy2nnč^uujcí se tím, že se přísada iahibující tvorbu usazenin přidává pouze do těch proudů promývacího louhu, které obsahnuí méně než 30 % kysličníku fosforečného ?2°5·