PL100139B1 - Sposob wytwarzania nowych pochodnych izochinoliny - Google Patents

Sposob wytwarzania nowych pochodnych izochinoliny Download PDF

Info

Publication number
PL100139B1
PL100139B1 PL1975184714A PL18471475A PL100139B1 PL 100139 B1 PL100139 B1 PL 100139B1 PL 1975184714 A PL1975184714 A PL 1975184714A PL 18471475 A PL18471475 A PL 18471475A PL 100139 B1 PL100139 B1 PL 100139B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
isoquinoline
tetrahydro
hydroxy
melting point
methoxy
Prior art date
Application number
PL1975184714A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE2454198A external-priority patent/DE2454198C2/de
Priority claimed from DE2519163A external-priority patent/DE2519163C2/de
Application filed filed Critical
Publication of PL100139B1 publication Critical patent/PL100139B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D217/00Heterocyclic compounds containing isoquinoline or hydrogenated isoquinoline ring systems
    • C07D217/02Heterocyclic compounds containing isoquinoline or hydrogenated isoquinoline ring systems with only hydrogen atoms or radicals containing only carbon and hydrogen atoms, directly attached to carbon atoms of the nitrogen-containing ring; Alkylene-bis-isoquinolines
    • C07D217/06Heterocyclic compounds containing isoquinoline or hydrogenated isoquinoline ring systems with only hydrogen atoms or radicals containing only carbon and hydrogen atoms, directly attached to carbon atoms of the nitrogen-containing ring; Alkylene-bis-isoquinolines with the ring nitrogen atom acylated by carboxylic or carbonic acids, or with sulfur or nitrogen analogues thereof, e.g. carbamates
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P25/00Drugs for disorders of the nervous system
    • A61P25/02Drugs for disorders of the nervous system for peripheral neuropathies
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P9/00Drugs for disorders of the cardiovascular system
    • A61P9/08Vasodilators for multiple indications
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P9/00Drugs for disorders of the cardiovascular system
    • A61P9/10Drugs for disorders of the cardiovascular system for treating ischaemic or atherosclerotic diseases, e.g. antianginal drugs, coronary vasodilators, drugs for myocardial infarction, retinopathy, cerebrovascula insufficiency, renal arteriosclerosis

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Heart & Thoracic Surgery (AREA)
  • Cardiology (AREA)
  • Vascular Medicine (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Neurology (AREA)
  • Neurosurgery (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Other In-Based Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowych pochodnych izochinoliny o ogólnym wzo¬ rze 1, w którym R: oznacza atom wodoru lub gru¬ pe metylowa, R2 atom wodoru lub nizsza grupe alkilowa, R3 atom wodoru lub grupe metoksylowa, a R4 grupe izopropylowa lub trzeciorzedowa grupe butylowa, oraz ich soli z fizjologicznie tolerowa¬ nymi kwasami. Przydatnymi do wytwarzania soli sa np. kwas solny, siarkowy, fosforowy, octowy, malonowy, bur¬ sztynowy, cytrynowy, winowy, mlekowy, dwuami- dosulfonowy, sluzowy i maleinowy. Znany jest caly szereg zwiazków, które dzialaja blokujaco na |3-receptory, to znaczy znane sa zwiaz¬ ki, które dzialaja na (3-receptory, nie powodujac ich pobudzania. Zwiazki te maja jednak te wade, ze dzialanie |3-blokujace nie dotyczy tylko jednego organu lub, ze ich tolerowanie nie jest optymalne, ewentualnie ze przedzial pomiedzy dawka leczni¬ cza i dawka toksyczna (indeks leczniczy) jest dla nich niewielki. Zwiazki wytworzone sposobem wedlug wynalaz¬ ku odznaczaja sie duzym dzialaniem blokujacym |3-receptory i mala toksycznoscia. Dzialanie bloku¬ jace P-receptory mozna udowodnic na (5-receptorach serca, ukladu naczyniowego lub ukladu oskrzelowe¬ go. Niektóre z tych zwiazków blokuja szczególnie P-receptory serca, co czyni je przydatnymi przy stosowaniu przeciw dolegliwosciom czynnosci ser¬ ca. Szczególnie blokujace dzialanie |3-receptorów na serce w porównaniu do dzialania na uklad naczy¬ niowy ustalono za pomoca pomiaru EKG ewentu¬ alnie za pomoca pomiaru cisnienia krwi u swinek morskich (porównnaj J.R.C. Baird i J. Linnell, J. Pharm. Pharmac, 24, 880—885 (1972) i H.R. Ka¬ plan, H.R. i M.A. Oommarato, J. Pharmacol, Exp. Ther., 185, 395^105 (1973)). Dla zbadania skutecz¬ nosci w stosunku do srodków dzialajacych na o- skrzela przeprowadza sie opóznienia efektu izopre- nalinowego na uklad oskrzelowy* swinki morskiej (porównaj H. Konzett, H i R. Rósseler, Arch. exp. Path. Pharmak., 195, 71—74 (1949)). Do badan stosowano nastepujace zwiazki: 2-ace- tylo-1, 2,3,4-czterowodoro-6-(2-hydroksy-3-izopropy- loamino-propoksy)-izochinoline (A), %2-acetylo-l,2,3, 4-czterowodoro-6-(2-hydroksy-3-izopropyloamino- -propoksy)-7-metoksy-izochinoline (B), 2-formylo-l, 2,3,4-czterowodoro-5-(2-hydroksy-3-izopropyloamino- -propoksy)-izochinoline (C), 2-formylo-l,2,3,4nczte- rowodoro-5-(2-hydroksy-3-III-rzed.-butyloamino- -propoksy-(izochinoline (D). Jako zwiazki porów¬ nawcze stosuje sie Prindolol (E), Propanolol (F), Praktolol (G). Tablica 1 podaje eksperymentalnie ustalone do¬ zylne dawki dla A, B i F [skutecznej dawki (ED) dla |3-receptorów serca, ukladu naczyniowego krwi i ukladu oskrzelowego = ED — serce, ED — ukladu naczyniowego krwi, ED — ukladu oskrzelowego]. 1001393 100 139 4 Tablica 1 Zwiazek A B F ED — serce 13 mg/kg ,5 „ 1,2 „ ED-uklad krazeniowy 80 mg/kg „ 1,2 „ ED-uklad oskrzelowy 71 mg/kg 40 „ I 0,18 „ Stad wynikaja dla tych zwiazków nastepujace stosunki skutecznosci: Tablica 2 Zwiazek A B F " ' Serce : uklad krazeniowy 1 :6,2 1 : 1,8 1:1 Serce : uklad oskrzelowy 1 :- 5,5 i : 7,2 1 : 0,15 Z tablicy jest widoczne, ze ilorazy dla A i B sa korzystniejsze niz iloraz dla zwiazku porównaw¬ czego. Odnosi sie to zwlaszcza do stosunku dawki dzialajacej na serce do dawki dzialajacej na oskrze-. le, to znaczy zastosowanie dawek dzialajacych na serce nie prowadzi do niekorzystnego wplywu na system oskrzelowy. Tablica 3 wskazuje na szerszy zakres leczniczego stosowania zwiazków wytwarzanych sposobem we¬ dlug wynalazku w porównaniu do znanych zwiaz¬ ków blokujacych |3-receptory. Wartosci w rubryce I odpowiadaja odpowiednim wartosciom z tablicy 1 dla ED — serca, lecz generalnie sa te wartosci niz¬ sze, poniewaz na zwierzeta dzialano uprzednio rezerpina. Badania nad toksycznoscia przeprowa¬ dzano na bialych myszach przy podawaniu dozyl¬ nym. Otrzymane wartosci podano w rubryce II. Tablica 3 Zwiazek C D E F G I ED—serce 0,18 mg/kg 0,041 „ 0,071 „ 0,33 4,37 II LE50 148 mg/kg 128 „ 22,6 „ 24,4 „ 121 „ Tablica 3 wskazuje, ze C i D sa przy duzej skutecznosci mniej toksyczne, to znaczy w porów¬ naniu do porównawczych zwiazków E, F i G wy¬ kazuja istotnie szerszy zakres stosowania leku. Zakres ten lezy dla nowych zwiazków najogólniej od okolo 800 do ponad 3000, zas dla zwiazków po¬ równawczych od okolo 30 do nieco ponad 300. Jako zakresy wskazan stosowania nowych zwiaz¬ ków wchodza w rachube dolegliwosci czynnosci ser¬ ca jak czestoskurcz lub kolatanie serca, czesto- skurczowe zaburzenia rytmu serca, przedwczesne skurcze serca, Angina pectoris, hiperkinetyczny syndrom sercowy i podobnie jak nadcisnienie. Jako sposoby stosowania przydatne sa tabletkir kapsulki i roztwory podawane doustnie lub poza- jelitowo. Przewiduje sie jako dawke przy doust¬ nym podawaniu okolo 1*—200 mg, przy podawaniu dozylnym okolo 0,1—20 mg liczone dziennie na czlowieka. Wedlug wynalazku sposób wytwarzania zwiazku o ogólnym wzorze 1 polega na tym, ze zwiazek o wzorze 2, w którym R1? R2 i R3 maja znaczenie io wyzej podane, R5 oznacza grupe o wzorze 3 lub Hal—CH2—CHOH—, gdzie Hal oznacza atom chlo¬ rowca, poddaje sie reakcji z amina o ogólnym wzorze R4NH2, w której to aminie R4 ma znaczenie wyzej podane i wytworzone tym sposobem zwiazki ewentualnie przeprowadza sie w ich sole fizjolo¬ giczne tolerowanymi kwasami. Wedlug wynalazku reakcje mozna przeprowadzac w obecnosci rozpuszczalnika lub bez rozpuszczal¬ nika. Odpowiednimi rozpuszczalnikami sa korzyst- nie nizsze alkohole, szczególnie izopropanol. Reakcja wymiany przebiega w temperaturze po¬ kojowej, korzystnie prowadzi sie reakcje w tempe¬ raturze wrzenia rozpuszczalnika. Nie znane dotychczas zwiazki epoksydowe i po- chodne chlorohydryny, sluzace do wytwarzania zwiazków, otrzymywanych sposobem wedlug wy¬ nalazku otrzymuje sie w znany sposób przez re¬ akcje wymienny pochodnych izochinoliny z epichlo- rohydryna. Pochodne N-acylo-izochinoliny stosowane jako materialy wyjsciowe wytwarza sie nizej opisa¬ nymi sposobami: Przyklad I. 46,0 g bromowodorku 1,2,3,4- czterowodoro-6-hydroksyizochinoJiny poddaTe sie reakcji mieszajac przez 1 godzine w temperaturze 140°C z 85 ml formamidu. Po ostudzeniu do 100°C dodaje sie 216 ml wody, przy czym wykrystalizo- wuje sie produkt reakcji. Otrzymuje sie 34,0 g 2- -formylo-l,2,3,4^czterowodoro-6-hydroksy-izochinoli- 40 ny, temperatura topnienia 185,5—186° (etanol). W sposób analogiczny otrzymuje sie: 2-formylo-l,2,3,4-czterowodoro-6-hydroksy-7-me- toksy-izochinoline, temperatura topnienia 172,5— —174°C. 45 Przyklad II. Mieszanine 57,6 g bromowodor¬ ku l,2,3,4-czterowodoro-6-hydroksy-izochinolinyr 22,6 g bezwodnego octanu sodu i 76,6 g bezwod¬ nika kwasu octowego w 300 ml chlorku metylenu utrzymuje sie we wrzeniu pod chlodnica zwrotna 50 przez 1 godzine. Dodaje sie 300 ml wody, oddziela warstwe organiczna i ekstrahuje warstwe wodna po¬ nownie chlorkiem metylenu. Po odparowaniu wycia¬ gów otrzymanych z chlorkiem metylenu rozpusz¬ cza sie pozostalosc w rozcienczonym wodorotlenku 55 sodu, miesza 30 minut na wrzacej kapieli wodnej i wytraca produkt reakcji za pomoca rozpuszcza¬ nia dwutlenku wegla. Odsaczony zwiazek przekry- stalizowuje sie z etanolu. Otrzymuje sie 43,5 g 2-acetylo- l,2,3,4-czterowodoro-6-hydroksy-izochino- 66 liny, temperatura topnienia 135—136°C (etanol — eter dwuizopropylowy). Analogicznie otrzymuje sie: 2-acetylo-l,2,3,4-czterowodoro-6-hydroksy-l-mety- lo-izochinolihe, temperatura topnienia 161—162°C. 65 Przyklad III. Do mieszaniny 86,3 g chloro-100 139 6 wodorku l,2,3,4-czterowodoro-6-hydroksy-7-metok- ksy-izochinoliny, 138,2 g weglanu potasu, 600 ml chlorku metylenu i 480 g wody wkrapla sie w czasie 1 godziny w temperaturze pokojowej 55,5 g chlorku propionylu. Miesza sie nastepnie jeszcze 18 godzin, oddziela warstwe organiczna i ekstra¬ huje dwukrotnie warstwa wodna za pomoca chlor¬ ku metylenu. Wyciagi chlorku metylenu suszy sie i odparowuje. Otrzymuje sie 65,8 g 1,2,3,4-cztero- wodoro-6-hydroksy-7-metoksy-2-propionylo-izochi- noliny, temperatura topnienia 116—118°C (octan etylu — eter dwuizopropylowy). Przyklad IV. Ogrzewa sie pod chlodnica zwrotna przez 2,5 godziny 122,3 g chlorowodorku -benzyloksy-l,2,3,4-czterowodoro-6-metoksy-izochi- noliny, 140 ml kwasu mrówkowego i 700 ml for¬ mamidu. Wylewa sie nastepnie na 2,5 kg lodu i ekstrahuje za pomoca chlorku metylenu. Po od¬ parowaniu pod zmniejszonym cisnieniem roztworu w chlorku metylenu do sucha przekrystalizcwuje sie pozostalosc z mieszanina metanolu i wody. Otrzymuje sie 102,3 g 5-benzyloksy-2-formylo-l,2, 3,4-czterowodoro-6-metóksyizochinoliny, tempera¬ tura topnienia 117,5—118,5°C. 89,2 g 5-benzyloksy-2-formylo-l,2,3,4-czterowodo- ro-6-metoksy-izochinoliny rozpuszcza sie w 450 ml kwasu octowego lodowatego i uwdclornia w tempe¬ raturze pokojowej i cisnieniu normalnym w obec¬ nosci 4,5 g 5% wegla palladówanego. Po zakon¬ czeniu pobierania wodoru, odsacza sie od kataliza¬ tora i odparowuje do sucha pod zmniejszonym cis¬ nieniem. Po przekrystalizowaniu pozostalosci z eta¬ nolu otrzymuje sie 57,2 g 2-formylo-l,2,3,4-cztero- wodoro-5-hydroksy-'6-metoksy-izochinoliny, tempe¬ ratura topnienia 172,5—173,5°C. Analogicznie otrzymuje sie: 2-formylo-l,2,3,4-czterowodoro-6-hydroksy-7-me- toksy-1-jnetylo-izochinoline, temperatura topnienia 175—176°C. Przyklad V. Mieszanine 122,3 g chlorowo¬ dorku 5-benzyloksy-l,2,3,4-czterowodoro-6-metoksy- -izochinoliny, 36,1 g octanu sodu, 81,7 g bezwodnika kwasu octowego i 500 ml chlorku metylenu mie¬ sza sie przez 1 godzine w temperaturze wrzenia. Po ostudzeniu dodaje sie 500 ml wody, oddziela warstwe organiczna i odparowuje do sucha. Otrzy¬ muje sie 99,5 g 2-acetylo-5-benzyloksy-l,2,3,4-czte- rowodoro-6-metoksy-izochinoline, temperatura top¬ nienia 94—95°jC (octan etylu — eter dwuizopropy¬ lowy). Z powyzszego otrzymuje sie 2-acetylo-1,2,3,4- -czterowodoro-5-hydroksy-6-metoksy-izochinoline, temperatura topnienia 186—187,5°C, w sposób ana¬ logiczny do otrzymywania 5-benzyloksy-2-formylo- - l,2,3,4-czterowodoro-6-metoksyizochmoliny, opisany wyzej. Pochodne (3-chloro-2-hydroksy-propoksy)- i (2,3- -epoksy-propoksy)-N-acylo-izochinoliny. Przyklad VI. Do mieszaniny 26,6 g 2-formy- lo-l,2,3,4-czterowodoro-6-hydroksy-izochinoliny i 42,5 g epichlorohydryny wkrapla sie w temperatu¬ rze 60°C w czasie 1 godziny roztwór 6,8 g wodo¬ rotlenku sodu w 90 ml wody. Utrzymuje sie mie¬ szanine reakcyjna w powyzszej temperaturze jesz¬ cze 1 godzine, studzi i ekstrahuje wielokrotnie za pomoca chlorku metylenu. Warstwe organiczna wy¬ suszona nad siarczanem sodu odparowuje sie i po¬ zostalosc rozciera z eterem. Otrzymuje sie 29,0 g 6-(2,3-epoksy-propoksy)-2-formylo-l,2,3,4-czterowo- doro-izochinoline, temperatura topnienia 78—79°C* (octan etylu — eter dwuetylowy). W sposób analogiczny otrzymuje sie: 2-acetylo-6-(2,3-epoksy-propoksy)-l,2,3,4-cztero- wodoro- izochinoline, temperatura topnienia 69 — io 70°C (octan etylu — eter dwuetylowy). 6-(2,3-epoksy-propoksy)-2-formylo-l,2,3,4-cztero- wodoro-7-metoksy-izochinoline, temperatura top¬ nienia 121—121,5°C (octan etylu). 2-acetylo-6-(2,3-epoksy-propoksy)-l,2,3,4-*cztero- wodoró-7-metoksy-izochinoline, temperatura top¬ nienia 111—112°C (octan etylu — eter dwuizopro¬ pylowy). 6-(2,3-epoksy-propoksy)-l,2,3,4-czterowodoro-7- metoksy-2-propionylo-izochinoline, temperatura topnienia 67—68°C (eter dwuetylowy). 2-acetylo-6-(2,3-epoksy-propoksyy-l,2,3,4-€ztero- wodoro-7-metoksy-l-metylo-izochinoline, tempera¬ tura topnienia 124°C (octan etylu — eter dwuizo¬ propylowy). 2-formylo-5-(2,3-epoksy-propoksy)-l,2,3,4-cztero- wodoro-6-metoksy-izochinoline, temperatura top¬ nienia 67—68°C (eter dwuetylowy). 2-acetylo-5-(2,3-epoksy-propoksy)-l,2,3,4-cztero- wodoro-6-metoksy-izochinoline, temperotura top- nienia 86,5—87°C (octan etylu — eter dwuizopro¬ pylowy). 2-acetylo-6-(2,3-epoksy-propoksy)-l,2,3,4-cztero- wodoro-7-me'toksy-1-metylo-izochinoline, tempera¬ tura topnienia 119—123°C (octan etylu — eter dwuizopropylowy). 2-acetylo-7-(2,3-epoksy-propoksy)-l,2,3,4-cztero- wodoro-izochinoline, temperatura topnienia 80,5— 82°C (octan etylu — eter dwuizopropylowy). Przyklad VII. Poddaje sie reakcji mieszajac 40 w ciagu 18 godzin w 100°C mieszanine 22,1 g 2- -acetylo-1,2,3,4-czterowodoro-6-hydroksy-7-metok- sy-izochinoliny z 27,8 g epichlorohydryny i 0,2 ml piperydyny. Po odparowaniu do sucha pod zmniej¬ szonym cisnieniem pozostalosc wychwytuje sie za 45 pomoca 75 ml chloroformu, przepuszcza chlorowo¬ dór i ponownie odparowuje do sucha. Otrzymana 2-acetylo-6-(3-chloro-2-hydroksy-propoksy)-1,2,3,4- -czteirowodoro-7-metoksy-izochinoline przerabia sie dalej bez oczyszczania. 50 Przyklad VIII. t)o mieszaniny 53,2 g 2-fior- mylo- l,2,3,4-czterowodoro-5-hydroksy-izochinoliny i 83,3 g epichlorohydryny wkrapla sie w tempera¬ turze 60°C w ciagu 1 godziny roztwór 13,6 g wo¬ dorotlenku sodu w 180 ml wody. Utrzymuje sie 55 mieszanine reakcyjna w podwyzszonej temperatu¬ rze jeszcze 1 godzine, studzi i ekstirahuje wielo¬ krotnie za pomoca chlorku metylenu. Warstwe organiczna wysuszona nad siarczanem sodu odpa¬ rowuje sie i pozostalosc oczyszcza za pomoca chro- 60 matografii kolumnowej poprzez wilgotny zel krze¬ mionkowy (ll,5°/o wody). Poprzez eluowanie za po¬ moca mieszaniny chloroformu i octanu etylu (30:1) i odparowaniu otrzymuje sie 59,7 g 5-(2,3-epoksy- -propoksy)-2-formylo-l,2,3,4-czterowodoro-izochi- 65 noliny jako bezbarwny olej.7 100 139 8 W sposób analogiczny otrzymuje sie: 2-acetylo-5-(2,3-epoksy-propoksy)-l,2,3,4-cztero- wodoro-izochinoline (olej bezbarwny). 2-acetylo-6-(2,3-epoksy-propoksy)-l,2,3,4-cztero- *wodoro-l-metylo-izochinoline (olej bezbarwny). 2-formylo-6-(2,3-epoksy-propokisy)-l,2,3,4-cztero- wodoro-7-metoksy-l-metylo-izochinoline, tempera¬ tura topnienia 101—102,5°C (octan etylu — eter dwuetylowy). 2-formylo-8(2,3-epoksy-propoksy)-l,2,3,4-cztero- wodoro-7-metoksy- izochinoline, temperatura top¬ nienia 73—74°C (octan etylu — eter dwuizopropy¬ lowy). 2-acetylo-8-(2,3-epoksy-propoksy)-l,2,3,4-cztero- wodoro-7-metoksy-izochinoline (olej bezbarwny). Ponizsze przyklady ilustruja blizej sposób wy¬ twarzania, wedlug wynalazku, nowych pochodnych izochinoliny. Przyklad IX. Utrzymuje sie we wrzeniu pod chlodnica zwrotna przez 72. godziny mieszanine 24,7 g 2-acetylo-6-(2,3-epoksy-propoksy)-l,2,3,4- -czterowodoro-izochinoliny i 73,1 g Ill-rzed.-buty- loaminy. Odparowuje sie nastepnie pod zmniejszo¬ nym cisnieniem do sucha i rozpuszcza pozostalosc w eterze. Po ostudzeniu i odsaczeniu otrzymuje sie ,1 g 2-acetylo-l,2,3,4-czterowodoro-6-(2-hydroksy- -3-III-rzed.-butyloamino-propoksy)-izochinoliny, temperatura topnienia 74—75°C (octan etylu — eter dwuetylowy). Analogicznie otrzymuje sie: 2-acetylo-l,2,3,4-czterowodoro-6-(2-hydroksy-3- -Ill-rzed.-butyloamimo-propoksy-izochinoline, tem¬ peratura topnienia 97—98°C (octan etylu — eter dwuizopropylowy), wydajnosc: 85% teoretycznej. 2-formylo-l,2,3,4Hczterowodoro-5-(2-hydroksy-3- -III-rzed.-butyloamino-propoksy)-6-metoksy-izo- chinoline, temperatura topnienia 67—68UC (eter dwuetylowy — eter dwuizopropylowy), wydajnosc 85% teoretycznej. 2-acetylo-l,2,3,4-czterowodoro-5-(2-hydroksy-3- -III-rzed.-butyloamino-propoksy)-6-metoksy-izo- chinoline, temperatura topnienia 57—58°C, wydaj¬ nosc: 55% teoretycznej. 2-fprmylo-l,2,3,4-czterowodoiro-6-(2-hydroksy-3- -III-rzed.-butyloamino-propoksy)-7-metoksy-l-me- tylo-izochinoline, temperatura topnienia 133,5— 135,5°C (octan etylu — eter dwuizopropylowy), wy¬ dajnosc: 8.0% teoretycznej. 2-acetylo-l,2,3,4-czterowodoro-6-(2-hydroksy-3- -III-rzed.-butyloamino-propoksy)-7-metoksy-l-me- tylo-izochinoline, temperatura topnienia 77—78°C (eter dwuetylowy), wydajnosc: 40% teoretycznej. 2-acetylo-i,2,3,4-czterowodoro-7-(2-hydroksy-3- -III-rzed.-butyloamino-propoksy)-izochinoline, tem¬ peratura topnienia 88—89,5°C (octan etylu — eter dwuizopropylowy), wydajnosc: 98% teoretycznej. 2-formylo-l,2^,4-czterpwodoro-6-(2-hydroksy-3- -III-Tzed.-buty!loamino-propoksy)-7-metoksy-izochi- noline, temperatura topnienia 114,5—115,5°C (octan etylu — eter dwuetylowy), wydajnosc: 87% teore¬ tycznej. 2-acetylo-l,?,3,4-czterowodoro-6-(2-hydroksy-3- -izopropyloamino-propoksy)-7-metoksy-izochinoline, temperatura topnienia 90—91°C (octan etylu — eter dwuetylowy), wydajnosc: 90% teoretycznej. l,2,3,4-czterowodoro-6-(2-hydroksy-3-izopropylo- amino-propoksy)-7-metoksy-2-propionylo-izochino- line, temperatura topnienia 80—80,5°C (octan ety^ lu — eter dwuetylowy), wydajnosc: 94% teoretycz- nej, 2-acetylo-l,2,3,4-czterowodoro-5-(2-hydroksy-3- -izopropyloamino-propoksy)-izochinoline. tempera¬ tura topnienia 92—93°C (octan etylu — eter dwu¬ izopropylowy), wydajnosc: 93% teoretycznej. !o 2-acetylo-l,2,3,4-czterowodoro-5-'(2-hydroksy-3-III- -rzed.-butyloamino-propoksy)-izochinoline, tempe¬ ratura topnienia 99—100°C (octan etylu — heksan), wydajnosc: 86% teoretycznej. 2-farmylo-l,2,3,4-czterowodoro-5-(2-hydroksy-3- !5 -izopropyloamino-propoksy)-6-metoksy-izochinóline, temperatura topnienia 92—92,5°C (octain etylu — eter dwuetylowy), wydajnosc 93% teoretycznej. 2-acetylo-l,2,3,4-czterowodoro-6-(2-hydroksy-3- -izopropyloamino-propoksy)-l-metylo-izochinóline, temperatura topnienia 99—100°C (octan etylu — eter dwuizopropylowy), wydajnosc 41% teoretycz¬ nej. 2-formylo-l,2,3,4-czterowodoro-6-(2-hydroksy-3- izopropyloammo-propoksy)-7-metoksy-l-metylo-izo- chinoline, temperatura topnienia 110—111°C (octan etylu — heksan), wydajnosc: 64% teoretycznej: Przyklad X. Przereagowuje sie analogicznie do przyklalu I mieszanine 23,3 g 6-(2,3-epoksy-pro- poksy)-2-formylo-l,2,3,4-czterowodoro-izochirK)liny i 73,1 g Ill-rzed.-butyloaminy. Otrzymuje sie suro¬ wa zasade jako bezbarwny olej. Dla przeprowadze¬ nia w obojetny mukonian ogrzewa sie pozostalosc przez 30 minut pod chlodnica zwrotna w dziesiecio¬ krotnej ilosci etanolu z równowaznikiem kwasu sluzowego (10,5 g). Po ostudzeniu otrzymuje sie 34,2 g mukonianu 2-formylo-l,2,3,4-czterowodoro-6- -(2-hydroksy-3-III-rzed.-butyloamino-propoksy)-izo- chinoliny, temperatura topnienia 173—174,5°C (me¬ tanol zawierajacy wode — eter dwuetylowy). 40 Analogicznie otrzymuje sie: Mukonian l,2,3,4-czterowodoro-6-(2-hydroksy-3- -III-rzed.-butyloamino-propoksy)-7-metoksy-2-pro- pionylo-izochinoliny, temperatura topnienia 167— —168°C (z rozkladem) (woda — aceton), wydaj- 45 nosc: 91% teoretycznej. Mukonian 2-formylo-l,2,3,4-czterowodoro-5-(2- -hydroksy-3-III-rzed.-butyloamino-propoksy)-izo- chinoliny, temperatura topnienia 215—216°C (z roz¬ kladem) (woda — aceton), wydajnosc: 93% teore- 50 tycznej. Mukonian 2-formylo-l,2,3,4-czterowodoro-8-(2- -hydroksy-3-III-rzed.-butyloamino-propoksy-7-me- toksy-izochinoliny, temperatura topnienia 201— —202°C (z rozkladem) (woda — aceton), wydaj- 55 nosc: 64% teoretycznej. Mukonian 2-acetylo-l,2,3,4-czterowodoro-8-(2- -hydroksy-3-III-rzed.-butyloamino-propoksy)-7-me- toksy-izochinoliny, temperatura topnienia 182°C (z rozkladem) (metanol zawierajacy wode — eter), eo wydajnosc: 43% teoretycznej. Przyklad XI. 23,3 g 6-(2,3-epoksy-propoksy)- -2-formylo-1,2,3,4-czterowodoro-izochinoliny oraz 59,1 g izopropyloaminy w 100 ml izopropanolu utrzymuje sie pod chlodnica zwrotna w tempera- 66 turze warzenia przez 5 godzin. Odparowuje sie i po-100 139 9 10 zostalosc rozciera z 150 ml eteru dwuetylowego. Otrzymuje sie 27,5 g 2-formylo-l,2?34-czterowodoro- -6-(2-hydroksy-3-izopropyloamino-propokisy)-izochi¬ noliny, temperatura topnienia 56,5—58°C. Chlorowodorek wytwarza sie przez zadanie roz¬ tworu zasady w izopropanolu roztworem kwasu sol¬ nego w etanolu i dodatek octanu etylu, tempera¬ tura topnienia 147—148°C. Analogicznie otrzymuje sie: 2-acetylo-l,2,3,4-czterowodoro-6-(2-hydroksy-3- -izopropyloamino-propoksy) izochinoline, tempera¬ tura topnienia 75—76°C (octan etylu — eter dwu- etylowy), wydajnosc: 79% teoretycznej, temperatu¬ ra topnienia chlorowodorku 120—121°C. 2-formylo-l,2,3,4-czterowodoro-6-(2-hydroksy-3- -izopropyloamino propoksy)-7-metoksy-izochinoline, temperatura topnienia 100—101°C (octan etylu — eter dwuizopropylowy), wydajnosc: 97% teoretycz¬ nej. 2-acetylo-l,2,3,4-czterowodoro-6-(2-hydroksy-3-izo- propyloamino-propoksy)-7 metoksy- 1-metylo-izochi¬ noline, temperatura topnienia 123,5—124,5°C (octan etylu — eter dwuizopropylowy), wydajnosc: 89% teoretycznej. 2-formylo-l,2,3,4-czterowodoro-5-(2-hydroksy-3- -fzopropyloamino-propoksy)-izochinoline, tempera¬ tura topnienia 50—51°C (eter dwuetylowy), wydaj¬ nosc: 77% teoretycznej, temperatura topnienie mu- konianu 104—105°C (metanol — eter dwuetylowy). Przyklad XII. Otrzymany wedlug przykladu II produkt ogrzewa sie w autoklawie przez 10 go¬ dzin i temperaturze 100°C z 59,1 g izopropyloami- ny i 100 ml metanolu. Po odparowaniu do sucha pod zmniejszonym cisnieniem rozciera sie pozosta¬ losc z eterem dwuetylowym. Po przekrystalizo- waniu produktu surowego z mieszaniny octanu ety¬ lu i eteru dwuetylowego otrzymuje sie 8,9 g 2-ace- tylo-l,2,3,4-czterowodoro-6-(2-hydroksy-3-izopropy- loamino-propoksy)-7-metoksy-izochinoliny, tempe¬ ratura topnienia 89—90°C. PL PL PL PL PL PL PL PL PL
PL1975184714A 1974-11-15 1975-11-14 Sposob wytwarzania nowych pochodnych izochinoliny PL100139B1 (pl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2454198A DE2454198C2 (de) 1974-11-15 1974-11-15 Isochinolin-Derivate, Verfahren zu ihrer Herstellung und Arzneimittel
DE2519163A DE2519163C2 (de) 1975-04-30 1975-04-30 2-Formyl-1,2,3,4-tetrahydro-5-(2-hydroxy-3-tert.butyl-aminopropoxy)-isochinolin, dessen Salze, Verfahren zu deren Herstellung und ihre Verwendung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL100139B1 true PL100139B1 (pl) 1978-09-30

Family

ID=25767970

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1975184714A PL100139B1 (pl) 1974-11-15 1975-11-14 Sposob wytwarzania nowych pochodnych izochinoliny

Country Status (21)

Country Link
US (1) US4013663A (pl)
JP (1) JPS6026785B2 (pl)
AR (1) AR206061A1 (pl)
AT (1) AT345294B (pl)
CH (1) CH596183A5 (pl)
DD (1) DD122530A5 (pl)
DK (1) DK141964C (pl)
ES (1) ES442612A1 (pl)
FI (1) FI59090C (pl)
FR (1) FR2290902A1 (pl)
GR (1) GR60361B (pl)
HU (1) HU171604B (pl)
IE (1) IE42035B1 (pl)
IL (1) IL48393A (pl)
LU (1) LU73806A1 (pl)
NL (1) NL181360C (pl)
NO (1) NO144109C (pl)
PL (1) PL100139B1 (pl)
SE (1) SE407800B (pl)
SU (1) SU552898A3 (pl)
YU (1) YU36930B (pl)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4129565A (en) * 1975-07-11 1978-12-12 Nisshin Flour Milling Co., Ltd. Isocarbostyril derivatives
GB1504424A (en) * 1975-08-09 1978-03-22 Beecham Group Ltd Isoquinoline-derived aminoethers
DE3135831A1 (de) * 1981-09-10 1983-04-28 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt 9,10-substituierte 2-mesitylimino-3-alkyl-3,4,6,7-tetrahydro-2h-pyrimido(6,1-a)isochinolin-4-one, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als arzneimittel

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1058822A (en) * 1963-07-30 1967-02-15 Ici Ltd 3-amino-2-hydroxypropoxy heterocyclic derivatives
US3910924A (en) * 1972-04-13 1975-10-07 Otsuka Pharma Co Ltd 3,4-Dihydrocarbostyril derivatives and a process for preparing the same

Also Published As

Publication number Publication date
IL48393A (en) 1979-01-31
JPS5175078A (pl) 1976-06-29
FR2290902A1 (fr) 1976-06-11
DK141964C (da) 1980-12-08
US4013663A (en) 1977-03-22
AR206061A1 (es) 1976-06-23
IE42035B1 (en) 1980-05-21
LU73806A1 (pl) 1976-06-11
AU8626175A (en) 1977-05-12
ES442612A1 (es) 1978-03-16
SE407800B (sv) 1979-04-23
DK485375A (da) 1976-05-16
ATA869575A (de) 1978-01-15
DD122530A5 (pl) 1976-10-12
NL7513301A (nl) 1976-05-18
FI59090B (fi) 1981-02-27
JPS6026785B2 (ja) 1985-06-25
NL181360B (nl) 1987-03-02
DK141964B (da) 1980-07-28
AT345294B (de) 1978-09-11
NO753832L (pl) 1976-05-19
CH596183A5 (pl) 1978-03-15
YU36930B (en) 1984-08-31
GR60361B (en) 1978-05-19
NO144109C (no) 1981-06-24
FI59090C (fi) 1981-06-10
YU284875A (en) 1982-06-18
SU552898A3 (ru) 1977-03-30
NO144109B (no) 1981-03-16
NL181360C (nl) 1987-08-03
FI753213A7 (pl) 1976-05-16
SE7512765L (sv) 1976-05-17
IE42035L (en) 1976-05-15
HU171604B (hu) 1978-02-28
FR2290902B1 (pl) 1978-07-28
IL48393A0 (en) 1975-12-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BG60428B2 (bg) Бензимидазоли,метод за получаването им и лекарствени средства, които ги съдържат
PL159551B1 (pl) Sposób wytwarzania nowych pochodnych benzonitrylu PL PL PL
PL135591B1 (en) Method of obtaining novel 2-/-2'-hydroxy-3'-/1,1-dimethylpropylamino/-propoxy/-beta-phenylpropiophenone
US4340541A (en) 4-(2-Benzoyloxy-3-tert.-butylaminopropoxy-2-methyl indole
US3947446A (en) Novel 1-[3-(5,6,7,8-tetrahydronaphth-1-yloxy)-propyl]-piperazine compounds and therapeutic compositions
IE48065B1 (en) Alkanolamine derivatives,process for their preparation and pharmaceutical compositions containing them
PL100139B1 (pl) Sposob wytwarzania nowych pochodnych izochinoliny
US3253034A (en) Amino-phenylethanols
PL100799B1 (pl) Sposob wytwarzania nowych pochodnych aminopropanolu
PL98961B1 (pl) Sposob wytwarzania nowych propargilo-2-fenyloaminoimidazolin-/2/
EP0214740A2 (en) Dopamine-beta-hydroxylase inhibitors
US4434176A (en) Use of 4-(2-benzoyloxy-3-tert-butylaminopropoxy)-2-methyl-indole for inducing beta-adrenoceptor blocade
US3932411A (en) 3,4-Dihydro-2H-naphthalene-1-one-5-oxypropyl-piperazine compounds
AU600480B2 (en) Ester prodrugs of dopamine-beta-hydroxylase inhibitors
US4874759A (en) 5-Hydroxyindole-3-carboxylic acid amide compounds, pharmaceutical compositions and use
US3629266A (en) (phenyl piperidino alkyl)3 4-dihydrocarbostyrils
EP0011747B1 (de) Aminopropanolderivate des 6-Hydroxy-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepin-2-ons, Verfahren zu ihrer Herstellung und diese enthaltende pharmazeutische Zubereitungen
US4073909A (en) Isoquinoline compounds
US4093725A (en) (3-Alkylamino-2-hydroxypropoxy)-1-hydrazinophthalazines
US3792057A (en) Substituted indenoimidazoles
CA1146953A (en) (3-alkylamino-2-hydroxypropoxy)-furan-2- carboxylic acid anilides and physiologically tolerated acid addition salts thereof, processes for their preparation, and medicaments containing them
US4067873A (en) Certain 1-amino-3-(1-isoquinolinyl)oxy-2-propanol derivatives
RU2068261C1 (ru) Антиаритмическое средство
JPS6032633B2 (ja) 新規イソキノリン誘導体及びこの誘導体を含有する心臓機能不全治療剤
US4707499A (en) 3-alkyl-5-(substituted amino)methyl)dihydro-3-phenyl-2(3H)-furanones and imino analogs thereof used for treatment of arrhythmia