NO853564L - Fremgangsmaate for fremstilling av hoeyaktivt lett aluminiumoksydhydrat, samt formlegeme av lett aluminiumoksyd og fremgangsmaate for fremstilling av saadant legeme. - Google Patents
Fremgangsmaate for fremstilling av hoeyaktivt lett aluminiumoksydhydrat, samt formlegeme av lett aluminiumoksyd og fremgangsmaate for fremstilling av saadant legeme.Info
- Publication number
- NO853564L NO853564L NO853564A NO853564A NO853564L NO 853564 L NO853564 L NO 853564L NO 853564 A NO853564 A NO 853564A NO 853564 A NO853564 A NO 853564A NO 853564 L NO853564 L NO 853564L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- aluminum oxide
- reactor
- dried
- dewatered
- light aluminum
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 29
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title description 4
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- VXAUWWUXCIMFIM-UHFFFAOYSA-M aluminum;oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Al+3] VXAUWWUXCIMFIM-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 17
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 14
- 229910001680 bayerite Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 11
- 230000035939 shock Effects 0.000 claims description 9
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 8
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 6
- WMWXXXSCZVGQAR-UHFFFAOYSA-N dialuminum;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] WMWXXXSCZVGQAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 5
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 4
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims description 3
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims description 3
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 4
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 2
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 2
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 238000001935 peptisation Methods 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 150000004684 trihydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
- B01J20/08—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04 comprising aluminium oxide or hydroxide; comprising bauxite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/50—Agglomerated particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/14—Pore volume
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse gjelder en fremgangsmåte for fremstilling av høyaktivt, finfordelt lett a 1uminiumoksydhydrat, samt også et formlegeme av høyaktivt og finfordelt lett aluminiumoksyd med en spesifikk overflate på minst 200 m /g og tilstrekkelig brudd- og avrivningsfasthet, såvel som en fremgangsmåte for fremstilling av sådant formlegeme.
Det er kjent flere fremgangsmåter for fremstilling av formlegemer av aktive a 1uminiumoksyder. Alle fremgangsmåter for fremstilling av aktivt aluminiumoksyd i granulatform har det felles at enten oppmalt oksydleire-trihydrat ved hjelp av bindemiddel overføres til et formlegeme, som derpå aktiveres ved oppvarming under ufullstendig avspalting av hydratvann, eller et aktivt aluminiumoksyd i pulver fremstilles ved oppvarming av oksydleire-hydrat, og som derpå males og granuleres under tilførsel av vann.
I henhold til DE-OS 22 27 804 har aktivt a 1uminiumoksydgranu-lat fremstilt på sistnevnte måte en spesifikk overflate etter BET på 300 til 450 m<2>/g, en bruddfasthet på ca. 15 til 30 kg og et samlet porevolum på 40 til 50 cm /100 g, når det er fremstilt ved pårul1ingsgranulering. Ved anvendelse som katalysator eller katalysatorbærer som er impregnert med kataly-tisk virksomme stoffer, er imidlertid porevolumer av ovenfor angitt større 1seorden mange ganger for små. Stofftransporten innenfor et omfangsrikt legeme finner naturligvis sted raskere jo porøsere legemet er, og den "katalytiske aktivitet", er således en funksjon av porevolumet. Det har derfor ikke mang-let på forslag for å oppnå høyest mulig porevolumer i aktive oksydleire-granulater. Bortsett fra den kompliserte fremgangsmåte, må dette kjøpes med en vesentlig nedsettelse av bruddfastheten, slik det tydelig fremgår av eksempel 2 i DE-OS 24 39 543, som er en ti 1leggsansøkning til ovenfor angitte DE-OS 22 27 804.
Etter tallrike prosesstrinn tilsettes granulatet organiske stoffer som senere utbrennes, således at det oppstår porer.
I det allerede omtalte DE-OS 24 39 543 foreslås at det finmal-te aktive a 1uminiumoksyd-pu1 ver før granuleringen tilsettes restfrie, vannløselige salter og/eller ikke-ionogene stoffer som ikke reagerer med aluminiumoksyd, i finmalt tørket form. Andelene ligger herunder ved 30 til 90 vekt% aluminiumoksyd og 10 til 70 vekt% ti 1satsstoff. Blandingen granuleres under vanntilførsel, hvorpå granulatet eldes i minst 5 timer ved 50 til 100°C og den vannløselige tilsats deretter utvaskes.
Til slutt tørkes og aktiveres granulatet på vanlig måte.
Begge fremgangsmåter for fremstilling av porøst aluminiumoksyd ved arbeide med ti 1satsstoffer har betraktelige ulemper. Tilsats av organiske stoffer fører til en nedsettelse av den spesifikke overflate på grunn av den nødvendige høye temperatur for forbrenning av de organiske bestanddeler. I henhold til DE-OS 24 39 543 foreligger også betraktelige avvannings-problemer. Sammenlignet med formlegemer som fremstilles uten tilsatser, opptrer en tydelig fasthetsreduksjon.
Fra DE-OS 32 43 193 er det kjent et vannholdig aluminiumoksyd for anvendelse som katalysator og som hovedsakelig inneholder pseudo-bømitt, samt har mindre enn 400 ppm Na20, mindre enn 3 vekt% sulfat, en pepti ser ingsindeks mindre enn 50 Min, og en spesifikk overflate på 200 til 400 m /g. For dets fremstilling innføres en a 1umini umsu1 fat 1øsning og en natriumalu-mi nat-1øsning samtidig i et vannforråd. Dette finner sted på sådan måte at det under fellingen foreligger en konstant pH-verdi på mindre enn 5. Deretter forskyves pH-verdien ved ytterligere tilførsel av natriumaluminatlut inn i det alkalis-ke område. Det utfelte pseudo-bømitt eldes, utfiltreres, vaskes og tørkes.
I henhold til ytterligere kjente fremgangsmåter kan pseudo-bømitt med større spesifikk overflate fremstilles ved at det ved hjelp av ammoniakkti 1 førse1 utfelles fra a 1uminiumho1dige saltløsninger og på vanlig måte utfiltreres, vaskes og tørkes. Alle de formlegemer av aktivt aluminiumoksyd som nå er han-delstilgjengelige har den ulempe at de ved en tilstrekkelig brudd- og avrivningsfasthet har et porevolum på høyst 0,7 cm 3/g. Videre må det for deres fremstilling anvendes kompliserte fremgangsmåter på våtkjemisk grunnlag, idet alumini-umhydroksydet først oppløses og derpå atter utfelles ved hjelp av tilførsel av ammoniakk eller syre.
Det er derfor et formål for foreliggende oppfinnelse å frem-bringe et høyaktivt, finfordelt lett aluminiumoksydhydrat som egner seg som bindemiddel og matrisedanner ved fremstilling av katalysatorer, katalysatorbærere, samt adsorpsjons- og tørke-midler, såvel som et formlegeme av lett aluminiumoksyd og med høyere porevolum og en fremgangsmåte for fremstilling av sådant formlegeme, som med hensyn til brudd- og avrivningsfasthet oppfyller de vanlige normer for mindre porøse formlegemer, kan fremstilles på enkel og økonomisk måte samt kan utnyttes innenfor et bredt spektrum av anvendelsemuligheter.
Oppfinnelsens fremgangsmåte for fremstilling av høyaktivt og finfordelt lett aluminiumoksydhydrat har da som særtrekk at: uoppmalt, meget finkornet a 1uminiumtrihydroksyd, samt til mer enn 99% har en korn større 1 se på høyst 3 ^urn, ledes kontinuerlig inn i en reaktor med en tørr varm 1uftstrøm samt under oppvirvling og sterk dispergering oppvarmes til 400-600°C og støtavvannes, hvorunder reaktoren etter noen få sekunder opp-når en stasjonær tilstand hvor like meget delvis utvannet lett aluminiumoksyd avgis som a 1uminiumtrihydroksyd tilføres,
det lette aluminiumoksyd som strømmer ut av reaktoren i den utflytende luftstrøm fraskilles ved hjelp av egnede mekaniske midler samt dispergeres i svakt syrlig eller svakt basisk vann og rehydratiseres ved oppvarming, således at det dannes alu-miniumhydroksyd som foreligger som pseudo-bømitt og/eller bayeritt i gelform, og
tørkes ved temperaturer under aktiveringstemperaturen.
Den i og for seg kjente støtutvanning utføres fortrinnsvis i en reaktor i form av et oventil åpnet konusformet kammer, hvor varmluften ledes tangensialt inn nedenfra og derpå stiger opp under utvidelse i kretsformet strømning. Finfordelt alumini-umtrioksyd som tilføres ovenfor i kammerets sentrale område virvles opp av den sirkulerende bevegelse og dispergeres i høy grad. Støtavvanni ngen finner sted innenfor et meget kort tidsrom, f.eks. 2-4 sekunder. Partiklene slynges da ut av reaksjonskammeret og ledes inn i en samlebeholder, eller til-føres kontinuerlig det svakt syrlige eller svakt basiske vann for rehydratisering eller til kontinuerlig granu1atoppbygning.
Det finfordelte a 1uminiumtri oksyd som tilføres for støtutvan-ning har i praksis en midlere kornstørre1 se som ligger mellom 0,4 og 0,6^um og særlig omkring 0,5^um. Den tørre varm-luftstrøm som blåses inn i reaksjonskammeret har fortrinnsvis en temperatur på 800-1200°C. For å oppnå en s1uttemperatur for partiklene på 400-600°C bør varmlufttemperaturen på
kjent måte for fagfolk tilpasses de øvrige dr i ftsparametere, slik som f.eks. varmluftsmengden , reaktorvo1umet, aluminium-trihydroksydets midlere kornstørre1 se og partiklenes oppholds-tid i reaktoren.
Fortrinnsvis utskilles det lette aluminiumoksyd som dannes ved støtutvanni ngen og som hensiktsmessig har et restvanninnho 1 d på 1-8 vekt%, særlig 4-6 vekt%, ved hjelp av en syklon eller et sekkfilter.
I det neste prosesstrinn rehydratiseres det lette aluminiumoksyd som er aktivert ved støtutvanni ngen. For dette formål innføres i 1 m 3 vann fortrinnsvis 10-200 kg lett aluminiumoksyd og dispergeres i dette. Denne dispersjon oppvarmes hensiktsmessig til 20-100°C, fortrinnsvis 40-80°C, og holdes på denne temperatur i 0,5-24 timer, fortrinnsvis i 1,5-3 timer. Det vann som anvendes som dispersjonsmidde 1 er
fortrinnsvis svakt surt eller svakt basisk.
Ved rehydrat i se r ing med regulerte parametere, temperatur, pH-verdi og omrøringsintensitet frembringes et lett aluminiumoksydhydrat som etter tørkning ved ca. 1 1 0- 1 200C har et vanninnhold mellom 15-22 (pseudo-bømitt) og 34 vekt% (bayeritt). Pseudo-bømitt, som vanligvis dannes i overveldende mengde, er i gelform. Dets pseudo-krysta11 inske natur, som fremkommer ved tallrike gitterfei 1 steder i de meget finfordelte korn, gir det derav fremstilte faste legeme en meget høy porøsitet samt en stor spesifikk overflate.
Det finfordelte pulver av pseudo-bømitt og/eller bayeritt er etter rehydratiseringen og tørkningen godt peptiserbart og egner seg derfor som bindemiddel og matrisedanner ved fremstilling av formlegemer som kan anvendes som katalysatorer, katalysatorbærere eller adsorpsjons- og tørkningsmiddel.
Når det gjelder formlegemer av høyaktivt og finfordelt lett aluminiumoksyd oppnås disse i henhold til oppfinnelsen ved en meget fin struktur av uoppmalte korn med en Na90-innhold på mindre enn 1,5 vekt% og et porevolum på over 1,2 cm 3/g, idet mer enn 99% av kornene har en størrelse på høyst 1^um.
De meget fine korn utfelles først som oksydleirehydrat ved en fremgangsmåte som er beskrevet i DE-PS 897 843 eller 952 978, og tørkes derpå på kjent måte til det ønskede restvanninnhold på opptil 34 vekt% er oppnådd. Herunder oppnås da også vanligvis en midlere kornstørre1 se på 0,4-0,6 ^urn, idet andelen av korn med en størrelse på høyst 3^um ligger over 99%.
Ved utfe11 ingstemperaturer på 60-70°C ligger Na20-inn-
holdet fortrinnsvis under ca. 1 vekt%.
Innenfor katalysatorteknikken fordres ofte lavere Na20-innhold, som i visse tilfeller må ligge under 0,1 vekt%.
Som basis for formlegemer i henhold til oppfinnelsen må det i dette tilfelle frembringes et finkornet material som har til- svarende lavt Na20-innho1d. For dette formål modifiseres fremgangsmåten for fremstilling av finkornet aluminiumoksydhydrat i henhold til DE-PS 897 843 eller 952 978 på sådan måte at utfellingen finner sted ved temperaturer på ca. 80°C
eller høyere.
Med hensyn på fremgangsmåten for fremstilling av formlegemer går denne ved en første utførelseform i henhold til oppfinnelsen ut på at: uoppmalt, meget finkornet a 1uminiumtri oksyd, hvorav mer enn 99% av kornene har en størrelse på høyst 3^um, kontinuerlig ledes inn i en reaktor med en tørr varmluftstrøm og oppvarmes til 400-600°C under oppvirvling og sterk dispergering samt støtavvannes, således at det i reaktoren etter noen få sekunder oppnås en stasjonær tilstand hvorved like stor mengde delvis avvannet lett aluminiumoksyd avgis som a 1uminiumtri oksyd tilføres,
det lette aluminiumoksyd som strømmer ut av reaktoren i luft-strømmen fraskilles ved hjelp av egnede mekaniske midler, dispergeres i svakt surt eller svakt basisk vann samt rehydratiseres ved oppvarming, hvorved det dannes a 1uminiumhydroksyd som for størstedelen foreligger i form av gelformet pseudo-bømitt og/eller bayeritt,
det gelformede pseudo-bømitt og/eller bayeritt størknes til en plastifi serbar masse ved tilsats av støtutvannet lett aluminiumoksyd og/eller tørket pseudo-bømittpulver og/eller tørket bayeritt i et b1andeapparat, og
denne masse bearbeides til formlegemer samt tørkes eller aktiveres ved en temperatur over 550°C.
Pseudo-bømitt og/eller bayeritt i gelform har et meget høyt vanninnhold, f.eks. 80 vekt% vann og 20 vekt% faststoff, og er derfor på ingen måte formbart. For omvandling til en plasti- fiserbar masse føres gelet fortrinnsvis inn i en kna-maskin, hvor tilsammen 1,5 til 4 ganger så stor mengde tørt støtav-vannet lett aluminiumoksyd og/eller tørket pseudo-bømittpu1 ver og/eller tørket bayeritt tilføres således at det dannes en plastifi serbar masse, hvorunder naturligvis også på kjent måte noe syre tilføres. Herunder har et blandingsforhold på ca. 1/3 gel og 2/3 lett aluminiumoksyd eller tørket pulver vist seg hensiktsmessig. En kna-maskin sikrer en fullstendig sammenblanding av de to tilførte komponenter.
Alt etter anvendelseformålet overføres nå den plastifiserbare masse ved forming og tørkning eller eventuell aktivering til det tilsiktede sluttprodukt.
For fremstilling av formlegemer for massegods har det vist seg fordelaktig å føre den plastifiserbare masse som fremstilles i et kna-apparat gjennom en ekstruderingsanordning, fortrinnsvis i form av en snekkepresse eller en valseekstruder. Det dannes da tynne strenger som i en passende k1 ippeinnretning kan oppdeles i småstykker på noen få millimeter.
Til slutt tørkes eller aktiveres de dannede formlegemer i en varm luftstrøm, som i praksis har en temperatur litt over 550°C.
I henhold til en ytterligere utførelseform av oppfinnelsens fremgangsmåte blir det uoppmalte, meget finkornede aluminiumtrihydroksyd avvannet som beskrevet ovenfor samt utskilt fra 1 uftstrømmen.
Det lette aluminiumoksyd rehydratiseres imidlertid da ikke under dannelse av et hovedsakelig gelformet pseudo-bømitt, men ledes til granu1oppbygning under tilførsel av vann på en granuler i ngsta 1 1 erken , hvor de pårullede granuler etter å ha oppnådd et forut gitt tverrsnitt avledes og tørkes i luftstrøm.
Granu1 er ingsoppbygni ngen finner hovedsakelig sted på den måte som er angitt i tidsskriftet "Aufbereitungs-Technik" nr. 4/1966, sidene 177-180, samt under anvendelse av de der viste anordninger.
I et sådant anlegg fremstilles fortrinnsvis kuleformede granuler med tverrsnitt på 1 til 10 mm, hvor de største kuler ligger øverst. Rulletiden er imidlertid ikke bare avhengig av den ønskede ku 1estørre1 se, men også av fortetningsgraden.
Til slutt tørkes eller aktiveres de dannede formlegemer i en varm luftstrøm, som i praksis har en temperatur på litt over 550°C.
Gjennomførte analyser ved hjelp av kjente må 1eprosesser har gitt som resultat at det tilsiktede porevolum på minst 1,2 cm /g oppnås ved begge fremgangsmåter og til å med kan over-skrides i høy grad. I motsetning til det som er tilfelle ved andre fremgangsmåter er imidlertid sådanne formlegemer ikke gjenstand for nevneverdig fasthetsnedsettel se ved høyt porevolum, hvilket eventuelt ville gi seg til kjenne ved ikke god-tagbar løsgjøring av partikler på grunn av utilfredsstillende avrivningsfasthet eller ved utilstrekkelig trykkfasthet under belastn ing.
Det har vist seg at det med begge de angitte fremgangsmåter kan fremstilles formlegemer med likeverdig kvalitet. Sådanne formlegemer av høyaktivt og finfordelt lett aluminiumoksyd kan i henhold til oppfinnelsen anvendes som katalysatorer, f.eks. for dehydrati ser ing, som katalysatorbærere, adsorpsjon smid1 er eller tørkn ingsmid1 er.
Claims (11)
1. Fremgangsmåte for fremstilling av høyaktivt og finfordelt lett aluminiumoksydhydrat,
karakterisert ved at:
uoppmalt, meget finkornet a 1uminiumtrihydroksyd, hvorav mer enn 99% av kornene har en størrelse pa høyst 3^ um, ledes kontinuerlig inn i en reaktor med en tørr varmluftstrøm samt oppvarmes under oppvirvling og sterk dispergering til 400-600°C og støtavvannes, således at reaktoren etter noen få sekunder har nådd en stasjonær tilstand hvor like meget delvis avvannet lett aluminiumoksyd strø mmer ut av reaktoren som a 1uminiumtrihydroksyd føres inn i denne,
det lette aluminiumoksyd som strømmer ut av reaktoren med luftstrømmen fraskilles ved hjelp av egnede mekaniske midler,
dispergeres i svakt surt eller svakt basisk vann og rehydratiseres ved oppvarming, således at det dannes a 1uminiumhydroksyd som foreligger som pseudo-bømitt og/eller bayeritt i gelform, og
tørkes ved temperaturer under aktiveringstemperaturen.
2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at aluminiumtrihydroksyd med en midlere korn større 1 se på 0,4-0,6^ um støtavvannes i en varmluftstrøm på 800-1200°C til et restvannsinnhold på 1-8 vekt%, hvorpå det lette aluminiumoksyd fraskilles fortrinnsvis ved hjelp av en syklon eller et sekkfilter.
3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at under rehydratiseringen dispergeres 10-200 kg lett aluminiumoksyd pr. m 3 vann, oppvarmes til 20-100°C og holdes på denne temperatur fortrinnsvis 0,5-24 timer.
4. Fremgangsmåte som angitt i krav 3, karakterisert ved at vannet med det disperger-te lette aluminiumoksyd oppvarmes til 40-80°C og holdes på denne temperatur fortrinnsvis 1,5-3 timer.
5. Formlegeme av hø yaktivt og finfordelt lett aluminiumoksyd og med en spesifikk overflate på minst 200 m /g såvel som tilstrekkelig brudd- og avrivningsfasthet, karakterisert ved en meget fin struktur av uoppmalte korn og et Na9 0-innhold på mindre enn 1,5 vekt% samt et porevolum over 1,2 cm 3/g, idet mer enn 99% av kornene har en størrelse på høyst 1 ^urn.
5. Formlegeme som angitt i krav 5, karakterisert ved at den midlere korn større 1 se for det dannede lette aluminiumoksyd ligger ved 0,4-0,5^ um, mens Na20-innho1 det fortrinnsvis ligger under 0,1 vekt%.
7. Fremgangsmåte for fremstilling av formlegemer av høy-aktivt og finfordelt lett aluminiumoksyd som angitt i krav 5 eller 6,
karakterisert ved at:
uoppmalt, meget finkornet a 1uminiumtrihydroksyd , hvor mer enn 99% av kornene har en størrelse på 3^ um, ledes kontinuerlig inn i en reaktor med en tørr varme 1uftstrøm og der oppvarmes under oppvirvling og sterk dispergering til 400-600°C samt stø tavvannes, således at det etter noen sekunder i reaktoren oppnås en stasjonær tilstand, hvor like meget delvis utvannet aluminiumlettoksyd strømmer ut som a 1uminiumtri oksyd tilføres,
det lette aluminiumoksyd som strømmer ut av reaktoren i luft-strømmen fraskilles ved hjelp av egnede mekaniske midler,
dispergeres i svakt surt eller svakt basisk vann samt rehydratiseres ved oppvarming, således at det dannes a 1uminiumhydroksyd som for størstedelen foreligger som pseudo-bømitt og/eller bayeritt i gelform,
det gelformede pseudo-bømitt og/eller bayeritt til fastere form ved tilførsel av støtavvannet lett aluminiumoksyd og/ eller tørket pseudo-bømittpu1 ver og/eller tørket bayeritt i et
blandeapparat for å danne en p1 ast i f i serbar masse, og
denne masse bearbeides til formlegemer og tørkes eller aktiveres ved temperaturer over 550°C.
8. Fremgangsmåte som angitt i krav 7, karakterisert ved at det til det gelformede pseudo-bømitt og/eller bayeritt, fortrinnsvis i et kna-apparat, tilsettes en 1,5 til 4 ganger så stor mengde av tørket støtavvannet lett aluminiumoksyd og/eller tørket pseudo-bømittpu1 ver og/eller tørket bayeritt, således at det dannes en plastifi serbar masse.
9. Fremgangsmåte som angitt i krav 7 eller 8, karakterisert ved at den plastifiserbare masse ekstruderes, fortrinnsvis i et ekstruderingsapparat i form av en snekkepresse eller va 1seekstruderer, og de dannede tynne strenger oppdeles i noen millimeter lange stykker samt tørkes eller aktiveres i en luftstrøm.
10. Fremgangsmåte for fremstilling av formlegemer av høy-aktivt og finfordelt lett aluminiumoksyd i henhold til krav 5 eller 6,
karakterisert ved at:
uoppmalt og meget finkornet a 1uminiumtri oksyd, hvor mer enn 99% av kornene har en størrelse av høyst 3^ um ledes kontinuerlig inn i en reaktor med en tørr varmluftstrøm samt oppvarmes under oppvirvling og sterk dispergering til 400-500°C samt støtavvannes, således at det i reaktoren etter noen få sekunder oppnås en stasjonær tilstand hvor like meget delvis avvannet lett aluminiumoksyd strømmer ut som aluminiumoksyd ti Iføres,
det lette aluminiumoksyd som strømmer ut av reaktoren med luftstrømmen fraskilles ved hjelp av egnede mekaniske midler,
det støtavvannede lette aluminiumoksyd føres til granu1 oppbygning på en granuleringsta1 lerken under tilsatt av vann, og de granuler som oppbygges avledes etter at de har oppnådd et
forut fastlagt tverrsnitt samt tørkes eller aktiveres ved temperaturer over 550°C.
11. Fremgangsmåte som angitt i krav 10, karakterisert ved at a 1uminiumtri oksyd med en midlere korn større 1 se på 0,4-0,6^ um støtavvannes i en varm-luftstrøm på 800-1200°C til et restvanninnhold på 1-8 vekt%, hvorpå det lette aluminiumoksyd fraskilles i fortrinnsvis minst en syklon eller et sekkfilter.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH441084 | 1984-09-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO853564L true NO853564L (no) | 1986-03-17 |
Family
ID=4275612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO853564A NO853564L (no) | 1984-09-14 | 1985-09-12 | Fremgangsmaate for fremstilling av hoeyaktivt lett aluminiumoksydhydrat, samt formlegeme av lett aluminiumoksyd og fremgangsmaate for fremstilling av saadant legeme. |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4637908A (no) |
| EP (1) | EP0176476A1 (no) |
| JP (1) | JPS6172624A (no) |
| AU (1) | AU569804B2 (no) |
| CA (1) | CA1231516A (no) |
| ES (2) | ES8706574A1 (no) |
| NO (1) | NO853564L (no) |
| ZA (1) | ZA856781B (no) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992002456A1 (en) * | 1985-03-18 | 1992-02-20 | Aluminum Company Of America | Alumina suitable for catalytic applications |
| GB8511048D0 (en) * | 1985-05-01 | 1985-06-12 | Unilever Plc | Inorganic structures |
| DE4207961A1 (de) * | 1992-03-13 | 1993-09-16 | Solvay Umweltchemie Gmbh | Abriebfester katalysator-traeger |
| US5342485A (en) * | 1992-08-05 | 1994-08-30 | Reynolds Metals Company | Process for preparing ultra-white alumina trihydrate |
| FR2697832B1 (fr) * | 1992-11-12 | 1994-12-30 | Rhone Poulenc Chimie | Alumine stabilisée par du lanthane et son procédé de préparation. |
| CN1084314C (zh) * | 1995-04-05 | 2002-05-08 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 煅烧溶胶凝胶氧化铝颗粒的方法、由其制得的磨粒及其应用 |
| US5725162A (en) * | 1995-04-05 | 1998-03-10 | Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation | Firing sol-gel alumina particles |
| JP3304360B2 (ja) | 1996-03-05 | 2002-07-22 | 護郎 佐藤 | アルミナゾル及びその製造方法、及びそれを用いたアルミナ成型体の製造方法、及びそれによって得られたアルミナ系触媒 |
| US6083622A (en) * | 1996-03-27 | 2000-07-04 | Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. | Firing sol-gel alumina particles |
| JP2003509319A (ja) * | 1999-09-14 | 2003-03-11 | アルベマール・コーポレーシヨン | 改善された耐火性を有する複合材料 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2059946C3 (de) * | 1970-12-05 | 1975-07-10 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung von hochaktivem Aluminiumoxyd |
| FR2221405B1 (no) * | 1973-03-14 | 1984-02-24 | Rhone Poulenc Spec Chim | |
| NL176066C (nl) * | 1978-05-26 | 1985-02-18 | Inst Kataliza Sibirskogo Otdel | Werkwijze voor het bereiden van geactiveerde korrels aluminiumoxyde. |
| FR2449650A1 (fr) * | 1979-02-26 | 1980-09-19 | Rhone Poulenc Ind | Procede de preparation d'alumine au moins partiellement sous forme de boehmite ultra-fine |
| DE2935914A1 (de) * | 1979-09-06 | 1981-04-02 | Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover | Verfahren zur herstellung von kugelfoermigen formkoerpern auf basis al(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)o(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts) und/oder sio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) |
-
1985
- 1985-08-30 EP EP85810394A patent/EP0176476A1/de not_active Withdrawn
- 1985-09-04 ZA ZA856781A patent/ZA856781B/xx unknown
- 1985-09-06 AU AU47135/85A patent/AU569804B2/en not_active Ceased
- 1985-09-09 US US06/774,050 patent/US4637908A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-09-12 CA CA000490623A patent/CA1231516A/en not_active Expired
- 1985-09-12 NO NO853564A patent/NO853564L/no unknown
- 1985-09-13 ES ES546977A patent/ES8706574A1/es not_active Expired
- 1985-09-13 JP JP60203197A patent/JPS6172624A/ja active Pending
-
1986
- 1986-03-31 ES ES553545A patent/ES8801608A1/es not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU4713585A (en) | 1986-03-20 |
| ES8706574A1 (es) | 1987-07-01 |
| EP0176476A1 (de) | 1986-04-02 |
| ZA856781B (en) | 1986-04-30 |
| ES8801608A1 (es) | 1988-02-16 |
| ES546977A0 (es) | 1987-07-01 |
| AU569804B2 (en) | 1988-02-18 |
| ES553545A0 (es) | 1988-02-16 |
| CA1231516A (en) | 1988-01-19 |
| JPS6172624A (ja) | 1986-04-14 |
| US4637908A (en) | 1987-01-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4824810A (en) | Highly porous ceramic material for absorption and adsorption purposes, particularly for animal litter/bedding, process for the production thereof and the use thereof | |
| DE3880273T2 (de) | Poroese anorganische materialien. | |
| US4444899A (en) | Process for the production of low density activated alumina formed product | |
| EP0595543B1 (en) | Porous ceramic granules | |
| NO853564L (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av hoeyaktivt lett aluminiumoksydhydrat, samt formlegeme av lett aluminiumoksyd og fremgangsmaate for fremstilling av saadant legeme. | |
| CN101704537A (zh) | 一种具有双峰孔分布的氧化铝的制备方法 | |
| US6251823B1 (en) | Production of spherical catalyst carrier | |
| US2669547A (en) | Gel powder preparation | |
| DE60203337T2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines alpha-Aluminiumoxid-Formkörpers | |
| US2935463A (en) | Method of producing catalysts and method for catalytic cracking | |
| EP0348241A1 (en) | Ceramic material | |
| JPS6011280A (ja) | 多孔性ムライト | |
| US5925592A (en) | Process for preparing alumina carrier | |
| US4983563A (en) | Mechanically improved shaped articles | |
| RU2729612C1 (ru) | Гранулированный активный оксид алюминия | |
| SU784751A3 (ru) | Способ получени сферических частиц двуокиси кремни | |
| EP0325487A1 (en) | Production of zeolitic catalyst | |
| EP1572588B1 (en) | A process for production of silica from olivine | |
| US3406125A (en) | Activated bauxite aggregates and preparation thereof | |
| JP3507567B2 (ja) | 球状アルミナ及びその製法 | |
| US2991255A (en) | Extrusion of chromia alumina catalysts | |
| US2470872A (en) | Preparation of acid activated clay | |
| US3634332A (en) | Process for catalyst materials of improved pore volume | |
| US3154603A (en) | Process for the preparation of spherical contact particles | |
| US3515684A (en) | Fluidizable catalyst particle formation |