NO794307L - Fremgangsmaate for fremstilling av alanater. - Google Patents
Fremgangsmaate for fremstilling av alanater.Info
- Publication number
- NO794307L NO794307L NO794307A NO794307A NO794307L NO 794307 L NO794307 L NO 794307L NO 794307 A NO794307 A NO 794307A NO 794307 A NO794307 A NO 794307A NO 794307 L NO794307 L NO 794307L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- mmol
- hours
- solution
- alkaline earth
- earth metal
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 21
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 13
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 12
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 4
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 claims description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 4
- WVDDGKGOMKODPV-UHFFFAOYSA-N Benzyl alcohol Chemical compound OCC1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 3
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 3
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 150000002170 ethers Chemical group 0.000 claims 1
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 36
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 12
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 10
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 125000002481 alumanyl group Chemical group [H][Al]([H])[*] 0.000 description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 7
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 239000012258 stirred mixture Substances 0.000 description 5
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 3
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 3
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011148 calcium chloride Nutrition 0.000 description 3
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- BZLVMXJERCGZMT-UHFFFAOYSA-N Methyl tert-butyl ether Chemical compound COC(C)(C)C BZLVMXJERCGZMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001615 alkaline earth metal halide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 101150096994 Cdx1 gene Proteins 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 aluminum halide Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000007810 chemical reaction solvent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/06—Aluminium compounds
- C07F5/069—Aluminium compounds without C-aluminium linkages
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/68—Preparation of metal alcoholates
- C07C29/685—Preparation of metal alcoholates by converting O-metal groups to other O-metal groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/68—Preparation of metal alcoholates
- C07C29/70—Preparation of metal alcoholates by converting hydroxy groups to O-metal groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C31/00—Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C31/28—Metal alcoholates
- C07C31/32—Aluminium alcoholates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
Description
Fremgangsmåte for fremstilling av alanater.
Foreliggende oppfinnelse vedrorer en fremgangsmåte for syntetisering av alanater av jordalkalimetaller med den generelle formel
hvori M står for et jordalkalimetall, OR står for en alkoksygruppe av en primære, sekundær eller tertiær alifatisk, cykloalifatisk eller aromatisk alkohol, idet radikalet R eventuelt er amino- eller alkoksy-substituert, og n er et tall mellom 1,5 og 3,5, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at et alanat av jordalkalimetallet reageres med alkoholater av jordalkalimetallet og av aluminium eller med mulige forlopere for slike alkoholater.
Disse trekk ved oppfinnelsen fremgår av patentkravene.
Reaksjonen foregår i samsvar med den folgende generelle reaksjon (1):
hvori a) z = x.+ yi
b) m = et jordalkalimetall
c) OR er en alkoksygruppe av en primær, sekundær eller
tertiær alifatisk, cykloalifatisk eller aromatisk alkohol,
eventuelt amino- eller alkoksy-substituert.
Stabiliteten og opploseligheten av de oppnådde produkter begunstiges av; 1) bruken av en alifatisk eller cykloalifatisk alkohol med forgrenet kjede, eller av amino- eller alkoksy-substituerte alkoholerj2) verdier på n ^ 1,5. Den maksimale verdi for n er 3,5 for å oppnå molekylært definerte forbindelser
inneholdende hydridhydrogener.
Komplekser av alanatet av jordalkalimetallet med tetrahydrofuran anvendes generelt som utgangssubstans, og det tilsvarende alkoksyalanat kan tilbakeholde kompieksdannede tetrahydrofuranmolekyler.
Reaksjonen foregår i losningsmidler som er inerte overfor hydridhydrogen.Etere, aromatiske og alifatiske hydrokarbonlosningsmidler kan anvendes for dette formål.
Reaksjonstemperaturen kan være mellom -40°c og produkt-spaltningstemperaturen, som vanligvis er nær eller over 150°C.
Det foretrekkes å arbeide ved en temperatur mellom 15°c og kokepunktet for reaksjonslosningsmidlet ved atmosfæretrykk.
Det er også mulig å erstatte det jordalkalimetallalkoholat som anvendes som utgangssubstans .i reaksjonen 1 ved hjelp av dets mulige forlopere, som f.eks. en blanding av et halogenid av jordalkalimetallet og et alkalimetallalkoholat (reaksjon. 2), uten at dette endrer naturen av det endelige alkoksyalanat av jordalkalimetallet.
hvori x er halogen,M'er alkalimetall, og de andre symboler har samme betydning som for reaksjonen 1. i stedet for aluminiumalkoholater er det også mulig å anvende en blanding av to mulige forlopere som f.eks. et aluminiumhalogenid og et alkalimetallalkoholat.
Uansett den type reagens som anvendes er det viktig å legge vekt på at arbeidsbetingelsene ikke endrer seg vesentlig fra betingelsene for reaksjon 1.
Det er således fremdeles mulig å arbeide i losningsmidler som er inerte overfor hydridhydrogen.Etere, aromatiske og alifatiske hydrokarbonlosningsmidler kan anvendes for dette formål.
o
Reaksjonstemperaturen kan være mellom -40 c og produkt-spaltningstemperaturen. For å påskynde reaksjonen er det imidlertid foretrukket å arbeide ved losningsmidlets koke-punkt ved atmosfæretrykk, eventuelt under anvendelse av et overskudd av jordalkalimetallhalogenidet.
EKSEMPEL 1
Under nitrogenatmosfære anbringes tetrahydrofuran (80 ml)
og Mg(AlH^)2«41HF (20,2 mmol) i den nevnte rekkefolge i en 500 ml kolbe utstyrt med et mekanisk roreværk, kondensator og dråpe trakt. En blanding av Mg (O.i.C^H^^ (12,15 mmol) og Al (0.i-C3H7)2 (24,3 mmol) i tetrahydrofuran (70 ml) tilsettes så sakte (i lopet av 0,5 time) til den omrorte suspensjon. Denne holdes orarort ved kokepunktet i 5 timer til å gi en praktisk klar losning hvori Al, Mg og aktivt h analyseres.Folgende molforhold finnes:
Mg/Ål = 0,55i h aktiv/Al =2,46
som er i samsvar med dannelse av
Mg/AlH2 ^ 5 (0. i . c3H7 ) 1 ^ ^ 2 .
EKSEMPEL 2
Ved å arbeide under en nitrogenatmosfære anbringes metyl-tert.butyleter (60 ml),Mg(AlH4)2.4THF (16,5 mmol) . og Mg (0.t.c4Hg)2 (16,5 mmol ) i den nevnte rekkefolge i en
500 ml kolbe utstyrt med et magnetisk roreværk, kondensator og dråpetrakt.
Den omrorte blanding oppvarmes til koketemperatur og en losning avAl(0.t.c4Hg)3(33,1 mmol) i metyl-tert.butyleter
tilsettes så sakte (i lopet av 0,5 time).
Blandingen avkjoles i lopet av 3 timer og atomforholdetMg/Al i opplosningen bestemmes, og finnes å være 0,5.
Opplosningen filtreres for å fjerne uklarhet og inndampes under redusert trykk. Den faste hvite rest torkes (10 timer,
_3
1,10 mm Hg, vanlig temperatur) og analyseres.
Funnet;
Al = 12,4%i Mg = 5,7%x H aktiv = 9,6 mekv/g.
Teoretisk forMg/A.lH2(°-<C>4Hg)2_72.THF:
Al = 12,l%xMg = 5,4%iHaktiv =9,0 mekv/g.
Utbyttet er 98%.
EKSEMPEL 3
Ved å arbeide under en nitrogenatmosfære anbringes toluen (100 ml),Mg(AlH4)2-4THF (16,55 mmol) ogMg(0.t.C4Hg)2(16,55 mmol) i den nevnte rekkefolge i 500 ml kolbe utstyrt med magnetisk roreværk, kondensator og dråpetrakt.Blandingen oppvarmes til 80°C under avkjoling og en losning av Al (0.t.c4Hg)3 (33,1 mmol) i toluen (50 ml) tilsettes så sakte (i lopet av 0,5 timer).Blandingen holdes ved 80°c i 3 timer under omroring og atomforholdetMg/Al i losningen bestemmes og finnes å være 0,52.
Den resulterende losning filtreres for å fjerne uklarhet og inndampes så under redusert trykk. Den. hvite faste rest
_3
torkes (20 timer, 1.10 mmHg, vanlig temperatur) og, analyseres.
Funnet;
Al = 12,4%i Mg = 5,6%i h aktiv =9,5 mekv/g.
Teoretisk for Mg/ÅlH2(0.C4Hg)2 J2•THF
Al = 12,1%j Mg = 5,4%| h aktiv =9,0 mekv/g.
Utbyttet er kvantitativt.
EKSEMPEL 4
Ved å arbeide under en nitrogenatmosfære anbringes toluen
(80 ml), Mg(AlH4)2.4THF (5 mmol) ogMg(0.i.C3H7)2(15 mmol)
i den nevnte rekkefolge i en 500 ml kolbe utstyrt med et magnetisk roreværk, kondensator og dråpetrakt.
En losning av Al (0.i.C^H^)3 (30 mmol) i toluen (80 ml) tilsettes så sakte (i lopet av 0,5 time) til den omrorte blanding ved vanlig temperatur. 1,5 time etter avsluttet tilsetning av opplosningen bestemmes molforholdetMg/Al i losningen og finnes å være 0,38. Etter 3 timer finnes forholdet å være 0,40, etter 8 timer 0,43, og etter 14 timer 0,49.Blandingen filtreres for å fjerne uklarhet, den klare losning inndampes og resten torkes (10 timer, 1.10 mmHg, vanlig temperatur) til å gi et voksaktig produkt som ble analysert .
Funnet:
Al = 12,2%i Mg = 5,7%i H aktiv = 3,8 mekv/g
Teoretisk for Mg/AlH(OC3H7)3_<7>2.THF
Al = ll.,8%x Mg = 5,3%x H aktiv = 4,3 mekv/g.
Utbyttet er praktisk kvantitativt.
EKSEMPEL 5
Ved å arbeide i én nitrogenatmosfære ble tetrahydrofuran.
(150 ml), Ca(AlH4)2.THF (36,3 mmol),Cacl2(36,3 mmol) og Na0.i.c3H7(72,6 mmol) anbragt i den nevnte rekkefolge i en 500 ml kolbe utstyrt med et magnetisk roreværk, kondensator og dråpetrakt.Blandingen oppvarmes til kokepunktet, og en losning (100 ml) av Al (0.i.c3H7)3 (72,6 mmol) tilsettes så sakte (i lopet av 1 time).Blandingen holdes kokende i 8 timer og atomforholdet ca/Al i losningen bestemmes og finnes å være 0,41.
Et overskudd av cacl2(11,4 mmol) tilsettes så og kokingen fortsettes i ytterligere 5 timer. Forholdet Ca/Al i opplosningen er da 0,47.
Det filtreres og losningen sammen med vaskelosningsmidlet
-3 inndampes og det faste produkt torkes (10 timer, 1.10 mmHg, vanlig temperatur) og analyseres.
Funnet:
Al = 11,5%*Ca = 8,1%X H aktiv =8,1 mekv/g
Teoretisk for Ca/AlH2(OC3H7)2 J2*2thf
Al = ll,3%xCa 8,4%iHaktiv =8,4 mekv/g
Utbyttet er 95%.
EKSEMPEL 6
Ved å arbeide under en nitrogenatmosfære anbringes tetrahydrofuran (45 ml), Ca(AlH4)2.4THF (10 mmol),Cacl2(11 mmol) ogNaO.t.c^Hg (20 mmol) i den nevnte rekkefolge i en 500 ml kolbe utstyrt med magnetisk roreværk, kondensator og dråpetrakt. Den omrorte blanding oppvarmes til kokepunktet og en losning (45 ml) av Al (0. t.c4Hg)3 (20 mmol) i tetrahydrofuran tilsettes så sakte (i lopet av 1 time).Kokingen fortsettes og atomforholdetCa/Al i opplosningen bestemmes og finnes å være 0,37 (etter 0,5 time), 0,4 (1,5 time), 0,46 (4,5 timer) og 0,48 (seks timer).
Det foretas til slutt filtrering og losningen sammen med vaskelosningsmidlet inndampes og den hvite faste rest torkes (10 timer, 1.10 mmHg, vanlig temperatur) og analyseres.
Funnet;
Al = 10,5%i ca 7,5%x H aktiv =7,5 mekv/g
Teoretisk for ca/AlH2(0.C^Hg)2 ,/2.2THF
Al = 10,1%| ca 7,5%x h aktiv = 7,5 mekv/g
Utbyttet er 90%.
EKSEMPEL 7
Ved å arbeide under en nitrogenatmosfære anbringes tetrahydrofuran (100 ml), ca(AlH4)2.4THF(20,8 mmol), cacl2(23 mmol) og NaOc^H^ (41,6 mmol) i den nevnte rekkefolge i en 500 ml kolbe utstyrt med magnetisk roreværk, kondensator og dråpe trakt.Blandingen oppvarmes til kokepunktet og en losning av AMOC^H^)^ (41,6 mmol) i THF(65 ml) tilsettes så sakte
(i lopet av 0,5 time).Kokingen fortsettes og atomforholdet Ca/Al i losningen bestemmes.
Etter 4,5 time er ca/Al 0,43. Et overskudd av cacl2
(6,6 mmol) tilsettes. Etter ytterligere 5,5 timer ved kokepunktet er ca/Al i losningen 0,46. Det filtreres og losningen inkluderende vaskelosningsmidlet inndampes og den hvite faste rest torkes (10 timer, 1.10 mmHg, vanlig temperatur) og analyseres.
Funnet:
Al = 8,6%x Ca = 5,9%i h aktiv =6,1 mekv/g
Teoretisk for ca/"AlH2 (0 •C6H11) 2 J2 .2THF
Al = 8,4%x ca = 6,3%x H aktiv = 6,3 mekv/g.
Utbyttet er 98%.
EKSEMPEL 8
Ved å arbeide under en nitrogenatmosfære anbringes tetrahydrofuran (150 ml), ca(AlH4)2.4THF (35,9 mmol), cacl2 (35,9 mmol), Na0CH2CH2OCH3.(71,8 mmol) i den nevnte rekkefolge i en 500 ml kolbe utstyrt med magnetisk roreværk, kondensator og dråpetrakt.Blandingen oppvarmes til kokepunktet og en losning
(80 ml) avAl(OCH2CH2OCH3)3(71,8 mmol) i tetrahydrofuran tilsettes så sakte (i lopet av 0,5 time).Kokingen fortsettes og atomforholdet ca/Al i losningen bestemmes og finnes å være 0,37 etter 10 timer. Et overskudd av cacl2(13,8 mmol) tilsettes og kokingen fortsettes i ytterligere 6 timer.Atomforholdet ca/Al i .losningen er da 0,51. Det filtreres og opplosningen sammen med vaskelosningsmidlet inndampes og den hvite faste rest torkes og analyseres.
Funnet:
Al = 12,4%j ca ='9,0%iHaktiv = 8,9 mekv/g
Teoretisk for ca/AlH2(OCH2CH2OCH3)2 72.0.5thf
Al = 12,4%x ca = 9,2%x h aktiv =9,2 mekv/g
Utbyttet er 90%.
EKSEMPEL 9
Ved å arbeide under en nitrogenatmosfære anbringes etyleter-(80 ml),Na0CH2<CH>2OCH3(26,5 mmol), Ca(AlH4)2•4 THF (13,25 mmol) og cacl2 (26,5 mmol) i den nevnte rekkefolge i 500 ml kolbe ustyrt med magnetisk roreværk, kondensator og dråpetrakt. Den omrorte blanding oppvarmes til kokepunktet og en losning avAl(OCH2C<H>2OCH3)3(26,5 mmol) i etyleter (80 ml) tilsettes så sakte (i lopet av 30 min.).Kokingen fortsettes under omroring il time og atomforholdet ca/Al i losningen bestemmes å finnes å være 0,3. Etter ytterligere 4 timer er forholdet ca/Al 0,39. Et overskudd av cacl2(7 mmol) tilsettes så og blandingen kokes under tilbakelop i 2 timer med det resultat at forholdet ca/Al stiger til 0,42. Etter tilsetning av et ytterligere overskudd av cad2(16 mmol) og etter ytterligere 5 timers koking under tilbakelop er forholdetCa/Al 0,45. Det filtreres, den klare losning inklusive vaskelosningsmidlet inndampes under redusert trykk, og den
_3
hvite faste rest torkes (1 time , 1.10 mmHg. vanlig temperatur) og analyseres..
Funnet;
Al = 13,0%i ca = 8,5%*H aktiv =9,5 mekv/g
Teoretisk for ca/AlH2(OCH2CH2OCH3)2 J2:
Al = 13,4%!ca = 9,5%f h aktiv =• 9,8 mekv/g.
Utbyttet er 70%.
EKSEMPEL 10
Ved å arbeide under en nitrogenatmosfære anbringes tetrahydrofuran (100 ml), cacl2(25 mmol),Na<0c>6Hl;L(33,3 mmol)
ogAl(OC6H11)3(33,3 mmol) i den nevnte rekkefolge i en 500 ml kolbe utstyrt med magnetisk roreværk, kondensator og dråpetrakt. Den omrorte blanding oppvarmes til kokepunktet og en losning av ca(AlH4)2(10 mmol) i tetrahydrofuran (70 ml) tilsettes så sakte (i lopet av 30 min.).Kokingen fortsettes under omroring i omtrent 1,5 time og atomforholdetCa/Al i losningen bestemmes å finnes å være 0,49.
Suspensjonen filtreres og den klare losning inklusive vaskelosningsmidlet inndampes under redusert trykk til å gi et produkt i form av en hvit fast rest som torkes (10 timer,
-4
1.10 mmHg, vanlig temperatur) og analyseres.
Funnet:
Al = 6,7%*ca = 5,0%*h aktiv =3,7 mekv/g
Teoretisk for ca/Al^ ^( 0C6H11) 2 5_72.3THF:
Al = 6,7%*Ca = 4,9%*h aktiv = 3,7 mekv/g.
Utbyttet er 93%.
Claims (1)
1.F remgangsmåte for syntetisering av alkoksyalanater av jordalkalimetaller med formel
hvori m står for et jordalkalimetall, OR står for en alkoksygruppe av en primær, sekundær eller tertiær alifatisk, cykloalifatisk eller aromatisk alkohol, idet radikalet r eventuelt er amino- eller alkoksy-substituert,
og n er et tall mellom 1,5 og 3/ 5,
karakterisert ved at et alanat av jordalkalimetallet reageres med alkoholater av jordalkalimetallet og av aluminium eller med mulige forlopere for de nevnte alkoholater.
2.F remgangsmåte som angitt i krav 1,
karakterisert ved at reaksjonen gjennomføres i nærvær av et losningsmiddel valgt fra losningsmidlér som er inerte overfor hydridhydrogen.
3.F remgangsmåte som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at losningsmidlet velges fra etere eller alifatiske eller aromatiske hydrokarboner.
4.F remgangsmåte som angitt i krav 1-3, karakterisert ved at reaksjonen gjennomfores ved en temperatur mellom -40°c og produkt-spaltnings-temperaturen.
5.F remgangsmåte som angitt i krav. 4,
karakterisert ved at reaksjonen gjennomfores ved en temperatur valgt i området fra 15°c til losningsmiddel-kokepunktet.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT19125/79A IT1110389B (it) | 1979-01-08 | 1979-01-08 | Processo per la sintesi di alcossialanati di metalli alcalino terrosi |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO794307L true NO794307L (no) | 1980-07-09 |
Family
ID=11154979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO794307A NO794307L (no) | 1979-01-08 | 1979-12-28 | Fremgangsmaate for fremstilling av alanater. |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4278611A (no) |
| JP (1) | JPS5594327A (no) |
| AT (1) | AT376681B (no) |
| BE (1) | BE881042A (no) |
| CA (1) | CA1134379A (no) |
| CS (1) | CS222659B2 (no) |
| DE (1) | DE3000490C2 (no) |
| DK (1) | DK980A (no) |
| EG (1) | EG14911A (no) |
| FR (1) | FR2445836A1 (no) |
| GB (1) | GB2040286B (no) |
| IT (1) | IT1110389B (no) |
| NL (1) | NL8000103A (no) |
| NO (1) | NO794307L (no) |
| SE (1) | SE8000076L (no) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4837190A (en) * | 1986-05-09 | 1989-06-06 | Akzo America Inc. | Organic solvent soluble polyvalent metal alkoxy alkoxides |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1689356A (en) * | 1925-11-12 | 1928-10-30 | Chem Fab Auf Actien | Method of producing complex metal alcoholates |
| US3147272A (en) * | 1959-08-18 | 1964-09-01 | Herbert C Brown | Method of preparing partially reduced organic compounds |
| US3060216A (en) * | 1959-12-08 | 1962-10-23 | Basf Ag | Complex metal aluminum hydrides and their production |
| US3281443A (en) * | 1961-02-24 | 1966-10-25 | Continental Oil Co | Preparation and use of dialkoxyaluminum hydride reducing agents |
| GB1064654A (en) * | 1963-10-02 | 1967-04-05 | Snam Spa | Process for preparing complex aluminium hydrides partly substituted with alcoholate groups and compounds so obtained |
| US3652622A (en) * | 1965-11-13 | 1972-03-28 | Ceskoslovenska Akademie Ved | Organically substituted sodium aluminum hydrides and method of making and using the same |
| DE1618223B1 (de) * | 1967-03-23 | 1972-07-20 | Ceskoslovenska Akademie Ved | Verfahren zur Herstellung komplexer organischer Natriumaluminiumhydride |
| US3631083A (en) * | 1970-04-24 | 1971-12-28 | Atlas Chem Ind | Magnesium-aluminum complexes of polyhydroxy compounds and their preparation |
| DE2125855A1 (en) * | 1970-05-26 | 1971-12-09 | Owens Illinois Inc | Metal alkoxides prodn - products used as starting - materials for highly pure spinels and refractories |
| US3761500A (en) * | 1970-05-26 | 1973-09-25 | Owens Illinois Inc | Liquid double alkoxides |
| US3903122A (en) * | 1972-12-11 | 1975-09-02 | Owens Illinois Inc | Liquid octa 2-lower alkoxy ethoxides of aluminum and (magnesium or calcium) |
| CA1062692A (en) * | 1974-05-25 | 1979-09-18 | Itsuho Aishima | Process for polymerizing ethylene |
| GB1525527A (en) * | 1975-12-22 | 1978-09-20 | Asahi Chemical Ind | Method for producing an organomagnesium complex |
| IT1088553B (it) * | 1977-11-17 | 1985-06-10 | Snam Progetti | Processo di sintesi di alcrossiderivati indrurici misti di alluminio e di metalli alcalino-terrosi e prodotti cosi'ottenuti |
-
1979
- 1979-01-08 IT IT19125/79A patent/IT1110389B/it active
- 1979-12-28 NO NO794307A patent/NO794307L/no unknown
- 1979-12-28 US US06/108,225 patent/US4278611A/en not_active Expired - Lifetime
-
1980
- 1980-01-02 DK DK980A patent/DK980A/da not_active Application Discontinuation
- 1980-01-04 GB GB8000292A patent/GB2040286B/en not_active Expired
- 1980-01-04 CA CA000343054A patent/CA1134379A/en not_active Expired
- 1980-01-04 SE SE8000076A patent/SE8000076L/xx not_active Application Discontinuation
- 1980-01-06 EG EG09/80A patent/EG14911A/xx active
- 1980-01-07 FR FR8000235A patent/FR2445836A1/fr active Granted
- 1980-01-07 AT AT0005880A patent/AT376681B/de not_active IP Right Cessation
- 1980-01-08 JP JP33480A patent/JPS5594327A/ja active Pending
- 1980-01-08 NL NL8000103A patent/NL8000103A/nl not_active Application Discontinuation
- 1980-01-08 BE BE0/198884A patent/BE881042A/fr not_active IP Right Cessation
- 1980-01-08 DE DE3000490A patent/DE3000490C2/de not_active Expired
- 1980-01-08 CS CS80181A patent/CS222659B2/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1134379A (en) | 1982-10-26 |
| IT7919125A0 (it) | 1979-01-08 |
| CS222659B2 (en) | 1983-07-29 |
| FR2445836A1 (fr) | 1980-08-01 |
| GB2040286B (en) | 1983-03-23 |
| JPS5594327A (en) | 1980-07-17 |
| DK980A (da) | 1980-07-09 |
| EG14911A (en) | 1985-06-30 |
| GB2040286A (en) | 1980-08-28 |
| AT376681B (de) | 1984-12-27 |
| SE8000076L (sv) | 1980-07-18 |
| FR2445836B1 (no) | 1982-11-26 |
| DE3000490C2 (de) | 1983-10-27 |
| US4278611A (en) | 1981-07-14 |
| IT1110389B (it) | 1985-12-23 |
| ATA5880A (de) | 1984-05-15 |
| DE3000490A1 (de) | 1980-07-31 |
| NL8000103A (nl) | 1980-07-10 |
| BE881042A (fr) | 1980-07-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0718235B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von ether- und halogenidfreiem Aluminiumwasserstoff | |
| US4216168A (en) | Preparation of high purity tetrahydrocarbylammonium tetrahydridoborates | |
| US3207570A (en) | Production of lithium aluminium hydride | |
| US3961017A (en) | Production of dodecahydrododecaborate (2-) | |
| NO794307L (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av alanater. | |
| SU679144A3 (ru) | Способ получени олигомерных производных гидрида алюмини | |
| US4064153A (en) | Oligomer N-alkyl-iminoalanes and process for the preparation thereof | |
| JPS6042342A (ja) | セリウムアルコキシドの製造方法 | |
| US4288381A (en) | Method for the synthesis of alkoxyalanates of alkaline-earth metals | |
| US4299986A (en) | Method of reducing organic compounds with mixed hydride alkoxy derivatives of aluminum and alkaline earth metals | |
| EP0299352B1 (en) | Soluble magnesium hydrides, method of preparing them, and use thereof | |
| US5808070A (en) | Process for preparing alkaline aminoborohydrides and alkaline aminoborohydride complexes | |
| US5053541A (en) | Process for the preparation of n-allyl-meta-trifluoromethyl aniline | |
| US6444862B1 (en) | Synthesis and isolation of metal alkoxides | |
| US4219491A (en) | Synthesizing mixed hydride alkoxyderivatives of aluminum and alkaline-earth metals, and products obtained thereby | |
| SU1043105A1 (ru) | Способ получени алюмогидридов щелочноземельных металлов | |
| CA2523419C (en) | Process for preparation of (+)-p-mentha-2,8-diene-1-ol | |
| US3780118A (en) | Preparation of dihydrocarbon beryllium compounds | |
| US3832407A (en) | Preparation of beryllium hydride etherate | |
| NO793588L (no) | Fremgangsmaate for syntetisering av blandede alkoksy-hydrid-derivater av al og jordalkalimetaller | |
| SU790664A1 (ru) | Способ получени диглицидилового эфира тетрабромдифенилолпропана | |
| US20020099159A1 (en) | Method of synthesizing complexes of platinum and alkenylpolysiloxane, especially of platinum and divinyltetramethyldisiloxane | |
| US4010187A (en) | Chemical process | |
| US3394197A (en) | Preparation of divinylic magnesium compounds | |
| SU670556A1 (ru) | Способ получени 2,4,6-триэтилстирола |