NO780653L - Fremgangsmaate og innretning for fremstilling av fornettede termoplast-produkter - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte og en innretning

for fremstilling av fornettede termoplastprodukter, spesielt av fornettet høydensitet-polyetylen.

Fometting eller vulkanisering hvorved to nabo-polymerkjeder forenes med hverandre og danner et tredimensjonalt nettverk under innvirkning av bestråling eller aktivert karbon, er en kjent operasjon som kan utføres med polyolefiner, vinyl-polymerer og elastomerer, spesielt etylen-propylen elastomerer.

I tilfellet med visse polyolefiner, som for eksempel lavdensitet. polyetylen

og etylen-propylen-elastcmerer, når et aktivert karbon som skriver seg fra organisk peroksyd anvendes som et fomettingsmiddel, kan det endelige produkt oppnås uten vanskelighet ved i rekkefølge å danne den pulveriserte utgangsblanding, ved bruk av konvensjonelle metoder for å omdanne plastmaterialet, for eksempel ved ekstrudering og sprøyte støping, og fometting eller vulkanisering som gjennomføres for eksempel ved å føre det dannede produkt gjennom en autoklav eller gjennom et fluidisert lag. Temperaturen~

som formingen gjennomføres ved i ekstruderen eller i sprøytestøpepressen er da avgjort lavere enn den temperatur som kreves for å frembringe fometting ved spalting av de organiske peroksyder som konvensjonelt anvendes som for eksempel: dicumyl peroksyd;

ditertbutyl peroksyd;

4-4bis-t-butyl-valerate peroksyd;

2.5-dimetyl-2-5-di-(t-butyl)-heksan peroksyd;

2.5-dimetyl-2.5-di-(t-butyl)-heksyn-3-peroksyd.

Mellom formingstrinnet, hvorunder plastmaterialet har en viskositet

som tildanner dets omdannelse i samsvar med konvensjonelle prosesser,

og fomettingstrinnet er derfor et intervall med temperatur som er tilstrekkelig til a sikre at de to operasjoner er godt separert og at faren for en for tidlig spalting av peroksydet unngås.

Dette er ikke tilfelle når det kreves fometting av høydensitet-polyetylen da dette material bare når en tilstrekkelig lav viskositet for forming ved ekstrudering eller sprøytestøping ved en temperatur mellom 17o og 22o ° C, avhengig av molekyl.vekten av høydensitet-polyetylenet. Dette vil si at en temperatur høyere enn temperaturen tilsvarende begynnende spalting av peroksydet (omtrent 14o ° C for de minst aktive peroksyder) slik at anvendelse av de prosesser som anvendes for fremstilling av gjen-stander av lavdensitet polyetylen eller etylen propylen elastomer for høy-densitet fomettet polyetylen i den blanding sem underkastes formgivning ville sette i gang en fomettingsreaksjon som ville være uønsket på grunn av det forhold at materialet, spesielt i tilfellet med en. ekstruder, ville bli utsatt for en skjærkraftvirkning som forhindrer den riktige utvikling av formettingen og resulterer i et sluttprodukt med meget dårlig kvalitet.

Det er tidligere foreslått å eliminere denne skjærkraftvirkning ved bruk

av et oppvarmet forme- og fomettings-dysehode hvori blandingen fortettes og sammentvinges slik at den beveger seg i verktøyet under virkningen av et trykk som skapes av et stempel, men for å unngå skadelige deformasjoner inne i materialet er det da på overflatene av dysehodet som materialet kommer i kontakt med og anordne et belegg av et anti-addhesjonsmaterial sem for eksempel polytetra-rfluoretylen.

God kvalitet av produktene er oppnådd i dette tilfelle, men denne metode tillater ikke en praktisk kontinuerlig produksjon idet det finnes at etter en relativt kort periode med gjennomføring av materialet dannes det i fornettingssonen av dysehodet en avleiring som har en skadelig virkning på kvaliteten av produktet. Denne avleiring utgjøres av partikler av fomettet polyetylen som kleber til veggene og skyldes de radikaler som frigis under reaksjonen og som er tilstrekkelig aktive til å aktivere overflaten av anti-addisjonsmaterialet og resultere i en fastklebing.

En stor mengde smøremiddel er blitt forsøkt ved å innsprøyte dette i dysehodet på oppstrømssiden for fornettingssonen, men denne metode, bortsett fra vanskeligheter sem opptrer ved gjennomføring av metoden på grunn av den ustabile strømningshastighet av fluidet i dysehodet - tillater ikke å fjerne avleiringen i fornettingssonen.

Et formål for den foreliggende oppfinnelse er å løse dette problem ved

å tilveiebringe en fremgangsmåte for fremstilling av produkter av fornettet termoplastmaterial fra en blanding som hovedsakelig utgjøres av en pulverisert blanding inneholdende termoplastmaterialet og et fornettingsmiddel, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at blandingen fortettes ved at den utsettes for et trykk som bringer den til å trenge igjennom og gå frem i det oppvarmede dysehodet samt fometting av materialet, hvori den pulveriserte blanding sintres ved at den utsettes for et trykk som er orientert langs aksen av dysehodet og smeltingen av blandingen frembringes i dysehodet ved at dette utsettes for en temperatur lavere enn den temperatur hvor fornettingsmidlet blir i vesentlig grad spaltet, idet fpmettingen av det formede material på nedstrømssiden av dysehodet frembringes ved at materialet føres gjennom et bad av smeltet metall som har en temperatur som tillater spalting av fornettingsmidlet.

Bortsett fra det forhold at fremgangsmåten tilveiebringer et foregående trinn for forming av den pulveriserte blanding som tillater en direkte meget fordelaktig innføring av dette i dysehodet, sikrer fremgangsmåten at selve formingstrinnet, ved hjelp av sintring, er tydelig separert fra fomettingstrinnet. Betegnelsen "sintring" omfatter • operasjonen med fortetting og smelting av partiklene til å oppnå et kompakt produkt. Med hensyn til bruken av et bad av smeltet metall for å frembringe fomettingsreaksjonen, har dette den fordel at produktet når det er gelert på en måte følge en fri bane i fomettings-sonen i og med at temperaturutvekslingen sikres av det flytende bad, og produktet behøver da ikke gli i kontakt med vegger, slik at det for å tillate at produktet kommer frem til utløpet er det tilstrekkelig, å. tilveiebringe en simpel mekanisk, styring som i tilfellet med et rør kan oppnås ved lineær kontakt med ringoverflaten av ringer som understøttes av den tank som inne^-holder badet og videre nyttiggjøre seg en smørende effekt fra badet. Det kan imidlertid for å kalibrere produktet være fordelaktig i innløpsområdet av badet å anordne en forme- kalibreringsinnretning med konstant eller variabel effektivt tverrsnitt. For et rør kan dettes innvendige diameter, som nedsettes i området for kalibreringsinnretningen, opprettholdes innenfor de ønskede toleranser ved innvirkning av en inert gass som for eksempel nitrogen som injiseres i røret. Ved anvendelse av fremgangsmåten for produkter av høy densitet-polyetylen tillater fravær av mulige skjærkrefter under fornettingen oppnåelse av optimale egenskaper. Bruddforlengelse av prøvestykker underkastesstrekkprøver er mellom 4oo og 5oo %. Dette resultat er uavhengig av den tid som er medgått etter igangsetting av produksjonen fra apparatet på grunn av det faktum at det i fornettingssonen ikke frembringes noen avleiring som kunne virke til å nedsette kvaliteten av produktene. Det er derfor mulig å sikre en kontinuerlig produksjon i industriell målestokk, siden det ikke lenger er noe behov for hyppig å bytte ut deler som er skadet av en overflateavleiring som er en ulempe ved enkelte tidligere prosesser.

Fremgangsmåten kan anvendes for fremstilling av rør og andre profil-elementer og for å tilveiebringe rørformede overtrekk på kabler eller metallforsterkninger.

Fornettingen av det formede material kan foregås av en trekking ved en temperatur i nærheten av temperaturen ved formingen. Med trekking menes det ikke bare en langsgående utvidelse eller forlengelse, men også en hvilken som helst forming ved langsgående og radial ekspansjon oppnådd spesielt under innvirkning av en dor eller en dyse eller under innvirkning av et fluid under trykk, idet denne operasjon kan utføres inne i en form eller uten bruk av en form.

På denne måte er det med en enkel innretning mulig å fremstille rør med forskjellige diametre med konstant kapasitet pr. time uansett diameter, ringer eller profil-elementer etc. Det er også mulig å fremstille karosseri-deler, beholdere, pakninger, korrugerte eller termoformede plater etc.

Innretningen for gjennomføring av fremgangsmåten omfatter på oppstrøms-siden av et sintrings-dysehode innretninger for langs aksen av dysehodet og utøve et trykk på en fornettbar pulverisert blanding for forforming av denne blanding ved sammentrykking og bringe den til å bevege seg gjennom dysehodet og på nedstrømssiden av dysehodet en tank for å romme et bad av smeltet salt for fornettingen av det sintrede produkt som forlater dysehodet. Innretningen kan videre mellom utløpet av dysehodet og fornettingstanken omfatte innretninger for trekking av det formede material.

Disse cg ytterligere trekk ved oppfinnelsen vil fremgå av den følgende beskrivelse med henvisning til de vedføyde tegninger hvori:

Fig. IA og IB viser sammen en innretning for fremstilling

av fornettede høydensitet-polyetylenrør;

Fig. 2 er et aksialriss av en modifikasjon av formings-

og kalibreringsinnretningen anvendt i innretningen i Fig. IB; Fig. 3 er et snitt tatt langs linjen 3-3 i fig. 2;

Fig. 4 er et aksialriss av en annen modifikasjon av

formings- og kalibrerings-innretningen anvendt i innretningen vist i fig. IB;

Fig. 5 er et aksialsnitt av en modifisert form av utløps-

enden av badet av smeltet salt vist i fig. IB anvendt for fometting av materialet i rørene;

Fig. 6 er et skjematisk riss av en innretning omfattende

trekkinnretninger, og

Fig. 7 er et lengderiss av trekk- og fornettingsinnretningen anvendt i innretningen i fig. 6.

Innretningen vist i fig. IA og IB omfatter en loddrett del A hvori en pulverisert blanding inneholdende et polyetylen og et fornettingsmiddel fordelt på homogen måte tilformes som et rør og sintres, og en vannrett del B hvori fornettingen av materialet utføres,

Delen A har en loddrett akse X-X og omfatter en vannrett ramme

1 som understøttes av søyler 2 og virker som en understøttelse for et dysehode 4 med en akse X-X og som har en bunnplate 5

som en skulder 6a av skruegjengede strekkstenger er fastklemt ved hjelp av muttere 7 slik at bunnplaten 5 er festet til rammen. Dysehodet 4 omfatter parallelt med sin akse et sylindrisk legeme 8 hvori der er tildannet en boring 9 i dysehodet 4 som er koaksial med en sentral boring 3 i rammen 1 og som kan oppvarmes ved hjelp av en oljesirkulasjon ved 8a. Den øvre ende av dysehodet 4 har en flens 10 hvorigjennom strekkstengene 6 løper og hvis overside bærer en tilførsels-rystetrakt 11 som kan være avkjølt ved hjelp av en sirkulasjon av vann ved 12 og hvis bunnåpning har en diameter som tilsvarer diameteren av boringen 9. Anordnet mellom rystetrakten og flensen 10 er en metallring lia som.r hverken avkjøles eller oppvarmes og med kontaktoverflater forsynt med utsparinger for å redusere varmeoverføringen.

Anordnet loddrett mot bunnplaten 5 av dysehodet 4 og inne i boringen 3 i rammen 1 er det et dysehode 13 som er koaksialt med dysehodet 4 og holdt i posisjon ved hjelp av en nedre understøttelsesplate 14 festet til strekkstrengene 6.

Denne,plate 14 er forsynt med en åpning 15 med diameter noe større enn diameteren i boringen i dysehodet 13. Denne sammensetning danner således fra bunnen av rystetrakten 11 til åpningen 15

i understøttelsesplaten 14 en rettlinjet sylindrisk føring eller kanal. Dysehodet 13 er også forsynt méd ringformede oppvarmingsinnretninger, f.eks. dannet av utvendige elektriske'motstander 17.

Rammen 1 virker som en understøttelse utenfor dysehodet 4 for

to hydrauliske sylindere 18 og 19 inneholdende stempler 2 0 og 21 hvor det på de loddrette stempelstenger 22 og 23 er festet en vannrett plate 24 ved hjelp av muttere ved 25, 26.' Platen 24 kan gli på strekkstengene 6 og har i midten en åpning 27 som strekker seg loddrett nedover inne i et ringformet nav 28 anordnet i et stykke med platen 24 og som utgjør et stempel som avkjøles i nærheten av platen 24 ved hjelp av en sirkulasjon 29 av vann og samvirker med sylinderdelen som tildannes ved åpningen i ringen lia og av den øvre del av veggen i boringen 9 i dysehodet 4.

Strekkstengene 6 understøtter ved deres øvre ender, over

platen 24, en plate 30 hvorpå det hviler en hydraulisk sylinder .31 inneholdende et stempel 32 i et stykke med en dor eller loddrett stempelstang 33 anordnet i glidende kontakt i åpningen 27 i stemplet 28 og som styres av platen 30 og en vannrett plate 34 i et stykke med doren og som kan gli på stengene 6.

Doren ved 3 0 strekker seg inne i dysehodet 4 og dysehodet 13

og den øvre ende av bevegelsen for dens nedre ende befinner seg omtrent ved nivået for den nedre ende av dette dysehodet 13.

Doren har også et varmeelement 35 inneholdende en sirkulasjon

av olje eller en elektrisk oppvarmingsmotstand. Innretningen har sin tilførsel fra en måletank 37 forbundet til rystetrakten 11 ved hjelp av en helletut 38 som må sikre en homogen for-

deling av pulveret i gapet mellom doren 33 og dysehodet 4. Kjøleledningen 12 for rystetrakten tillater at det sikres at polyetylenet, uansett varigheten av dets opphold i rystetrakten, ikke kan nå en temperatur hvor det ville klebe sammen under virkningen av en begynnende smelting.

Den avkjølte sone er faktisk en forformingssone med høyde

omtrent dobbelt så stor som diameteren av doren 33 og hvori blandingen må forbli i pulverisert form slik at den kan tildannes i form av et rør under virkningen av den fortetting som til-veiebringes av stemplet 28 i den rørformede del 36 tildannet over dysehodet 4 og eventuelt i innløpet av det sistnevnte.

Ved begynnelsen av en syklus er stemplet 28 og doren 33 i deres øvre posisjoner. Ikke noe trykk utøves på stemplet 3 2 i den hydrauliske sylinder 31. På grunn av virkningen av sylindrene 18 og 19 bringes stemplet 28 til å synke ned og bevege seg gjennom den pulveriserte blanding anbragt i rystetrakten 11

hvor det holdes ved omgivelsenes temperatur ved hjelp av kjøle-ledningen 12. Ved fortsatt senking fører stemplet 28 til at blandingen sammentykkes i den rørformede del 36. Trykket nødvendig for denne sammentykking er av størrelsesorden 1000 bar.

Blandingen gis derfor en form eller formes og gjøres samtidig tettere. Den drives deretter inn i dysehodet. Doren 33

undergår samtidig en nedsynkende bevegelse under innvirkningen av nedpressingen av materialet som så i dysehodet 4 underkastes en stigning i temperaturen fra varmeelementet 8 i dysehodet 4 og varmeelementet 35 for doren 33. Temperaturen reguleres til den verdi som frembringer smelting av materialet men forblir lavere enn den temperatur hvor spalting av fornettingsmidlet foregår i særlig grad. Denne temperatur vil f.eks.

være mellom 150 og 180°C. Når stemplet 28 når den nedre ende for sin bevegelse reduseres trykket som virker på stemplene :20

og 21 i sylindrene 18 og 19 og mens stemplet 28 holdes i den nedre posisjon heves doren 33 ved hjelp av stemplet 32. Når

doren har nådd sin øvre posisjon blir deretter stemplet 28

hevet og en ny syklus begynner.

Dysehodet 4 utgjør derfor en sintringssone hvorfra materialet

på grunn av nedoverbevegelsen av stemplet 28 langs doren 33

presses inn i dysehodet 13 hvor temperaturen holdes på det samme nivå som tidligere og hvorfra materialet kommer ut i form av et emne. Ved utløpet av dysehodet 13 presses emnet ved hjelp av nedoverbevegelsen av stemplet 28 inn i en mansjett 15a, f.eks. i form av en belg, hvor temperaturen holdes stort sett på det samme nivå som tidligere eller eventuelt bringes til en høyere verdi og som utgjør en overgangssone hvori emnet,

som er fritt med hensyn til veggen i mansjetten 15a, kan undergå sideveis bevegelser som absorberer rykkene i fremdriften,

jfr. den kontinuerlige trekk-kraft som utøves på emnet på ned-strømssiden mot delen B som utgjør en fornettingssone.

Delen B omfatter hovedsakelig en lukket vannrett foretrukket sylindrisk beholder 41 som er oppdelt i lengderetningen i avdelinger ved hjelp av to loddrette delevegger 42, 43, og som inneholder et bad 44 av smeltet salt og som er oppvarmet f.eks. av elektriske motstander 46 til en temperatur som tillater fometting, d.v.s. mer enn 200°C. Oppstrømsavdelingen 47 gjennomtrenges av en rørformet forbindelse 48 hvis øvre ende er vid og festet til tanken 41 mens dens andre ende, hvis innvendige diameter er trangere, tilsvarer det ytre tverrsnitt.av rørene som skal fornettes og er festet til innløpsenden av en forme-

og kalibrerings-innretningi A9 som bæres av veggen i tanken 41

ved hjelp av elementer 51. Det sintrede rør innføres med klaring i innløpsenden av forbindelsesrøret 48 med avsmalnende tverr-

snitt og går etter en retningsendring på 90° inn i en sylindrisk boring 52 tildannet i forme- og kalibrerings-innretningen 49

som derved sikrer en forming av profilet og en ensartet over-flåtetilstand av røret som samtidig undergår en fometting i det minste i sin omkrets-overflatedel.

Røret beveger seg deretter gjennom de to andre avdelinger

53, 54, hvori fornettingen gjøres ferdig og hvori det styres av ringer 56 fastholdt i forhold til veggen i tanken ved hjelp

av understøttelser 2 7 og med' indre åpninger 55 med en torus-

form som resulterer i en glidende kontakt av lineær type med røret. Det fornettede rør kommer ut fra endeveggen 58 i tanken ved passering gjennom en påmontert ring 59 som da er i forseglet kontakt med endeveggen.

Også trykket av en gass som holdes under trykk i boringen i

røret og tilføres av et rør 61 gjennom en aksial ledning 62 anordnet i doren 33 kan bidra til en kalibrering av røret neddykket i delen 44. Den anvendte gass er foretrukket nitrogen. — :z'~ .

Det smeltede salt som utgjør badet 44 er foretrukket en autektisk blanding av mineralsalter, f.eks. nitrater og nitriter slik at den autektiske blanding har følgende sammensetning:

53 vektdeler KN03

4 0 vektdeler NaN02

7 vektdeler NaNO^•

Oppdelingen av tanken 41 tillater opprettholdelse av forskjellige temperaturer i de forskjellige avdelinger. Temperaturen er normalt høyere, f.eks. mellom 250 og 300°C i avdelingen 47 inneholdende forme- og kalibrerings-innretningen 49 slik at det oppnås en hurtig omdannelse av materialet i periferiområdet av røret. Temperaturen vil være lavere i de andre avdelinger 53 og 54, således f.eks.høyst 250°C for å unngå fare for en termisk nedbryting av produktet.

For behandlingen av et 3-mm tykt rør, kan lengden av tanken 41 være omtrent 2 meter med en forskyvningshastighet for røret i dette tilfelle på 150 m/time.

Henvisningstallet 63 betegner en innretning vist skjematisk

og som delvis utgjøres av to bevegelige bånd i kontakt med det fornettede rør for utøvelse av en kontinuerlig trekk-kraft på detten En ytterligere forme- og kalibreringsinnretning kan anordnes etter trekkinnretningen 63 eller mellom den sistnevnte og

tanken 41.

Tilfredsstillende forsøk er gjennomført ved å anvende et høy-desitet polyetyelen som termoplastmaterial, med en molekylvekt mellom 300 000 og 500 000, f.eks. et polyetylen som fås i handelen under betegnelsen "Manolene 56 020" med en densitet på 0,956 og en viskositetsindeks på 2 under en belastning på 20 kg/cm 2. I blandingen er det blitt innblandet homogent tilsetningsmidler som bortsett fra et organisk peroksyd omfatter fargebestanddeler, antioksydasjonsmidler, anti U.V-midler, smøremidler, som alle er kjente produkter konvensjonelt anvendt ved industriell omdannelse av plastmaterialer. Som fornettingsmiddel ble det spesielt anvendt en katalytisk sammensetning med 0,5% ditertbutyl-peroskyd som fåes :il handelen under betegnelsen "Trigonox B".

I dette tilfelle omfatter.fremgangsmåten 70 stempelslag.pr. minutt og for en total bevegelse av stemplet på 40 mm er lengden av rør fremstilt omtrent 20 mm, idet forskyvningen av doren er fra 20 til 25 mm.

Forsøk ble gjennomført hvorunder forlengelsen måles mellom

to referanser på et standard prøvestykke ISO 1/2 ved hjelp av et extensometer i samsvar med fransk standard NF T 51 034, idet trekk-hastigheten var 1000 mm/minutt. Resultatene av strekkforsøk som viser de mekaniske egenskaper målt på et rør som en funksjon av den ekstruderte lengde og som gjengir middelverdien for fem prøvestykker, er vist i den følgende tabell:

Figurene 2 og 3 viser en forme- og kalibrerings-innretning som

anvendes i stedet for kalibreringsinnretningen 49 i fig. lii og består av et flertall av grupper 64, 65, 66 av profilvalser 67

med en konkav profil som til røret meddeler et gradvist minskede tverrsnitt.

For å oppnå en minsking i den ønskede diameter er det også mulig

å anvende en kalibreringsinnretning som f.eks. vist i fig. 4 omfattende en rekkefølge av formende ringer 68a, 68b med en sylindrisk boring med forskjellige diametre. Disse ringer av polert stål eller "teflon" holdes adskilt ved hjelp av. avstandsstykker 69

og holdes i posisjon ved hjelp av en kleminnretning 70, om ønsket kompletert med en system for å ta opp dødgang(ikke vist).

I fig. 5 trekkes sluttproduktet, som f.eks. er et ikke-lukket profilelement, i stedet for å komme ut fra tanken 41 ved å føres gjennom en tetningsinnretning- i endeveggen, gjennom en øvre åpning 71 i veggen av tanken hvortil produktet føres ved hjelp av en styring 72.

I det tilfelle at produktet ikke har en rørform elimineres doren 33 i fig. IA. Hvis formålet er å anbringe et overtrekk på en

kabel eller metallforsterkning, erstatter denne kabel eller forsterkning doren 33.

I skjemaet vist i fig. 6, betegner henvisningstallet 101 en formeinnretning tilsvarende delen A i fig. IA og IB. som frembringer et rørformet emne 102 ved en hastighet VI. Emnet passerer gjennom en tank 103 hvori det utsettes for en trekking og deretter fornettingsoperasjoner, og det går deretter i rekke-følge inn i en trekkinnretning 104 som driver emnet ved en hastighet V2 høyere enn hastigheten VI, en kjøletank 105, en trekkinnretning 106 som driver emnet ved samme hastighet V2 som tidligere eller i det vesentlige lik hastigheten V2 og til slutt en oppviklingsinnretning 107.

Som vist i fig. 7 kommer emnet 102 ut fra formeinnretningen 101 gjennom en åpning 15 i den nedre understøttende plate 14. Emnet passerer derfor inn i en innretning for å eliminere rykkene som skyldes diskontinuiteten i fremføringen av emnet, og går inn i tanken 103 på en kontinuerlig måte. En utførelsesform for en slik innretning er vist i fig. 7. I denne innretning undergår emnet 102 en retningsendring rundt en sporskive 108 som er fritt roterbar på en stigbøyle 109 som er svingbar i et loddrett plan omkring en tapp 110 montert på en understøttelse 111. Sporet i skiven 108 har en dybde tilsvarende radien av emnet 102.

Det rørformede emne 102 føres deretter rundt en drevet sporskive 112 forbundet gjennom en hastighetsvariator 113 til en elektrisk motor 114 (vist skjematisk). Emnet undergår på denne måte en ny retningsendring som bringer det inn i en trekke- og fornettingstank 103. Denne tank inneholder en blanding av smeltede salter fra samme type som i tanken 41 i fig. IB fordelt i to avdelinger, nemlig en trekkeavdeling 115 og en fornettingsavdeling 116 adskilt ved hjelp av et diafragma 117 med en åpning 118 som tillater emnet 102 å passere derigjennom.

Inne i tanken 103, i avdelingen 115, er det montert et flertall

av formende eller profilerende valser 121a, 121b, 121c og 121d, med profil som tilsvarer konfigurasjonen av det trukkedé produkt. Alle valsene er montert på en drivstang 119 montert på svinge-forbindelser 120a og 120b. Fornettingsavdelingen 116 har vedlikeholdsvalser 122. Om ønsket kan formevalsene erstattes av andre passende formeinnretninger. Antallet av valsepar eller

formeinnretninger kan variere i avhengighet av den ønskede trekkhastighet. Vedlikeholdsvalsene kan om ønsket erstattes av hvilke som helst andre styre- og understøttende innretninger,

som f.eks. skåler, ringer, etc.

Etter å ha passert gjennom tanken 103 drives emnet 102 ved hjelp av av en trekkinnretning 104 av kjent type, f.eks. med belter som drives med hastighet v2^> vi ved hjelp av en enhet omfattende en motor 114a og en hastighetsvariator 113a vist skjematisk.

Emnet går så inn i kjøletanken 105 før det vikles opp på en

spole 107, etter om ønsket å ha passert gjennom en ytterligere trekkinnretning 106 som kan være av samme type som trekkinnretningen 104 og som roterer med en hastighet lik eller omtrent lik v2. Denne trekkinnretning er egnet til å lette uttrekkingen av røret

og frembringer ikke på noen måte en ytterligere reduksjon av tverrsnittet.

Emnet 102 kommer ut fra formeinnretningen 101 med en diskontinuerlig bevegelse, idet oppholdstiden tilsvarer tilbakeføringen av forme-doren, og emnet drives så på en kontinuerlig måte til de andre innretninger i anlegget ved hjelp av en drivskive 102 med lineær hastighet vi. Avveiningen av den fritt roterende skive 108 omkring tappen 110 kompenserer for fravær av tilførsel av material under oppholdsperiodene for emnebevegelsen. Diameteren av emnet når i dette øyeblikk en verdi d1 og denne opprettholdes på grunn . av et gasstrykk inne i emnet som forhindrer sammenfalling av emneveggen.

Emnet med diameteren dl går så inn i trekkavdelingen 115 med hastighet vi. Den følgende trekkinnretning 104, hvis lineære hastighet v2 velges til å være høyere enn vi, utøver da sin virkning og emnet trekkes i lengderetningen. Dets diameter reduseres til en verdi dll som er litt mindre enn dl så snart det når det første par av valser 121a og dets diameter når en verdi d2, vesentlig mindre enn dl, med utløpet av tanken 15 nå grunn av denne langsgående trekking. Formevalsene 121a:til 121d understøtter emnet 102 idet fometting ennå ikke har fore-gått. Temperaturen i trekkavdelingen 115 velges slik at katalysatorens halve levetid fremdeles har en lang varighet. Temperaturen er i nærheten av temperaturen for formingen i formeinnretningen, f.eks. omtrent 160 til 190°C. I området ved åpningen 118 i diafragmaet 117 har emnet dimensjonelle egenskaper (diameter, tykkelse) som er bestemt ut fra dimensjonene emnet hadde da det trådte inn i trekkavdelingen 115. Emnet går så inn i fornettingsavdelingen 116 hvor temperaturen når verdier høyere enn 200°C og foretrukket mellom 220 og 250°C. Spaltingen av katalysatoren frembringer da fometting av materialet og trekkings-fenomenene bringes til opphør ved hjelp av fornettingen.

Posisjonen av diafracrmaet 117 i tanken 103 avhenger av den ønskede diameter av røret ved utløpet av fornettingsavdelingen 116 idet denne, diameter bestemmes av hastighetsforholdet v2/vl. Likeledes velges de forskjellige valser 121a, 121b, 121c, 121d

i avhengighet av hverandre da deres konfigurasjon må tilpasses så nøyaktig som mulig til den profil som skal oppnås hvis denne profil er forskjellig fra emnet 102 som kommer ut fra formeinnretningen. Hvis imidlertid det profil som skal oppnås er et glatt rør tilsvarende det rørformede emne 10 2 behøver ikke valsen 121a, 121b, 121c, 121d å ha noen kalibrerende eller formende funksjon men bare bærer og styrer røret. De kan erstattes av hvilke som helst tilsvarende innretninger. I alle fall kan valsene 122 som bare tjener til å understøtte og styre røret under dets fometting også erstattes av hvilke som helst liknende innretninger for understøttelse og styring.

Ved utløpet av tanken 103 og etter passering gjennom trekkinnretningen 104 avkjøles røret i tanken inneholdende f.eks. vann. Det tas så opp ved hjelp av trekkinnretningen 106 og vikles opp ved hjelp av oppviklingsinnretningen 107. En bemerkelsesverdig egenskap ved produktet som er trukket og fomettet på denne måte er dets dimensjonelle stabilitet og fravær av elastisk hukommelse eller krymping.

Et profilelement av polyetylen, som f.eks. er trukket fire • ganger i trekkavdelingen 115 og deretter fornettet i fornettingsavdelingen 116, undergår ikke noen krymping annet enn den termiske krymping. Fornettingen sperrer de trukkede kjeder i forheld til hyeradre. " ..Det fornettede produkt er bi-heterogen mens stabil i sine dimensjoner over og under smeltetemperaturen for polyetylen-krystallitene, bortsett fra volumekspansj onen.

På den annen side, vil det samme profilelement trukket fire ganger i avdelingen 115 og med deretter bare kjøling i stedet for fometting, anta sine opprinnelige dimensjoner ved innvirkning av den elastiske hukommelse så snart temperaturen på nytt bringes i nærheten av 140°C som er høyere enn smeltetemperaturen for polyetylenet.

De følgende eksempler gis for å illustrere oppfinnelsen med henvisning til den prosess som representeres i fig. 6 og 7.

Eksempel 1

Høydensitet-polyetylen med en molekylvekt på mellom 300 000 og 500 000, som f.eks. tilgjengelig i handelen under betegnelsen "Manolene 56 020" ble anvendt for tildanning av et rør under de tidligere nevnte betingelser. Tilsetningsmidler ble tilført som bortsett fra stabiliseringsmidler og fargemidler av kjente typer omfattet et fornettingsmiddel som utgjøres av 2.5- dimetyl-2.5-(ditertbutyl-peroksyd) heksyn-3, solgt under betegnelsen "Luperox 130". Driftsbetingelsene for forskjellige diametere ved å gå ut fra en emnediameter på dl = 27.5 er gitt i den følgende tabell I. Diameteren d3 er noe mindre enn diameteren d2. Dette skriver seg ikke fra en trekking men bare fra en kjøle-krymping ved utløpet av saltbadet i tanken 103.

Eksempel 2

Andre forsøk ble gjennomført med samme blanding som i eksempel

1, med forskjellige parametere med følgende verdier:

vi = 36.6 m/time

v2 = 133 m/time

dl = 27.5 mm

d2 = 18.5 mm

Temperatur i trekkavdeling: 180°C

Temper' atur i fornettingsavdeling 230 oC.

Det ble da oppnådd et rør med en diameter på 16 mm ved begynnelse og slutt av ekstruderingen og med en lengde på

2000 m. Dette rør ble så underkastet strekkforsøk med resultater angitt i den etterfølgende tabell II.

Fornettingsgraden var 87% ved begynnelsen og ved slutten og krympningen ved 120°C, målt i samsvar med fransk standard NF T 54 021, var 4%. Krympingen ved 160°C målt i samsvar med samme standard var 6%. Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er spesielt egnet for polyolefiner som kan fornettes ved hjelp av peroksyd og av spesielt interesse for produkter med en høy molekylvekt, f.eks. for molekylvektbetegnelser lavere enn 2.

Oppfinnelsen er også anvendelig for lavdensitet-polyetylen

som er gjort fornettbar ved tilsetning av et peroksyd.

Claims (23)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av fornettede termoplast-produkter fra en blanding hovedsakelig bestående av en pulverisert blanding inneholdende termoplastmaterialet og et fornettingsmiddel, karakterisert vedat blandingen fortettes ved at den utsettes for et trykk som bringer den til å trenge gjennom og frem' i det oppvarmede dysehode og fometting av materialet, hvori den pulveriserte blanding sintres ved at den utsettes for et trykk som er orientert langs aksen av dysehodet og smelting av blandingen frembringes i dysehodet ved at dette utsettes for en temperatur lavere enn den temperatur hvor fornettingsmidlet i vesentlig grad spaltes og for-netting av det formede material gjennomføres på nedstrøms-siden av dysehodet ved å føre materialet gjennom et bad av smeltet salt med temperatur som tillater spalting av fornettingsmidlet.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1,karakterisert vedat det utøves et aksialt trykk ved hjelp av et stempel på den pulverformede blanding på omtrent 1000 bar.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 eller 2,karakterisert vedat det i tilfellet med polyetylen med en densitet høyere enn 0,950 og en molekylvekt høyere eller lik 200 000 anvendes temperatur i sintrings-regionen på mellom 150 og 180°C.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, 2 eller 3,karakterisert vedat i tilfellet av polyetylen med en densitet høyere enn 0,9 50 og en moelkylvekt høyere eller lik 2 00 holdes temperaturen i fornettingsområdet mellom 200 og 300°C.

5. Fremgangsmåte som angitt i krav 1-4karakterisert vedat badet av smeltet salt holdes på forskjellige temperaturer anbrakt i forskjellige avdelinger.

6. Fremgangsmåte som angitt i krav 1-5,karakterisert vedat det gelerte produkt formes, det vil si kalibreres på oppstrømssiden av fornettingsområdet .

7. Fremgangsmåte som angitt i krav 1-5,karakterisert vedat fornettingen av det formede material foregås av en trekking derav med en temperatur i nærheten av temperaturen ved formingen.

8. Fremgangsmåte som angitt i krav 7,karakterisert vedat trekkingen gjennomføres i et bad av smeltet salt.

9. Innretning for utførelse av den fremgangsmåte som er angitt i krav 1, karakterisert vedat den på oppstrømssiden av et sintrings-dysehode omfatter innretninger for langs aksen av dysehodet å utøve et trykk på en fornettbar pulverformet blanding slik at denne forformes ved sammentrykking og bevirker til å bevege seg gjennom dysehodet og en tank anordnet på nedstrømssiden av dysehodet for å inneholde et bad av smeltet salt for fornettingen av det sintrede produkt som kommer ut fra dysehodet.

10. Innretning som angitt i krav 9,karakterisert vedat dysehodet er loddrett og tanken vannrett.

11. Innretning som angitt i krav 10,karakterisert vedat den mellom dysehodet og tanken omfatter en styring som er bøyet 9 0° og smalner av i retning bort fra dysehodet og hvorigjennom det sintrede produkt føres til fornettingsbadet.

12. Innretning som angitt i krav 9, 10 eller 11,karakterisert vedat det i en oppstrømsdel av tanken er montert en forme- og kalibrerings-innretning for å meddele den ønskede profil til produktet.

13. Innretning som angitt i krav 9-12, for fremstilling av rør, karakterisert vedat den omfatter innretninger for å injisere en gass under trykk inne i røret, idet gassen foretrukket er en inert gass.

14. Innretning som angitt i krav 13,karakterisert vedat forme- og kalibrerings-innretningen omfatter et flertall par av profileringsvalser.

15. Innretning som angitt i krav 9-14,karakterisert vedat tanken har en endevegg som avgrenser en åpning forsynt med tetningsinnretninger hvorigjennom det fornettede produkt trekkes ut.

16. Innretning som angitt i krav 9-14,karakterisert vedat tanken har en øvre vegg som avgrenser en åpning hvorigjennom det fornettede rør trekkes ut etter å ha blitt styrt ved innretninger anordnet for dette formål.

17. Innretning som angitt i krav 9-16,karakterisert vedat den omfatter en mansjett koaksialt med dysehodet anbrakt mellom utløpet av dysehodet og innløpet av tanken, idet det sintrende produkt beveger seg gjennom mansjetten med klaring.

18. Innretning som angitt i krav 9-17, for fremstilling av rør, karakterisert vedat den omfatter en dor onordnet inne i dysehodet og som avgrenser et ringformet rom med en boring i dysehodet.

19. Innretning som angitt i krav 9,karakterisert vedat den omfatter innretninger for å trekke det formede material:'.som befinner seg gjennom ut-løpet av dysehodet og fornettingstanken .

20. Innretning som angitt i krav 19,karakterisert vedat trekkinnretningene befinner seg i en tank som inneholder et bad av smeltet salt.

21. Innretning som angitt.i krav 19,karakterisert vedat den omfatter en enkel trekke- og fornettingstank ved en trekkavdeling og en fornettingsavdeling som ligger ved siden av hverandre og er separat anordnet, idet avdelingene er fylt med det samme smeltede salt idet badet av smeltet salt i trekkavdelingen befinner seg ved en temperatur i nærheten av temperaturen for forming av produktet og badet av smeltet salt i fornettingsavdelingen befinner seg ved en temperatur som bevirker spalting av fornettingsmidlet, idet det er anordnet en gjennomgående kanal i en delevegg som skiller de to avdelinger for passering av produktet.

22. Innretning som angitt i krav 20 eller 21,karakterisert vedat den mellom utløpet av dysehodet og innretningene for trekking omfatter en strekkinn-retning og en drivinnretning for det formede produkt.

23. Innretning som angitt i krav 20, 21 eller 22,karakterisert vedat den på nedstrømssiden av fornettingstanken omfatter en innretning for å avkjøle det fornettede produkt og innretninger for å trekke det fornettede produkt fremover.