NO753662L - - Google Patents

Description

Til fosfatering av overflater av metaller, f.eks. jern og stål, sink eller aluminium anvendes i den senere tid i økende grad den såkalte alkalifosfatering. Man arbeider med svakt sure alkali- eller ammoniumfbsfatoppløsninger, som reagerer med grunnmetall under dannelse av de tilsvarende uopp-løselige fosfater. De således dannede'sjikt forbedrer lakkvedhengning. De på jern og stål dannede.sjikt består av en blanding av jernfosfater og -oksyder og virker under en'lakkering eller kunststoffbelegning som god underrustbeskyttelse. Forutsetning hertil er imidlertid at fos fateringssjiktet er jevnt tykt og er dannet i tilstrekkelig tykkelse. Vanligvis frembringer man sjikt med flatevekter fra 0,4 til 1 g/m .

Ofte inneholder fosfateringsmidlet ekstra akselleratorer som f.eks. oksydasjonsmiddel for å forsterke sjiktdannelsen. For at det overhodet kan starte en reaksjon mellom fosfateringsopp-løsning og metalloverflate er det nødvendig at de tilsvarende steder er rene, dvs. ikke dekket av en tett- eller smussfilm. Man setter derfor til oppløsningene fukte- og emulgeringsmidler resp. anvender fosfateringsmiddel som inneholder fukte- og emulgeringsmiddel.

Behandlingen foregår i dyppe- eller sprøyteanlegg, idet sistnevnte foretrekkes. Man arbeider vanligvis med minst tre behandlingstrinn,'nemlig 1. fuktemiddelholdig fosfateringsoppløsning, pH under 6, 2a.,spyling med springvann,

2b. etterspyling med fullavsaltet vann, eventuelt under tilsetning av et etterpassiveringsmiddel, f.eks. på basisk kromsyre og fosforsyre.

Mens det for trinn 1 og 2a kreves fullt utbyggede sprøytesoner med sirkulering av oppløsningen anvender man for trinn 2b ofte bare en forstøvningskrans, idet den overskytende spylevæske kasseres. Man kan på denne måte riktignok oppnå en renset og passivert overflate, imidlertid er det så dannede fosfatsjikt ujevnt i tykkelse, idet de tynnere steder ikke sikrer tilstrekkelig underrustbeskyttelse. Por det meste ser man den ujevne dannelsen a-v sjiktet på dets flekkede utseende eller dets irriserende farving. Følger på fosfatéringen en ensjiktslakkering, så er fosfatsjiktets uregelmessigheter grunn til et uregelmessig utseende'av lakkflaten. Grunnen for den forskjellige sterke dannelsen av.fosfatsjiktet, slik den oppstår ved den nettopp omtalte fremgangsmåte er å se deri at fosfateringsreaksjonen bare kan inntre på de fettfrie steder

av metalloverflaten. Disse steder oppstår imidlertid først ved rensningen der hvor smussen er lettest å fjerne, enten det er fordi den ligger på for tynt eller fordi stedene treffes spesielt sterkt av sprøytestrålen. Den her inntredende fosfatering utbrer seg over hele metalloverflaten ettersom rensningen skrider frem, når bare behandlingstiden er tilstrekkelig lang. Da imidlertid ved alle alkalifosfateringsfremgangsmåter sjikttykkelsen vokser med behandlingstiden - i det minste i de vanligvis til disposisjon stående behandlingstider på få minutter - er fos fateringsreaksjonen forskjellig tykk på de forskjellige overflateområder av behandlingsgodset. Det hen-vises flere ganger i litteraturen til denne vesentlige ulempe ved alkalifosfatering (f.eks. av G. Lorin i "La Phosphation des metaux", Paris 1973, side 222), imidlertid er det hittil ikke foreslått noen virkelig tilfredsstillende løsning.

Når behandlingsgodset er sterkt tilsmusset består dessuten den fare at en'behandlingsoppløsning som er oppladet sterkt med smuss resp. fett ikke eller utilstrekkelig utskiller emulgerte smuss- og fettpartikler på det fosfaterte behandlingsgods'og forstyrrer ved den etterfølgende lakkering. For å unngå denne tilbaketilsmussing anvendes ofte anlegg som har i forhold til de innledningsvis omtalte anlegg en sone mer og hvori i begge første soner det arbeides med samme alkalifosfa-teringsoppløsninger. Rekkefølgen av behandlingstrinnene er da 1. nettmiddelholdig.. f os f ateringsoppløsning, pH under 6,

2. nettmiddelholdig fosfateringsoppløsning, pH under 6,

3a. spyling med springvann,

3b. Etterspyling med fullavsaltet vann, eventuelt under tilsetning av et .etterpassiveringsmiddel, f.eks. på

basisk kromsyre + fosforsyre.

Med denne forholdsregel oppnår man at hovedmengden av smuss anriker seg i første sone. Man unngår således riktignok tilbaketilsmussing og kan dessuten benytte oppløsningen i annen sone i lengere tid uten å måtte blande den på nytt; imidlertid får man på denne måte ikke jevnt tykke fosfatsjikt. Også ved disse anlegg består trinn 3b ofte bare av en for-støvningskrans, idet overskytende væske kasseres. Derimot arbeider sonene 1, 2 og 3a med sirkulasjon av oppløsninger resp. av spylevannet (ved 3a under tilstrømning av friskvann).

Man har imidlertid allerede i første behandlingstrinn anvendt bare en vandig nøytral oppløsning av ikke ionisk fuktemiddel uten fosfat (DAS 1.446.431); imidlertid er rense-kraften av slike oppløsninger i fravær av fosfat ved jevn fuktemiddelkonsentrasjon tydelig mindre. Dessuten tenderer saltfrie oppløsninger av. ikke ioniske fuktemidler, spesielt ved høye konsentrasjoner, sterkt til skumdannelse og er derfor knapt anvendbar i sprøyteanlegg til metallbehandling. ■ Store , fukte-middelmengder nedsetter ved innsleping i annet trinn dessuten kvaliteten av det tørkede fosfatsjikt, fordi den fullstendige avspyling av dette fuktemiddel ikke alltid lykkes i etterfølg-ende kaldtvannsspyling.

Det er også allerede kjent for rensning å anvende en oppløsning av kondenserte fosfater og ikke ionogene fuktemidler (østerriksk patent nr. 196.201). Det har imidlertid vist seg at denne fremgangsmåte ikke er gjennomførbar ved en alkalifosfatering, som er aksellerert med oksydasjonsmidler,

da kondenserte fosfater,'når de innslepes på rensede, men ikke spylte behandlingsgods i annet trinn, der det betraktelig på-virkes sjiktdannelsen således at fosfateringssjiktene blir for tynne.

Det forelå derfor den oppgave, på tross av bort-fall av en mellomspyling å frembringe gode fosfatsjikt.

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fosfatering av metalloverflater ved hjelp av ortofosfatoppløsninger, idet fremgangsmåten erkarakterisert vedat metalloverflaten uten mellomspyling behandler i to på hverandre følgende trinn med ortofosfatoppløsninger, idet første trinn inneholder fuktemidler og har et pH-område fra 7,l--til 738 og annet trinn inneholder en aromatisk nitroforbindelse og har et pH-område fra 4,0 - 6,0. Fortrinnsvis innstilles i annet trinn et pH-område fra 4,5 - 5»5. Som aromatiske nitroforbindelser anvendes fortrinnsvis slike som har en tilstrekkelig vannopp-løselighet, spesielt sure vannoppløselige nitroforbindelser, f.eks. 4-nitrobenzosyre, 3-nitrobenzensulfonsyre eller 4-nitroftalsyre. Begrepet "ortofosfater" betyr ammoniumfosfat og fosfatene av alkalimetallene, spesielt natrium- og kalium-fosfater. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen lar seg gjennom-føre i vanlige fosfateringsanlegg med bare to behandlingstrinn og fører til jevnt utformede fosfatsjikt med utmerket underrustbeskyttelse.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen byr den mulig-het at utslepningsforsøkene av ortofosfat i trinn 2 kan ut-lignes ved innslepning av oppløsninger fra trinn 1. Man kan en gang begynne i begge trinn med samme ortofosfatkonsentrasjon og fra tid til annen eller kontinuerlig i trinn 1 etter-tilsette den utslepede mengde av renser (ortofosfat og fuktemiddel). Man kan derved også ved tilsetning av borater, ek-sempelvis polyborater, i første trinn videreforsterke rensevirkningen. De ved mekanisk utslepning betingede tap i trinn 2 kompletterer seg derved av seg selv. Det inntrer imidlertid i trinn 2 ved dannelsen av et fosfatsjikt også et ytterligere forbruk av fosfat ved sjiktdannelsesreaksjonen, som erstattes.

Man kan ved anvendelse av tilsvarende høyere ortofosfatkonsentrasjon i trinn 1 utligne dette ekstra fosfat-forbruk i trinn 2. Til konstantholding av fosfateringsbad-sammensetningen i trinn 2 er det bare nødvendig med undertiden eller kontinuerlig ettertilsetning av aksellerator (nitroforbindelse), samt overholdelse av pH-verdien. I dette tilfellet avhenger det forhold som skal velges av de to trinns fosfat-konsentrasjoner avgjørende av forholdet av det mekaniske ut-trekk av fosfat til kjemisk forbruk av fosfat. Hvis ettertil-setningen av de som aksellerator anvendte sure nitroforbindelser ikke er tilstrekkelig til å holde pH-verdien konstant, etter-tilsettes fri fosforsyre.

En vesentlig fordel ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen består i at det anvendte fosfat er virksomme i begge bad, da i første trinn fosfatet forsterker fuktemidlets rense-virkning og deretter i annet.trinn (<y>ed lavere pH-verdi) danner fosfatsjiktet. I første trinn finner det praktisk talt ikke sted noen fosfatering. Man kan riktignok ved senkning av pH-verdien (under 751) også i første trinn oppnå en fosfatering. Da i dette tilfellet imidlertid fosfateringen og rensningen forløper ved siden av hverandre lar det seg bare oppnå flekkede, ujevne fosfateringssjikt.

Vanligvis er det tilstrekkelig i begge trinn med en konsentrasjon av ortofosfat på 1 - 30 g/liter, fortrinnsvis 4-20 g/liter. Annet trinns oppløsning kan i en mengde på

ca. 0,8 - 1% av det samlede fosfat (beregnet som ?2®^ >°£så tilsettes kondenserte fosfater, fortrinnsvis pyrofosfat, f.eks. når det skulle være nødvendig å nedsette sjiktdannelseshastigheten. Også ved de kondenserte fosfater anvendes fortrinnsvis alkalimetall- og ammoniumforbindelsene.

Etter fosfateringens avslutning foregår på i og for seg kjent måte spylingen av de fosfaterte gjenstander.

Som fuktemiddel kan det anvendes alle for metall-rensing vanlige stoffer, som f.eks. etylenoksydaddukter av alkylfenoler, alkoholer, fettsyrer, aminer og amider; videre alkansulfonater eller alkylarylsulfonater. Por anvendelsen i sprøyteanlegg må fuktemidlet velges således at fosfatoppløs-ningen ikke skummer for sterkt. Denne betingelse er lett å oppfylle ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.' På den ene side nedsetter nærvær av ortofosfat stabiliteten av det dannede skum. På den annen side kan man arbeide ved tydelig lavere konsentrasjoner av fuktemidler, idet også skumdannelsen da er mindre.

Når det i første trinn anvendes ikke ionisk fuktemiddel virker det gunstig at dets uklarhetspunkt senkes ved tilsetning av fosfater. Da imidlertid nettopp i nærheten av uklarhetspunktet det består den største fukte- og rense-virkning av ikke ioniske fuktemidler (Ullmann, Encyklopådie der Technischen Chemie, bind 18, 3. opplag, side 331) bevirker fos fattilsetningen en nedsettelse.av den optimale arbeids-temperatur og en forbedring av rensevirkningen.

Innslepning av oppløsningen fra trinn 1 fører riktignok til en langsom økning av pH-verdien i trinn 2, denne lar seg imidlertid lett kompensere ved tilsetning av den sure •aksellerator eller av fosforsyre uten at det kommer til en" vesentlig endring av fosfateringsvirkningen. Dessuten kan ifølge . fremgangsmåten" ifølgé opp'f inrielsen også dessuten ved relativt høye pH-verdier (innstil ca. 6,0) oppnås gode fosfatsjikt. Derved er det å anse som fordel at sjiktdannelseshastigheten bare avhenger lite av oppløsningens pH-verdi.

En økning av første trinns pH-verdi til over

7,8 er prinsippielt mulig. Imidlertid øker da den i annet trinn nødvendige tilsetning av sur aksellerator eller av fosforsyre for sterkt for å holde konstant annet trinns pH-verdi. En nedsettelse av pH-verdien i første trinn under 7,1 er ikke hensiktsmessig, da det allerede i området på 6,2 -

7,1 langsomt danner seg fosfatsjikt. En sjiktdannelse på en først delvis renset overflate fører imidlertid til et ujevnt fosfatsjikt. Det er for fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen vesentlig at rensing og fosfatering forløper etter hverandre.

En nedsettelse av første trinns temperatur nedsetter rensevirkningen. En nedsettelse av temperaturen i annet trinn fører til langsomgjøring av sjiktdannelsen. I begge trinn kan de anvendte temperaturer ligge mellom værelsestemperatur og ca. 70°C. Fortrinnsvis arbeides ved 60°C.

Tilsetningen av små mengder konsentrerte.fosfater nedsetter sjiktdannelseshastigheten vesentlig. Dette kan være fordelaktig i anlegg med lange behandlingstider for å holde sjiktvekten i det ønskede område på 500 - 1000 mg/m p. Ennu høyere sjiktvekter medfører nemlig ingen fordeler i underrustbeskyttelse, nedsetter lakkvedhengningen og fører til et unødig høyt forbruk av akselleratorer samt øket slamdannelse. Dessuten hindrer tilsetningen av kondenserte fosfater i små mengder dannelse av et avstrykbart hvitt belegg på fosfatsjiktet. Større mengder av kondenserte fosfater (under 1% referert til samlet P2O5) virker en så sterk redusering av sjiktdannelseshastigheten at de i de vanlige behandlingstider (1 - 5 minutter) i fosfateringstrinnet dannede fosfatsjikt er for tynne for en optimal underrustbeskyttelse.

Som allerede- nevnt skal oppløsningen i trinn 1

ved innslepning i trinn 2 minst mulig påvirke fosfateringen. Den inneholder derfor ikke eller maksimalt så meget kondensert fosfat som oppløsningen i trinn 2, dvs. ethvert tilfelle under 1% (referert til samlet PgO^).

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen lar seg med fordel også anvende når hvert av de to trinn eller i det minste ett herav gjennomføres i flere etter hverandre koplede behandlingssoner. Således kan man f.eks. i et sprøytefosfateringsanlegg i første sone anvende renseren ifølge oppfinnelsen i en konsentrasjon på 20 g/liter og i en derpå følgende sone med 5 g/liter, umiddelbart etterfulgt av fosfateringsoppløsningen med en konsentrasjon på 5 g/liter. Det kan også omvendt på et'rensetrinn følge to fos faterings-soner. Imidlertid sees det alltid bort fra en mellomspyling med vann.

Ek sempel 1.

Stålblikk i dyptrekkekvalitet (St 1304), som

var tilsmusset med et i valseverk påført fettlag ble behandlet etter følgende fremgangsmåte: A) 2 minutters sprøyting med en 60°C varm vandig oppløsning av 13,16 g/l Na2HP01|

6,00 g/l NaH2P<0>Jj

0,6 g/l C^Q-C^-alkohol omsatt med 12 mol etylenoksyd og deretter 15 mol propylen-oksyd

0,24 g/l C-^j-C-j^g-alkansulfonat.

pH-verdien av den med springvann dannede oppløs-ning utgjorde 7,1.

B) Uten mellomspyling fulgte 2 minutters sprøyting med en 60°C varm vandig oppløsning av

4,35<g/>l NaH2<P0>4

0,25 g/l 4-nitrobenzosyre

0,35 g/l urinstoff-fosfat

0,05 g/l ikke-ionisk fuktemiddel (som ved A).

Den friske oppløsnings pH-verdi bannet med springvann) utgjorde 5,1. C) Det foregikk spyling med springvann ved værelsestemperatur, deretter spyling med helavsaltet vann, eventuelt ved værelsestemperatur.

Det deretter.tørkende blikk viste jevnt grått utseende, fritt for flekker. Fosfateringssjiktvekten utgjorde 485 til 500 mg/m<2>.

E ksempel 2.

Stålblikk i dyptrekk-kvalitet (ST 1403), som

var tilsmusset med et i valseverk' påført fettlag ble behandlet etter følgende fremgangsmåte: A) 2 minutters sprøyting med en 60°C varm oppløsning av 6,5 g/l. Na2HPOi4

2,5 g/l NaH2P<0>4

0,6 g/l C-^Q-C^-alkohol, omsatt med 12 mol etylenoksyd og deretter 15 mol propylen-oksyd

0,24 g/l C1-5-C1g-alkansulfonat.

pH-verdi av oppløsningen i springvann utgjorde 7,4. B) Sprøytebehandling tilsvarende trinn B i eksempel 1.

C) Spylebehandling tilsvarende C i eksempel 1. Oppløsningen B) ble derved gjentatt tilsatt.hver gang 1% av dets volum

til oppløsning A for å simulere den overslepende virkning av sterkt misformede (såkalt galleaktige) deler.

Resultatene fremgår .av følgende tabell:

De dannede fosfatsjikt viser et jevnt grått utseende .

Eksempel 3»

Stålblikk i dyptrekk-kvalitet (St 1405), som var blitt tilsmusset med fett påført i valseverk, ble behandlet etter følgende fremgangsmåte: A) 2 minutters sprøyting med en ,60°C varm vandig oppløsning av 6,5 g/l Na2HPOi4

3,0 g/l NaH2POi|

0,5 g/l fuktemiddel CxH2x+10(C2H1|0)15(<C>3<H60>)12H med x = 10 - 14.

pH-verdien av oppløsningen (fremstilt med springvann) utgjorde 7,2.

B) Uten mellomspyling foregikk 2 minutters sprøyting med en 60°C varm vandig oppløsning av

4,33 g/l NaH2P<0>4

0,02 g/l Na2<H2P>2<0>7

0,5 g/l 4-nitrobenzosyre

0,1 g/l ikke ionisk fuktemiddel av eksempel 1 0,05 g/l Cg-C11-alkohol omsatt med 5 mol etylenoksyd

0,02 g/l nonylfenol, omsatt med 10 mol etylenoksyd pH-verdien av den friske oppløsning (fremstilt med springvann) utgjorde 4,8. C) Det fulgte spyling med. springvann ved værelsestemperatur,

deretter spyling med fullavsaltet vann, likeledes ved ved værelsestemperatur.

De etterpå med varmluft tørkede blikk viste et .

jevnt grått utseende.

I et parallellforsøk ble tilsvarende blikk behandlet uten rensning ifølge A 2x2 minutter som under B) og deretter spylt ifølge C) og tørket. Disse blikk var flekkede og stedvis ikke fosfatert.

E ksempel 4.

Stålblikk i dyptrekk-kvalitet (St 1405), som var tilsmusset med et aldret trekkmiddel, ble behandlet etter følgende fremgangsmåte: A) 2 minutters sprøyting med en 55°C varm vandig oppløsning av 6,50 g/l Na2HP04

2,50 g/l NaH2P<0>4

0,60 g/l ikke ionogent fuktemiddel ifølge eksempel 1 0,24 g/l anionaktivt fuktemiddel (alkansulfonat) pH-verdien av oppløsningen (fremstillet med springvann) utgjorde 7,4.

B) Uten mellomspyling fulgte 2 minutters sprøyting med en 55°C varm vandig oppløsning av

4,27 g/l NaH2P0lj<->

0,25 g/l 4-nitrbbenz'"osyre.

0,43 g/l urinstoff-fosfat

0,05 g/l ikke ionogent fuktemiddel (som ved A). pH-verdien av oppløsningen (fremstillet med springvann) utgjorde til å begynne med 4,5 og ble under fosfateringen holdt i området fra 4,5 til 5,8. C) Det fulgte spyling med springvann ved værelsestemperatur,

deretter 0,5 minutters spyling med en oppløsning av

0,18 g/l Cr03

0,04 g/l NaH2P01|

i fullavsaltet vann ved 60°C.

De etterpå med varmluft■tørkede blikk ble belagt elektroforetisk med en grunning på epoksydharpiksesterbasis. Lakkvedhengning (5 mm dybde) og underrustbeskyttelse etter 120 minutters saltforstøvningsprøve ASTM B 117-64 var meget god.-

Eksempel 5-

Stålblikk i dyptrekk-kvalitet (St 1405), som var tilsmusset med fett påført i valseverk ble behandlet etter følgende fremgangsmåte: A) 2 minutters sprøyting med en 6'0°C varm vandig oppløsning av 5,8 g/l Na2HPOi|

2,7 g/l NaH2POi|

0,5 g/l ikke ionogent fuktemiddel ifølge eksempel

3 A

0,2 g/l nonylfenolpolyglykoleter, endeplass.ert for-estret,

pH-verdien av oppløsningen utgjorde i springvann 7,2. Konsentrasjonene av kjemikaliene i denne oppløsning ble holdt konstant ved ettertilsetning.

B) Uten mellomspyling fulgte 2 minutters sprøyting ved 60°C med en vandig oppløsning av

4,33 g/l NaH2POj4

0,5 g/l 4-nitrobenzosyre

0,15 g/l ikke ionogent fuktemiddel fra eksempel 1 0,02 g/l nonylfenolpolyglykoleter. Oppløsningens pH-verdi utgjorde til å begynne med 4,8 og ble ved tilsetning av 4-nitrobenzosyre holdt mellom 4,5 og 5,8. Innholdet av denne oppløsning av fosfat utgjorde 3,43 g/

liter (beregnet' som PO^). Da forbruk av fosfat ved dette behandlingsgods til ca. 43$ berodde på den kj emiske. reaksj on med jernoverflaten og til ca. 57% på utslepning av oppløs-ningen, ble fosfatinnholdet i trinn 2 nettopp opprettholdt ved innslepning fra trinn 1 (3,43=6,00 57:100). Det måtte bare kompletteres akselleratorinnholdet.

C) Det fulgte spyling med springvann, deretter 0,5 minutters spyling med en oppløsning av

0,18 g/l CrOj

0,04 g/l NaH2P<0>4

i fullavsaltet vann ved 60°C.

De tørkede blikk ble deretter grunnet elektroforetisk. Lakkvedhengning og underrustbeskyttelse var uklander-lig.

E ksempel 6.

Stålblikk i dyptrekk-kvalitet (St 1304), som var blitt tilsmusset til fett i valseverk, ble behandlet som følger: A) 2 minutters sprøyting med en 60°C varm oppløsning av. 3,9 g/l Na2HPOil

6,8 g/l NaH2P<0>lj

0,6 g/l C^Q-C-^-alkohol, omsatt med 12 mol etylenoksyd og deretter med 15 mol propylen-oksyd

0,24 g/l C^-C^-alkansulfonat.

Oppløsningens pH-verdi utgjorde 6,5. Trinnene B) og C) (sprøyting og spyling) foregikk som i eksempel 4. De oppnådde fosfaterte blikk hadde et flekket utseende.

E ksempel 7-

Det ble undersøkt skumforhold av.forskjellige. fuktemiddelholdige oppløsninger som er egnet til rensning av metaller. Hertil ble oppløsningen fylt i en målesylinder og skum frembragt ved at en hullplate ble beveget opp og ned. O ppløsning. 1.

13 g/l Na2HP01|

6 g/l NaH2POi|

0,6 g/l polyeter 'fra eksempel 1

0,24<g>/l C13-C1g-alkansulfonat

i springvann, pH 7,1, 6o°C.

Skum 15%, faller etterhvert sammen. O ppløsning 2.

6,5 g/l. Na2HPOiJ

3. g/l NaH2POi)

0,5 g/l alkylfenolpolyglykoleter, foretret

endeplassert med en butylrest i springvann, pH 7>2, 60°C.

Skum 5%, faller hurtig sammen.

O ppløsning 2a.

0,5 g fuktemiddel fra oppløsning 2, i springvann pH 7j0, skum 10$, faller sammen etterhvert.

O ppløsning 3.

5 g/l etylenoksydaddukt av ca. 10 mol etylenoksyd på fettsyreamid. 5 g/l omsetningsprodukt av polypropylenoksyd med

etylenoksyd (molekylvekt ca. 2000).

i springvann, pH 7>0, 60°C.

Skum 225%, som faller langsomt sammen.

Op pløsning 3a.

Som oppløsning 3j imidlertid hver gang bare

0,5 g/l av fuktemidlet.

Skum 150%, som faller langsomt sammen. -

O ppløsning 5b.

13 g/l Na2HP04

6 g/l NaH2P04

0,5 g/l etylenoksydaddukt av oppløsning 3 0,5 g/l polypropylenoksydaddukt av oppløsning 3

i springvann, pH 73lj 60°C.

Skum 35%, som faller sammen etterhvert. Stålblikk, som var utstyrt med fett fra valseverk ble sprøytebehandlet 2 minutter med renseoppløsningen av 60°C. Etter rensning ved hjelp av oppløsning 2) ble blikkene fuktet med vann, derimot ikke etter en rensning ved oppløsning 2a. Fuktningen ble undersøkt etter grundig spyling under rennende vann.

Claims (9)

1. Fremgangsmåte til fosfatering av metalloverflater

ved hjelp av ortofosfatoppløsninger, karakterisert ved at .metalloverflåtene uten mellomspyling behandles i to på hverandre følgende trinn med ortofosfatoppløsninger, idet første trinn inneholder fuktemiddel' og har et pH-område fra 7,1 til 7,8 og annet trinn inneholder en aromatisk nitroforbindelse og har et pH-område fra 4,0 til 6,0.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at pH-området av annet trinn er innstillet på 4,5 til 5,5.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at også annet trinn inneholder et fuktemiddel.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert v e dN at konsentrasjonen av fosfater (beregnet som PgO^ ) i begge trinn utgjør 1 til 30 g/liter.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at fosfatkonsentrasjonen utgjør 4 til 20 g/liter.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at i annet trinn er det tilstede 0,2 til 1% av fosfatet (beregnet som P2 ^5 ^ som kondensert fosfat, fortrinnsvis pyrofosfat.

7. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 6, karakterisert ved at konsentrasjonen av ortofosfat i første trinn velges således at den med metalloverflaten fra første til annet trinn medslepte oppløsningsmengde er tilstrekkelig til opprettholdelse av begynnelseskonsentra-sjonen av ortofosfatet i annet trinn.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 3, karakterisert ved at oppløsningene inneholder Ikke ionogene fuktemidler.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 8, karakterisert ved at oppløsningen i tillegg inneholder anionak-tive fuktemidler.