NO333623B1

NO333623B1 - Fremgangsmate for pigmentsolubilisering, en pigmentsammensetning og dens anvendelse

Info

Publication number: NO333623B1
Application number: NO20070982A
Authority: NO
Inventors: Dennis Selse
Original assignee: Akzo Nobel Nv
Priority date: 2004-08-31
Filing date: 2007-02-21
Publication date: 2013-07-29
Also published as: EP1786274A1; US20080044538A1; AU2005279201B2; NO20070982L; AU2005279201A1; CN101005768A; CN101005768B; CA2578903A1; BRPI0515122A; JP2008511708A; MX2007002374A; WO2006024620A1

Abstract

Foreliggende oppfinnelse omhandler en forbedret fremgangsmåte for solubilisering av et oljeløselig pigment effektivt i en olje eller fett ved ekstraksjon av et fast preparat som inneholder det oljeløselige pigment, hvor ekstraksjonen finner sted i nærvær av vann, en spiselig olje eller fett og en ikke-ionisk surfaktant. Den omhandler også sammensetningen fremstilt ved ekstraksjonen, og anvendelsen av denne sammensetningen i dyrefôr for å fremstille fôrpellets. Kombinasjonen av vann og ikke-ionisk surfaktant øker pigmentmengden som ekstraheres og solubiliseres. Detaljert omhandler fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen en fremgangsmåte for solubilisering av et oljeløselig pigment til en olje eller fett ved ekstraksjon av et fast preparat som inneholder det oljeløselige pigment som omfatter trinnene av a) blanding av det faste preparat som inneholder pigmentet med vann, et ekstraksjonsmedium som inneholder en spiselig olje eller fett, og en ikke-ionisk surfaktant som har en hydrokarbylgruppe, en acylgruppe, eller en substituert hydrokarbyl- eller acylgruppe som inneholder minst 6 karbonatomer, b) eventuelt sentrifugere den oppnådde blandingen og separere oljefasen. Den opprinnelig oppnådde blandingen eller den separerte oljefasen kan deretter tilsettes til porøse forstadium fôrpellets for å produsere fôrpellets. Disse pelletene vil ha en høyere mengde oljeløselig pigment tilgjengelig for opptak til dyret.

Description

Foreliggende oppfinnelse omhandler en forbedret fremgangsmåte for solubilisering av et oljeløselig pigment som er effektiv i en olje- eller fettekstraksjon av et fast preparat som inneholder det oljeløselige pigment, hvor ekstraksjonen finner sted i nærværet av vann, en spiselig olje eller fett og en ikke-ionisk surfaktant. Den omhandler også en spiselig olje- og fettsammensetning oppnådd ved fremgangsmåten, en fremgangsmåte for fremstilling av forpellets ved tilsetning av sammensetningen til porøse forstadium-fårpellets samt at den også omhandler en pelletssammensetning. Kombinasjonen av vann og ikke-ionisk surfaktant øker mengden pigment som ekstraheres og solubilisert.

I dyreforsammensetninger, blir pigmenter ofte tilsatt for å gi en tiltalende farge til kjøttet eller skinnet av dyrene som spiser foret. De anvendte pigmentene kan være naturlige, syntetiserte eller fermenterte, og vanligvis er de oljeløselige. Et eksempel på en klasse av oljeløselige pigmenter er karotenoidene, f.eks. astaxantin, cantaxantin og p-karoten. Disse er uløselige i vann, og har en lav løselighet i organiske løsemidler, fett og oljer. Astaxantin og cantaxantin blir vanligvis anvendt i fiskefor for å forbedre kjøttfargen av salmonider, men også gi opphav til helsefordeler. Andre anvendelser for pigment i dyrefår er for fargingen av skinnet av noen marine varmtvanns eller tropiske ferskvannsfisker, f.eks. den røde karuss, og å gi en rosa farge til skallet og kjøttet av reker. I tillegg til disse akvakulturanvendelser er fargingen av eggeplommer og skinnet av broilere andre foranvendelsesområder.

Konvensjonelle forpellets blir vanligvis dannet fra et fast basismateriale, som kan være proteinbasert så som fiskemel eller karbohydratbasert så som stivelse, og hvor basismaterialet er beladet med en fett- eller en oljekomponent. Fettet eller oljen, som kunne være enten av animalsk eller vegetabilsk opphav, belades i porer av forstadie-forpelletene dannet fra basismaterialet. Fettet eller oljen øker forets energiinnhold. Andre ingredienser i foret er f.eks. vitaminer, mineraler, enzymer og de ovennevnte pigmenter. Disse sistnevnte ingredienser, så vel som fettet eller oljen, blir foretrukket tilsatt etter pelletiseringstrinnet, siden oljekomponenten forstyrrer pelletiseringspro-sessen og mange av pigmentene taper sin aktivitet når de varmes opp. Mange av de sensitive pigmentene er tilgjengelige i belagt form, f.eks. Carophyll® Pink, som selges i form av små perler. De små perlene av dette produktet består av en kjerne av astaxantin emulgert i antioksidanter og liggende i en matriks av gelatin og karbohydrat, hvis kjerne er belagt med maisstivelse. Mengden astaxantin er minst 8 % av de små perlene. Det er også et annet astaxantinprodukt av en lignende type som kalles Carophyll® Pink 10 % CWS, som avviker fra det førstnevnte produktet bare i det at matriksen er et lignosulfonat. Hvis disse små perlene tilsettes som sådan til de for- formede pelletene, avsettes de fleste av dem bare på pelletenes overflate. Spesielt for akvakulturfor er dette en ulempe, siden de små perlene vil vaskes bort når foret kommer i kontakt med vann. Biotilgjengeligheten vil også være mindre når pigmentene fremdeles er inneholdt i de små perlene.

I EP 839 004-B1 er det vist en fremgangsmåte for å belade bioaktive ingredienser, så som pigmenter, til forpellets. Fremgangsmåten inkluderer trinnene for å fjerne det gelatin- og karbohydrat beskyttende skallet rundt den bioaktive ingrediensen enzymatisk eller ved hydrolyse, blande den ubelagte bioaktive ingrediensen med et fett eller en olje og belade porøse forstadium forpellets med den resulterende blandingen for å produsere forpelletene.

I JP 7-16075-A er det beskrevet en fremgangsmåte for fremstilling av et vannløselig pigment solubilisert i fett. Først blir polyoler oppløst i vann og blandet med det vann-løselige pigment, og deretter tilsettes en oljefase som inneholder en emulgator for å oppnå en emulsjon av det vannløselige pigment i olje.

I JP 7-23736-A er det beskrevet en fremgangsmåte for fremstilling av et karoten-oidpigment solubilisert i vann, hvor pH-verdien er gjort alkalisk, cyklodekstriner blir blandet til vannet og pigmentet og til slutt blir pH-verdien gjendannet til nøytral.

EP 682 874-A2 viser en bioaktiv forpellet, hvor den bioaktive ingrediensen for eksempel kunne være et pigment. Den bioaktive ingrediensen påføres til pelleten i form av en primær beleggingsdispersjon og/eller emulsjon og/eller løsning i en fettaktig komponent eller en blanding av diettolje, nevnte komponent eller diettolje omfatter et trig-lyserid og/eller fettsyre derav som har et smeltepunkt over 35°C. Et andre beleg-gingslag av et oljeaktig produkt blir så påført. I tilfelle den bioaktive forbindelsen som skal tilsettes ikke er blandbar med suspenderingshjelpemidlet, kan et dispergerings-eller emulgeringsmiddel tilsettes for å forbedre blandingsegenskapene. Eksempler på slike emulgatorer som er nevnt er destillerte monoglyserider, polyumettede polygly-serolestere av fettsyrer og sorbitan fettsyreestere; mettede monoglyserider er foretrukket.

Fra referansene anført over, er det åpenbart at ekstraksjonen av oljeløselige pigmenter fra faste preparater, så som fra de ovennevnte små perlene, trenger ytterligere forbedring.

Det skal også vises til WO 2004/043163 A2, US 2003/044495 Al, US 5895659 A og US 6287615 Bl som alle er ansett å representere teknikks stand innen fagområdet.

Det har nå overraskende blitt funnet at når ekstraksjonen av et fast preparat, som inneholder et oljeløselig pigment, med et hydrofobt ekstraksjonsmedium, så som en olje eller et fett, utføres i nærvær av vann og en ikke-ionisk surfaktant, blir ekstraksjonen og solubiliseringen av pigmentet grunnleggende forbedret.

Detaljert omhandler fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen en fremgangsmåte for solubilisering av et oljeløselig pigment, som er et karotenoid, til en olje eller fett ved ekstraksjon av et fast preparat som inneholder det oljeløselige pigment, som omfatter trinnene av

a) blanding av det faste preparat som inneholder pigmentet med vann, et ekstraksjonsmedium som inneholder en spiselig olje eller fett, og en ikke-ionisk surfaktant

som er et recinusoljeetoksylat med 2-25 mol etylenoksid, og

b) eventuelt sentrifugere den oppnådde blandingen og separere oljefasen.

Denne fremgangsmåten vil føre til en mer effektiv ekstraksjon av pigmentet fra det

faste preparatet og en mer effektiv solubilisering av pigmentet til oljen eller fettet. Den opprinnelig oppnådde blandingen eller den separerte oljefasen kan deretter tilsettes til porøst forstadium fårpellets for å produsere forpellets. Disse pelletene vil ha en høyere mengde oljeløselig pigment tilgjengelig for opptak til dyret.

Én utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen omhandler det at det faste preparat som inneholder pigmentet er et belagt pigment, så som en liten perle beskrevet over, og a) det belagte pigment røres i vann ved en temperatur mellom 4 og 100°C, og den spiselige olje eller fett som omfatter den ikke-ioniske surfaktant tilsettes til den oppnådde blandingen ved en temperatur på fra smeltepunktet av oljen eller fettet til 100°C med røring,

eller det belagte pigmentet og den ikke-ioniske surfaktanten røres i vann ved en temperatur mellom 4 og 100°C, og den spiselige olje eller fett tilsettes med røring til pigment-surfaktant blandingen ved en temperatur på fra smeltepunktet av oljen eller fettet til 100°C,

b) eventuelt blir den oppnådde blandingen sentrifugert og oljefasen separeres

c) blandingen oppnådd ved trinn a) eller den separerte oljefasen oppnådd ved

trinn b) tilsettes til porøse forstadium-forpellets for å produsere forpellets.

Videre omhandler oppfinnelsen en spiselig olje- eller fettsammensetning oppnåelig ved fremgangsmåten ifølge krav 1 som omfatter 0,25-0,15 vekt-% av et ricinusolje etoksylat med 2-25 mol etylenoksid, 0,0005 til 1 vekt-% av ett eller flere olje løselige pigmenter, og 0-20 vekt-% av andre komponenter inkludert vann.

Videre omhandler oppfinnelsen en fremgangsmåte for fremstilling av forpellets ved tilsetning av ovennevnte sammensetning til porøse forstadium-fårpellets.

Oppfinnelsen omhandler også en pelletssammensetning som er kjennetegnet ved a t-den har blitt oppnådd ved å belade en ovennevnt sammensetning til forstadium-fårpellets, og hvor oljemengden er 1-50 vekt-% av de beladede forpellets.

Det er flere fordeler ved anvendelse av fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse. Fremgangsmåten er mer effektiv enn fremgangsmåtene ifølge tidligere teknikk for ekstrahering og solubilisering av pigmentene, slik at en større proporsjon av pigmentene vil ekstraheres fra det faste preparatet og vil være til stede i oljefasen. Dette er vist i eksemplene hvor fremgangsmåten ifølge EP 839 004-B1 for enzymatisk, i nærvær av vann, nedbrytning av det gelatin- og karbohydrat beskyttende skallet rundt pigmentet for å frigjøre det fra et fast preparat (liten perle) sammenlignes med fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelsen hvor tilsetningen av vann og en ikke-ionisk surfaktant mer effektivt setter fri pigmentet. Siden ekstraksjonen og solubiliseringen av pigmentet er mer effektiv, vil fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelsen føre til en høyere konsentrasjon av pigment i oljen. Dette vil i sin tur føre til en større proporsjon av pigment som holdes i pelletene som er beladet med denne oljen eller fettet. Videre blir oljefasen ikke så enkelt vasket bort som de ubehandlede små perlene. Det vil også være en bedre biologisk tilgjengelighet når pigmentene solubiliseres til en større utstrekning i oljen (se Bjerkeng, B. et al, Bioavailability of all-E-astaxanthin and Z-isomers of astaxanthin in rainbow trout ( Oncorhynchus mykiss), Aquaculture 157, 63-82).

Dispersjonen eller oljefasen omfatter en spiselig olje eller fett, ett eller flere oljeløseli-ge pigmenter og én eller flere ikke-ioniske surfaktanter, og oppfinnelsen omhandler også en slik sammensetning som er egnet for anvendelse for å belade pellets som skal anvendes som dyrefor. En egnet sammensetning ville være en spiselig olje eller fett som omfatter 0,25-15 %, foretrukket 2-10 % og mest foretrukket 4-10 % på vektbasis av én eller flere ikke-ioniske surfaktanter, hvor surfaktanten er en ester, et alkok sylat av en ester eller et alkoksylat av en alkohol, foretrukket et ricinusoljeetoksylat med 2-40, foretrukket 2-25 og mest foretrukket 4-20 mol etylenoksid, eller en diacetyl vinsyreester av mono- og/eller diglyserider; 0,0005 til 1 vekt-%, foretrukket 0,0005 til 0,3 vekt-%, mer foretrukket 0,0005 til 0,2 vekt-% og mest foretrukket 0,0005 til 0,1 vekt-%, av ett eller flere olje-løselige pigmenter; 0-20 vekt-% av andre komponenter inkludert vann. De andre komponentene kunne være vitaminer, enzymer, antioksidanter, rester fra de små perlenes gelatin og karbohydrater, mineraler, profylaktiske midler, farmakologisk aktive forbindelser, smaksstoffer, konserverings-midler og andre vanlige fåradditiver. Vannet til stede i sammensetningen løses opp eller emulgeres i oljen ved surfaktanten og ville normalt spenne mellom 0,1 % og 15 % på vektbasis.

Den spiselige oljen eller fettet kan være en fiskeolje så som menhadenolje, sildeolje, sardinolje, tobisolje eller loddeolje, hydrogenert fiskeolje, ricinusolje, rapsfrøolje, hy-drogenen rapsfrøolje, maisolje, sojabønneolje, hydrogenert sojabønneolje, solsikkeolje, hydrogenert solsikkeolje, olivenolje, hydrogenert olivenolje, palmeolje, hydrogenert palmeolje, kokosolje, hydrogenert kokosolje, talg eller smult. Hydrogenert olje er normalt nødvendig når totalmengden av olje eller fett er høy, så som for totale mengder av olje eller fett i fiskefor på 26% (w/w) eller høyere (talt på den totale pelletvek-ten). Mengden hydrogenert olje eller fett som er til stede i disse pelletene er normalt mellom 0,2 til 10% (w/w) av totalmengden av olje eller fett.

Pigmentet er foretrukket et karotenoid, som kunne tilhøre enhver av undergruppene karotener eller xantofyller. Egnede xantofyller er lutein, zeaxantin, cantaxantin, astaxantin eller p-kryptoxantin, og egnede karotener er p-karoten, alfa-karoten og lykopen. Eksempler på kommersielle produkter som inneholder disse pigmentene er Carophyll® Pink (Hoffman LaRoche; min 8 % (w/w) astaxantin), Lucantin® Pink (BASF, min. 10 % (w/w) astaxantin), Lucarotin® 10 % Feed (BASF, min. 10 % (w/w) p-karoten), Lucantin® Red (BASF, min. 10 % (w/w) cantaxantin) og Rovimix (Hoffman LaRoche; min 10 % (w/w) p-karoten).

Surfaktanten skulle være en ikke-ionisk surfaktant, så som en ester, et alkoksylat av en ester eller et alkoksylat av en alkohol. Foretrukne ikke-ioniske surfaktanter er sorbitanestere, etoksylerte sorbitanestere, vinsyreestere av mono- og diglyserider, alkoksylerte fett, oljer eller andre estere, og alkoksylerte alkoholer. De mest foretrukne ikke-ioniske surfaktanter er ricinusoljeetoksylater, foretrukket ricinusoljeetoksylater med 2-40 mol, mer foretrukket 2-25 mol, og mest foretrukket med 4-20 mol etylen oksid per mol ricinusolje. Det har også blitt gjort forsøk på å anvende en ionisk surfaktant, så som et naturlig lecitin, men resultatene var ikke så gode som når en anvender en ikke-ionisk surfaktant. Visse ikke-ioniske forbindelser yter bedre med visse pigmenter. Ricinusoljeetoksylater er for eksempel spesielt egnet til å anvendes for solubiliseringen av astaxantin og cantaxantin, mens diacetyl vinsyreestere av mono- og diglyserider er spesielt egnet for solubiliseringen av p-karoten. En sammenligning mellom noen ricinusoljeetoksylater med forskjellige mengder etylenoksid, og følgelig forskjellige HLB-verdier, og de tilsvarende blandinger av sorbitan monooleat +20 EO og sorbitan monooleat som har de samme HLB-verdier viser at ricinusoljeetoksylåtene som har opp til 25 mol etylenoksid er mye mer effektive i solubilisering av astaxantin.

De porøse forstadium-forpelletene kunne fremstilles ved enhver kjent metode, f.eks. ekstrusjon, og fra ethvert vanlig anvendte materiale, så som karbohydrater eller pro-tein. Når en belader forstadium forpelletene, skulle temperaturen være høy nok til å holde fettet eller oljen i en flytende tilstand, men ikke over nedbrytningstemperaturen for pigmentet. En egnet temperatur er mellom smeltepunktet for fettet eller oljen og 60°C. Beladningen av forpelletene med den pigmentholdige oljen kunne utføres ved blanding, dypping, spraying, belegging eller andre vanlig anvendte metoder.

En egnet pelletsammensetning, oppnådd ved å belade forstadium-fårpellets med den ovennevnte olje- eller fettsammensetning, har som nevnt en oljemengde mellom 1 og 50 vekt%, foretrukket mellom 3 og 45 vekt% og mest foretrukket mellom 5 og 40 vekt% av de beladede fårpellets.

Foreliggende oppfinnelse illustreres ytterligere ved de følgende eksempler.

Eksempel 1

10 % (w/w) Carophyll® Pink<1>ble blandet med 90 % (w/w) vann ved en temperatur på 60°C med røring. Etter avkjøling til romtemperatur, ble det laget en formulering som inneholder 7,5 % (w/w) av blandingen og 92,5 % (w/w) av en surfaktant/- fiskeolje blanding (prøvetype A), formuleringen ble omrørt i 2 minutter ved en temperatur på ca. 45°C og den neste dagen ble den sentrifugert ved 5000 rpm (G = 34000 m/s<2>) i 5 minutter. En prøve ble tatt med en sprøyte og filtrert gjennom et 0,2 nm mikroporefilter. Hvis prøven ble tatt etter noen få dager var det ikke nødvendig å sentrifugere formuleringen, men prøven kunne tas direkte fra oljefasen og filtreres. Prøven ble så fortynnet med aceton til en ønsket konsentrasjon, og absorbansen ble

målt ved 474 nm. I tabell 1, er det vist absorbansverdiene for forskjellige prøver, som er et mål for evnen de forskjellige surfaktantene har til å solubilisere pigmentet astaxantin. Formuleringen kunne også lages ved å først blande surfaktanten med pigment/vann blandingen og deretter blande den med fiskeoljen (prøvetype B).

Eksempel 2

Pigmentet anvendt i dette eksemplet var Carophyll® Pink. Den fulgte prosedyren var den samme som for Eksempel 1.

Utvinningsverdiene er basert på antakelsen at produktet Carophyll® Pink inneholder 8% astaxantin, som er mengden astaxantin som produsenten garanterer er til stede.

Mengden surfaktant er ikke svært kritisk innen det undersøkte området

<*>for en absorbansverdi på > 0,9 er det ikke et lineært forhold mellom absorbans og konsentrasjon.

Innen dette området er det en korrelasjon mellom mengden anvendt surfaktant og mengden solubilisert pigment.

Eksempel 3

I dette forsøket varieres pigmentet som skal solubiliseres fra ca. 25 ppm, talt i hele blandingen, opp til 750 ppm, og den anvendte mengden surfaktant (ricinusolje + 6 EO) varieres også.

5-10 % (w/w) Lucantin® Pink CWD ble blandet med 95-90% (w/w) vann ved romtemperatur med røring. En formulering ble laget som inneholder ca. 0,5-7,5 % (w/w) av blandingen og ca. 99,5-92,5 % (w/w) av surfaktant/fiskeolje blandingen. Formuleringen ble omrørt i 2 minutter ved en temperatur på 45°C og deretter sentrifugert ved 5000 rpm i 5 minutter. Prøven ble filtrert gjennom et 0,2 jxm mi kro po ref ilter og 0,400 ml av filtratet ble fortynnet med aceton til 100 ml.

Absorbansverdiene har blitt korrigert for absorbansen av selve oljen uten tilsatt pigment.

c Utvinningsverdiene er basert på antakelsen at produktet Lucantin® Pink CWD inneholder 10 % astaxantin, som er mengden astaxantin som produsenten garanterer er til stede.

Dette forsøket viser at for mengdene 23-136 ppm pigment, blir hele mengden enkelt solubilisert selv ved det lave vektforholdet 2/98 av surfaktant til olje, mens for den høyere mengden på 750 ppm er et høyere vektforhold nødvendig. Et vektforhold over 8/92 resulterer imidlertid ikke i noen økning av mengden solubilisert pigment.

Eksempel 4

Den fulgte prosedyren var den samme som for eksempel 1

Lucantin® Pink CWD er et produkt produsert av BASF som inneholder minst 10 %

(w/w) av pigmentet astaxantin. Gjenvinningsverdiene er basert på denne pigmentmengden i produktet.

Eksempel 5

I dette eksemplet blir ricinusoljeetoksylatene sammenlignet med andre typer surfaktanter. Det anvendte pigmentet var Carophyll® Pink. Den fulgte prosedyren var den samme som for Eksempel 1.

Eksempel 6

I dette forsøket undersøkes virkningen av HLB-verdier på solubiliseringsevnen for ricinusoljeetoksylater og for Tween 80<8>/Span 80<9>blandinger som har de samme HLB-verdiene som ricinusoljeetoksylatene. Det anvendte pigmentet var Lucantin® Pink CWD og oljen var tobis fiskeolje. Prosedyren var den samme som i eksempel 1, unntatt at pigmentet ble blandet og rørt med vannet ved romtemperatur. Alle prøvene var av type A. Formuleringene inneholdt 2 g av den spesifikke surfaktant eller surfaktant-blanding, og vektforholdet surfaktant:fiskeolje var 6:94. Mengden pigment/vann blanding var 2,57 g.

Prøvene ble deretter ytterligere fortynnet ved å ta 2,00 ml av acetonløsningen og for-tynne den til 10 ml.

For ricinusoljeetoksylatene er det et markert fall i solubiliseringsevnen rundt en HLB-verdi på 11, mens for Tween 80/Span 80 blandingene er nivået omkring det samme for alle blandingene og generelt lavere enn for ricinusoljeetoksylatene. Begge typer forbindelser har imidlertid en effekt på solubiliseringen av pigmentet astaxantin.

Eksempel 11

I dette eksemplet gjøres en sammenligning med den enzymatiske fremgangsmåten beskrevet i tidligere teknikk. Prosedyren for den enzymatiske fremgangsmåten var den følgende: 10 % (w/w) Lucantin® Pink ble blandet med vann, som var bufret til pH 7,5 og som inneholdt 0,5 mg/ml protease (Protease Streptomyces griseus; CAS nummer 9036-06-0; 5,6 enheter/mg fast pulver), ved en temperatur på 55°C med røring. Pigment/vann/enzym blandingen ble deretter rørt ved 45°C i 90 minutter. Etter avkjøling til romtemperatur ble det laget en formulering som inneholder 7,4 % (w/w) av blandingen og 92,6 % (w/w) fiskeolje, formuleringen ble omrørt 2 minutter ved en temperatur på ca. 45°C og den neste dagen ble den sentrifugert ved 5000 rpm (G = 34000 m/s<2>) i 5 minutter. En prøve ble tatt med en sprøyte og filtrert gjennom et 0,2 jxm mikropore filter. 0,400 ml av den filtrerte prøven ble deretter fortynnet med aceton til 100 ml, og absorbansen ble målt ved 474 nm. Prøven ifølge oppfinnelsen ble behandlet på den samme måten, unntatt at den ikke inneholdt noe protease og formuleringen ble laget ved blanding med 92,6 % (w/w) ricinusolje + 6 EO/fiskeoljeblanding. I tabellen under er det vist absorbansverdiene for de forskjellige prøvene, som er et mål for evnene de forskjellige fremgangsmåtene har til å solubilisere pigmentet astaxantin.

Sammenligningen avslører at mye mer astaxantin kan solubiliseres ved anvendelse av fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse enn ved anvendelse av den enzymatiske prosedyre presentert i tidligere teknikk.

Eksempel 12

Dette eksemplet er også en sammenligning med den enzymatiske fremgangsmåten beskrevet i tidligere teknikk. Prosedyren var den samme som i Eksempel 11, unn tatt at vannet var bufret ved pH 9,5 og inneholdt 1,0 mg/l eller 0,35 mg/ml av en protease (Protex 6L produsert av Genencor International; aktivitet 580000 DU/g).

Sammenligningen avslører at også under disse betingelsene med en høyere pH, en forskjellig protease og en høyere konsentrasjon av proteasen, kan mye mer astaxantin solubiliseres ved anvendelse av fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse enn ved anvendelse av den enzymatiske prosedyre presentert i tidligere teknikk.

Claims

1. Fremgangsmåte for solubilisering av et oljeløselig pigment, som er et karotenoid, til en olje eller fett ved ekstraksjon av et fast preparat som inneholder det oljeløselige pigment, som omfatter trinnene av a) blanding av det faste preparat som inneholder pigmentet med vann, et ekstraksjonsmedium som inneholder en spiselig olje eller fett, og en ikke-ionisk surfaktant som er et ricinusoljeetoksylat med 2-25 mol etylenoksid, b) eventuelt sentrifugere den oppnådde blandingen og separere oljefasen.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor det faste preparat som inneholder pigmentet er et belagt pigment og a) det belagte pigment røres i vann ved en temperatur mellom 4 og 100°C, og den spiselige olje eller fett som omfatter den ikke-ioniske surfaktant tilsettes til den oppnådde blandingen ved en temperatur på fra smeltepunktet av oljen eller fettet til 100°C med røring, eller det belagte pigmentet og den ikke-ioniske surfaktanten røres i vann ved en temperatur mellom 4 og 100°C, og den spiselige olje eller fett tilsettes med røring til pigment-surfaktant blandingen ved en temperatur på fra smeltepunktet av oljen eller fettet til 100°C.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1-2, hvor pigmentet velges fra gruppen astaxantin, cantaxantin og p-karoten.

4. Spiselig olje- eller fettsammensetning oppnåelig ved fremgangsmåten ifølge krav 1 som omfatter 0,25-0,15 vekt-% av et ricinusoljeetoksylat med 2-25 mol etylenoksid, 0,0005 til 1 vekt-% av ett eller flere oljeløselige pigmenter, og 0-20 vekt-% av andre komponenter inkludert vann.

5. Sammensetning ifølge krav 4, hvor oljen er valgt fra gruppen ricinusolje, en fiskeolje, rapsfrøolje, maisolje og soyabønneolje.

6. Fremgangsmåte for fremstilling av forpellets ved tilsetning av sammensetningen som angitt i krav 4-5 til porøse forstadium-fårpellets.

7. Pelletssammensetning,karakterisert vedat den har blitt oppnådd ved å belade en sammensetning ifølge krav 4-5 til forstadium-forpellets, og hvor oljemengden er 1-50 vekt-% av de beladede forpellets.