BR112015008539B1 - microesferas compreendendo carotenoides, processo para produção das referidas microesferas e produtos alimentícios, rações e de cuidados pessoais - Google Patents

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Abstract

MICROESFERAS COMPREENDENDO CAROTENOIDES. A presente invenção refere-se às microesferas compreendendo pelo menos um carotenoide e material de matriz, que consistem em cera (s) e/ou gordura (s) com um ponto de fusão entre 40 a 85°C, bem como à produção de tais microesferas e ao uso de tais microesferas nas composições.

Description

[001] A presente invenção se refere à microesferas compreendendo pelo menos um carotenoide e material de matriz, que compreende cera (s) e/ou gordura (s) com um ponto de fusão entre 40 a 85 °C, bem como à produção de tais microesferas e ao uso de tais microesferas nas composições. Atualmente existem muitas formas de formulações disponíveis as quais incluem carotenoides. Formulações sólidas, líquidas ou pastosas são conhecidas. Estas formulações apresentam desvantagens. As formulações líquidas têm uma tendência à heterogeneidade, de modo que precisam ser agitadas periodicamente de modo a evitar esse comportamento.
[002] Os problemas com as formulações sólidas se constituem, por exemplo: i) empoeiramento (o manuseio não é fácil e existe risco de explosão); ii) aglutinação das partículas.
[003] O objetivo da presente invenção é o de encontrar uma forma de formulação, que seja fácil de ser produzida e que também seja boa e segura em seu manuseio.
[004] Verificou-se que quando uma formulação na forma de microesferas que compreendem pelo menos um carotenoide e uma matriz (ceras e/ou de gorduras com propriedades específicas e bem definidas) é produzida, então podemos obter uma formulação que não apresente as desvantagens mencionadas acima.
[005] Adicionalmente, essas microesferas podem ser produzidas usando o processo de pulverização a frio, o qual é um processo de produção brando. 0 princípio deste processo é amplamente conhecido.
[006] As principais vantagens das microesferas de acordo com a presente invenção são as seguintes: (i) dispersidade boa e rápida em um óleo (fase); e (ii) flutuabilidade boa (não pegajosas, desempoeiradas e fáceis de serem dosadas); esta propriedade evita essencialmente a perda de material, quando da transferência de um recipiente para outro e um recipiente em que as microesferas foram armazenadas onde as mesmas possam ser facilmente limpas; e (iii) a saturação da cor, bem como a estabilidade da cor das microesferas em um produto do mercado final (produto de consumo, que é vendido em lojas (mercearias)) seja boa (também após o tratamento térmico como, por exemplo, a pasteurização).
[007] Portanto, a presente invenção se refere às microesferas (I) que compreendem: (i) 25% em peso (% em peso) a 45% em peso, com base no peso total das microesferas de, pelo menos, um carotenoide; e (ii) 55% em peso a 75% em peso, com base no peso total das microesferas, de um material de matriz compreendendo, pelo menos, uma cera e/ou gordura, em que a cera e/ou gordura são insaturadas (não hidrogenadas) , parcialmente saturadas (parcialmente hidrogenadas) ou totalmente saturadas (totalmente hidrogenadas); caracterizadas pelo fato do material de matriz apresenta um ponto de fusão de 40 a 85 °C.
[008] Ê evidente que as porcentagens sempre somam 100%. Esta exigência aplica-se a todas as composições.
[009] Adicionalmente preferidas são as microesferas (Ia) , que são microesferas (I) , com a condição de que as microesferas que compreendem: (i) 33% em peso a 34% em peso, com base no peso total das microesferas de β-caroteno; e (ii) 66% em peso a 67% em peso com base no peso total das microesferas de monoestearato de glicerina; sejam excluídas do âmbito das reivindicações.
[010] As microesferas (que compreende as substâncias solúveis em gordura) e os seus métodos de produção são conhecidas na técnica anterior, por exemplo, a partir de US 2006/0115534 e US 4.670.247. Estas microesferas possuem de modo geral uma boa estabilidade de armazenamento, porém a concentração das substâncias solúveis em gordura nestas microesferas é baixa. Normalmente, o teor se encontra entre 5 a 15% em peso, com base no peso total das microesferas.
[011] Com a presente invenção foi possível formar microesferas não aglutinantes, não poeirentas utilizando a tecnologia de granulação por secagem em pulverização a frio. Além disso, estas microesferas podem compreender até 45% em peso, com base no peso total das microesferas, de pelo menos um carotenoide. As quantidades preferidas de pelo menos, um dos carotenoides nas microesferas de acordo com a presente invenção são de 25% em peso a 40% em peso e 25% em peso a 35% em peso (todos com base no peso total das microesferas).
[012] Como consequência, as quantidades preferidas de material de matriz compreendendo pelo menos, uma cera e/ou gordura, em que a cera e/ou gordura são insaturadas (não hidrogenadas), parcialmente saturadas (parcialmente hidrogenadas) ou totalmente saturadas (totalmente hidrogenadas), caracterizadas pelo fato de que o material de matriz tem um ponto de fusão de 40 a 85 °C sendo 60% em peso a 75% em peso e 65% em peso a 75% em peso, (todos com base no peso total das microesferas).
[013] Por conseguinte, modalidades preferidas da presente invenção são microesferas (II), que compreendem: (i) 25% em peso a 40% em peso, com base no peso total das microesferas, de pelo menos, um carotenoide; e (ii) 60 a 75% em peso, com base no peso total das microesferas, de um material de matriz compreendendo pelo menos, uma cera e/ou gordura, em que a cera e/ou gordura são insaturadas (não hidrogenadas) , parcialmente saturadas (parcialmente hidrogenadas) ou totalmente saturadas (totalmente hidrogenadas) , caracterizadas pelo fato de que o material de matriz tem um ponto de fusão de 40 a 85 °C.
[014] Ainda preferidas são microesferas (lia), que são microesferas (II), com a condição de que as microesferas compreendendo: (iii) 33% em peso a 34% em peso, com base no peso total das microesferas, de β-caroteno; e (iv) 66% em peso a 67% em peso, com base no peso total das microesferas de monoestearato de glicerina; sejam excluídas do âmbito das reivindicações.
[015] Por conseguinte, modalidades também preferidas da presente invenção são microesferas (III) que compreendem: (i) 25% em peso a 35% em peso, com base no peso total das microesferas de, pelo menos, urn carotenoide; e (ii) 65% em peso a 75% em peso, com base no peso total das microesferas de urn material de matriz compreendendo pelo menos, um que consista em pelo menos uma cera e/ou gordura, em que a cera e/ou gordura são insaturadas (não hidrogenadas), parcialmente saturadas (parcialmente hidrogenadas) ou totalmente saturadas (totalmente hidrogenadas), caracterizadas pelo fato de o material de matriz apresenta um ponto de fusão de 40 a 85 °C.
[016] Adicionalmente são preferidas as microesferas (Ilia), que são microesferas (III), com a condição de que as microesferas compreendam: (i) 33% em peso a 34% em peso, com base no peso total das microesferas de β-caroteno; e (ii) 66% em peso a 67% em peso, com base no peso total das microesferas monoestearato de glicerina; sejam excluídas do âmbito das reivindicações.
[017] 0 termo "microesfera (s)" como empregado no presente documento se refere às pequenas partículas separadas, que têm um tamanho de partícula médio (média) de 50 a 1.000 pm de diâmetro (de preferência de 250 a 850 pm). Os tamanhos podem ser menores ou maiores. 0 tamanho de uma microesfera pode ser determinado de acordo com métodos bem conhecidos, tais como microscopia eletrônica (varredura) ou difração a laser. Todos os tamanhos das microesferas ( = distribuição de tamanho de partícula (PSD)) no presente Pedido de Patente foram determinados por "difração a laser". A PSD foi realizada com analisador Malvern Mastersizer 2000 e amostrador Scirocco 2000. 0 método de ensaio envolve modelo de cálculo Fraunhofer com configurações "Fins Genéricos", "Sensibilidade Normal", "Sem Pressão de Ar", "Ocultação 5-10%".
[018] Microesferas são normalmente quase esféricas. As microesferas contêm um ou mais ingredientes ativos em uma forma encapsulada.
[019] Por conseguinte, outra modalidade da presente invenção se refere às microesferas (IV), que são microesferas (I), (Ia), (II), (Ila), (III) e/ou (Ilia), que têm tamanhos de partículas médios de 50 a 1.000 pm de diâmetro (de preferência de 250 a 850 pm).
[020] As microesferas de acordo com a presente invenção compreendem pelo menos um carotenoide. 0 termo "carotenoide", tal como empregado no presente documento compreende um caroteno ou composto de polieno estruturalmente relacionado que pode ser usado como corante para alimentos, bebidas, alimentos para animais, cosméticos ou medicamentos. Exemplos de tais carotenoides são os carotenoides α-β-caroteno, 8'-apo-β-carotenal, ésteres de ácido 8'-apo-β-carotenoico, tais como, éster etílico, cantaxantina, astaxantina, licopeno, luteína, zeaxantina ou crocetina, ou suas misturas. 0 carotenoide preferido é o β- caroteno.
[021] Portanto, uma modalidade preferida da presente invenção se refere às microesferas (V), que são microesferas (I) , (Ia), (II) , (Ila), (III), (Ilia) e/ou (IV), onde o pelo menos um carotenoide é escolhido a partir do grupo que consiste em a- ou β-caroteno, 8'-apo-β- carotenal, ésteres de ácido 8'-apo-β-carotenoico (tais como o éster etílico), cantaxantina, astaxantina, licopeno, luteína, zeaxantina e crocetina.
[022] Uma modalidade mais preferida da presente invenção se refere às microesferas (V), que são microesferas (I) , (Ia), (II), (Ila), (III), (Illa), (IV) , (V) e/ou (VI), em que o carotenoide é β-caroteno.
[023] É evidente que as porcentagens sempre somam 100%.
[024] As microesferas de acordo com a presente invenção compreendem pelo menos uma cera insaturada (não hidrogenada), parcialmente saturada (parcialmente hidrogenada) ou totalmente saturada (totalmente hidrogenada) e/ou gordura insaturada (não hidrogenada), parcialmente saturada (parcialmente hidrogenada) ou totalmente saturada (totalmente hidrogenada) com um ponto de fusão de 40 a 85 °C, de preferência 45 a 80 °C de fusão.
[025] Ceras, no âmbito da presente invenção são compostos orgânicos que consistem caracteristicamente em cadeias de alquila longas. Ceras naturais (plantas, animais) são tipicamente ésteres de ácidos graxos e alcoóis de cadeia longa. Ceras sintéticas são hidrocarbonetos de cadeia longa que não possuem grupos funcionais.
[026] As gorduras consistem de um amplo grupo de compostos que são geralmente solúveis em solventes orgânicos e, amplamente insolúveis em água. Hidrogenados (ou gorduras saturadas) no contexto da presente invenção são geralmente triésteres de glicerol e os ácidos graxos. Os ácidos graxos são cadeias de átomos de carbono e hidrogênio, com um grupo ácido carboxílico em uma extremidade. Tais gorduras podem ter origem natural ou sintética. É possível hidrogenar uma gordura (poli) insaturada para obter uma gordura (saturadas) hidrogenada.
[027] A matriz que compreende pelo menos uma cera e/ou gordura tem um ponto de fusão de 40 a 85 °C (de preferência 45 a 80 °C) . 0 ponto de fusão de uma cera/gordura no contexto da presente invenção não é geralmente um ponto acentuado. É mais um intervalo, devido ao fato da maioria das gorduras/ceras serem uma mistura de diferentes comprimentos de cadeia. A determinação do ponto de fusão é realizada tal como descrito na norma ISO 6321: 2002.
[028] Os exemplos preferidos de gorduras e ceras insaturadas (não hidrogenadas) , parcialmente saturadas (parcialmente hidrogenadas) ou totalmente saturadas (totalmente hidrogenadas) adequadas para a presente invenção são monoestearato de glicerina, cera de carnaúba, cera de candelila, ácido palmítico, ácido esteárico (ou seja, Parteck LUB STA 50® da Merck Millipore), glicerintristearato, mono, di- ou tribehenato de glicerina, ácido behênico, estearato de poligliceril palmito, Revel A® (gordura vegetal hidrogenada, refinada, fabricada de óleo de palma da Loders Croklaan), Revel C® (gordura vegetal fracionada, não hidrogenada, refinada, fabricada de óleo de palma, da Loders Croklaan) e óleo de colza hidrogenado (óleo de colza hidrogenado). Estes compostos podem ser usados como tal ou na forma de misturas. Especialmente preferidos são o monoestearato de glicerina, Revel A®, Revel C®, óleo de colza hidrogenado, ácido palmítico. A maior parte destes materiais de matriz listados estão disponíveis comercialmente.
[029] Portanto, uma modalidade preferida da presente invenção se refere às microesferas (XIII), que são microesferas ((I), (Ia), (II), (Ila), (III), (Illa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X), (XI), (XII) e/ou (XII'), em que pelo menos uma cera e/ou gordura possuindo um ponto de fusão de 40 a 85°C (de preferência 45 a 80°C), é escolhida a partir do grupo consistindo em monoestearato de glicerina, cera candelila, ácido palmítico, ácido esteárico, triestearato de glicerila, mono-, di-, tribehenato de glicerina, ácido behênico, estearato de poligliceril palmitoestearato, Revel A® (gordura vegetal hidrogenada, refinada, fabricada de óleo de palma), Revel C® (gordura vegetal refinada, fracionada, não hidrogenada, fabricada de óleo de palma) e óleo de colza hidrogenado).
[030] As microesferas podem compreender outros agentes auxiliares (auxiliares). Dependendo para que as microesferas são utilizadas, o agente (s) auxiliar pode variar. Estes agentes auxiliares podem ser úteis para a formulação por aperfeiçoamento adicional de suas propriedades, tais como estabilidade física, estabilidade de armazenamento, percepção visual, etc. Os auxiliares podem também ser úteis para a aplicação nos produtos alimentícios ou rações, melhorando a propriedade destas composições, a estabilidade física, estabilidade de armazenamento, percepção visual, liberação controlada no trato GI, controle do pH, resistência à oxidação, etc. A concentração destes agentes auxiliares pode variar, dependendo do uso desses auxiliares. Estes agentes auxiliares estão geralmente presentes em uma quantidade de 0% em peso a 5% em peso, com base no peso total das microesferas.
[031] As microesferas podem compreender, opcionalmente, por exemplo, antioxidantes.
[032] Os antioxidantes previnem a oxidação dos ingredientes ativos, preservando assim as propriedades desejadas dos agentes ativos, tais como a atividade biológica, a cor e/ou intensidade da cor. Antioxidantes típicos são a vitamina E (tocoferol), a vitamina C, o palmitato de ascorbila, 2,6-di-t-butil-p-cresol (hidroxitolueno butilado ou BHT), hidroxianisol butilado (BHA), etoxiquina (EMQ) e outros.
[033] Estes compostos podem ser usados como tal ou na forma de misturas. As microesferas da presente invenção compreendem de 0 a 5% em peso, com base no peso total das microesferas, de pelo menos um antioxidante. Portanto, uma modalidade preferida da presente invenção se refere às microesferas (XIV), que são microesferas (I), (Ia), (II), (Ila), (III), (Illa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X) , (XI), (XII), (XII') e/ou (XIII), em que as microesferas compreendem de 0% em peso a 5% em peso, com base no peso total das microesferas, de pelo menos um agente auxiliar.
[034] Uma modalidade mais preferida da presente invenção se refere às microesferas (XIV), que são microesferas (XIV), em que as microesferas compreendem de 0% em peso a 5% em peso, com base no peso total das microesferas, de pelo menos um antioxidante.
[035] Uma modalidade ainda mais preferida da presente invenção se refere às microesferas (XIV"), que são microesferas (XIV), em que as microesferas compreendem de 0% em peso a 5% em peso, com base no peso total das microesferas, de pelo menos um antioxidante escolhido dentre o grupo consistindo em vitamina E (tocoferol), vitamina C, palmitato de ascorbila, 2,6-di-t-butil-p-cresol (hidroxitolueno butilado ou BHT), hidroxianisol butilado (BHA) e etoxiquina (EMQ).
[036] Uma modalidade especialmente preferida da presente invenção se refere às microesferas (XIV"), que são microesferas (XIV), em que as microesferas compreendem de 0% em peso a 5% em peso, com base no peso total das microesferas, de pelo menos um antioxidante, que a vitamina E (tocoferol).
[037] As microesferas são geralmente produzidas utilizando a tecnologia de pulverização em resfriamento ou tecnologia de pulverização em refrigeração. Esta tecnologia é largamente conhecida no campo da secagem por pulverização. É descrito, por exemplo, em Trends in Food Science & Technology 15 (2004), 330-347.
[038] As etapas da tecnologia (processo) de pulverização em resfriamento ou de pulverização em refrigeração são: 1) mistura de todos os ingredientes (inclusive ceras e/ou gorduras); e 2) atomização em uma câmara, onde a mistura é contatada com uma corrente de ar fria para fazer com que as microesferas se solidifiquem.
[039] É também preferido que a mistura seja moída antes de atomização. A etapa de moagem pode ser realizada por vários tipos de moinhos, ou seja, um moinho coloidal ou um moinho de bolas.
[040] A presente invenção também se refere à produção de microesferas de (I) , (Ia), (II), (Ila), (III), (Ilia), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X), (XI), (XII), (XII'), (XIII), (XIV), (XIV), (XIV") e/ou (XIV") por uso do processo de pulverização em resfriamento ou processo de pulverização em refrigeração.
[041] A presente invenção também se relaciona com a produção de microesferas (I) , (Ia), (II), (Ila), (III), (ilia), (iv), (v), (vi), (vii), (viu), (ix), (X), (xi), (XII), (XII), (XIII), (XIV), (XIV), (XIV") e/ou (XIV") usando o processo de pulverização em resfriamento ou processo de pulverização em refrigeração, em que o processo compreende as etapas que se seguem: 1) mistura de todos os ingredientes (inclusive a cera e/ou gordura); e 2) atomização em uma câmara, onde a mistura é contatada com uma corrente de ar que é fria o suficiente de modo a causar solidificação das microesferas.
[042] De preferência, a presente invenção também se relaciona com a produção de microesferas (I), (Ia) , (II), (Ila), (III), (Illa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X), (XI), (XII), (XII), (XIII), (XIV), (XIV), (XIV") e/ou (XIV"') utilizando o processo de pulverização em resfriamento ou processo de pulverização em refrigeração, em que o processo compreende as etapas que se seguem: 1) mistura de todos os ingredientes (inclusive da cera e/ou gordura); e 2) moagem da mistura de ingredientes (de preferência por um moinho coloidal ou um moinho de bolas); e 3) atomização em uma câmara, em que a mistura é colocada em contato com uma corrente de ar que é fria o suficiente para fazer com que as microesferas solidifiquem.
[043] As partículas de carotenoides (dentro da microesfera) têm geralmente um tamanho (d 0,9) abaixo de 30 pm.
[044] Quando um moinho de bolas é utilizado, então, as partículas de carotenoides têm geralmente um tamanho (d 0,9) inferior.
[045] A distribuição de tamanho de partícula do caroteno (PSD) no interior das microesferas foi determinada por "difração a laser". A PSD foi realizada com analisador Malvern Mastersizer 2000 e amostrador Hidro 2000S. 0 método de ensaio envolve modelo de cálculo Fraunhofer com configurações "Apenas Laser Vermelho", "Fins Gerais, "Sensibilidade Normal", "Forma Irregular", "Ocultação 10- 15%Antes de medir a amostra uma solução mestre a 1% em peso precisa ser preparada em óleo quente (ou seja, o óleo de milho) . A temperatura do óleo é 10-15°C mais elevada que o ponto de fusão da cera ou gordura compreendido pela microesfera. Se uma mistura de matriz for usada a temperatura do óleo é definida pela cera ou gordura com o ponto de fusão mais alto. Após o material de revestimento ser dissolvido e o beta-caroteno ser liberado a suspensão é adicionada ao Hidro 2000S até o obscurecimento ser atingido e se mantenha estável.
[046] Portanto, a presente invenção também se refere às microesferas (XV), que são microesferas (I) , (Ia), (II) , (Ila), (III), (Illa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X) , (XI), (XII) (XII'), (XIII), (XIV), (XIV), (XIV") e/ou (XIV"), em que as partículas de carotenoides (no interior das microesferas) têm um tamanho (d 0,9) abaixo de 30 pm.
[047] Portanto, a presente invenção também se refere às microesferas (XV), que são microesferas (I), (Ia), (II), (Ila), (III), (Illa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X) , (XI), (XII) (XII1), (XIII), (XIV), (XIV), (XIV") e/ou (XIV"), em que as partículas de carotenoides (no interior das microesferas) têm um tamanho (d 0,9) abaixo de 15 pm.
[048] As microesferas de acordo com a presente invenção podem ser usadas em muitos campos de aplicação. As mesmas podem ser usadas em produtos alimentícios, rações e cuidados pessoais. 0 emprego em produtos alimentícios é o preferido, sendo muito preferido o uso das microesferas, como descrito acima, nas margarinas e nas bebidas (tais como bebidas sem álcool) . A quantidade que é utilizada em tais produtos depende fortemente do produto, bem como da tonalidade de cor que é desejada. As microesferas (I) , (la), (II), (Ila), (III), (Illa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X), (XI), (XII) (XII'), (XIII), (XIV), (XIV), (XIV"), (XIV"), (XV) e/ou (XV), são utilizadas na produção de alimentos, rações e produtos de cuidados pessoais; de preferência, na produção de produtos alimentícios, mais preferivelmente na produção de refrigerantes e margarinas.
[049] É evidente que todos os outros ingredientes comumente conhecidos para a produção de alimentos, rações e produtos de cuidados pessoais são também utilizados no processo.
[050] Por conseguinte, a presente invenção também se refere a um processo de produção de alimentos, rações e cuidados pessoais, em que microesferas (I) , (Ia), (II) , (Ila), (III), (Illa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X) , (XI), (XII), (XII'), (XIII), (XIV), (XIV), (XIV"), (XIV"), (XV) e/ou (XV) são usadas.
[051] Tal como já foi afirmado acima, a quantidade das microesferas (I), (Ia), (II), (Ila), (III), (Illa), (IV), (V) , (VI), (VII), (VIII), (IX), (X), (XI), (XII), (XII'), (XIII), (XIV), (XIV), (XIV"), (XIV"), (XV) e/ou (XV) utilizadas na produção de alimentos, rações e produtos de cuidados pessoais depende do produto. Habitualmente, a quantidade de pelo menos um carotenoide no produto alimentício, ração e de cuidados pessoais é de 1 a 12 ppm (= mg de carotenoides por kg de produto).
[052] Em um refrigerante a quantidade de pelo menos um carotenoide é de 1 a 12 ppm.
[053] Em uma margarina a quantidade do pelo menos um carotenoide é de 1 a 12 ppm.
[054] Por conseguinte, a presente invenção também se refere a um processo de obtenção de produtos alimentícios, rações e de cuidados pessoais, em que as microesferas (I) , (la), (II), (Ila), (III), (Illa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X), (XI), (XII), (XII'), (XIII), (XIV), (XIV), (XIV"), (XIV"), (XV) e/ou (XV) são utilizados e em que a quantidade de, pelo menos, um carotenoide nos produtos alimentícios, rações e de cuidados pessoais é de 1 ppm a 12 ppm.
[055] Uma modalidade adicional da presente invenção se refere aos alimentos, rações e produtos de cuidados pessoais obtidos a partir de um processo como descrito acima.
[056] Como mencionado acima, as vantagens das microesferas são também as de que as mesmas permitem a obtenção de produtos para o mercado final (produtos de consumo, que são vendidos, isto é, em lojas (mercearia)), que têm boa saturação de cor, bem como uma boa estabilidade de cor (durante o armazenamento).
[057] A invenção é ilustrada pelos Exemplos que se seguem. Todas as temperaturas são fornecidas em °C e todas as partes e percentagens são em relação ao peso.
EXEMPLO 1
[058] Cento e sessenta e um quilos de Revel C (gordura vegetal, hidrogenada, refinada, obtida de óleo de palma, com um ponto de fusão de 58 a 62 °C) foram colocados em um recipiente e aquecidos até 85°C em gás inerte. Um quilo e seiscentos gramas de dl-a-tocoferol foram adicionados sob agitação ao "Revel C" derretido. Após isso 80 kg de β- caroteno cristalino foram adicionados à mistura de reação. A mistura foi agitada e após isso a 85°C moída utilizando um moinho de coloide. Em uma segunda etapa de moagem o β- caroteno foi ainda reduzido em tamanho de partículas por utilização de um moinho de bolas agitado (Netzsch, LMZ 2), preenchido com 0,7 mm de microesferas de zircônio estabilizado com ítrio. A suspensão final foi então pulverizada a uma temperatura de 90 °C. 0 ar principal aplicado (ar inferior) na torre tinha uma temperatura de 5 °C. Para estabilizar o processo de pulverização, uma pequena quantidade de ar quente a 85°C foi adicionada a partir do topo da torre, para o bico de pulverização. Microesferas não aglutinantes e desempoeiradas com um tamanho de partícula (d 0,1) de 267 pm, (d 0,5) de 373 pm, (d 0,9) de 520 pm foram obtidas. 0 tamanho de partícula das partículas de carotenoides (no interior das microesferas) foi de (d 0,1) de 1 pm, (d 0,5) de 3 pm, (d 0,9) de 9 pm.
EXEMPLO 2
[059] Cento e cinquenta quilos de Parteck LUB STA 50 (ácido esteárico de grau vegetal 50 com um ponto de fusão na gama de 6 8 a 70°C) foram colocados em um recipiente e aquecidos até 85 °C com gás inerte. Um quilo e quinhentos gramas de dl-α-tocoferol foram adicionados sob agitação ao Parteck LUB STA 50. Após isso 75 kg de β-caroteno cristalino foram adicionados à mistura de reação. A mistura foi agitada e após isso a 85°C moída utilizando um moinho de coloide. Em uma segunda etapa de moagem o β-caroteno foi ainda reduzido em tamanho de partículas por utilização de um moinho de bolas agitado (Netzsch, LMZ 2), preenchido com 0,7 mm de microesferas de zircônio estabilizado com ítrio. A suspensão final foi então pulverizada a uma temperatura de 90°C. A mistura de reação foi seca por pulverização por emprego da tecnologia de pulverização em resfriamento. 0 ar principal aplicado (ar inferior) na torre tinha uma temperatura de 5 °C. Para estabilizar o processo de pulverização, uma pequena quantidade de ar quente a 85°C foi adicionada a partir do topo da torre, para o bico de pulverização. Microesferas não aglutinantes e desempoeiradas com um tamanho de partícula (d 0.1) de 3 02 pm, (d 0,5) de 414 pm, (d 0,9) de 565 pm foram obtidas. 0 tamanho de partícula das partículas de carotenoides (no interior das microesferas) foi de (d 0,1) de 1 pm, (d 0,5) de 4 pm, (d 0,9) de 10 pm.
EXEMPLO 3
[060] Trinta quilos, cento e quarenta gramas de Revel C (gordura vegetal, não hidrogenada, refinada e fracionada obtida de óleo de palma, com um ponto de fusão de 58 a 62 °C) foram colocados em um recipiente e aquecidos até 85 °C em gás inerte. Trezentos e vinte gramas de dl-α-tocoferol foram adicionados sob agitação ao "Revel C" derretido. Após isso, 15 kg de β-caroteno cristalino foram adicionados à mistura de reação. A mistura foi agitada e após isso a 85°C moída utilizando um moinho de coloide. A suspensão final foi então pulverizada a uma temperatura de 90°C. A mistura de reação foi seca por pulverização por emprego da tecnologia de pulverização em resfriamento. 0 ar principal aplicado (ar inferior) na torre tinha uma temperatura de 5 °C. Para estabilizar o processo de pulverização, uma pequena quantidade de ar quente a 85°C foi adicionada a partir do topo da torre, para o bico de pulverização. Microesferas não aglutinantes e desempoeiradas com um tamanho de partícula (d 0,1) de 263 pm, (d 0,5) de 361 pm, (d 0,9) de 495 pm foram obtidas. 0 tamanho de partícula das partículas de carotenoides (no interior das microesferas) foi de (d 0,1) de 2 pm, (d 0,5) de 6 pm, (d 0,9) de 22 pm.
EXEMPLO 4
[061] Vinte e cinco quilos e cem gramas de Remi A-212 (gordura vegetal não hidrogenada, fracionada obtida de óleo de palma, com um ponto de fusão de 61 a 63°C) foram colocados em um recipiente e aquecidos até 85 °C em gás inerte. Trezentos gramas de dl-a-tocoferol foram adicionados sob agitação ao óleo de soja hidrogenado derretido. Após isso, 12,5 kg de β-caroteno cristalino foram adicionados à mistura de reação. A mistura foi agitada e após isso a 85°C moída utilizando um moinho de coloide. A suspensão foi então pulverizada a uma temperatura de 90 °C. A mistura de reação foi seca por pulverização por emprego da tecnologia de pulverização em resfriamento. 0 ar principal aplicado (ar inferior) na torre tinha uma temperatura de 5 °C. Para estabilizar o processo de pulverização, uma pequena quantidade de ar quente a 85°C foi adicionada a partir do topo da torre, para o bico de pulverização. Microesferas não aglutinantes e desempoeiradas com um tamanho de partícula (d 0.1) de 333 pm, (d 0,5) de 480 pm, (d 0,9) de 6 88 pm foram obtidas. 0 tamanho de partícula das partículas de carotenoides (no interior das microesferas) foi de (d 0,1) de 2 pm, (d 0,5) de 8 pm, (d 0,9) de 29 pm.
EXEMPLO 5
[062] Trinta quilogramas de Sojaôl Hyfriert Ph. Eu. 7.0 (óleo de soja hidrogenado com um ponto de fusão na faixa de 58 a 72°C) foram colocados em um recipiente e aquecidos até 85°C em gás inerte. Quatrocentos e sessenta gramas de dl-a- tocoferol foram adicionados sob agitação ao óleo de soja hidrogenado derretido. Após isso 15 kg de β-caroteno cristalino foram adicionados à mistura de reação. A mistura foi agitada e após isso a 85°C moída utilizando um moinho de coloide. A suspensão foi então pulverizada a uma temperatura de 90 °C. A mistura de reação foi seca por pulverização por emprego da tecnologia de pulverização em resfriamento. 0 ar principal aplicado (ar inferior) na torre tinha uma temperatura de 5 °C. Para estabilizar o processo de pulverização, uma pequena quantidade de ar quente a 85°C foi adicionada a partir do topo da torre, para o bico de pulverização. Microesferas não aglutinantes e desempoeiradas com um tamanho de partícula (d 0,1) de 353 pm, (d 0,5) de 562 pm, (d 0,9) de 883 pm foram obtidas. 0 tamanho de partícula das partículas de carotenoides (no interior das microesferas) foi de (d 0,1) de 1 pm, (d 0,5) de 4 pm, (d 0,9) de 23 pm.
EXEMPLO 6
[063] Doze quilos e cinquenta e cinco gramas de Remi A- 212 (gordura vegetal não hidrogenada, fracionada, obtida de óleo de palma, com um ponto de fusão de 61 a 63 °C) e 12,55 kg de Remi ST-296 (gordura vegetal não hidrogenada obtida do óleo de palma, com um ponto de fusão de 52 a 56 °C) foram colocados em um recipiente e aquecidos até 85°C sob gás inerte. Trezentos gramas de dl-a-tocoferol foram adicionados sob agitação à massa fundida. Após isso 12,5 kg de β-caroteno cristalino foram adicionados à mistura de reação. A mistura é agitada e após isso a 85 °C moída utilizando um moinho de coloide. A suspensão foi então pulverizada com uma temperatura de 90 °C. A mistura reacional foi seca por pulverização utilizando a tecnologia de pulverização em resfriamento. 0 ar principal aplicado (ar inferior) na torre tinha uma temperatura de 5 °C. Para estabilizar o processo de pulverização uma pequena quantidade de ar quente a 90°C foi adicionada a partir do topo da torre, para o bico de pulverização. Microesferas não aglutinantes e desempoeiradas com um tamanho de partícula (d 0,1) de 301 pm, (d 0,5) de 414 pm, (d 0,9) de 567 pm foram obtidas. 0 tamanho de partícula das partículas de carotenoides (no interior das microesferas) foi (d 0,2) de 2 pm, (d 0,5) de 8 pm, (d 0,9) de 28 pm.
EXEMPLO 7
[064] Trinta quilos de Rübõl H70 (óleo de colza hidrogenado com um ponto de fusão entre 70 a 74 °C) foram colocados em um recipiente e aquecidos até 90 °C em gás inerte. Quatrocentos e sessenta gramas de dl-a-tocoferol foram adicionados sob agitação ao Rübôl H70 derretido. Após isso, 15 kg de β-caroteno cristalino foram adicionados à mistura de reação. A mistura foi agitada e após isso moida a 90 °C utilizando um moinho de coloide. A suspensão foi então pulverizada com uma temperatura de 90°C. A mistura reacional foi seca por pulverização empregando a tecnologia de pulverização em resfriamento. 0 ar principal aplicado (ar inferior) na torre tinha uma temperatura de 5°C. De modo a estabilizar o processo de pulverização, uma pequena quantidade de ar quente a 90°C foi adicionada a partir do topo da torre, para o bico de pulverização. Microesferas não aglutinantes e desempoeiradas com um tamanho de partícula (d 0,1) de 387 pm, (d 0,5) de 607 pm, (d 0,9) de 954 pm foram obtidas. 0 tamanho de partícula das partículas de carotenoides (no interior das microesferas) foi (d 0,1) de 1 pm, (d 0,5) 4 pm, (d 0,9) de 21 pm.
[065] As microesferas dos Exemplos 1-7 podem ser incorporadas em alimentos, rações e produtos de cuidados pessoais (geralmente em uma quantidade tal que o teor de carotenoide em tais produtos seja de 1 a 12 ppm) . De preferência são empregadas em bebidas não alcoólicas ou margarinas.

Claims (21)

1. Microesferas compreendendo: (i) 25% em peso a 35% em peso, com base no peso total das microesferas de, pelo menos, um carotenoide, e (ii) 55% em peso a 75% em peso, com base no peso total das microesferas, de um material de matriz compreendendo, pelo menos, uma cera e/ou gordura, em que a cera e/ou gordura são insaturadas, parcialmente saturadas ou totalmente saturadas, caracterizadas pelo fato de que o material de matriz apresenta um ponto de fusão de 40 a 85°C, em que, dentro das microesferas, as partículas de carotenoide têm um tamanho (d0,9) abaixo de 30pm, sob a condição de que, microesferas compreendendo: (iii) 33% em peso a 34% em peso, com base no peso total das microesferas, de β-caroteno; e (iv) 66% em peso a 67% em peso, com base no peso total das microesferas, de monoestearato de glicerina; são excluídas do âmbito das reivindicações.
2. Microesferas, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de que o ponto de fusão do material da matriz é de 45 a 80 °C.
3. Microesferas, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizadas pelo fato de que as microesferas têm tamanhos médios de partícula de 50 a 1.000 pm de diâmetro.
4. Microesferas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizadas pelo fato de que o carotenoide é escolhido a partir do grupo consistindo em a- ou β-caroteno, 8'-apo-β-carotenal, ésteres do ácido 8'-apo- β-carotenoico, cantaxantina, astaxantina, licopeno, luteina, zeaxantina e crocetina.
5. Microesferas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizadas pelo fato de o carotenoide é escolhido de etil éster do ácido 8'-apo-β- carotenóico.
6. Microesferas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizadas pelo fato de que o carotenoide é β-caroteno.
7. Microesferas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizadas pelo fato de que a cera e/ou gordura é escolhida a partir do grupo consistindo em monoestearato de glicerina, cera de candelila, ácido palmítico, ácido esteárico, glicerintriestearato, mono-, di- e tribehenato de glicerina, ácido behênico, estearato de poligliceril palmito, gordura vegetal hidrogenada, refinada, fabricada de óleo de palma, gordura vegetal fracionada, não hidrogenada, refinada, fabricada de óleo de palma e óleo de colza hidrogenado.
8. Microesferas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizadas pelo fato de que a cera e/ou gordura é escolhida de óleo de colza hidrogenado.
9. Microesferas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizadas pelo fato de que as microesferas compreendem pelo menos um agente auxiliar adicional.
10. Microesferas, de acordo com a reivindicação 9, caracterizadas pelo fato de que o agente auxiliar é um antioxidante (ou uma mistura de antioxidantes).
11. Microesferas, de acordo com a reivindicação 10, caracterizadas pelo fato de que o antioxidante é escolhido do grupo consistindo em vitamina E, vitamina C, palmitato de ascorbila, 2,6-di-t-butil-p-cresol, hidroxianisol butilado e etoxiquina.
12. Microesferas, de acordo com a reivindicação 10, caracterizadas pelo fato de que o antioxidante é escolhido de tocoferol.
13. Microesferas, de acordo com a reivindicação 9, caracterizadas pelo fato de que as microesferas compreendem de 0% em peso a 5% em peso, com base no peso total das microesferas, de pelo menos outro agente auxiliar adicional.
14. Processo para produção das microesferas, conforme definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado por usar o processo de pulverização em resfriamento ou o processo de pulverização em refrigeração, em que o processo compreende as seguintes etapas: 1) a mistura de todos os ingredientes, inclusive a cera e/ou gordura; e 2) atomização em uma câmara, onde a mistura é contatada com uma corrente de ar que é fria o suficiente de modo a causar a solidificação das microesferas.
15. Processo, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que a mistura dos ingredientes é moída antes da atomização.
16. Processo de produção de alimentos, rações e produtos de higiene pessoal, caracterizado pelo fato de que são empregadas microesferas conforme definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 13.
17. Processo, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que a quantidade do pelo menos um carotenoide nos alimentos, rações e produtos de cuidados pessoais é de 1 a 12 ppm.
18. Processo, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado por ser produzido um produto alimentício.
19. Processo, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que o produto alimentício é um refrigerante.
20. Processo, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que o produto alimentício é uma margarina.
21. Produtos alimentícios, rações e de cuidados pessoais caracterizados por serem obtidos por qualquer um dos processos conforme definidos em qualquer uma das reivindicações 16 a 20.
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