CN104736229B - 包含类胡萝卜素的珠粒 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包含至少一种类胡萝卜素和基质材料的珠粒,所述基质材料包含具有40至85℃的熔点的蜡和/或脂肪,本发明还涉及此类珠粒的制造和此类珠粒在组合物中的用途。
Description
本发明涉及包含至少一种类胡萝卜素和基质材料的珠粒,所述基质材料包含熔点为40至85℃的蜡和/或脂肪,本发明还涉及此类珠粒的制造和此类珠粒在组合物中的用途。
目前存在许多包含类胡萝卜素的可用制剂形式。固体、液体或糊状制剂是已知的。这些制剂的确存在缺点。液体制剂倾向于变得不均匀,以致不得不定期振摇它们以避免这种倾向。
固体制剂的问题是,例如
i)灰尘问题(不容易操作和爆炸风险),
ii)颗粒粘在一起。
本发明的目的是找到一种制剂类型,其容易制造并且操作良好和安全。
发现当制造包含至少一种类胡萝卜素和基质(具有特定和明确的性质的蜡和/或脂肪)的珠粒(beadlet)形式的制剂时,获得不具有上述缺点的制剂。
此外,可以通过使用喷雾冷却法(spray chilled process)制造此类珠粒,喷雾冷却法是一种温和的生产程序。这种方法的原理是众所周知的。
本发明的珠粒的主要优点如下:
(I)良好和快速地分散到油(相)中的能力;和
(II)良好的流动性(不发粘,无灰尘,和易配制(dose));这种性质导致在从一个容器转移到另一容器中时基本无材料损耗,并且储存过该珠粒的容器可容易地清洗;和
(III)终端市场产品(在(杂货)商店销售的消费品)中该珠粒的颜色饱和度以及颜色稳定性良好(在热处理,例如巴氏消毒后也如此)。
因此,本发明涉及珠粒(I),其包含
(I)基于珠粒总重量的25重量%(wt-%)至45重量%的至少一种类胡萝卜素,和
(II)基于珠粒总重量的55重量%至75重量%的基质材料,所述基质材料包含至少一种蜡和/或脂肪,其中所述蜡和/或脂肪是不饱和的(未氢化的)、部分饱和的(部分氢化的)或完全饱和的(完全氢化的),
其特征在于所述基质材料具有40至85℃的熔点。
显而易见的是,百分比总是合计为100%。此要求适用于所有组合物。
进一步优选的是珠粒(Ia),其是珠粒(I),
前提条件是包含以下的珠粒被排除在权利要求的范围之外:
(I)基于珠粒总重量的33重量%至34重量%的β-胡萝卜素,和
(II)基于珠粒总重量的66重量%至67重量%的单硬脂酸甘油酯。
珠粒(包含脂溶性物质)及它们的制造方法是由现有技术已知的,例如由US 2006/0115534和US 4,670,247已知。这些珠粒通常具有良好的储存稳定性,但是此类珠粒中脂溶性物质的浓度低。通常,含量为基于珠粒总重量的5至15重量%。
采用本发明,能够通过使用冷喷雾干燥造粒技术(cold spray dryinggranulation technology)生成非粘性、无灰尘的珠粒。此外,这些珠粒可以包含基于珠粒总重量的多至45重量%的至少一种类胡萝卜素。
本发明珠粒中的至少一种类胡萝卜素的优选量为25重量%-40重量%和25重量%-35重量%(均基于珠粒总重量)。
因此,包含至少一种蜡和/或脂肪的基质材料的优选量为60重量%-75重量%和65重量%-75重量%(均基于珠粒总重量),所述基质材料中的所述蜡和/或脂肪是不饱和的(未氢化的)、部分饱和的(部分氢化的)或完全饱和的(完全氢化的),其特征在于所述基质材料具有40至85℃的熔点。
因此,本发明的一些优选实施方案是珠粒(II),其包含
(I)基于珠粒总重量的25重量%-40重量%的至少一种类胡萝卜素,和
(II)基于珠粒总重量的60至75重量%的基质材料,所述基质材料包含至少一种蜡和/或脂肪,其中所述蜡和/或脂肪是不饱和的(未氢化的)、部分饱和的(部分氢化的)或完全饱和的(完全氢化的),其特征在于所述基质材料具有40至85℃的熔点。
进一步优选的是珠粒(IIa),其是珠粒(II),
前提条件是包含以下的珠粒被排除在权利要求的范围之外:
(I)基于珠粒总重量的33重量%至34重量%的β-胡萝卜素,和
(II)基于珠粒总重量的66重量%至67重量%的单硬脂酸甘油酯。
因此,本发明还优选的一些实施方案是珠粒(III),其包含
(I)基于珠粒总重量的25重量%-35重量%的至少一种类胡萝卜素,和
(II)基于珠粒总重量的65重量%-75重量%的基质材料,所述基质材料包含至少一种蜡和/或脂肪,其中所述蜡和/或脂肪是不饱和的(未氢化的)、部分饱和的(部分氢化的)或完全饱和的(完全氢化的),其特征在于所述基质材料具有40至85℃的熔点。
进一步优选的是珠粒(IIIa),其是珠粒(III),
前提条件是包含以下的珠粒被排除在权利要求的范围之外:
(I)基于珠粒总重量的33重量%至34重量%的β-胡萝卜素,和
(II)基于珠粒总重量的66重量%至67重量%的单硬脂酸甘油酯。
本文所用术语“珠粒”是指小的离散颗粒,其具有按直径计50μm至1000μm的中数(平均)颗粒尺寸(优选250μm至850μm)。所述尺寸可以更小或更大。可以根据公知的方法测定珠粒的尺寸,如(扫描)电子显微镜法或激光衍射法。
已通过激光衍射法测定本专利申请中的所有珠粒尺寸(=颗粒尺寸分布(particle size distribution,PSD))。利用Malvern Mastersizer 2000分析仪和Scirocco 2000取样器完成PSD。检测方法涉及计算模型Fraunhofer,其中设置为“一般用途”、“标准灵敏度”、“无气压”、“5-10%昏暗度(obscuration)”。
珠粒通常为接近球形。珠粒以包封形式含有一种或更多种活性成分。
因此,本发明的又一实施方案涉及珠粒(IV),其是珠粒(I)、(Ia)、(II)、(IIa)、(III)和/或(IIIa),其具有按直径计50μm至1000μm的中数(平均)颗粒尺寸(优选250μm至850μm)。
本发明的珠粒包含至少一种类胡萝卜素。本文所用术语“类胡萝卜素”包括可用作食物、饮料、动物饲料、化妆品或药物的着色剂的胡萝卜素或结构相关的多烯化合物。此类类胡萝卜素的实例是α-或β-胡萝卜素、8’-阿朴-β-胡萝卜素醛、8’-阿朴-β-胡萝卜素酸酯(如乙酯)、角黄素、虾青素、番茄红素、叶黄素、玉米黄质或藏花酸,或其混合物。优选的类胡萝卜素是β-胡萝卜素。
因此,本发明的一个优选实施方案涉及珠粒(V),其是珠粒(I)、(Ia)、(II)、(IIa)、(III)、(IIIa)和/或(IV),其中所述至少一种类胡萝卜素选自α-或β-胡萝卜素、8’-阿朴-β-胡萝卜素醛、8’-阿朴-β-胡萝卜素酸酯(如乙酯)、角黄素、虾青素、番茄红素、叶黄素、玉米黄质和藏花酸。
本发明的一个更优选的实施方案涉及珠粒(V’),其是珠粒(I)、(Ia)、(II)、(IIa)、(III)、(IIIa)、(IV)、(V)和/或(VI),其中所述类胡萝卜素是β-胡萝卜素。
显而易见的是,百分比总是合计为100%。
本发明的珠粒包含具有40至85℃、优选45至80℃的熔点的至少一种不饱和的(未氢化的)、部分饱和的(部分氢化的)或完全饱和的(完全氢化的)蜡和/或不饱和的(未氢化的)、部分饱和的(部分氢化的)或完全饱和的(完全氢化的)脂肪。
在本发明上下文中的蜡是特征性地由长烷基链组成的有机化合物。天然蜡(植物、动物)通常是脂肪酸与长链醇的酯。合成蜡是缺少官能团的长链烃。
脂肪由通常可溶于有机溶剂且大部分不溶于水的多类化合物组成。本发明上下文中的氢化的(或饱和脂肪)通常是甘油与脂肪酸的三酯。脂肪酸是碳与氢原子的链,在一端具有羧酸基团。此类脂肪可以具有天然或合成来源。能够将(多)不饱和脂肪氢化以获得氢化的(饱和的)脂肪。
包含至少一种蜡和/或脂肪的基质具有40至85℃(优选地45至85℃)的熔点。在本发明的上下文中,蜡/脂肪的熔点通常不是尖点(sharp point)。它更是一个范围,因为事实上大部分脂肪/蜡是不同链长的混合物。如标准规范ISO 6321:2002中所述那样测定熔点。
适于本发明的不饱和的(未氢化的)、部分饱和的(部分氢化的)或完全饱和的(完全氢化的)脂肪和蜡的优选实例是单硬脂酸甘油酯,巴西棕榈蜡,小烛树蜡,棕榈酸,硬脂酸(即,来自Merck Milipore的Parteck LUB STA),三硬脂酸甘油酯,单-、二-、三-山萮酸甘油酯,山萮酸,棕榈硬脂酸多甘油酯(polyclyceryl palmito stearate),Revel(氢化、精炼的植物脂肪,由棕榈油制成;来自Loders Croklaan),Revel(分馏、未氢化、精炼的植物脂肪,由棕榈油制成;来自Loders Croklaan)和氢化菜籽油(氢化菜子油)。这些化合物可以原样使用或混合使用。特别优选的是单硬脂酸甘油酯、RevelRevel氢化菜籽油、棕榈酸。
这些列出的基质材料大部分是市售可得的。
因此,本发明的一个优选实施方案涉及珠粒(XIII),其是珠粒(I)、(Ia)、(II)、(IIa)、(III)、(IIIa)、(IV)、(V)、(VI)、(VII)、(VIII)、(IX)、(X)、(XI)、(XII)和/或(XII’),其中具有40至85℃(优选45至80℃)的熔点的至少一种蜡和/或脂肪选自单硬脂酸甘油酯,小烛树蜡,棕榈酸、硬脂酸,三硬脂酸甘油酯,单-、二-、三-山萮酸甘油酯,山萮酸,棕榈硬脂酸多甘油酯,Revel(氢化、精炼的植物脂肪,由棕榈油制成),Revel (分馏、未氢化、精炼的植物脂肪,由棕榈油制成)和氢化菜籽油(氢化菜子油)。
所述珠粒可以包含其它辅助试剂(助剂)。取决于珠粒的用途,该辅助试剂可以不同。这些辅助试剂可以通过进一步改进制剂的性质而用于制剂,所述性质如物理稳定性、储存稳定性、视觉感受等等。助剂还可以通过改善这些组合物的性质(物理稳定性、储存稳定性、视觉感受、在胃肠道中的受控释放、pH控制、抗氧化等等)而用于食物或饲料产品应用。这些助剂的浓度可以根据这些助剂的用途而不同。这些辅助试剂通常以珠粒总重量的0重量%至5重量%的量存在。
所述珠粒可任选地包含例如抗氧化剂。
抗氧化剂防止活性成分的氧化,由此保护活性成分的期望性质,如生物活性、颜色和/或颜色强度。典型的抗氧化剂是维生素E(生育酚)、维生素C、抗坏血酸棕榈酸酯、2,6-二-叔丁基对甲酚(丁基化羟基甲苯或BHT)、丁基化羟基苯甲醚(BHA)、乙氧喹(EMQ)及其它。
这些化合物可以原样使用或混合使用。本发明的珠粒包含基于珠粒总重量的0重量%至5重量%的至少一种抗氧化剂。
因此,本发明的一个优选实施方案涉及珠粒(XIV),其是珠粒(I)、(Ia)、(II)、(IIa)、(III)、(IIIa)、(IV)、(V)、(VI)、(VII)、(VIII)、(IX)、(X)、(XI)、(XII)、(XII’)和/或(XIII),其中所述珠粒包含基于珠粒总重量的0重量%至5重量%的至少一种辅助试剂。
本发明的一个更优选的实施方案涉及珠粒(XIV’),其是珠粒(XIV),其中所述珠粒包含基于珠粒总重量的0重量%至5重量%的至少一种抗氧化剂。
本发明的一个进一步更优选的实施方案涉及珠粒(XIV”),其是珠粒(XIV),其中所述珠粒包含基于珠粒总重量的0重量%至5重量%的至少一种抗氧化剂,所述抗氧化剂选自维生素E(生育酚)、维生素C、抗坏血酸棕榈酸酯、2,6-二-叔丁基对甲酚(丁基化羟基甲苯或BHT)、丁基化羟基苯甲醚(BHA)和乙氧喹(EMQ)。
本发明的一个尤其优选的实施方案涉及珠粒(XIV”’),其是珠粒(XIV),其中所述珠粒包含基于珠粒总重量的0重量%至5重量%的至少一种抗氧化剂,所述抗氧化剂是维生素E(生育酚)。
所述珠粒通常通过使用喷雾冷却技术(spray chilled technology)或喷雾制冷技术(spray cooling technology)制得。此技术在喷雾干燥领域中是广为人知的。其描述在例如Food Science&Technology 15(2004),330-347的趋势中。
喷雾冷却或喷雾制冷技术(方法)的步骤是:
1)混合所有成分(包括蜡和/或脂肪),和
2)雾化至室中,在该室中其与足够冷以导致液滴固化的空气流接触。
还优选的是在雾化前研磨混合物。研磨步骤可以通过多种类型的研磨机进行,即胶体磨或球磨机。
本发明还涉及通过使用喷雾冷却法或喷雾制冷法制造珠粒(I)、(Ia)、(II)、(IIa)、(III)、(IIIa)、(IV)、(V)、(VI)、(VII)、(VIII)、(IX)、(X)、(XI)、(XII)、(XII’)、(XIII)、(XIV)、(XIV’)、(XIV”)和/或(XIV”’)。
本发明还涉及使用喷雾冷却法或喷雾制冷法制造珠粒(I)、(Ia)、(II)、(IIa)、(III)、(IIIa)、(IV)、(V)、(VI)、(VII)、(VIII)、(IX)、(X)、(XI)、(XII)、(XII’)、(XIII)、(XIV)、(XIV’)、(XIV”)和/或(XIV”’),其中所述方法包括以下步骤:
1)混合所有成分(包括蜡和/或脂肪),和
2)雾化至室中,在该室中其与足够冷以导致液滴固化的空气流接触。
优选地,本发明还涉及使用喷雾冷却法或喷雾制冷法制造珠粒(I)、(Ia)、(II)、(IIa)、(III)、(IIIa)、(IV)、(V)、(VI)、(VII)、(VIII)、(IX)、(X)、(XI)、(XII)、(XII’)、(XIII)、(XIV)、(XIV’)、(XIV”)和/或(XIV”’),其中所述方法包括以下步骤:
1)混合所有成分(包括蜡和/或脂肪),和
2)研磨成分的混合物(优选通过胶体磨或球磨机),和
3)雾化至室中,在该室中其与足够冷以导致液滴固化的空气流接触。
类胡萝卜素颗粒(在珠粒内部)通常具有低于30μm的尺寸(d0.9)。
当使用球磨机时,则该类胡萝卜素颗粒通常具有低于的尺寸(d0.9)。
已通过激光衍射法测定珠粒内部的胡萝卜素颗粒尺寸分布(PSD)。利用MalvernMastersizer 2000分析仪和Hydro 2000S取样器完成PSD。检测方法涉及计算模型Fraunhofer,其中设置为“仅红色激光器”、“一般目的”、“标准敏感度”、“不规则形状”、“10-15%昏暗度”。测量样品之前,必须在热油(即,玉米油)中制备1重量%的储液。油的温度比珠粒包含的蜡或脂肪的熔点高10-15℃。如果使用基质混合物,那么油的温度由具有最高熔点的蜡或脂肪确定。溶解涂覆材料并释放β胡萝卜素之后,将悬液加入到Hydro 2000S中直至达到昏暗度并保持稳定。
因此,本发明还涉及珠粒(XV),其是珠粒(I)、(Ia)、(II)、(IIa)、(III)、(IIIa)、(IV)、(V)、(VI)、(VII)、(VIII)、(IX)、(X)、(XI)、(XII)、(XII’)、(XIII)、(XIV)、(XIV’)、(XIV”)和/或(XIV”’),其中所述类胡萝卜素颗粒(在珠粒内部)具有低于30μm的尺寸(d0.9)。
因此,本发明还涉及珠粒(XV’),其是珠粒(I)、(Ia)、(II)、(IIa)、(III)、(IIIa)、(IV)、(V)、(VI)、(VII)、(VIII)、(IX)、(X)、(XI)、(XII)、(XII’)、(XIII)、(XIV)、(XIV’)、(XIV”)和/或(XIV”’),其中所述类胡萝卜素颗粒(在珠粒内部)具有低于15μm的尺寸(d0.9)。
本发明的珠粒可用于许多应用领域。其可用于食物、饲料和个人护理产品。优选的是用于食物产品,非常优选的是如上所述的珠粒在人造黄油和在饮料(如软饮料)中的用途。用于此类产品的量高度取决于该产品以及所期望的色相(color shade)。
珠粒(I)、(Ia)、(II)、(IIa)、(III)、(IIIa)、(IV)、(V)、(VI)、(VII)、(VIII)、(IX)、(X)、(XI)、(XII)、(XII’)、(XIII)、(XIV)、(XIV’)、(XIV”)、(XIV”’)、(XV)和/或(XV’)用于生产食物、饲料和个人护理产品,优选用于生产食物产品,更优选用于生产(软)饮料和人造黄油。
显然的是,所有用于生产食物、饲料和个人护理产品的其它公知成分也可在该方法中使用。
因此,本发明还涉及生产食物、饲料和个人护理产品的方法,其中使用珠粒(I)、(Ia)、(II)、(IIa)、(III)、(IIIa)、(IV)、(V)、(VI)、(VII)、(VIII)、(IX)、(X)、(XI)、(XII)、(XII’)、(XIII)、(XIV)、(XIV’)、(XIV”)、(XIV”’)、(XV)和/或(XV’)。
如上所述,用于生产食物、饲料和个人护理产品的珠粒(I)、(Ia)、(II)、(IIa)、(III)、(IIIa)、(IV)、(V)、(VI)、(VII)、(VIII)、(IX)、(X)、(XI)、(XII)、(XII’)、(XIII)、(XIV)、(XIV’)、(XIV”)、(XIV”’)、(XV)和/或(XV’)的量取决于该产品。
通常,食物、饲料和个人护理产品中至少一种类胡萝卜素的量为1至12ppm(=mg类胡萝卜素/kg产品)。
在软饮料中,至少一种类胡萝卜素的量为1至12ppm。
在人造黄油中,至少一种类胡萝卜素的量为1至12ppm。
因此,本发明还涉及生产食物、饲料和个人护理产品的方法,其中使用珠粒(I)、(Ia)、(II)、(IIa)、(III)、(IIIa)、(IV)、(V)、(VI)、(VII)、(VIII)、(IX)、(X)、(XI)、(XII)、(XII’)、(XIII)、(XIV)、(XIV’)、(XIV”)、(XIV”’)、(XV)和/或(XV’),并且其中食物、饲料和个人护理产品中至少一种类胡萝卜素的量为1ppm至12ppm。
本发明的又一实施方案涉及由上述方法获得的食物、饲料和个人护理产品。
如上所述,所述珠粒的优点还在于它们能够制造具有良好的颜色饱和度以及良好的颜色稳定性(在储存过程中)的终端市场产品(销售(即在(杂货)商店)的消费品)。
通过下列实施例例示本发明。所有温度以℃给出,所有份数和百分比与重量相关。
实施例1
将161kg Revel C(氢化、精炼的植物脂肪,由棕榈油制成,熔点为58至62℃)放入容器中并在惰性气体下加热至85℃。将1.6kg dl-α-生育酚在搅拌下添加到熔融的“RevelC”中。随后,向反应混合物中添加80kg结晶β-胡萝卜素。将混合物搅拌,随后在85℃下用胶体磨研磨。在第二研磨步骤中,通过使用填充0.7mm钇稳定的锆珠的搅动球磨机(Netzsch,LMZ2)来进一步减小β-胡萝卜素的颗粒尺寸。然后在90℃温度下喷雾最终悬浮物。塔中所应用的主要空气(底部空气)的温度为5℃。为了稳定喷雾过程,从塔顶向喷嘴施加少量85℃的热空气。获得不发粘和无灰尘的颗粒尺寸(d0.1)为267μm、(d0.5)为373μm、(d0.9)为520μm的珠粒。类胡萝卜素颗粒(在珠粒内部)的颗粒尺寸为(d0.1)为1μm、(d0.5)为3μm、(d0.9)为9μm。
实施例2
将150kg Parteck LUB STA 50(硬脂酸50植物等级,熔点在68至70℃范围内)放入容器中并在惰性气体下加热至85℃。将1.5kg dl-α-生育酚在搅拌下添加到熔融的ParteckLUB STA 50中。随后,向反应混合物中添加75kg结晶β-胡萝卜素。将混合物搅拌,随后在85℃下用胶体磨研磨。在第二研磨步骤中,通过使用填充0.7mm钇稳定的锆珠的搅动球磨机(Netzsch,LMZ 2)来进一步减小β-胡萝卜素的颗粒尺寸。然后在90℃温度下喷雾最终悬浮物。通过使用喷雾冷却技术来喷雾干燥反应混合物。塔中所应用的主要空气(底部空气)的温度为5℃。为了稳定喷雾过程,从塔顶向喷嘴施加少量85℃的热空气。获得不发粘和无灰尘的颗粒尺寸(d0.1)为302μm、(d0.5)为414μm、(d0.9)为565μm的珠粒。类胡萝卜素颗粒(在珠粒内部)的颗粒尺寸为(d0.1)为1μm、(d0.5)为4μm、(d0.9)为10μm。
实施例3
将30.14kg Revel A(分馏、未氢化、精炼的植物脂肪,由棕榈油制成,熔点为58至62℃)放入容器中并在惰性气体下加热至85℃。将0.32kg dl-α-生育酚在搅拌下添加到熔融的Revel A中。随后,向反应混合物中添加15kg结晶β-胡萝卜素。将混合物搅拌,随后在85℃下用胶体磨研磨。然后在90℃温度下喷雾悬浮物。通过使用喷雾冷却技术来喷雾干燥反应混合物。塔中所应用的主要空气(底部空气)的温度为5℃。为了稳定喷雾过程,从塔顶向喷嘴施加少量85℃的热空气。获得不发粘和无灰尘的颗粒尺寸(d0.1)为263μm、(d0.5)为361μm、(d0.9)为495μm的珠粒。类胡萝卜素颗粒(在珠粒内部)的颗粒尺寸为(d0.1)为2μm、(d0.5)为6μm、(d0.9)为22μm。
实施例4
将25.1kg Remi A-212(分馏、未氢化的植物脂肪,由棕榈油制成,熔点为61至63℃)放入容器中并在惰性气体下加热至85℃。将0.3kg dl-α-生育酚在搅拌下添加到熔融的氢化大豆油中。随后,向反应混合物中添加12.5kg结晶β-胡萝卜素。将混合物搅拌,随后在85℃下用胶体磨研磨。然后在90℃温度下喷雾悬浮物。通过使用喷雾冷却技术来喷雾干燥反应混合物。塔中所应用的主要空气(底部空气)的温度为5℃。为了稳定喷雾过程,从塔顶向喷嘴施加少量85℃的热空气。获得不发粘和无灰尘的颗粒尺寸(d0.1)为333μm、(d0.5)为480μm、(d0.9)为688μm的珠粒。类胡萝卜素颗粒(在珠粒内部)的颗粒尺寸为(d0.1)为2μm、(d0.5)为8μm、(d0.9)为29μm。
实施例5
将30kgHydriert Ph.Eur.7.0(氢化大豆油,熔点在68至72℃范围内)放入容器中并在惰性气体下加热至85℃。将0.46kg dl-α-生育酚在搅拌下添加到熔融的氢化大豆油中。随后,向反应混合物中添加15kg结晶β-胡萝卜素。将混合物搅拌,随后在85℃下用胶体磨研磨。然后在90℃温度下喷雾悬浮物。通过使用喷雾冷却技术来喷雾干燥反应混合物。塔中所应用的主要空气(底部空气)的温度为5℃。为了稳定喷雾过程,从塔顶向喷嘴施加少量85℃的热空气。获得不发粘和无灰尘的颗粒尺寸(d0.1)为353μm、(d0.5)为562μm、(d0.9)为883μm的珠粒。类胡萝卜素颗粒(在珠粒内部)的颗粒尺寸为(d0.1)为1μm、(d0.5)为4μm、(d0.9)为23μm。
实施例6
将12.55kg Remi A-212(分馏、未氢化的植物脂肪,由棕榈油制成,熔点为61至63℃)和12.55kg Remi ST-296(分馏、未氢化的植物脂肪,由棕榈油制成,熔点为52至56℃)放入容器中并在惰性气体下加热至85℃。将0.3kg dl-α-生育酚在搅拌下添加到熔化物中。随后,向反应混合物中添加12.5kg结晶β-胡萝卜素。将混合物搅拌,随后在85℃下用胶体磨研磨。然后在90℃温度下喷雾悬浮物。通过使用喷雾冷却技术来喷雾干燥反应混合物。塔中所应用的主要空气(底部空气)的温度为5℃。为了稳定喷雾过程,从塔顶向喷嘴施加少量90℃的热空气。获得不发粘和无灰尘的颗粒尺寸(d0.1)为301μm、(d0.5)为414μm、(d0.9)为567μm的珠粒。类胡萝卜素颗粒(在珠粒内部)的颗粒尺寸为(d0.1)为2μm、(d0.5)为8μm、(d0.9)为28μm。
实施例7
将30kgH70(氢化菜籽油,熔点在70至74℃之间)放入容器中并在惰性气体下加热至90℃。将0.46kg dl-α-生育酚在搅拌下添加到熔融的H70中。随后,向反应混合物中添加15kg结晶β-胡萝卜素。将混合物搅拌,随后在90℃下用胶体磨研磨。然后在90℃温度下喷雾悬浮物。通过使用喷雾冷却技术来喷雾干燥反应混合物。塔中所应用的主要空气(底部空气)的温度为5℃。为了稳定喷雾过程,从塔顶向喷嘴施加少量90℃的热空气。获得不发粘和无灰尘的颗粒尺寸(d0.1)为387μm、(d0.5)为607μm、(d0.9)为954μm的珠粒。类胡萝卜素颗粒(在珠粒内部)的颗粒尺寸为(d0.1)为1μm、(d0.5)为4μm、(d0.9)为21μm。
实施例1-7的珠粒可被掺入食物、饲料和个人护理产品中(通常的量使得这种产品中类胡萝卜素含量为1-12ppm)。优选地,它们被用于软饮料或人造黄油中。
Claims (22)
1.珠粒,其包含
(i)基于珠粒总重量的25重量%至35重量%的至少一种类胡萝卜素,和
(ii)基于珠粒总重量的55重量%至75重量%的基质材料,所述基质材料包含至少一种蜡和/或脂肪,其中所述蜡和/或脂肪是不饱和的、部分饱和的或完全饱和的,
其特征在于所述基质材料具有40至85℃的熔点,
其中在珠粒内部所述类胡萝卜素颗粒具有低于30μm的尺寸(d0.9),
前提条件是,
包含以下的珠粒被排除在权利要求的范围之外:
(i)基于珠粒总重量的33重量%至34重量%的β-胡萝卜素,和
(ii)基于珠粒总重量的66重量%至67重量%的单硬脂酸甘油酯。
2.珠粒,其包含
(i)基于珠粒总重量的25重量%至35重量%的至少一种类胡萝卜素,和
(ii)基于珠粒总重量的55重量%至75重量%的基质材料,所述基质材料包含至少一种蜡和/或脂肪,其中所述蜡和/或脂肪是未氢化的、部分氢化的或完全氢化的,
其特征在于所述基质材料具有40至85℃的熔点,
其中在珠粒内部所述类胡萝卜素颗粒具有低于30μm的尺寸(d0.9),
前提条件是,
包含以下的珠粒被排除在权利要求的范围之外:
(i)基于珠粒总重量的33重量%至34重量%的β-胡萝卜素,和
(ii)基于珠粒总重量的66重量%至67重量%的单硬脂酸甘油酯。
3.如权利要求1或2所述的珠粒,其中所述基质材料的熔点为45至80℃。
4.如权利要求1或2所述的珠粒,其中所述珠粒按直径计具有50μm至1000μm的平均颗粒尺寸。
5.如权利要求1或2所述的珠粒,其中所述类胡萝卜素选自α-或β-胡萝卜素、8’-阿朴-β-胡萝卜素醛、8’-阿朴-β-胡萝卜素酸酯、角黄素、虾青素、番茄红素、叶黄素、玉米黄质和藏花酸。
6.如权利要求1或2所述的珠粒,其中所述类胡萝卜素选自8’-阿朴-β-胡萝卜素酸乙酯。
7.如权利要求1或2所述的珠粒,其中所述类胡萝卜素是β-胡萝卜素。
8.如权利要求1或2所述的珠粒,其中所述蜡和/或脂肪选自单硬脂酸甘油酯,小烛树蜡,棕榈酸、硬脂酸,三硬脂酸甘油酯,单-、二-、三-山萮酸甘油酯,山萮酸,棕榈硬脂酸多甘油酯,由棕榈油制成的氢化的、精炼的植物脂肪,由棕榈油制成的分馏的、未氢化的、精炼的植物脂肪,和氢化菜籽油。
9.如权利要求1或2所述的珠粒,其中所述蜡和/或脂肪选自氢化菜子油。
10.如权利要求1或2所述的珠粒,其中所述珠粒包含至少一种其它辅助试剂。
11.如权利要求10所述的珠粒,其中所述辅助试剂是抗氧化剂或抗氧化剂的混合物。
12.如权利要求11所述的珠粒,其中所述抗氧化剂选自维生素E、维生素C、抗坏血酸棕榈酸酯、2,6-二-叔丁基对甲酚、丁基化羟基苯甲醚和乙氧喹。
13.如权利要求11所述的珠粒,其中所述抗氧化剂选自生育酚。
14.如权利要求10所述的珠粒,其中所述珠粒包含基于珠粒总重量的0重量%至5重量%的至少一种其它辅助试剂。
15.通过使用喷雾冷却法或喷雾制冷法生产如权利要求1-14任一项所述的珠粒的方法,其中所述方法包括以下步骤:
1)混合所有成分,包括蜡和/或脂肪,和
2)雾化至室中,在所述室中其与足够冷以导致液滴固化的空气流接触。
16.如权利要求15所述的方法,其中在雾化前研磨所述成分的混合物。
17.生产食物、饲料和个人护理产品的方法,其中使用如权利要求1-14任一项所述的珠粒。
18.如权利要求17所述的方法,所述食物、饲料和个人护理产品中至少一种类胡萝卜素的量为1至12ppm。
19.如权利要求17所述的方法,其中食物产品被生产。
20.如权利要求19所述的方法,其中所述食物产品是软饮料。
21.如权利要求19所述的方法,其中所述食物产品是人造黄油。
22.通过权利要求17-21任一项获得的食物、饲料和个人护理产品。
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