KR102221655B1 - 카로티노이드를 포함하는 비들렛 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 하나 이상의 카로티노이드, 및 40 내지 85℃의 융점을 갖는 왁스 및/또는 지방을 포함하는 매트릭스 물질을 포함하는 비들렛, 뿐만 아니라 이러한 비들렛의 제조 및 조성물 내에서의 이러한 비들렛의 용도에 관한 것이다.

Description

카로티노이드를 포함하는 비들렛{BEADLETS COMPRISING CAROTENOIDS}
본 발명은 하나 이상의 카로티노이드, 및 40 내지 85℃의 융점을 갖는 왁스 및/또는 지방을 포함하는 매트릭스 물질을 포함하는 비들렛, 뿐만 아니라 이러한 비들렛의 제조 및 조성물 내에서의 이러한 비들렛의 용도에 관한 것이다.
요즘, 카로티노이드를 포함하는 것으로, 많은 형태의 유용한 제형이 있다. 고체, 액체 또는 페이스트형 제형이 공지되어 있다. 이들 제형은 단점을 갖는다. 액체 제형은 불균질하게 되는 경향을 가져서, 이를 피하기 위해 규칙적으로 흔들어야만 한다.
고체 제형과 관련된 문제점은, 예를 들어, (i) 분진 문제(취급하기 용이하지 않고 폭발의 위험이 있음), 및 (ii) 입자들이 서로 점착되는 것이다.
본 발명의 목적은, 제조하기 용이하고 취급하기 양호하면서 안전한 제형의 형태를 발견하는 것이다.
하나 이상의 카로티노이드 및 매트릭스(특정하고 잘 한정된 특성을 갖는 왁스 및/또는 지방)를 포함하는 비들렛 형태의 제형이 제조되는 경우, 전술한 바와 같은 단점을 갖지 않은 제형이 수득됨이 발견되었다.
게다가, 이러한 비들렛은, 온순한 제조 절차인, 분사-냉경(spray chilled) 공정을 사용하여 제조될 수 있다. 이러한 공정의 원리는 폭넓게 공지되어 있다.
본 발명에 따른 비들렛의 주요 장점은 하기와 같다:
(i) 오일(상)으로의 양호하고 신속한 분산성; 및
(ii) 양호한 유동성(점착성이 없고, 분진성이 아니고, 투여하기 용이함); 이러한 특성은, 하나의 용기로부터 다른 용기로 옮길 때 본질적으로 어떠한 물질 손실도 유발하지 않고, 비들렛이 저장된 용기는 용이하게 세척될 수 있음; 및
(iii) 최종-시장 제품((식료품) 가게에서 판매되는 소비자 제품)에서 비들렛의 색상 포화도 뿐만 아니라 색상 안정성(열처리 이후에, 예를 들어 파스퇴르화 이후에도)이 양호함.
따라서, 본 발명은,
(i) 비들렛의 총 중량을 기준으로 25중량% 내지 45중량%의 하나 이상의 카로티노이드, 및
(ii) 비들렛의 총 중량을 기준으로 55중량% 내지 75중량%의, 불포화(비-수소화)되거나 부분적으로 포화(부분적으로 수소화)되거나 완전히 포화(완전히 수소화)된 하나 이상의 왁스 및/또는 지방을 포함하고 융점이 40 내지 85℃인, 매트릭스 물질
을 포함하는 비들렛 (I)에 관한 것이다.
상기 백분율은 항상 그 합이 100%가 되는 것이 명백하다. 이러한 요건은 모든 조성물에 적용된다.
또한, (i) 비들렛의 총 중량을 기준으로 33중량% 내지 34중량%의 β-카로틴, 및 (ii) 비들렛의 총 중량을 기준으로 66중량% 내지 67중량%의 글리세린 모노스테아레이트를 포함하는 비들렛이 제외된 비들렛 (I)인, 비들렛 (Ia)가 바람직하다.
비들렛(지용성 물질을 포함함) 및 그의 제조 방법은 당업계에, 예를 들어 미국 특허 제 2006/0115534 호 및 미국 특허 제 4,670,247 호에 공지되어 있다. 이러한 비들렛은 일반적으로 양호한 저장 안정성을 갖지만, 이러한 비들렛 내 지용성 물질의 농도는 낮다. 일반적으로, 상기 함량은, 비들렛의 총 중량을 기준으로 5 내지 15중량%이다.
본 발명에 의해, 냉각 분사 건조 과립화 기법을 사용하여, 비-점착성, 비-분진성 비들렛을 형성하는 것이 가능하였다. 게다가, 이러한 비들렛은, 비들렛의 총 중량을 기준으로 하나 이상의 카로티노이드를 45중량% 이하까지 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 비들렛 내 하나 이상의 카로티노이드의 바람직한 양은, 25중량% 내지 40중량% 및 25중량% 내지 35중량%(모두, 비들렛의 총 중량을 기준으로 함)이다.
이 결과로서, 불포화(비-수소화)되거나 부분적으로 포화(부분적으로 수소화)되거나 완전히 포화(완전히 수소화)된 하나 이상의 왁스 및/또는 지방을 포함하고 융점이 40 내지 85℃인 매트릭스 물질의 바람직한 양은, 60중량% 내지 75중량% 및 65중량% 내지 75중량%(모두, 비들렛의 총 중량을 기준으로 함)이다.
따라서, 본 발명의 바람직한 실시양태는,
(i) 비들렛의 총 중량을 기준으로 25중량% 내지 40중량%의 하나 이상의 카로티노이드, 및
(ii) 비들렛의 총 중량을 기준으로 60중량% 내지 75중량%의, 불포화(비-수소화)되거나 부분적으로 포화(부분적으로 수소화)되거나 완전히 포화(완전히 수소화)된 하나 이상의 왁스 및/또는 지방을 포함하고 융점이 40 내지 85℃인 매트릭스 물질
을 포함하는 비들렛 (II)에 관한 것이다.
또한 바람직한 것은,
(i) 비들렛의 총 중량을 기준으로 33중량% 내지 34중량%의 β-카로틴, 및
(ii) 비들렛의 총 중량을 기준으로 66중량% 내지 67중량%의 글리세린 모노스테아레이트
를 포함하는 비들렛이 제외된 비들렛 (II)인 비들렛 (IIa)이다.
따라서 또한, 본 발명의 바람직한 실시양태는,
(i) 비들렛의 총 중량을 기준으로 25중량% 내지 35중량%의, 하나 이상의 카로티노이드, 및
(ii) 비들렛의 총 중량을 기준으로 65중량% 내지 75중량%의, 불포화(비-수소화)되거나 부분적으로 포화(부분적으로 수소화)되거나 완전히 포화(완전히 수소화)된 하나 이상의 왁스 및/또는 지방을 포함하고 융점이 40 내지 85℃인 매트릭스 물질
을 포함하는 비들렛 (III)이다.
또한 바람직한 것은,
(i) 비들렛의 총 중량을 기준으로 33중량% 내지 34중량%의 β-카로틴, 및
(ii) 비들렛의 총 중량을 기준으로 66중량% 내지 67중량%의 글리세린 모노스테아레이트
를 포함하는 비들렛이 제외된 비들렛 (III)인 비들렛 (IIIa)이다.
본원에 사용된 비들렛이란 용어는, 평균 입자 크기가 직경 50㎛ 내지 1000㎛(바람직하게는 250㎛ 내지 850㎛)인 작은 이산(discrete) 입자를 지칭한다. 상기 크기는 보다 작거나 보다 클 수 있다. 비들렛의 크기는, 주지된 방법, 예를 들어 (스캐닝) 전자 현미경 또는 레이저 회절에 따라 측정될 수 있다. 본원에서 모든 비들렛의 크기(= 입자 크기 분포(PSD))는 레이저 회절에 의해 측정되었다. PSD는, 분석기 말번 마스터사이저(Malvern Mastersizer) 2000 및 샘플러 사이로코(Scirocco) 2000으로 수행되었다. 시험 방법은, "일반 목적", "정상 감도", "공기압-부재", "암흑화 5 내지 10%" 설정을 포함한, 계산 모델 프라운호퍼(Fraunhofer)를 포함한다.
비들렛은 통상적으로 거의 구형이다. 비들렛은 캡슐화된 형태로 하나 이상의 활성 성분을 함유한다.
따라서, 본 발명의 추가의 실시양태는, 평균 입자 크기가 직경 50㎛ 내지 1000㎛(바람직하게는 250㎛ 내지 850㎛)인 비들렛 (I), (Ia), (II), (IIa), (III) 및/또는 (IIIa)인, 비들렛 (IV)에 관한 것이다.
본 발명에 따른 비들렛은 하나 이상의 카로티노이드를 포함한다. 본원에 사용된 용어 "카로티노이드"는, 식품, 음료, 동물용 사료, 화장품 또는 약물을 위한 착색제로서 사용될 수 있는, 카로틴 또는 구조적으로 관련된 폴리엔 화합물을 포함한다. 이러한 카로티노이드의 예는 α- 또는 β-카로틴, 8'-아포-β-카로틴알, 8'-아포-카로틴산 에스터, 예를 들어 에틸 에스터, 칸타크산틴, 아스타크산틴, 라이코펜, 루틴, 제아크산틴, 또는 크로세틴, 또는 이들의 혼합물이다. 바람직한 카로티노이드는 β-카로틴이다.
따라서, 본 발명의 바람직한 실시양태는, 하나 이상의 카로티노이드가 α- 또는 β-카로틴, 8'-아포-β-카로틴알, 8'-아포-β-카로틴산 에스터(예를 들어, 에틸 에스터), 칸타크산틴, 아스타크산틴, 라이코펜, 루틴, 제아크산틴 및 크로세틴인 비들렛 (I), (Ia), (II), (IIa), (III), (IIIa) 및/또는 (IV)인, 비들렛 (V)에 관한 것이다.
본 발명의 보다 바람직한 실시양태는, 카로티노이드가 β-카로틴인 비들렛 (I), (Ia), (II), (IIa), (III), (IIIa), (IV), (V) 및/또는 (VI)인, 비들렛 (V')에 관한 것이다.
백분율의 합은 항상 100%까지인 것이 명백하다.
본 발명에 따른 비들렛은, 융점이 40 내지 85℃, 바람직하게는 45 내지 80℃인, 하나 이상의 불포화(비-수소화)되거나 부분적으로 포화(부분적으로 수소화)되거나 완전히 포화(완전히 수소화)된 왁스 및/또는 불포화(비-수소화)되거나 부분적으로 포화(부분적으로 수소화)되거나 완전히 포화(완전히 수소화)된 지방을 포함한다.
본 발명에 있어서 왁스는, 특징적으로 알킬 장쇄로 구성된 유기 화합물이다. 천연 왁스(식물성, 동물성)는 전형적으로 지방산 및 장쇄 알콜의 에스터이다. 합성 왁스는 작용기-결핍 장쇄 탄화수소이다.
지방은, 일반적으로 유기 용매에 가용성이고 물에 매우 불용성인, 넓은 범위의 화합물로 구성된다. 본 발명에 있어서 수소화된(또는 포화된) 지방은, 일반적으로 글리세롤 및 지방산의 트라이에스터이다. 지방산은 한쪽 말단에 카복실산 기를 갖는, 탄소 및 수소 원자의 쇄이다. 이러한 지방은 천연 또는 합성 근원을 가질 수 있다. 수소화된(포화된) 지방을 수득하기 위해서 (폴리)불포화된 지방을 수소화하는 것이 가능하다.
하나 이상의 왁스 및/또는 지방을 포함하는 매트릭스의 융점은 40 내지 85℃ (바람직하게는 45 내지 80℃)이다. 본 발명에 있어서 왁스/지방의 융점은 통상적으로 뚜렷한 온도가 아니다. 대부분의 지방/왁스가 상이한 쇄 길이의 혼합물이기 때문에, 보다 범위의 온도이다. 융점의 측정은, 표준 ISO 6321:2002에 기술된 바와 같이 수행된다.
본 발명에 적합한 것으로, 불포화(비-수소화)되거나 부분적으로 포화(부분적으로 수소화)되거나 또는 완전히 포화(완전히 수소화)된 지방 및 왁스의 바람직한 예는, 글리세린 모노스테아레이트, 카르나우바 왁스, 칸데릴라 왁스, 팔미트산, 스테아르산(즉, 머크 밀리포어(Merck Milipore)로부터의 파테크(Parteck) LUB STA 50(등록상표)), 글리세린트라이스테아레이트, 글리세린 모노-, 다이-, 트라이베헤네이트, 베헨산, 폴리클리세릴 팔미토 스테아레이트, 레벨(Revel) A(등록상표)(수소화되고 정제된 식물성 지방, 팜유로부터 제조됨; 로더스 크로클란(Loders Croklaan)), 레벨 C(등록상표)(분별증류되고 수소화되지 않고 정제된 식물성 지방, 팜유로부터 제조됨; 로더스 크로클란) 및 수소화된 유채씨유(수소화된 콜자유)이다. 이러한 화합물은 그 자체로 또는 이들의 혼합물로서 사용될 수 있다. 글리세린 모노스테아레이트, 레벨 A(등록상표), 레벨 C(등록상표), 수소화된 유채씨유, 팔미트산이 특히 바람직하다.
대부분의 이러한 열거된 매트릭스 물질은 시판중이다.
따라서, 본 발명의 바람직한 실시양태는, 40 내지 85℃(바람직하게 45 내지 80℃)의 융점을 갖는, 하나 이상의 왁스 및/또는 지방이, 글리세린 모노스테아레이트, 칸데릴라 왁스, 팔미트산, 스테아르산, 글리세린트라이스테아레이트, 글리세린 모노-, 다이-, 트라이베헤네이트, 베헨산, 폴리클리세릴 팔미토 스테아레이트, 레벨 A(등록상표)(수소화되고 정제된 식물성 지방, 팜유로부터 제조됨), 레벨 C(등록상표)(분별증류되고 수소화되지 않고 정제된 식물성 지방, 팜유로부터 제조됨) 및 수소화된 유채씨유(수소화된 콜자유)로 구성된 군 중에서 선택되는 비들렛 (I), (Ia), (II), (IIa), (III), (IIIa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X), (XI), (XII) 및/또는 (XII')인, 비들렛 (XIII)에 관한 것이다.
비들렛은 보조 시약(보조제)을 추가로 포함할 수 있다. 비들렛이 무엇을 위해 사용되느냐에 따라, 보조제는 달라질 수 있다. 이러한 보조 시약은 제형의 특성, 예를 들어 물리적 안정성, 저장 안정성, 시각 등을 추가로 개선하기 위해서 제형에 유용할 수 있다. 보조제는 또한 이러한 조성물의 특성, 물리적 안정성, 저장 안정성, 시각, 위장관에서의 제어된 방출, pH 제어, 내산화성 등을 개선함으로써 식품 또는 사료 제품에서의 적용에 유용할 수 있다. 이러한 보조제의 농도는, 이러한 보조제의 용도에 따라 달라질 수 있다. 이러한 보조제는, 통상적으로, 비들렛의 총 중량을 기준으로 0중량% 내지 5중량%의 양으로 존재한다.
비들렛은 임의적으로 예를 들어 산화방지제를 포함할 수 있다.
산화방지제는, 활성 성분의 산화를 방지해서, 활성 성분의 목적 특성, 예를 들어 생물학적 활성, 색상 및/또는 색상 강도를 보존한다. 전형적인 산화방지제는 비타민 E(토코페롤), 비타민 C, 아스코르빌 팔미테이트, 2,6-다이-3차-부틸-p-크레졸(부틸화된 하이드록시톨루엔 또는 BHT), 부틸화된 하이드록시아니솔(BHA), 에톡시퀸(EMQ) 등이다.
이러한 화합물은 그 자체로 또는 혼합물로서 사용될 수 있다. 본 발명의 비들렛은, 하나 이상의 산화방지제를 비들렛의 총 중량을 기준으로 0 내지 5중량%로 포함한다.
따라서, 본 발명의 바람직한 실시양태는, 하나 이상의 보조 시약을 비들렛의 총 중량을 기준으로 0중량% 내지 5중량%로 포함하는 비들렛 (I), (Ia), (II), (IIa), (III), (IIIa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X), (XI), (XII), (XII') 및/또는 (XIII)인, 비들렛 (XIV)에 관한 것이다.
본 발명의 보다 바람직한 실시양태는, 하나 이상의 산화방지제를 비들렛의 총 중량을 기준으로 0중량% 내지 5중량%로 포함하는 비들렛 (XIV)인 비들렛 (XIV')에 관한 것이다.
본 발명의 보다 더 바람직한 실시양태는, 비타민 E(토코페롤), 비타민 C, 아스코르빌 팔미테이트, 2,6-다이-3차-부틸-p-크레졸(부틸화된 하이드록시톨루엔 또는 BHT), 부틸화된 하이드록시아니솔(BHA) 및 에톡시퀸(EMQ)으로 구성된 군 중에서 선택된 하나 이상의 산화방지제를, 비들렛의 총 중량을 기준으로 0중량% 내지 5중량%로 포함하는, 비들렛 (XIV)인, 비들렛 (XIV")에 관한 것이다.
본 발명의 특히 바람직한 실시양태는, 비타민 E(토코페롤)인 하나 이상의 산화방지제를 비들렛의 총 중량을 기준으로 0중량% 내지 5중량%로 포함하는, 비들렛 (XIV)인, 비들렛 (XIV"')에 관한 것이다.
비들렛은, 통상적으로 분사 냉경(spray chilled) 기법 또는 분사 냉각 기법을 사용하여 제조된다. 이러한 기법은, 분사 건조 분야에 폭넓게 공지된 것이다. 예를 들어, 문헌[Food Science & Technology 15 (2004), 330-347]에 설명되어 있다.
분사 냉경 또는 분사 냉각 기법(공정)의 단계는
(1) 모든 성분들(왁스 및/또는 지방을 포함함)을 혼합하는 단계, 및
(2) 챔버 안으로 미립화하되, 여기서 액적을 고화시키기에 충분하게 냉각된 공기 스트림과 접촉하는 단계이다.
또한, 미립화 이전에 혼합물이 분쇄되는 것이 바람직하다. 분쇄 단계는, 다양한 유형의 밀, 즉 콜로이드 밀 또는 볼 밀에 의해 수행될 수 있다.
또한, 본 발명은 분사 냉경 공정 또는 분사 냉각 공정을 사용하여 비들렛 (I), (Ia), (II), (IIa), (III), (IIIa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X), (XI), (XII), (XII'), (XIII), (XIV), (XIV'), (XIV") 및/또는 (XIV"')을 제조하는 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은
(1) 모든 성분들(왁스 및/또는 지방을 포함함)을 혼합하는 단계, 및
(2) 챔버 안으로 미립화하되, 여기서 액적을 고화시키기에 충분하게 냉각된 공기 스트림과 접촉하는 단계
를 포함하는 분사 냉경 공정 또는 분사 냉각 공정을 사용하여 비들렛 (I), (Ia), (II), (IIa), (III), (IIIa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X), (XI), (XII), (XII'), (XIII), (XIV), (XIV'), (XIV") 및/또는 (XIV"')을 제조하는 방법에 관한 것이다.
또한 바람직하게, 본 발명은
(1) 모든 성분들(왁스 및/또는 지방을 포함함)을 혼합하는 단계,
(2) 상기 성분들의 혼합물을 (바람직하게는 콜로이드 밀 또는 볼 밀에 의해) 분쇄하는 단계, 및
(3) 챔버 안으로 미립화하되, 여기서 액적을 고화시키기에 충분하게 냉각된 공기 스트림과 접촉하는 단계
를 포함하는 분사 냉경 공정 또는 분사 냉각 공정을 사용하여 비들렛 (I), (Ia), (II), (IIa), (III), (IIIa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X), (XI), (XII), (XII'), (XIII), (XIV), (XIV'), (XIV") 및/또는 (XIV"')을 제조하는 방법에 관한 것이다.
(비들렛 내부의) 카로티노이드 입자는 통상적으로 30㎛ 미만의 크기(d 0.9)를 갖는다.
볼 밀이 사용된 경우, 카로티노이드 입자는 통상적으로 15㎛ 미만의 크기(d 0.9)를 갖는다.
비들렛 내부의 카로틴 입자 크기 분포(PSD)는 레이저 회절에 의해 측정되어 왔다. PSD는 분석기 말번 마스터사이저 2000 및 샘플러 하이드로 2000S로 수행되었다. 시험 방법은, "단지 적색 레이저", "일반 목적", "정상 감도", "불규칙 형태", "암흑화 10 내지 15%"의 설정을 갖는 계산 모델 프라운호퍼를 포함한다. 샘플 측정 이전에, 샘플인 1중량% 스탁 용액이 고온 오일(즉, 옥수수유) 내에서 제조되어야만 한다. 오일 온도는 비들렛을 구성하는 왁스 또는 지방의 융점보다 10 내지 15℃ 높다. 매트릭스 혼합물이 사용되는 경우, 오일 온도는 가장 높은 융점을 갖는 왁스 또는 지방에 의해 정의된다. 코팅 물질이 용해되고 베타 카로틴이 방출된 이후에, 암흑화가 달성되고 안정하게 유지될 때까지 상기 현탁액을 하이드로 2000S에 첨가한다.
따라서, 본 발명은 또한, (비들렛 내부의) 카로티노이드 입자의 크기(d 0.9)가 30㎛ 미만인, 비들렛 (I), (Ia), (II), (IIa), (III), (IIIa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X), (XI), (XII), (XII'), (XIII), (XIV), (XIV'), (XIV") 및/또는 (XIV"')인 비들렛 (XV)에 관한 것이다.
따라서, 본 발명은 또한, (비들렛 내부의) 카로티노이드 입자의 크기(d 0.9)가 15㎛ 미만인, 비들렛 (I), (Ia), (II), (IIa), (III), (IIIa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X), (XI), (XII), (XII'), (XIII), (XIV), (XIV'), (XIV") 및/또는 (XIV"')인 비들렛 (XV')에 관한 것이다.
본 발명에 따른 비들렛은 많은 적용 분야에 사용될 수 있다. 식품, 사료 및 개인 관리 제품에 사용될 수 있다. 식품 제품에서의 사용이 바람직하고, 마가린, 및 음료(예를 들어 청량 음료)에서의 전술한 바와 같은 비들렛의 사용이 매우 바람직하다. 이러한 제품 내에서 사용되는 양은, 제품 뿐만 아니라 요구되는 색상 색조에 따라 상당히 좌우된다.
비들렛 (I), (Ia), (II), (IIa), (III), (IIIa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X), (XI), (XII), (XII'), (XIII), (XIV), (XIV'), (XIV"), (XIV"'), (XV) 및/또는 (XV')은 식품, 사료 및 개인 관리 제품의 제조에, 바람직하게는 식품 제품의 제조에, 보다 바람직하게는 (청량) 음료 및 마가린의 제조에 사용된다.
식품, 사료 및 개인 관리 제품을 제조하기 위한 모든 기타 통상적으로 공지된 성분도 상기 방법에 사용됨이 명백하다.
따라서, 본 발명은, 비들렛 (I), (Ia), (II), (IIa), (III), (IIIa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X), (XI), (XII), (XII'), (XIII), (XIV), (XIV'), (XIV"), (XIV"), (XV) 및/또는 (XV')이 사용된, 식품, 사료 및 개인 관리 제품의 제조 방법에 관한 것이다.
앞에서 이미 언급한 바와 같이, 식품, 사료 및 개인 관리 제품의 제조에 사용된 비들렛 (I), (Ia), (II), (IIa), (III), (IIIa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X), (XI), (XII), (XII'), (XIII), (XIV), (XIV'), (XIV"), (XIV"), (XV) 및/또는 (XV')의 양은 제품에 따라 좌우된다.
통상적으로 식품, 사료 및 개인 관리 제품 내 하나 이상의 카로티노이드의 양은 1 내지 12 ppm(= 1kg의 제품 당 카로티노이드(mg))이다.
청량 음료에서, 하나 이상의 카로티노이드의 양은 1 내지 12 ppm이다.
마가린에서, 하나 이상의 카로티노이드의 양은 1 내지 12 ppm이다.
따라서, 본 발명은 비들렛 (I), (Ia), (II), (IIa), (III), (IIIa), (IV), (V), (VI), (VII), (VIII), (IX), (X), (XI), (XII), (XII'), (XIII), (XIV), (XIV'), (XIV"), (XIV"'), (XV) 및/또는 (XV')이 사용되고 식품, 사료 및 개인 관리 제품 내 하나 이상의 카로티노이드의 양이 1 ppm 내지 12 ppm인, 식품, 사료 및 개인 관리 제품의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 추가 실시양태는, 전술한 바와 같은 방법으로부터 수득된 식품, 사료 및 개인 관리 제품에 관한 것이다.
전술한 바와 같이, 비들렛의 장점은 또한 이들이 양호한 색상 포화도 뿐만 아니라 양호한 색상 안정성(저장 동안)을 갖는, 최종-시장 제품(즉, (식료품) 가게에서 판매되는 소비자 제품)을 제조하는 것을 가능하게 한다는 점이다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 예시된다. 모든 온도는 ℃ 단위로 제공되고 모든 부 및 백분율은 중량을 기준으로 한다.
실시예 1
161 kg의 레벨 C(수소화되고 정제된 식물성 지방, 팜유로부터 제조됨, 융점이 58 내지 62℃임)를 용기에 넣고 불활성 기체 하에서 85℃까지 가열하였다. 1.6 kg dl-α-토코페롤을 용융된 레벨 C에 교반하에 첨가하였다. 이어서, 80 kg의 결정성 β-카로틴을 반응 혼합물에 첨가하였다. 상기 혼합물을 교반한 후 85℃에서 콜로이드 밀을 사용하여 분쇄하였다. 제 2 분쇄 단계에서, 0.7mm 이트륨 안정화된 지르코늄 비드로 충전된, 진탕된 볼 밀(네츠슈(Netzsch), LMZ 2)을 사용하여 β-카로틴의 입자 크기를 추가로 감소시켰다. 이어서, 최종 현탁액을 90℃에서 분사하였다. 탑 내 적용된 주된 공기(바닥 공기)의 온도는 5℃였다. 분사 공정을 안정화하기 위해서, 소량의 85℃의 고온 공기를 탑의 상부로부터 분사 노즐에 첨가하였다. 입자 크기(d　0.1)가 267㎛이고 입자 크기(d　0.5)가 373㎛이고 입자 크기(d　0.9)가 520㎛인, 비-점착성 및 비-분진성 비들렛을 수득하였다. (비들렛 내부의) 카로티노이드 입자는 입자 크기(d　0.1)가 1㎛이고 입자 크기(d　0.5)가 3㎛이고 입자 크기(d　0.9)가 9㎛였다.
실시예 2
150 kg의 파테크 LUB STA 50(융점이 68 내지 70℃인, 스테아르산 50 식물성 등급)을 용기에 넣고 불활성 기체 하에서 85℃까지 가열하였다. 1.5 kg dl-α-토코페롤을 용융된 파테크 LUB STA 50에 교반하에 첨가하였다. 이어서, 75 kg의 결정성 β-카로틴을 반응 혼합물에 첨가하였다. 상기 혼합물을 교반한 후, 콜로이드 밀을 사용하여 85℃에서 분쇄하였다. 제 2 분쇄 단계에서, 0.7mm 이트륨 안정화된 지르코늄 비드로 충전된, 진탕된 볼 밀(네츠슈, LMZ 2)을 사용하여 β-카로틴의 입자 크기를 추가로 감소시켰다. 이어서, 최종 현탁액을 90℃에서 분사하였다. 반응 혼합물을 분사 냉경 기법을 사용하여 분사 건조하였다. 탑 내 적용된 주된 공기(바닥 공기)의 온도는 5℃였다. 분사 공정을 안정화하기 위해서, 소량의 85℃의 고온 공기를 탑의 상부로부터 분사 노즐에 첨가하였다. 입자 크기(d　0.1)가 302㎛이고 입자 크기(d　0.5)가 414㎛이고 입자 크기(d　0.9)가 565㎛인, 비-점착성 및 비-분진성 비들렛을 수득하였다. (비들렛 내부의) 카로티노이드 입자는 입자 크기(d　0.1)가 1㎛이고 입자 크기(d　0.5)가 4㎛이고 입자 크기(d　0.9)가 10㎛였다.
실시예 3
30.14 kg의 레벨 A(분별증류되고 수소화되지 않고 정제된 식물성 지방, 팜유로부터 제조됨, 융점이 58 내지 62℃임)를 용기에 넣고 불활성 기체 하에서 85℃까지 가열하였다. 0.32 kg dl-α-토코페롤을 용융된 레벨 A에 교반하에 첨가하였다. 이어서, 15 kg의 결정성 β-카로틴을 반응 혼합물에 첨가하였다. 상기 혼합물을 교반한 후 85℃에서 콜로이드 밀을 사용하여 분쇄하였다. 이어서, 90℃에서 현탁액을 분사하였다. 분사 냉경 기법을 사용하여 반응 혼합물을 분사 건조하였다. 탑 내 적용된 주된 공기(바닥 공기)의 온도는 5℃였다. 분사 공정을 안정화하기 위해서, 소량의 85℃의 고온 공기를 탑의 상부로부터 분사 노즐에 첨가하였다. 입자 크기(d　0.1)가 263㎛이고 입자 크기(d　0.5)가 361㎛이고 입자 크기(d　0.9)가 495㎛인, 비-점착성 및 비-분진성 비들렛을 수득하였다. (비들렛 내부의) 카로티노이드 입자는 입자 크기(d　0.1)가 2㎛이고 입자 크기(d　0.5)가 6㎛이고 입자 크기(d　0.9)가 22㎛였다.
실시예 4
25.1 kg의 레미 A-212(분별증류되고 수소화되지 않은 식물성 지방, 팜유로부터 제조됨, 융점이 61 내지 63℃임)를 용기에 넣고 불활성 기체 하에서 85℃까지 가열하였다. 0.3 kg dl-α-토코페롤을 용융된 수소화된 대두유에 교반하에 첨가하였다. 이어서, 12.5 kg의 결정성 β-카로틴을 반응 혼합물에 첨가하였다. 상기 혼합물을 교반한 후 85℃에서 콜로이드 밀을 사용하여 분쇄하였다. 이어서, 90℃에서 현탁액을 분사하였다. 분사 냉경 기법을 사용하여 반응 혼합물을 분사 건조하였다. 탑 내 적용된 주된 공기(바닥 공기)의 온도는 5℃였다. 분사 공정을 안정화하기 위해서, 소량의 85℃의 고온 공기를 탑의 상부로부터 분사 노즐에 첨가하였다. 입자 크기(d　0.1)가 333㎛이고 입자 크기(d　0.5)가 480㎛이고 입자 크기(d　0.9)가 688㎛인, 비-점착성 및 비-분진성 비들렛을 수득하였다. (비들렛 내부의) 카로티노이드 입자는 입자 크기(d　0.1)가 2㎛이고 입자 크기(d　0.5)가 8㎛이고 입자 크기(d　0.9)가 29㎛였다.
실시예 5
30 kg의 소야욀 하이드리어트(Sojaol Hydriert) Ph. Eur 7.0(융점이 68 내지 72℃인 수소화된 대두유)을 용기에 넣고 불활성 기체 하에서 85℃까지 가열하였다. 0.46 kg dl-α-토코페롤을 용융된 수소화된 대두유에 교반하에 첨가하였다. 이어서, 15 kg의 결정성 β-카로틴을 반응 혼합물에 첨가하였다. 상기 혼합물을 교반한 후 85℃에서 콜로이드 밀을 사용하여 분쇄하였다. 이어서, 90℃에서 현탁액을 분사하였다. 분사 냉경 기법을 사용하여 반응 혼합물을 분사 건조하였다. 탑 내 적용된 주된 공기(바닥 공기)의 온도는 5℃였다. 분사 공정을 안정화하기 위해서, 소량의 85℃의 고온 공기를 탑의 상부로부터 분사 노즐에 첨가하였다. 입자 크기(d　0.1)가 353㎛이고 입자 크기(d　0.5)가 562㎛이고 입자 크기(d　0.9)가 883㎛인, 비-점착성 및 비-분진성 비들렛을 수득하였다. (비들렛 내부의) 카로티노이드 입자는 입자 크기(d　0.1)가 1㎛이고 입자 크기(d　0.5)가 4㎛이고 입자 크기(d　0.9)가 23㎛였다.
실시예 6
12.55 kg의 레미 A-212(분별증류되고 수소화되지 않은 식물성 지방, 팜유로부터 제조됨, 융점이 61 내지 63℃임) 및 12.55 kg의 레미 ST-296(분별증류되고 수소화되지 않은 식물성 지방, 팜유로부터 제조됨, 융점이 52 내지 56℃임)를 용기에 넣고 불활성 기체 하에서 85℃까지 가열하였다. 0.3 kg dl-α-토코페롤을 용융물에 교반하에 첨가하였다. 이어서, 12.5 kg의 결정성 β-카로틴을 반응 혼합물에 첨가하였다. 상기 혼합물을 교반한 후 85℃에서 콜로이드 밀을 사용하여 분쇄하였다. 이어서, 90℃에서 현탁액을 분사하였다. 분사 냉경 기법을 사용하여 반응 혼합물을 분사 건조하였다. 탑 내 적용된 주된 공기(바닥 공기)의 온도는 5℃였다. 분사 공정을 안정화하기 위해서, 소량의 90℃의 고온 공기를 탑의 상부로부터 분사 노즐에 첨가하였다. 입자 크기(d　0.1)가 301㎛이고 입자 크기(d　0.5)가 414㎛이고 입자 크기(d　0.9)가 567㎛인, 비-점착성 및 비-분진성 비들렛을 수득하였다. (비들렛 내부의) 카로티노이드 입자는 입자 크기(d　0.1)가 2㎛이고 입자 크기(d　0.5)가 8㎛이고 이자 크기(d　0.9)가 28㎛였다.
실시예 7
30 kg의 뤼뵐(RuBol) H70(융점이 70 내지 74℃인 수소화된 유채씨유)를 용기에 넣고 불활성 기체 하에서 90℃까지 가열하였다. 0.46 kg dl-α-토코페롤을 용융된 뤼뵐 H70에 교반하에 첨가하였다. 이어서, 15 kg의 결정성 β-카로틴을 반응 혼합물에 첨가하였다. 상기 혼합물을 교반한 후 90℃에서 콜로이드 밀을 사용하여 분쇄하였다. 이어서, 90℃에서 현탁액을 분사하였다. 분사 냉경 기법을 사용하여 반응 혼합물을 분사 건조하였다. 탑 내 적용된 주된 공기(바닥 공기)의 온도는 5℃였다. 분사 공정을 안정화하기 위해서, 소량의 90℃의 고온 공기를 탑의 상부로부터 분사 노즐에 첨가하였다. 입자 크기(d　0.1)가 387㎛이고 입자 크기(d　0.5)가 607㎛이고 입자 크기(d　0.9)가 954㎛인, 비-점착성 및 비-분진성 비들렛을 수득하였다. (비들렛 내부의) 카로티노이드 입자는 입자 크기(d　0.1)가 1㎛이고 입자 크기(d　0.5)가 4㎛이고 입자 크기(d　0.9)가 21㎛였다.
실시예 1 내지 7의 비들렛을 식품, 사료 및 개인 관리 제품에 (통상적으로, 이러한 제품 내의 카로티노이드 함량이 1 내지 12 ppm이 되도록 하는 양으로) 도입할 수 있다. 바람직하게는, 이들은 청량 음료 또는 마가린에 사용된다.

Claims (24)

  1. (i) 비들렛의 총 중량을 기준으로 25중량% 내지 45중량%의 카로티노이드, 및
    (ii) 비들렛의 총 중량을 기준으로 55중량% 내지 75중량%의, 불포화되거나 부분적으로 포화되거나 완전히 포화된 왁스 및/또는 지방을 포함하고, 융점이 40 내지 85℃인, 매트릭스 물질
    을 포함하는 비들렛으로서,
    상기 비들렛의 평균 입자 크기가 직경 50㎛ 내지 1000㎛이고,
    비들렛 내부의 카로티노이드 입자의 부피 중 90%가 30㎛ 미만의 입자 크기를 갖는, 비들렛.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 비들렛의 범위에서
    (i) 비들렛의 총 중량을 기준으로 33중량% 내지 34중량%의 β-카로틴, 및
    (ii) 비들렛의 총 중량을 기준으로 66중량% 내지 67중량%의 글리세린 모노스테아레이트
    를 포함하는 비들렛
    이 제외되는 것인, 비들렛.
  3. 제 1 항에 있어서,
    비들렛의 총 중량을 기준으로 25 내지 40중량%의 카로티노이드를 포함하는, 비들렛.
  4. 제 1 항에 있어서,
    비들렛의 총 중량을 기준으로 25 내지 35중량%의 카로티노이드를 포함하는, 비들렛.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 매트릭스 물질의 융점이 45 내지 80℃인, 비들렛.
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 카로티노이드가 α- 또는 β-카로틴, 8'-아포-β-카로틴알, 에틸 에스터를 포함하는 8'-아포-β-카로틴산 에스터, 칸타크산틴, 아스타크산틴, 라이코펜, 루테인, 제아크산틴 및 크로세틴으로 구성된 군 중에서 선택된, 비들렛.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 카로티노이드가 β-카로틴인, 비들렛.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 왁스 및/또는 지방이 글리세린 모노스테아레이트, 칸데릴라 왁스, 글리세린트라이스테아레이트, 글리세린 모노-, 다이-, 트라이베헤네이트, 베헨산, 폴리글리세릴 팔미토 스테아레이트, 레벨(Revel) A(등록상표), 레벨 C(등록상표) 및 수소화된 유채씨유(rapeseed oil)로 구성된 군 중에서 선택된, 비들렛.
  10. 제 1 항에 있어서,
    추가의 보조 시약을 포함하는, 비들렛.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 보조 시약이 산화방지제 또는 산화방지제들의 혼합물인, 비들렛.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 산화방지제가 비타민 E, 비타민 C, 아스코르빌 팔미테이트, 2,6-다이-3차-부틸-p-크레졸, 부틸화된 하이드록시아니솔 및 에톡시퀸으로 구성된 군 중에서 선택된, 비들렛.
  13. 제 10 항에 있어서,
    비들렛의 총 중량을 기준으로 0중량% 내지 5중량%의 추가의 보조 시약을 포함하는, 비들렛.
  14. (1) 왁스 및/또는 지방을 포함하는 모든 성분들을 혼합하는 단계, 및
    (2) 챔버 안으로 미립화하되, 여기서 액적을 고화시키기에 충분하게 냉각된 공기 스트림과 접촉하는 단계
    를 포함하는 분사 냉경(spray chilled) 공정 또는 분사 냉각 공정을 사용하여 제 1 항 내지 제 5 항 및 제 7 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 따른 비들렛을 제조하는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 성분들의 혼합물을, 미립화 이전에, 분쇄하는, 방법.
  16. 제 1 항 내지 제 5 항 및 제 7 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 따른 비들렛을 사용하는, 식품의 제조 방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    식품 내 카로티노이드의 양이 1 내지 12 ppm인, 방법.
  18. 삭제
  19. 제 16 항에 있어서,
    상기 식품이 청량 음료인, 방법.
  20. 제 16 항에 있어서,
    상기 식품이 마가린인, 방법.
  21. 제 16 항의 제조 방법에 의해 제조된, 식품.
  22. 제 1 항 내지 제 5 항 및 제 7 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 따른 비들렛을 사용하는, 사료의 제조 방법.
  23. 제 22 항에 있어서,
    사료 내 카로티노이드의 양이 1 내지 12 ppm인, 방법.
  24. 제 22 항의 제조 방법에 의해 제조된, 사료.
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