NO331665B1

NO331665B1 - Fremgangsmate og anordning for a bringe et elastisk fluid i kontakt med partikkelformet faststoff og fremgangsmate for a fylle et partikkelformet faststoff i et vertikalt ror

Info

Publication number: NO331665B1
Application number: NO20035397A
Authority: NO
Inventors: Michael Hilton; Roger Kenneth Bence; Mark Andrew Linthwaite
Original assignee: Davy Process Techn Ltd
Priority date: 2001-06-06
Filing date: 2003-12-04
Publication date: 2012-02-20
Also published as: US20040146457A1; CO5540328A2; NO20035397D0; CA2448598C; JP2004536696A; EP1392424B1; AP1643A; DE60238907D1; ZA200308908B; CN1232342C; AR034077A1; EP1392424A1; AP2003002946A0; EA200400004A1; OA12615A; BR0210260A; BR0210260B1; WO2002098552A1; CN1512912A; EA005982B1

Abstract

SAMMENDRAG Det er beskrevet en fremgangsmåte hvor et elastisk fluid bringes i kontakt med et partikkelformet faststoff. Dette omfatter tilveiebringelse av en hovedsakelig vertikal · langstrakt rørformet inneslutningssone (1) som inneholder en ladning av det partikkelformede faststoff (5), idet volumet av inneslutningssonen (l) er større enn det sammensunkede volum av det partikkelformede faststoff (5). Et øvre holdemiddel (3) er montert ved den øvre ende av inneslutningssonen (1), idet det øvre holdemiddel (3) er permeabelt for fluid, men tilpasset til å holde tilbake partikkelformet faststoff (5) i inneslutningssonen (1). Et følgemiddel (4) er bevegelig montert i inneslutningssonen (1) nedenfor ladningen av partikkelformet faststoff (5) for bevegelse oppover fra den nedre ende av inneslutningssonen (1) ved oppoverrettet strøm av elastisk fluid gjennom inneslutningssonen (1) i en mengde utover en terskelmengde. I prosessen strømmes elastisk fluid oppover gjennom inneslutningssonen (1) i en mengde som er tilstrekkelig til at partikkelformet faststoff (5) stiger oppover mot den øvre ende av inneslutningssonen og danner en pute av partikkelformet faststoff (5) mot undersiden av det øvre holdemiddel (3). Mengden er over en terskelmengde for at følgemidlet (4) skal bevege seg oppover inntil det kommer til anlegg mot undersiden av puten av partikkelformet faststoff (5). Oppfinnelsen angår også en anordning som er egnet til å utføre en slik fremgangsmåte og en fremgangsmåte til å fylle et partikkelformet faststoff inn i et hovedsakelig vertikalt rør.

Description

Fremgangsmåte og anordning for å bringe et elastisk fluid i kontakt

med partikkelformet faststoff, og fremgangsmåte for å fylle partikkelformet faststoff i vertikalt rør

Denne oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte og en anordning for å bringe et elastisk fluid i kontakt med et partikkelformet faststoff, og en fremgangsmåte for å fylle partikkelformet faststoff i hovedsakelig vertikalt rør.

Det er mange prosesser som involverer kontakt mellom et elastisk fluid, så som en gass eller en damp, og et partikkelformet faststoff. Mange kjemiske prosesser utføres følgelig ved bruk av tilstander for gassfasereaksjon eller dampfasereaksjon hvor en strøm av gass eller damp bringes i kontakt med en partikkelformet katalysator. Andre prosesser hvor et elastisk fluid bringes i kontakt med et partikkelformet faststoff inkluderer tørking, hvor en gass eller en damp bringes i kontakt med et tørkemiddel, og adsorpsjon, hvor en gass eller damp bringes i kontakt med en adsorbent for formålet av f.eks. adsorpsjon av mulige katalysator-gifter derifra.

I slike prosesser er den partikkelformede katalysatoren eller et annet partikkelformet faststoff ofte i form av et fast sjikt, selv om enkelte prosesser opereres ved bruk av et fluidisert katalysatorsjikt.

Tilstandene som brukes ved slike prosesser inkluderer ofte høye driftstemperaturer og/eller høye trykk. Reaktorer må følgelig motstå høye termiske påkjenninger og trykkpåkjenninger. Typiske konstruksjonsmaterialer for beholdere for kjemiske prosesser inkluderer følgelig mykt stål, høytrykksstål, rustfritt stål og andre spesialstål og legeringer.

Bruken av katalysatorer, katalysatorer på bærematerialet og andre partikler, så som tørkemidler og adsorbenter, i anvendelser med faste sjikt er følgelig utbredt. Det partikkelformede materialet som danner det faste sjiktet er typisk keramisk i sin natur, eller dannet av pelleterte metalloksider. Det har vanligvis en lavere utvidelseskoeffisient enn reaktoren, røret eller en annen inneslutningsinnretning for det partikkelformede faststoffet, hvilken ofte består av metall av trykkfasthets-årsaker. Når systemets temperatur øker, synker følgelig det partikkelformede materialet sammen i reaktoren, fordi, ved oppvarming, veggene i reaktoren utvides mer enn katalysatorpartiklene. Når temperaturen da senere senkes, trekker veggene i reaktoren seg sammen når den avkjøles, og det partikkelformede materialet kan fastholdes som ved et korsett som strammes, og det utsettes dermed for en knusende kraft, særlig hvis det partikkelformede faststoffet befinner seg i et hovedsakelig vertikalt metallrør.

Ved mange anvendelser er temperaturvariasjonene under operasjonen ikke svært store, og de forskjellige grader av utvidelse mellom det partikkelformede materialet og inneslutningsinnretningen er ikke av betydning. Det forårsakes følgelig ikke overdrevent stor pulverisering av det partikkelformede materialet eller skade på beholderens vegger. I såkalte fyrte prosesser som bruker operasjoner med høy temperatur, som typisk involverer forbrenning for å opprettholde temperaturen i endotermiske katalytiske prosesser, så som dampreformering, eller i eksotermiske katalytiske prosesser, så som partielle oksidasjonsprosesser, er imidlertid omfanget av utvidelse som er involvert betydelig. Hvis det faste sjiktet befinner seg i en reaktor eller inneslutningsinnretning med stor diameter kan denne forskjellen i utvidelse tas opp med kun liten pulverisering av katalysatorpartiklene, siden det er mange partikler og det vil skje kumulative små bevegelser av katalysatorpartiklene inn i innvendige hulrom. Hvis katalysatorpartiklene befinner seg i et trangt vertikalt rør som f.eks. har en nominell diameter som er mindre enn ca. 6 tommer (ca. 15,24 cm), er imidlertid denne relative bevegelse utilstrekkelig, og det kan genereres svært høye knusende krefter. Dette er tilbøyelig til å resultere i pulverisering av det partikkelformede materialet, hvis det i en hvilken som helst utstrekning er skjørt, eller i skade på rørveggen, hvis det ikke er skjørt. Det sistnevnte fenomen har blitt observert med fysisk sterke bærermaterialkuler av alumina for katalysator i høytemperaturreformeringsrør. Videre, i tilfelle hvor de vertikale rørene er svært lange og opplever betydelig utvidelse over sin lengde på grunn av den høye driftstemperaturen som brukes, f.eks. dampreformeringsrør, faller det partikkelformede materialet i et meget betydelig omfang, men det kan ikke stige tilbake opp røret når det avkjøles på grunn av at det klemmes fast av røret som avkjøles, som er en faktor som forverrer tendensen til knusing.

Gjentatte oppvarmings- og avkjølingssykluser fører til en forringelse i den ønskede karakteristika av det pakkede sjiktet, ved at det opprinnelige fylte volumet av partikkelformede materialer komprimeres til en høyere tetthet, hvilket øker trykkfallet. I tillegg har det blitt funnet at økt trykkfall gjennom et katalysatorsjikt blant andre årsaker kan forårsakes av brudd i katalysatorpartiklene, hvilket er et resultat av feil fylling av katalysator eller av forskjellig utvidelse og sammentrekning mellom katalysatoren og beholderen som den befinner seg i på grunn av temperatursykluser ved oppstart og stengning. Bruddet av katalysatorpartiklene gir fragmenter med en mindre partikkeldiameter, mens erosjon av hjørnene av partiklene gir en lavere hulromandel på grunn av at de eroderte partiklene pakker seg tettere sammen. For en videre omtale skal det vises til "Catalyst Handbook", 2. utgave, av Martyn V. Twigg (Wolfe Publishing Ltd., 1989), side 125. Dette økte trykkfallet øker generelt kostnadene som er forbundet med gasskomprimering i alle anvendelser med fast sjikt. I anvendelser med parallelle faste sjikt kan dette føre til økende ujevn fordeling, særlig i en flerrørsreaktor, hvilket forårsaker forskjellige omforminger og selektiviteter i forskjellige rør. Dette kan i sin tur føre til ytterligere problemer så som karbonavsetning, dannelse av varme steder (hvilket fører til mulig rørsvikt og/eller til sintring av katalysatoren), og til utvikling av forskjellige hastigheter av katalysatordeaktivering, hvilket ytterligere kan forverre situasjonen. Tap av katalysatoroverflatemateriale ved avskalling og pulverisering er særlig alvorlig når den aktive del av katalysatoren er i form av et grunt overflatelag, fordi i dette tilfellet kan betydelig katalysatoraktivitet mistes, eller katalysatoraktiviteten kan bli ujevnt fordelt.

Avfallet fra de knusende kreftene vil akkumuleres i det nå tettere sjiktet, og også øke trykkfallet. Det vil bli en økt sannsynlighet for forskjellige trykkfall mellom forskjellige rør i en flerrørsreaktor, hvilket fører til ujevn fordeling av gassen eller dampen. I tillegg vil posisjonen til toppen av sjiktet inne i et enkelt rør være vanskelig å forutsi.

Et annet problem som opptrer med utvendig fyrte rørformede reaktorer, så som reformere, er at en del av røret som ikke inneholder katalysator er tilbøyelig til å overoppvarmes, med en medfølgende fare for rørsvikt, siden det ikke er noen endoterm reaksjon som katalyseres i denne delen av røret til å absorbere strålingsvarmen og følgelig avkjøle denne delen av røret. Dette gjør det viktig å bestemme så nært som mulig posisjonen til katalysatorsjiktet under drift, for å minimalisere faren for rørsvikt gjennom lokal overoppvarming.

Det er derfor et behov innen faget for å tilveiebringe en reaktordesign som overvinner problemene som er forbundet med knusing av partikkelformede materialer når reaktoren utsettes for temperatursykluser med oppvarming til høye temperaturer fulgt av fornyet avkjøling, og som også muliggjør lavt trykkfall gjennom det partikkelformede materialet, minimaliserer oppbygging av trykkfall, og gjør at posisjonen av sjiktet kan fastholdes med en høy grad av sikkerhet for å minimalisere faren for rørsvikt i en utvendig fyrt reaktor.

Dette behovet har tidligere blitt erkjent, og det er forskjellige eksempler innen kjent teknikk på forsøk på å overvinne de problemer som er skissert ovenfor.

Knusingen av katalysator av radiale krefter på grunn av store temperatursykluser i rørformede reaktorer, så som dampreformeringsreaktorer, har blitt erkjent i US patent nr. 4 203 950 (Sederquist). I dette dokumentet er det foreslått at katalysatoren bør anordnes i et ringrom hvor minst én vegg er fleksibel.

I US patent nr. 5 718 881 (Sederquist et al.) har en dampreformer segmenterte reaksjonssoner med individuelle understøttelser for forskjellige temperatursoner, idet volumet av segmentene av katalysator er omvendt proporsjonalt med temperaturen i de forskjellige sonene i reformeren.

Bruken av fleksible sikter med kjølespalter for å muliggjøre partikkelbevegelse er foreslått i US patent nr. 3 818 667 (Wagner). Kjøleåpninger er også foreslått i en katalytisk omformer for katalytisk behandling av avgasser fra en motor med innvendig forbrenning i US patent nr. 4 063 900 (Mita et al.) og US patent nr.

4 052 166 (Mita et al.).

Det foreslås i US patent nr. 3 838 977 (Warren) å bruke fjærer eller belger i en katalytisk mufler for å styre sjiktets utvidelse og sammentrekning for å opprettholde et kompaktert ikke-fluidisert eller løftet sjikt. Fjærbelastning for å holde et sjikt av karbongranulater tett pakket inne i et kanisterhus for lagring av brenseldamp er beskrevet i US patent nr. 5 098 453 (Turner et al.).

En sperrehakeinnretning for å følge reduksjonen i volum i et sjikt men for å holde tilbake bakoverrettet bevegelse av en øvre perforert holdeplate, er foreslått i US patent nr. 3 628 314 (McCarthy et al.). Lignende innretninger er beskrevet i US patent nr. 4 489 549 (Kasabian), US patent nr. 4 505 105 (Ness) og US patent nr.

4 554 784 (Weigand et al.).

Pneumatiske hylser inne i et katalysatorsjikt for å holde tilbake bevegelse av partikkelformet materiale er foreslått i US patent nr. 5 118 331 (Garrett et al.), US patent nr. 4 997 465 (Stanford), US patent nr. 4 029 486 (Frantz) og US patent nr.

4 336 042 (Frantz et al.).

Disse kjente forslagene er imidlertid omstendelige og løser ikke tilfredsstillende problemet med knusing av partikkelformede katalysatorer, hvilket kan forårsakes av gjentatte temperatursykluser i et reaktorrør.

Katalysatorer føres vanligvis over en sikt for å fjerne pulver og avbrutte deler, enten før forsendelse og/eller før fylling i en reaktor. Slik fjerning av pulver og avbrutte deler av katalysator er ønskelig for å minimalisere trykkfallet over reaktoren som er forårsaket av katalysatorsjiktet. Trinnet med sikting utgjør en kostbar prosedyre både med hensyn på økonomi og tid. Så snart de er fylt kan katalysatorpartiklene vanligvis ikke arrangeres på ny, og den pakkede tettheten er kun tilbøyelig til å øke.

Fyllingen av katalysatorer kan utføres ved en rekke fremgangsmåter for å redusere brudd og skade som er forårsaket av fylling med fritt fall. F.eks. kan det brukes "sokk"-fylling hvor katalysatoren puttes inn i lange "sokker", som vanligvis er laget av tekstil, som er brettet eller lukket i én ende med en løsbar lukning eller fastbinding som det kan trekkes i for å frigjøre katalysator når sokken er på plass. En annen fremgangsmåte, som er mer egnet til bruk ved dannelse av sjikt i beholdere med stor diameter, f.eks. fra ca. 0,75 m til ca. 4 m eller mer i diameter, enn for fylling av rør med diameter som er mindre enn ca. 25 cm, er såkalt "kompakt" fylling hvor katalysatoren mates gjennom en hurtigroterende fordeler for å legge ned påfølgende horisontale lag istedenfor hauger av dumpet katalysator. En tredje fremgangsmåte, som er egnet ved fylling av vertikale rør, anvender metalltrådinnretninger eller metalltråder i rør, hvilket reduserer fallende hastigheter. En mulighet er å bruke én eller flere spiraler av metalltråd inne i røret, slik at katalysatorpartiklene spretter ned røret og ikke gjennomgår fritt fall over rørets fulle høyde. Etter hvert som røret fylles trekkes metalltråden eller metalltrådene tilbake oppover, valgfritt med vertikale fluktuasjoner. Slike innretninger er foreslått f.eks. i US patent nr. 4 077 530 (Fukusen et al.).

En videre mulighet er å bruke en snor som langs sin lengde har en serie av børste-lignende elementer eller andre demperelementer med en innbyrdes avstand, og å trekke tilbake snoren oppover når katalysatorpartiklene mates inn i røret, som beskrevet i US patentskrift nr. 5 247 970 (Ryntveit et al.).

"Sokk"-fylling kan også utføres halvkontinuerlig i beholdere med stor diameter med en trakt og et fylt tekstil eller et fast rør som beveges og heves for å frigjøre katalysatoren med hyppig utjevning av katalysatoren.

Hver fremgangsmåte til fylling frembringer faste sjikt med forskjellige bulktettheter. Tetthetsdifferansene kan være ganske markerte; f.eks., med sylindriske partikkelformede materialer eller ekstrudater kan den "kompakt"-fylte tettheten være så mye som ca. 18 % større enn den korresponderende "sokk"-fylte tettheten, på grunn av at partiklene legges generelt horisontalt og parallelt med hverandre i "kompakf-fremgangsmåten istedenfor tilfeldig etter "sokk"-fjerning.

Ved enkelte anvendelser er det ønskelig å maksimere mengden av katalysator som fylles, til tross for økt trykkfall gjennom det faste sjiktet, i hvilket tilfelle "kompakt" fylling eller fylling i væske kan brukes og/eller rørene kan vibreres.

US patentskrift nr. 5 892 108 (Shiotani et al.) foreslår en fremgangsmåte til pakking av katalysator til bruk ved katalytisk oksidasjon i gassfase av propylen, iso-butylen, tert.-butylalkohol eller metyl-tert.-butyleter med molekylært oksygen for å syntetisere en umettet aldehyd og en umettet karboksylsyre hvor metallraschigringer brukes som hjelpepakkemateriale.

I US patentskrift nr. 5 877 331 (Mummey et al.) er det beskrevet bruk av en spylegass for å fjerne finpartikler fra en katalytisk reaktor for produksjon av maleinsyreanhydrid, hvilken inneholder katalysatorlegemer. I denne prosedyren føres spylegassen, så som luft, gjennom katalysatorsjiktet med en lineær strømningshastighet som er tilstrekkelig til å fluidisere katalysatorfinpartiklene, men som er utilstrekkelig til å fluidisere katalysatorlegemene. I spalte 15, linjer 16-18, sies det: "For å forhindre fluidisering eller utvidelse av katalysatorsjiktet under videre drift av reaktorene, og særlig for å hindre at katalysatorlegemene i det faste katalysatorsjiktet slites av mot hverandre eller mot rørets vegger, ble et tilbakeholdende sjikt som omfattet adskilte legemer av et materiale som var betydelig tykkere enn katalysatoren plassert oppå søylen av katalysator i hvert rør i reaktorene".

Man lærer også at denne oppoverrettede strømningen fjerner uønskede finpartikler som, hvis de får forbli i den tett pakkede beholderen, kan bidra til plugging av sjiktet.

I US patent nr. 4 051 019 (Johnson) er det beskrevet en fremgangsmåte til fylling av finfordelt partikkelformet materiale i en beholder for det formål å øke pakke-tettheten ved å innføre et flytende medium motstrøms den nedoverrettede strømning av det finfordelte partikkelformede materialet ved en hastighet som er valgt for å maksimere den tilsynelatende bulktetthet av det partikkelformede materialet i beholderen. Man lærer at denne fremgangsmåten også tilveiebringer en fremgangsmåte til å fjerne uønskede finpartikler som, hvis de får forbli i den tett pakkede beholderen, kan bidra til plugging av sjiktet.

Vibrerende rør med luftdrevne eller elektrisk drevne vibratorer og/eller hvor man slår med lærkledde hammere er beskrevet i den ovennevnte referansebok av Twigg på side 569, idet den sistnevnte brukes til ytterligere å komprimere katalysatoren i de rør som oppviser lavt trykkfall ved flerrørsanvendelser, eller for å oppnå likt trykkfall i hvert rør.

En rørformet dampreformer med oppoverrettet strømning er beskrevet i US patent nr. 3 990 858 (0'Sullivan et al.). I dette forslaget forhindres fluidisering av det partikkelformede materialet i katalysatorrørene ved å anordne et vektet, konisk formet hult element til å hvile på toppen av sjiktet av partikkelformet materiale. Dette konisk formede hule element er forsynt med langstrakte spalter, hvorved fluid som går ut av sjiktet strømmer inn i det indre av det hule element, gjennom spaltene og inn i rørutløpet.

Det er et behov for på en enkel og pålitelig måte å fjerne problemene som er forårsaket av knusing eller pulverisering av partikkelformede materialer, så som katalysatorer, tørkemidler eller adsorbenter, som utsettes for sykluser mellom høye og lave temperaturer i beholdere, særlig beholdere som er laget av materialer med relativt høy termisk utvidelse, så som stål eller andre metaller eller legeringer. Det er også et behov for å tilveiebringe en fremgangsmåte til å operere en katalytisk reaktor hvor trykkfallet over et katalysatorsjikt pålitelig kan minimaliseres under drift. I tillegg er det et behov for en fremgangsmåte til å fylle en rørformet reaktor med et partikkelformet materiale, eksempelvis en partikkelformet katalysator, hvor tilstedeværelsen av "finpartikler" hovedsakelig kan unngås i katalysatorrøret. Videre er det et behov for en fremgangsmåte til å operere en reaktor som inneholder en ladning av partikkelformet materiale hvor "finpartikler" som kan dannes under langvarig operasjon av reaktoren enkelt kan fjernes fra reaktoren uten at man må tømme ladningen av partikkelformede faststoffer fra reaktoren. Det er også et behov for å operere en rørformet reaktor, hvor posisjonen av toppen av sjiktet av katalysator eller annet partikkelformet materiale i røret eller hvert rør er kjent med sikkerhet.

Den foreliggende oppfinnelse søker følgelig å tilveiebringe en ny fremgangsmåte for å oppnå kontakt mellom et elastisk fluid, så som en gass eller damp, og et partikkelformet faststoff under tilstander som inkluderer bruk av periodiske variasjoner mellom høye temperaturer og omgivelsestemperatur eller nær omgivelsestemperatur, men under hvilke knusing av de faste partiklene er minimalisert. Den søker videre å tilveiebringe en forbedret fremgangsmåte hvor en gass eller damp bringes i kontakt med et partikkelformet faststoff, så som en katalysator, et tørkemiddel eller en adsorbent, som utsettes for høye temperaturer på flere hundre grader celsius og deretter avkjøles uten å utsette det partikkelformede faststoffet for overdrevne mekaniske spenninger. I tillegg søker den foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en fremgangsmåte til å bringe en gass eller damp i kontakt med et partikkelformet faststoff i et rør ved høye temperaturer under tilstander som minimaliserer påføring av knusende krefter på faststoffet, særlig under avkjøling av røret, og som muliggjør fjerning av fragmenter av det partikkelformede faststoffet som er dannet ved pulverisering av partiklene av katalysator eller et annet faststoff for hovedsakelig å unngå en signifikant økning i trykkfall. Videre søker oppfinnelsen å tilveiebringe en ny og forbedret fremgangsmåte til å pakke et katalysatorsjikt. Enda en annen hensikt med den foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en fremgangsmåte til å operere et katalytisk reaktorrør som er pakket med katalysatorpartikler hvor posisjonen til toppen av katalysatorsjiktet er kjent med sikkerhet til tross for bruken av høye temperaturer som forårsaker at reaktorrøret utvides både i lengderetningen og radialt. Oppfinnelsen søker videre å tilveiebringe en fremgangsmåte til å operere en katalytisk reaktor, mer bestemt en rørformet reaktor hvor en gassformet eller dampformet fase bringes i kontakt med en partikkelformet katalysator, slik at trykkfallet over katalysatorsjiktet er minimalisert. Den søker også å tilveiebringe en fremgangsmåte til å fylle en rørformet reaktor med et partikkelformet materiale, så som en partikkelformet katalysator, hvor produksjonen av underdimensjonerte "finpartikler" hovedsakelig er unngått, og hvor slike "finpartikler" kan fjernes fra katalysatorsjiktet uten først å tømme katalysatoren fra reaktoren.

Ifølge ett aspekt av den foreliggende oppfinnelse er det tilveiebrakt en fremgangsmåte hvor et elastisk fluid bringes i kontakt med et partikkelformet faststoff, hvor fremgangsmåten omfatter trinnene: (a) tilveiebringelse av en hovedsakelig vertikal langstrakt rørformet inneslutningssone 1 som inneholder en ladning av det partikkelformede faststoff 5, idet volumet i inneslutningssonen 1 er større enn det sammensunkede volum av ladningen av det partikkelformede faststoff 5; (b) tilveiebringelse av et øvre holdemiddel 3 som er montert ved den øvre ende av inneslutningssonen 1, idet det øvre holdemiddel 3 er permeabelt for fluid, men tilpasset til å holde tilbake partikkelformet faststoff 5 i inneslutningssonen 1, og et følgemiddel 4 som er bevegelig montert i inneslutningssonen 1 nedenfor ladningen av partikkelformet faststoff 5 for oppoverrettet bevegelse fra den nedre ende av inneslutningssonen 1 ved oppoverrettet strømning av elastisk fluid gjennom inneslutningssonen 1 i en mengde utover en terskelmengde; og (c) tilveiebringelse av at det elastiske fluid skal strømme oppover gjennom inneslutningssonen 1 i en mengde som er tilstrekkelig til at partikkelformet faststoff 5 stiger opp mot den øvre ende av inneslutningssonen 1 og danner en pute av partikkelformet faststoff 5 mot undersiden av det øvre holdemiddel 3, og som er større enn terskelmengden, for at følgemidlet 4 skal bevege seg oppover inntil det kommer til anlegg mot undersiden av puten av partikkelformet faststoff 5.

Oppfinnelsen tilveiebringer videre en anordning for oppnåelse av kontakt mellom et elastisk fluid og et partikkelformet faststoff, omfattende: (a) et reaktormiddel som avgrenser en hovedsakelig vertikal langstrakt rørformet inneslutningssone 1 for å inneholde en ladning av det partikkelformede faststoff 5, idet volumet av inneslutningssonen 1 er større enn det sammensunkede volum av det partikkelformede faststoff 5, idet inneslutningssonen 1 har en øvre ende og en nedre ende, og reaktormidlet 4 er slik montert at den øvre ende av inneslutningssonen 1 ligger over den nedre ende av inneslutningssonen; (b) et øvre holdemiddel 3 som er montert ved en øvre ende av inneslutningssonen 1, idet det øvre holdemiddel 3 er permeabelt for fluid, men tilpasset til å holde tilbake partikkelformet faststoff 5 i inneslutningssonen 1; og (c) et følgemiddel 4 som er bevegelig montert i inneslutningssonen 1 nedenfor ladningen av partikkelformet faststoff 5 for bevegelse oppover fra den nedre ende av inneslutningssonen 1 ved oppoverrettet strøm av elastisk fluid gjennom inneslutningssonen 1 i en mengde utover en terskelmengde;

hvorved anordningen er utformet slik at det elastiske fluid kan strømme oppover gjennom inneslutningssonen 1 i en mengde som er tilstrekkelig til at det partikkelformede faststoff 5 vil stige oppover mot den øvre ende av inneslutningssonen og danne en pute av partikkelformet faststoff 5 mot undersiden av det øvre holdemiddel 3, og som er større enn terskelmengden, og følgemidlet 4 er bevegelig oppover inntil det kommer til anlegg mot undersiden av puten av partikkelformet faststoff 5.

Det elastiske fluid kan omfatte et medium i gassform eller dampform.

Det øvre holdemiddel er permeabelt for det elastiske fluid, men tilpasset til å holde tilbake uskadede partikler av det partikkelformede faststoff i inneslutningssonen. Det kan omfatte en sikt av hovedsakelig parallelle stenger, staver eller tråder, eller et trådnett eller en annen perforert form for holder, så som en plate som er forsynt med tallrike åpninger.

Det er ønskelig at følgemidlet er designet slik at det er ett eller flere mellomrom gjennom og/eller rundt det for oppoverrettet strømning av elastisk fluid derigjennom. Videre er det ønskelig at den nedre ende av inneslutningssonen er designet slik at, når det ikke er noen oppoverrettet strømning av elastisk fluid gjennom inneslutningssonen, det likevel er ett eller flere mellomrom slik at elastisk fluid kan strømme oppover gjennom eller rundt følgemidlet når slik oppoverrettet strømning begynner, men forblir nedenfor terskelmengden. Følgemidlet inkluderer følgelig typisk et stempelparti som har en løs pasning i inneslutningssonen, slik at fluid kan passere opp gjennom et ringformet mellomrom som omgir stempelpartiet. Dette stempelpartiet kan være anordnet ved eller mot den nedre ende av følgemidlet, ved eller mot den øvre ende av følgemidlet, eller mellom den øvre og nedre ende av følgemidlet. En av funksjonene til følgemidlet er å understøtte ladningen av partikkelformet faststoff når en oppoverrettet strømning av fluid er utilstrekkelig til at det partikkelformede faststoff stiger oppover i inneslutningssonen og danner en pute mot undersiden av det øvre holdemiddel. Hvis stempelpartiet er ved eller nær den øvre ende av følgemidlet, så kan stempelpartiet utføre denne funksjonen; hvis ikke så inkluderer følgemidlet fortrinnsvis, ved eller mot sin øvre ende, et understøttelsesmiddel for å understøtte ladningen av partikkelformet faststoff når en oppoverrettet strømning av fluid er utilstrekkelig til at partikkelformet faststoff stiger oppover i inneslutningssonen for å danne en pute av partikkelformet faststoff mot undersiden av det øvre holdemiddel, f.eks. en serie av konsentriske ringer som er anordnet i en avstand fra hverandre, slik at mellomrommene mellom tilstøtende par av ringer er utilstrekkelige til å tillate at en partikkel med en forhåndsbestemt størrelse av det partikkelformede faststoff passerer derigjennom. Slike mellomrom bidrar også til å fordele strømningen av oppoverstrømmende elastisk fluid jevnere over tverrsnittet av inneslutningssonen.

Istedenfor å bruke konsentriske ringer er det alternativt mulig å bruke et nettarrangement for å tilveiebringe understøttelse for ladningen av partikkelformet faststoff når en oppoverrettet strømning av elastisk fluid er utilstrekkelig til at partikkelformet faststoff stiger oppover i inneslutningssonen for å danne en pute av partikkelformet faststoff mot undersiden av det øvre holdemiddel.

Følgemidlet bør videre være designet slik at, til tross for det ringformede mellomrom rundt stempelpartiet, følgemidlet ikke kan skråstilles tilstrekkelig fra en vertikal posisjon til at det blir fastklemt mot veggene i inneslutningssonen. I en design oppnås dette ved å forsyne stempelpartiet med en serie av hovedsakelig vertikale plater som går radialt ut fra en vertikal akse, f.eks. tre vertikale plater i et Y-profilarrangement, idet platene er anordnet vertikalt med sine plan i vinkler på ca. 120° i forhold til hverandre rundt en hovedsakelig vertikal akse. Det kan selvsagt hvis det er ønskelig brukes flere enn tre plater, f.eks. fire plater anordnet vertikalt i et X-profil i 90° i forhold til hverandre rundt en hovedsakelig vertikal akse.

Alternativt kan stempelpartiet være forsynt med en sentral vertikal stang med ett eller flere stjerneformede sett som er dannet av tre eller flere staver eller stenger som går radialt ut fra den sentrale vertikale stang, f.eks. tre stenger som går radialt ut og er satt i en vinkel på ca. 120° i forhold til hverandre og posisjonert slik at de forhindrer at følgemidlet skråstilles i et signifikant omfang når det beveger seg inne i inneslutningssonen, og følgelig at det fastklemmes mot veggene i inneslutningssonen. På denne måte kan følgemidlet tillate at elastisk fluid til enhver tid passerer fritt rundt det enten i oppoverrettet eller nedoverrettet retning, mens det sørges for at, når mengden av oppoverrettet strømning av elastisk fluid økes til en mengde ut over terskelmengden, følgemidlet rolig løftes av fra sin posisjon ved den nedre ende av inneslutningssonen og deretter beveges opp inneslutningssonen inntil det kommer til anlegg mot undersiden av puten av partikkelformet faststoff.

Når det elastiske fluid strømmer oppover i en lav strømningsmengde gjennom inneslutningssonen, forblir følgemidlet ved den nedre ende av inneslutningssonen med det partikkelformede faststoff understøttet på det i form av et sjikt. Når den oppoverrettede strømningsmengde øker blir partiklene i det partikkelformede faststoffet fluidisert ved den øvre ende av sjiktet. Ved enda ytterligere økning av den oppoverrettede strømningsmengde øker den andel av sjiktet som fluidiseres inntil partikler begynner å stige opp inneslutningssonen og danner en pute av partikler mot undersiden av det øvre holdemiddel. Når den oppoverrettede strømningsmengde er tilstrekkelig til at hovedsakelig alle partiklene har blitt løftet, har enkelte av partiklene på undersiden av puten av partikler en tilbøyelighet til å falle av og deretter føres opp igjen. Ved en oppoverrettet strømningsmengde utover terskelstrømningsmengden, blir følgemidlet løftet og kommer til anlegg mot undersiden av puten av partikler, slik at den holder puten av partikler på plass og forhindrer partikler i å falle av puten av partikler mens følgemidlet forblir på plass mot undersiden av puten av partikler.

Den langstrakte inneslutningssone kan være en av flere av langstrakte inneslutningssoner som er forbundet i parallell, den kan f.eks. være et katalysatorrør som er montert i ovnen i en dampreformer.

Fortrinnsvis har i det minste en del av inneslutningssonen et hovedsakelig ensartet horisontalt tverrsnitt. Mer foretrukket har inneslutningssonen et hovedsakelig ensartet horisontalt tverrsnitt over i det minste en hoveddel av sin høyde, og enda mer foretrukket over hovedsakelig hele sin høyde.

Følgemidlet er tilpasset til å stige oppover i inneslutningssonen når den oppoverrettede strømningsmengde av elastisk fluid er større enn terskelstrømningsmengden, inntil det kommer til anlegg mot puten av partikkelformet faststoff. Følgelig bør i det minste den del av inneslutningssonen hvor følgemidlet beveger seg fortrinnsvis ha et ensartet horisontalt tverrsnitt. Den kan f.eks. omfatte et rør med hovedsakelig sirkulært tverrsnitt.

I en foretrukket utførelse omfatter inneslutningssonen et rør som har et lengde:diameter-forhold på fra ca. 50:1 til ca. 1000:1, mer foretrukket fra ca. 100:1 til ca. 750:1. Et slikt rør har vanligvis en innvendig diameter på ca. 6 tommer (ca. 15,2 cm) eller mindre, fortrinnsvis en innvendig diameter på ca. 2 tommer (ca. 5,08 cm) eller mindre, eksempelvis et rør som har en innvendig diameter på fra ca. 1 tomme (ca. 2,54 cm) til ca. 2 tommer (ca. 5,08 cm).

I mange tilfeller er det mulig å utforme inneslutningssonen slik at avstanden som følgemidlet stiger opp inneslutningssonen under operasjon er maksimalt kun noen få tommer, f.eks. fra ca. 1 tomme (ca. 2,54 cm) opptil ca. 10 tommer (ca. 25,40 cm), fortrinnsvis fra ca. 2 tommer (ca. 5,08 cm) til ca. 5 tommer (ca. 12,70 cm), eksempelvis ca. 3 tommer (ca. 7,62 cm).

Selv om det ofte vil være foretrukket at inneslutningssonen har et hovedsakelig ensartet tverrsnitt over sin høyde, er det alternativt mulig at det nedre parti av inneslutningssonen hvor følgemidlet beveger seg under operasjon har et mindre tverrsnittsareal enn den øvre del av inneslutningssonen. Inneslutningssonen kan følgelig omfatte et nedre rørformet parti med en relativt liten diameter som er festet til bunnen av et rør med større diameter. I dette tilfellet, mens det trangere nedre parti av inneslutningssonen hvor følgemidlet beveger seg under operasjon må maskineres til en relativt liten toleranse, behøver de tverrgående dimensjoner av det øvre parti av inneslutningssonen ikke å kontrolleres så nøye. En ytterligere fordel ved et slikt arrangement er at mellomrommet mellom følgemidlet og veggene i det nedre parti av inneslutningssonen kan være større enn hvis følgemidlet er anordnet til å gli i et større rør. Igjen reduserer denne faktoren behovet for nøye maskinering av innsiden av den delen av inneslutningssonen hvor følgemidlet beveger seg.

Det vil vanligvis være foretrukket at følgemidlet er anordnet til å blokkere passasje av elastisk fluid opp eller ned inneslutningssonen, men tillater oppoverrettet passasje av elastisk fluid gjennom et klaringsmellomrom mellom den innvendige overflate av inneslutningssonen og følgemidlet, idet klaringsmellomrommet tilveiebringer en klaring som er mindre enn den minste dimensjon av en ikke-fragmentert partikkel av det partikkelformede faststoff. Følgemidlet kan følgelig omfatte et lukket nedre endeparti for å avgrense klaringsmellomrommet og et øvre parti som er forsynt med et middel for å la elastisk fluid passere. Et slikt middel for å la elastisk fluid passere kan omfatte et stort antall av hovedsakelig konsentriske ringer som er anordnet i en avstand fra hverandre, idet klaringen mellom tilstøtende ringer er mindre enn den minste dimensjon av en ikke-fragmentert partikkel av det partikkelformede faststoff. Alternativt kan midlet for å la elastisk fluid passere omfatte et perforert ledeplateelement med perforeringer som er mindre enn den minste dimensjon av en ikke-fragmentert partikkel av det partikkelformede faststoff.

Inneslutningssonen kan inneholde flere typer av partikkelformet faststoff, i hvilket tilfelle hver type kan være adskilt fra en tilstøtende type ved hjelp av et respektivt følgemiddel.

Det partikkelformede faststoff har typisk minst én dimensjon som er mindre enn ca. 10 mm, eksempelvis ca. 6 mm. Det partikkelformede faststoff kan være hovedsakelig sfærisk i form og f.eks. ha en diameter på fra ca. 2 mm til ca. 10 mm, eksempelvis ca. 6 mm. Andre former for partikkelformet faststoff kan imidlertid alternativt brukes, men bruken av former som enkelt danner broer bør unngås. Andre former som kan brukes inkluderer følgelig ringer, sadler, pellets, sylindriske ekstrudater, treflikede former, fireflikede former eller lignende.

Eksempler på egnede partikkelformede faststoffer inkluderer katalysatorer, tørkemidler og adsorbenter.

En fremgangsmåte til å fylle det partikkelformede faststoff inn i inneslutningssonen involverer fylling via toppen av inneslutningssonen mot en svak oppoverrettet strøm av elastisk fluid i en mengde som er mindre enn det som er nødvendig for fullstendig å løfte allerede fylt partikkelformet faststoff (eller for å bevege følgemidlet oppover), men slik at det partikkelformede faststoff ikke faller fritt under gravitasjonen. På denne måte kan faren for skade på det partikkelformede faststoff vesentlig reduseres eller hovedsakelig elimineres.

En hvilken som helst annen fremgangsmåte til fylling, eksempelvis "sokk"-fylling, kan imidlertid brukes. Andre teknikker som kan brukes inkluderer bruken av metalltrådinnretninger, bruken av innretninger som beskrevet i US patentskrift nr.

5 247 970 (Ryntveit et al.) eller lignende.

Etter innledende fylling av det partikkelformede faststoff og valgfri montering av det øvre holdemiddel på plass, kan trykkfallet over inneslutningssonen måles i modus med oppoverrettet strømning eller modus med nedoverrettet strømning, hvoretter, etter påføring av en oppoverrettet strømning av elastisk fluid på det partikkelformede faststoff med det øvre holdemiddel på plass, det sammensunkede volum av partikkelformet faststoff i inneslutningssonen og/eller trykkfallet over inneslutningssonen kan sjekkes, partikkelformet faststoff kan tilsettes til, eller fjernes fra, inneslutningssonen hvis det sammensunkede volum av partikkelformet faststoff i inneslutningssonen ikke tilsvarer en forhåndsbestemt verdi og/eller hvis trykkfallet over inneslutningssonen ikke er innenfor det ønskede området. I en foretrukket prosedyre, etter innledende fylling av det partikkelformede faststoff, måles følgelig trykkfallet over inneslutningssonen i et måletrinn. Deretter kan partikkelformet faststoff tilsettes til eller fjernes fra inneslutningssonen hvis det målte trykkfallet ikke tilsvarer en forhåndsbestemt verdi. Alternativt, eller i tillegg, etter innledende fylling av det partikkelformede faststoff kan det sammensunkede volum av partikkelformet faststoff i inneslutningssonen måles i et måletrinn, hvoretter partikkelformet faststoff kan tilsettes til eller fjernes fra inneslutningssonen hvis det sammensunkede volum av partikkelformet faststoff i inneslutningssonen ikke tilsvarer en forhåndsbestemt verdi. I begge tilfeller, etter innledende fylling av det partikkelformede faststoff, men før måletrinnet, kan elastisk fluid bringes til å strømme oppover gjennom inneslutningssonen i en mengde som er større enn terskelmengden, for at det partikkelformede faststoff skal danne en pute av partikkelformet faststoff mot undersiden av den øvre holder, og at følgemidlet skal stige opp inneslutningssonen inntil det kommer til anlegg mot undersiden av puten av partikkelformet faststoff, deretter blir den oppoverrettede strømning av elastisk fluid redusert eller avbrutt for å tillate dannelse av et sammensunket sjikt av partikkelformet faststoff.

I én særlig foretrukket fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen er det partikkelformede faststoff en katalysator som er virksom ved katalysering av en ønsket kjemisk reaksjon, eksempelvis dampreformering, og et elastisk fluid som omfatter en mateblanding for en reaksjon som er i stand til å gjennomgå den ønskede kjemiske reaksjon føres i modus med strømning oppover gjennom inneslutningssonen mens inneslutningssonen holdes under driftstilstander som er virksomme ved utførelse av den ønskede kjemiske reaksjon. I en alternativ prosess ifølge oppfinnelsen er det partikkelformede faststoff en katalysator som er virksom ved katalysering av en ønsket kjemisk reaksjon, og et elastisk fluid som omfatter en mateblanding for reaksjonen som er i stand til å gjennomgå den ønskede kjemiske reaksjon føres i modus med nedoverrettet strømning gjennom inneslutningssonen mens inneslutningssonen holdes ved driftstilstander som er virksomme ved utførelse av den ønskede kjemiske reaksjon.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan inneslutningssonen og det partikkelformede faststoff utsettes for en høy temperatur, f.eks. en temperatur på minst ca. 500°C. Den ønskede kjemiske reaksjon kan f.eks. være en partiell oksidasjonsreaksjon, i hvilket tilfelle det elastiske fluid omfatter en mateblanding for partiell oksidasjon, idet det partikkelformede faststoff er en katalysator for partiell oksidasjon, og temperaturen i inneslutningssonen og i katalysatoren for partiell oksidasjon opprettholdes av den partielle oksidasjonsreaksjon. Alternativt kan den ønskede kjemiske reaksjon være en dampreformeringsreaksjon, i hvilket tilfelle det elastiske fluid omfatter en mateblanding for dampreformering, det partikkelformede faststoff er en katalysator for dampreformering, og temperaturen i inneslutningssonen og katalysatoren for dampreformeringen opprettholdes av varme forbrenningsgasser utenfor inneslutningssonen.

Oppfinnelsen tilveiebringer videre en fremgangsmåte til fylling av et partikkelformet faststoff i et hovedsakelig vertikalt rør parat til å utføre en fremgangsmåte hvor et elastisk fluid bringes i kontakt med det partikkelformede faststoff, hvor fremgangsmåte omfatter trinnene: (a) tilveiebringelse av en hovedsakelig vertikal langstrakt rørformet reaktor som har en langstrakt inneslutningssone 1 for å inneholde en ladning av et partikkelformet faststoff 5; (b) tilveiebringelse av, ved den nedre ende av inneslutningssonen 1, et følgemiddel 4 som er bevegelig montert i inneslutningssonen 1 for bevegelse oppover fra den nedre ende av inneslutningssonen 1 ved oppoverrettet strømning av elastisk fluid gjennom inneslutningssonen 1 i en mengde utover en terskelmengde; (c) fylling av en forhåndsbestemt ladning av det partikkelformede faststoff 5 inn i inneslutningssonen 1 oppå følgemidlet 4, idet det sammensunkede volum av det partikkelformede faststoff 5 er mindre enn volumet av inneslutningssonen 1; (d) montering av, ved den øvre ende av inneslutningssonen 1, et øvre holdemiddel 3 som er permeabelt for fluid, men tilpasset til å holde tilbake partikkelformet faststoff 5 i inneslutningssonen 1; og (e) tilveiebringelse av at et elastisk fluid skal strømme oppover gjennom inneslutningssonen 1 i en mengde som er tilstrekkelig til at partikkelformet faststoff 5 skal stige opp mot den øvre ende av inneslutningssonen 1 og danner en pute av partikkelformet faststoff 4 mot undersiden av det øvre holdemiddel 3, og som er over terskelmengden, for at følgemidlet 4 skal bevege seg oppover inntil det kommer til anlegg mot undersiden av puten av partikkelformet faststoff 5.

I en slik fremgangsmåte kan det partikkelformede faststoff fylles via toppen av inneslutningssonen mot en oppoverrettet strømning av elastisk fluid i en mengde som er mindre enn det som er nødvendig for fullstendig å løfte det partikkelformede faststoff, men slik at det partikkelformede faststoff ikke faller fritt under gravitasjonen. Fortrinnsvis, etter påføring av en oppoverrettet strøm av elastisk fluid på det partikkelformede faststoff, sjekkes det sammensunkede volum av partikkelformet faststoff i inneslutningssonen. Partikkelformet faststoff kan tilsettes til eller fjernes fra inneslutningssonen hvis det sammensunkede volum av partikkelformet faststoff i inneslutningssonen ikke tilsvarer en forhåndsbestemt verdi.

I en særlig foretrukket fremgangsmåte til fylling opprettholdes den oppoverrettede strømning av elastisk fluid i trinn (e) over en periode og i en mengde som er tilstrekkelig til at hovedsakelig alle partikler som er mindre enn en forhåndsbestemt designpartikkelstørrelse og som er tilstrekkelig små til å passere gjennom det øvre holdemiddel passerer gjennom det øvre holdemiddel.

Kort beskrivelse av tegningene:

Fig. 1 er et halvveis skjematisk sideriss av et vertikalt reaktorrør som har en katalysatorfølger uten noen oppoverrettet gasstrømning; Fig. 2 er et sideriss av det vertikale reaktorrør på fig. 1 med en oppoverrettet gasstrømning i en mengde som er større enn en terskelgasstrømningsmengde; Fig. 3 er et sideriss av katalysatorfølgeren på fig. 1 og 2 i en forstørret målestokk; Fig. 4 er et riss ovenfra av katalysatorfølgeren på fig. 3;

Fig. 5 er et perspektivriss ovenfra av en alternativ katalysatorfølger; og

Fig. 6 er et perspektivriss nedenfra av katalysatorfølgeren på fig. 5.

Det skal nå vises til fig. 1 på tegningene, hvor det er vist et vertikalt reaktorrør for å utføre en reaksjon i gassfase eller dampfase, så som en dampreformeringsprosess. Denne prosessen kan opereres i modus med oppoverrettet strømning eller nedoverrettet strømning, etter hva som er ønskelig. Av årsaker som vil bli nærmere forklart nedenfor, er imidlertid modus med oppoverrettet strømning foretrukket ved praktiseringen av den foreliggende oppfinnelse.

Rør 1 er sirkulært i tverrsnitt, og har en innvendig diameter på ca. 2 tommer (ca. 5,08 cm) og er forsynt med et innvendig ringformet fremspring 2, eller med en uttagbar understøttelse med en sentral vertikal åpning, og med en øvre perforert holder 3. Det kan være laget av et hvilket som helst egnet materiale som hovedsakelig er inert under de reaksjonsbetingelser som brukes. Det kan f.eks. være et rør av rustfritt stål eller av en legering, eller et rør av mykt stål, avhengig av karakteren av reaksjonen som skal utføres og reaksjonstrykket.

Selv om reaktorrør 1 for egnethets skyld vanligvis har et sirkulært tverrsnitt, kan rør med andre tverrsnitt, så som elliptisk, heksagonalt eller et kvadratisk tverrsnitt brukes, hvis dette er ønskelig.

Lengden av reaktorrør 1 er et multiplum (som kan være enten et heltallsmultiplum, eksempelvis 100 x eller et brøktallsmultiplum, eksempelvis 37,954 x) av diameteren eller en annen tverrgående dimensjon av reaktorrøret 1. Selv om reaktorrør 1 som vist er relativt kort, vil det forstås av fagfolk at reaktorrøret 1 kan ha enhver passende lengde. Reaktorrør 1 kan f.eks. være ca. 6 fot (ca. 182,88 cm) langt eller mer, eksempelvis opptil 30 fot (ca. 914,40 cm) eller 45 fot (ca. 1371,60 cm) eller mer, hvis dette er ønskelig.

Når det ikke er noen oppoverrettet strømning av gass eller damp, understøtter fremspringet 2 en katalysatorfølger 4, oppå hvilken det er anordnet en ladning 5 av partikkelformet katalysator. Det sammensunkede volum av ladningen 5 av partikkelformet katalysator, uansett om dette er tett eller løst pakket, er mindre enn det tilgjengelige volum mellom toppen av katalysatorfølgeren 4 og den øvre perforerte holder 3.

Katalysatorpartiklene kan ha enhver ønsket størrelse eller form, men er typisk hovedsakelig sfæriske. Katalysatorpartiklene har typisk ingen dimensjon som er mindre enn ca. 3 mm. De kan være hovedsakelig sfæriske partikler som kan ha en diameter på f.eks. ca. 6 mm. Partiklene kan imidlertid ha enhver annen ønsket form, de kan f.eks. være sylindere (valgfritt med én eller flere passasjer tildannet i disse), sylindriske ekstrudater, eller treflikede eller fireflikede ekstrudater, så lenge formen av partiklene ikke bidrar til dannelsen av broer. Katalysatorpartiklene er tilstrekkelig store til ikke å passere gjennom et ringformet mellomrom mellom katalysatorfølgeren 4 og den innvendige veggen i reaktorrøret 1, eller til å passere gjennom den øvre perforerte holder 3.

Den øvre perforerte holder 3 er ment å hindre passasje av uskadede katalysatorpartikler oppover forbi den øvre perforerte holder 3. Den vil imidlertid tillate at pulver eller små fragmenter av avslitt katalysator passerer oppover derigjennom. Den kan bestå av eller inkludere en trådduk eller et nett med en passende maskestørrelse.

Katalysatorfølgeren 4 er laget av et egnet materiale, så som rustfritt stål, og omfatter tre plater 6 som er sammensveiset aksialt og symmetrisk for å danne et sentralt parti med et Y-tverrsnitt hvor platene 6 er satt 120° i forhold til hverandre rundt en vertikal akse. De radialt ytre kanter av platene 6 har en liten avstand fra den innvendige vegg i reaktorrøret 1, og hjelper til med å holde katalysatorfølgeren 4 i en stående posisjon og å føre den i sin bevegelse opp og ned reaktorrøret 1, som videre beskrevet nedenfor.

Som det kan ses av fig. 1 og 2, og klarere av fig. 3, har den øvre del 7 av hver plate en avtrappet profil, og ringformede ringer 8, 9, 10 og 11 er sveiset til denne avtrappede profilen. Denne klaringen mellom de ringformede ringer 8, 9, 10 og 11 er mindre enn den gjennomsnittelige minste dimensjon av katalysatorpartiklene, og de siderettede dimensjoner av ringene er valgt slik at katalysatorpartiklene ikke kan falle ned gjennom katalysatorfølgeren 4, men holdes på dens overside. Nær den nedre ende av katalysatorfølgeren 4 er platene 6 sveiset til en skive 12, nedenfor hvilken det også er innsveiset nedre plater 13.

Det er et ringformet mellomrom 14 rundt skiven 12 for å tillate oppoverrettet passasje av gass eller damp. I tillegg er det en sentral åpning 15 ved den øvre ende av katalysatorfølgeren 4, hvilket kan ses på fig. 4. Når gass eller damp passerer opp reaktorrøret 1 ved en strømningsmengde som er større enn en terskelstrømnings-mengde, virker imidlertid skiven 12 som et løst stempel, og dermed stiger katalysatorfølgeren 4 i reaktorrøret 1. Vekten av katalysatorfølgeren 4 er valgt slik, og størrelse og form av katalysatorfølgeren 4 er valgt slik, at de oppoverrettede løftekrefter på grunn av den oppoverstrømmende gassen eller dampen ved en slik strømningsmengde fører til at katalysatorfølgeren 4 flyter opp røret 1 og dermed feier eventuelt ikke-fluidisert partikkelmateriale foran seg og komprimerer puten av partikler 5 mot den faste øvre perforerte holder 3.

Det vil ses at katalysatorfølgeren 4 inkluderer en nedre avstandsseksjon som utgjøres av plater 13 som tjener til å holde stempeldelen som er dannet av skiven 12 bort fra fremspringet 2 som er montert i røret 1 når det ikke er noen oppoverrettet strømning av elastisk fluid og når katalysatorfølgeren 4 er understøttet på fremspringet 2. Dette resulterer i at gass eller damp til enhver tid er i stand til å passere fritt i oppoverrettet strømning eller i nedoverrettet strømning forbi denne stempeldelen. Skiven 12 tillater jevnt løft av katalysatorfølgeren 4 under en operasjon med strømning oppover. Vekten av katalysatorfølgeren 4 er valgt slik at, ved den ønskede gasstrømning under operasjon ved strømning oppover, den oppoverrettede løftekraft som er forårsaket av trykktapet over det ringformede mellomrommet 14 mellom skiven 12 og den innvendige veggen i reaktorrøret 1 er større enn tyngdekraftens virkning på den samlede masse til katalysatorfølgeren 4.

Fig. 2 viser reaktorrøret 1 når gass eller damp strømmer opp reaktorrøret 1 i en strømningsmengde som er over terskelstrømningsmengden. Katalysatorpartiklene har blitt løftet for å danne en pute av katalysatorpartikler 5 som ligger an mot undersiden av den øvre perforerte holder 3.1 tillegg har katalysatorfølgeren 4 også blitt løftet, og presser selv mot undersiden av puten av katalysatorpartikler 5.

Ved å variere størrelsen av de partier som er skåret ut av de radialt ytre sider av platene 6 er det mulig å endre vekten av katalysatorfølgeren 4. Det blir følgelig mulig å variere terskelstrømningsmengden, dvs. den oppoverrettede strømnings-mengde av gass eller damp inne i et gitt rør 1, ved hvilken katalysatorfølgeren 4 vil løftes fra fremspringet 2.

Hvis det er ønskelig kan konsentriske ringer 8, 9, 10 og 11 erstattes av en duk eller et gitterarrangement.

En alternativ form for katalysatorfølger 24 er vist på fig. 5 og 6. Den er støpt av en egnet legering. Den omfatter en nedre skive 25 nedenfor hvilken det er tre avstandselementer 26 som er satt 120° i forhold til hverandre, og som tjener til å understøtte katalysatorfølgeren 24 på fremspringet 2 når det ikke er noen oppoverrettet strømning av gass gjennom reaktorrøret 1. Mellomrommene mellom avstands-elementene 26 og det ringformede mellomrom rundt den nedre skive 25 tjener til å tillate at gass strømmer oppover rundt katalysatorfølgeren 24 ved lave gass- hastigheter, og tillater løfting av katalysatorfølgeren 24 fra fremspringet 2 når den oppoverrettede gasstrømningsmengde overstiger terskelverdien. Over skiven 25 er det et stangparti 27 fra viss øvre ende det rager tre avtrappede flenser 28, som har en radial avstand på 120° fra hverandre rundt aksen i stangpartiet 27. En serie av ringer 29, 30, 31 og 32 er fastholdt til flenser 28, idet avstanden mellom tilstøtende ringer er mindre enn den minste dimensjon av en uskadet katalysatorpartikkel. På denne måte kan katalysatorpartikler ikke passere ned røret nedenfor katalysator-følgeren 24, mens gass eller annet elastisk fluid kan passere opp røret ved strømningsmengder som både er mindre enn og større enn den terskelverdien hvor katalysatorfølgeren 24 vil løftes av fra fremspringet 2.

Istedenfor å forsyne reaktorrøret 1 med et innvendig fremspring 2, er det hensiktsmessig å erstatte fremspringet 2 med et antall små innoverrettede utspring, f.eks. tre eller fire små utspring, idet avstandene mellom disse tilveiebringer en passasje for oppoverrettet strømning av elastisk fluid forbi den nedre skive 25.1 dette tilfellet vil platene 13 eller avstandselementer 26 ikke være nødvendig. Alternativt kan fremspringet 2 erstattes av en uttagbar understøttelsesinnretning, som er forsynt med en sentral vertikal åpning, for å gjøre det mulig for reaktorrøret 1 å tømmes nedover, hvis dette er nødvendig.

Operasjonen av en foretrukket prosess ved bruk av anordningen på fig. 1-4 vil nå bli beskrevet. Anordningen på fig. 5 og 6 kan brukes på en lignende måte.

For å fylle katalysatorpartikler inn i røret 1 kan det brukes en hvilken som helst egnet fremgangsmåte. F.eks., hvis katalysatoren er tilstrekkelig robust, kan den øvre perforerte holder 3 tas ut og katalysatoren kan da forsiktig helles i inntil den ønskede mengde har blitt innført. Siden reaktorrøret 1 har et relativt lite tverrsnitt, har katalysatorpartiklene en tilbøyelighet til å kollidere med veggene i røret og gjennomgår følgelig ikke noen gang absolutt fritt fall. Deres passasje ned reaktor-røret 1 resulterer følgelig i at de rasler ned røret 1 istedenfor å gjennomgå fritt fall. Hvis katalysatoren er av skjør natur, så kan noen av de tidligere nevnte teknikker med bruk av metalltråder, metalltrådkveiler eller innretningene i US patentskrift nr. 5 247 970 (Ryntveiet et al.) brukes. Alternativt kan man f.eks. bruke "søke-teknikken.

Etter fylling av katalysatorladningen kan det sammensunkede volum av katalysator måles og sammenlignes med en designverdi. Hvis dette sammensunkede volum er større enn eller mindre enn designverdien, så kan noe av katalysatoren fjernes, eller mer katalysator kan fylles i, etter behov. I tillegg, før den ønskede prosess, eksempelvis dampreformering eller partiell oksidasjon, bringes inn i produksjons-linjen, vil det vanligvis være ønskelig å installere den øvre perforerte holder 3 og å la en gass, så som nitrogen, passere opp røret 1 i en mengde som er større enn terskelmengden for at katalysatoren og katalysatorfølgeren 4 skal stige opp røret 1 og danne en pute av katalysatorpartikler umiddelbart nedenfor den øvre perforerte holderen 3. Denne oppoverrettede strømmen kan opprettholdes under en tilstrekkelig lang tid og i en mengde som tillater at hovedsakelig alle "finpartiklene" med en partikkelstørrelse som er liten nok til å passere gjennom den øvre perforerte holderen 3 passerer gjennom denne og feies bort av gassen. Denne prosedyren kan gjentas så mange ganger som nødvendig ved å redusere gasstrømmen inntil katalysatorfølgeren 4 og katalysatoren faller tilbake ned røret, og deretter igjen øke strømningen av gass forbi terskelmengden. Deretter kan trykkfallet over katalysatorladningen, enten ved oppoverrettet strømning gjennom puten av katalysator eller ved nedoverrettet strømning gjennom det sammensunkede sjiktet av katalysator, måles og sammenlignes med en designverdi. Hvis enten det sammensunkede volum eller trykkfallet ikke er som ønskelig, så kan den øvre perforerte holderen 3 fjernes for å tillate at mer katalysator tilsettes eller at noe av katalysatoren fjernes, ettersom hva som er ønskelig, og prosedyren gjentas inntil målingene viser at fyllingen av katalysator i røret 1 anses å være tilfredsstillende.

Hvis mer enn én type katalysator skal fylles i reaktorrøret 1, så kan ytterligere en katalysatorfølger 4 innsettes etter at hver type av katalysator har blitt fylt, unntatt etter at den siste typen av katalysator har blitt fylt.

Ved lave oppoverrettede strømningsmengder strømmer gassen eller dampen gjennom det sammensunkede sjiktet av katalysatorpartikler. Etter hvert som strømningsmengden øker, slik at i det minste noen av katalysatorpartiklene vil være tilbøyelige til å løftes, dannes det imidlertid innledningsvis et delvis fluidisert sjikt ovenfor et nedre statisk sjikt av katalysatorpartikler. Ettersom strømningsmengden økes, blir flere og flere av katalysatorpartiklene fluidisert og beveger seg opp reaktorrøret 1 for å danne en pute av katalysatorpartikler mot undersiden av den øvre perforerte holder 3. Eventuelt pulver eller underdimensjonerte partikler vil være tilbøyelige til å passere gjennom den øvre perforerte holder 3 under denne prosedyren. Ved videre økning av strømningsmengden blir hovedsakelig alle katalysatorpartiklene løftet fra oversiden av katalysatorfølgeren 4 inn i puten av katalysatorpartikler med et relativt lite antall av partikler i bevegelse rett under puten av katalysatorpartikler, idet disse partiklene under bevegelse faller bort fra puten under gravitasjonen og deretter føres tilbake opp igjen av den oppover-strømmende gassen eller dampen. Til slutt, ettersom strømningsmengden øker enda mer, beveger katalysatorfølgeren 4 seg oppover inntil den ligger an mot undersiden av puten av katalysatorpartikler, som vist på fig. 2, hvilket forhindrer enhver videre bevegelse av katalysatorpartiklene og således følgelig pulverisering av disse. Under denne prosedyren kan det oppoverstrømmende elastiske fluid være en inertgass eller en reaktantgass som er nødvendig for forbehandling av katalysatoren. F.eks., i

tilfelle av en hydrogeneringskatalysator, kan det oppoverstrømmende elastiske fluid under denne fasen av operasjon være en hydrogenholdig gass som er nødvendig for

forhåndsreduksjon av katalysatoren. Forbehandling kan utføres ved enhver passende temperatur eller trykk. Forbehandling kan følgelig utføres ved omgivelsestemperatur eller ved forhøyet temperatur, etter hva som er passende, og kan utføres ved omgivelsestrykk, ved et trykk som er under omgivelsestrykk, eller ved et forhøyet trykk, etter hva som er nødvendig.

Hvis reaktorrøret 1 skal brukes i modus med oppoverrettet strømning, så kan strømmen av elastisk fluid, etter en eventuell nødvendig forbehandling av katalysatorpartiklene i puten av katalysatorpartikler, sjaltes over til blandingen av reaktantgass eller damp, og en eventuell nødvendig justering av temperaturen eller trykket kan utføres for å muliggjøre utførelse av et operasjonsforløp. F.eks., hvis reaktorrøret 1 er et rør som er montert i ovnen i en dampreformer, kan det oppvarmes til en temperatur på 500°C eller mer, f.eks. til minst ca. 750°C opptil ca. 1050°C, og holdes under et trykk på f.eks. ca. 100 psia til ca. 600 psia (ca. 698,58 kPa til ca. 4136,86 kPa). Under oppvarmingen til den forhøyede driftstemperatur vil reaktorøret 1 utvides radialt og i lengderetningen, og katalysatoren, som har en lavere utvidelseskoeffisient, vil bevege seg for å fylle det økte rommet. Lokaliseringen av toppen av puten av katalysatorpartikler vil imidlertid til enhver tid holdes fast, siden posisjonen av den øvre katalysatorholderen 3 er kjent og forblir fast, mens bunnen av puten marginalt vil bevege seg oppover. Denne fastholdelsen av posisjonen av toppen av puten av katalysator, dvs. toppen av katalysatorsjiktet som er i operasjon, er en stor fordel f.eks. i flerrørsreaktorer, hvor innføring av varme må lokaliseres nøyaktig i forhold til katalysatoren, så som i ovnen i en dampreformer, eller hvor nivået av flytende kjølemiddel eller oppvarmingsmedium på utsiden av røret må lokaliseres nøyaktig i forhold til katalysatoren, så som i en eksotermisk reaksjon som styres ved å frembringe damp fra et regulert nivå av kokende vann, f.eks. i Fischer-Tropsch reaksjoner, ved hydrogeneringsreaksjoner, eller lignende. I tillegg har det den ekstra fordel at man hovedsakelig unngår problemet med rørsvikt på grunn av mangel på regulering av temperaturen inne i eller på utsiden av et katalysatorfylt rør.

Ved enden av et operasjonsforløp kan reaktantmatingen sjaltes over til en inertgass eller til luft, etter hva som er passende, enten før eller etter trykket tillates å returnere til beredskaps- eller avstengingstrykktilstander, mens reaktorrøret 1 tillates å avkjøles. Alternativt, hvis den katalytiske reaksjon er endotermisk, kan tilførselen av varme til utsiden av rørene reduseres under opprettholdelse av en strøm av prosessfluid gjennom reaktorrøret 1 når det avkjøles. Deretter kan strømningsmengden av elastisk fluid reduseres, hvilket gjør at katalysatorfølgeren 4 og katalysatorpartiklene 5 tillates å falle tilbake på en styrt måte inntil katalysator-følgeren igjen hviler på fremspringet 2 (eller på den uttagbare understøttelses-innretning, hvis fremspringet 2 er byttet ut med en uttagbar understøttelses-innretning, som beskrevet ovenfor, for å gjøre det mulig for reaktorrøret 1 å tømmes nedover), og katalysatorpartiklene returnerer sakte til den tilstand som er vist på fig.

1 med minimum skade på katalysatoren.

Ved omstart i modus med oppoverrettet strømning vil katalysatoren ha blitt delvis blandet om. Hvis reaktorrøret 1 er et rør i en flerrørsreaktor, vil katalysatorpartiklene på ny danne en konsistent lav pakningstetthet i alle rørene, mens finpartikler og avfall vil bli fjernet av den oppoverrettede gasstrømmen. Trykkfallet over hvert rør vil følgelig forbli hovedsakelig konstant gjennom katalysatorens levetid.

Under avkjølingsoperasjonen ved enden av et operasjonsforløp i modus med oppoverrettet strømning kan gasstrømningen økes én eller flere ganger for på ny å

danne puten av katalysatorpartikler mot undersiden av den øvre perforerte holderen 3, hvoretter gasstrømmen igjen kan reduseres for, under avkjøling av reaktorrøret 1, å forhindre dannelse av "broer" av katalysatorpartikler, hvilket ellers kan føre til en fare for at knusende krefter utøves på katalysatorpartiklene av veggene i reaktor-røret 1 som trekker seg sammen når det avkjøles.

Det er også mulig å avbryte et operasjonsforløp under oppoverrettet strømning ved å sjalte strømmen av elastisk fluid over til en inertgass, i tilfelle av en eksotermisk

katalytisk reaksjon, eller ved å redusere mengden av tilførsel av varme til utsiden av reaktorrøret under opprettholdelse av en strøm av prosessfluid gjennom reaktorrøret 1 i tilfelle av en endotermisk reaksjon, og deretter tillate at katalysatorpartiklene og katalysatorfølgeren 4 faller ved å redusere strømmen av inertgass eller prosessfluid. Gasstrømmen kan deretter returneres til en verdi som fører til at puten av katalysatorpartikler dannes på ny. I løpet av den fornyede dannelse av puten av katalysatorpartikler, vil eventuelt pulver eller katalysatorfragmenter være tilbøyelige til å passere gjennom den øvre perforerte holder 3, hvilket fjerner en mulig årsak til uønsket økning av trykkfall over katalysatorputen. Deretter kan inertgassen sjaltes tilbake til en oppoverstrømmende blanding av reaktant, eller mengden av varmetilførsel kan økes, for å fortsette det oppoverstrømmende driftsforløp.

Hvis reaktorrøret 1 skal brukes i en modus med nedoverrettet strømning, så, etter at puten av katalysatorpartikler har blitt dannet som vist på fig. 2, og, hvis om ønskelig en nødvendig forbehandling av katalysatoren har blitt utført, blir den oppoverrettede strømning av gass eller damp redusert og deretter gradvis stoppet, hvilket tillater katalysatorpartiklene å synke ned i en tilstand som ligner det som er vist på fig. 1.1 denne tilstanden har katalysatorpartiklene en lav pakningstetthet i sjiktet av katalysatorpartikler. Ved operasjon med nedoverrettet strømning, når reaktorrøret 1 når driftstemperatur, særlig hvis denne driftstemperaturen er over 500°C (f.eks. hvis reaktorrøret 1 er et rør i ovnen i en dampreformer), vil det utvides radialt og i lengderetningen og katalysatoren, som har en lavere utvidelses koeffisient, vil være tilbøyelig til å synke sammen og falle inne i reaktorrøret 1. Lokaliseringen av toppen av katalysatorsjiktet på dette punkt er ikke kjent med sikkerhet. Når prosessen stenges ned, vil katalysatorpartiklene vanligvis utsettes for betydelige knusende krefter. For å unngå denne faren kan en oppoverrettet strøm av egnet valgfritt forhånds oppvarmet gass igangsettes i en mengde som er tilstrekkelig til å løfte katalysatorpartiklene inne i røret 1 mens røret 1 og katalysatoren kjøles. Dette minimaliserer knusing av katalysatorpartiklene og reorienterer sjiktet til en lav pakningstetthet som er klar for fornyet oppstart. En videre fordel er at eventuelle finstoffer og avfall fjernes ved hver nedstenging.

Reaktorrøret 1 kan f.eks. være et katalysatorrør i ovnen i en dampreformer. Siden det er ønskelig å pakke hvert katalysatorrør med katalysator på nøyaktig den samme måte, slik at trykkfallet over hvert katalysatorrør er hovedsakelig identisk med det korresponderende trykkfall for hvert av de andre katalysatorrørene i reformerings-ovnen, kan katalysatorrørene fylles i tur og orden ved den generelle fremgangsmåte som er beskrevet ovenfor. I dette tilfellet kan en oppoverrettet strøm av gass, så som luft, brukes til å redusere den fallende hastighet til de partikkelformede katalysator-materialet. Denne luftstrømmen kan innføres kun i det røret som fylles ved å plugge de øvre ender av alle andre rør og tilføre luft til et felles nedre samlerørrom, eller ved i tur og orden å tilføre luft til bunnen av hvert rør. Den sistnevnte mulighet er foretrukket fordi andre operasjoner da kan utføres på det fylte røret mens andre rør fylles.

Oppfinnelsen illustreres videre ved hjelp av de følgende eksempler.

EKSEMPEL 1

Et glassrør 1, som var 2 meter langt med en innvendig diameter på 38,1 mm, ble satt opp vertikalt med en følger 4 av den type som er vist på fig. 1 -4, innledningsvis posisjonert ved dets nedre ende. Følgeren 4 hadde en skive 12 med diameter 36 mm. En ladning på 1,84 kg av en nikkelkatalysator (nikkel på et bærermateriale av katalysatorkuler av kalsiumoksid-alumina med en nominell diameter på 6 mm) ble sluppet forsiktig inn i røret. Etter fylling ble den øvre perforerte holderen 3 innsatt i en ønsket høyde i røret 1. Denne holderen bestod av en Johnson-sikt med kileformet tråd som omfattet tråd på 1,5 mm med et mellomrom på 2 mm. Røret 1 ble ikke fylt fullstendig, for å ta hensyn til den lavere bulktetthet til katalysatoren under testene. Komprimert luft ble tilført til bunnen av røret 1 via en trykkregulator og et strømningsrotameter (ikke vist) i en mengde som i det minste var tilstrekkelig til å løfte katalysatoren og katalysatorfølgeren 4 slik at en komprimert pute av katalysatorkuler 5 ble dannet ved toppen av røret 1 umiddelbrat under holderen 3. Høyden av katalysatorsjiktet 5 ble målt før innføring av luft. Luftstrømmen ble deretter redusert for å gjøre det mulig for katalysatorfølgeren 4 å bevege seg tilbake ned til bunnen av røret 1, og også for å gjøre det mulig for katalysatorkulene å bevege seg tilbake ned til bunnen av røret 1. Denne prosedyren ble gjentatt et antall ganger, fra hvilke data de følgende gjennomsnittelige tilsynelatende bulktettheter i kg/m<3>ble bestemt. Tetthetene ble funnet å være svært repeterbare, med de følgende små variasjoner over 360 tester under hvilke katalysatoren ble tatt ut og byttet ut etter 1, 20 og 120 tester:

EKSEMPEL 2

Vekten av katalysatoren som ble brukt i eksempel 1 ble sjekket etter 10, 20, 120 og 360 tester, og viste 0,38 % vekttap over 360 tester. I separate tester i enkelte anordninger ble strømningsmotstanden i de nye og slitte katalysatorpartiklene som ble brukt i eksempel 1 sammenlignet. Ved en luftstrømningsmengde på 49,14 Nm<3>/h oppviste de nye katalysatorpartiklene et trykkfall på 1,21 x 10<5>Pa/m, mens med en luftstrømningsmengde på 48,96 Nm<3>/h oppviste de slitte katalysatorpartiklene, etter 360 tester, en strømningsmotstand på 1,22 x IO<5>Pa/m.

EKSEMPEL 3

Prosedyren i eksempel 1 ble fulgt ved bruk av 2,06 kg nikkel på et bæremateriale av katalysatorkuler av a-alumina med en nominell diameter på 6 mm fra Dycat, type 54/98. Dette katalysatorbærematerialet er mye sprøere enn det som ble brukt i eksempel 1 og 2, med kun ca. 25 % av knusestyrken til katalysatoren som ble brukt i eksempel 1 og 2. Vekten av katalysatoren ble sjekket etter 10, 60, 150, 300 og 390 tester, og viste et samlet vekttap på 7 % over 390 tester. Under testene ble katalysatorfragmenter som var representert ved dette vekttapet synlig fjernet fra sjiktet av gasstrømmen som pulver. Mengden som ble tapt i hver gruppe av tester minket som følger, uttrykt som gjennomsnittelig vekt% som ble tapt pr. løft og droppsyklus: 0,085, 0,042, 0,026, 0,010, 0,009.

EKSEMPEL 4

I separate tester i den samme anordningen som ble brukt i eksempel 1-3 ble strømningsmotstanden til de nye katalysatorpartiklene og de slitte katalysatorpartiklene, etter 390 tester, sammenlignet. Ved en luftstrømningsmengde på 49,67 Nm /h oppviste de nye katalysatorpartiklene et trykkfall på 1,15 x 10 Pa/m, mens de slitte katalysatorpartiklene ved en luftstrømningsmengde på 49,77 Nm<3>/h oppviste et trykkfall på 1,32 x IO<5>Pa/m. Økningen i trykkfall kan hovedsakelig tilskrives den reduserte hulromandel (målt som 0,462 ny og 0,449 slitt) og den reduserte størrelse av de slitte partiklene (som ble estimert å være ekvivalent til en reduksjon i diameter, sammenlignet med de nye katalysatorpartiklene, på 2 %). Dette eksemplet viser at, fordi prosessen hovedsakelig fjerner finpartiklene som er et resultat av partikkelslitasje, prosessen gjør at trykkfallet under operasjon forblir så lavt som det som praktisk talt kan forventes.

Claims

1. Fremgangsmåte hvor et elastisk fluid bringes i kontakt med et partikkelformet faststoff, karakterisert vedat den omfatter trinn for: (a) tilveiebringelse av en hovedsakelig vertikal langstrakt rørformet inneslutningssone 1 som inneholder en ladning av det partikkelformede faststoff 5, idet volumet i inneslutningssonen 1 er større enn det sammensunkede volum av ladningen av det partikkelformede faststoff 5; (b) tilveiebringelse av et øvre holdemiddel 3 som er montert ved den øvre ende av inneslutningssonen 1, idet det øvre holdemiddel 3 er permeabelt for fluid, men tilpasset til å holde tilbake partikkelformet faststoff 5 i inneslutningssonen 1, og et følgemiddel 4 som er bevegelig montert i inneslutningssonen 1 nedenfor ladningen av partikkelformet faststoff 5 for oppoverrettet bevegelse fra den nedre ende av inneslutningssonen 1 ved oppoverrettet strømning av elastisk fluid gjennom inneslutningssonen 1 i en mengde utover en terskelmengde; og (c) tilveiebringelse av at det elastiske fluid skal strømme oppover gjennom inneslutningssonen 1 i en mengde som er tilstrekkelig til at partikkelformet faststoff 5 stiger opp mot den øvre ende av inneslutningssonen 1 og danner en pute av partikkelformet faststoff 5 mot undersiden av det øvre holdemiddel 3, og som er større enn terskelmengden, for at følgemidlet 4 skal bevege seg oppover inntil det kommer til anlegg mot undersiden av puten av partikkelformet faststoff 5.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert vedat den langstrakte inneslutningssonen 1 er én av flere langstrakte inneslutningssoner som er forbundet i parallell.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert vedat minst en del av inneslutningssonen 1 har et hovedsakelig ensartet horisontalt tverrsnitt.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 3, karakterisert vedat minst en del av inneslutningssonen 1 omfatter et rør med hovedsakelig sirkulært tverrsnitt.

5. Fremgangsmåte som angitt i krav 4, karakterisert vedat minst en del av inneslutningssonen 1 omfatter et rør som har en innvendig diameter på ca. 15,2 cm eller mindre.

6. Fremgangsmåte som angitt i krav 3 eller 4, karakterisert vedat minst en del av inneslutningssonen 1 omfatter et rør som har en innvendig diameter på ca. 5,08 cm eller mindre.

7. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-6, karakterisert vedat følgemidlet 4 er anordnet til å blokkere passasje av elastisk fluid opp eller ned inneslutningssonen 1 bortsett fra gjennom et klaringsmellomrom mellom den innvendige overflate av inneslutningssonen 1 og følgemidlet 4, idet klaringsmellomrommet har en bredde som er mindre enn den minste dimensjon av en ikke-fragmentert partikkel av det partikkelformede faststoff 5.

8. Fremgangsmåte som angitt i krav 7, karakterisert vedat følgemidlet 4 omfatter et lukket nedre endeparti for å avgrense mellomrommidlet og et øvre parti som er forsynt med et middel for å la elastisk fluid passere.

9. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-8, karakterisert vedat midlet for å la elastisk fluid passere omfatter et stort antall av hovedsakelig konsentriske ringer som er anordnet i en avstand fra hverandre, idet klaringen mellom tilstøtende ringer er mindre enn den minste dimensjon av en ikke-fragmentert partikkel i det partikkelformede faststoff.

10. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-9, karakterisert vedat inneslutningssonen 1 inneholder et stort antall av typer av partikkelformet faststoff 5, idet hver type er adskilt fra en tilstøtende type ved hjelp av et respektivt følgemiddel 4.

11. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-10, karakterisert vedat det partikkelformede faststoff 5 har minst én dimensjon som er mindre enn ca. 10 mm.

12. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-11, karakterisert vedat det partikkelformede faststoff 5 har en hovedsakelig sfærisk form.

13. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-12, karakterisert vedat det partikkelformede faststoff 5 omfatter en katalysator.

14. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-13, karakterisert vedat etter innledende fylling av det partikkelformede faststoff 5 måles trykkfallet over inneslutningssonen 1 i et måletrinn.

15. Fremgangsmåte som angitt i krav 14, karakterisert vedat partikkelformet faststoff 5 tilsettes til eller fjernes fra inneslutningssonen 1 hvis det målte trykkfall ikke tilsvarer en forhåndsbestemt verdi.

16. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-13, karakterisert vedat etter innledende fylling av det partikkelformede faststoff 5 måles det sammensunkede volum av partikkelformet faststoff i inneslutningssonen 1 i et måletrinn.

17. Fremgangsmåte som angitt i krav 16, karakterisert vedat partikkelformet faststoff 5 tilsettes til eller fjernes fra inneslutningssonen 1 hvis det sammensunkede volum av partikkelformet faststoff i inneslutningssonen ikke tilsvarer en forhåndsbestemt verdi.

18. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 14-17, karakterisert vedat etter innledende fylling av det partikkelformede faststoff 5, men før måletrinnet, bringes elastisk fluid til å strømme oppover gjennom inneslutningssonen 1 i en mengde som er større enn terskelmengde, for at det partikkelformede faststoff skal danne en pute av partikkelformet faststoff mot undersiden av den øvre holder 3, og for at følgemidlet 4 skal stige opp inneslutningssonen 1, inntil det kommer til anlegg mot undersiden av puten av partikkelformet faststoff, og deretter reduseres eller avbrytes den oppoverrettede strømning av elastisk fluid for å tillate dannelse av et sammensunket sjikt av partikkelformet faststoff.

19. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-18, karakterisert vedat det partikkelformede faststoff 5 er en katalysator som er virksom ved katalysering av en ønsket kjemisk reaksjon, og ved at et elastisk fluid som omfatter en mateblanding for reaksjonen som er i stand til å gjennomgå den ønskede kjemiske reaksjon i modus med oppoverrettet strømning føres gjennom inneslutningssonen 1 mens inneslutningssonen holdes under driftstilstander som er virksomme for å utføre den ønskede kjemiske reaksjon.

20. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 1-18, karakterisert vedat det partikkelformede faststoff 5 er en katalysator som er virksom ved katalysering av en ønsket kjemisk reaksjon, og ved at et elastisk fluid som omfatter en mateblanding for reaksjonen som er i stand til å gjennomgå den ønskede kjemiske reaksjon i modus med nedoverrettet strømning føres gjennom inneslutningssonen 1 mens inneslutningssonen holdes under driftstilstander som er virksomme for å utføre den ønskede kjemiske reaksjon.

21. Fremgangsmåte som angitt i krav 19 eller 20, karakterisert vedat inneslutningssonen 1 og det partikkelformede faststoff 5 utsettes for en temperatur på minst ca. 500°C.

22. Fremgangsmåte som angitt i krav 21, karakterisert vedat den ønskede kjemiske reaksjon er en partiell oksidasjonsreaksjon, hvor det elastiske fluid omfatter en mateblanding for partiell oksidasjon, hvor det partikkelformede faststoff 5 er en katalysator for partiell oksidasjon, og hvor temperaturen i inneslutningssonen 1 og katalysatoren for partiell oksidasjon opprettholdes av den partielle oksidasjonsreaksjon.

23. Fremgangsmåte som angitt i krav 21, karakterisert vedat den ønskede kjemiske reaksjon er en dampreformeringsreaksjon, hvor det elastiske fluid omfatter en mateblanding for dampreformering, hvor det partikkelformede faststoff 5 er en katalysator for dampreformering, og hvor temperaturen i inneslutningssonen 1 og katalysatoren for dampreformering opprettholdes av varme forbrenningsgasser utenfor inneslutningssonen.

24. Anordning for at et elastisk fluid skal bringes i kontakt med et partikkelformet faststoff, karakterisert vedat den omfatter: (a) et reaktormiddel som avgrenser en hovedsakelig vertikal langstrakt rørformet inneslutningssone 1 for å inneholde en ladning av det partikkelformede faststoff 5, idet volumet av inneslutningssonen 1 er større enn det sammensunkede volum av det partikkelformede faststoff 5, idet inneslutningssonen 1 har en øvre ende og en nedre ende, og reaktormidlet 4 er slik montert at den øvre ende av inneslutningssonen 1 ligger over den nedre ende av inneslutningssonen; (b) et øvre holdemiddel 3 som er montert ved en øvre ende av inneslutningssonen 1, idet det øvre holdemiddel 3 er permeabelt for fluid, men tilpasset til å holde tilbake partikkelformet faststoff 5 i inneslutningssonen 1; og (c) et følgemiddel 4 som er bevegelig montert i inneslutningssonen 1 nedenfor ladningen av partikkelformet faststoff 5 for bevegelse oppover fra den nedre ende av inneslutningssonen 1 ved oppoverrettet strøm av elastisk fluid gjennom inneslutningssonen 1 i en mengde utover en terskelmengde; hvorved anordningen er utformet slik at det elastiske fluid kan strømme oppover gjennom inneslutningssonen 1 i en mengde som er tilstrekkelig til at det partikkelformede faststoff 5 vil stige oppover mot den øvre ende av inneslutningssonen og danne en pute av partikkelformet faststoff 5 mot undersiden av det øvre holdemiddel 3, og som er større enn terskelmengden, og følgemidlet 4 er bevegelig oppover inntil det kommer til anlegg mot undersiden av puten av partikkelformet faststoff 5.

25. Anordning som angitt i krav 24, karakterisert vedat den langstrakte inneslutningssone 1 er én av flere av langstrakte inneslutningssoner som er forbundet i parallell.

26. Anordning som angitt i krav 24 eller 25, karakterisert vedat minst en del av inneslutningssonen 1 har et ensartet horisontalt tverrsnitt.

27. Anordning som angitt i krav 26, karakterisert vedat minst en del av inneslutningssonen 1 omfatter et rør med hovedsakelig sirkulært tverrsnitt.

28. Anordning som angitt i krav 27, karakterisert vedat minst en del av inneslutningssonen 1 omfatter et rør som har en innvendig diameter på ca. 15,2 cm eller mindre.

29. Anordning som angitt i krav 27 eller 28, karakterisert vedat minst en del av inneslutningssonen 1 omfatter et rør som har en innvendig diameter på ca. 5,08 cm eller mindre.

30. Anordning som angitt i et av kravene 24-29, karakterisert vedat følgemidlet 4 er anordnet til å blokkere passasje av elastisk fluid opp eller ned inneslutningssonen 1, bortsett fra gjennom et klaringsmellomrom mellom den innvendige overflate av inneslutningssonen 1 og følgemidlet 4, idet klaringsmellomrommet har en bredde som er mindre enn den minste dimensjon av en ikke-fragmentert partikkel av det partikkelformede faststoff 5.

31. Anordning som angitt i krav 30, karakterisert vedat følgemidlet omfatter et lukket nedre endeparti for å avgrense mellomrommidlet og et øvre parti som er forsynt med et middel for å la elastisk fluid passere.

32. Anordning som angitt i et av kravene 24-31, karakterisert vedat midlet for å la elastisk fluid passere omfatter et stort antall av hovedsakelig konsentriske ringer som har en avstand fra hverandre, idet avstanden mellom tilstøtende ringer er mindre enn den minste dimensjon til en ikke-fragmentert partikkel i det partikkelformede faststoff 5.

33. Anordning som angitt i et av kravene 24-32, karakterisert vedat inneslutningssonen 1 er tilpasset til å inneholde et stort antall av typer av partikkelformet faststoff, idet hver type er adskilt fra en tilstøtende type ved hjelp av et respektivt følgemiddel 4.

34. Anordning som angitt i et av kravene 24-33, karakterisert vedat det partikkelformede faststoff 5 er en katalysator som er virksom ved katalysering av en ønsket kjemisk reaksjon, og at det videre inkluderer midler for å la et elastisk fluid som omfatter en mateblanding for en reaksjon som er i stand til å gjennomgå den ønskede kjemiske reaksjon i modus med oppoverrettet strømning passere gjennom inneslutningssonen 1, og midler for å holde inneslutningssonen 1 under driftstilstander som er virksomme for å utføre den ønskede kjemiske reaksjon.

35. Anordning som angitt i et av kravene 24-33, karakterisert vedat det partikkelformede faststoff 5 er en katalysator som er virksom ved katalysering av en ønsket kjemisk reaksjon, og at det videre inkluderer midler for å la et elastisk fluid som omfatter en mateblanding for en reaksjon som er i stand til å gjennomgå den ønskede kjemiske reaksjon i modus med nedoverrettet strømning passere gjennom inneslutningssonen 1, og midler for å holde inneslutningssonen under driftstilstander som er virksomme for å utføre den ønskede kjemiske reaksjon.

36. Fremgangsmåte til å fylle et partikkelformet faststoff inn i et hovedsakelig vertikalt rør som er parat til å utføre en fremgangsmåte hvor et elastisk fluid bringes i kontakt med det partikkelformede faststoff, karakterisert vedat den omfatter trinnene: (a) tilveiebringelse av en hovedsakelig vertikal langstrakt rørformet reaktor som har en langstrakt inneslutningssone 1 for å inneholde en ladning av et partikkelformet faststoff 5; (b) tilveiebringelse av, ved den nedre ende av inneslutningssonen 1, et følgemiddel 4 som er bevegelig montert i inneslutningssonen 1 for bevegelse oppover fra den nedre ende av inneslutningssonen 1 ved oppoverrettet strømning av elastisk fluid gjennom inneslutningssonen 1 i en mengde utover en terskelmengde; (c) fylling av en forhåndsbestemt ladning av det partikkelformede faststoff 5 inn i inneslutningssonen 1 oppå følgemidlet 4, idet det sammensunkede volum av det partikkelformede faststoff 5 er mindre enn volumet av inneslutningssonen 1; (d) montering av, ved den øvre ende av inneslutningssonen 1, et øvre holdemiddel 3 som er permeabelt for fluid, men tilpasset til å holde tilbake partikkelformet faststoff 5 i inneslutningssonen 1; og (e) tilveiebringelse av at et elastisk fluid skal strømme oppover gjennom inneslutningssonen 1 i en mengde som er tilstrekkelig til at partikkelformet faststoff 5 skal stige opp mot den øvre ende av inneslutningssonen 1 og danner en pute av partikkelformet faststoff 4 mot undersiden av det øvre holdemiddel 3, og som er over terskelmengden, for at følgemidlet 4 skal bevege seg oppover inntil det kommer til anlegg mot undersiden av puten av partikkelformet faststoff 5.

37. Fremgangsmåte som angitt i krav 36, karakterisert vedat den langstrakte inneslutningssone 1 er én av flere langstrakte inneslutningssoner som er forbundet i parallell.

38. Fremgangsmåte som angitt i krav 36 eller 37, karakterisert vedat inneslutningssonen 1 har et ensartet horisontalt tverrsnitt.

39. Fremgangsmåte som angitt i krav 38, karakterisert vedat minst en del av inneslutningssonen 1 omfatter et rør med hovedsakelig sirkulært tverrsnitt.

40. Fremgangsmåte som angitt i krav 39, karakterisert vedat minst en del av inneslutningssonen 1 omfatter et rør som har en innvendig diameter på ca. 15,2 cm eller mindre.

41. Fremgangsmåte som angitt i krav 39 eller 40, karakterisert vedat minst en del av inneslutningssonen 1 omfatter et rør som har en innvendig diameter på ca. 5,08 cm eller mindre.

42. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 36-41, karakterisert vedat følgemidlet 4 er anordnet til å blokkere passasje av elastisk fluid opp eller ned inneslutningssonen 1, bortsett fra gjennom et mellomrommiddel mellom den innvendige overflate av inneslutningssonen og følgemidlet 4, idet mellomrommidlet har en bredde som er mindre enn den minste dimensjon av en ikke-fragmentert partikkel i det partikkelformede faststoff 5.

43. Fremgangsmåte som angitt i krav 42, karakterisert vedat følgemidlet omfatter et lukket nedre endeparti for å avgrense mellomrommidlet og et øvre parti som er forsynt med et middel for å la elastisk fluid passere.

44. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 36-43, karakterisert vedat midlet for å la elastisk fluid passere omfatter et stort antall av hovedsakelig konsentriske ringer som har en avstand fra hverandre, idet klaringen mellom tilstøtende ringer er mindre enn den minste dimensjon av en ikke-fragmentert partikkel i det partikkelformede faststoff 5.

45. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 36-44, karakterisert vedat det partikkelformede faststoff 5 har minst én dimensjon som er mindre enn ca. 10 mm.

46. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 36-45, karakterisert vedat det partikkelformede faststoff 5 har en sfærisk form.

47. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 36-46, karakterisert vedat det partikkelformede faststoff 5 omfatter en katalysator.

48. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 36-47, karakterisert vedat det sammensunkede volum av partikkelformet faststoff 5 i inneslutningssonen måles i et måletrinn.

49. Fremgangsmåte som angitt i krav 48, karakterisert vedat partikkelformet faststoff 5 tilsettes til eller fjernes fra inneslutningssonen 1 hvis det sammensunkede volum av partikkelformet faststoff 5 i inneslutningssonen 1 ikke tilsvarer en forhåndsbestemt verdi.

50. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 36-49, karakterisert vedat den omfatter trinnene: (f) måling av trykkfallet over inneslutningssonen 1 i et måletrinn; og (g) sammenligning av det målte trykkfall med en designverdi.

51. Fremgangsmåte som angitt i krav 50, karakterisert vedat partikkelformet faststoff 5 tilsettes til eller fjernes fra inneslutningssonen 1 hvis det målte trykkfallet ikke tilsvarer designverdien, hvoretter trykkfallet igjen måles.

52. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 49-51, karakterisert vedat etter innledende fylling av det partikkelformede faststoff 5, men før måletrinnet, bringes elastisk fluid til å strømme oppover gjennom inneslutningssonen 1 i en mengde som er større enn terskelmengden for at det partikkelformede faststoff 5 skal danne en pute av partikkelformet faststoff 5 mot undersiden av det øvre holdemiddel 3, og for at følgemidlet 4 skal bevege seg oppover inntil det kommer til anlegg mot undersiden av puten av partikkelformet faststoff 5, og deretter avbrytes den oppoverrettede strømning av elastisk fluid for å tillate dannelse av et sammensunket sjikt av partikkelformet faststoff 5.

53. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 36-52, karakterisert vedat det partikkelformede faststoff 5 er valgt fra en katalysator for partiell oksidasjon og en katalysator for dampreformering.

54. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 36-53, karakterisert vedat i trinn (e) opprettholdes den oppoverrettede strømning av elastisk fluid i en periode og i en mengde som er tilstrekkelig til at alle partikler som er mindre enn en forhåndsbestemt designpartikkelstørrelse og er tilstrekkelig små til å passere gjennom det øvre holdemiddel 3 passerer gjennom det øvre holdemiddel 3.