NO325226B1 - Multinivareaktor og fremgangsmate for fremstilling av hydrogenperoksyd - Google Patents
Multinivareaktor og fremgangsmate for fremstilling av hydrogenperoksyd Download PDFInfo
- Publication number
- NO325226B1 NO325226B1 NO20016239A NO20016239A NO325226B1 NO 325226 B1 NO325226 B1 NO 325226B1 NO 20016239 A NO20016239 A NO 20016239A NO 20016239 A NO20016239 A NO 20016239A NO 325226 B1 NO325226 B1 NO 325226B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- reactor
- turbines
- diameter
- liquid phase
- hydrogen
- Prior art date
Links
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 27
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 27
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 26
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 26
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 26
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 23
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 16
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 claims description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 7
- 239000011949 solid catalyst Substances 0.000 claims description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000012431 aqueous reaction media Substances 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 4
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M sodium bromide Chemical compound [Na+].[Br-] JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 description 3
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N tetrafluoroethene Chemical compound FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002621 H2PtCl6 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 description 1
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QYKIQEUNHZKYBP-UHFFFAOYSA-N Vinyl ether Chemical class C=COC=C QYKIQEUNHZKYBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 125000002573 ethenylidene group Chemical group [*]=C=C([H])[H] 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 229940058401 polytetrafluoroethylene Drugs 0.000 description 1
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/20—Mixing gases with liquids
- B01F23/23—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids
- B01F23/233—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements
- B01F23/2331—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements characterised by the introduction of the gas along the axis of the stirrer or along the stirrer elements
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/20—Mixing gases with liquids
- B01F23/23—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids
- B01F23/233—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements
- B01F23/2336—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements characterised by the location of the place of introduction of the gas relative to the stirrer
- B01F23/23362—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements characterised by the location of the place of introduction of the gas relative to the stirrer the gas being introduced under the stirrer
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/20—Mixing gases with liquids
- B01F23/23—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids
- B01F23/2366—Parts; Accessories
- B01F23/2368—Mixing receptacles, e.g. tanks, vessels or reactors, being completely closed, e.g. hermetically closed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/1868—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement
- B01J19/1881—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement externally, i.e. the mixture leaving the vessel and subsequently re-entering it
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/10—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of rare earths
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/0201—Impregnation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/005—Separating solid material from the gas/liquid stream
- B01J8/006—Separating solid material from the gas/liquid stream by filtration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/20—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
- B01J8/22—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium gas being introduced into the liquid
- B01J8/222—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium gas being introduced into the liquid in the presence of a rotating device only
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/20—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
- B01J8/22—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium gas being introduced into the liquid
- B01J8/224—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium gas being introduced into the liquid the particles being subject to a circulatory movement
- B01J8/228—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium gas being introduced into the liquid the particles being subject to a circulatory movement externally, i.e. the particles leaving the vessel and subsequently re-entering it
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/01—Hydrogen peroxide
- C01B15/029—Preparation from hydrogen and oxygen
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/20—Mixing gases with liquids
- B01F23/23—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids
- B01F23/233—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements
- B01F23/2335—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements characterised by the direction of introduction of the gas relative to the stirrer
- B01F23/23352—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements characterised by the direction of introduction of the gas relative to the stirrer the gas moving perpendicular to the axis of rotation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/05—Stirrers
- B01F27/11—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
- B01F27/111—Centrifugal stirrers, i.e. stirrers with radial outlets; Stirrers of the turbine type, e.g. with means to guide the flow
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/05—Stirrers
- B01F27/11—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
- B01F27/19—Stirrers with two or more mixing elements mounted in sequence on the same axis
- B01F27/191—Stirrers with two or more mixing elements mounted in sequence on the same axis with similar elements
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
- B01J2208/00168—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles
- B01J2208/00176—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles outside the reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
- B01J2208/00168—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles
- B01J2208/00212—Plates; Jackets; Cylinders
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
- B01J2219/185—Details relating to the spatial orientation of the reactor vertical
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/40—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by dimensions, e.g. grain size
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J35/61—Surface area
- B01J35/615—100-500 m2/g
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J35/63—Pore volume
- B01J35/635—0.5-1.0 ml/g
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J35/64—Pore diameter
- B01J35/647—2-50 nm
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse angår en innretning for bruk i en fremgangsmåte der gassformige komponenter omsettes i nærvær av et faststoff suspendert i en flytende fase. Mer spesielt angår oppfinnelsen en innretning og en fremgangsmåte for fremstilling av hydrogenperoksyd direkte fra oksygen og hydrogen med en katalysator suspendert i en vandig fase.
WO 96/05138 og WO 92/04277 beskriver at hydrogen og oksygen kan omsettes i en rørformet reaktor (rørledningsreaktor) der det foregår en høyhastighetssirkulering av et vandig reaksjonsmedium omfattende en suspendert katalysator. Hydrogen og oksygen dispergeres således i reaksjonsmediet i andeler som overskrider grensen for hydrogenets brennbarhet, det vil si gir et molarkonsentrasjonsforhold hydrogen:oksygen større enn 0,0416 (Enclopédie des Gaz [Gas Encyclopedia] - Air Liquide, page 909). En fremgangsmåte av denne type er sikker kun hvis hydrogen og oksygen forblir i form av små bobler. For videre å oppnå en rimelig omdanning av de gassformige reaktanter må leng-den av den rørformede reaktor være betydelig og må omfatte et stort antall bend. Under disse betingelser er det vanskelig å sikre at det ikke dannes noen gasslommer. I tillegg vil enhver sirkulasjonsstans for det vandige reaksjonsmedium kunne forårsake at det opptrer en eksplosiv kontinuerlig gassformig fase.
EP 579 109 beskriver at hydrogen og oksygen kan omsettes i en "trickle bed" reaktor som er fylt med faste partikler av katalysator og gjennom hvilken det vandige reaksjonsmedium og den gassformige fase inneholdende hydrogen og oksygen, kan bringes til å strømme medstrøms. Igjen er det meget vanskelig å sikre at en prosess av denne type er sikker på grunn av risikoen for at en del av trikkelsjiktet kan tørke ut og på grunn av vanskeligheten av å bringe bort den betydelige mengde varme som genereres ved reaksjonen.
US 4009252, US 4279883, US 4681751 og US 4772458 beskriver videre en fremgangsmåte for direkte fremstilling av hydrogenperoksyd der hydrogen og oksygen omsettes i en omrørt reaktor i nærvær av en katalysator som er suspendert i et vandig reaksjonsmedium. Imidlertid har bruken av en omrørt reaktor ulempen av å føre til enten en lav omdanningshastighet eller utilstrekkelig produktivitet.
EP A 702 033 beskriver en reaktor for produksjon av vinylkloirdpolymer. Det forefin-nes tilførsler og utløp for de ulike komponentene. Reaktoren har roterende røreverk med flere blandeturbiner. Reaktoren som omtales i denne publikasjonen omtaler imidlertid ikke tilførsel av gass i bunnen av reaktoren.
Litteraturen antyder generelt at en fullstendig operasjonell sikkerhet krever at produktiviteten ofres og at omvendt en økning i produktiviteten for hydrogenperoksyd oppnås på bekostning av sikkerheten.
Gjenstand for foreliggende oppfinnelse er derfor tilveiebirngelsen av en fremgangsmåte som omfatter et reaksjonstrinn som benytter gassformige komponenter i nærvær av et faststoff som er suspendert i en flytende fase og særlig en fremgangsmåte for direkte fremstilling av hydrogenperoksyd i fullstendig sikkerhet og med optimalisert produktivitet for hydrogenperoksyd, og også en innretning som er i stand til implementering av fremgangsmåten.
Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer følgelig en innretning bestående av en sylindrisk, vertikal, omrørt reaktor utstyrt med midler for innsprøyting av gassformige reaktanter i bunnen og midler for utslipp av gass på toppen og eventuelt utstyrt med motskovler og/eller en varmeveksler, kjennetegnet ved at reaktoren er utstyrt med sentrifugalturbiner, med flenser med en eller to sentrale åpninger, anordnet, fortrinnsvis regulært, langs en enkelt vertikal omrøringsaksling, og at den nedre del av reaktoren i drift er opptatt av en flytende fase omfattende suspenderte, faste katalysatorer og mange små bobler av gassformige reaktanter idet den øvre del er opptatt av en kontinuerlig gassformig fase.
Den perfekt omrørte reaktor består av et enkelt rom uten noen faste horisontale skille-vegger. Høyden for reaktoren er generelt mellom 1,5 og 10 ganger diameteren og fortrinnsvis mellom 2 og 4 ganger diameteren. Reaktoren er også ustyrt med en bunn og med et lokk som kan være flatt eller halvkuleformet.
Figur 1 er et forenklet diagram av en spesiell innretning ifølge oppfinnelsen.
Innretningen omfatter en vertikal omrørt reaktor (V) utstyrt med sentrifugalturbiner (a) anordnet langs en røraksling drevet av en motor (M). Reaktoren er også utstyrt med motskovler (c) og med en varmeveksler (R). Innsprøytingsmidler (1,2) for gassformige reaktanter er tilveiebragt i bunnen av reaktoren og et utslipp (3) som er anordnet ved toppen av reaktoren tjener for evakuering av gassformige reaktanter.
En hvilken som helst type sentrifugalrører som kan trekke en blanding av væske, gass-bobler og suspenderte faststoffer mot den sentrale akse av reaktoren og å bringe denne blanding radialt i et horisontalt plan for å gi en sirkulasjon av væskeblanding, gassbob-ler og faststoffer ifølge figur 1, kan være egnet ifølge oppfinnelsen.
Fortrinnsvis benyttes radialturbiner med flenser med en eller to sentrale åpninger. Flens-turbiner tilsvarende de som benyttes for sentrifugalvannpumper med pumpemunninger rettet nedover, er spesielt egnet.
Turbinene kan være utstyrt med skovler anordnet radialt eller i en vinkel eller i form av skruegj enger. Antallet skovler er fortrinnsvis mellom 3 og 24.
Antallet turbiner avhenger av forholdet mellom reaktorens høyde og reaktorens diameter og er generelt mellom 2 og 20 og fortrinnsvis mellom 3 og 8.
Avstanden mellom to turbiner er fortrinnsvis mellom 0,5 og 1,5 ganger den ytre diameter av turbinen, denne sistnevnte er fortrinnsvis mellom 0,2 og 0,5 ganger reaktorens diameter.
Tykkelsen for turbinene er fortrinnsvis mellom 0,07 og 0,25 ganger diameteren for turbinene. Tykkelsen betyr avstanden mellom de to skovler på turbinen.
Innretningen ifølge oppfinnelsen kan også omfatte et filter anordnet inne i eller utenfor reaktoren.
I drift er den nedre del av reaktoren opptatt av en flytende fase omfattende suspenderte faste katalysatorer og mange små bobler av gassformige reaktanter mens den øvre del opptas av en kontinuerlig gassformig fase. Volumet som opptas av den kontinuerlige, gassformige fase utgjør mellom 10 og 30 % av det totale volum av reaktoren, fortrinnsvis mellom 20 og 25 %.
Turbinene er anordnet langs rørakslingen slik at de er nedsenket og fortrinnsvis fullstendig nedsenket i den flytende fase når omrøringen stanser.
Rotasjonshastigheten for røreverket velges slik at man både maksimaliserer antall muli-ge bobler av gass per volumenhet for den flytende fase og minimaliserer boblenes diameter.
For å forhindre at hele væskefasene roterer er reaktoren utstyrt med motskovler som fortrinnsvis består av vertikale, rektangulære plater anordnet rundt røreverket. Motskovlene befinner seg generelt mellom den sylindriske vegg av reaktoren og turbinene.
Høyden for disse metallplater er generelt nær den til den sylindriske del av reaktoren. Bredden er vanligvis mellom 0,05 og 0,2 ganger reaktorens diameter.
Antallet motskovler som velges bestemmes som en funksjon av deres bredde og ligger generelt mellom 3 og 24 og fortrinnsvis mellom 4 og 8.
Motskovlene (c) er fortrinnsvis anbragt vertikalt i en avstand mellom 1 og 10 mm fra veggen (p) av reaktoren og orientert på aksen av radiene som kommer fra sentrum av reaktoren som vist i figur 2, som er et tverrsnitt av reaktoren utstyrt med en spesiell turbin der (O) representerer sugeåpningen for turbinen, (f) turbinflensen og (u) turbin-skovlene.
Noen eller alle motskovler kan være erstattet av en varmeveksler. Varmeveksleren består fortrinnsvis av en bunt av vertikale, sylindriske rør hvis høyde er nær eller lik høy-den til den sylindriske del av reaktoren.
Disse rør (t) er generelt anordnet vertikalt rundt turbinene som vist i figur 2.
Antallet og diameteren for disse rør bestemmes på en slik måte at temperaturen i den flytende fase holdes innen de ønskede grenser. Antallet rør er ofte mellom 8 og 64.
Selv om innretningen ifølge oppfinnelsen kan benyttes for å gjennomføre en reaksjon ved atmosfærisk trykk er det som oftest foretrukket å arbeide under trykk. Høyt trykk i størrelsesorden 10 til 80 bar velges fortrinnsvis for å akselerere reaksjonshastigheten.
Reaktoren, røreverket og varmevekslerne kan bestå av et hvilket som helst materiale som benyttes i den kjemiske industri, for eksempel rustfrie stål (304 L eller 316 L).
Et beskyttende belegg av en polymer som PVDF (vinyliden polyfluorid), PTFE (poly-tetrafluoroetylen), PFA (kopolymer av C2F4 og perfluorert vinyleter), eller FEP (kopolymer av C2F4 og C3F6) kan legges på alle de indre overflater av reaktoren og de ytre overflater av røreverk og varmevekslere. Det er også mulig å begrense belegget til visse elementer som underkastes slitasje, for eksempel turbinene.
Innretningen er spesielt egnet for direkte fremstilling av hydrogenperoksyd der hydrogen og oksygen sprøytes inn i form av små bobler med en diameter mindre enn 3 mm og fortrinnsvis mellom 0,5 og 2 mm, i den flytende vandige fase, fortrinnsvis i molare strømningshastigheter slik at forholdet mellom den molare strømningshastighet for hydrogen og den til oksygen er større enn 0,0416 idet innholdet av hydrogen i den kontinuerlige gassformige fase holdes under brennbarhetsgrensen.
Katalysatorene som generelt benyttes er de som er beskrevet i US 4772458. Dette er faste katalysatorer basert på palladium og/eller platina, eventuelt båret på silika, alumi-na, karbon eller aluminosilikater.
Ved siden av suspenderte katalysatorer kan den vandige fase som er surgjort ved tilset-ning av mineralsyre omfatte stabilisatorer for hydrogenperoksyd og dekomponeringsin-hibitorer, for eksempel halogenider. Bromid er spesielt foretrukket og benyttes med fordel i kombinasjon med fritt brom ( BT2).
Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer også en fremgangsmåte omfattende et reaksjonstrinn som benytter gassformige reaktanter i nærvær av et faststoff suspendert i en flytende fase, kjennetegnet ved at de gassformige reaktanter når bunnen av reaktoren i den ovenfor omtalte innretningen
Innføring av de gassformige reaktantene i form av en blanding er foretrukket når sam-mensetningen i den gassformige blanding er kompatibel med sikkerhetskravene. I dette tilfeller kan tilmatning av reaktantene skje ved hjelp av en kanal som er innarbeidet i rørakslingen og så ved hjelp av et sett av små munninger i sentrum av turbinen som befinner seg i bunnen av reaktoren på en slik måte at det dannes et stort antall små bobler i væskestrømmen som sprøytes ut av turbinen.
Når prosessen krever tilmatning av gassformige komponenter i andeler som gir en risiko for brann eller eksplosjon blir de gassformige reaktanter innført separat i reaktoren, enten ved innsprøytning ved hjelp av adskilte rør som befinner seg oppstrøms den laveste sugemunning av turbinen, eller ved hjelp av de adskilte frittede rør som befinner seg nedsenket under den laveste turbin.
Innretningen ifølge oppfinnelsen kan arbeide kontinuerlig eller semikontinuerlig. I semikontinuerlig modus blir de gassformige reaktanter innført kontinuerlig i løpet av et definert tidsrom til den nedre del av reaktoren som opptas av en væskefase omfattende den suspenderte faste katalysator. Overskytende gassformige reaktanter som når den kontinuerlige, gassformige fase i reaktoren evakueres generelt kontinuerlig ved å opp-rettholde et konstant herskende trykk inne i reaktoren. Ved slutten av det definerte tidsrom tømmes reaktoren for å gjenvinne reaksjonsproduktene.
Når operasjonen er kontinuerlig blir gassformige reaktanter og reaksjonsoppløsning innført kontinuerlig i reaktoren, i utgangspunktet tilsatt med fast katalysator suspendert i reaksjonsoppløsningen som utgjør den flytende fase. Overskytende gassformige reaktanter evakueres kontinuerlig og produktene fra reaksjonen dekanteres kontinuerlig ved hjelp av kontinuerlig avtrekking av flytende fase gjennom et eller flere fritere på en slik måte at man holder de faste katalysatorer suspendert inne i reaktoren.
Filteret eller filtrene kan være av stearinlysflltertypen bestående av frittet metall eller av keramisk materiale idet filtrene fortrinnsvis er anbragt vertikalt i reaktoren langs de vertikale kjølerør eller motskovlene.
Filtrene kan også være plassert på utsiden av reaktoren og i dette tilfelle består de fortrinnsvis av et hult, porøst rør, bestående av metall eller av keramisk materiale, inne i hvilket den flytende fase fra reaktoren omfattende den suspenderte katalysator, sirkule-res i lukket krets. En innretning omfattende et filter utenfor reaktoren er vist i figur 3. Det hule rør (g) er anordet vertikalt og mates ved bunnen med den flytende fase som trekkes av ved bunnen av reaktoren og den flytende fase som samles ved toppen av røret føres tilbake til den øvre del av reaktoren. Denne kontinuerlige sirkulasjon kan oppnås ved hjelp av en pumpe eller på annen måte ved lokal trykkøkning tildannet ved omrø-ring av turbinene i reaktoren.
I henhold til en foretrukken innretning av oppfinnelsen, som vist i figur 3, blir den klare, flytende fase etter fjerning av katalysator samlet i en kappe (h) som befinner seg rundt det porøse, hule rør og evakueres så ved hjelp av en kontrollventil (6) på en slik måte at man opprettholder et konstant nivå av flytende fase i reaktoren. Reaksjonsoppløsningen pumpes kontinuerlig inn i reaktoren med en strømningshastighet beregnet til å opprett-holde en valgt verdi for konsentrasjonen av reaksjonsproduktet, oppløselig i den flytende fase. Noe av reaksjonsoppløsningen kan med fordel sprøytes inn progressivt i kappen (h) ved hjelp av en kanal 7 for å deblokkere filteret. Reaksjonsoppløsningen kan også sprayes under høyt trykk for kontinuerlig å rense den kontinuerlige gassformige fase i reaktoren.
De gassformige reaktanter innføres kontinuerlig i bunnen (b) av reaktoren ved hjelp av veiene 1 og 2 og de som ikke er omsatt kan resirkuleres via 4.
Når det gjelder direktesyntese av hydrogenperoksyd blir hydrogen i en valgt strøm-ningshastighet sprøytet inn via (1) i den flytende fase under bunnturbinen (b). Oksygen med valgt strømningshastighet, omfattende en liten andel hydrogen, trekkes av (4) inn i den kontinuerlige gassformige fase i reaktoren og injiseres i den flytende fase via (2), under bunnturbinen (b). En strøm av friskt oksygen (5) injiseres inn i den kontinuerlige gassfase i reaktoren for å kompensere for oksygenet som forbrukes og for også å holde den kontinuerlige gassformige fase utenfor brennbarhetsgrensene. En trykkregulator
(sikkerhetsventil) tillater overskytende gassformige reaktanter og inertgasser som eventuelt er til stede i det friske oksygen, for eksempel nitrogen, å evakuere fra den kontinuerlige gassfase i reaktoren.
En fordel ved innretningen ifølge oppfinnelsen er at i det tilfelle omrøringen tilfeldigvis stopper tillater den at alle bobler i de gassformige reaktanter stiger og ankommer direkte i den kontinuerlige gassfase kun under innvirkning av tyngdekraften.
FORSØKSDEL, eksempler
Innretning for direktesyntese av en vandig oppløsning av h<y>dro<g>enperoks<y>d Reaktoren med en kapasitet på 1500 cm<3> består av en sylindrisk beholder med høyde 200 mm og diameter 98 mm.
Bunn og lokk er flate.
En fjernbar PTFE mansjett med tykkelse 1,5 mm befinner seg i det indre av reaktoren.
Omrøringen tilveiebringes ved hjelp av en vertikal, rustfri stålaksling med lengde 180 mm og diameter 8 mm, drevet av en mekanisk kobling anbragt på reaktorlokket.
En, to eller tre flensede turbiner med ytre diameter 45 mm, tykkelse 9 mm (mellom de to flenser), utstyrt med en sugemunning på 12,7 mm, orientert nedover, og med 8 flate radiale skovler med bredde 9 mm, lengde 15 mm og tykkelse 1,5 mm, kan festes til rø-reakslingen i forskjellige valgte høyder på en slik måte at den deler væskefasen i i det vesentlige likt volum.
Bunnturbinen befinner seg 32 mm fra bunnen og den andre turbinen 78 mm fra bunnen og en trede 125 mm fra bunnen.
Fire motskovler med høyde 190 mm, bredde 10 mm og tykkelse 1 mm befinner seg vertikalt i beholderen, loddrett på den indre vegg av reaktoren og holdt 1 mm fra denne vegg ved to sentreringsringer.
Avkjøling eller oppvarming tilveiebringes ved hjelp av åtte vertikale rør med diameter 6,35 mm og lengde 150 mm, anordnet i en ring 35 mm fra beholderens akse.
En strøm av vann med konstant temperatur strømmer gjennom denne vikling.
Hydrogen og oksygen injiseres inn i væskefasen ved hjelp av to adskilte rustfrie rør med diameter 1,58 mm og som fører gassen til senteret av bunnturbinen. Innsprøytingen av gassreaktantene i det vandige medium og den til oksygen til den kontinuerlige gassfase, kontrolleres ved hjelp av massestrømningsmetere. I visse utførte forsøk ble oksygen erstattet med en blanding av oksygen og nitrogen i forskjellige andeler.
Trykket som hersket inne i reaktoren holdes konstant ved hjelp av en avlastningsventil.
In-line gass-fase kromatografi benyttes for å bestemme mengden hydrogen, oksygen og eventuelt nitrogen som utgjør den gassformige strøm som slippes ut fra reaktoren.
Katalvsatorrfemstilling
Den benyttede katalysator omfatter 0,7 vekt-% palladiummetall og 0,03 vekt-% platina, båret på mikroporøs silika.
Den fremstilles ved impregnering av silika (Aldrich Ref. 28,851-9) med de følgende karakteristika:
med en vandig oppløsning omfattende PdCb og H2PtCl6 med etterfølgende tørking og til slutt varmebehandling under hydrogen ved 300 °C i 3 timer.
Katalysatoren blir så suspendert i en mengde av 10 g/l i en oppløsning omfattende 60 mg NaBr, 5 mg Br2 og 12 g H3PO4 der oppløsningen oppvarmes til 40 °C i 5 timer og katalysatoren så filtreres og vaskes med demineralisert vann og tørkes.
Vandig reaksjonsmedium
En vandig oppløsning tilveiebringes ved å sette 12 g H3PO4, 58 mg NaBr og 5 mg Br2 til 1 000 cm<3> demineralisert vann.
Generelle driftsbetingelser
Det valgte volum av vandig reaksjonsmedium innføres i autoklaven og deretter tilsettes den beregnede mengde katalysator. Autoklaven settes under trykk ved innsprøyting av oksygen i en valgt strømninghastighet til den kontinuerlige gassfase. Trykket forblir konstant på grunn av trykkregulatorene. Det flytende medium bringes til valgt temperatur ved å sirkulere temperaturkontrollert vann i bunten av kjølerør.
Omrøringen kontrolleres til 1 900 omdreininger per minutt og oksygen og hydrogen sprøytes inn i valgt strømningshastighet til sentrum av bunnturbinen.
Strømningshastigheten for, og hydrogeninnholdet i, den gassformige blanding som kommer ut av trykkregulatoren, måles.
Etter 1 times omsetning blir innstrømningen av hydrogen og oksygen til det vandige reaksjonsmedium stengt, og innsprøyting av oksygen til den kontinuerlige gassfase opp-rettholdes inntil alt hydrogen i denne sistnevnte er borte. Innstrømningen av oksygen avstenges og reaktoren trykkavlastes og til slutt gjenvinnes den vandige oppløsning av hydrogenperoksyd.
Når den først er oppnådd blir den vandige oppløsning av hydrogenperoksyd veiet og så separert fra katalysator ved filtrering over et Millipore® filter.
Den resulterende oppløsning underkastes så jodometrisk analyse, noe som tillater at konsentrasjonen av hydrogenperoksyd kan beregnes. Selektiviteten for syntesen defineres som prosentandel som oppnås når antallet mol hydrogenperoksyd som dannes divideres med antall mol hydrogen som er forbrukt.
Omdanningsgraden defineres som den prosentandel som oppnås når volumet av hydrogen som forbrukes divideres med volumet av hydrogen som er innført.
Arbeidsbetingelsene og resultatene som oppnås under de forskjellige forsøk er vist i
tabellene nedenfor.
For eksemplene 2,3,7, 8, 9 og 14 ble operasjonene gjennomført med de to bunnturbi-nene. Eksemplene 1,2,3 og 4 viser, for identiske betingelser for temperatur, trykk og forholdet H2:C>2, at en økning av antallet radialturbiner tillater at omdanningsgraden økes like-så effektiv som ved å kombinere et antall reaktorer i en kaskade.
Dette er fordi, hvis Ti betyr omdanningsgraden for et nivå (reaktor med 1 turbin), ii angir den totale omdanningsgrad for en reaktor med 2 turbiner og T3 angir omdanningsgraden for en reaktor med 3 turbiner, finnes regelen for beregning av omdanning i om-rørte reaktorer installert i en kaskade, å gjelde:
Ved å benytte denne sammenheng er det mulig å ekstrapolere antallet turbiner som er nødvendig for å oppnå den høye konsentrasjonsgrad man søker ved oppfinnelsen.
Eksemplene 7, 8 og 9 viser, for en reaktor og identiske reaksjonsbetingelser, at omdanningsgraden og innholdet av H2O2 i oppløsningen etter 1 times reaksjon, øker markert med konsentrasjonen av hydrogen i den gassformige blanding som innføres i den flytende fase.
Eksemplene 5 og 6 viser at det med reaktoren ifølge oppfinnelsen er mulig å oppnå en omdanningsgrad på 80 % med kun 3 turbiner der produktiviteten overskrider 100 kg H2O2 per time og per brukbar m<3> i en reaktor, med meget høy selektivitet.
Eksemplene 10 og 11 viser at ved å benytte reaktoren ifølge oppfinnelsen er det mulig å oppnå høye omdanningsgrader og konsentrasjoner av H2O2 hvis det anvendes en blanding av oksygen og nitrogen (fra 10 % til 20 %) i stedet for rent oksygen.
Bruken av luft (eksempel 12 og 13) gir igjen interessante resultater.
Eksemplene 14 og 15 viser, med et annet H2. O2 forhold, at ved å bevege seg fra 2 turbiner til 3 turbiner oppnår man at hydrogenomdanningsgraden økes og konsentrasjonen av H2 reduseres i den kontinuerlige gassformige fase i reaktoren.
Claims (13)
1.
Innretning bestående av en sylindrisk, vertikal, omrørt reaktor utstyrt med midler for innsprøyting av gassformige reaktanter i bunnen og midler for utslipp av gass på toppen og eventuelt utstyrt med motskovler og/eller en varmeveksler, karakterisert ved at reaktoren er utstyrt med sentrifugalturbiner, med flenser med en eller to sentrale åpninger, anordnet, fortrinnsvis regulært, langs en enkelt vertikal omrøringsaksling, og at den nedre del av reaktoren i drift er opptatt av en flytende fase omfattende suspenderte, faste katalysatorer og mange små bobler av gassformige reaktanter idet den øvre del er opptatt av en kontinuerlig gassformig fase.
2.
Innretning ifølge krav 1, karakterisert ved at høyden av reaktoren er mellom 1,5 og 10 ganger diameteren og fortrinnsvis mellom 2 og 4 ganger diameteren.
3.
Innretning ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at turbinen er radial.
4.
Innretning ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 3, karakterisert ved at antallet turbiner er mellom 2 og 20 og fortrinnsvis mellom 3 og 8.
5.
Innretning ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 3, karakterisert ved at den ytre diameter i turbinen er mellom 0,2 og 0,5 ganger diameteren av reaktoren.
6.
Innretning ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 5, karakterisert ved at tykkelsen av turbinene er mellom 0,07 og 0,25 ganger diameteren av turbinene.
7.
Innretning ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 6, karakterisert ved at turbinene er utstyrt med skovler som danner skruer eller i en vinkel, eller er anordnet radialt.
8.
Innretning ifølge krav 1, karakterisert ved at den kontinuerlige gassformige fase utgjør fra 10 til 30 % av volumet av reaktoren og fortrinnsvis fra 20 til 25 %.
9.
Innretning ifølge krav 1 eller 8, karakterisert ved at turbinene er nedsenket og fortrinnsvis fullstendig nedsenket i den flytende fase når om-røringen stanser.
10.
Innretning ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 9, karakterisert ved at reaktoren er utstyrt med et eller flere fritere.
11.
Innretning ifølge krav 10, karakterisert ved at filteret (s) befinner seg inne i eller utenfor reaktoren.
12.
Fremgangsmåte omfattende et reaksjonstrinn som benytter gassformige reaktanter i nærvær av et faststoff suspendert i en flytende fase, karakterisert ved at de gassformige reaktanter når bunnen av reaktoren i innretningen som angitt i et hvilket som helst av kravene 1 til 11.
13.
Fremgangsmåte for fremstilling av en vandig oppløsning av hydrogenperoksyd fra hydrogen og oksygen, karakterisert ved at det anvendes en innretning ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 11.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR9909260A FR2796311B1 (fr) | 1999-07-16 | 1999-07-16 | Reacteur multietage, ses applications et procede de fabrication du peroxyde d'hydrogene |
PCT/FR2000/001416 WO2001005498A1 (fr) | 1999-07-16 | 2000-05-25 | Reacteur multietage, ses applications et procede de fabrication du peroxyde d'hydrogene |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO20016239L NO20016239L (no) | 2001-12-19 |
NO20016239D0 NO20016239D0 (no) | 2001-12-19 |
NO325226B1 true NO325226B1 (no) | 2008-02-25 |
Family
ID=9548191
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO20016239A NO325226B1 (no) | 1999-07-16 | 2001-12-19 | Multinivareaktor og fremgangsmate for fremstilling av hydrogenperoksyd |
Country Status (16)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20060198771A1 (no) |
EP (1) | EP1204471A1 (no) |
JP (1) | JP2003504193A (no) |
KR (1) | KR100436790B1 (no) |
CN (3) | CN1170627C (no) |
AU (1) | AU759296B2 (no) |
BR (1) | BR0012261A (no) |
CA (1) | CA2377127C (no) |
EA (1) | EA003039B1 (no) |
FR (1) | FR2796311B1 (no) |
NO (1) | NO325226B1 (no) |
NZ (1) | NZ515748A (no) |
PL (1) | PL352482A1 (no) |
TR (1) | TR200200074T2 (no) |
UA (1) | UA74340C2 (no) |
WO (1) | WO2001005498A1 (no) |
Families Citing this family (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6966874B2 (en) | 1997-10-14 | 2005-11-22 | Erth Technologies, Inc. | Concentric tubular centrifuge |
US6808481B1 (en) | 1996-10-15 | 2004-10-26 | Erth Technologies, Inc. | Concentric tubular centrifuge |
EP1344747B1 (en) | 2002-03-14 | 2012-02-08 | Repsol Quimica S.A. | Process to obtain hydrogen peroxide |
ES2339110T3 (es) | 2003-02-03 | 2010-05-17 | Repsol Quimica S.A. | Procedimiento integrado para la oxidacion selectiva de compuestos organicos. |
US7241256B2 (en) | 2003-08-30 | 2007-07-10 | Erth Technologies, Inc. | Centrifuge |
BRPI1011148C8 (pt) * | 2009-06-05 | 2018-12-18 | Solvay | processo para separar líquido a partir de uma mistura multifásica contida em um vaso, uso do processo, e, processo para a preparação de peróxido de hidrogênio. |
US8957254B2 (en) | 2009-07-06 | 2015-02-17 | Solvay Sa | Process for chemical synthesis from an alkenone made from a halogenated precursor |
AU2010270359A1 (en) | 2009-07-06 | 2012-02-02 | Solvay Sa | Process for the manufacture of halogenated precursors of alkenones under specific conditions |
US20120020847A1 (en) * | 2010-07-20 | 2012-01-26 | Lurgi, Inc. | Retention Of Solid Powder Catalyst By In-Situ Cross Flow Filtration In Continuous Stirred Reactors |
WO2013010835A1 (en) | 2011-07-15 | 2013-01-24 | Solvay Sa | Process to obtain hydrogen peroxide, and catalyst supports for the same process |
CN102358760B (zh) * | 2011-07-22 | 2012-12-19 | 浙江大学 | 一种搅拌釜反应器 |
EP2607343A1 (en) | 2011-12-22 | 2013-06-26 | Solvay Sa | Process for the manufacture of halogenated precursors of alkenones and of alkenones |
EP3104964A4 (en) * | 2014-02-10 | 2018-02-14 | Honeywell International Inc. | Reactor design for liquid phase fluorination |
JPWO2018016359A1 (ja) * | 2016-07-19 | 2019-05-09 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 過酸化水素製造用貴金属触媒および過酸化水素の製造方法 |
SI25590A (sl) | 2018-01-15 | 2019-07-31 | Univerza V Ljubljani | Postopek priprave izotopsko označenega vodikovega peroksida |
CN111282531A (zh) * | 2018-12-06 | 2020-06-16 | 张存续 | 微波处理装置 |
CN113828206B (zh) * | 2021-07-13 | 2024-03-22 | 重庆大学 | 一种提高流体混合效果的喷气式射流搅拌桨 |
CN115739202B (zh) * | 2022-11-22 | 2024-02-23 | 太仓斯迪克新材料科技有限公司 | 催化剂浸渍设备 |
Family Cites Families (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5271000A (en) * | 1975-12-10 | 1977-06-13 | Tokuyama Soda Co Ltd | Production of hydrogen peroxide |
JPS54109939A (en) * | 1978-02-15 | 1979-08-29 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | Oxidation reactor for preparing aromatic carboxylic acid |
US4438074A (en) * | 1981-07-21 | 1984-03-20 | Phillips Petroleum Company | Continuous polymerization reactor |
US4681751A (en) * | 1983-06-22 | 1987-07-21 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Catalytic process for making H2 O2 from hydrogen and oxygen |
US4772458A (en) * | 1986-11-19 | 1988-09-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Catalytic process for making hydrogen peroxide from hydrogen and oxygen employing a bromide promoter |
US4935539A (en) * | 1988-03-17 | 1990-06-19 | Amoco Corporation | Method for increasing yield and product quality while reducing power costs in oxidation of an aromatic alkyl hydrocarbon to an aromatic carboxylic acid |
US4889705A (en) * | 1988-05-13 | 1989-12-26 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Hydrogen peroxide method using optimized H+ and BR- concentrations |
US5242472A (en) * | 1990-08-17 | 1993-09-07 | A. Ahlstrom Corporation | Flow restrictor in a pulse cleaning system |
US5135731A (en) * | 1991-05-15 | 1992-08-04 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method for catalytic production of hydrogen peroxide |
JP3165923B2 (ja) * | 1991-06-21 | 2001-05-14 | コニカ株式会社 | 水難溶性塩結晶粒子の製造方法及びその製造装置 |
JP3183586B2 (ja) * | 1993-04-26 | 2001-07-09 | 信越化学工業株式会社 | 重合装置 |
CH686117A5 (fr) * | 1993-07-08 | 1996-01-15 | Biazzi Sa | Appareillage de reaction gaz-liquide. |
DE69501137T2 (de) * | 1994-09-14 | 1998-04-09 | Shinetsu Chemical Co | Verfahren zur Herstellung von einem Vinyl-Chlorid-Typ Polymer |
FR2774674B1 (fr) * | 1998-02-10 | 2000-03-24 | Atochem Elf Sa | Procede de preparation d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogene directement a partir d'hydrogene et d'oxygene et dispositif permettant sa mise en oeuvre |
-
1999
- 1999-07-16 FR FR9909260A patent/FR2796311B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
2000
- 2000-05-25 AU AU49311/00A patent/AU759296B2/en not_active Ceased
- 2000-05-25 UA UA2002010368A patent/UA74340C2/uk unknown
- 2000-05-25 KR KR10-2002-7000080A patent/KR100436790B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2000-05-25 EA EA200200171A patent/EA003039B1/ru not_active IP Right Cessation
- 2000-05-25 WO PCT/FR2000/001416 patent/WO2001005498A1/fr active IP Right Grant
- 2000-05-25 CA CA002377127A patent/CA2377127C/fr not_active Expired - Fee Related
- 2000-05-25 JP JP2001510577A patent/JP2003504193A/ja active Pending
- 2000-05-25 PL PL00352482A patent/PL352482A1/xx not_active Application Discontinuation
- 2000-05-25 TR TR2002/00074T patent/TR200200074T2/xx unknown
- 2000-05-25 NZ NZ515748A patent/NZ515748A/en unknown
- 2000-05-25 EP EP00931346A patent/EP1204471A1/fr not_active Withdrawn
- 2000-05-25 CN CNB00810400XA patent/CN1170627C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2000-05-25 BR BR0012261-0A patent/BR0012261A/pt not_active Application Discontinuation
- 2000-06-07 CN CNB2006100943646A patent/CN100460316C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2000-06-07 CN CNB2005100739688A patent/CN100490969C/zh not_active Expired - Fee Related
-
2001
- 2001-12-19 NO NO20016239A patent/NO325226B1/no unknown
-
2006
- 2006-04-13 US US11/403,655 patent/US20060198771A1/en not_active Abandoned
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
NZ515748A (en) | 2003-05-30 |
FR2796311B1 (fr) | 2001-09-14 |
US20060198771A1 (en) | 2006-09-07 |
CN1880215A (zh) | 2006-12-20 |
AU759296B2 (en) | 2003-04-10 |
CA2377127A1 (fr) | 2001-01-25 |
KR100436790B1 (ko) | 2004-06-24 |
CA2377127C (fr) | 2006-07-25 |
NO20016239L (no) | 2001-12-19 |
CN100460316C (zh) | 2009-02-11 |
PL352482A1 (en) | 2003-08-25 |
CN1739851A (zh) | 2006-03-01 |
NO20016239D0 (no) | 2001-12-19 |
AU4931100A (en) | 2001-02-05 |
UA74340C2 (uk) | 2005-12-15 |
EA003039B1 (ru) | 2002-12-26 |
JP2003504193A (ja) | 2003-02-04 |
CN1361717A (zh) | 2002-07-31 |
CN100490969C (zh) | 2009-05-27 |
EP1204471A1 (fr) | 2002-05-15 |
CN1170627C (zh) | 2004-10-13 |
EA200200171A1 (ru) | 2002-06-27 |
BR0012261A (pt) | 2002-03-12 |
FR2796311A1 (fr) | 2001-01-19 |
KR20020023411A (ko) | 2002-03-28 |
TR200200074T2 (tr) | 2002-06-21 |
WO2001005498A1 (fr) | 2001-01-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NO325226B1 (no) | Multinivareaktor og fremgangsmate for fremstilling av hydrogenperoksyd | |
JP4744690B2 (ja) | 水素及び酸素から直接過酸化水素水溶液を製造する方法及びその実施装置 | |
RU2114818C1 (ru) | Способ производства терефталевой кислоты и установка для его осуществления | |
JP2002503617A5 (no) | ||
KR920000042B1 (ko) | 기체와 액체의 혼합방법 및 장치 | |
US11993518B2 (en) | CO2 capture using alkaline media for the preparation of sodium carbonate | |
US5004571A (en) | Liquid level control in gas-liquid mixing operations | |
NO148410B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av klordioksyd, klor og et alkalimetallsalt. | |
CN110755866A (zh) | 一种化工生产用高效用低能耗的循环式反应釜 | |
JPH06501672A (ja) | ペルオキソ酸の製造 | |
US5286884A (en) | Thermosyphonic reaction of propylene with tertiary butyl hydroperoxide and reactor | |
US2854320A (en) | Polymerization reaction vessel | |
US6403729B1 (en) | Process for heterophase reactions in a liquid or supercritical dispersion medium | |
NO791762L (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av natriumbikarbonat med regulert krystallstoerrelse | |
USH1697H (en) | Continuous process for sodium methylate | |
CN219783871U (zh) | 一种用于固相去除的连续化双相液相萃取分离装置 | |
CN209952856U (zh) | 一种新型加氢反应釜 | |
CN217568756U (zh) | 一种新型高效碳五树脂聚合反应器 | |
CN213314212U (zh) | 一种氯化石蜡生产尾气处理装置 | |
JP3774291B2 (ja) | 溶液重合装置 | |
EP3741737B1 (en) | Method of producing tetrafluoromethane | |
JPWO2019181439A1 (ja) | 1,2,3,4−テトラクロロブタンの製造方法及び製造装置 | |
CN117085631A (zh) | 一种偏心分隔式管道反应器 | |
CZ20002930A3 (cs) | Způsob přípravy vodného roztoku peroxidu vodíku přímo z vodíku a kyslíku a zařízení k provádění tohoto způsobu | |
MXPA00010181A (en) | Preparation of organic acids |