KR100436790B1 - 다단계 반응기, 그의 용도 및 과산화 수소의 제조 방법 - Google Patents

다단계 반응기, 그의 용도 및 과산화 수소의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100436790B1
KR100436790B1 KR10-2002-7000080A KR20027000080A KR100436790B1 KR 100436790 B1 KR100436790 B1 KR 100436790B1 KR 20027000080 A KR20027000080 A KR 20027000080A KR 100436790 B1 KR100436790 B1 KR 100436790B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
reactor
turbine
diameter
gaseous
liquid phase
Prior art date
Application number
KR10-2002-7000080A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20020023411A (ko
Inventor
데빅미셸
Original Assignee
아토피나
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 아토피나 filed Critical 아토피나
Publication of KR20020023411A publication Critical patent/KR20020023411A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100436790B1 publication Critical patent/KR100436790B1/ko

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/20—Mixing gases with liquids
    • B01F23/23—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids
    • B01F23/233—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements
    • B01F23/2331—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements characterised by the introduction of the gas along the axis of the stirrer or along the stirrer elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/20—Mixing gases with liquids
    • B01F23/23—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids
    • B01F23/233—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements
    • B01F23/2335—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements characterised by the direction of introduction of the gas relative to the stirrer
    • B01F23/23352—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements characterised by the direction of introduction of the gas relative to the stirrer the gas moving perpendicular to the axis of rotation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/20—Mixing gases with liquids
    • B01F23/23—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids
    • B01F23/233—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements
    • B01F23/2336—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements characterised by the location of the place of introduction of the gas relative to the stirrer
    • B01F23/23362—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements characterised by the location of the place of introduction of the gas relative to the stirrer the gas being introduced under the stirrer
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/20—Mixing gases with liquids
    • B01F23/23—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids
    • B01F23/2366—Parts; Accessories
    • B01F23/2368—Mixing receptacles, e.g. tanks, vessels or reactors, being completely closed, e.g. hermetically closed
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1868—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement
    • B01J19/1881—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement externally, i.e. the mixture leaving the vessel and subsequently re-entering it
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/10—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of rare earths
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
    • B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/0201—Impregnation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/005—Separating solid material from the gas/liquid stream
    • B01J8/006—Separating solid material from the gas/liquid stream by filtration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/20—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
    • B01J8/22—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium gas being introduced into the liquid
    • B01J8/222—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium gas being introduced into the liquid in the presence of a rotating device only
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/20—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
    • B01J8/22—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium gas being introduced into the liquid
    • B01J8/224—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium gas being introduced into the liquid the particles being subject to a circulatory movement
    • B01J8/228—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium gas being introduced into the liquid the particles being subject to a circulatory movement externally, i.e. the particles leaving the vessel and subsequently re-entering it
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/01—Hydrogen peroxide
    • C01B15/029—Preparation from hydrogen and oxygen
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05—Stirrers
    • B01F27/11—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
    • B01F27/111—Centrifugal stirrers, i.e. stirrers with radial outlets; Stirrers of the turbine type, e.g. with means to guide the flow
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05—Stirrers
    • B01F27/11—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
    • B01F27/19—Stirrers with two or more mixing elements mounted in sequence on the same axis
    • B01F27/191—Stirrers with two or more mixing elements mounted in sequence on the same axis with similar elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
    • B01J2208/00168—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles
    • B01J2208/00176—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles outside the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
    • B01J2208/00168—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles
    • B01J2208/00212—Plates; Jackets; Cylinders
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
    • B01J2219/185—Details relating to the spatial orientation of the reactor vertical
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/40—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by dimensions, e.g. grain size
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J35/61—Surface area
    • B01J35/615—100-500 m2/g
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J35/63—Pore volume
    • B01J35/635—0.5-1.0 ml/g
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J35/64—Pore diameter
    • B01J35/647—2-50 nm

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Abstract

본 발명은 단일 수직 교반축을 따라 배열된 원심분리 터빈 (a) 이 장치된 원통형 수직 교반 반응기 (v) 를 포함하는 장치, 및 액체상에 현탁된 고체의 존재하에 몇몇 기체 성분을 반응시키는 방법을 수행하기 위한 그의 용도에 관한 것이다. 상기 장치는 특히 과산화 수소를 직접적으로 제조하는 데 적합하다.

Description

다단계 반응기, 그의 용도 및 과산화 수소의 제조 방법{MULTISTAGE REACTOR, USES AND METHOD FOR MAKING HYDROGEN PEROXIDE}
본 발명은 액체상에 현탁된 고체의 존재하에 기체 성분을 반응시키는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 방법을 수행하기 위한 장치에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 수성상내에 현탁된 촉매와 함께, 산소 및 수소로부터 과산화 수소를 직접적으로 제조하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
특허 출원 WO 제 96/05138 호 및 WO 제 92/04277 호는 현탁된 촉매를 포함하는 수성 반응 매질이 고속 순환하는 관형 반응기 (파이프라인 반응기) 에서 수소 및 산소를 반응시킬 수 있다는 것을 개시한다. 그러므로, 수소 및 산소는 수소의 가연성 한계를 초과하는 비율, 즉 0.0416 을 초과하는 수소 대 산소의 몰 농도비로 반응 매질내에 분산된다 문헌[Enclopedie des Gaz [Gas Encyclopedia]- Air Liquide, 909 페이지]. 상기 유형의 방법은 단지 수소 및 산소가 작은 기포 형태로 잔류할 때만 안전한다. 또한, 기체 반응물을 적당한 정도로 전환하기 위해, 관형 반응기의 길이가 상당히 길어야 하며, 다수의 굽힘관(bend) 도 포함해야 한다. 이러한 조건하에서, 가스포켓 형태가 되지않는 보장은 어렵다. 또한, 수성 반응 매질의 순환의 어떤 정지가 폭발적인 연속 기체상의 발생을 야기할 수 있다.
유럽 특허 출원 EP 제 579 109 호는 수성 반응 매질 및 수소 및 산소를 함유하는 기체상이 용이하게 흐를 수 있는, 촉매의 고체 입자로 충전된 "살수층 (trickle)" 반응기를 통해 수소 및 산소가 상기 반응기내에서 반응할 수 있다는 것을 개시한다. 살수층 베드 부분이 건조해질 수 있다는 위험 및 반응에 의해 발생된 상당한 양의 열을 방산시키기가 어렵다는 점으로 인해, 다시 상기 유형의 방법이 안전하다는 보장은 매우 어렵다.
미국 특허 제 4009252 호, 제 4279883 호, 제 4681751 호 및 제 4772458 호는 또한, 수성 반응 매질내에 현탁된 촉매의 존재하에 교반 반응기에서 수소 및 산소를 반응시키는, 과산화 수소를 직접 제조하는 것을 개시한다. 하지만, 교반 반응기를 사용하는 것은 저 전환속도 또는 불필요한 생산성을 초래하는 단점이 있다.
상기 문헌은 일반적으로 완전한 운용의 안전은 생산성이 희생되고, 반대로 과산화 수소에 대한 생산성의 증가는 안전 비용을 들이는 것이 필요하다는 것을 보여준다.
따라서 본 발명의 목적은 액체상에 현탁된 고체의 존재하에 기체 성분을 이용하는 반응 단계를 포함하는 방법, 및 특히 완벽하게 안전하고 과산화 수소에 대해 최대의 생산을 갖는, 과산화 수소의 직접 제조 방법, 및 이를 수행할 수 있는 장치에 관한 것이다.
본 발명의 장치는 최하부에서 기체 반응물을 주입하는 수단, 기체 반응물을 제거하기위해 최상부에서의 배출 수단, 및 단일 수직 교반 축을 따라 배열된, 바람직하게는 규칙적으로 배열된 원심분리 터빈을 갖춘 원통형 수직 교반 반응기를 포함한다. 수직 축은 일반적으로 반응기 상부 또는 하부에 대부분 위치한 연동 모터 유닛에 의해 구동된다. 축의 길이에 따라, 하나이상의 베어링에 의해 지지될 수 있다.
반응기는 또한 역 배플 (baffle) 및/또는 열교환기를 갖출 수 있다.
완전 교반 반응기는 어떤 고정된 평행한 격벽이 없이 단일 공간으로 구성된다. 반응기의 높기는 일반적으로 직경의 1.5 내지 10 배 사이이고, 바람직하게는 2 내지 4 배이다. 또한 반응기는 최하부 및 평형하거나 또는 반구일 수 있는 덮개가 제공된다.
도 1 은 본 발명의 특별한 장치의 단순 도식이다.
상기 장치는 모터 (M) 에 의해 구동된 교반 축을 따라 배열된 원심 분리 터빈 (a) 가 제공된, 원통형 수직 교반 반응기 (v) 를 포함한다. 또한 반응기는 역 배플 (c) 및 열교환기 (R) 가 갖추어진다. 기체 반응물의 주입 (1, 2) 수단은 반응기의 최하부에서 제공되고, 반응기의 최상부에 위치한 배출기 (3) 는 기체 반응물을 배출하기 위한 역할을 한다.
액체, 기체 기포, 및 현탁 고체의 혼합물을 반응기의 중심축에 가까이 끌어 당기고, 액체 혼합물, 기체 기포 및 고체를 순환시키기 위해 평행한 면에서 방사상으로 상기 혼합물을 투입할 수 있는 원심 분리 터빈의 어떠한 형태도 본 발명에 따라 적합할 수 있다.
바람직한 것은 하나 또는 두개의 중심 개구를 가진 플랜지된 방사상 터빈을 제공하는 것이다. 하방으로 향하는 펌프 오리피스를 가진 원심 분리 물 펌프용으로 사용되는 것들과 유사한 플랜지 터빈이 특히 매우 적합하다.
터빈은 방사상으로 또는 비스듬히 배열되거나 또는 나선을 형성하는 날개를 갖출 수 있다. 날개의 수는 바람직하게는 3 내지 24 이다.
터빈 수는 반응기의 높이 대 반응기의 직경의 비에 따르고, 일반적으로 2 내지 20, 바람직하게는 3 내지 8 이다.
두 터빈 사이의 거리는 바람직하게는 터빈 외부 직경의 0.5 내지 1.5 배이고 ; 후자는 바람직하게는 반응기 직경의 0.2 내지 0.5 배이다.
터빈의 두께는 바람직하게는 터빈 직경의 0.07 내지 0.25 배이다. 두께는 터빈의 두 플랜지 사이의 거리를 의미한다.
본 발명에 따른 장치는 또한 반응기의 내부 또는 외부에 위치한 여과기를 포함할 수 있다.
운용시, 반응기의 하부는 현탁된 고체 촉매를 포함하는 액체상 및 기체 반응물의 많은 작은 기포로 채워져 있는 반면, 상부는 연속 기체상으로 채워져 있다. 연속 기체상으로 채워진 부피는 반응기 총 부피의 10 내지 30 %, 및 바람직하게는 20 내지 25 % 를 나타낸다.
교반을 중단할 때, 액체상내에 터빈이 함침되도록, 바람직하게는 완전히 함침되도록 교반 축을 따라 터빈을 배열한다.
터빈의 회전 속도는 액체상의 부피 단위 당 기체의 가능한 기포 수를 최대화하고 기포의 직경을 최소화 하도록 선택된다.
회전으로부터 전 액체상을 보호하기 위해, 반응기는 바람직하게는 터빈 둘레에 배열된 수직 사각 플레이트로 구성된 역-배플이 설치된다. 역-배플은 일반적으로 반응기 및 터빈의 원통형 벽 사이에 위치한다.
이들 금속 플레이트의 높이는 일반적으로 반응기의 원통형 부분의 높이에 가깝다. 폭은 일반적으로 반응기 직경의 0.05 내지 0.2 배이다.
선택된 역-배플의 수는 그의 폭의 함수로서 결정되고 일반적으로 3 내지 24 이고 바람직하게는 4 내지 8 이다.
역-배플 (c) 은 도 2 에 나타난 바와 같이, 바람직하게는 반응기의 벽 (p) 으로부터 1 내지 10 mm 의 거리에서 수직으로 위치하고 반응기 중앙으로부터 방사상의 축상에 배향되고, 이는 터빈의 흡입 오리피스 (o), 터빈의 플랜지 (f) 및 터빈의 날개 (u) 를 나타내는 특별한 터빈을 갖춘 반응기의 단면이다.
역-배플의 일부 또는 전부는 열교환기로 대체될 수 있다. 열교환기는 바람직하게는 반응기 원통형 부분의 높이에 가깝거나 동일한 높이의 수직 원통형 관의 다발로 구성된다.
이들 관 (t) 은 일반적으로 도 2 에 따라 터빈 둘레에 수직으로 배열된다.
이들 관의 수 및 직경은 목적 한계내에 액체상의 온도를 유지하기 위한 방법으로 결정된다. 관의 수는 종종 8 내지 64 이다.
본 발명의 따른 장치가 대기압에서 반응을 수행할 수 있다 하더라도, 감압에서 운용하는 것이 대개 바람직하다. 대략 10 내지 80 바의 높은 압력이 반응 속도를 가속하기 위해 유리하게 선택된다.
반응기, 교반 수단 및, 교환기는 스테인레스 스틸 (304 L 또는 316 L) 과 같이, 화학 산업에서 통상적인 어떤 재료로도 구성될 수 있다.
PVDF (비닐리덴 폴리플루오리드), PTFE (폴리테트라플루오로에틸렌), PFA (C2F4및 퍼플루오르화 비닐 에테르의 공중합체), 또는 FEP (C2F4및 C3F6의 공중합체) 와 같이, 중합체의 보호 코팅물을 반응기의 내부 표면, 및 교반 수단 및 교환기의 외부 표면 모두에 적용할 수 있다. 또한 마모되기 쉬운 특정한 구성 요소, 예를 들어 터빈에 코팅물을 한정할 수 있다.
수성 액체상에, 3 mm 미만 및 바람직하게는 0.5 내지 2 mm 직경의 작은 기포의 형태로 주입된 수소 및 산소로써, 바람직하게는 수소 대 산소의 몰 유량비가 0.0416 초과이고, 연속 기체상중 수소 함량은 가연성 한계 미만으로 유지되는 몰 유량으로 과산화 수소를 직접 제조하는 데 상기 장치가 매우 특히 적합하다.
일반적으로 사용된 촉매는 미국 특허 제 4772458 호에 기술된 촉매들이다. 이들은 팔라듐 및/또는 백금 기재, 임의로 실리카, 알루미나, 탄소, 또는 알루미노실리케이트상에 지지된 고체 촉매이다.
현탁된 촉매 이외에, 무기산을 첨가함으로써 산성화된 수성상은 과산화 수소 및 분해 억제제, 예를 들어, 할로겐화물에 대한 안정화제를 포함할 수 있다. 브롬화물이 특히 바람직하고 유리 브롬 (Br2) 과 배합하여 사용하는 것이 유리하다.
또한 본 발명은 액체상에 현탁된 고체의 존재하에 기체 성분을 사용하는 반응 단계를 포함하는 방법을 제공한다. 상기 방법은 개별적으로 또는 혼합물의 형태로 반응기의 최하부에서 기체 성분 (2 이상) 을 도입하는 것으로 이루어진다.기체 혼합물의 조성물이 필수 안전 조건을 충족하면서 혼화성일 때, 혼합물의 형태로 도입하는 것이 바람직하다. 이러한 경우, 터빈에 의해 배출된 액체 융제 (flux) 중 다수의 작은 기포를 생성하기 위한 방법으로, 반응물을 교반 축에 설치된 덕트로 공급하고 이어서 반응기의 최하부에 위치한 터빈의 중앙에 설치된 작은 오리피스로 공급한다.
방법이 화재나 폭발의 위험이 발생하는 비율로 기체 성분을 공급할 필요가 있을 때, 터빈의 최저 흡입 오리피스의 상류 스트림에 위치한 불연속 파이프에 의해서나 또는 최저 터빈의 바로 밑에 위치한 불연속 프릿된 튜브에 의해, 기체 반응물은 반응기에 별도로 도입된다.
본 발명의 장치는 연속적으로 또는 반연속적으로 운용할 수 있다.
반연속 모드에서, 현탁된 고체 촉매를 포함하는 액체상으로 채워진 반응기의 최하부분에 정의된 시간 동안 기체 반응물이 연속적으로 도입된다.
반응기의 연속 기체상에 도달하는 초과의 기체 반응물은 일반적으로 반응기 내부에 유효 상압을 유지함으로써 연속적으로 배출된다.
연속적으로 운용할 때, 액체상을 구성하는 반응 용액에 현탁된 고체 촉매로써 초기에 충전된 반응기에 기체 반응물 및 반응 용액을 연속적으로 도입한다. 초과의 기체 반응물을 연속적으로 배출하고, 반응기 내부에 현탁된 고체 촉매를 유지하기 위한 방법으로 하나 이상의 여과기를 통해 액체상을 연속적으로 회수함으로써 반응 생성물을 연속적으로 경사분리한다.
여과기(들) 은 프릿된 금속 또는 세라믹 재료로 제조된 양초-여과기 유형일수 있고, 이 여과기는 바람직하게는 수직 냉각튜브 또는 역-배플과 나란히 반응기에 수직적으로 위치한다.
여과기들은 또한 반응기의 외부에 위치할 수 있고 이러한 경우에, 바람직하게는 이 여과기들은 현탁된 촉매를 포함하는 반응기로부터 액체상이 폐쇄 회로를 순환하는, 금속 또는 세라믹 재료로 제조된 다공성 중공 튜브로 이루어진다. 반응기 외부에 여과기를 포함하는 장치가 도 3 에서 설명된다. 중공 튜브 (g) 는 수직적으로 배열되고 반응기의 최하부에서 회수된 액체상과 함께 그의 기저(base) 에 공급되고, 튜브의 최상부에서 수집된 액체상은 반응기의 상부로 되돌아간다. 상기 연속 순환은 반응기의 교반 터빈에 의해 발생된 국소 압력 증가에 의해 또는 펌프에 의해 초래될 수 있다.
도 3 에 나타난 본 발명의 바람직한 장치에 따라, 촉매 제거후 맑은 액체상은 다공성 중공관 둘레에 위치한 재킷 (h) 에서 수집되고, 다음에 반응기내 액체상을 일정 수준으로 유지하기 위한 방법으로 조절 밸브 (6) 에 의해 배출된다. 반응 용액은 액체상에 가용성인 반응 생성물의 농도에 대해 선택된 값을 유지하기 위해 계산된 유량으로 연속적으로 반응기에 펌프질된다. 여과기가 막히지 않게 하기 위해, 덕트 7 로써 반응 용액의 일부를 자켓 (h) 에 점진적으로 주입하는 것이 유리할 수 있다. 또한 고압에서 반응기내에 연속적인 기체상을 계속 정화하기 위해 반응 용액을 분사할 수 있다.
기체 반응물을 경로 1 및 2 에 의해 반응기의 최하부 (b) 에 연속적으로 도입하고, 반응하지 않은 반응물은 경로 4 에 의해 재순환될 수 있다.
과산화 수소를 직접 합성하는 경우, 선택된 유량의 수소가 최하부 터빈 (b) 아래에, (1) 을 거쳐 액체상에 주입된다. 저 비율의 수소를 포함하는 선택된 유량의 산소가 반응기내에 연속 기체상으로 회수 (4) 되고, 최하부 터빈 (b) 아래에, (2) 를 거쳐 액체상으로 주입된다. 신규한 산소 (5) 의 유량은 소비된 산소를 보상하고 또한 가연성 한계 밖의 연속 기체상을 유지하기 위해 반응기내 기체상에 주입된다. 압력 레귤레이터 (방출 밸브) 는 초과 기체 반응물 (3) 및 신규한 산소에 존재할 수 있는 불활성 기체, 예를 들어, 질소를 반응기내 연속 기체상으로부터 배출되게 한다.
본 발명의 장치의 장점은 교반이 갑자기 정지될 때 기체 반응물의 모든 기포를 상승시키고 오로지 중력의 작용하에서 연속 기체상에 직접 도달하게 한다.
실험 부분 (실시예)
과산화 수소의 수용액의 직접 합성용 장치
1500 cm3용량의 반응기는 높이 200 mm 이고 직경 98 mm 인 원통형 용기로 구성된다.
최하부 및 덮개는 평평하다.
두께 1.5 mm 의 제거가능한 PTFE 슬리브는 반응기 내부에 위치한다.
반응기의 덮개상에 위치한 자석 커플링에 의해 구동된, 길이 180 mm 및 직경 8 mm 의 수직 스테인레스 스틸 축으로 교반한다.
액체상을 실질적으로 동일한 부피로 나누기 위한 방법으로, 하방으로 향한 직경 12.7 mm 의 흡입 오리피스, 및 폭 9 mm, 길이 15 mm 및 두께 1.5 mm 의 8 개의 평평한 방사상 날개가 있는 외부 직경 45 mm, (두개의 플랜지 사이의) 두께 9 mm 의 1, 2 또는 3 플랜지된 터빈을 다양하게 선택된 높이에서 교반축에 고정할 수 있다.
최하부 터빈은 최하부로부터 32 mm 지점에 위치하고, 제 2 터빈은 최하부로부터 78 mm 지점에 위치하고, 제 3 터빈은 최하부로부터 125 mm 지점에 위치한다.
높이 190 mm, 폭 10 mm, 및 두께 1 mm 의 4 개의 역-배플은 반응기 내벽에 수직적으로, 용기에서 수직으로 위치하고, 두개의 중앙 고리에 의해 상기 벽으로부터 1 mm 지점에 위치한다.
용기의 축으로부터 35 mm 지점의 고리에 배열된, 직경 6.35 mm 및 길이 150 mm 의 8 개의 수직 튜브로써 냉각 또는 가열시킨다.
상온에서 물의 스트림은 상기 코일을 통해 흐른다.
기체를 최하부 터빈의 중앙으로 보내면서, 직경 1.58 mm 의 두개의 불연속 스테인레스 파이프에 의해 수소 및 산소를 액체상에 주입한다. 기체 반응물을 수성 매질에 주입하고, 산소를 연속 기체상에 주입하는 것은 질량 흐름 계량기로써 조절한다. 수행된 어떤 실험에서, 산소를 다양한 비율의 산소 및 질소의 혼합물로 대체하였다.
반응기 내부의 유효 압력은 방출 밸브에 의해 일정하게 유지한다.
라인내 기체상 크로마토그래피를 사용하여 수소, 산소 및 임의로 반응기로부터 배출된 기체 융제를 구성하는 질소의 양을 결정한다.
촉매 제조
사용된 촉매는 미세다공성 실리카에 지지된 0.7 중량 % 의 팔라듐 금속 및 0.03 중량 % 의 백금을 포함한다.
상기 촉매는 PdCl2및 H2PtCl6을 포함하는 수용액으로써 하기 특질을 가진 실리카 (Aldrich Ref. 28,851-9) 를 함침한다음 건조시키고, 최종적으로 3 시간 동안 300 ℃ 에서 수소하에 열처리함으로써 제조된다 :
- 평균 입자 크기 = 5 내지 15 ㎛
- BET 표면적 = 500 m2/g
- 공극 부피 = 0.75 cm3/g
- 평균 공극 직경 = 60 Å.
다음에 60 ㎎ 의 NaBr, 5 ㎎ 의 Br2및 12 g 의 H3PO4를 포함하고, 5 시간 동안 40 ℃ 에서 가열된 용액내에 촉매를 현탁 (10 g/ℓ) 시키고, 촉매를 다음에 여과하고, 탈광수로써 세척하고, 건조시킨다.
수성 반응 매질
12 g 의 H3PO4, 58 ㎎ 의 NaBr 및 5 ㎎ 의 Br2를 1000 cm3의 탈광수에 첨가하여 수용액을 제조한다.
일반적 운용 규격
수성 반응 매질의 선택된 부피를 오토클레이브에 도입하고, 다음에 계산된 양의 촉매를 첨가한다. 선택된 유량으로 산소를 연속 기체상에 주입함으로써 오토클레이브를 가압한다. 압력 레귤레이터로 인해 압력이 유지된다. 냉각 튜브의 다발내에서 온도-조절된 물을 순환시킴으로써 냉각 매질이 선택된 온도가 되게 한다.
교반을 1900 rpm 까지 조절하고, 산소 및 수소를 선택된 유량으로 최하부 터빈의 중앙에 주입한다.
압력 레귤레이터로부터 나오는 기체 혼합물의 유량 및 기체 혼합물내 수소 함량을 측정한다.
반응 1 시간 후, 수소 및 산소의 수성 반응 매질로의 유입을 막고, 연속상에서 모든 수소가 사라질 때 까지 산소의 연속 기체상으로의 주입을 유지한다. 산소의 유입을 다음에 막고, 반응기를 감압시키고, 최종적으로 과산화 수소의 수용액을 회수한다.
일단 회수되면, 과산화 수소의 수용액을 중량한다음, Millipore여과기 로써 여과하여 촉매로부터 분리한다.
다음에 결과 용액을 과산화 수소의 농도를 계산해주는 요오드화 분석을 수행한다. 합성의 선택도는 생성된 과산화 수소의 몰수를 소비된 수소의 몰수로 나눌 때 수득된 퍼센티지로서 정의된다.
전환율은 소비된 수소의 부피를 도입된 수소의 부피로 나눌 때 수득된 퍼센티지로서 정의된다.
운용 조건 및 다양한 실험동안 수득된 결과가 하기 표에 나타난다.
예를 들어, 2, 3, 7, 8, 9, 및 14 운용은 두개의 최하부 터빈으로 수행된다.
[표]
온도, 압력, 및 H2/O2비의 조건이 동일한 실시예 1, 2, 3 및 4 는 방사상 터빈 수가 증가하여 캐스캐이트에서 반응기의 수를 조합함으로써 그 만큼 효율적으로 전환율이 증가되게 한다는 것을 보여준다.
이것은, τ1이 1 레벨 (1 개의 터빈을 가진 반응기) 의 전환율을 나타내고, τ2는 2 개의 터빈을 가진 반응기의 전환율을 나타내고, τ3은 3 개의 터빈을 가진 반응기의 전환율을 나타낸다면, 캐스캐이드에 위치한 교반 반응기내에 전환을 계산하는 식은 실제로 하기가 적용되는 것으로 밝혀졌다 :
(1-τ2) = (1-τ1)(1-τ1) 및
(1-τ3) = (1-τ1)(1-τ1)(1-τ1).
상기 관계식을 이용하여, 본 발명이 목적으로 하는 고 전환을 수득하기 위해 필요한 터빈 수를 외삽할 수 있다.
하나의 반응기 및 동일한 반응 조건에 대해, 실시예 7, 8 및 9 는 전환율 및 반응 1 시간 후 용액내 H2O2의 함량은 액체상에 도입된 기체 혼합물중 수소의 농도가 현저하게 증가하는 것을 보여준다.
실시예 5 및 6 은 매우 높은 선택도로써 반응기내에서 시간당 및 유효 m3당 100 kg 의 H2O2를 초과하는 생산성으로, 본 발명에 따른 반응기로써 단지 3 개의 터빈으로써 80 % 의 전환율을 수득할 수 있음을 보여준다.
실시예 10 및 11 는 이에 따라 본 발명의 반응기를 이용하여, 순수한 산소 대신에 산소 및 질소의 혼합물 (10 내지 20 %) 이 제조된다면, H2O2의 고 전환율 및 고 농도를 수득할 수 있다는 것을 보여준다.
(실시예 12 및 13) 공기를 이용하여 다시 주요 결과를 제공한다.
실시예 14 및 15 는 또한, 상이한 H2/O2비로써, 2 개의 터빈에서부터 3 개의 터빈을 이동하여 반응기내에 연속 기체상중 수소 전환율이 증가되게 하고 H2의 농도를 감소시키는 것을 보여준다.

Claims (21)

  1. 최하부에 기체 반응물의 주입 수단, 최상부에 기체 배출 수단, 및 임의로 역-배플 및/또는 열 교환기를 갖춘 원통형 수직 교반 반응기를 포함하는 장치에 있어서, 반응기가 단일 수직 교반 축을 따라 배열된 원심분리 터빈이 장치된 것을 특징으로 하는 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 반응기의 높이가 직경의 1.5 내지 10 배인 것을 특징으로 하는 장치.
  3. 제 1 항 또는 2 항에 있어서, 터빈이 방사상인 것을 특징으로 하는 장치.
  4. 제 3 항에 있어서, 터빈이 플랜지된 것을 특징으로 하는 장치.
  5. 제 4 항에 있어서, 터빈이 하나 또는 두개의 중앙 개구를 갖는 것을 특징으로 하는 장치.
  6. 제 1 항 또는 2 항에 있어서, 터빈 수가 2 내지 20 인 것을 특징으로 하는 장치.
  7. 제 1 항 또는 2 항에 있어서, 터빈의 외부 직경이 반응기 직경의 0.2 내지 0.5 배인 것을 특징으로 하는 장치.
  8. 제 1 항 또는 2 항에 있어서, 터빈의 두께가 터빈 직경의 0.07 내지 0.25 배인 것을 특징으로 하는 장치.
  9. 제 1 항 또는 2 항에 있어서, 터빈이 나선을 형성하거나 또는 비스듬하거나 또는 방사상으로 배열된 날개를 갖춘 것을 특징으로 하는 장치.
  10. 제 1 항 또는 2 항에 있어서, 운용하는 동안, 반응기의 하부를 현탁된 고체 촉매를 포함하는 액체상 및 기체 반응물의 작은 많은 기포들로 채우고, 상부는 연속 기체상으로 채우는 것을 특징으로 하는 장치.
  11. 제 10 항에 있어서, 연속 기체상이 반응기 부피의 10 내지 30 % 를 나타내는 것을 특징으로 하는 장치.
  12. 제 10 항 또는 11 항에 있어서, 교반을 중지할 때, 액체상에 터빈을 함침시키는 것을 특징으로 하는 장치.
  13. 제 1 항 또는 2 항에 있어서, 반응기가 하나 이상의 여과기들을 제공하는 것을 특징으로 하는 장치.
  14. 제 13 항에 있어서, 여과기(들) 이 반응기의 내부 또는 외부에 있는 것을 특징으로 하는 장치.
  15. 기체 반응물이 제 1 항 또는 2 항에 따라 정의된 장치의 반응기 최하부에 도달하는 것을 특징으로 하는, 액체상에 현탁된 고체의 존재하에 기체 반응물을 이용하는 반응 단계를 포함하는 방법.
  16. 제 1 항 또는 2 항에 에 정의된 장치로 사용하는 것을 특징으로 하는, 수소 및 산소로부터 출발하는 과산화 수소의 수용액의 제조 방법.
  17. 제 1 항에 있어서, 반응기가 단일 수직 교반 축을 규칙적으로 배열된 원심분리 터빈이 장치된 것을 특징으로 하는 장치.
  18. 제 2 항에 있어서, 반응기의 높이가 직경의 2 내지 4 배인 것을 특징으로 하는 장치.
  19. 제 6 항에 있어서, 터빈 수가 3 내지 8 인 것을 특징으로 하는 장치.
  20. 제 11 항에 있어서, 연속 기체상이 반응기 부피의 20 내지 25 % 를 나타내는 것을 특징으로 하는 장치.
  21. 제 12 항에 있어서, 교반을 중지할 때, 액체상에 터빈을 완전히 함침시키는 것을 특징으로 하는 장치.
KR10-2002-7000080A 1999-07-16 2000-05-25 다단계 반응기, 그의 용도 및 과산화 수소의 제조 방법 KR100436790B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9909260A FR2796311B1 (fr) 1999-07-16 1999-07-16 Reacteur multietage, ses applications et procede de fabrication du peroxyde d'hydrogene
FR99/09,260 1999-07-16

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20020023411A KR20020023411A (ko) 2002-03-28
KR100436790B1 true KR100436790B1 (ko) 2004-06-24

Family

ID=9548191

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-2002-7000080A KR100436790B1 (ko) 1999-07-16 2000-05-25 다단계 반응기, 그의 용도 및 과산화 수소의 제조 방법

Country Status (16)

Country Link
US (1) US20060198771A1 (ko)
EP (1) EP1204471A1 (ko)
JP (1) JP2003504193A (ko)
KR (1) KR100436790B1 (ko)
CN (3) CN1170627C (ko)
AU (1) AU759296B2 (ko)
BR (1) BR0012261A (ko)
CA (1) CA2377127C (ko)
EA (1) EA003039B1 (ko)
FR (1) FR2796311B1 (ko)
NO (1) NO325226B1 (ko)
NZ (1) NZ515748A (ko)
PL (1) PL352482A1 (ko)
TR (1) TR200200074T2 (ko)
UA (1) UA74340C2 (ko)
WO (1) WO2001005498A1 (ko)

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6966874B2 (en) 1997-10-14 2005-11-22 Erth Technologies, Inc. Concentric tubular centrifuge
US6808481B1 (en) 1996-10-15 2004-10-26 Erth Technologies, Inc. Concentric tubular centrifuge
PT1344747E (pt) 2002-03-14 2012-04-09 Repsol Quimica Sa Processo de obtenção de peróxido de hidrogénio
PT1443020E (pt) 2003-02-03 2010-04-08 Repsol Quimica Sa Processo integrado para oxidação selectiva de compostos orgânicos
US7241256B2 (en) 2003-08-30 2007-07-10 Erth Technologies, Inc. Centrifuge
BRPI1011148C8 (pt) 2009-06-05 2018-12-18 Solvay processo para separar líquido a partir de uma mistura multifásica contida em um vaso, uso do processo, e, processo para a preparação de peróxido de hidrogênio.
US8957254B2 (en) 2009-07-06 2015-02-17 Solvay Sa Process for chemical synthesis from an alkenone made from a halogenated precursor
AU2010270359A1 (en) 2009-07-06 2012-02-02 Solvay Sa Process for the manufacture of halogenated precursors of alkenones under specific conditions
US20120020847A1 (en) * 2010-07-20 2012-01-26 Lurgi, Inc. Retention Of Solid Powder Catalyst By In-Situ Cross Flow Filtration In Continuous Stirred Reactors
KR20140053186A (ko) 2011-07-15 2014-05-07 솔베이(소시에떼아노님) 과산화수소를 수득하는 방법, 및 상기 방법을 위한 촉매 담지체
CN102358760B (zh) * 2011-07-22 2012-12-19 浙江大学 一种搅拌釜反应器
EP2607343A1 (en) 2011-12-22 2013-06-26 Solvay Sa Process for the manufacture of halogenated precursors of alkenones and of alkenones
KR20160120320A (ko) * 2014-02-10 2016-10-17 허니웰 인터내셔날 인코포레이티드 액체상 불소화를 위한 반응기 설계
JPWO2018016359A1 (ja) * 2016-07-19 2019-05-09 三菱瓦斯化学株式会社 過酸化水素製造用貴金属触媒および過酸化水素の製造方法
SI25590A (sl) 2018-01-15 2019-07-31 Univerza V Ljubljani Postopek priprave izotopsko označenega vodikovega peroksida
CN111282531A (zh) * 2018-12-06 2020-06-16 张存续 微波处理装置
CN113828206B (zh) * 2021-07-13 2024-03-22 重庆大学 一种提高流体混合效果的喷气式射流搅拌桨
CN115739202B (zh) * 2022-11-22 2024-02-23 太仓斯迪克新材料科技有限公司 催化剂浸渍设备

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5271000A (en) * 1975-12-10 1977-06-13 Tokuyama Soda Co Ltd Production of hydrogen peroxide
JPS54109939A (en) * 1978-02-15 1979-08-29 Mitsui Petrochem Ind Ltd Oxidation reactor for preparing aromatic carboxylic acid
US4438074A (en) * 1981-07-21 1984-03-20 Phillips Petroleum Company Continuous polymerization reactor
US4681751A (en) * 1983-06-22 1987-07-21 E. I. Du Pont De Nemours And Company Catalytic process for making H2 O2 from hydrogen and oxygen
US4772458A (en) * 1986-11-19 1988-09-20 E. I. Du Pont De Nemours And Company Catalytic process for making hydrogen peroxide from hydrogen and oxygen employing a bromide promoter
US4935539A (en) * 1988-03-17 1990-06-19 Amoco Corporation Method for increasing yield and product quality while reducing power costs in oxidation of an aromatic alkyl hydrocarbon to an aromatic carboxylic acid
US4889705A (en) * 1988-05-13 1989-12-26 E. I. Du Pont De Nemours And Company Hydrogen peroxide method using optimized H+ and BR- concentrations
US5242472A (en) * 1990-08-17 1993-09-07 A. Ahlstrom Corporation Flow restrictor in a pulse cleaning system
US5135731A (en) * 1991-05-15 1992-08-04 E. I. Du Pont De Nemours And Company Method for catalytic production of hydrogen peroxide
JP3165923B2 (ja) * 1991-06-21 2001-05-14 コニカ株式会社 水難溶性塩結晶粒子の製造方法及びその製造装置
JP3183586B2 (ja) * 1993-04-26 2001-07-09 信越化学工業株式会社 重合装置
CH686117A5 (fr) * 1993-07-08 1996-01-15 Biazzi Sa Appareillage de reaction gaz-liquide.
EP0702033B1 (en) * 1994-09-14 1997-12-03 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Process of producing vinyl chloride type polymer
FR2774674B1 (fr) * 1998-02-10 2000-03-24 Atochem Elf Sa Procede de preparation d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogene directement a partir d'hydrogene et d'oxygene et dispositif permettant sa mise en oeuvre

Also Published As

Publication number Publication date
CN1170627C (zh) 2004-10-13
CN100490969C (zh) 2009-05-27
US20060198771A1 (en) 2006-09-07
NO325226B1 (no) 2008-02-25
CA2377127C (fr) 2006-07-25
EA003039B1 (ru) 2002-12-26
PL352482A1 (en) 2003-08-25
NZ515748A (en) 2003-05-30
CN100460316C (zh) 2009-02-11
CN1880215A (zh) 2006-12-20
FR2796311B1 (fr) 2001-09-14
CA2377127A1 (fr) 2001-01-25
TR200200074T2 (tr) 2002-06-21
AU4931100A (en) 2001-02-05
JP2003504193A (ja) 2003-02-04
AU759296B2 (en) 2003-04-10
EA200200171A1 (ru) 2002-06-27
NO20016239D0 (no) 2001-12-19
KR20020023411A (ko) 2002-03-28
CN1739851A (zh) 2006-03-01
NO20016239L (no) 2001-12-19
EP1204471A1 (fr) 2002-05-15
FR2796311A1 (fr) 2001-01-19
WO2001005498A1 (fr) 2001-01-25
CN1361717A (zh) 2002-07-31
BR0012261A (pt) 2002-03-12
UA74340C2 (uk) 2005-12-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20060198771A1 (en) Multilevel reactor, its uses, and process for manufacturing hydrogen peroxide
JP4744690B2 (ja) 水素及び酸素から直接過酸化水素水溶液を製造する方法及びその実施装置
RU2114818C1 (ru) Способ производства терефталевой кислоты и установка для его осуществления
US4908471A (en) Method for the production of benzene carboxylic acids and benzene dicarboxylic acid esters
JP2002503617A5 (ko)
US7060244B2 (en) Method for directly obtaining hydrogen peroxide
US5194242A (en) Process for the production of hydrogen peroxide from hydrogen and oxygen
EP0554271B1 (en) Peroxoacid manufacture
CZ20002930A3 (cs) Způsob přípravy vodného roztoku peroxidu vodíku přímo z vodíku a kyslíku a zařízení k provádění tohoto způsobu
JPH08290007A (ja) 溶存酸素の除去方法
JP2654928B2 (ja) 硫酸第二鉄又は塩基性硫酸第二鉄溶液の製造方法
JP2003146938A (ja) 消泡塔を備えた撹拌槽及びこれを用いたテレフタル酸の晶析方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20070523

Year of fee payment: 4

LAPS Lapse due to unpaid annual fee