NO311974B1

NO311974B1 - Fremgangsmåte for energisparing ved oksyklorering av etylen

Info

Publication number: NO311974B1
Application number: NO19993666A
Authority: NO
Inventors: Michael Benje
Original assignee: Krupp Uhde Gmbh
Priority date: 1998-07-29
Filing date: 1999-07-28
Publication date: 2002-02-25
Also published as: US6191329B1; JP4426020B2; EP0976704A1; DE59900670D1; NO993666D0; NO993666L; DE19834083A1; EP0976704B1; JP2000191561A

Description

Ut fra teknikken stand, som for eksempel er beskrevet i DE-40 33 048-C2 og DE-41 32 030-A1, angår oppfinnelsen en fremgangsmåte for energisparing ved oksyklorering.

Som kjent består reaksjonsblandingen etter en oksykloreringsreaksjon av hovedkomponentene EDC (1,2-dikloretan), vann- og resirkuleringsgass (karbondioksid, nitrogen, argon), hvorved blandingen har en temperatur på 220°C ved et trykk på ca. 4,2 bar absolutt. Da dette fører til avslitning av katalysatoren, passerer reaktorutløpsstrømmen et katalysatorifnstøvsfilter og/eller sykloner og blir ledet inn i quench-kolonnen, hvorved kolonnen tjener til å vaske ut og nøytralisere ikke omsatt saltsyre i reaksjonsutløpsstrømmen og den alkaliske løsningen av klorerte biprodukter, som kloral.

I quench-kolonnen fratas reaksjonsblandingen betydelig varme, da topptemperaturen til kolonnen er ca. 102°C. Reaksjonsproduktene vann og EDC ble kondensert i Roh-EDC-kondensatoren i den etterfølgende kolonnen og skilt fra hverandre i Roh-EDC-dekanteren ved tyngdekraftavskillelse så vel som fra kretsløpsgass. Det avskilte vannet blir sammen med natronlut (for nøytralisering og oppløsning av biprodukter) ført som tilbakeløp på quench-kolonnen med en temperatur på ca. 40°C. I sumpen av quench-kolonnen blir det avskilt en reaksjonsvannmengde som er tilnærmet lik den omtalte strømmen og en avløpsvannbehandling utført.

For at quench-kolonnen skal fungere feilfritt, må denne til enhver tid tilføres en tilstrekkelig og konstant væskemengde, hvorved kolonnetilbakeløpet tenkes delt opp i to delkomponenter, nemlig en i reaksjonsvann, som kommer inn med reaktorutløpsstrømmen i kolonnen og blir kondensert av Roh-EDC-kondensatoren, og en i vannet fra kolonnen, som ved hjelp av en del av den følbare varmen til reaktoravløpsstrømmen fordamper og likeledes blir kondensert i Roh-EDC-kondensatoren. Denne siste komponenten befinner seg derfor ved kontinuerlig fordampning og etterfølgende kondensasjon i kretsløp, hvor den største delen av den følbare varmen til reaksjonsutløpet blir varmevekslet med kjølevann.

Målet med den foreliggende oppfinnelsen er tilbakevending av mest mulig varme, for å kunne benytte størst mulig av den følbare varmen til oksyreaktoren for andre formål.

Med en fremgangsmåte av den innledningsvise betegnede typen løses denne oppgaven ifølge oppfinnelsen ved at gassblandingen som kommer fra oksykloreringsreaktoren avkjøles før den kommer inn i quench-kolonnen, og varmen vunnet på denne måten anvendes til forvarming av etylen-kretsløp-fødestrømmen.

Med oppfinnelsen er det mulig å koble fra hverandre quench-tilbakeløpsproduksjonen og reaktorutløpsstrømavkjølingen og dermed trekke ut en større del av den følbare varmen til oksyreaktorutløpet til andre formål. En særlig fordel ved oppfinnelsen ligger også i at quench-hode kondensasjonssystemet anvender mindre energi og derigjennom oppnår en kostnadsfordel.

For i størst mulig grad å utnytte varmepotensialet fra gassblandingen som kommer fra oksykloreringsreaktoren, blir i en utforming av den foreliggende oppfinnelsen gassblandingen avkjølt til en temperatur like over duggpunktet i henhold til reaksjonsvanninnholdet.

På den måten er det sikkert at den overveiende delen av dannet reaksjonsvann i oksykloreringsreaktoren tilsettes som damp i quench-kolonnen og kan fjernes i gassformig tilstand sammen med EDC på toppen av quench-kolonnen for å kunne benyttes etter kondensasjonen og avskillelse i dekanteren som det nødvendige flytende quench-tilbakeløpet. Dette er særlig fordelaktig fordi, i tilfelle duggpunktunderskridelse, sildrer en del av reaksjonsvannet som væske direkte inn i sumpen til quench-kolonnen, hvorigjennom det kreves et høyere natronlutforbruk for å opprettholde nødvendig pH i quench-sumpen.

Hvis gassblandingen kan avkjøles ved hjelp av en enkeltgjenget, i likestrøm strømmende varmeveksler, er det fordelaktig å nærme seg med utløpstemperaturen nær opp til duggpunktet til gassblandingen, som blir oppnådd med en temperaturdifferanse på kun 5 K, som på grunn av en stabil prosessføring fremstiller en påkrevet grense gjennom praksis i bedriften.

Den foreliggende oppfinnelsen er riktignok ikke begrenset med hensyn til at det utelukkes at det kan anvendes utløpstemperaturer over duggpunktet, eksempelvis kan et forandret reaksjonsforløp i oksykloreringsreaktoren ha et redusert natronlutforbruk til følge, hvorigjennom en flytende delmengde av reaksjonsvannet ved duggpunktunderskridelse kan bli overrislet direkte i quench-vannsumpen.

Videre utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen følger fra underkravene.

Videre fordeler, enkeltheter og kjennetegn ved oppfinnelsen fås på grunnlag av den etterfølgende beskrivelsen så vel som på grunnlag av tegningen. Disse viser i

Fig. 1 et anleggsskjema etter oppfinnelsen så vel som i

Fig. 2 et lett forandret anleggsskjema med henvisning til parameteret til et videre beskrevet eksempel nedenfor.

Det generelle skjemaet betegnet 1 viser en reaktor 2, som blir tilført via ledning 3 med forvarmer 4 saltsyre gjennom ledning 5. Ved siden av oksygen (ledning 6) blir etylen på samme måte tilført reaktor 2 gjennom ledning 7 og forvarmeren 8. Som det fremgår, blir gassfasen tilbakeført til reaktor 2 gjennom ledning 9, hvorved gassfasen blir ledet over varmeveksleren 10, som fra den ubehandlede 1,2-dikloretangasstrømmen fra toppen av støvavskilleren 11 strømmer gjennom ledning 12.

I Fig. 2 er det for eksempel fremstilt muligheten for å slippe blandingen til quench-sumpavløpet over en vannstrålepumpe 13 som drives av vannfasen til Roh-EDC-dekanteren. Med hensyn til de etterfølgende gjengitte eksempelparametere er de i Fig. 2 oppført i små kvadrater med store bokstaver.

Varmebalanse ved oksv- quencher ved fødeforvarrning

A: 43561 kg/t

3128 kg/t

H2OT = 160°C

AH(160-> 101°C) ~ 750 kW

B: Utløp oksyreaktor

43540 kg/t

T = 220°C

p « 4,2 bar a

C: Etylenkretsløpgass

T 57°C

p 6,2 bar a

Cl etylenkretsgass T « 150°C

p ~ 6 bar a

D: Damp

10 bar a 180°C

E: 44329 kg/t

3896 kg/tH20

T« 101°C

F: 5155 kg/t

5089 kg/tH20

T * 56°C

G: 1259 kg/t

T » 105°C

H: 3896 kg/tH20

T » 40°C

I: 3347 kg/t

T« 105°C

Som det fremgår av Fig. 2 og de angitte tallene ovenfor, blir reaktoravløpet avkjølt i en engjenget varmeveksler til 160°C og befinner seg dermed enda over duggpunktet. Fødestrømmen blir i denne varianten oppvarmet til 150°C.

Temperaturen til quench-toppstrømmen er i fortsettelsen 101°C, og mindre vann blir nå fordampet i kolonnen. Dette fører til ca. 12% mindre effekt av quench-toppkondensatoren. For å opprettholde en tilstrekkelig quench-tilbakestrøm, blir en del av quench-sumpavløpet tilbakeført og blandet med vannfasen fra Roh-EDC-dekanteren. Ved innsatsen til en vannstrålepumpe 13 kan som drivstråle vannfasen fra Roh-EDC-dekanteren anvendes. Ved fluktuering blir denne holdt konstant ved en mengderegulering ved tilsetting av prosessvann. Den totale tilbakeløpsmengde blir innstilt ved midtsirkulering av den avsugede strømmen ved en videre mengderegulering. Til den avsugede strømmen blir det dosert en fast innstilt mengde natronlut, som dette er gitt i

Fig. 2. Quench-sumpen kan derfor kjøres i ethvert pH-område.

I eksemplet angitt i tabellen over og i Fig. 2 oppnås en betydelig kostnadsinnsparing.

Claims

1. Fremgangsmåte for energisparing ved oksyklorering av etylen, karakterisert ved at gassblandingen som kommer fra oksykloreringsreaktoren før innløp i quench-kolonnen avkjøles, og varmen som oppnås anvendes til forvarming av etylen-kretsgass-fødestrømmen.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at gassblandingen som kommer fra oksykloreringsreaktoren før innløp i quench-kolonnen avkjøles til en temperatur nær over duggpunktet.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at en del av quench-sumpavløpet til quench-tilbakeløpet blir tilbakeført.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at den tilførte delen av quench-sumpavsuget blir blandet sammen med vannfasen fra Roh-EDC-dekanteren.

5. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at tilblandingen til quench-sumpavsuget foretas over en av vannfasen fra Roh-EDC-dekanteren drevet vannstrålepumpe.

6. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at det tilførte quench-sumpavsuget blir tildosert natronlut.