NO311668B1 - Fremgangsmåte ved utfelling av kalsiumkarbonat - Google Patents
Fremgangsmåte ved utfelling av kalsiumkarbonat Download PDFInfo
- Publication number
- NO311668B1 NO311668B1 NO19973998A NO973998A NO311668B1 NO 311668 B1 NO311668 B1 NO 311668B1 NO 19973998 A NO19973998 A NO 19973998A NO 973998 A NO973998 A NO 973998A NO 311668 B1 NO311668 B1 NO 311668B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- solution
- calcium carbonate
- nitrate
- ammonium
- crystals
- Prior art date
Links
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 27
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 title claims description 20
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 title 1
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 31
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 26
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 13
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 12
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 12
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 claims description 11
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 10
- 229940088417 precipitated calcium carbonate Drugs 0.000 claims description 10
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims description 9
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 4
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims 1
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 7
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 7
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 7
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 229910021532 Calcite Inorganic materials 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 2
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000010459 dolomite Substances 0.000 description 2
- 229910000514 dolomite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 2
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 1
- 229940127557 pharmaceutical product Drugs 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000012066 reaction slurry Substances 0.000 description 1
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940034610 toothpaste Drugs 0.000 description 1
- 239000000606 toothpaste Substances 0.000 description 1
- 230000007306 turnover Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/181—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by control of the carbonation conditions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
- C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
Description
OMRÅDE FOR OPPFINNELSEN
Foreliggende oppfinnelse vedrører fremgangsmåter ved fremstilling av krystallinske materialer ved feining. Ifølge et trekk av oppfinnelsen vedrører den fremstillingen av utfelt kalsiumkarbonat. Oppfinnelsen vedrører således spesielt, men ikke utelukkende, fremstillingen av meget rent kalsiumkarbonat fra et relativt urent kildemateriale for kalsium.
BAKGRUNN FOR OPPFINNELSEN
Kalsiumkarbonat er et naturlig karbonat som foreligger i store mengder i spesielt kalsitt- og dolomitt-kalkstein. I rå uren form anvendes disse produkter i forskjellige indus-trier, omfattende gruvedrift og sementfremstilling. I ren krystallinsk form anvendes kalsiumkarbonat ved fremstilling av maling, i tannkrem, papirbelegg og som papirfyllstoff, og som syrenøytraliserer eller som fyllstoff i farmasøytis-ke produkter, blant andre bruksområder.
Selv om kalsiumkarbonat i og for seg foreligger i store mengder i naturen, er rent kalsiumkarbonat et relativt dyrt produkt på grunn av vanskelighetene og kostnadene som er forbundet med konvensjonelle rensemetoder.
FORMÅL FOR OPPFINNELSEN
Det er et formål for foreliggende oppfinnelse å frembringe en ny fremgangsmåte ved fremstilling av utfelt kalsiumkarbonat fra et naturlig kildemateriale som inneholder kalsium.
EP-A-49666 [Kalk Chemische Fabrik] beskriver fremstillingen av kalsiumkarbonat [vateritt] ved omsetning av en kalsium-ion-holdig vandig oppløsning med en karbonation-holdig vandig oppløsning. Det foretrekkes å anvende en oppløsning som inneholder kalsiumnitrat, og en ammoniumkarbonatoppløs-ning.
Chemical Abstracts, AN: 116:258510H av CN-A-1055718 [Zou et al.] beskriver fremstillingen av kalsiumnitrat fra kalsi-nert [dolomitt] malm [f.eks. kalk] ved impregnering av kalsineringsproduktet med en ammoniumnitratoppløsning. Den erholdte kalsiumnitratoppløsning anvendes ved fremstilling av kalsiumkarbonat ved karbonisering med C02-holdig luft.
WO-A-7900931 [Anderson] beskriver en fremgangsmåte ved fremstilling av hvitlut for sulfatmasseprosessen, hvor ulesket kalk leskes med grønnlut, og den leskede kalk omsettes med natriumkarbonatet i grønnluten til natrium-hydroksyd i en kaustiseringsprosess, og den dannede kalk-slam skilles ut. Ifølge den oppfinnelsen utføres fremgangsmåten fra lesking av kalken inntil separasjonen av hvit-luten og kalkslammen, ved et trykk over atmosfæretrykket. I en foretrukket utførelse utføres fremgangsmåten også ved en temperatur som er høyere enn systemets normale kokepunkt.
SAMMENFATNING AV OPPFINNELSEN
Ifølge oppfinnelsen frembringes en fremgangsmåte ved fremstilling av utfelt kalsiumkarbonat ved å omsette en vandig oppløsning av kalsiumnitrat [Ca(N03)2] med en vandig opp-løsning av ammoniumkarbonat [(NH4)2C03] og å la kalsiumkarbonatet felles fra den erholdte blanding som inneholder nitrat [NH4N03] i modervæsken, hvilken fremgangsmåte kjen-netegnes ved at
[i] oppløsningen av kalsiumnitrat [Ca(N03)2] som anvendes i henhold til fremgangsmåten, fremstilles ved å leske kalk [CaO] i vann i nærvær av ammoniumnitrat [NH4N03] for å danne kalsiumnitrat [Ca(N03)2] og ammoniumhydroksyd [NH4OH] i oppløsning, filtrere oppløsningen for å gjøre den fri for faste stoffer og å oppvarme
filtratet for å frigjøre ammoniumhydroksydet [NH4OH]
og å drive ammoniakkgass [NH3] fra oppløsningen;
[ii] oppløsningen av ammoniumkarbonat [(NH4)2C03] som anvendes, fremstilles ved å absorbere ammoniakkgass
[NH3] og karbondioksydgass i vann, hvor ammoniakkgassen fortrinnsvis stammer fra trinn [i] ovenfor hvor
Ca (N03)2-oppløsningen ble oppvarmet;
[iii] det anvendte ammoniumnitrat stammer fra felningsfasen hvor kalsiumkarbonatet ble felt fra modervæsken som
inneholdt ammoniumnitrat; og
[iv] omsetningen av den vandige oppløsning av Ca(N03)2 og (NH4)2C03 utføres ved et trykk som er høyere enn atmosfæretrykket.
Felningsreaksjonen mellom de to reagensoppløsninger som reagerer for å danne det utfelte CaC03, utføres fortrinnsvis ved å bringe oppløsningene i intim berøring med hverandre i et kontaktområde av en reaktoranordning, å umiddelbart fjerne blandingen fra kontaktområdet, å la det erholdte krystallinske reaksjonsprodukt felles fra sin modervæske og å separere de felte krystaller fra modervæsken.
I en foretrukken utførelse av oppfinnelsen innføres rea-gensoppløsningene i en reaktoranordning som er utformet som en langstrakt rørformet kanal i hvilken reagensoppløsnin-gene innføres under et trykk fra 1-5 bar manometertrykk. Man har funnet at påføringen av et matetrykk i dette område fører til en nedsatt størrelse av krystallpartiklene.
I en utførelse av dette trekk av oppfinnelsen frembringes dermed en fremgangsmåte ved selektiv fremstilling av utfelte kalsiumkarbonatkrystaller hvor en foretrukken stør-relsesfordeling for krystallene overveier, og fremgangsmåten omfatter trinnene å bringe en vandig oppløsning av Ca(N03)2 i intim berøring med en vandig oppløsning av (NH4)2C03 mens trykket i reaksjonsbeholderen reguleres således at det holdes innen et område som begunstiger dannelsen av den ønskede partikkelstørrelse og størrelses-fordeling av CaC03-krystallene, å la det erholdte krystallinske reaksjonsprodukt felles fra sin modervæske og å isolere de felte krystaller fra modervæsken.
Fremgangsmåten kan anvendes for å fremstille utfelt kalsiumkarbonat som hovedsaklig foreligger i vateritt-krystallinsk form, som man har oppdaget at er normalformen for krystallene når temperaturen holdes ved fra 15-75°C. I denne hensikt utføres omsetningen mest foretrukket ved fra 34-40°C.
Når vaterittkrystallformen foreligger i slamform, har man funnet at den omdannes til kalkitt som er kjent innen faget.
Ifølge et ytterligere trekk av foreliggende oppfinnelse frembringes en fremgangsmåte ved fremstilling av felte kalsiumkarbonatkrystaller av en bestemt krystallstørrelse, omfattende trinnene å omsette en vandig oppløsning av kalsiumnitrat med en vandig oppløsning av ammoniumkarbonat, å regulere krystallstørrelsen av det felte kalsiumkarbonat ved å tilføre minst én av reagensoppløsningene i en konsentrasjon som begunstiger dannelsen av den ønskede krystall-størrelse, å la det erholdte krystallinske produkt felles fra sin modervæske og å separere de felte krystaller fra modervæsken.
En slik konsentrasjonsregulering for å regulere krystall-størrelsen, kan såklart kombineres med reguleringen av omsetningstrykket som beskrevet ovenfor.
I en utførelse av dette trekk av oppfinnelsen, har man funnet at det ved å omsette en 20 vekt% Ca (N03) 2-oppløsning med en støkiometrisk ekvivalent mengde (NH4)2C03, er mulig å fremstille kalsiumkarbonatkrystaller med en d50-verdi som er under 6 fim, og at en økt konsentrasjon av Ca(N03)2 fører til dannelsen av mindre krystaller.
De forskjellige trekk av oppfinnelsen skal nå illustreres under henvisning til de følgende eksempler.
EKSEMPLER PÅ OPPFINNELSEN
EKSEMPEL 1
Selektiv fremstilling av forskjellige krystallinske former av CaC03
[a] Fremstilling av stamoppløsninger
50 kg NH4N03 ble oppløst i 120 1 vann under omrøring, og dertil tilsatte man 17,5 kg kalk som stammet fra Lime Acres i Sydafrika. 100 ml trietanolamin ble tilsatt til det oppløste NH4N03 før man tilsatte kalken. Blandingen ble filtrert for å fjerne uoppløste faste stoffer. Det klare Ca (N03) 2/NH40H-filtrat ble overført til en adskilt reak-sjonsbeholder, oppvarmet til temperaturen 80°C og holdt ved 8 0°C i 3 0 minutter for å drive vekk ammoniakkgassen. [Man må sikre at pH-verdien for Ca (N03) 2-oppløsningen holdes over 9,5].
En oppløsning av ca. 10% (NH4)2C03 ble fremstilt i 100 1 vann ved å absorbere NH3 [som ble frigitt under oppvarmin-gen av den filtrerte Ca (N03) 2/NH4OH-oppløsning som beskrevet ovenfor] og ren C02-gass i vannet i en absorbsjons-kolonne.
Stamoppløsningene av Ca(N03)2 og (NH4)2C03 som ble fremstilt ovenfor, ble anvendt for å demonstrere oppfinnelsen.
Det vil være åpenbart at ammoniumkarbonatoppløsningen alternativt kan fremstilles ved å tilføre ammoniakkgass fra en annen kilde med C02-gass til en skrubbanordning for å absorbere gassene i vann og dermed å fremstille en ammoni-umkarbonatoppløsning.
[b] Innflytelse av reaksionstrvkket
Stamoppløsningene som ble fremstilt ovenfor, ble ved hjelp av konstant-fortrengningspumper ved forskjellig trykk, tilført til et langstrakt reaksjonskammer som var ca. 5 m langt. Man oppdaget at trykket i reaksjonskammeret, som ble regulert ved hjelp av en ventil i utløpsenden derav, hadde en sterk innflytelse på størrelsen av CaC03-krystallene som ble dannet ved omsetning av de konsentrerte stamoppløsnin-ger. Reaksjonstemperaturen ble målt ved å bestemme temperaturen av reaksjonens sluttoppslemming i utløpsenden av reaksjonskammeret. Resultatene av typiske trykk- og tempe-raturinnflytelser på krystallstørrelsen, oppsummeres i Tabell 1, hvor verdien for krystallstørrelsen er d50-verdi-ene i fim.
Det er tydlig at endring av omsetningstrykket påvirker partikkelstørrelsen og størrelsesfordelingen; nærmere bestemt reduserer et trykk over null bar partikkelstørrel-sen og gjør fordelingen smalere.
Den innsnevrende eller smalnende virkning av foreliggende oppfinnelse på partikkelstørrelsesfordelingen, illustreres grafisk på Figur 1.
På Figur 1 representerer kurve A partiklenes størrelses-fordeling og blandingsområder for et kommersielt tilgjenge-lig malt kalsiumkarbonat.
Kurve B representerer det samme for et utfelt kalsiumkarbonat som ble fremstilt i henhold til fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, ved 50°C og 3 bar trykk.
Det er tydelig at fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen oppvi-ser en skarpere Gauss-fordeling av krystallstørrelsen enn handelsvaren.
[c] Innflytelsen av stamoppløsnin<g>enes konsentrasjon
Man har funnet at en økt konsentrasjon fra 20% Ca(N03)2 til 30% Ca(N03)2 vanligvis fører til en nedsatt midlere partik-kelstørrelse, f .eks. d50 = 6 fim til d50 = 2 /im.
EKSEMPEL 2
Renheten av produktet som fremstilles i henhold til fremgangsmåten som beskrives i Eksemplene 1[a] og 1[b], er
meget høy, og kan i flere hensyn sammenlignes med industri-ens spektrografiske standard for CaC03 som markedsføres av Johnson Matthey. I Tabell 2 nedenfor sammenlignes de rela-tive verdier for forskjellige urenheter med Johnson Matthey- standarden [idet man satte verdien for urenhetene i denne standard lik 1] og med to kommersielt tilgjengelige produkter som benevnes A og B.
Utifrå tabellen ovenfor er det tydlig at produktet ifølge oppfinnelsen kun inneholder 61% av Si02-mengden som foreligger i spektrografisk kvalitets CaC03, mens andre produkter på markedet inneholder nesten tre ganger så mye. For mange av de andre urenheter kan man gjøre lignende observa-sjoner.
Med tanke på at prosessen ved hvilken produktet med denne renhet oppnås, starter med meget urent CaO, er dette resul-tat bemerkelsesverdig.
Claims (7)
1. Fremgangsmåte ved fremstilling av utfelt kalsiumkarbonat ved å omsette en vandig oppløsning av kalsiumnitrat [Ca(N03)2] med en vandig oppløsning av ammoniumkarbonat [(NH4)2C03] og å la kalsiumkarbonatet felles fra den erholdte blanding som inneholder nitrat [NH4N03] i modervæsken, karakterisert ved at [i] oppløsningen av kalsiumnitrat [Ca(N03)2] som anvendes i henhold til fremgangsmåten, fremstilles ved å leske kalk [CaO] i vann i nærvær av ammoniumnitrat [NH4N03] for å danne kalsiumnitrat [Ca(N03)2] og ammoniumhydroksyd [NH40H] i oppløsning, filtrere oppløsningen for å gjøre den fri for faste stoffer og å oppvarme filtratet for å frigjøre ammoniumhydroksydet [NH4OH] og å drive ammoniakkgass [NH3] fra oppløsningen; [ii] oppløsningen av ammoniumkarbonat [(NH4)2C03] som anvendes, fremstilles ved å absorbere ammoniakkgass [NH3] og karbondioksydgass [C02] i vann; [iii] det anvendte ammoniumnitrat stammer fra felningsfasen hvor kalsiumkarbonatet ble felt fra modervæsken som inneholdt ammoniumnitrat; og [iv] omsetningen av den vandige oppløsning av Ca(N03)2 og (NH4)2C03 utføres ved et trykk som er høyere enn atmosfæretrykket.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor Ca(N03) og (NH4)2C03 bringes i intim berøring med hverandre i et kontaktområde av en reaktoranordning, blandingen umiddelbart fjernes fra kontaktområdet, det erholdte krystallinske reaksjonsprodukt får felles fra sin modervæske og de felte krystaller deret-ter isoleres fra modervæsken.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, hvor reagensoppløsningene tilføres til en reaktoranordning som foreligger i form av en langstrakt rørformet kanal i hvilken reagensoppløsnin-gene innføres under et trykk fra 1-5 bar manometertrykk.
4 . Fremgangsmåte ifølge krav 3, hvor omsetningstrykket reguleres således at det holdes innen et område som begunstiger dannelsen av den ønskede partikkelstørrelse og størrelsesfordeling av CaC03-krystallene.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 1 som omfatter trinnene å omsette en vandig kalsiumnitratoppløsning med en vandig ammoniumkarbonatoppløsning og å regulere størrelsen av de felte kalsiumkarbonatkrystaller ved å tilføre minst én av reagentoppløsningene i en konsentrasjon som begunstiger dannelsen av den ønskede krystallstørrelse, å la det erholdte krystallinske reaksjonsprodukt felles fra sin modervæske og å isolere de felte krystaller fra modervæsken.
6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, hvor en 20 vekt% Ca (N03)2-oppløsning omsettes med en støkiometrisk ekvivalent mengde (NH4)2C03 for å fremstille kalsiumkarbonatkrystaller med en d50-verdi som er under 6 fim.
7. Fremgangsmåte ifølge et av de forutgående krav, hvor ammoniakkgassen fra trinn [ii] er avledet fra trinn [i] ovenfor, hvor filtratet ble oppvarmet.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ZA951727 | 1995-03-02 | ||
| PCT/GB1996/000488 WO1996026902A1 (en) | 1995-03-02 | 1996-03-01 | Calcium carbonate precipitation method |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO973998D0 NO973998D0 (no) | 1997-09-01 |
| NO973998L NO973998L (no) | 1997-09-01 |
| NO311668B1 true NO311668B1 (no) | 2002-01-02 |
Family
ID=25584884
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO19973998A NO311668B1 (no) | 1995-03-02 | 1997-09-01 | Fremgangsmåte ved utfelling av kalsiumkarbonat |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6036933A (no) |
| EP (1) | EP0812300B1 (no) |
| JP (1) | JPH11500998A (no) |
| AP (1) | AP663A (no) |
| AT (1) | ATE174007T1 (no) |
| AU (1) | AU709774B2 (no) |
| BR (1) | BR9607683A (no) |
| CA (1) | CA2214132A1 (no) |
| DE (1) | DE69601082T2 (no) |
| DK (1) | DK0812300T3 (no) |
| ES (1) | ES2128161T3 (no) |
| NO (1) | NO311668B1 (no) |
| PL (1) | PL185259B1 (no) |
| WO (1) | WO1996026902A1 (no) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI116573B (fi) * | 2001-11-28 | 2005-12-30 | M Real Oyj | Täyteaine ohuiden pohjapaperien valmistukseen ja menetelmä pohjapaperin valmistamiseksi |
| US7604787B2 (en) * | 2003-05-02 | 2009-10-20 | The Penn State Research Foundation | Process for sequestering carbon dioxide and sulfur dioxide |
| US7198653B2 (en) | 2003-07-31 | 2007-04-03 | Delavau Llc | Calcium carbonate granulation |
| US20050089466A1 (en) * | 2003-10-27 | 2005-04-28 | Degenova Mark G. | Methods and apparatus for producing precipitated calcium carbonate |
| CN100418885C (zh) * | 2004-07-09 | 2008-09-17 | 胡志彤 | 高纯度药用碳酸钙及其制造方法 |
| WO2006064931A1 (en) * | 2004-12-15 | 2006-06-22 | Fujifilm Corporation | Method for producing carbonates |
| US9138414B1 (en) | 2006-09-15 | 2015-09-22 | Delavau Llc | Calcium supplement having enhanced absorption |
| US8159956B2 (en) * | 2008-07-01 | 2012-04-17 | Finisar Corporation | Diagnostics for serial communication busses |
| CN102712548B (zh) | 2009-12-31 | 2014-03-26 | 卡勒拉公司 | 使用碳酸钙的方法和组合物 |
| US8906156B2 (en) | 2009-12-31 | 2014-12-09 | Calera Corporation | Cement and concrete with reinforced material |
| CN105120830A (zh) * | 2013-03-19 | 2015-12-02 | 高露洁-棕榄公司 | 两相洁齿剂 |
| US20150367577A1 (en) * | 2014-06-19 | 2015-12-24 | Materialise N.V. | Use of multiple beam spot sizes for obtaining improved performance in optical additive manufacturing techniques |
| CN104817101A (zh) * | 2015-04-08 | 2015-08-05 | 常熟市宏宇钙化物有限公司 | 氧化钙粉末的制备方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2535999A (en) * | 1945-05-12 | 1950-12-26 | Sylvania Electric Prod | Method for producing cathode coating compositions |
| DE1011861B (de) * | 1956-01-20 | 1957-07-11 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat und Calciumcarbonat |
| SE419997B (sv) * | 1978-04-14 | 1981-09-07 | Alf Ove Andersson | Sett att bereda vitlut vit ett tryck over atmosferstrycket |
| SU1594140A1 (ru) * | 1988-04-15 | 1990-09-23 | Новгородское Производственное Объединение "Азот" Им.50-Летия Великого Октября | Способ получени карбоната кальци |
| DD298372A5 (de) * | 1989-11-29 | 1992-02-20 | Bergakademie Freiberg,De | Verfahren zur herstellung von besonders als fuellstoff geeigneten calciumcarbonatpulvern aus waessrigen loesungen |
| CN1055718A (zh) * | 1991-06-06 | 1991-10-30 | 邹凤祥 | 氧化镁和碳酸钙的生产方法 |
| CA2090088C (en) * | 1992-02-26 | 1995-07-25 | Pierre Marc Fouche | Production of purified calcium carbonate |
| CA2213750A1 (en) * | 1995-02-27 | 1996-09-06 | Aeci Limited | Production of precipitated calcium carbonate |
-
1996
- 1996-03-01 PL PL96322089A patent/PL185259B1/pl unknown
- 1996-03-01 DK DK96904933T patent/DK0812300T3/da active
- 1996-03-01 AT AT96904933T patent/ATE174007T1/de not_active IP Right Cessation
- 1996-03-01 JP JP8526110A patent/JPH11500998A/ja active Pending
- 1996-03-01 AU AU48849/96A patent/AU709774B2/en not_active Ceased
- 1996-03-01 US US08/894,881 patent/US6036933A/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-03-01 DE DE69601082T patent/DE69601082T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1996-03-01 ES ES96904933T patent/ES2128161T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1996-03-01 EP EP96904933A patent/EP0812300B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-03-01 AP APAP/P/1997/001063A patent/AP663A/en active
- 1996-03-01 WO PCT/GB1996/000488 patent/WO1996026902A1/en active IP Right Grant
- 1996-03-01 BR BR9607683-6A patent/BR9607683A/pt not_active IP Right Cessation
- 1996-03-01 CA CA002214132A patent/CA2214132A1/en not_active Abandoned
-
1997
- 1997-09-01 NO NO19973998A patent/NO311668B1/no not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATE174007T1 (de) | 1998-12-15 |
| PL322089A1 (en) | 1998-01-05 |
| PL185259B1 (pl) | 2003-04-30 |
| DK0812300T3 (da) | 1999-08-16 |
| ES2128161T3 (es) | 1999-05-01 |
| US6036933A (en) | 2000-03-14 |
| EP0812300B1 (en) | 1998-12-02 |
| CA2214132A1 (en) | 1996-09-06 |
| NO973998D0 (no) | 1997-09-01 |
| AU709774B2 (en) | 1999-09-09 |
| WO1996026902A1 (en) | 1996-09-06 |
| AU4884996A (en) | 1996-09-18 |
| JPH11500998A (ja) | 1999-01-26 |
| EP0812300A1 (en) | 1997-12-17 |
| DE69601082D1 (de) | 1999-01-14 |
| NO973998L (no) | 1997-09-01 |
| AP9701063A0 (en) | 1997-10-31 |
| BR9607683A (pt) | 1999-11-30 |
| DE69601082T2 (de) | 1999-07-29 |
| AP663A (en) | 1998-08-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5376343A (en) | Production of purified calcium carbonate | |
| CA2795019C (en) | Process for obtaining precipitated calcium carbonate | |
| US4370307A (en) | Preparation of pure magnesian values | |
| AU2010228846B2 (en) | Process for simultaneous production of potassium sulphate, ammonium sulfate, magnesium hydroxide and/or magnesium oxide from kainite mixed salt and ammonia | |
| NO311668B1 (no) | Fremgangsmåte ved utfelling av kalsiumkarbonat | |
| US5939036A (en) | Manufacture of precipitated calcium carbonate | |
| EP0522068B1 (en) | Liquid carbon dioxide injection in exothermic chemical reactions | |
| CA2736379C (en) | Process for the production of high purity magnesium hydroxide | |
| EP2396278A1 (en) | Preparation of purified calcium chloride | |
| US4693872A (en) | Process for producing highly pure magnesium hydroxide | |
| KR100283527B1 (ko) | 탄산칼슘의 제조방법 | |
| US20030082091A1 (en) | Process for generation of precipitated calcium carbonate from calcium carbonate rich industrial by-product | |
| EP1440037B1 (en) | Process for generation of precipitated calcium carbonate from calcium carbonate rich industrial by-product | |
| US20070009423A1 (en) | Apparatus and Methods For Producing Calcium Chloride, and Compositions and Products Made Therefrom | |
| CA2213750A1 (en) | Production of precipitated calcium carbonate | |
| JPS58204821A (ja) | 炭酸ジヒドロキシアルミニウムナトリウムの製造法 | |
| CN1030445C (zh) | 分解氯化铵水溶液的方法 | |
| RU2121971C1 (ru) | Способ получения бикарбоната натрия | |
| JPH04305012A (ja) | 微粒炭酸カルシウムの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| CB | Opposition filed (par. 26,5 patents act) |
Opponent name: NORSK HYDRO ASA, 0240 OSLO, NO Effective date: 20020524 |
|
| MM1K | Lapsed by not paying the annual fees |