NO311251B1 - Fremgangsmåte ved fjerning av kalsiumioner og silisiumforbindelser fra en v¶ske i en alkalimetallklorat-prosess - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fjerning av kalsiumioner og silisiumforbindelser fra forskjellige væsker dannet eller erholdt i en alkalimetallkloratprosess, for derved å nedsette driftsomkostningene og forbedre muligheten for å lukke prosessen ytterligere. Kalsiumioner og silisiumf orbindelser fjernes ved tilsetting av karbonat ioner for utfelling av kalsiumkarbonat og ved tilsetting av en jerninneholdende forbindelse for dannelse og utfelling av et kompleks av jernioner og en silisiumforbindelse, hvorved utfellingene ko-separeres fra væsken.

Alkalimetallklorat, og spesielt natriumklorat, er et viktig kjemikalium innen celluloseindustrien, hvor det anvendes som råmateriale ved fremstilling av klordioksyd for bleking av cellulosefibre. Alkalimetallklorat produseres ved elektrolyse av en elektrolytt inneholdende alkalimetallklorid, i henhold til den totale ligning:

Fremgangsmåten er cyklisk, idet i et første trinn bringes en kloridelektrolytt til en elektrolysecelle for dannelse av hypokloritt, hvoretter oppløsningen ytterligere bringes til et reaksjonskar for ytterligere omdannelse til klorat. Deretter blir det dannede klorat separert ved krystallisering. Innholdet av urenheter må være lavt i elektrolytten inneholdende klorat og kloridioner, hvis elektrolysen som utføres i en kloratcelle skal være energieffektive. Således kan kalsium, magnesium og silisiumforbindelser forårsake avsetning av katodene og derved forårsake en høyere spenning og energiomkostning. Sulfater, fluoridioner og silisiumforbindelser er også kjent for å øde-legge anodene, og deretter øke driftsspenningen og/eller nedsette levetiden.

Kalsiumioner er tilstede i teknisk salt eller råvann fra hvilken kloridoppløsningen fremstilles, og disse fjernes vanligvis ved alkalisering hvorved kalsiumhydroksyd feller ut. Andre teknikker for å rense kloridoppløsninger med hensyn til kalsiumioner innbefatter utfellinger, feks som karbonat og/eller ione-bytter med kationiske harpikser. Kalsiumioner blir imidlertid normalt også innført senere i prosessen, feks som urenheter i prosessvannet og hjelpekjemikalier som anvendes. Kalsiumionene kan også tilsettes med hensikt, feks for å fjerne sulfationer ved utfelling av kalsiumsulfat. Det er derfor normalt nødvendig å fjerne kalsiumioner også fra kloratelektrolytten. Vanligvis vil en del av elektrolytten resirkuleres til saltoppløsnings-rensesytemet.

I US-A-4.946.565 viser en fremgangsmåte for fjerning av urenheter av silisium ved utfelling med jernioner. Jernionene kan enten tilsettes til kloratelektrolytten eller til en saltlake av alkalimetallklorid, fra hvilken kloratelektrolytten fremstilles. Når jernsilikater fjerner separat er den resulterende utfelling vanskelig å filtrere, og derved nødvendiggjør separasjon ved sedimentering. Følgelig vil nedsettelsen av silisiuminnholdet være begrenset.

US-A-4.155.820 vedrører rensing av en vandig natriumkloridopp-løsning (saltlake) for anvendelse ved fremstilling av natriumhydroksyd i en elektrolysecelle. Det finnes ingen informasjon om at kalsiumioner og silisiumforurensninger kunne utfelles i to separate trinn og i en spesifikk rekkefølge, heller finnes det ingen informasjon om separasjon i et kombinert trinn. Ytterligere er det ingen informasjon om at tilsetningsrekkeføl-gen er kritisk, ved tilsetning av spesifikke kjemikalier og kontroll av pH.

Det er således vært foreslått flere fremgangsmåter for å holde konsentrasjonen av kalsiumioner og silisiumforbindelser i kloratprosessen ved et akseptabelt nivå. Felles for utfellings-teknikkene er høye investeringsomkostninger for de meget fine filtere som er nødvendig. Lav fleksibilitet som følge av kombinert rensing og salting av saltlaken og elektrolytten og/ eller dårlig effektivitet som følge av separat fjerning av utfellingene. Hensikten med foreliggende oppfinnelse er til-veiebringe en effektiv og fleksibel fremgangsmåte for fjerning av kalsiumioner og silisiumforbindelser fra kloratelektrolyt-ter, til en rimelig investeringsomkostning.

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte for rensing av de forskjellige væsker som dannes eller erholdes, i en alkalimetallkloratprosess, hvor vesentlig ionebyttekapasitet og avanserte filtre kan erstattes av utfelling og ko-separasjon av kjemiske forbindelser. Fremgangsmåten omfatter de følgende trinn i den gitte rekkefølge: (a) Tilsette karbonationer for utfelling av kalsiumkarbonat; (b) Tilsetning av en jeminneholdende forbindelse til væsken fra trinn (a) for dannelse og utfelling av et kompleks av

jernioner og en silisiumforbindelse, og

(c) Ko-separering av utfellingene for erholdelse av en renset væske.

Således vedrører oppfinnelsen en fremgangsmåte for fjerning av kalsiumioner og silisiumf orbindelser fra en alkalimetallkloratprosess, slik som vist i kravene. Fordelen ved foreliggende fremgangsmåte er ved siden av relativt lave investerings- og energiomkostninger, også den store fleksibilitet med hensyn til mengden av kalsium og silisium som kan fjernes fra kloratprosessen.

Ko-separeringstrinnene ifølge foreliggende oppfinnelse er kost-besparende og, i motsetning til hva som kunne forventes, så forbedres separasjonseffekten. Dette skyldes samvirkning mellom utfellingene av kalsiumkarbonat og kompleks av jernioner og en silisiumforbindelse, hvilket fører til en ko-utfelling med større størrelse og nedsatt tendens til å tette filtrene. Dette gjør det også mulig å separere feks kalsiumfluoridkrystaller, som er små og derfor normalt meget vanskelig å fjerne fra en væske. Ytterligere vil en vesentlig andel av vanlige forurensninger, såsom tungmetallioner, jordalkalimetaller, og lignende, vedhefte til de erholdte utfellinger og kan derved lettere separeres fra væsken.

Foreliggende fremgangsmåte er tilpasset på en slik måte at vanlige forekommende urenheter i de tilsatte utfellingskjemikalier kan fjernes effektivt, uavhengig av tilsetningsrekkefølgen. Således kan silisiumf orbindelser, såvel som tungmetallioner som normalt er tilstede i karbonationer og den jerninneholdende forbindelse, kan fjernes i ko-separasjonstrinnet.

Den totale mengde av flervalente kationer kan nedsettes betydelig med foreliggende fremgangsmåte. Derfor, hvis den rensede væske deretter innmates til en kationebytteharpiks, vil kapasi-tetskravet for ionebytteren være lavt og likevel muliggjøre en vesentlig nedsettelse av innholdet av forskjellige kationer.

En vesentlig forbedring sammenlignet med de kjente teknikker, erholdes hvis den jerninneholdende forbindelser først tilsettes og deretter karbonationene. Imidlertid er tilsetning av karbonat ioner før den jerninneholdende forbindelse foretrukket, da dette gir en vesentlig forbedret filtreringseffektivitet.

Tilsetningsrekkefølgen og pH er kritisk ikke bare for å lette ko-separasjonen, men også for å nedsette gjeninnføring av urenheter som følge av tilsatte kjemikalier.

Med foreliggende fremgangsmåte er det mulig å oppnå en væske med et meget lavt innhold av kalsium, selv om det initiale innhold er ganske høyt. Således kan foreliggende fremgangsmåte med fordel anvendes for væsker hvor innholdet av kalsium går opp til omkring 10 g/l. Foreliggende oppfinnelse kan passende anvendes for væske hvor innholdet av kalsium går opp til 5 g/l, fortrinnsvis opptil 2 g/l.

Foreliggende fremgangsmåte kan anvendes på forskjellige væsker som dannes eller erholdes i en vandig alkalimetallkloratprosess. Således vil væskene omfatte elektrolytt, saltlake, regenererings- og omdannelsesvæsker fra ionebyttetrinnene, samt andre væsker i kloratprosessen. Foreliggende fremgangsmåte er egnet for å rense alkalimetallklorat-væsker, feks elektrolyt-ter, fortrinnsvis hvor sulfationer er fjernet ved utfelling med en kalsiuminneholdende forbindelse, ved hvilken konsentrasjon av kalsium kan øke betydelig. Foreliggende fremgangsmåte blir fortrinnsvis anvendt for å fjerne kalsiumioner og silisiumforbindelser fra minst én væske produsert eller dannet i en kloratprosess, etter fremstilling og rensing av alkalimetallkloridinneholdende saltlake.

Alt av væsken eller en del derav kan avtrekkes fra kloratprosessen og renses i henhold til foreliggende fremgangsmåte og deretter returneres prosessen. Driftsmåten kan være kontinuerlig eller satsvis. En egnet væske for satsvis operasjon er en "shut-down" elektrolytt.

Før tilsetning av karbonationer bør væskens pH være alkalisk for å unngå tap av karbondioksyd. Ph i utfellings- og separa-sjonstrinnene er viktige for muligheten for hovedsakelig å fjerne kalsiumioner og jerninneholdende forbindelser fra væsken. Således bør Ph for væske ved utfelling av kalsiumkarbonat og kompleks av jernioner og en silisiumforbindelse, samt i det etterfølgende ko-separasjonstrinn, ligge i det alkaliske område fra 7,5 - 12, fortrinnsvis i området 7,5 - 10 og mer foretrukket i området 8 - 9,5.

Av økonomiske hensyn er det foretrukket at Ph som hersker etter utfelling i det første trinn bibeholdes. Det er spesielt foretrukket først å tilsette karbonationer og deretter en jerninneholdende forbindelse tilnærmet samme pH, hvorved pH justeres og fortrinnsvis heves for utfelling av magnesiumhydroksyd og mer kalsiumkarbonat. For utfelling av magnesiumhydroksyd bør væskens pH justeres til å ligge innen området 9,5 - 13,5 etter utfelling av kalsiumkarbonat og dannelse av utfellingen av komplekset av jernioner og en silisiumforbindelse. For utfelling av magnesiumhydroksyd blir væskens pH passende justert til området-9,5 og opp til 12,5, og fortrinnsvis i området 10 - 11. Passende blir utfellingene av kalsiumkarbonat og et kompleks av jernioner og en silisiumforbindelse ko-separert, før eller etter pH-justering for utfelling av magnesiumhydroksyd.

Mengden av tilsatt karbonationer er avhengig av konsentrasjonen av kalsiumioner og ønskede karbonatoverskudd etter utfelling. Således kan mengden av tilsatte karbonationer velges til å gi et overskudd i området 0,1 - 5 g/l, fortrinnsvis 0,2 - 3 g/l og mer foretrukket 0,3 - 2 g/l.

Kilden for karbonationer er ikke kritisk, men bør velges for å unngå tilsetning av urenheter som er ødeleggende for den etterfølgende elektrolyse. Kilden til karbonationer kan være en oppløsning inneholdende alkalimetallkarbonat, passende natriumkarbonat av økonomiske grunner og for å lette produksjo-nen hvis natriumklorat produseres. Ytterligere kan kilden for karbonationer være en gass inneholdende karbondioksyd, som ved tilsetning til en alkalisk væske vil reagere til karbonationer. Alkaliske oppløsninger inneholdende karbonat kan også erholdes ved å bringe slike oppløsninger i kontakt med luft som inne-holder karbondioksyd.

Foreliggende fremgangsmåte kan integreres med fjerning av klor-inneholdende forbindelser fra hydrogen- eller reaktorgass-vaskere i et kloratanlegg. De anvendte alkaliske vaskevæsker vil inneholde oppløst karbondioksyd fra luften. Vaskevæsken inneholdende således dannede karbonationer, blir normalt resirkulert til kloratprosessen. Effekten er ofte utfelling av forskjellige forbindelser på steder hvor de representerer et problem. Ved å anvende alkaliske vaskevæsker ved foreliggende fremgangsmåte kan karbonationene med fordel utnyttes, og sam-tidig vil overskudd av karbonationer nedsettes.

Tidsperioden fra tilsetning av karbonat til ko-separasjonen, såvel som tilsetning av den jerninneholdende forbindelse til ko-separasjonen kan være fra 5 min og opp til 24 timer, passende 15 min og opp til 24 timer.

Silisiumforbindelser som vanligvis kan være tilstede i væsker som produseres eller erholdes i alkalimetallprosesser, er Si03<2>" og SixOyz" .

Med foreliggende fremgangsmåte er det mulig å oppnå en væske med meget lavt innhold av silisiumf orbindelser, selv om det initiale innhold er ganske høyt. Således kan foreliggende fremgangsmåte med fordel anvendes for væsker hvor innholdet av silisiumf orbindelser er opp til 100 mg/l, regnet som Si. Foreliggende fremgangsmåte kan passende anvendes for væsker hvor innholdet av silisiumf orbindelser går opp til 50 mg/l, fortrinnsvis opp til 30 mg/l, regnet som Si.

Molforholdet mellom den tilsatte jerninneholdende forbindelse og silisiumf orbindelsene i væsken kan være i området fra omkring 1:1 opp til 20:1, regnet som Fe:Si. Molforholdet mellom den tilsatte jerninneholdende forbindelse og silisiumforbindelsen ligger passende i området 2:1 opp til 10:1, fortrinnsvis i området 5:1 opp til 8:1, regnet som Fe:Si.

Etter utfelling kan et overskudd av jerninneholdende forbindelse med fordel anvendes. The gjenværende jernioner utfelles som hydroksyder og letter fjerning av urenheter, såsom tungmetall- og jordalkalimetallioner, samt ytterligere separasjon av kalsiumkarbonat. En jerninneholdende forbindelse kan også tilsettes til væsken som skal renses, selv om silisiuminnholdet er meget lavt. Således kan et overskudd av jern være minst 50 mg Fe/l væske, fortrinnsvis 200 mg Fe/l.

Den jerninneholdende forbindelse omfatter forbindelser med både to- og tre-verdig jernioner eller enhver blanding eller tilset-ningsrekkef ølge derav. Ved tilsetning av en jerninneholdende forbindelse, vil jernionene danne et kompleks ved silisiumforbindelsen. To-verdig jern er foretrukket da de danner et meget tungoppløselig kompleks, Fe2Si04> med silisiumf orbindelsene . Om mulig bør anionet i den jerninneholdende forbindelse velges slik at den kan anvendes i kloratprosessen, og for å unngå tilsetning av urenheter som er ødeleggende for den etterfølgende elektrolyse. Derfor er FeCl2 en foretrukket forbindelse. Jern-metall kan også anvendes fordi rust (FeOOH) vil dannes ved tilsetning til en sur væske.

Utfelt kalsiumkarbonat og kompleks av jernioner og en silisiumforbindelse separeres fra væsken med en hvilken som helst til-strekkelig effektiv separasjonsmetode, som kan velges å optima-liseres av fagmannen. Imidlertid er det fordelaktig å separere utfellingen fra den gjenværende væske ved filtrering, da dette er en billig og effektiv metode. Ved omhyggelig valg og optima-lisering av filtreringsbetingelsene, er det også mulig å fjerne en vesentlig del av utfelt kalsiumfluorid.

Det ko-separerte kalsiumkarbonat og kompleks av jernioner og en silisiumforbindelse bør vaskes omhyggelig, og vaskevæsken på passende måte resirkuleres til de respektive utfellings-trinn. Vaskevæsken kan være vann, eventuelt renset, eller forskjellige vandige oppløsninger inneholdende et salt, feks NaCl, NaCl03, CaC03, FeCl2 eller FeCl3.

Etter ko-separering av utfellingene blir passende minst en del av den rensede væske ionebyttet for nedsettelse av kationiske urenheter. På denne måte kan innholdet av kalsiumioner nedsettes ytterligere. Kationebytting gjør det også mulig å nedsette innholdet av andre to-verdige kationiske ioner, såsom magnesium, barium, strontium og kobber, såvel som andre flerverdige ioner. Flerverdige kationiske urenheter kan fjernes ved å føre en del av væsken gjennom en svakt sur kationebytteharpiks med en pH på omkring 10. Konsentrasjonen av hypokloritt bør være meget lavt, fortrinnsvis under omkring 0,05 g/l, for å unngå kjemisk angrep på harpiksen. Derfor bør en støkiometrisk mengde hydrogenperoksyd passende tilsettes væsken før kationebytteren. Effekten av kationebyttingen forbedres ved å senke væskens temperatur. Derfor blir temperaturen senket i omkring 30 - 60°C, passende 40 - 50°C, før kationebytting. Kationebyttingen kan skje kontinuerlig eller satsvis.

Kationebytte-harpiksen må regenereres og omdannes når den er mettet med kationer. Dette blir vanligvis utført ved å innmate en oppløsning av saltsyrer, etterfulgt av en oppløsning av -natriumhydroksyd. De resulterende regenererings- og omdannelsesvæsker som således erholdes, blir fortrinnsvis behandlet i henhold til foreliggende fremgangsmåte, separat eller i blanding, hvorved innholdet av kalsium og silisium, såvel som andre tungmetall- og alkaliske jordmetallioner, dramatisk kan nedsettes. Væskene kan behandles i et separat system eller bringes til et system for rensing av saltlake eller elektrolytt i henhold til foreliggende fremgangsmåte.

Etter tilsetning av karbonationer og en jerninneholdende forbindelse og ko-separering av utfellingene, vil væske normalt inneholde ikke-utfelte karbonationer. Hvis væsken er en kloratelektrolytt så vil karbonationene forøke forbruket av syre og natriumhydroksyd i prosessen, og karbondioksyd vil frigjøres i elektrolysetrinnet og forurense det dannede hydrogen. Derfor er det fordelaktig at karbonatet omdannes til karbondioksyd før elektrolysetrinnet. pH ved omdannelse av karbonat til karbondioksyd kan være opptil 6,5, passende i området 3 - 6 og mer foretrukket i området 4 - 5,5. Deretter blir elektrolytten strippet for karbondioksyd ved en passende kombinasjon av tid, temperatur, blanding og trykk, hvilket vil være kjent for fagmannen. Innføring av en strippegass er også mulig.

Foreliggende fremgangsmåte kan anvendes ved fremstilling av alkalimetallklorater, passende natrium eller kaliumklorat og fortrinnsvis natriumklorat.

Oppfinnelsen og dens fordeler blir illustrert mer detaljert med de følgende eksempler, som imidlertid er påtenkt å vise oppfinnelsen og ikke begrense denne. Prosentandeler og deler anvendt i beskrivelsen, krav og eksempler henviser seg henholdsvis til vekt-% x>g vektdel, hvis intet annet er angitt.

EKSEMPEL 1

250 1 kloratelektrolytt inneholdende 95 g NaCl/1 og 560 g NaCl03 ble avtrukket fra en elektrokjemisk celle i et natrium-kloratfremstillingsanlegg. Det initiale innhold av sulfationer ble nedsatt fra 15,3 g/l til 2,6 g/l ved tilsetning av kalsiumioner og etterfølgende filtrering av utfelt kalsiumsulfat. Ved dette ble innholdet av kalsiumioner hevet fra 40 mg/l til 750 mg/l etter filtrering. Elektrolyttens pH ble innstilt til 9 ved tilsetning av NaOH og temperaturen innstilt til 45°C før tilsetning av natriumkarbonat. Karbonationer ble tilsatt for å gi et overskudd på 0,5 g/l etter utfelling av kalsiumkarbonat. Under bibeholdelse av pH og temperaturen ble FeCl2 tilsatt i et molforhold på 5:1, regnet som Fe:Si, etter utfellingen av kalsiumkarbonat. Som en følge av dette ble et kompleks av jernioner og en silisumforbindelse utfelt. Deretter ble utfellingene ko-separert. pH for den separerte elektrolytt ble innstilt til 10,5, ved hvilken magnesiumhydroksyd og mer kalsiumkarbonat ble utfelt. Utfellingene ble filtrert fra. Karbonat-overskuddet etter kalsiumutfellingen ble nedsatt ved å regulere pH til 5,5, hvorved karbondioksyd ble frigitt. Konsentrasjoner i mg/l og nedsettelse etter utfelling og dobbelt-filtrering er gjengitt i prosent i den etterfølgende tabell.

Som det fremgår av tabellen kan innholdet av kalsium, silisium, jern og-magnesium nedsettes vesentlig ved hjelp av foreliggende fremgangsmåte. Innholdet av kalsium og magnesium kan nedsettes til ekstremt lave nivåer, ved heving av pH etter ko-separering til 10,5, etterfulgt av filtrering.

EKSEMPEL 2

Effekten av ko-utf elling av jernioner og en silisiumf orbindelse og kalsiumkarbonat ble undersøkt i laboratorieskala. Til 0,5 1 klratelektrolytt inneholdende 110 g/l NaCl og 550 g/l NaCl03, ble tilsatt kalsiumklorid for å felle ut kalsiumsulfat. Utfellingen ble separert ved filtrering. Elektrolyttens temperatur ble innstilt på 60°C før tilsetning av FeCl2, som ble tilsatt i molforholdet 5:1, regnet som Fe:Si. Elektrolyttens pH ble innstilt til 9 ved tilsetning av natriumhydroksyd. Komplekset av jernioner og silisiumforbindelser ble filtrert fra. Karbonationer ble tilsatt til pH 10,5 til å gi et overskudd på 0,5 g/l etter utfelling av kalsiumkarbonat. Konsentrasjonen i mg/l etter utfelling og filtrering er gitt den etterfølgende tabell.

Komplekset av jernioner og silisiumforbindelsen ble filtrert fra før tilsetning av kalsiumkarbonat. Silisiuminnholdet økte, hvilket viser problemet med silisium inneholdt i natriumkarbonatet, hvilket ikke ble utfelt når utfellingene ikke ble ko-separert.

Som sammenligning ble 0,5 1 av en elektrolytt inneholdende 110 g/l NaCl og 550 g/l NaCl03 anvendt i et forsøk hvor komplekset av jernioner og silisiumforbindelsen ikke ble filtrert fra før tilsetning av natriumkarbonat. Ellers ble dette forsøk utført på samme måte og ved samme temperatur som ovenfor beskrevet. Konsentrasjonene i mg/l etter utfelling og filtrering er gitt i den etterfølgende tabell.

Komplekset av jernioner og silisiumforbindelser ble ikke filtrert fra før tilsetning av natriumkarbonat. Silisiuminnholdet økte, men ikke så meget som i det foregående forsøk. Dette viser at når natriumkarbonat inneholdende silisium tilsettes etter jernkloridet, vil inneholdet av silisium øke, selv om utfellingene ko-separeres ved pH 10,5.

EKSEMPEL 3

1 et fullskalaforsøk ble en tank fyllt med 9,3 m<3> kloratelektrolytt inneholdende 95 g/l NaCl og 503 g/l NaC103. Sulfatet ble utfelt med kalsiumklorid. Konsentrasjonen avtok fra 15 - 2 g/l Na2S04 og kalsiumkonsentrasjonen ble 2 g/l. Etter at sulfatfaststoffene var fjernet ble temperaturen innstilt til 50°C og pH til 8,2. For å utfelle hoveddelen av kalsium, og nesten alt silisum, ble 130 1 natriumkarbonatoppløsning (31%) og deretter jern (II) kloridoppløsning tilsatt. Molforholdet etter Fe:Si var 5:1. Etter at jernkloridtilsetningen var ferdig ble natriumkarbonatoverskuddet justert til 0,55 g/l med en mindre mengde natriumkarbonatoppløsning og pH ble 9,4. En prøve ble filtrert i laboratorieskala. Etter to timer med blanding ble pH økt til 10,5 ved tilsetning av natriumhydroksyd for å

tillate magnesium å utfelle, samt også foreta en avsluttende utfelling av kalsium. Konsentrasjonen i mg/l er gitt i den etterfølgende tabell.

En hoveddel av karbonatet ble tilsatt før jernutfellingen og en mindre andel av natriumkarbonatet ble tilsatt etterpå, men fremdeles var pH egnet for jernfelling. Silisiuminnholdet økte ikke selv om utfellingene ble ko-separert ved pH 10,5.

EKSEMPEL 4

Forsøk ble utført for å undersøke utfelling av silisium fra kloratelektrolytt med forskjellig pH. Teknisk kloratelektrolytt med 110 g/l NaCl og 560 g/l NaC103 ble anvendt. Molforholdet Fe:Si var 5:1. Utfellingene ble ko-separert. Konsentrasjonen av silisium er gitt i mg/l i tabellen.

Som det fremgår av tabellen, er den mest fordelaktige pH for å nedsette silisiuminnholdet 8 - 9,5.

Claims (15)

1. Fremgangsmåte ved fjerning av kalsiumioner og silisiumf orbindelser fra en væske i en alkalimetallkloratprosess, karakterisert ved at den omfatter de følgende trinn i den gitte rekkefølge: (a) Tilsette karbonationer for utfelling av kalsiumkarbonat; (b) Tilsetning av en jerninneholdende forbindelse til væsken fra trinn (a) for dannelse og utfelling av et kompleks av jernioner og en silisiumforbindelse, og (c) Ko-separering av utfellingene for erholdelse av en renset væske.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at kalsiumionene og silisiumf orbindelsene fjernes fra minst én væske fremstilt eller erholdt i en kloratprosess etter fremstilling og rensing av en alkalimetallkloridinneholdende saltlake.

3. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at væskens pH justers til å bli alkalisk, før tilsetning av karbonationer.

4. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at en vaskevæske fra en hydrogen eller reaktorgassvasker i et kloratanlegg anvendes som kilde for karbonationer.

5. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at molforholdet mellom den tilsatte jerninneholdende forbindelse og silisiumforbindelser i væsken, ligger i området 1:1 opp til 20:1, regnet som Fe:Si.

6. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at den jerninneholdende forbindelse omfatter en forbindelse med to- eller tre-verdig ^jernioner eller en hvilken som helst blanding eller rekkefølgetilsetning derav.

7. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at væskens pH justeres til å bli alkalisk i ko-separasjonstrinnet.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert ved at væskens pH justeres til 7,5 - 10 i ko-separasjonstrinnet.

9. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at væskens pH justeres til området 9,5 opp til 13,5 etter utfelling av kalsiumkarbonat og dannelse og utfelling av et kompleks av jernioner og en silisiumf orbindelse, for utfelling av magnesiumhydroksyd.

10. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at den rensede væske fra trinn (c) ioneutbyttes for å nedsette innholdet av kationiske forurensninger.

11. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at væsken er en regenererings- eller omdannelsesvæske fra et ionebyttetrinn, eller blanding derav.

12. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved atpH for den rensede væske fra trinn (c) justeres til under 6,5 for å nedsette overskudd av karbonationer ved frigjøring av karbondioksyd.

13. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at alkalimetallklo-ratet er natriumklorat.

14. F3?emgangsraåte ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at væskens pH heves etter trinn (c).

15. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at en kalsiuminneholdende forbindelse tilsettes til væsken før tilsetning av karbonationene, for å fjerne sulfationer ved utfelling av kalsiumsulfat.