NO170787B - Reflekterende ark - Google Patents
Reflekterende ark Download PDFInfo
- Publication number
- NO170787B NO170787B NO853045A NO853045A NO170787B NO 170787 B NO170787 B NO 170787B NO 853045 A NO853045 A NO 853045A NO 853045 A NO853045 A NO 853045A NO 170787 B NO170787 B NO 170787B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- chlorosilanes
- absorbent
- hydrogen
- mixture
- absorption
- Prior art date
Links
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 claims description 58
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical class Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 58
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 35
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 30
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 21
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 20
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 claims description 19
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 claims description 19
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 13
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 10
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 9
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 7
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- -1 silicic acid ester Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000007038 hydrochlorination reaction Methods 0.000 claims description 5
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 5
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N TOTP Chemical compound CC1=CC=CC=C1OP(=O)(OC=1C(=CC=CC=1)C)OC1=CC=CC=C1C YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims description 4
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 claims description 4
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000003014 phosphoric acid esters Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 3
- OZLXDDRBXFHZNO-UHFFFAOYSA-N tetraoctyl silicate Chemical compound CCCCCCCCO[Si](OCCCCCCCC)(OCCCCCCCC)OCCCCCCCC OZLXDDRBXFHZNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000005662 Paraffin oil Substances 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 4
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 4
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- HKJJPWLIZHQHFX-UHFFFAOYSA-N trihydroxy(octoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCO[Si](O)(O)O HKJJPWLIZHQHFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- BUMGIEFFCMBQDG-UHFFFAOYSA-N dichlorosilicon Chemical compound Cl[Si]Cl BUMGIEFFCMBQDG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012432 intermediate storage Methods 0.000 description 2
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000676 Si alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 230000026030 halogenation Effects 0.000 description 1
- 238000005658 halogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 125000005624 silicic acid group Chemical class 0.000 description 1
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 1
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- PPDADIYYMSXQJK-UHFFFAOYSA-N trichlorosilicon Chemical compound Cl[Si](Cl)Cl PPDADIYYMSXQJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B5/00—Optical elements other than lenses
- G02B5/12—Reflex reflectors
- G02B5/126—Reflex reflectors including curved refracting surface
- G02B5/128—Reflex reflectors including curved refracting surface transparent spheres being embedded in matrix
-
- G—PHYSICS
- G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
- G06K—GRAPHICAL DATA READING; PRESENTATION OF DATA; RECORD CARRIERS; HANDLING RECORD CARRIERS
- G06K19/00—Record carriers for use with machines and with at least a part designed to carry digital markings
- G06K19/06—Record carriers for use with machines and with at least a part designed to carry digital markings characterised by the kind of the digital marking, e.g. shape, nature, code
- G06K19/06009—Record carriers for use with machines and with at least a part designed to carry digital markings characterised by the kind of the digital marking, e.g. shape, nature, code with optically detectable marking
- G06K19/06046—Constructional details
-
- G—PHYSICS
- G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
- G06K—GRAPHICAL DATA READING; PRESENTATION OF DATA; RECORD CARRIERS; HANDLING RECORD CARRIERS
- G06K19/00—Record carriers for use with machines and with at least a part designed to carry digital markings
- G06K19/06—Record carriers for use with machines and with at least a part designed to carry digital markings characterised by the kind of the digital marking, e.g. shape, nature, code
- G06K19/08—Record carriers for use with machines and with at least a part designed to carry digital markings characterised by the kind of the digital marking, e.g. shape, nature, code using markings of different kinds or more than one marking of the same kind in the same record carrier, e.g. one marking being sensed by optical and the other by magnetic means
- G06K19/10—Record carriers for use with machines and with at least a part designed to carry digital markings characterised by the kind of the digital marking, e.g. shape, nature, code using markings of different kinds or more than one marking of the same kind in the same record carrier, e.g. one marking being sensed by optical and the other by magnetic means at least one kind of marking being used for authentication, e.g. of credit or identity cards
- G06K19/14—Record carriers for use with machines and with at least a part designed to carry digital markings characterised by the kind of the digital marking, e.g. shape, nature, code using markings of different kinds or more than one marking of the same kind in the same record carrier, e.g. one marking being sensed by optical and the other by magnetic means at least one kind of marking being used for authentication, e.g. of credit or identity cards the marking being sensed by radiation
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Theoretical Computer Science (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Optical Elements Other Than Lenses (AREA)
- Illuminated Signs And Luminous Advertising (AREA)
- Aerials With Secondary Devices (AREA)
- Road Signs Or Road Markings (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)
- Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
- Wire Bonding (AREA)
- Projection-Type Copiers In General (AREA)
- Holo Graphy (AREA)
Description
Fremgangsmåte til adskillelse av klorsilaner fra de ved klorering eller hydroklorering av silisium ag silisiumholdige utgangsmaterialer dannede (gassformede) reaksjonsblandinger.
Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til adskillelse av klorsilaner fra gassformede reaksjonsblandinger, bestående av klorsilaner og/eller karbondioksyd og/eller karbonmonooksyd eller hydrogen, slik de fremkommer ved klorering eller hydroklorering av silisium, silisiumlegeringer og silisiumholdige forbindelser som silicider og (ved tilsetning av reduksjonsmiddel) kiselsyre, ved absorpsjon i flytende medium.
Ved kloreringen av metallisk silisium, eksempelvis fra silicider med klorhydrogen oppstår ifølge likningene et mol silisiumtetraklorid og to mol hydrogen, resp. ett mol triklorsilan og ett mol hydrogen.
Disse gassblandinger kan finne anvendelse til fremstilling av høydisperst silisiumdioksyd ved flammehydrolyse. Ved fremstilling av høydisperst silisiumdioksyd kreves imidlertid generelt klorsilan/Hg-blandinger av annen molar sammensetning, f.eks. SiCl^/Hg som 1:2 til 1:3, således at en økning av hydrogen-innholdet resp. en senkning av klorsilaninnholdet i reaksjons-gassblandingen er uunngåelig. Økningen av hydrogenmengden ved til-førsel av rent hydrogen til nevnte gassblanding forutsetter imidlertid at dette i nødvendig grad stilles til disposisjon utenifra, utenfor kloreringsprosessen.
Dertil kommer at den ytelsesmessige avstemning av et teknisk kloreringsanlegg med et anlegg til fremstilling av silisiumdioksyd uten mellomlagring av kloreringsproduktene praktisk talt er utelukket. En mellomlagring av den ved nevnte kloreringsprosess dannede gassblanding, eksempelvis i gassometeret, bortfaller imidlertid, for denne blanding har et duggpunkt på ca. 26°C, dvs. under denne temperatur forandrer gass-sammensetningen seg på grunn av delkondensasjon av klorsilan, idet det utkondenserte klorsilan kan gi anledning til ytterligere vanskeligheter, eksempelvis ved den pneumatiske sperring av gassometeret.
Det foreligger altså nødvendighet for en delvis eller
kvantitativ adskillelse av klorsilaner fra de nevnte reaksjonsgasser.
Den delvise kondensasjon av klorsilanene til tilsiktet innstilling av et bestemt klorsilan/H2_niolforhold ved avkjøling av gassene kommer ikke i betraktning, for ved 26°C utskiller det seg nettopp intet klorsilan, ved 15°C imidlertid allerede ca. 50% av de i gassfasen tilstedeværende klorsilaner, således at allerede en liten, ikke beherskbar temperaturforandring ville føre til sterke svingninger av klorsilan/^-f orholdet. En fullstendig adskillelse av klorsilanene ved dypavkjøling er ikke oppnåelig økonomisk på grunn av de meget lave temperaturer som må anvendes, f.eks. -50°C og lavere, da eksempelvis selve damptrykket for SiCl^ ved -20°C stadig ennå utgjør 25 torr således at det også da forblir betrakte-lige mengder klorsilaner i" gassfasen.
Motstrømsabsorpsjon og desorpsjon ved gjennomblåsing med inertgass prinsipielt er å anse som nærliggende anvendt teknikk. Imidlertid var kombinasjonen av kjente fysikalske forholdsregler aldri foreskrevet eller sågar anvendt til løsning av et påtrengende problem i silisiumkjemien, nemlig en kvantitativ adskillelse av halogenerings- eller hydrokloreringsproduktene fra reaksjonen stammende følgende gasser (f.eks. hydrogen).
Oppfinnelsen vedrører altså en fremgangsmåte til adskillelse av klorsilaner fra de ved klorering eller hydroklorering av silisium og silisiumholdige utgangsmaterialer dannede (gassformede) reaksjonsblandinger av klorsilaner og karbonmonoksyd og/eller karbondioksyd eller hydrogen ved absorpsjon i flytende medium og etterfølgende utdrivning av klorsilanene fra absorpsjonsmidlet, hvor gassblandingen av klorsilaner og karbondioksyd og/eller karbonmonoksyd eller hydrogen ved temperaturer under kokepunktet for det ubegrensede med klorsilaner blandbare absorpsjonsmiddel, innføres i et med dette beskiktet absorpsjonsrom i motstrøm, deretter adskilles i en utdrivningsinnretning klorsilaner fra absorpsj onsmidlet ved oppvarmning til en temperatur som ligger mellom klorsilanets og absorpsjonsmidlets koketemperatur, idet klorsilanenes utdrivning fra absorpsjonsmidlet kombineres med en inertgass-spyling således at en inertgass-strøm enten under temperaturbehandlingen eller også i tilknytning hertil føres over eller inn i blandingen som skal skilles, og fremgangsmåten er karakterisert ved at det som absorpsjonsmiddel anvendes en kiselsyreester, f.eks. oktylsilikat eller etylsilikat, eller en fosforsyreester, spesielt trikresylfosfat.
Det ble fastslått at klorsilanene såvel lar seg fjerne delvis som også fullstendig fra de omtalte kloreringsgasser mest fordelaktig ved en vaskeprosess. Det ble videre funnet at av det uttall som vaskevæske aktuelle organiske væsker, som er ubegrenset blandbart med klorsilaner, egner følgende seg best: hydrokarboner og klorhydrokarboner, spesielt parafinolje og klorparafin, kisel-syreestere, f.eks. oktylsilikat eller etylsilikat og endelig fos-forsyreestere, f.eks. trikresylfosfat.
De nevnte organiske væsker har følgende felles egen-skaper som er nødvendig for formålet ifølge oppfinnelsen:
a) de er inerte overfor klorsilaner,
b) de har en god absorpsjonsevne for klorsilaner,
c) ' de kan adskilles igjen med vanlige midler fra klorsilanene,
d) deres kokepunkt ligger tilstrekkelig høyt over klorsilanenes og
e) de spalter ikke seg selv ved lengere oppvarmning og i nærvær
av klorsilanene.
De flytende blandinger av disse organiske væsker
og klorsilaner kan derfor i og for seg fullstendig spaltes igjen i deres bestanddeler ved enkel oppvarmning. Hertil er det imidlertid nødvendig med en oppvarmning til absorpsjonsmidlets koketemperatur, ved høyerekokende absorbenter er det altså nødvendig med høyere temperaturer. Således inneholder parafinolje, når man eksempelvis oppvarmer en vektslik blanding av parafinolje og SiCl^ til 200°C, stadig 2-3 vektprosent SiCljj. For nå praktisk talt å oppnå en fullstendig SiCl^-frihet i oljen, måtte man anvende temperaturer på minst 300°C. Slike høye temperaturer over 200°C er imidlertid uheldig for alle her nevnte organiske væsker. Dessuten ville fremgangsmåten bli for sterkt belastet fra energisiden.
Det ble nå videre funnet at en fullstendig eller mål-bevisst delvis adskillelse av de organiske væsker fra klorsilanene også kan oppnås ved vesentlig lavere temperaturer, når man kombinerer temperaturbehandlingen med en inertgass-spyling, således at man enten under temperaturbehandlingen eller også etterpå fører en inertgass-strøm over eller inn i blandingen som skal skilles, idet det i om-rådet for høyere temperaturer er nødvendig med min-re og ved lavere temperaturer større mengder inertgass.
Hensiktsmessig lar det seg anvende slike inertgasser
til spyling som de allerede er tilstede i reaksjonsblandingen, nemlig hydrogen og/eller karbonmonooksyd og/eller karbondioksyd. Derved fremkommer muligheten for tilbakeføring av de for spyling benyttede og med klorsilaner oppladede inertgasser i vaskeprosessen.
Ved anlegg av et vakuum kan utdrivningen av oppløst klorsilan befordres betraktelig, idet man kommer ut med lavere temperaturer. Byggende på de forannevnte erkjennelser oppbygger fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen seg i følgende fremgangsmåtetrinn: A) Klorsilanenes absorpsjon i absorpsjonsmiddel ved mot-.strømsføring av kloreringsgassene og av absorpsjonsmidlet i et med fyll-legemer besjiktet tårn; lagring av de gasser som forlater tårnet øverst og som er klorsilanfrie. B) Desorpsjon av klorsilanene i en egnet innretning ved oppvarmning av klorsilanhoidige absorpsjonsmidler, kondensasjon og lagring av klorsilanene. C) Videre eller fullstendig desorpsjon av klorsilanene i den samme eller en annen innretning ved samme eller en annen temperatur ved spyling med en for klorsilanet fri eller mest mulig
befridd delgass-strøm fra fremgangsmåtetrinn A.
D) Tilbakeføring såvel av de klorsilanholdige spylegasser som også det klorsilanfrie eller mest mulig frie absorpsjonsmiddel fra fremgangsmåtetrinn C) i absorpsjonstårnet i trinn A).
Det er mulig å utføre denne absorpsjons-/desorpsjons-syklus således at klorsilanene ikke fullstendig adskilles, men for en overveiende eller også bare mindre del adskilles fra de øvrige kloreringsgasser. Det kan foregå ved at man avstemmer mengden av absorpsjonsvæske i vasketårnet' således at de kloreringsgasser som forlater tårnet øverst, har et helt bestemt innhold av klorsilaner. Det kan videre også foregå ved at man ved fremgangsmåtetrinnene B) og C) bare desorberer til et bestemt klorsilaninnhold og tilbake-fører det ennå klorsilanholdige absorpsjonsmiddel som vaskevæske til absorpsjonstårnet i trinn A), idet det resterende og definerte klorsilaninnhold avdrives med de i tårnet oppadstigende klorerings-reaksjonsgasser. Gassene som nå har et ønsket innhold av klorsilaner, kan deretter lagres enten i gassometeret hvis duggpunkt ligger lavt nok eller også direkte føres til prosessen for flamme-. hydrolyse til fremstilling av høydisperse kiselsyrer. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen lar seg også fordelaktig anvende for adskillelsen av kloreringsgasser som bare inneholder mindre mengder klorsilaner, eksempelvis gassblandinger av SiCljj og H2 i molforhold 1:10 til 1:50. Det er også i dette til-felle mulig praktisk talt å adskille klorsilandelen fullstendig.
Gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen forklares videre ved hjelp av følgende eksempler.
Eksempel 1.
En gassblanding, inneholdende 1 m^ hydrogen, 0,45 m gassformet SiCl^ (dvs. ca. 3,2 kg SiCl^) og 0,05 m- 5 SiHCl^ (dvs. ca. 0,25 kg SiHCl-j) føres i en absorpsjonssøyle (230 cm lang og kO mm diameter) i motstrøm i løpet av 10 timer med 3,5 kg parafinolje. Den bortrennende blanding (ca. 7 kg) har et SiCl^/SiHCl^-innhold på ca. 50 vektprosent, mens det hydrogen som forlater søylen øverst praktisk talt er fri for SiCl^ og SiHClj.
Den bortløpende blanding (7 kg) oppvarmes til 180°C, idet den største del av det i blandingen inneholdte SiCl^ og SiHCl^ fordamper og kan således utvinnes i ren form ved etterfølgende kondensasjon.
Det blir tilbake 3,7 kg av en blanding som ennå inneholder 0,2 kg SiCljj, dvs. 5,5 vektprosent. For fullstendig fjerning av SiCl^-mengden gassbehandler man blandingen med 100 liter fra absorpsjonssøylens hode bortgrenet, rent hydrogen. Etter hydrogenspylingen forblir det tilbake en praktisk talt SiCllj- og SiHCl3-fri parafinolje, mens det med SiCl^ oppladede hydrogen igjen tilbakeføres til absorpsjonssøylen. Parafinoljen tilbakeføres i absorpsj onskretsløpet.
Eksempel 2.
En gassblanding som består av karbonmonooksyd og gassformet silisiumtetraklorid (molforhold CO : SiCl^ = 2,85 : 1)
føres gjennom en absorpsjonssøyle av 230 cm lengde og 4 cm diameter, idet det mot gass-strømmen strømmer n-oktylsilikat over Raschig-ringer. Under produksjonen av tilsammen 2,3 m^ gassblanding
(1,7 m<5> CO og 0,6 m<5> gassformet SiCl^, det tilsvarer 4,46 kg SiCl^)
i 12 timer gjennom søylen anvendes 16,05 kg n-oktylsilikat til absorpsjon. Det SiCl^-frie karbonmonooksyd forlater søylen øverst, mens det nedvaskede SiCl^ strømmer i blanding nedad med n-oktylsilikat .
Den bortrennende blanding (20,51 kg) med et SiCl^-innhold på 21,74% oppvarmes i en destilleringskolbe ved 200°C,
idet en stor del av det oppløste silisiumtetraklorid avdestillerer i ren form over en rektifiseringssøyle og kondenseres i en kjøler, mens n-oktylsilikat blir tilbake i kolben med et innhold på 6, 1% SiCljj (det tilsvarer 1,05 kg SiC<l>jj).
For fullstendig utdrivning av SiCl^ leder man ved
hjelp av en gassdusj 0,15 m karbonmonooksyd gjennom det 200°C varme n-oktylsilikat. Det SiCl^-frie n-oktylsilikat og CO/SiCl^-gassblandingen fører man tilbake i absorpsjonskretsløpet.
Eksempel 3-
1,18 nr ■ z av en gassblanding av C02 og SiCl^ med den molare sammensetning C02 : SiCl^ = 2,58 : 1 adskilles på den i eksempel 2 omtalte måte med 21,4 kg trikresylfosfat. Man får 23,9 kg blanding trikresylf osf at/SiCl^ med 2,5 kg SiCljj og praktisk talt SiCljj-fri C02.
Den flytende blanding med 10, 5% SiCljj oppvarmes deretter ved 150°C, derved avdestillerer 1,'95 kg SiCl^. Den gjen-blivende blanding inneholder ennå 2, 5% SiClj., tilsvarende 0,55 kg, som utdrives ved samme temperatur med 0,20 nr C02 og tilbakeføres i absorpsjonskretsløpet.
Claims (4)
1. Fremgangsmåte til adskillelse av klorsilaner fra de ved klorering eller hydroklorering av silisium og silisiumholdige utgangsmaterialer dannede (gassformede) reaksjonsblandinger av klorsilaner og karbonmonoksyd og/eller karbondioksyd eller hydrogen ved absorpsjon i flytende medium, og etterfølgende utdrivning av klorsilanene fra absorpsjonsmidlet, hvor gassblandingen av klorsilaner og karbondioksyd og/eller karbonmonoksyd eller hydrogen ved temperaturer under kokepunktet for det ubegrensede med klorsilaner blandbare absorpsjonsmiddel , innføres i et med dette beskiktet absorpsj onsrom i motstrøm, deretter adskilles i en utdrivningsinnretning klorsilaner fra absorpsjonsmidlet ved oppvarmning til en temperatur som ligger mellom klorsilanets og absorpsjonsmidlets koketemperatur, idet klorsilanenes utdrivning fra absorpsjonsmidlet kombineres med en inertgass-spyling således at en inertgass-strøm enten under
temperaturbehandlingen eller også i tilknytning hertilføres over eller inn i blandingen som skal skilles, karakterisert ved at det som absorpsjonsmiddel anvendes en kiselsyreester, f.eks. oktylsilikat eller etylsilikat, eller en fosforsyreester, spesielt trikresylfosfat.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at klorsilaner helt eller delvis adskilles fra blandinger av disse med hydrogen, hvis molforhold klorsilan:hydrogen = 1:2 til 1:50.
3. Fremgangsmåte ifølge kravene 1-2, karakterisert ved at silisiumtetraklorid adskilles fra en blanding av dette med hydrogen, hvis molforhold SiCl^ : H2 = 1 : 2.
4. Fremgangsmåte ifølge kravene 1-3, karakterisert ved at det foretas en delvis absorpsjon, således at det fremkommer en blanding hvor molforholdet SiCl^ : H2 ligger mellom 1 : 2 til 1:4.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/637,474 US4650283A (en) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | Directionally imaged retroreflective sheeting |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO853045L NO853045L (no) | 1986-02-04 |
NO170787B true NO170787B (no) | 1992-08-24 |
NO170787C NO170787C (no) | 1992-12-02 |
Family
ID=24556100
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO853045A NO170787C (no) | 1984-08-03 | 1985-07-31 | Reflekterende ark |
Country Status (17)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4650283A (no) |
EP (1) | EP0170518B1 (no) |
JP (1) | JPS6146976A (no) |
KR (1) | KR930003787B1 (no) |
AT (1) | ATE74669T1 (no) |
AU (1) | AU568758B2 (no) |
BR (1) | BR8503626A (no) |
CA (1) | CA1273835A (no) |
DE (1) | DE3585812D1 (no) |
DK (1) | DK316585A (no) |
ES (1) | ES8702667A1 (no) |
FI (1) | FI84520C (no) |
HK (1) | HK4693A (no) |
IE (1) | IE58653B1 (no) |
MX (1) | MX157153A (no) |
NO (1) | NO170787C (no) |
ZA (1) | ZA855873B (no) |
Families Citing this family (42)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4688894A (en) * | 1985-05-13 | 1987-08-25 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Transparent retroreflective sheets containing directional images and method for forming the same |
CA1267173A (en) * | 1985-09-23 | 1990-03-27 | Thomas I. Bradshaw | Sheet containing contour-dependent directional image and method for forming the same |
CA1284141C (en) * | 1985-11-18 | 1991-05-14 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Encapsulated-lens retroreflective sheeting and method of making |
US4983436A (en) * | 1987-04-15 | 1991-01-08 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Retroreflective sheeting with backing film |
AT388759B (de) * | 1987-07-21 | 1989-08-25 | Oesterr Forsch Seibersdorf | Warenbahnmarkierung mittels streifencode |
US4801193A (en) * | 1988-03-04 | 1989-01-31 | Reflexite Corporation | Retroreflective sheet material and method of making same |
GB8924751D0 (en) * | 1989-11-02 | 1989-12-20 | Storechange Ltd | Reflective material |
GB2251091B (en) * | 1989-11-02 | 1993-10-27 | Storechange Ltd | Reflective material |
US6019287A (en) * | 1993-10-06 | 2000-02-01 | 3M Innovative Properties Company | Security reader for automatic detection of tampering and alteration |
US5621571A (en) * | 1994-02-14 | 1997-04-15 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Integrated retroreflective electronic display |
KR100375893B1 (ko) * | 1994-05-12 | 2003-05-16 | 미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니 | 재귀반사성물품및그제조방법 |
JPH10510227A (ja) * | 1994-11-29 | 1998-10-06 | ミネソタ マイニング アンド マニュファクチャリング カンパニー | エッチングしたような外観/プリズム画像を上に有する透明装飾品 |
WO1997001776A1 (en) * | 1995-06-29 | 1997-01-16 | Minnesota Mining & Mfg | Rainbow sheeting having distinct color changes and/or hidden images |
US6086707A (en) * | 1996-02-29 | 2000-07-11 | Raytheon Company | Method for making an identification document |
US5940212A (en) * | 1997-10-30 | 1999-08-17 | 3M Innovative Properties Company | Cube corner article with altered inactive areas and method of making same |
US6282026B1 (en) | 1998-02-05 | 2001-08-28 | 3M Innovative Properties Company | Retroreflectors having two optical surfaces and varying retroreflectivity |
US6045230A (en) * | 1998-02-05 | 2000-04-04 | 3M Innovative Properties Company | Modulating retroreflective article |
ES2238814T3 (es) | 1998-10-30 | 2005-09-01 | Avery Dennison Corporation | Lamina retrorreflectante que contiene una imagen de validacion y metodos de fabricacion. |
US6288842B1 (en) | 2000-02-22 | 2001-09-11 | 3M Innovative Properties | Sheeting with composite image that floats |
US7336422B2 (en) * | 2000-02-22 | 2008-02-26 | 3M Innovative Properties Company | Sheeting with composite image that floats |
US7068434B2 (en) | 2000-02-22 | 2006-06-27 | 3M Innovative Properties Company | Sheeting with composite image that floats |
US6500526B1 (en) | 2000-09-28 | 2002-12-31 | Avery Dennison Corporation | Retroreflective sheeting containing a validation image and methods of making the same |
AU2003214999A1 (en) * | 2002-02-04 | 2003-09-02 | Avery Dennison Corporation | Topcoat compositions, coated substrates and method |
JP2004252415A (ja) * | 2003-01-28 | 2004-09-09 | Kyodo Printing Co Ltd | 偽造防止粘着シール及びその製造方法 |
GB2400717A (en) * | 2003-04-05 | 2004-10-20 | Royal British Legion Ind Ltd | A method of temporarily concealing information displayed by a sign. |
US8062735B2 (en) * | 2004-04-13 | 2011-11-22 | L-1 Secure Credentialing, Inc. | Retroreflective security features in secure documents |
US7616332B2 (en) * | 2004-12-02 | 2009-11-10 | 3M Innovative Properties Company | System for reading and authenticating a composite image in a sheeting |
WO2006138129A1 (en) * | 2005-06-16 | 2006-12-28 | Avery Dennison Corporation | Retroreflective sheet structure |
JP4697705B2 (ja) * | 2005-07-15 | 2011-06-08 | 共同印刷株式会社 | 再起反射材及び再帰反射材へのマーキング方法 |
US7981499B2 (en) * | 2005-10-11 | 2011-07-19 | 3M Innovative Properties Company | Methods of forming sheeting with a composite image that floats and sheeting with a composite image that floats |
US7586685B2 (en) * | 2006-07-28 | 2009-09-08 | Dunn Douglas S | Microlens sheeting with floating image using a shape memory material |
RU2422303C2 (ru) | 2006-08-23 | 2011-06-27 | Ниппон Карбайд Когио Кабусики Кайся | Номерной знак транспортного средства и используемый для него световозвращающий лист |
US7800825B2 (en) * | 2006-12-04 | 2010-09-21 | 3M Innovative Properties Company | User interface including composite images that float |
US8459807B2 (en) | 2007-07-11 | 2013-06-11 | 3M Innovative Properties Company | Sheeting with composite image that floats |
EP3260893A3 (en) * | 2007-11-27 | 2018-04-11 | 3M Innovative Properties Co. | Methods for forming sheeting with a composite image that floats and a master tooling |
US8111463B2 (en) | 2008-10-23 | 2012-02-07 | 3M Innovative Properties Company | Methods of forming sheeting with composite images that float and sheeting with composite images that float |
US7995278B2 (en) * | 2008-10-23 | 2011-08-09 | 3M Innovative Properties Company | Methods of forming sheeting with composite images that float and sheeting with composite images that float |
US20120099200A1 (en) | 2009-07-17 | 2012-04-26 | Nippon Carbide Industries Co., Inc. | Retroreflective sheeting of micro glass sphere provided with image having visual direction |
US9547109B2 (en) | 2009-08-25 | 2017-01-17 | Avery Dennison Corporation | Retroreflective article |
US20130286481A1 (en) | 2011-01-19 | 2013-10-31 | Nippon Carbide Industries Co., Inc. | Micro glass bead retroreflective sheeting having image with directional visibility thereon |
DE102015118966A1 (de) | 2015-11-05 | 2017-05-11 | Erich Utsch Ag | Retroreflektierender Körper mit Farbeffekt und Herstellungsverfahren |
CN108680976B (zh) * | 2018-07-25 | 2021-11-09 | 浙江夜光明光电科技股份有限公司 | 一种双色反光热贴膜的制作方法 |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3190178A (en) * | 1961-06-29 | 1965-06-22 | Minnesota Mining & Mfg | Reflex-reflecting sheeting |
US3154872A (en) * | 1963-02-13 | 1964-11-03 | Minnesota Mining & Mfg | Tamper-proof markings for reflecting structures |
US3700305A (en) * | 1970-12-14 | 1972-10-24 | Minnesota Mining & Mfg | Retroreflective microspheres having a dielectric mirror on a portion of their surface and retroreflective constructions containing such microspheres |
US3836227A (en) * | 1973-04-13 | 1974-09-17 | Minnesota Mining & Mfg | Heat-bondable retroreflective sheeting |
US3801183A (en) * | 1973-06-01 | 1974-04-02 | Minnesota Mining & Mfg | Retro-reflective film |
US4082427A (en) * | 1974-07-02 | 1978-04-04 | Fukuoka Tokushu Garasu Kabushiki Kaisha | High refractive index glass compositions |
JPS51144198A (en) * | 1975-06-06 | 1976-12-10 | Seibu Polymer Kasei Kk | Return reflector |
US4025159A (en) * | 1976-02-17 | 1977-05-24 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Cellular retroreflective sheeting |
US4099838A (en) * | 1976-06-07 | 1978-07-11 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Reflective sheet material |
US4082426A (en) * | 1976-11-26 | 1978-04-04 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Retroreflective sheeting with retroreflective markings |
US4200875A (en) * | 1978-07-31 | 1980-04-29 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Apparatus for, and method of, recording and viewing laser-made images on high gain retroreflective sheeting |
US4367920A (en) * | 1979-10-01 | 1983-01-11 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Retroflective sheeting |
DE3070933D1 (en) * | 1979-11-27 | 1985-09-05 | Swarovski & Co | Retroreflection plate |
CA1244306A (en) * | 1982-09-02 | 1988-11-08 | Louis C. Belisle | Retroreflective sheeting |
JPH0617921B2 (ja) * | 1984-03-15 | 1994-03-09 | 西武ポリマ化成株式会社 | セル状反射シート |
-
1984
- 1984-08-03 US US06/637,474 patent/US4650283A/en not_active Expired - Lifetime
-
1985
- 1985-07-04 CA CA000486301A patent/CA1273835A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-07-09 IE IE172285A patent/IE58653B1/en not_active IP Right Cessation
- 1985-07-11 AU AU44791/85A patent/AU568758B2/en not_active Expired
- 1985-07-11 DK DK316585A patent/DK316585A/da not_active Application Discontinuation
- 1985-07-12 ES ES545140A patent/ES8702667A1/es not_active Expired
- 1985-07-15 MX MX205991A patent/MX157153A/es unknown
- 1985-07-22 FI FI852852A patent/FI84520C/fi not_active IP Right Cessation
- 1985-07-30 DE DE8585305413T patent/DE3585812D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-07-30 KR KR1019850005477A patent/KR930003787B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1985-07-30 AT AT85305413T patent/ATE74669T1/de not_active IP Right Cessation
- 1985-07-30 EP EP85305413A patent/EP0170518B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-07-31 BR BR8503626A patent/BR8503626A/pt not_active IP Right Cessation
- 1985-07-31 NO NO853045A patent/NO170787C/no unknown
- 1985-08-02 JP JP60169961A patent/JPS6146976A/ja active Granted
- 1985-08-02 ZA ZA855873A patent/ZA855873B/xx unknown
-
1993
- 1993-01-21 HK HK46/93A patent/HK4693A/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CA1273835A (en) | 1990-09-11 |
FI852852A0 (fi) | 1985-07-22 |
DE3585812D1 (de) | 1992-05-14 |
EP0170518B1 (en) | 1992-04-08 |
KR930003787B1 (ko) | 1993-05-10 |
DK316585A (da) | 1986-02-04 |
NO170787C (no) | 1992-12-02 |
KR860002003A (ko) | 1986-03-24 |
MX157153A (es) | 1988-10-28 |
EP0170518A3 (en) | 1988-06-01 |
NO853045L (no) | 1986-02-04 |
FI84520C (fi) | 1991-12-10 |
FI84520B (fi) | 1991-08-30 |
ES545140A0 (es) | 1986-12-16 |
US4650283A (en) | 1987-03-17 |
AU568758B2 (en) | 1988-01-07 |
JPH0569220B2 (no) | 1993-09-30 |
DK316585D0 (da) | 1985-07-11 |
FI852852L (fi) | 1986-02-04 |
AU4479185A (en) | 1986-02-06 |
HK4693A (en) | 1993-01-29 |
JPS6146976A (ja) | 1986-03-07 |
EP0170518A2 (en) | 1986-02-05 |
BR8503626A (pt) | 1986-04-29 |
ZA855873B (en) | 1987-03-25 |
ES8702667A1 (es) | 1986-12-16 |
ATE74669T1 (de) | 1992-04-15 |
IE58653B1 (en) | 1993-11-03 |
IE851722L (en) | 1986-02-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NO170787B (no) | Reflekterende ark | |
US4506087A (en) | Method for the continuous preparation of alkoxysilanes | |
AU2005318149B2 (en) | Process for the manufacture of 1,2-dichloroethane | |
EP2045249B1 (en) | Process for preparing monochloroethylene carbonate and subsequent conversion to vinylene carbonate | |
JPS608969B2 (ja) | トリクロルシランの連続製造法 | |
SU988184A3 (ru) | Способ получени четыреххлористого кремни | |
US20110082267A1 (en) | Process for the manufacture of 1,2-dichloroethane and of at least one ethylene derivative compound different from 1,2-dichloroethane | |
US4156632A (en) | Process for the separation of water from gas mixtures formed in the manufacture of vinyl acetate | |
US2779663A (en) | Recovery of thionyl chloride | |
JP2018531906A (ja) | 塩素化メタンの製造プロセス | |
NO121268B (no) | ||
JPH08225471A (ja) | 塩化水素を分離する方法 | |
US4759826A (en) | Process for purifying thionyl chloride | |
JP3175286B2 (ja) | フッ化水素と1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンの共沸混合物および1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンの精製方法 | |
JPS61268635A (ja) | 二塩化エタンの製造方法 | |
US4283577A (en) | Method for making ethylene chlorohydrin | |
CA1094093A (en) | Methyl chloroformate process | |
US4422913A (en) | Process for the production of 1,1,2-trichloro-2,2-difluoroethane | |
JPH0471007B2 (no) | ||
US3145079A (en) | Process for the preparation of purified hydrogen bromide gas by the use of activated arbon as catalyst | |
JPS6116255B2 (no) | ||
US6673329B2 (en) | Process for preparing fluorosulfonic acid having low contents of low-boiling compounds | |
CN112661598B (zh) | 一种利用Si或SiC晶体薄膜生长的氯基CVD制程尾气制备氯甲烷的方法 | |
RU2214364C1 (ru) | Способ получения трихлорсилана | |
JPH0571524B2 (no) |