JPH08225471A - 塩化水素を分離する方法 - Google Patents

塩化水素を分離する方法

Info

Publication number
JPH08225471A
JPH08225471A JP7311074A JP31107495A JPH08225471A JP H08225471 A JPH08225471 A JP H08225471A JP 7311074 A JP7311074 A JP 7311074A JP 31107495 A JP31107495 A JP 31107495A JP H08225471 A JPH08225471 A JP H08225471A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
hydrogen chloride
methane
gas mixture
chloride
absolute pressure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP7311074A
Other languages
English (en)
Inventor
Werner Krauss
ヴエルナー・クラウス
Thomas Vernaleken
トーマス・フエルンアレケン
Wolfgang Schick
ヴオルフガング・シック
Peter M Roth
ペーター・マンフレート・ロート
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
Publication of JPH08225471A publication Critical patent/JPH08225471A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00—Halogens; Halogen acids
    • C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
    • C01B7/07—Purification ; Separation
    • C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00—Halogens; Halogen acids
    • C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
    • C01B7/07—Purification ; Separation
    • C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
    • C01B7/0731—Purification ; Separation of hydrogen chloride by extraction
    • C01B7/0737—Purification ; Separation of hydrogen chloride by extraction hydrogen chloride being extracted
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C19/00—Acyclic saturated compounds containing halogen atoms
    • C07C19/01—Acyclic saturated compounds containing halogen atoms containing chlorine
    • C07C19/03—Chloromethanes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 メタンの塩素化の際に形成されるガス混合
物、すなわち未反応メタン、この反応で形成される塩素
化生成物及び塩化水素を含むガス混合物から塩化水素を
分離する方法を提供する。 【解決手段】 ガス混合物を冷却及び圧縮し、次いで少
なくとも１種の液体状塩化メタン生成物を含む洗浄液を
用いて洗浄し、これによってガス混合物をメタン含有ガ
ス相と塩化水素及び塩化メタン生成物を含む液相とに分
離し、加熱することによって液相から塩化水素を脱着す
ることによって分離する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、少なくとも１種の
液状塩化メタンを用いて、冷却し、圧縮したメタンの塩
素化生成ガス混合物を洗浄（scrubbing ）することによ
って、形成されるガス混合物から塩化水素を分離する方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ドイツ特許出願公告第1568575 号明細書
（カナダ特許第808699号に対応）には、単段階又は多段
階精留によって、この洗浄において形成される液相、す
なわちこの反応の際に形成される塩化水素及び塩化メタ
ン生成物を含む液相から乾燥塩化水素を分離する方法が
開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】驚くべきことに、脱着
することによって、塩化水素をより単純に液相から分離
することが可能であることが見出された。望むならば、
それに続いて蒸留することによって、塩化水素を含まな
い液相を個々の塩化メタン類に分留することも可能であ
る。
【０００４】
【課題を解決する手段】本発明は、メタンの塩素化の際
に形成されるガス混合物、すなわち未反応メタン、この
反応で形成される塩素化生成物類及び塩化水素を含むガ
ス混合物から塩化水素を分離する方法であって、ガス混
合物を冷却及び圧縮し、次いで少なくとも１種の液状塩
化メタン生成物を含む洗浄液を用いて洗浄し、これによ
ってガス混合物をメタン含有気相並びに塩化水素及び塩
化メタン類生成物を含む液相とに分離し、加熱すること
によって液相から塩化水素を脱着することからなる上記
方法に関する。
【０００５】洗浄の前に、塩素化反応器から流出する熱
ガス流を、より正確には約20〜50℃に冷却することが好
ましい。次いで、一般的には、例えばモレキュラーシー
ブを用いて、このガスを乾燥する。次いで、このガスを
好ましくは7 〜15bar の絶対圧力に圧縮する。その後、
再び約20〜50℃に冷却する。その後、塩素化の際に形成
される塩化メタン生成物及び塩化水素を共に吸収するた
めのガス混合物の洗浄を洗浄液中で、一般的には実質的
に等温下で、特に1〜35bar の絶対圧力及び-50 〜+50
℃の温度で、殊に7 〜15bar の絶対圧力及び5 〜15℃の
温度で実施する。この洗浄は、吸収塔で実施され、ここ
で洗浄液（１種以上の塩化メタン液）は塔頂から供給さ
れ、一方ガス混合物は塔底から塔頂に向かって吸収塔の
充填層を通って、向流的に流れる。
【０００６】洗浄において吸収されないガス混合物の組
成物、すなわちメタン、残留塩化水素、残留クロロメタ
ン類及び窒素を、循環ガスとして反応器にリサイクルす
ることができる。吸収塔の底部において、発生する吸収
熱を-20 〜+10 ℃で循環ポンプ冷却器を用いて取り除く
ことが好ましい。
【０００７】吸収塔に導入された塩化水素及び塩化メタ
ン生成物を含む洗浄液をポンプで脱着塔に導入する。次
いで、塩化水素のみを脱着し、この際塩化メタン生成物
は洗浄液中に残留する。脱着塔は、一般的に1 〜35bar
の絶対圧力、特に10〜20barの絶対圧力で操作される。
脱着塔の塔頂部の温度は一般的に-50 〜+40 ℃、特に-2
0 〜+10 ℃である。脱着塔の塔底部の温度は、80〜160
℃、特に90〜110 ℃である。塩化水素は頂部で除去され
る。
【０００８】塩化水素を含まない塩化メタン類は、脱着
塔の底部で回収される。その一部を吸収塔で洗浄液とし
て再使用する。その残りは蒸留して個々の塩化メタン化
合物に分留される。望むならば、その後、モノクロロメ
タン及びジクロロメタンの両方を反応器にリサイクル
し、さらに塩素化することもできる。この手法は、主に
トリクロロメタンを製造する場合に選択される。CH3Cl
及びCH2Cl2が完全にリサイクルされる場合に、HCl 、CH
Cl3 及びCCl4のみが、この方法の生成物として得られ
る。
【０００９】
【実施例】本発明を以下の実施例及び図１を用いてさら
に詳しく説明する。 例 図１に示す装置において、以下に示すガス混合物がメタ
ン循環反応器（1 ）中に存在し、得られるCH3Cl が完全
にリサイクルされると仮定して、装置の（6 ）、（9
）、（10）、（11）、（12）、（14）、（16）、（1
7）及び（18）の位置で存在するメタン、塩化メタン、H
Cl 及びH2O の量を測定する。
【００１０】420 ℃、3.5barの絶対圧力でのメタン循環
反応器（1 ）におけるガス混合物： CH3Cl ： 43.14 kmol/h CH2Cl2： 18.08 kmol/h CHCl3 ： 12.60 kmol/h CCl4 ： 1.04 kmol/h CH4 ： 211.12 kmol/h HCl ： 371.22 kmol/h H2O ： 0.14 kmol/h この混合物を冷却器（2 ）に導入する。ガスが約30℃に
冷却された後に、水を分離するためにモレキュラーシー
ブ（シリカゲル）を通して、容器（3 ）に導入する。次
いで、コンプレッサー（4 ）でガスを7barの絶対圧力に
圧縮し、その後冷却器（5 ）で再び30℃に冷却する。冷
却の際に凝縮しない出発ガスの一部を配管（6 ）を通し
て吸収塔（7 ）に導入する。ここでは同様に7barの絶対
圧力が保たれ、循環ポンプ冷却器（8 ）を用いて約0 ℃
で操作される。塔（7 ）の頂部から、クロロメタン類の
混合物を-20 ℃で配管（9 ）を通して洗浄液として導入
する。
【００１１】塔（7 ）で吸収されない出発ガスは、下記
の組成： CH3Cl ： 23.94 kmol/h CH2Cl2： 2.37 kmol/h CHCl3 ： 0.66 kmol/h CCl4 ： 0.03 kmol/h CH4 ： 206.47 kmol/h HCl ： 282.04 kmol/h からなり、塔（7 ）の頂部から流出し、配管（10）を通
して反応器（1 ）にリサイクルされる。
【００１２】塔（7 ）の塔底留出物は、下記の組成： CH3Cl ： 50.64 kmol/h CH2Cl2： 37.89 kmol/h CHCl3 ： 26.57 kmol/h CCl4 ： 2.13 kmol/h CH4 ： 4.36 kmol/h HCl ： 86.16 kmol/h からなり、配管（11）を通して取り出され、冷却器（5
）で凝縮され、配管（12）を通して回収される出発ガ
スの一部とともにポンプ（13）及び配管（14）を通して
脱着塔に循環される。脱着塔の塔頂部では、ガス状塩化
水素が配管（16）を通して-20 ℃、15bar の絶対圧力で
回収される。塩化水素を含まない脱着塔（15）の塔底留
出物（約100 ℃、15.1bar の絶対圧力）の一部を配管
（17）を通して蒸留装置（18）に導入する。ここで、ク
ロロメタン類の混合物を複数の精留塔で分留し、下記の
組成を得る： CH3Cl ： 43.12 kmol/h CH2Cl2： 18.08 kmol/h CHCl3 ： 12.60 kmol/h CCl4 ： 1.04 kmol/h 蒸留装置に導入されない脱着塔（15）の塔底留出物の一
部は、冷却器（19）及び配管（9 ）を通して吸収塔（7
）の塔頂に洗浄液として導入される。
【００１３】CH3Cl は、配管（20）及び（10）を通して
反応器（1 ）にリサイクルされる。以下の表は、メタン
循環反応器（1 ）の出口における推測される個々の成分
の量及び上記したその他の位置における計算量を示す。
【００１４】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は装置の全体図を示すものである。
【符号の説明】
１・・・循環反応器 ２、５、８、１９・・・冷却器 ３・・・容器 ４・・・コンプレッサー ６、９、１０、１１、１２、１４、１６、１７、２０・
・・配管 ７・・・吸収塔 １３・・・ポンプ １５・・・脱着塔 １８・・・蒸留装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴオルフガング・シック ドイツ連邦共和国、65929 フランクフル ト、フランツ− ヘンレ− ストラーセ、 ２ (72)発明者 ペーター・マンフレート・ロート ドイツ連邦共和国、65817 エップシユタ イン、ベツイルクスストラーセ、10

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 メタンの塩素化の際に形成されるガス混
    合物、すなわち未反応メタン、この反応で形成される塩
    素化生成物類及び塩化水素を含むガス混合物から塩化水
    素を分離する方法であって、ガス混合物を冷却及び圧縮
    し、次いで少なくとも１種の液体状の塩化メタン生成物
    を含む洗浄液を用いて洗浄し、これによってガス混合物
    をメタン含有気相並びに塩化水素及び塩化メタン生成物
    を含む液相とに分離し、この溶液を加熱することによっ
    て塩化水素を脱着することを特徴とする上記方法。
  2. 【請求項２】 ガス混合物を洗浄の前に20〜50℃に冷却
    する請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 ガス混合物を洗浄の前に乾燥する請求項
    １又は２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 ガス混合物を洗浄の前に7 〜15bar の絶
    対圧力に圧縮する請求項１〜３のいずれかに記載の方
    法。
  5. 【請求項５】 洗浄を1 〜35bar の絶対圧力及び-50 〜
    +50 ℃の温度で行う請求項１〜４のいずれかに記載の方
    法。
  6. 【請求項６】 洗浄を7 〜15bar の絶対圧力及び5 〜15
    ℃の温度で行う請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
  7. 【請求項７】 1 〜35bar の絶対圧力で、脱着塔の塔頂
    部では-50 〜+40 ℃、脱着塔の塔底部では90〜110 ℃の
    温度で、塩化水素の脱着を行う請求項１〜６のいずれか
    に記載の方法。
  8. 【請求項８】 10〜20bar の絶対圧力で、脱着塔の塔頂
    部では-20 〜+10 ℃、脱着塔の塔底部では90〜110 ℃の
    温度で、塩化水素の脱着を行う請求項１〜６のいずれか
    に記載の方法。
JP7311074A 1994-12-01 1995-11-29 塩化水素を分離する方法 Withdrawn JPH08225471A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4442743A DE4442743A1 (de) 1994-12-01 1994-12-01 Verfahren zur Abtrennung von Chlorwasserstoff
DE4442743:3 1994-12-01

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH08225471A true JPH08225471A (ja) 1996-09-03

Family

ID=6534610

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP7311074A Withdrawn JPH08225471A (ja) 1994-12-01 1995-11-29 塩化水素を分離する方法

Country Status (8)

Country Link
US (1) US5611840A (ja)
EP (1) EP0714876B1 (ja)
JP (1) JPH08225471A (ja)
KR (1) KR960022254A (ja)
CN (1) CN1065855C (ja)
CA (1) CA2164166A1 (ja)
DE (2) DE4442743A1 (ja)
ES (1) ES2131256T3 (ja)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6837970B2 (en) * 2001-12-18 2005-01-04 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Wood pulp fiber morphology modifications through thermal drying
US20040203308A1 (en) * 2003-04-09 2004-10-14 Ko Young Chan Process for making absorbent material
DE102007016973A1 (de) * 2007-04-10 2008-10-16 Bayer Materialscience Ag Regenerativer Adsorptionsprozess zur Entfernung organischer Komponenten aus einem Gasstrom
DE102007020144A1 (de) * 2007-04-26 2008-10-30 Bayer Materialscience Ag Kondensations-Adsorptionsprozess zur Entfernung organischer Komponenten aus einem Chlorwasserstoff enthaltenden Gasstrom
US8007567B2 (en) * 2008-08-13 2011-08-30 A & B Process Systems Corporation Apparatus and method for biogas purification
DE102008051694A1 (de) * 2008-10-15 2010-04-22 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Abtrennung von Kohlenmonoxid aus einem HCI-Rohgas
CN103496670B (zh) * 2013-09-12 2015-05-13 聊城市鲁西化工工程设计有限责任公司 一种HCl回收工艺
CN103816768B (zh) * 2014-02-26 2016-01-20 重庆海洲化学品有限公司 从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的方法及系统
CN108218666B (zh) * 2017-12-25 2021-03-26 山东东岳氟硅材料有限公司 一种从副产盐酸中回收氯甲烷的方法及回收装置
KR102087960B1 (ko) * 2018-09-18 2020-03-12 한국화학연구원 다단계 반응에 의한 염화메틸의 제조방법

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA808699A (en) 1969-03-18 Rossberg Manfred Work-up of reaction mixtures resulting from a chlorination of aliphatic hydrocarbons
US2345696A (en) * 1939-04-05 1944-04-04 Kinetic Chemicals Inc Purification of hydrochloric acid
US2282712A (en) * 1940-04-30 1942-05-12 Shell Dev Recovery of hydrogen halides
US2402978A (en) * 1944-05-05 1946-07-02 Dow Chemical Co Process for chlorination of saturated hydrocarbons and recovering hydrochloric acid
US2490454A (en) * 1946-06-20 1949-12-06 Du Pont Process for the recovery of hydrogen chloride from off-gas
US2841243A (en) * 1957-06-26 1958-07-01 Hooker Electrochemical Co Purification of hydrogen chloride
US3097215A (en) * 1960-04-08 1963-07-09 Shell Oil Co Recovery of hydrocarbon oxidation products
GB1066218A (en) * 1963-05-02 1967-04-26 Pullman Inc Hydrocarbon halogenation process
DE1568575A1 (de) * 1966-08-30 1970-03-05 Hoechst Ag Verfahren zum Aufarbeiten von Reaktonsgemischen aus der substituierenden Chlorierung von aliphatischen Ausgangskohlenwasserstoffen,deren Siedepunkt tiefer liegt als der von Chlorwasserstoff
DE1809607C3 (de) * 1968-11-19 1974-01-10 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt Verfahren zur absorptiven Trennung von bei der Gasphasenreaktion von Chlor und Cyanwasserstoff anfallenden Gemischen aus Chlorcyan und Chlorwasserstoff
US3848007A (en) * 1970-03-12 1974-11-12 Solvay Production of methylene chloride
DE2106886C3 (de) * 1970-03-12 1985-03-21 Solvay & Cie., Brüssel/Bruxelles Verfahren zur Herstellung von Methylenchlorid durch thermische Chlorierung von Methan
US4848007A (en) * 1987-12-30 1989-07-18 Helen Of Troy Corporation Diffuser attachment for a hair dryer
IL89280A0 (en) * 1988-02-16 1989-09-10 Mitsui Toatsu Chemicals Industrial process for the separation and recovery of chlorine
DE3816783A1 (de) * 1988-05-17 1989-11-30 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur reinigung von rohem, gasfoermigem chlorwasserstoff
US5421964A (en) * 1993-04-30 1995-06-06 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for separating HCl and halocarbons

Also Published As

Publication number Publication date
DE4442743A1 (de) 1996-06-05
CA2164166A1 (en) 1996-06-02
ES2131256T3 (es) 1999-07-16
DE59505969D1 (de) 1999-06-24
CN1129687A (zh) 1996-08-28
CN1065855C (zh) 2001-05-16
EP0714876A1 (de) 1996-06-05
EP0714876B1 (de) 1999-05-19
KR960022254A (ko) 1996-07-18
US5611840A (en) 1997-03-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3260059A (en) Purification of hydrogen chloride
US4944846A (en) Process for the separation of HF via Azeotropic distillation
EP0630362B1 (en) Purification of hexafluoroethane products
SU988184A3 (ru) Способ получени четыреххлористого кремни
US5436378A (en) Drying of hydrocarbon/hydrochloric acid/water admixtures
KR970015455A (ko) Hci로부터 염소로의 산화 반응중 반응 기체의 후처리 방법
JPH08225471A (ja) 塩化水素を分離する方法
US2402978A (en) Process for chlorination of saturated hydrocarbons and recovering hydrochloric acid
JPH09132401A (ja) 塩素含有供給ガスからの高純度の塩素の分離方法
WO1994022793A1 (en) Separation of chloropentafluoroethane from pentafluoroethane
US3848007A (en) Production of methylene chloride
RU96115265A (ru) Способ и устройство для очистки винилхлорида
JP3569921B2 (ja) ジフルオロメタンの製造方法
US5827492A (en) Hydrogen chloride purification process
US5648569A (en) Purifaction of pentafluoroethanes
US4456778A (en) Separating the chlorination products from the reaction gases obtained by the chlorination of methane and methyl chloride
US2690815A (en) Recovery of hf
US3837144A (en) Separation of acetylene from ethylene-bearing gases
US3490203A (en) Process for separating sicl4 and sihcl3 from gas mixtures of such halosilanes with hydrogen
US5600040A (en) Separation of tetrafluoroethane isomers
US3315441A (en) Process for separating ammonia from methyl chloride
JPH02137704A (ja) 塩化水素ガスの精製方法
US6979754B2 (en) Method for obtaining polymerizable vinyl chloride from a raw product derived from the pyrolysis of 1,2-dichloroethane
EP0681556A1 (en) Hydrogen chloride purfication process
US3442961A (en) Separation of hydrogen chloride from vinylidene fluoride

Legal Events

Date Code Title Description
A300 Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300

Effective date: 20030204