NO153258B - Analogifremgangsmaate ved fremstilling av terapeutisk aktive fenyl-kinolizidiner. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for tørking av gassformig klor.

I den vanlige metode for tørking av gassformig klor blir gassen avkjølt og tør-ket med svovelsyre i flere trinn. Den kjøle-operasjon som går forut for selve tørkin-gen, tjener til å fjerne en del av det i det gassformige klor tilstedeværende vann. Som regel skjer denne avkjøling ved hjelp av kjølevann, slik at som regel kan gass-temperaturen ikke senkes til under 13— 15°C. På grunn av risikoen for dannelse av klorhydrat bør gassen ikke kjøles lengre ned enn til ca. -=-10°C. En ulempe ved den vanlige tørking ved hjelp av svovelsyre er den, at selv om tørkingen utføres i f. eks. fem trinn, må konsentrasjonen hos den utgående syre fremdeles måtte være 60—70 pst., hvis en effektiv tørkeoperasjon skal oppnås. Dette betyr, at syreforbruket blir temmelig stort. Og i tillegg hertil kommer at det ofte er vanskelig å finne en fordelaktig anvendelse av den fra behandlingen utgående syre.

I U.S. patentskrift nr. 2 553 557 (av 22/5-1951) og tysk patentskrift nr. 878 196 (av 28/10-1950) er det blitt foreslått å unngå de nevnte ulemper ved å tørke klorgass bare ved å kjøle denne til lav temperatur i nærvær av hydrogenklorid.

Derved kan det hindres dannelse av klorhydrat, forutsatt at den tilførte mengde av hydrogenklorid er blitt valgt i avhen-gighet av den mengde vanndamp som er tilstede. I denne kjente prosess kan det ikke unngås at det tørkede gassformige klor får en viss forurensning av hydrogenklorid.

Den foreliggende oppfinnelse søker å unngå disse ulemper hos de vanlige tørke-operasjoner, samtidig med bibehold av den effektive og lett gjennomførlige tørking som kan skje ved bruk av svovelsyre, og oppfinnelsen går ut på en fremgangsmåte for tørking av gassformig klor, hvor gassen avkjøles og tørkes i svovelsyre i flere trinn. I henhold til oppfinnelsen blir i det minste den siste del av kjøleoperasjonen og den første del av tørkeoperasjonen kombinert derved at det gassformige klors temperatur senkes ved kunstig kjøling i nærvær av svovelsyre.

Ved bruk av oppfinnelsen kan det oppnås en betydelig nedsettelse av svovelsyreforbruket. Hvis, f. eks., gassen avkjøles til 0°C — hvilket på grunn av svovelsyrens tilstedeværelse kan foregå uten risiko for dannelse av klorhydrat — kan det oppnås en like effektiv tørking som i den vanlige fremgangsmåte, selv om tilføringen av konsentrert svovelsyre nedsettes så meget at den utgående syre har en konsentrasjon på ca. 30 pst. Besparelsen i svovelsyreforbruk er da 70—80 pst.

Det skal ennvidere omtales tysk patent nr. 744 367 (av januar 19., 1941), som be-skriver en fremgangsmåte hvor klorgass renses ved hjelp av dypkjølte væsker. I denne patentbeskrivelse sies det, at når fuktig klorgass behandles, og det anvendes konsentrert svovelsyre som kjølevæske, kan den ellers vanlige tørkeoperasjon med ikke-kjølet svovelsyre sløyfes. Men i dette tilfelle blir forbruket av svovelsyre meget stort, da syren må ledes bort med meget høy konsentrasjon, for at det skal unngås dannelse av fast svovelsyrehydrat. Svovelsyre som har en konsentrasjon av ca. 90 vektpst., stivner nemlig allerede ved en temperatur på -^ir°C, som nevnt i eksemplet i den siste patentbeskrivelse.

Den kunstige kjøling av det gassformige klor i nærvær av svovelsyre kan med fordel bevirkes ved fordampning av flytende klor spesielt hvis tørkingen utgjør et forhånds-trinn i en klorkondenserings-prosess. I denne utførelsesform kan det anvendes en indirekte varmeutveksling med det fordampende klor, men fortrinns-vis blir flytende klor innledet direkte, i det første tørketrinn.

Det kan imidlertid også benyttes an-nen kunstig kjølemetode, nemlig en hvilken som helst sådan hvor det ved trykkav-lastning oppnås fordampning av et kjøle-middel ved en lavere temperatur enn det vanligvis kan oppnås ved bruk av tilgjen-gelig kjølevann.

I en foretrukken utførelsesform består den svovelsyre som er i kontakt med det gassformige klor under kjøleoperasjonen, av i det minste en del av den svovelsyre som kommer fra et etterfølgende tørke-trinn, men hvis det ønskes, kan man også benytte svovelsyre som ikke er blitt tatt ut fra det neste trinn.

Det må passes på at hvor gassen kommer i berøring med konsentrert svovelsyre, er det gassformige klors temperatur høyere enn den temperatur ved hvilken fast svovelsyrehydrat utskiller seg fra svovelsyren. I tilfelle av at den absorpsjonsvarme som frigjøres i de forskjellige tørketrinn, ikke er tilstrekkelig, kan det gassformige klor og/eller svovelsyren som gassen kommer i berøring med, bli opphetet. I en fordelaktig utførelsesform blir i det første tørketrinn det gassformige klors temperatur ved hvilken klorhydrat dannes av klor og rent vann under det herskende trykk, mens før eller under et etterfølgende tørketrinn gassen blir opphetet til en temperatur som er høyere enn den ved hvilken fast svovelsyrehydrat kan utskilles fra konsentrert svovelsyre. På denne måte er det mulig å avkjøle til en meget lav temperatur i det første tørketrinn, uten fare for at svovelsyrehydrat dannes i et etterfølgende trinn. Derved kan antallet av tørketrinn nedsettes betydelig.

Av hensyn til varmeøkonomi blir fremgangsmåten utført slik at temperaturen av det gassformige klor som nedkjøles i det første tørketrinn, i nærvær av svovelsyre, og som blir delvis tørket i dette trinn og eventuelt i ett eller flere etterfølgende trinn, heves ved varmeutveksling med det gassformige klor, som skal kjøles kunstig, før det delvis tørkede gassformige klor ledes til det neste tørketrinn.

Oppfinnelsen belyses ved beskrivelse i forbindelse med den vedføyede tegning, som skjematisk viser tre utførelsesformer av anlegg som er egnet for utførelse av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen.

Det i fig. 1 viste anlegg innbefatter et tørketårn 1 som er utstyrt med fem perfo-rerte plater og tilhørende oppsamlings-kopper, avløpsledninger osv., slik at det kan fås en effektiv utveksling mellom gassformig klor, som passerer gjennom tårnet fra dettes bunn til dets topp, og svovelsyre som flyter ned fra tårnets topp til dettes bunn. Gassen som skal tørkes, tilføres gjennom ledningen 2, og den tørkede gass tas ut gjennom ledningen 3. Konsentrert svovelsyre tilføres til tårnet gjennom ledningen 4, og syre som inneholder fra gassen fjernet vann, tas ut fra tårnet gjennom ledningen 5. Flytende klor tilføres til svovelsyren i den nederste samlekopp gjennom ledningen 6, hvorved det bevirkes en kunstig avkjøling av det gassformede klor i nærvær av svovelsyre.

I det i fig. 2 viste anlegg blir det gassformige klor, som kan være forhåndsav-kjølet til en temperatur på ikke under 10°C, og det derved utkondenserte vann, ført gjennom ledningen 7, som inneholder et venturirør 8. Til gasstrømmen tilføres svovelsyre gjennom ledningen 9, som munner inn i et innsnevret parti av røret 8. I den viste utførelsesform er denne syre den svovelsyre som kommer fra et tørketrinn som blir beskrevet nærmere i det følgende.

Den svovelsyre-førende gass strømmer gjennom ledningen 10 til varmeutveksleren 11 og derfra gjennom ledningen 12 til en kjølebeholder 13, som også tjener til å skille ut væskedråper. I beholderen 13 fore-finnes det fortynnet svovelsyre. Svovelsyren avkjøles ved hjelp av et kjølemiddel som ledes gjennom slangen 14. Ledningen 12 munner ut i beholderen 13 nedenfor det væskenivå som er bestemt av overløpsled-ningen 15 for den fortynnede svovelsyre.

Det gassformige klor strømmer ut fra beholderen 13 gjennom ledningen 12, går gjennom varmeutveksleren 11 og derfra inn i beholderen 18, gjennom ledningen 17. Fra denne beholder går gassen ut gjennom ledningen 19 som tørket gass.

Konsentrert svovelsyre (eller eventuelt oleum eller endog bare SO.,) tilføres til beholderen 18 gjennom ledningen 20. Syren som inneholder vann og som fjernes fra gassen, tas ut fra beholderen 18 gjennom overløpsledningen 9, som munner ut i det ovennevnte venturirør 8.

I denne utførelsesform kan venturi-røret 8, varmeutveksleren 11 og beholderen 13 ansees som det første tørketrinn og også som den siste del av kjøleoperasjonen, mens beholderen 18 danner det annet og siste tørketrinn.

Fig. 3 viser skjematisk at i et tørke-tårn av den i fig. 1 viste type kan kjøling også skje ved at svovelsyre ledes ut fra den nederste samlekopp, og at syren avkjøles, f. eks. til ^30°C, i et kretsløp som innbefatter en pumpe 21 og en kjøler 22, hvor-etter syren atter innføres i tårnet.

I et etterfølgende tørketrinn kan svovelsyren varmes opp slik at det hindres at svovelsyrehydrat dannes. Dette er for det annet belyst ved fig. 3 og samtidig er det siste tørketrinn vist utstyrt med et krets-løp som inneholder en pumpe 23 og en oppheter 24.

Eksempel 1.

Det ble pr. time ført 2300 kg gassformig klor, som inneholdt ca. 1,7 molpst. vanndamp og hadde en temperatur på 150°C, gjennom ledningen 2 til et tørketårn av den i fig. 1 viste type. Ved tilføring av 110 kg flytende klor gjennom ledningen 6 ble det i det nederste tørketrinn holdt en temperatur på ca. 0°C. Når det pr. time ble tilført 4,6 kg 96 pst.'s svovelsyre gjennom ledningen 4 til det øverste tørketrinn, hadde den tørkede gass et fuktighetsinnhold på under 10 deler pr. million, og konsentrasjonen av den fra ledningen 5 utgående syre var 30 pst.

For sammenligning kan det nevnes at uten tilføring av flytende klor måtte det pr. time tilføres 20 kg av 96 pst.'s svovelsyre til det øverste tørketrinn, for å oppnå den samme tørkevirkning. Det ble altså i det foreliggende tilfelle oppnådd en bespa-relse på over 75 pst. av svovelsyreforbruket ved anvendelse av oppfinnelsen.

Eksempel 2.

Det ble pr. time tilført 400 kg gassformig klor, som inneholdt ca. 1,7 mol-pst. vanndamp og hadde en temperatur av ca. 15°C, til et anlegg av den i fig. 2 viste art. Temperaturen hos den i beholderen 13 inneholdte svovelsyre ble holdt på 4-35°C, ved hjelp av et kjølemiddel. Som følge av absorpsjons- og fortynningsvarmen, som ble frigitt ved at det fuktige gassformige klor kom i berøring med svovelsyren gjennom ledningen 9, fikk den fra venturirøret 8 utgående blanding en temperatur på ca.

35°C. I varmeutveksleren 11 ble denne temperatur nedsatt til ca. -=-20°C, mens temperaturen hos den fra beholderen 13 allerede praktisk talt tørre gass steg fra

-=-35°C til ca. +20°C.

Med denne temperatur strømmet gassen inn i beholderen 18, i hvilken fuktig-hetsinnholdet ble ytterligere nedsatt ved berøringen med konsentrert svovelsyre. Den utgående gass inneholdt under 10 deler fuktighet pr. million deler. På grunn av dypkjølingen av beholderen 13 kunne dette oppnås i bare to tørketrinn. Pr. time ble 800 g 96 pst.'s svovelsyre tilført gjennom ledningen 20. Den fra beholderen 13 utgående syre hadde en konsentrasjon av ca. 30 pst.

Claims (5)

1. Fremgangsmåte for tørking av gassformig klor, hvor gassen avkjøles og tørkes med svovelsyre i flere trinn, karakterisert ved at minst den siste del av kjøleoperasjonen og den første del av tørkeoperasjonen blir kombinert ved at det gassformige klors temperatur senkes ved kunstig kjøling i nærvær av svovelsyre.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at den kunstige kjøling av det gassformede klor skjer ved fordampning av flytende klor som for-trinnsvis innføres i det første tørketrinn.

3. Fremgangsmåte ifølge en hvilken som helst av de foran stående påstander, karakterisert ved at den svovelsyre som er i berøring med det gassformige klor under kjøleoperasjonen utgjøres av minst en del av den svovelsyre som kommer ut fra det etterfølgende tørketrinn.

4. Fremgangsmåte ifølge en hvilken som helst av de foranstående påstander, karakterisert ved at i det første tørketrinn nedsettes det gassformige klors temperatur til en verdi som er betydelig lavere enn den temperatur ved hvilken klorhydrat dannes av klor og rent vann under det herskende trykk, og at før eller under gjennomgangen gjennom et etter-følgende tørketrinn blir gassen opphetet til en temperatur som er høyere enn den ved hvilken fast svovelsyrehydrat kan ut-skille seg fra konsentrert svovelsyre.

5. Fremgangsmåte ifølge påstand 5, karakterisert ved at temperaturen i det gassformige klor, som kjøles i det første tørketrinn i nærvær av svovelsyre, og som blir delvis tørket i dette trinn og muligens i ett eller flere etterfølgende trinn, heves ved varmeutveksling med det gassformige klor, som skal kjøles kunstig, før det delvis tørkede gassformige klor ledes til det neste tørketrinn.