NO153140B - Fremgangsmaate for separering av lignosulfonsyrer og lignosulfater fra sulfittavlut - Google Patents
Fremgangsmaate for separering av lignosulfonsyrer og lignosulfater fra sulfittavlut Download PDFInfo
- Publication number
- NO153140B NO153140B NO801569A NO801569A NO153140B NO 153140 B NO153140 B NO 153140B NO 801569 A NO801569 A NO 801569A NO 801569 A NO801569 A NO 801569A NO 153140 B NO153140 B NO 153140B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- amine
- organic phase
- phase
- extraction
- water
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 22
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims description 9
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L sulfite Chemical compound [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims description 7
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 title claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title description 4
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 30
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 16
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 14
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 11
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims description 11
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 10
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 9
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 7
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical group OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 6
- 239000004289 sodium hydrogen sulphite Substances 0.000 claims description 5
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 4
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 4
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 4
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 19
- 229920001732 Lignosulfonate Polymers 0.000 description 13
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229920001429 chelating resin Polymers 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 5
- 229940043265 methyl isobutyl ketone Drugs 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- 239000004117 Lignosulphonate Substances 0.000 description 3
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 3
- -1 amine salt Chemical class 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 235000019357 lignosulphonate Nutrition 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 description 2
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- FDPIMTJIUBPUKL-UHFFFAOYSA-N pentan-3-one Chemical compound CCC(=O)CC FDPIMTJIUBPUKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 description 2
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 2
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 241000894007 species Species 0.000 description 2
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 2
- PTTPXKJBFFKCEK-UHFFFAOYSA-N 2-Methyl-4-heptanone Chemical compound CC(C)CC(=O)CC(C)C PTTPXKJBFFKCEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BFSVOASYOCHEOV-UHFFFAOYSA-N 2-diethylaminoethanol Chemical compound CCN(CC)CCO BFSVOASYOCHEOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FOGYNLXERPKEGN-UHFFFAOYSA-N 3-(2-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[2-methoxy-4-(3-sulfopropyl)phenoxy]propane-1-sulfonic acid Chemical compound COC1=CC=CC(CC(CS(O)(=O)=O)OC=2C(=CC(CCCS(O)(=O)=O)=CC=2)OC)=C1O FOGYNLXERPKEGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000272814 Anser sp. Species 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-N N-dimethylaminoethanol Chemical compound CN(C)CCO UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OPKOKAMJFNKNAS-UHFFFAOYSA-N N-methylethanolamine Chemical compound CNCCO OPKOKAMJFNKNAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical group OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940037003 alum Drugs 0.000 description 1
- LHIJANUOQQMGNT-UHFFFAOYSA-N aminoethylethanolamine Chemical compound NCCNCCO LHIJANUOQQMGNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005550 ammonium lignosulfonate Polymers 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 229940125904 compound 1 Drugs 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940043237 diethanolamine Drugs 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 239000001034 iron oxide pigment Substances 0.000 description 1
- CRVGTESFCCXCTH-UHFFFAOYSA-N methyl diethanolamine Chemical compound OCCN(C)CCO CRVGTESFCCXCTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000011085 pressure filtration Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- WBHQBSYUUJJSRZ-UHFFFAOYSA-M sodium bisulfate Chemical compound [Na+].OS([O-])(=O)=O WBHQBSYUUJJSRZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920005552 sodium lignosulfonate Polymers 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 125000001273 sulfonato group Chemical group [O-]S(*)(=O)=O 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08H—DERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08H6/00—Macromolecular compounds derived from lignin, e.g. tannins, humic acids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for separering av lignosulfonsyrer og lignosulfonater ved ekstraksjon fra su 1 fi11-av 1ut som skriver seg fra koking (oppslutning) av ce11u1oseho1dige material, hvor avluten ekstraheres ved hjelp av et flytende amin opp-
løst i et organisk løsningsmiddel som er lite oppløse-
lig i vann, den organiske fase separeres fra den vandige fase ,
den organiske fase utsettes for en avdrivningsbehandling (strippes) og den organiske fase resirkuleres etter rregenerering til. ekstraksjonen av luten, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at det som organisk løsningsmiddel som er lite oppløselig i vann anvendes et sterk polart keton.
Det organiske løsningsmiddel som er lite oppløselig i
vann er et sterkt polart keton, foretrukket metylisobu-tylketon. Den ketonløsning av det amin som anvendes kan fordelaktig behandles med en vandig løsning av natriumbisulfitt for å bringe det flytende amin til bisulfitt-form.
Disse trekk ved oppfinnelsen fremgår av patentkravene.
US patentskrifter 3.251.820 og 3.825.526 omhandler
metoder for ekstrahering av lignosulfonsyrer fra avlut som skriver seg fra koking (oppslutning) av et celluloseholdig material. Ved disse metoder gjennomføres ektraksjonen ved hjelp av et flytende amin som er praktisk uoppløselig i vann og er oppløst i en alkohol som er uoppløselig i vann og inneholdende 8 til 16 karbonatomer eller i en lavere alkohol som er delvis oppløselig i vann, som f.eks. butanol, hvorved alkoholen oppløst i vannet og det samtidig oppløste amin kan gjenvinnes ved hjelp av en dampdestillasjon.
I det førstnevnte tilfelle vil uoppløseligheten av den langkjede alkohol ikke fullstendig sikre at alkoholen forblir som en egen fase på grunn av at 1ignosulfonatene lett emulgerer den inn i vannet, hvorved det dannes en tredje fase. I det annet tilfelloe er det nødvendig med en dampdestillasjonsprosess for gjenvinning av alkoholen som er oppløst i vannet og det samtidig opp-løste amin, og denne prosess er forholdsvis dyr med hensyn til investeringer og energiutgi fter.
I tillegg må sul fitt-avluten ved disse tidligere kjente prosesser surgjøres før ekstraksjonen for å omdanne lignosulfonatene til syreform, og dette gjør da utgiftene til kjemikalier større. Når en alkohol som er delvis oppløselig i vann, som f.eks. butanol, anvendes som løsningsmiddel, vil vannfasen delvis oppløses i den organiske fase og bringe ellers uekstraherte forurensninger som f.eks. sukker-arter, inn i den organiske fase.
Formålet for den foreliggende oppfinnelse er å eliminere de ovennevnte ulemper og tilveiebringe en fremgangsmåte for separering av lignosulfonsyrene og ligosulfonatene fra su 1 fitt-av lut som skriver seg fra koking av celluloseholdig material ved å ekstrahere sul fitt-avluten ved hjelp av et flytende amin oppløst i et organisk løsnings-middel som er dårlig oppløselig i vann slik at det oppnås en separering av gåsene, ved å separere den organiske fase fra vann-fasen, og ved å utsette den organiske fase for en strippe-behandling og resirkulere den etter regenereringen til ekstraheringen av sul fitt-avluten.
Når ekstraksjonen gjennomføres under anvendelse av et sterkt polart keton som organisk løsningsmiddel som er lite oppløselig i vann ved den foreliggende oppfinnelse, forblir den dannede 1 ignosu1 fonat-amin-forbinde1 se oppløst i den organiske fase uten at noen tredje fase dannes.
Oppløsningsmidlet for det flytende amin som anvendes
ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er lite oppløselig i vann og i tillegg til dets fordampning fra en saltholdig oppløsning meget høy, og derfor er løsningsmidlet lett å gjenvinne fra den vandige opp-løsning ved hjelp av i og for seg kjente metoder.
Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen gjør det mulig å ekstrahere også avlut som inneholder lignosulfonatér som sådanne uten behov for tilsetning av syre for å nedsette pH som ellers nødvendig i de tidligere kjente prosesser.
Som ekstraksjons-middel anvendes en metyl-isobutyl-keton løsning av en flytende anion-utveksler, som f.eks. et sekundært amin, f.eks. "Amberlite LA-1" eller "XLA-3", hvori den flytende anion-utveksler foreligger i form av et salt, foretrukket et bisulfitt eller bikarbonat. Herved utnyttes evnen til aminsaltet til utveksling av sitt anion med et annet anion inneholdt i vannfasen.
Når den alkaliske form anvendes må det material som
skal ekstraheres være i syreformen, og transporten av det material som skal ekstraheres inn i den organiske fase, gjennomføres ved hjelp av en nøytraliseringsprosess, hvorved det oppløselige salt av aminet og den organiske fase av materialet som skal ekstraheres dannes.
Foretrukket anvendes metyl-isobutyl-keton som sterkt polart keton. Det flytende amin kan overføres til bisulfitt-formen ved å behandle ketonløsningen av aminet med en vandig løsning av natriumbisulfitt.
Ved å blåse luft eller inert gass gjennom vannfasen
som skriver seg fra regenereringen av den organiske fase, kan ketonet oppløst i den vandige fase drives av (strippes) fra den vandige fase og gjenvinnes fra gassfasen ved en i og for seg kjent metode, f.eks.
ved hjelp av absorpsjon på aktivt karbon.
Ved en foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen drives lignosulfonatet av fra den separerte organiske fase som skriver seg fra ekstraksjonen av avlut ved hjelp av et alkohol-amin ved en forhøyet temperatur, hvorved lignosulfonatet gjenvinnes som alkanol-amin-lignosulfonat som er et nyttig dispersjonsmaterial i seg selv. Tilsetningen av alkanol-aminet gjennomføres foretrukket ved temperaturer 47 til 97°C og som alkanol-amin anvendes foretrukket dietanol-amin, trietanol-amin, N-mety1-etanol-amin, N,N-dimety1-etanol-amin, N,N-dietyl-etanol-amin, N-amino-etyl-etanol-amin eller et N-mety1-dietanol-amin eller en blanding derav. Alkanol-aminet tilsettes i mengder på 20 til 200?o, foretrukket 80 til 120% regnet på vekten av den ekvivalente mengde av sul fonatgruppene i ligosulfonatet.
De lignosulfonater som ekstraheres i den organiske fase kan også utvinnes ved å behandle den separerte organiske fase som resulterer fra ekstraksjonen med en base, f.eks. amoniakk eller en vandig løsning derav, eller med en vandig løsning av natrium-bisulfat eller natrium-bikarbonat.
Den organiske fase kan regenereres med en base eller et salt, og foretrukket gjennomføres regenereringen under passende balanserte betingelser ved hjelp av natrium-bisul f itt-løsning eller en natrium-bikarbonat-løsning. Alternativt kan den organiske fase behandles før eller under ekstraksjonen med svoveldioksyd- eller kabondi-oksydvann. Vannfasen separert i ekstraksjonen, det vil si den ekstraherte avlut, kan også innføres i re-genererings f ase sammen med friskt bisulfitt for å regenerere den organiske fase som kommer fra strippingen før den returneres til ekstraksjonen.
Oppfinnelsen skal nå beskrives mere detaljert med hen-visning til den vedføyde tegning som viser et flytskjema av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen. Sulfitt-avluten inneholdende lignosulfonatene bringes under omrøring i kontakt med en keton-løsning av et amin i bisulfitt-form, hvorved det foregår en ionevek-slingsreaksjon slik at bisulfitt-ionet utveksles med en 1 ignosu1 fonat-gruppe i henhold til følgende ligning:
Indeksene (o) og (aq) refererer til henholdsvis den organiske fase og den vandige fase.
Dispersjonen som dannes etter blandingen føres til et avsetningstrinn hvor den organiske fase og den vandige fase separeres fra hverandre. Blandingen og avsetningen benevnes "ekstraksjon" i den vedføyde tegning.
De anioner som har mindre affinitet til ione-veksleren
i bi sul fittform enn lignosulfonatene, dvs. kationene og nøytrale organiske forbindelser, som f.eks. sukker-arter, forblir i den avsatte vandige fase.
Den organiske fase frigis fra lignosulfonatene ved å bringe den i kontakt med en vandig løsning av en base eller et salt.
Foretrukket kan denne tilbake-ekstraksjonen gjennomføres under passende balanserte betingelser ved hjelp av en vandig løsning av natrium-bisulfitt og derved foregår følgende reaksjoner.
En vandig løsning av natrium-hydroksyd eller gassformet amoniakk kan anvendes som base, hvorved i det først-nevnte tilfelle oppnås en vandig løsning av natrium-lignosulfonat og i det annet tilfelle fast amonium-lignosulfonat. I" det sistnevnte tilfelle foregår følgende reaksjon:
Indeksene (g) og (s) refererer her til gassformet og fast tilstand.
Hvis ti 1bake-ekstraksjonen gjennomføres med nevnte natrium-bisulfitt-løsning i henhold til ligning (3) må
det anvendes et høyt faseforhold mellom den organiske og vandige fase for å gjenvinne lignosulfonatet i ren form.
Regenereringen av ekstraksjonsoppløsningen gjennomføres enten ved hjelp av vandig løsning av utvekslingsionet som anvendes i ekstraksjonen eller ved å føre svoveldioksyd eller karbondioksyd, avhengig av utvekslingsionet, direkte inn i ekstraksjonsfasen.
Gjenvinningen av mety1-isobutyl-ketonet (MIBK) oppløst
i den'vandige fase av ekstraksjonen gjennomføres ved å drive av ketonet ved hjelp av innblåsning av luft eller inert gass og utvinne ketonet fra gass-ketonblandingen oppnådd på denne måte ved hjelp av konvensjonell teknikk, f.eks. ved hjelp av absorpsjon på aktivt karbon.
I det etterfølgende beskrives oppfinnelsen mer 'detaljert ved hjelp av ut førelseseksempler: Avlut ble ført i en strømningstakt på 100 m^/h inn i en blandebeholder og i takt, som ga et faseforhold på
1:1, en oppløsning inneholdende bisu1 fi11sa11et av det sekundære amin "Amberlite LA-1", oppløst i metyl-iso-butylketon. I blandebeholderen ble det opprettholdt en temperatur på 6 0 0 C og en tilstrekkelig sterk blanding for materialoverføring mellom fasene til å oppnå en passende dispersjonsgrad.
Analysene av aluten var som følger:
Analysene av den organiske løsning var som følger:
Fra blandebeholderen ble løsningsmiddel-dispersjonen ført inn i en avsetningstank hvori fasene ble separert fra hverandre. Analysene av fasene var nå:
Avlut
HSO 3 -svovelet i avluten hadde delvis form av SO 2, som umiddelbart etter ekstraksjonen forsvant i den gass-formede fase og ble ført til regenereringen av "Amberlite LA-1". Denne SO^gass ble dannet i en mengde på 0,85 t/h beregnet som svovel. MIBK oppløst i avluten ble fjernet ved å føre luft gjennom oppløsningen i en takt på 5 m^/min og ved å samle MIBK fra gassblandingen ved hjelp av aktivt karbon. Frådet aktive karbon ble MIBK regenerert ved hjelp av damp og etter avvanning ble det returnert til sirkulasjonen. Avluten tJle returnert til sirkulasjonen. Avluten ble returnert til sirkulasjonen etter normale oppf risknings-tilsetninger. NH_.-gass ble ført inn i den organiske fase. Derved falt NH - lignosulfonatet ut som et grovt, lett filtrerbart bunnfall som ble separert ved filtrering. Overskuddsamin ble separert ved vasking, hvorved det ble oppnådd en filterkake som etter trykk-filtrering inneholdt 10,8% MIBK som ble tørket. Fra tørkedampene ble MIBK (1,06 t/h) gjenvunnet ved avkjøling av avløpslu ften.
Den organiske fase fra lignosulfonsyre-strippingen ble ført til en regenerering med "Amberlite LA-1". Regenereringen ble gjennomført ved å blande "Amberlite LA-1" med vann hvori det var oppløst SO^- Ytterligere svovel måtte tilsettes i en mengde på 0,8 t/h. Den organiske fase ble ført tilbake til ekstraksjonsfasen.
EKSEMPEL 2
Ekstraksjonen ble gjennomført som ovenfor med ved å an-vende en MIBK-oppløsning av fritt amin i stedet for "Amberlite LA-1" og HSO i og ved å føre 3CO -gass inn i ekstraksjonen. Gass-strømmen var 200 m /h.
Da den organiske fase ble ført inn i ekstraksjonen i form av fritt amin var ingen regenereringsfaser nød-vendig. MIBK-stripping og lignosulfonsyre-stripping ble gjennomført som i eksempel 1.
EKSEMPEL 2
Prosessen ble gjennomført som eksempel 1 mens strippingen ble gjennomført ved hjelp av NaOH-oppløsning i mengde på 50 g/l, idet material-forholdet var 4:1. Herved ble det oppnådd en Na/l ignosu1 fonsyre1øsning med et konsentrasjon 200 g/l.
EKSEMPEL 4
Prosessen ble gjennomført som i eksempel 1 men i stedet for anvendelse av metyl-isobutyl-keton som fortynningsmiddel for aminet, ble det anvendt diety1-keton.
Analysene før ekstraksjonen var som følgende:
Avlut:
Som i eksempel 1
den organiske fase:
Analysene etter ekstraksjonen var:
Avlut:
Diety 1-ketonet bevirket en merkbar stigning i løsnings-middeltap av amin som innvirket på lønnsomheten.
EKSEMPEL 5
En vandig oppslemming med konsentrasjon 200 g/l jernoksyd-pigment ble fremstilt. Oppløsemningen ble delt i tre like deler hvori det ble tilsatt TEA-lignosulfonat oppnådd i eksempel 1 i mengder på 0,0, 0,1 og 0, 5%. Etter blanding ble dispersjonene satt bort som sådanne og etter 30 min. ble deres stabilitet undersøkt. Resultatene var som følger: Ved 0,0% var pigmentet totalt flokkulert, ved 0,1 % var den øvre fase sterkt uklar, og ved 0,5% kunne det øvre lag ikke sees og pigmentet var totalt dispergert.
EKSEMPEL 6
Fremgangsmåten ble gjennomført som i eksempel 1 med ved anvendelse av di-isobuty1-keton som fortynningsmiddel. Analysene av avluten etter ekstraksjonen var som
følger:
I dette tilfelle var ioneutvekslings-resultatet util-fredsstillende. Analysen av den organiske fase ble beregnet som en forskjell med
I de fbregående eksempler ble bruk av ketoder med en høy og lav oppløselighet i vann som fortynningsmiddel under-søkt. Det kan sees at mety 1-isobuty1-ketonet represen-terer optimae egenskaper som fortynningsmiddel.
Claims (3)
1. Fremgangsmåte for separering av lignosulfonsyrer og 1 ignosu1 fonater ved ekstraksjon fra sulfittavlut som skriver seg fra koking (oppslutning) av cellulosehoIdige material, hvor avluten ekstraheres ved hjelp av flytende amin oppløst i et organisk løsningsmiddel som er lite opp-løselig i vann,
den organiske fase separeres fra den vandige fase,
den organiske fase utsettes for en avdrivningsbehandling (stripping) og
den organiske fase resirkuleres etter regenerering til ekstraksjon av avluten,
karakterisert ved at det som organisk løsningsmiddel som er lite oppløselig i vann anvendes et sterkt polart keton.
2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det som løsnings-middel anvendes metyl-isobutyl-keton.
3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at ketonløsningen av aminet behandles med en vannløsning av natriumbisulfitt for overføring av det flytende amin i bisulfitt-f o rm.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI791695A FI60873C (fi) | 1979-05-28 | 1979-05-28 | Foerfarande foer avskiljning av lignosulfonsyror och lignosulfonater genom extraktion ur avlut fraon kok av cellulosahaltigt material |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO801569L NO801569L (no) | 1980-12-01 |
| NO153140B true NO153140B (no) | 1985-10-14 |
| NO153140C NO153140C (no) | 1986-01-22 |
Family
ID=8512677
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO801569A NO153140C (no) | 1979-05-28 | 1980-05-27 | Fremgangsmaate for separering av lignosulfonsyrer og lignosulfater fra sulfittavlut. |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4336189A (no) |
| CA (1) | CA1154439A (no) |
| FI (1) | FI60873C (no) |
| NO (1) | NO153140C (no) |
| SE (1) | SE8003920L (no) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3038241C2 (de) * | 1980-10-10 | 1983-01-05 | Gesellschaft für Biotechnologische Forschung mbH (GBF), 3300 Braunschweig | Verfahren zur Ausfällung von Ligninsulfonaten aus Sulfitablaugen |
| FI66414C (fi) * | 1982-10-08 | 1984-10-10 | Veli Sarkkinen | Foerfarande foer framstaellning av lignosulfonatbaserade blandningar foer anvaendning i synnerhet saosom tillsatsaemnen for betong |
| US5096540A (en) * | 1990-04-06 | 1992-03-17 | Sell Nancy J | Method for recycling sulfur dioxide from sulfite pulping liquors |
| US20040158033A1 (en) * | 2003-02-06 | 2004-08-12 | Benson Robert A.C. | Treated lignosulfonates as additives for cementitous systems |
| US20130034613A1 (en) | 2009-11-27 | 2013-02-07 | Ceradis B.V. | Formulations of phosphites |
| US20150038442A1 (en) | 2012-03-05 | 2015-02-05 | Ceradis B.V. | Polyelectrolyte complexes comprising natamycine and/or phosphite for biocide enhancement |
| WO2015034359A2 (en) | 2013-09-04 | 2015-03-12 | Ceradis B.V. | A new antifungal composition for treatment of soil |
| US20160213051A1 (en) | 2013-09-04 | 2016-07-28 | Ceradis B.V. | Processed edible product comprising a polyelectrolyte complex and an antimicrobial compound |
| WO2015034357A1 (en) | 2013-09-04 | 2015-03-12 | Ceradis B.V. | Paint composition comprising a polyelectrolyte complex |
| CA3078833A1 (en) | 2017-11-09 | 2019-05-16 | Iogen Corporation | Low temperature pretreatment with sulfur dioxide |
| EP3707269A4 (en) | 2017-11-09 | 2021-08-25 | Iogen Corporation | PRE-TREATMENT OF SULFUR DIOXIDE AT LOW TEMPERATURE |
| EP3775243A4 (en) | 2018-04-06 | 2022-02-09 | Iogen Corporation | PRE-TREATMENT WITH LIGNOSULFONIC ACID |
| TW202234998A (zh) | 2020-12-02 | 2022-09-16 | 以色列商亞達瑪馬克天辛有限公司 | 銅基殺菌劑組成物 |
| WO2023233378A1 (en) | 2022-06-02 | 2023-12-07 | Adama Makhteshim Ltd. | Azole fungicide composition |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3251820A (en) * | 1963-04-26 | 1966-05-17 | Kimberly Clark Co | Process for the fractional extraction and concentration of lignosulfonic acids |
| FI45979C (fi) * | 1970-08-14 | 1972-11-10 | Keskuslaboratorio | Menetelmä lignosulfonihappojen fraktioimiseksi |
| JPS50962B1 (no) * | 1971-08-06 | 1975-01-14 | ||
| US4111928A (en) * | 1975-08-28 | 1978-09-05 | Holsopple Dale B | Method of separating lignin and making epoxide-lignin |
-
1979
- 1979-05-28 FI FI791695A patent/FI60873C/fi not_active IP Right Cessation
-
1980
- 1980-05-27 NO NO801569A patent/NO153140C/no unknown
- 1980-05-27 SE SE8003920A patent/SE8003920L/xx not_active Application Discontinuation
- 1980-05-28 CA CA000352894A patent/CA1154439A/en not_active Expired
- 1980-05-28 US US06/153,947 patent/US4336189A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SE8003920L (sv) | 1980-11-29 |
| US4336189A (en) | 1982-06-22 |
| FI60873B (fi) | 1981-12-31 |
| CA1154439A (en) | 1983-09-27 |
| NO801569L (no) | 1980-12-01 |
| FI60873C (fi) | 1982-04-13 |
| NO153140C (no) | 1986-01-22 |
| FI791695A (fi) | 1980-11-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO153140B (no) | Fremgangsmaate for separering av lignosulfonsyrer og lignosulfater fra sulfittavlut | |
| US2057117A (en) | Process of making vanillin | |
| Pazouki et al. | Recovery of citric acid–a review | |
| CN105814256B (zh) | 用于木质素纯化和分离的方法 | |
| CH686682A5 (de) | Herstellung von Zellstoff nach dem S.A.P.-Verfahren. | |
| CN112158865A (zh) | 一种沉锂母液中锂元素回收循环利用的方法 | |
| NO138817B (no) | Lysfoelsomt reproduksjonsmateriale. | |
| US3048576A (en) | Continuous acidulation and coagulation of lignin in black liquor | |
| FI85973B (fi) | Foerfarande foer tillvaratagning av vanillin. | |
| US3251820A (en) | Process for the fractional extraction and concentration of lignosulfonic acids | |
| US2792350A (en) | Treatment of sodium base sulfite residual liquor | |
| NO772282L (no) | Fremgangsm}te til fremstilling av svovelsyre fra avfallssyre og jernsulfat | |
| US4135967A (en) | Process for producing cellulose pulp by solid phase digestion | |
| CN110294561A (zh) | 萃取剂及高盐高酚废水的处理方法 | |
| US3887426A (en) | Process for producing cellulose pulp by digestion with a diol or triol solvent and an aniline or phenol salt | |
| SU1074411A3 (ru) | Способ отделени лигносульфокислот и лигносульфонатов из отработанного сульфитного щелока целлюлозного производства | |
| CA1040216A (en) | Production of syringealdehyde and/or vanillin from hardwood waste pulping liquors | |
| CN104761483A (zh) | 靛蓝生产中混合碱渣处理的方法 | |
| EP0593744B1 (de) | Kochchemikalienrückgewinnungsverfahren aus der schwarzlauge der zellstoffherstellung laut organosolver verfahren | |
| CN104692422A (zh) | 靛蓝生产中混合碱渣处理装置及处理方法 | |
| NO763351L (no) | ||
| US3054825A (en) | Method of producing vanillin and other useful products | |
| US1948858A (en) | Lignin derivatives and process of making same | |
| US2880216A (en) | Process of separating a crude composition obtained from bark into its component parts | |
| CN114702413B (zh) | 一种利用副产甲醛和硫酸钠生产羟甲基磺酸钠的工艺 |