NO152701B - Fremgangsmaate til fremstilling av epoksyharpikspulverlakker inneholdende monosalter av aromatiske polykarboksylsyrer som herder - Google Patents

Description

Fra tysk patent 2 324 696 er kjent å fremstille f.eks.

salter av pyromelittsyre og 2-fenyl-^2-imidazolin. Derved fører omsetningen av 1 mol pyromelittsyre med 1 mol 2-fenyl-<A>2-imidazolin i oppløsningsmidler som dimetylformamid, dime-tylacetamid, N-metylpyrrolidon, alifatiske ketoner eller også alkoholer til monosaltet av pyromelittsyre som faller ut på grunn av dets tungtoppløselighet.

Saltene er i henhold til ovennevnte patent herdere for epoksy-harpikser til fremstilling av overtrekk med spesielt verdi-fulle egenskaper etter pulverlakkfremgangsmåten. Således kan ved anvendelse av monosaltet av pyromelittsyre med 2-fenyl-^2-imidazolin som herder for epoksyharpikser fåes meget matte overtrekk med gode mekaniske verdier. Før deres anvendelse blir pulverlakkbestanddelene blandet godt under herdingstemperaturen, ekstrudert og deretter malt. For den praktiske anvendelse tilstrebes fortrinnsvis en partikkelstørrelse << >100 um, idet partikkelstørrelsemaksimum skal ligge mellom 30 og 50 um. Denne epoksypulverharpiks påfører man så på flatene som skal lakkeres og herder ved oppvarming ved 160-240°C.

Uheldig for denne fremgangsmåten er nødvendigheten av å an-vende organiske oppløsningsmidler ved fremstilling av saltene. Man krever dertil så vel for fremstilling som også til opp-arbeidelse lukket apparatur, man må arbeide med giftige og brennbare væsker, og man må etter reaksjonen rense oppløs-ningsmidlene ved destillasjon for igjen å kunne tilbakeføre dem i fremgangsmåtekretsløpet.

Det har derfor ikke manglet på forsøk til å erstatte de organiske oppløsningsmidler med vann. Derved er det uheldig at 2-fenyl-A2-imidazolin i motsetning til de nevnte organiske oppløsningsmidler er tungt oppløselige i vann.

Man går normalt fram således at man har f.eks.pyromelittsyre

i vann, således at man først fremstiller ved 70-90°C en klar oppløsning eller mellom 30 og 70°C en suspensjon

av syren i vann, hvoretter man innfører til monosaltet svar-ende mengde fast 2-fenyl-^2-imidazolin under omrøring. Det etter ca. 2 timers omrøring mellom 30 og 80°C dannede monosalt utvinnes ved filtrering. Ved den anvendelsestekniske under-søkelse av det på denne måte fremstilte monosalt, f.eks. av pyromelittsyre, viser det seg nå at de mekaniske egenskaper av den dermed fremstilte epoksypulverharpiks på langt nær når de fremragende verdier som var oppnådd med monosaltet ifølge tysk patent 2 324 696. Dessuten var de fysikalske verdier svingende, altså ikke reproduserbare.

Det viste seg nå overraskende og på ingen måte forutsebart

at det i vann fremstilte monosalt bare ved knusing til korn-størrelse < 60 um før blandingen og ekstruderingen med den uherdede epoksyharpiks ifølge tysk patent 2 324 696 blir til en herder som i epoksypulverlakker fører til belegg med opti-male og reproduserbare fysikalske egenskaper. Effekten er derfor så overraskende fordi, som angitt ovenfor, etter bjlandingen og ekstruderingen av herderen med den uherdede epoksylakk, gjennomføres allikevel en pulverisering til

Dpejunlnve ermlaaklk inmg ed av keokrnstsrtuødrrateelt se aalev ne samemr e alsttøså rreiklksee sotridlestnr.ekkelig til fremstilling av herdede pulverlakker av optimal kvalitet.

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av epoksyharpikspulverlakker inneholdende i vann fremstilte monosalter av aromatiske polykarboksylsyrer med minst tre karboksylgrupper og 2-fenyl-A2-imidazolin som herder, hvorved saltene blandes med epoksyharpiks, blandingen ekstruderes under herdingstemperaturen og males deretter til pJrtikkelstørrelse < 100 um, idet fremgangsmåten er karakterisert ved at før blanding med epoksyharpiksen knuses herderen til partikkelstørrelser <<> 60 um.

Eksempler:

A) fremstil lin2_av_monosaltene_£herder)_

0,5 mol karboksylsyre oppvarmes med 600 ml vann til

60-80°C og blandes deretter under omrøring med 0,5 mol 2-fenyl-A2-imidazolin. Etter 2 timers ettérreaksjon ved samme temperatur frafiltrerer man det utfelte monosalt og tørker det. Utbyttene lå mellom 97 og 99% av det teoretiske. Saltenes renhet ble bekreftet ved røntgen-strukturanalyser.

B) §5^§n§§tning_av_£ulyerlakkene

54,5 vekt-% fast epoksyharpiks, fremstilt av 2,2-bis-(4-hydroksyfenyl)-propan og epiklorhydrin med epoksy-ekvivalentvekt på 900-100 og et smelteområde på 90-100°C

5,0 vekt-% monosalt som herder

40,0 vekt-% titandioksyd i pulverform

0,5 vekt-% handelsvanlig flytmiddel på basis av et polyacrylat.

C) F£§5stillin2_og_undersøkelse_av_2

Fremstillingen av pulverene og beleggene samt deres lakktekniske undersøkelse foregikk ifølge beskrivelsen i tysk patent 2 324 696. Den til saltdannelse med 2-fenyl-^2-imidazolin anvendte karboksylsyre, herderens kornfordeling og resultatene av de lakktekniske under-søkelser fremgår av følgende tabell. Bestemmelsene av kornfordelingsspektrene av herderen før og etter finmalingen ble gjennomført etter mikro-videomat-fremgangmsåten. Eksemplene 1, 3, 5 og 7 er hvert sammenligningsforsøk som ble gjennomført med umalte herdere.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av epoksyharpikspulverlakker inneholdende i vann fremstilte monosalter av aromatiske polykarboksylsyrer med minst tre karboksylgrupper og 2-fenyl-<A>2-imidazolin som herder, hvorved saltene blandes med epoksyharpiks, blandingen ekstruderes under herdingstemperaturen og males deretter til partikkelstørrelse <<>100 um,karakterisert ved at før blanding med epoksyharpiksen knuses herderen til partikkelstørrelser

   <<> 60 nm.