NO151752B - Fremgangsmaate ved fremstilling av vanadiumkarbidforlegering ved vakuumreduksjon av vanadiumoksyd med karbon - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte ved fremstilling av vanadiumkarbidforlegering ved vakuumreduksjon av vanadiumoksyd med karbon under anvendelse av en råmaterialblanding som også inneholder svovel.

Vanadium-karbonstoffer av den type, som er angitt ovenfor, fremstilles ved høytemperaturvakuumbrenning av vanadiumoksyd og karbon, slik som beskrevet f.eks. i NO-PS 115037.

De vanadium-karbonstoffer, som er beskrevet i det ovenfor angitte patent, fremstilles ved en fremgangsmåte som omfatter blanding av V^O^ med karbon, sammenpressing av blandingen til briketter og vakuumbrenning av blandingen ved forhøyede temperaturer, f.eks. 1200-1400°C, ved trykk på mindre enn 0,3 mm Hg for å oppnå et produkt hvori i det vesentlige alt foreligger i form av bundet vanadium og karbon. Dette materiale er utstrakt anvendt som vanadiumadditiv for smeltet stål. Det er funnet at svovelinnholdet i et slikt vanadium-karbonprodukt er i størrelsesorden 1/3 av svovelinnholdet i utgangsblandingen av V203 og karbon, der svovelinnholdet i utgangsblandingen i det vesentlige skyldes svovelinnholdet i karbonkilden, f.eks. kull, sot o.l.

Fordi det er uønsket å tilsette svovelforurensninger til stål er det viktig å redusere svovelinnholdet for vanadium-karbonstoffer som beskrevet ovenfor, spesielt når karbonmaterialet med lavt svovelinnhold ikke lett er tilgjengelige.

Av kjent teknikk skal det ellers henvises til NO-PS 20830 som beskriver en fremgangsmåte til bearbeidelse av ertser inneholdende svovel og jern henholdsvis svovelholdige jernforbindel-ser der man ved hjelp av elektrisk oppvarming reduserer disse stoffer i rå eller røstet tilstand sammen med kiselsyre eller kiselsyreholdige stoffer og karbon henholdsvis karbonholdige stoffer.til ferrosilisum, og der kiselsyremengden avpasses slik at det dannede silisium er tilstrekkelig til å kunne drive ut svovelet fullstendig av svovel- jernmateriale for anvendelse til andre formål.

US-PS 2939784 beskriver en fremgangsmåte for fremstilling av svovelfri ferrokromlegering med lavt karboninnhold fra en svovelholdig ferrokromlegering med høyt karboninnhold omfattende å knuse ferrokrom med høyt karboninnhold, blanding av dette materiale med minst ett svovelfritt materiale med tilsvarende partikkelstørrelse valgt blant elementært tinn, tinnlegeringer, tinnforbindelser og tinnholdige malmer i en mengde tilstrekkelig til å reagere med alt svovel,pelletiser-ing av blandingen og dekarburisering av det pelletiserte materiale under vakuumoppvarmingsbetingelser i et tidsrom tilstrekkelig til i fast tilstand å omsette tinnet i materi-alet med i det vesentlige alt svovel i ferrokromet med høyt karboninnhold for å danne en flyktig svovelforbindelse, og derefter å fordampe eventuelt resttinn.

I henhold til dette angår foreliggende oppfinnelse

en fremgangsmåte ved fremstilling av vanadiumkarbidforlegering ved vakuumreduksjon av vanadiumoksyd med karbon under anvendelse av en råmaterialblanding som også inneholder svovel, og denne fremgangsmåte karakteriseres ved at det for å redusere svovelinnholdet i blandingen tilsettes minst ett materiale valgt blant silisium, silisiumdioksyd og tinn.

En fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen omfatter således innarbeiding i en blanding av vanadiumoksyd og karbon, som inneholder svovel som forurensning, en mindre mengde av minst et stoff valgt blant silisium, silisiumdioksyd og tinn, og vakuumreduksjon av nevnte blanding for å gi et stoff som i det vesentlige , dvs. minst 80 vekt-% , foreligger i form

av VC eller V^C og som har et svovelinnhold betydelig lavere enn utgangsblandingen.

Ved gjennomføring av en spesiell utførelsesform av oppfinnelsen blir en blanding av fint oppdelt V^O^ og karbon fremstilt og minst en av et fint oppdelt materiale valgt blant silisium, silisiumdioksyd og tinn, innarbeidet i blandingen. Den totale mengde valgt materiale er, når dette er tinn, fra 1-5 ganger vekten av svovelet i karbonbestanddelen i blandingen. Når det valgte materiale er silisium eller silisiumdioksyd er den totale mengde av tilstedeværende silisium 1-9 ganger vekten av svovelet i karbonbestanddelen i blandingen. Blandingen blir deretter brikettert og underkastes en tempera-turbehandling i et område mellom 1200 og 1400°C i en vakuumovn hvori blandingsbestanddelene omsettes, og reaksjonen full-føres ved et trykk på mindre enn 0,3 mm Hg, mens reaksjons-tiden må være tilstrekkelig til å forårsake at karbon omsettes med V^O^ og danner et produkt hvori minst 80 vekt-% foreligger i form av VC eller V2C. Svovelinnholdet i det således produ-serte materiale, vil være mindre enn 0,05 vekt-%.

De følgende eksempler illustrerer oppfinnelsen ytter-ligere. Alle prosentandeler er beregnet på vekt.

Eksempel 1. Sammenligningseksempel.

Det ble fremstilt en blanding inneholdende 453,5 kg V2C>2 med en partikkelstørrelse på -2 ym, 152 kg petroleum-koksinneholdende 0,65% svovel med en partikkelstørrelse -2 ym^ 9,07 kg "Mogul"-bindemiddel og 23% vann på tørrbasis. Det ble fra denne blanding fremstilt briketter med en størrelse på 44,4 mm x 31,7 mm x 25,4 mm ved pressing i en K-G brikettvalse-presse og tørking ved 10 9°C. De resulterende briketter i meng-der på 1,36 kg ble chargert til en vakuumovn med indre dimen-sjoner 177,8 mm x 308,3 mm x 1016 mm. Trykket i ovnen ble re-dusert til 0,175 mm Hg og ovnen ble oppvarmet til 1400°C. På grunn av CO-utvikling, steg trykket til omkring 1,6 mm Hg. Etter ca. 8 timer ved 14 00°C sank trykket til 0,1 mm Hg og ovnsinn-holdet ble deretter avkjølt til romtemperatur under et positivt argontrykk. De oppnådde briketter inneholdt 8,49% bundet karbon og 0,18% svovel.

Eksempel 2.

Man fulgte i det vesentlige samme fremgangsmåte som i eks. 1 bortsett fra at blandingen inneholdt 1,7% silisium, beregnet på vekten av V^O^, med en partikkelstørrelse på mindre enn 0,074 mm. De resulterende briketter inneholdt 7,94% bundet karbon og 0,013% svovel.

Eksempel 3.

Man fulgte i det vesentlige samme fremgangsmåte som i eks. 1 bortsett fra at blandingen inneholdt 0,5% tinn, beregnet på vekten av V^O^ med en partikkelstørrelse mindre enn 0,15 mm. De resulterende briketter inneholdt 7,44% bundet karbon og 0,04 2% svovel.

Eksempel 4.

Man fulgte i det vesentlige samme fremgangsmåte som i eks. 1 bortsett fra at blandingen inneholdt 3,6% S±0^, beregnet på vekten av V2°3' me<^ en Partikkelstørrelse på mindre enn 0,074 mm. De resulterende briketter inneholdt 9,34% bundet karbon og 0,012% svovel.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av vanadiumkarbidforlegering ved vakuumreduksjon av vanadiumoksyd med karbon, under anvendelse av en råmaterialblanding som også inneholder svovel, karakterisert ved at det for å redusere svovelinnholdet i blandingen tilsettes minst ett materiale valgt blant silisium, silisiumdioksyd og tinn.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at hår det valgtemateriale er silisium, anvendes en mengde av silisium som er 1-9 ganger vekten av svovel i karbonbestanddelen i blandingen.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at når det valgte materiale er silisiumdioksyd, anvendes en mengde av silisium i oksydet som er 1-9 ganger vekten av svovel i karbonbestanddelen i blandingen.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at når det valgte materiale er tinn, anvendes en mengde av tinn som er 1-5 ganger vekten av svovel i karbonbestanddelen i blandingen.