NO132418B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til diskontinuerlig ekstraksjon av oljer og fettstoffer.

Ekstraksjon av fettstoffer og oljer fra

materialer som inneholder disse stoffer er

inntil nå som oftest blitt utført, enten in-termitterende eller kontinuerlig, ved ut-vaskning vanligvis i motstrøm av det stof-fet som skal ekstraheres med et egnet flytende oppløsningsmiddel, til det er oppnådd

en blanding av passende konsentrasjon som

derefter ledes til et fordampningsapparat,

som ved oppvarmning til den ene siden og

kjøling til den andre siden i en kondensator fjerner oppløsningsmidlet fra blandingen og bringer det i flytende tilstand, så det

igjen kan anvendes i ekstraksjonen.

Ved en kjent fremgangsmåte gjennom-føres ekstraksjonen uten oppvarming av

ekstraksjonsgodset. Hertil fremstilles i ap-paraturen først et vakuum, derefter er-stattes den avsugede luft med oppløsnings-middeldamp og trykket i ekstraktoren økes

ved ytterligere innblåsning av oppløsnings-middeldamp inntil kondensasjon av oppløs-ningsmiddelet.

I enkelte tilfelle har man latt oppløs-ningsmidlet i dampform komme i berøring

med det materialet, som skulle ekstraheres,

hvorved det kondenseres og dermed kommer til å virke oppløsende på oljen eller

fettet i utgangsmaterialet, men det skulle

da samtidig fordrive det vann som er i materialets porer, hvorved dets effektivitet

som oppløsningsmiddel ble nedsatt.

Endelig er også en forbehandling av

ekstraksjonsgodset, nemlig fjerningen av

luft og fuktighet med vanlig temperatur i

vakuum, kjent. Denne fremgangsmåte ar-beider med et flytende oppløsningsmiddel

og ekstraksjonsgodset oppvarmes uteluk-kende for å drive ut rester av oppløsnings-midlet.

Den foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte til diskontinuert ekstraksjon av olje- eller fettinnholdet i vegetabilsk eller animalsk organisk materiale, ved hvilken det organiske materiale bringes i berøring med en strøm av et organisk opp-løsningsmiddel 1 dampform, hvorefter det kondenserende oppløsningsmidlet, som inneholder fettet eller oljen taes ut, og fettet eller oljen utvinnes ved avdampning av oppløsningsmidlet, hvorpå oppløsningsmid-deldampene ledes tilbake til ekstraksjonstrinnet, men denne fremgangsmåte karak-teriseres ifølge oppfinnelsen ved at det organiske materialet før ekstraksjonsbehandlingen evakueres i en lufttett beholder, og at det derefter ledes overopphetede damper av ekstraksjonsoppløsningsmidlet inn i denne.

Til utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen anbringes det organiske materialet av vegetabilsk eller animalsk opprinnelse og som inneholder fett eller olje eller begge deler i: en lufttett beholder, som utgjør en del av et likeledes lufttett krets-løp, hvorefter luften i beholderen fjernes ved værelsetemperatur, inntil et vakuum på ca. 126 mm Hg abs. er nådd. Det essensi-elle for fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er at det oljeaktige materialet, før ekstraksjonen påbegynnes, er i kald tilstand med sine porer og kapillare passasjer åpne og med nesten ingen luft og fuktighet i dem på grunn av det oppnådde vakuum, idet oppløsningsmidlet da, når det senere innføres i form av damp ikke møter noen motstand mot å trenge inn gjennom disse passasjer og kommer i nær berøring med fettet i vevcellene. Når oppløsnings-middeldampen kommer i berøring med det kalde materialet, vil det kondenseres og oppløse fettet. Det er således det etablerte vakuum, som muliggjør den spesielt gode inntrengning av oppløsningsmidlet, som ut-merker fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen fremfor de tidligere kjente metoder, og det er det organiske materialets lavere temperatur, som tillater kondensasjon av det dampformige oppløsningsmidlet med derav følgende oppløsende virkning på fettet, og som forenkler den nødvendige apparatur.

Oppløsningsmidlet anvendes i form av damper, som oppnåes ved avdampning av oppløsningsmidlet fra den fremkomne olje-eller fettoppløsning, og som av seg selv strømmer fra en lufttett beholder til ekstraksjonsapparatet på grunn av den oppståtte trykkforskjell, idet dampene, når de kondenseres på materialet deri, formin-skes i volum, hvilket resulterer i et partielt vakuum, og dampspenningen for væsken, som har lavere temperatur enn dampen, er mindre enn for dampen. Denne overfør-ingen av oppløsningsmidlet fra dampform til væskeform skjer under overføring av dets latente varme til materialemassen og til den oppløsning som er under dannelse. Herved fortsetter temperaturen med å stige både i materialemassen og i oppløsningen. Temperaturstigningen i materialemassen bevirker en ytterligere åpning av vevpassa-sjene og -cellene og en ytterligere inntrengning av oppløsningsmidlet i de celler, som inntil dette tidspunkt var tilstoppet, mens temperaturstigningen i oppløsningen bevirker, at oppløsningen blir mere lettflyt-ende og derved lettere kan trenge inn i pas-sasjene og cellene.

I dette trinn av fremgangsmåten er det av stor betydning at temperaturen i det organiske materialet fortsetter med å stige langsomt og ensartet både i dets ytre og dets indre, idet porene herved åpnes til ekstraksjon, og det ikke skjer noen sønder - rivning av vevet, som tilfellet ville være ved en voldsom og ujevn oppvarmning av massen, hvilket ville føre til dannelse av meget små partikler av organisk materiale, som ville forbli suspendert i oppløsningen under dannelse av et slam, som ville være meget vanskelig å fjerne senere.'

De trykk- og temperaturbetingelser, som anvendes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, tillater tilførsel av energi på bare et punkt i prosessen, bortsett fra den energi, som kreves til dannelse av vakuumet. Denne energien, som altså bare tilfø-res på et punkt, tjener samtidig til for-dampning av oppløsningsmidlet, oppvarmning av massen av det organiske materialet og isolering av fettet fra oppløsningen ved destillasjon, og det skal her bemerkes

at ingen annen energikilde, det være seg

mekanisk eller varmemessig er nødvendig. Dette vil si at den varmeenergi som er nød-vendig til destillasjonsfraskillelse av opp-løsningsmidlet i dampformig tilstand fra fettoppløsningen, senere gjenvinnes og øker

temperaturen i massen av organisk materiale, slik som det er beskrevet ovenfor, og på denne måten letter ekstraksjonen av den deri inneholdte olje.

Denne eiendommelighet som også er essensiel for den fullstendige fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen, vil gi maksimalt ekstraksjonsutbytte med minimalt forbruk av energi i form av varme, da størstedelen av fremgangsmåten utføres ved under-atmosfærisk trykk, ved hvilket kokepunktet for oppløsningen ligger meget lavt.

Fordelene ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er således følgende: Den under kondensasjonen av oppløsningsmidlet på og i materialet dannede fett- eller olje-oppløsning vil under innvirkning av tyngden bevege seg nedover og bli trukket og skubbet ut av overskuddet av oppløsnings-niiddeldamper, slik at det ved bare en enkelt passasje fås en fullstendig effektiv ekstraksjon av oljene og fettstoffene. Dessuten blir oppløsningsmidlets kondensa-sjonsvarme utnyttet i den samme ekstraksjon i stedet for å gå til spille, og spesielle kondensatorer til kondensasjon av oppløs-ningsmiddeldampene er unødvendige. Videre blir en stor del av varmen fra kondensasjonen og tørkningen gjenvunnet, og stig-ningen i temperaturen fremskynder prosessen som derfor blir ført til ende ved bare en enkelt passasje. Endelig er den nødven-dige mengde oppløsningsmiddel vesentlig mindre enn den som kreves når det anvendes flytende oppløsningsmiddel, eller når en del av oppløsningsmidlet skal virke til fjerning av vannninnholdet i materialet, og gjenvinningen er meget større, og dessuten blir det herved meget lettere å ekstrahere oljer og fettstoffer fra materialer, som fiskemel, rispudder etc. meget lett konglo-mereres og blir slamaktige. Hertil kommer, at en prosess i et lukket kretsløp fore-går meget lett, og at man dessuten vil opp-nå en viss desodorisering under borttørrin-gen av oppløsningsmidlet i det ekstraherte materialet.

Et anlegg til utførelse av den ovenfor angitte og beskrevne fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen omfatter en eller flere av hver av enhetene (A) en ekstraksjons-beholder med tilførselsledninger for utgangsmaterialet og for overopphetede damper av det anvendte oppløsningsmidlet, samt avgangsledninger for det behandlede materialet og for en blanding av kondensert oppløsningsmiddel og ekstrahert olje eller fett eller for ukondenserte oppløs-ningsmiddeldamper, (B) et filter for den nevnte blandingen utstyrt med avgangsledninger for den filtrerte blandingen og for filteret passende oppløsningsmiddeldamper, (C) en samlebeholder for den filtrerte blandingen utstyrt med en varmeutveks-lingsanordning, (D) til passage av de fra filteret kommende oppløsningsmiddeldam-per og oppvarmning av den blandingen som er i samlebeholderen, (F) en fordamper med tilførselsledningen for den i samlebeholderen forvarmede blandingen og for ytterligere oppløsningsmiddeldamper, samt avgangsledninger for ekstrahert, for opp-løsningsmiddel befridd olje eller fett og for oppløsningsmiddeldamper, (K) en hjelpe-fordamper med tilførselsledning for flytende oppløsningsmiddel og avgangsledninger for oppløsningsmiddeldamp, av hvilke siste den ene fører til fordamperen (F), samt (H) en overoppheter forsynt med til-førselsledning for fra fordamperen (F) eller hjelpefordamperen (K) kommende opp-løsningsmiddeldamp og avgangsledning for overopphetet oppløsningsmiddeldamp forbundet med ekstraksjonsbeholderen (A), hvilke enheter er tilsluttet hverandre i et hermetisk lukket kretsløp, slik at hele systemet kan settes under vakuum, og er an-brakt således i forhold til hverandre at all materialtransport skjer under utnyttelse av tyngdekraften og oppløsningsmiddeldampe-nes ekspansjon og uten anvendelse av noen bevegelige deler i systemet.

I det følgende skal oppfinnelsen for-klares nærmere under henvisning til teg-ningen.

Utgangsmaterialet, som kan være av en hvilken som helst art, og hvorfra oljene og fettstoffene ønskes ekstrahert, kommer efter findeling på passende måte i ekstraksjonsbeholderen A, hvorpå luften fjernes ved hjelp av en vakuumpumpe både fra ekstraktoren og fra hele systemet. Når blandingstanken C inneholder en blanding fra en tidligere ekstraksjon, vil den være utskutt, mens den venter, og den evakueres bare, når den første ekstraksjonen påbegynnes, eller når det er nødvendig.

På hele systemet settes det vakuum, inntil det absolutte trykk når ca. 126 mm Hg, dvs. 1/6 atm. Samtidig ledes blandingen, som holdes i tanken C, til fordamperen F og alt nødvendig oppløsningsmiddel tilset-tes. Derefter innledes det en oppvarmning av fordamperen F for derved å danne damp av oppløsningsmidlet, som skal kondenseres direkte på materialet under behandling i ekstraksjonsbeholderen A.

Under disse betingelser kondenseres det på og i det behandlede stoff eller materiale damper av oppløsningsmidlet slik at materialet kommer til å fungere som kondensator, og dets temperatur stiger, inntil den svarer til kondensasjonstemperaturen for den anvendte oppløsningsmid-deldamp, som funksjon av det indre trykk i ekstraksjonsbeholderen.

Når kondensasjonen frembringes på og i det materialet, som skal ekstraheres, dan-nes det en oppløsning eller flytende blanding av oppløsningsmiddel og fettstoffer som ved tyngden og på kontinuerlig måte faller ned inne i ekstraktoren skubbet ut av den overskytende oppløsningsmiddel-damp, som trekker alle de ekstraherbare fettstoffer og oljer med seg.

Når blandingen forlater ekstraksjonsbeholderen A, passerer den et filteranlegg B med filtre av fibre eller av annen type, hvor de medrevne faste stoffer stanses, hvorpå blandingen samles i tanken C.

Ef ter at ekstraksjonen er avsluttet, og det behandlede materialet har nådd kondensasjonstemperaturen skjer det i overoppheteren H en overopphetning av den oppløsningsmiddeldamp som blandingsfordamperen F fortsetter med å produsere, og med denne dampen skubbes hele den blandingen av oppløsningsmiddel og fett som ennå holdes tilbake i ektraksjonsbe-holderen A, gjennom filteret B til tanken C for blandingen, hvor den holdes til den følgende ekstraksjon.

Det avfettede materialet som derefter skal tørkes, er nå allerede løpt av og overopphetet. Til utførelse av tørkningen lukkes blandingstanken C og adskilles fra kretsløpet, hvorpå den forbindes med ekstraksjonsbeholderen A og en barometrisk søjle eller en vakuumpumpe gjennom var-meutveksleren D, og på denne måten av-dampes det praktisk talt alt tilbakeblitt oppløsningsmiddel i blandingsfordamperen F og i ekstraksjonsbeholderen A.

Oppløsningsmidlet som suges ut ved hjelp av vakuumpumpen eller den barometriske søjle, blir herved kondensert og ført til oppløsningsmiddeltanken G, hvor det holdes, til det skal anvendes igjen.

Til utnyttelse av en del av den varmen, som frigjøres ved kondensasjonen, og den som anvendes til avløpning og tørkning, finnes det en varmeutvekslingsakkumula-tor D (inne i tanken C), hvorigjennom de damper, som suges ut av vakuumpumpen passerer. Ved denne foranstaltning stiger temperaturen for blandingen i tanken C til nær ved kokepunktet for oppløsnings-midlet.

For i ennå høyere grad å utdrive opp-løsningsmidlet fra både materialet og ekstrahert olje eller fett, finnes det en hjelpe-fordamper K, som direkte ved sitt eget trykk eller gjennom et Venturi-rør inn-sprøyter oppløsningsmiddeldamp, overopphetet eller ikke i den nederste delen av blandingsfordamperen F under omrøring og oppvarmning av blandingen. Denne oppløs-ningsmiddeldamp trekker det oppløsnings-midlet som stadig finnes i oljen med seg og går derfra ved å passere gjennom overoppheteren H til ekstraksjonsbeholderen A og fortsetter tørkningen av det materialet som er under behandling før den fjernes fra systemet ved hjelp av vakuumpumpen.

Når oppløsningsmidlet, som i forveien er kommet i hjelpefordamperen K, er blitt utdrevet og oppløsningsmidlet er blitt skilt fra den olje som er i blandingsf ordamperen F lukkes det for adgangen av oppløsnings-middeldamp til blandingsfordamperen F, og innløpet for fri luft til hjelpef ordamperen K åpnes, hvorved denne nå oppvarmer denne luft i stedet for å fordampe oppløsnings-middel. Herved blir luften ennå mere opp-varmet av overoppheteren H. Luften ledes derefter over på det ekstraherte materiale, hvorved det avtrekkes ennå mere av det resterende oppløsningsmiddel og desodori-seringen og avdrivningen av flyktige stoffer fullføres.

All den luft og damp som suges ut ved hjelp av vakuumet, og de avventilerte gas-ser fra alle beholderne som inneholder opp-løsningsmiddel ledes gjennom et kammer eller et annet organ, som er kunstig kjølet til den nødvendige og lavest mulige temperatur, slik at alt kondenserbart kondenseres, hvorefter luften går ut av systemet.

I ekstraksjonsbeholderen A finnes et rør- og ventilsystem, som under hele ekstraksjonen og også under avløpningen og tørkningen tillater en regulering av den inntredende og utgående oppløsningsmid-deldamp og luft, samt av vakuum-effekten både i den øverste del ved sidene og i den nederste del, både samtidig og suksessivt slik at det sikres at alle deler av materialet under behandlingen vil bli utsatt for virk-ningene av oppløsningsmiddeldampen, luften og vakuumet.

Når tørkningen er avsluttet, slippes

det luft inn i systemet ved avbrytning av vakuumet, hvorpå det nå for olje eller fett uttømte materiale taes ut. Dessuten taes det ut fra blandingsfordamperen F den olje eller det fett, som er ekstrahert i et tidligere kretsløp og allerede er befridd for oppløsningsmiddel, hvorpå dette samles i oljetanken E, hvor det kan være rede til en senere behandling.

Derefter påbegynnes en annen ekstrak-sjons-cyclus. Ekstraksjonsbeholderen A fylles igjen med stoff eller materiale som skal ekstraheres, luft fjernes igjen fra systemet, og blandingen ledes, stadig opp-varmet, fra tanken C til blandingsfordamperen F, hvor den med passende oppvarmning danner den oppløsningsmiddeldamp, som er nødvendig for denne cyclus, idet den her efterlater fett eller olje, som er fri for oppløsningsmiddel som i den tidligere beskrevne operasjon.

Det oppløsningsmiddel som skal for-brukes eller som er nødvendig for fordampningen settes til blandingsfordamperen F og hjelpef ordamperen K, idet det kommer fra tanken G, hvor det er oppbevart under tørkningen, og hvortil det er kommet fra kondensasjonen i kjøleorganet og fra den barometriske søjle eller vakuumpumpen.

Den varme som ikke fastholdes av var-meutveksleren D, fjernes gjennom vakuumpumpen med de damper som fjernes under tørkningen.

Fordampningen, overopphetningen, vakuumet, varmeutvekslingen, frembringelsen og utnyttelsen av kulden samt bortledning av overskuddsvarme tilveiebringes ved hjelp av et hvilket som helst av de kjente systemer til disse formål.

De forskjellige aggregater, som utgjør det beskrevne system, skal til god drift og av økonomiske hensyn være beskyttet mot varmetap.

I det foregående er det blitt beskrevet det enkleste system, men det kan også anvendes flere ekstraktorer, såvel som flere filtre, flere blandingstanker, flere fordam-pere, flere overhetere, flere varmeutveksle-re eller kjølere, forbundet enten i serie eller alternerende, dvs. at mens en del av instal-lasjonene anvendes til materialutskiftning og ekstraksjonen, anvendes de øvrige til avløpningen og tørkningen.

Temperaturen ved ekstraksjonen end-rer seg i overensstemmelse med kondensasjonen av oppløsningsmidlet efter det absolutte trykk som hersker i ekstraksjonsbeholderen, og derfor kan trykket av oppløs-ningsmiddeldampen eller vakuum-effekten eller begge deler og ekstraksjonstempera-turen endres vilkårlig og i avhengighet av det materialet, som er under behandling.

I det foregående er det blitt anvendt det generelle uttrykk «oppløsningsmiddel», hvormed det menes et hvilket som helst stoff, som kan oppløse fettstoffer og oljer, som f.eks. hexan C„H14 med molvekt 86,17, egenvekt 0,660 og kokepunkt 69° C, samt de tekniske blandinger av hexaner, hvis egenvekt kan nå endog 0,750, og hvis kokepunkt ligger mellom 67 og 85° C, og dessuten tri-klorethylen C,HC13 med en molvekt på 131,3, egenvekt 1,470 kgp. 87° C, samt carbon-disulfid CS= med molvekt 76, egenvekt 1,263 og kgp. 46,25° C.

Som eksempler på olje- eller fetthol-dige, anvendelige materialer kan nevnes bomullsfrø, samt frøene av jordnøtt, sol-sikke og sesam og de kaker, som fås ved en forutgående ekstraksjon av oljer ved hjelp av presser eller utdrivningsapparater, samt «small powder of rice», dvs. de produkter som fås ved avskalling, rensning og polering av ris. Blant ikke-spiselige materialer kan videre nevnes zicinuskaker eller higuerillekaker, samt hampefrø og andre vegetabilske materialer, som gir tørk-ende oljer. Blant anvendelige produkter av animalsk opprinnelse kan nevnes fiskemel.

Det temperaturområdet, innenfor hvilket ekstraksjonen kan utføres er stort og har praktisk talt som eneste begrensning kondensasjonstemperaturen for det anvendte oppløsningsmiddel under det anvendte arbeidstrykk. Den tilrådelige grense er dog den maksimale temperatur som utgangsmaterialet og oljene og fettstoffene kan tåle uten forringelse av deres kvalitet. Det har vist seg hensiktsmessig å anvende temperaturer mellom 30 og 120° C.

Den mengde oppløsningsmiddel som skal anvendes i hver ekstraksjon og dermed tilbakeløpet varierer med oppløsnings-midlet og det behandlede materiale, men i almindelighet vil det kunne oppnås gode resultater ved anvendelse av et oppløs-ningsmiddel av en hvilken som helst art i et vektforhold på mellom 3/4 og 5/4 av et hvilket som helst behandlet materiale.

Behandlingstiden er kort og vil av-henge av anleggets størrelse og effektivitet.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte til diskontinuerlig ekstraksjon av olje- og fettinnholdet i vegetabilsk eller animalsk organisk materiale under anvendelse av ekstraksjonsmiddel i dampform og ved undertrykk, ved hvilken det organiske materiale bringes i berøring med en strøm av et organisk oppløsnings-middel i dampform, hvorefter det konden-serte oppløsningsmiddel inneholdende fettet eller oljen uttaes og fettet eller oljen utvinnes ved avdampning av oppløsnings-midlet, hvorpå oppløsningsmiddeldampene ledes tilbake til ekstraksjonstrinnet, karakterisert ved at det organiske materialet før ekstraksjonsbehandlingen evakueres i en lufttett beholder, og at det der - efter ledes overopphetede damper av ek-straksjonsoppløsningsmidlet inn i denne.