NL8701149A - Geactiveerd complex van aluminium, waterstof en zuurstof en werkwijze voor de bereiding en de toepassing daarvan. - Google Patents

Description

* N.0. 34524 * J\

Geactiveerd complex van aluminium, waterstof en zuurstof en werkwijze voor de bereiding en de toepassing daarvan._

De uitvinding heeft betrekking op nieuwe complexen van aluminium, waterstof en zuurstof en op werkwijzen voor de bereiding daarvan. In het bijzonder bevatten de complexen aluminium, zuurstof en waterstof in bepaalde verhoudingen en vormen zodanig dat deze complexen bruikbaar 5 zijn in samenstellingen voor het houdbaar maken van organisch materiaal, zoals acne-lotions, blekende cremes, deodoranten, ontharingspre-paraten en voor de behandeling van biologische materialen.

Zonder recept in de handel verkrijgbare middelen die op de huid kunnen worden aangebracht zoals schoonheidsmiddelen, antiseptische mid-10 delen, geneesmiddelen, deodoranten e.d. werken op basis van hetzij een verwijdend hetzij een samentrekkend effect op de huidporiën. Geen van beide is bevredigend voor de behandeling van acne.

Verbindingen met een verwijdende werking kunnen weliswaar de huid van aanwezige verontreinigingen ontdoen, maar het gevolg is wel dat de 15 huidporiën een aanzienlijke tijd verwijd blijven en dus bijzonder vatbaar zijn voor de intrede van luchtverontreinigingen zoals zwaveldioxide en teer. Op lange termijn is het gevolg van het gebruik van der-gelijke middelen met verwijdende werking dan ook meestal dat na een kortstondig "succes" een verslechterde toestand van de huid optreedt.

20 Verbindingen met een samentrekkende werking worden meestal toege past na schoonmaken van de huid met waterstofperoxide of andere oxyde-rende stoffen. Hoewel de zuurstof uit het waterstofperoxide onmiddel-1 ijk en doeltreffend werkt, maakt de daarop volgende werking van het samentrekkende middel een "diepgaande" reiniging van de huid onmoge-25 lijk.

Verder moeten samenstellingen die op de huid worden toegepast onaangename geuren helpen verdrijven, huidirritaties verminderen en zuur-stofarme verontreinigingen op de huid, zoals meeëters of acne doen opdrogen, afhankelijk van de beoogde toepassing van de samenstellingen.

30 Omdat deze samenstellingen bestemd zijn voor gebruik op de huid, moeten ze ook bacteriostatisch, niet-giftig, niet-irriterend en volledig veilig zijn.

Het zoeken naar nieuwe en betere verbindingen die bruikbaar zijn in samenstellingen die op de huid worden aangebracht zoals ontharings-35 preparaten, acne-lotions, door rollers aan te brengen deodorant!a en blekende cremes heeft geleid tot de uitvinding.

Een algemeen doel van de uitvinding is dan ook het bieden van een $701149 2 ' 7 % Λ oplossing voor de bovengenoemde problemen van de stand van de techniek.

Meer in het bijzonder behelst de uitvinding een complex van aluminium, waterstof en zuurstof dat bruikbaar is in samenstellingen die op 5 de huid kunnen worden aangebracht.

Een ander doel van de uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor de bereiding van een dergelijk aluminium-waterstof-zuurstof-compl ex.

Een volgend doel van de uitvinding is het verschaffen van een 10 werkwijze voor het toepassen van dit complex in de vorm van een vaste of halfvaste samenstelling op de huid.

Een verder doel van de uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor het toepassen van dit complex in combinatie met een of meer vloei stoffen.

15 Een ander doel van de uitvinding is het tegengaan van de afbraak van biologisch materiaal.

Verdere doelen en voordelen van de uitvinding blijken uit de beschrijving van de uitvinding en van de voorkeursuitvoeringsvorm.

Een aspect van de uitvinding is een werkwijze voor het bereiden 20 van een geactiveerd poeder. Deze werkwijze bestaat in hoofdzaak uit: a. het in contact brengen van metallisch aluminium met een zuiverheid van tenminste 99,94 gew.% dat tenminste spoorhoeveelheden silicium bevat, met een zuur van een zodanig type en een zodanige concentratie dat oxide op het metaal wordt verwijderd en de vorming daarvan wordt 25 tegengegaan; b. het in contact brengen van het met zuur behandelde metallische aluminium met een kwikbron in een zuurstofhoudende atmosfeer; en c. het gedeeltelijk dompelen van het met kwik in contact gebrachte aluminium in een oplossing van een waterstofhalogenide gedurende een 30 zodanige tijd dat zich op het met kwik in contact gebrachte aluminium een kristal achtige stof vormt die het geactiveerde poeder is.

De uitvinding heeft tevens betrekking op het volgens deze werkwijze verkregen produkt.

De uitvinding heeft verder betrekking op een werkwijze voor het 35 bereiden van een suspensie van het complex van aluminium, waterstof en zuurstof dat in aanwezigheid van een halogeenhoudende verbinding zuurstof en waterstof kan afgeven. Deze werkwijze bestaat in hoofdzaak uit: a. het in contact brengen van metallisch aluminium met een zuiver-40 heid van tenminste 99,94 gew.% dat tenminste spoorhoeveel heden silicium 8701149 * ί 3 bevat, met een zuur van een zodanig type en een zodanige concentratie dat oxide op het metaal wordt verwijderd en de vorming daarvan wordt tegengegaan; b. het in contact brengen van het met zuur behandelde metallische 5 aluminium met een kwikbron in een zuurstofhoudende atmosfeer; c. het gedeeltelijk dompelen van het met kwik in contact gebrachte aluminium in een oplossing van een waterstofhalogenide gedurende een zodanige tijd dat zich op het met kwik in contact gebrachte aluminium een complex vormt; 10 d. het tenminste gedeeltelijk opnieuw in oplossing brengen van het complex in een oplossing van een waterstofhal ogenide onder vorming van een suspensie; e. het afkoelen van de suspensie; en f. het verhogen van de pH van de suspensie tot ongeveer 5,0-5,8.

15 De uitvinding heeft ook betrekking op de aldus verkregen suspen sie.

Fig. 1 is een schematische vertikale doorsnede van een uitvoeringsvorm van de bij de eerste twee stappen van de werkwijze volgens de uitvinding gebruikte inrichting en bestanddelen.

20 Fig. 2 komt overeen met fig. 1, doch betreft een andere uitvoe- * ringsvorm van de eerste twee stappen van de werkwijze.

Fig. 3 komt overeen met fig. 1 waarbij de vorming van een complex van aluminium, waterstof en zuurstof op een niet ondergedompeld metaaloppervlak in een zoutzuurbad tijdens de derde stap van de werkwijze 25 volgens de uitvinding wordt afgebeeld.

Fig. 4 is een schematische weergave van een Soxhlet-apparaat waarin het gedeeltelijk opnieuw in oplossing brengen van een op een niet ondergedompeld metaaloppervlak gevormd complex van aluminium, waterstof en zuurstof wordt uitgevoerd.

30 Het complex van aluminium, waterstof en zuurstof volgens de uit vinding is een licht, amorf, super-geoxygeneerd materiaal dat aluminium, zuurstof en waterstof en tenminste spoorhoeveelheden niet gebonden halogeen bevat. Een essentiële beperking is dat het aluminiumme-taal waaruit het complex wordt gevormd spoorhoeveel heden silicium in 35 hexagonale structuur bevat. Het complex van aluminium, waterstof en zuurstof is niet brandbaar en niet ontplofbaar.

Dit complex van aluminium, waterstof en zuurstof dat hieronder verder wordt beschreven, heeft een veronderstelde samenstelling van Α1χ2^Η202^18Η6» 1S 0611 blauwgroen amorf materiaal en 40 wordt gevormd op een niet ondergedompeld metaaloppervlak tijdens de 8701149 , ί 4 werkwijze volgens de uitvinding. Dit complex van aluminium, waterstof en zuurstof wordt voorlopig aangeduid met BB-1.

Onder het begrip "geactiveerd aluminium" dat wordt gebruikt ter beschrijving van het aluminium waaruit BB-1 wordt bereid, wordt ver-5 staan metallisch aluminium dat met een kwikbron is behandeld en vervolgens is blootgesteld aan gedeeltelijke onderdompeling in een waterstof-halogenide bij temperaturen bij voorkeur tussen 5°C en 40°C. In de "geactiveerde" toestand blijft het aluminiummetaal op het niet ondergedompelde oppervlak in de elementvorm maar is het "clathratisch" in de zin 10 dat het "vrij" chloor (of een ander halogeen) in spoorhoeveelheden ingesloten houdt. Verder stelt het cl athratisch ingesloten vrije chloor het complex van aluminium, waterstof en zuurstof in staat zuurstof en waterstof af te geven.

De structuur van het spoor silicium dat in het aluminiummetaal 15 volgens de uitvinding aanwezig moet zijn, heeft twee vormen. De gebruikelijke vorm is een bolvorm of een cilindervorm, maar een klein gedeelte van het silicium bevindt zich in een tweede vorm die hexagonaal in omtrek is. In de beschrijving wordt het silicium doorgaans in totaal gemeten ongeacht de structuur. Niettemin wordt verondersteld dat de 20 aanwezigheid van hexagonaal silicium essentieel is om de gewenste eigenschappen van het complex van aluminium, waterstof en zuurstof volgens de uitvinding te bereiken. Het vaststellen van een verhouding tussen de twee vormen van silicium is uitermate moeilijk. In in de handel verkrijgbaar aluminium dat sporen silicium bevat schijnt hexagonaal si-25 licium minder dan 1% van de totale hoeveelheid silicium uit te maken.

Het complex van aluminium, waterstof en zuurstof volgens de uitvinding kan in een meerstapsproces worden bereid. De werkwijze wordt in samenhang met de tekeningen beschreven.

Met de inrichting van fig. 1 wordt een aluminium staaf (1) in een 30 bak (2) gebracht die bij voorkeur van glas of een ander zuurbestendig materiaal is. In de bak wordt een dunne laag van een waterstofhal ogeni-de, bij voorkeur zoutzuur (3) gebracht, zodanig dat het aluminium net bedekt is. De vorm van het aluminium is niet essentieel hoewel een staaf in het algemeen de voorkeur heeft.

35 Het doel van de behandeling met zuur is het verwijderen van oxiden van het al uminiumoppervl ak en het tegengaan van de verdere vorming van oxide op het oppervlak. Het aluminium dient zuiver te zijn, in het algemeen tenminste 99,94%, doorgaans tenminste 99,98% en bij voorkeur tenminste 99,99%. De zuiverheid van het aluminium kan gemakkelijk 40 proefondervindel ijk worden bepaald omdat de aanwezigheid van oxiden β 7 Λ 4 4 ί Q Ö * V i 1 $ φ 5 wordt aangetoond door een snelle stijging van de temperatuur van de zuuroplossing.

Het aluminiummetaal dient echter niet 100% zuiver te zijn. Het is nodig dat er enig silicium, in het algemeen ongeveer 30 tot ongeveer 5 100, gewoonlijk 45 tot 95 en bij voorkeur 60 tot 90 delen per miljoen (dpm) totaal silicium in het aluminium aanwezig is. De aanwezigheid van minder dan ongeveer 30 dpm silicium leidt tot een complex dat onvoldoende waterstof en zuurstof bevat voor het beoogde doel. Indien er echter aluminiummetaal beschikbaar zou zijn met een groter gehalte aan 10 hexagonaal silicium dan nu het geval is, zou aluminium met een lager totaal siliciumgehalte volgens de uitvinding ook nog bruikbaar zijn. Gebruik van meer dan 100 dpm totaal silicium geeft procestechnische problemen omdat silicium de neiging heeft de oplossing te verwarmen en de gewenste waterstof en zuurstof te verdrijven.

15 Andere verontreinigingen zoals ijzer mogen binnen de bovengenoemde grenzen in het aluminium aanwezig zijn. De hoeveelheid in het aluminium aanwezige ijzer dient in het algemeen minder dan ongeveer 50, gewoonlijk minder dan 40 en bij voorkeur minder dan 30 gew,% van het silicium te zijn. Het is gewenst het ijzergehalte zo laag mogelijk te houden om-20 dat ijzer de neiging heeft met de zuurstof in het systeem te reageren en deze dus te onttrekken.

Na onderdompeling in de zuuroplossing wordt het aluminium in contact gebracht met een kwikbron, bij voorkeur door het aluminium in een bad of soortgelijke inrichting te plaatsen. Deze behandeling vindt 25 plaats in aanwezigheid van een zuurstof bevattende atmosfeer zoals lucht. Het kwik werkt als katalysator die een verandering in de alumi-niumstructuur teweegbrengt.

De temperatuur waarbij de eerste twee stappen worden uitgevoerd is niet essentieel maar moet er niet toe bijdragen dat oxiden en/of 30 chloorgas worden gevormd. In het algemeen is een temperatuurgebied van 10-45, gewoonlijk van 15-35 en bij voorkeur van 20-30°C bruikbaar.

Indien gewenst kan de behandeling met zuur en met kwik tegelijkertijd plaatsvinden zoals afgebeeld in fig. 2, waarin aluminiumstaaf (1) is gedompeld in een zuurbad (3) en een zwaarder kwikbad (4).

35 Ongeacht welke inrichting wordt gebruikt, die van fig. 1, fig. 2 of een andere, kan de duur van het contact met kwik betrekkelijk kort zijn, in het algemeen tenminste 15, gewoonlijk 15-60 en bij voorkeur 15-30 seconden, hoewel een langere contacttijd niet direct schadelijk is.

40 Het aldus gevormde met kwik in contact gebrachte aluminium wordt 87 0 1 1 4 9

J V

6 dan gedeeltelijk in een oplossing van een waterstofhalogenide gebracht. Bij voorkeur is dit waterstofhal ogenide zoutzuur. Hierbij wordt op het niet ondergedompelde vlak van het met kwik in contact gebrachte aluminium een complex van aluminium, waterstof en zuurstof van blauwgroen 5 amorf materiaal gevormd waarvan verondersteld wordt dat de bruto formule Al 12^202^18^6

Het complex van aluminium, waterstof en zuurstof doet zich voor als een aangroei of formatie - BB-1 - die als poederachtige stof wordt verzameld en rechtstreeks kan worden gebruikt. Eventueel kan deze stof 10 verder worden bewerkt door (a) tenminste gedeeltelijk opnieuw oplossen van het complex in een oplossing van een waterstofhalogenide onder vorming van een suspensie; (b) afkoeling van de suspensie en (c) verhoging van de pH van de suspensie tot ongeveer 5,0-5,8 (BB-l-suspensie).

Het BB-1 complex kan op verschillende manieren worden gevormd en 15 de methode is op zichzelf niet essentieel. Ha het contact met kwik kan de aldus behandelde aluminiumstaaf bijvoorbeeld gedeeltelijk worden ondergedompeld in een andere bak met een zoutzuurbad van in het algemeen ongeveer 1 tot ongeveer 2 normaal. Op het niet ondergedompelde metaaloppervlak vormt zich dan een blauwgroen amorf materiaal. Deze vorming 20 is weergegeven in fig. 3, waarbij het complex (5) zich vormt boven het zuurbad op het niet ondergedompelde vlak en bij drogen een poeder van het BB-1 complex wordt.

De temperatuur waarbij dit complex wordt gevormd ligt in het algemeen tussen 5 en 40, in het bijzonder tussen 20 en 30 en bij voorkeur 25 tussen 22 en 25°C. Op dit punt kan een plotselinge nadelige stijging van de temperatuur van het reactiemedium plaatsvinden indien het uit-gangsaluminium niet zuiver genoeg was. De temperatuur mag niet hoger worden dan 40°C omdat bij hogere temperaturen de gewenste waterstof en zuurstof van het BB-1 complex ontwijken. Temperaturen van beneden 5eC 30 zijn niet gewenst omdat de reactiesnelheid dan gewoonlijk niet meer commercieel interessant is.

In elke uitvoeringsvorm wordt het complex gevormd door behandeling van het oxidevrije aluminium met kwik waarbij de structuur van het aluminium wordt gewijzigd en het aluminium wordt geactiveerd gevolgd door 35 in contact brengen (of in contact houden) van het aldus behandelde aluminium met zoutzuur door gedeeltelijke onderdompeling onder vorming van een complex van aluminium, waterstof en zuurstof op het blootgestelde metaaloppervlak. Deze contactstap duurt bij voorkeur ongeveer 75 tot 100 minuten. Het produkt van deze stap is een blauwgroen BB-1 complex. 40 Het BB-1 complex wordt dan hetzij.bij kamertemperatuur hetzij, bij 8701149 7 voorkeur, in een geschikte droogoven, gedroogd. De toegepaste verwarming moet niet zodanig zijn dat er chloorgas vrijkomt. De temperatuur moet in het algemeen tussen 5 en 50, gewoonlijk lager dan 40 en bij voorkeur van 20 tot 40°C zijn. De relatieve vochtigheid is bij voorkeur 5 ongeveer 30¾.

De voor het drogen benodigde tijd kan proefondervindelijk worden vastgesteld omdat deze afhankelijk is van de laag van het complex en ook van de afmetingen van de droogoven. Gewoonlijk duurt het drogen ongeveer 30 tot 150, in het bijzonder ongeveer 50 tot 125 en bij voorkeur 10 ongeveer 75 tot 100 minuten. Het produkt van deze droogstap is een blauwgroen poeder, BB-1.

Voor het vormen van de BB-1 suspensie wordt het BB-1 poeder in de houder (11) van een Soxhlet-apparaat (12) zoals weergegeven in fig. 4, gebracht. Kolf (13) wordt gevuld met een waterstofhalogenide-oplossing, 15 bij voorkeur zoutzuur (14) van bij voorkeur ongeveer 3 normaal. Kolf (13) wordt op gebruikelijke wijze tot het kookpunt van de oplossing verhit. De waterstofhalogenidedampen dringen door het Soxhlet-apparaat (12) en lossen, na condensatie op de met water gevoede koeler (15), het poeder in houder (11) gedeeltelijk op waarna de oplossing terugstroomt 20 naar kolf (13). Dit proces kan worden voortgezet totdat houder (11) van apparaat (12) leeg is.

De voor deze gedeeltelijke heroplossingsstap benodigde tijd kan proefondervindelijk worden vastgesteld, en duurt in het algemeen ongeveer 30 tot 200, in het bijzonder 50 tot 150 en bij voorkeur 70 tot 120 25 minuten. Het BB-1 poeder wordt daarbij in een sterk zure vloeistof, zoals zoutzuur, gerecirculeerd. Het wordt gedeeltelijk in de vorm van een oplossing en gedeeltelijk in de vorm van een fijne suspensie gerecirculeerd en beide vormen worden gezamenlijk aangeduid als BB-1 suspensie.

Nadat de suspensie tot een temperatuur van in het algemeen minder 30 dan 50, gewoonlijk tussen 15 en 40 en bij voorkeur tussen 20 en 30°C is afgekoeld, wordt de pH van het complex verhoogd, in het algemeen tot ongeveer 5,0-5,8, in het bijzonder tot 5,2-5,6 en bij voorkeur tot 5,3-5,5.

De pH kan worden verhoogd met behulp van een sterke oplossing van 35 een hydroxide zoals natriumhydroxide of kaliumhydroxide. De concentratie van de oplossing is niet essentieel en ligt in het algemeen tussen 1 en 4, gewoonlijk tussen 1,5 en 3,5 en bij voorkeur tussen 2 en 3 normaal .

De stijging van de pH kan worden gevolgd met een pH-meter.

40 De aldus verkregen BB-1 suspensie kan bij verscheidene bereidingen 870 1 j 4 9 8 op het gebied van de cosmetica, geneesmiddelen, deodoranten e.d. worden gebruikt in uiteenlopende percentages die gemakkelijk experimenteel kunnen worden vastgesteld.

Deze BB-1 suspensie heeft zelfs bij geringe hoeveelheden (in aan-5 wezigheid van halogeenzouten) het unieke vermogen zuurstof en waterstof af te geven bij gebruik in een zuurstof en waterstof bevattende samenstelling zoals schoonheidsmiddelen, geneesmiddelen, deodoranten e.d. Dergelijke samenstellingen worden dikwijls op de huid toegepast. Halo-geniden zijn gewoonlijk op de huid aanwezig, in het algemeen als gevolg 10 van gewone fysiologische processen, en activeren aldus de BB-1 suspensie.

De BB-1 suspensie kan in de volgende gewichtspercentages van de totale samenstelling worden gebruikt afhankelijk van de toepassing: ac-ne-creme of -lotion (ongeveer Z%) > ontharingspreparaat (ongeveer 15 4,5-5¾), gezichtscrème (ongeveer 5%), oksel deodorant (ongeveer 3¾).

De uitvinding wordt verder geïllustreerd aan de hand van de volgende voorbeelden. Alle delen en percentages zijn gewichtsdelen respectievelijk gewichtspercentages tenzij anders aangegeven.

Voorbeeld I

20 Bereiding van BB-1.

Een aluminiumstaaf van 500 g met niet meer dan 0,02¾ verontreinigingen, waaronder 30-100 dpm silicium, wordt in een ondiepe glazen bak met een lengte van 91 cm volgens fig. 1 geplaatst. In de bak wordt een zodanige hoeveelheid 3N zoutzuur van 20°C gebracht dat de alumi-25 niumstaaf bedekt is. Vervolgens wordt de staaf uit het bad genomen en ongeveer 10 minuten in een kwikbad geplaatst onder vochtige lucht (relatieve vochtigheid ongeveer 30¾).

De met kwik in contact gebrachte aluminiumstaaf wordt vervolgens gedeeltelijk in een bad van 2N zoutzuur gedompeld. Op alle niet onder-30 gedompelde gedeelten van het aluminiumoppervlak wordt groei waargenomen en aan het ondergedompelde oppervlak begint de aluminiumstaaf in het zoutzuurbad op te lossen.

Het blauwgroene amorfe materiaal dat zich op het niet niet ondergedompelde oppervlak begint te vormen is het complex van aluminium, wa-35 terstof en zuurstof aangeduid als BB-1.

Dit materiaal wordt verzameld en hetzij rechtstreeks gebruikt in deodoranten, bleekmiddelen, ontharingsmiddelen, middelen voor de behandeling van biologisch materiaal, hetzij verder gebruikt voor het bereiden van complexen.

8701143 9

Voorbeeld II Bereiding van BB-1.

De werkwijze van voorbeeld I wordt gevolgd met dien verstande dat de staaf aluminium niet meer dan 0,02¾ verontreinigingen en tussen 5 0,3 en 1 dpm hexagonaal silicium als verontreiniging bevat.

Voorbeeld III

Bereiding van een BB-1 suspensie.

100 g van het volgens voorbeeld I verkregen BB-1 complex wordt in een houder (11) van een Soxhlet-apparaat (12) gebracht. Kolf (13) 10 wordt gevuld met 1 liter 3N zoutzuur (14) en verhit tot het kookpunt van het zoutzuur. Onder voortdurend koken van het zoutzuur wordt de houder viermaal in ongeveer 90 minuten leeggeheveld. Daarna is houder (11) leeg en bevat kolf (13) een fijne suspensie of een oplossing. Na afkoeling van de suspensie tot ongeveer 20°C wordt langzaam een oplos-15 sing van 3N kaliumhydroxide toegevoegd tot de pH 5,4 is geworden. De pH-stijging wordt gevolgd met een Beekman pH-meter. Het aldus verkregen produkt, een BB-1 suspensie, kan in bepaalde schoonheidsmiddelen, deo-doranten, geneesmiddelen en andere preparaten worden gebruikt.

Voorbeeld IV

20 Toepassing van de BB-1 suspensie voor de bereiding van een voor de behandeling van huidaandoeningen, in het bijzonder acne, bruikbare lotion; de samenstelling (in gewichtspercentages) is vermeld in tabel A.

8701149 \ 10

Tabel A

Bestanddeel Gewi chtspercentage

Gedeloniseerd water 65,419 5 BB-1 suspensie 3,000

Natriumdodecyl benzeensul fonaat (DDBS Special Richonate 6122) 1,800

Kali umxyleensul fonaat 3,550

Citroenzuur (watervrij USP) 0,366 10 Antischuim AF (Dow Corning) 0,005

Salicylzuur 0,500

Parfum . 0,050

Ethanol 95¾ 23,000

Matriumcarbonaat (watervrij) of kaliumhydroxide 0,060 15 Supercel, filtreerhulpmiddel (Rohm and Haas) 0,250

Triethanolamine 2,000 100,000

Het gedeïoniseerde water wordt in een glazen of roestvrij stalen 20 tank gebracht. De BB-1 suspensie, natriumdodecylbenzeensulfaat, kalium-xyleensulfonaat, citroenzuur en antischuim worden aan het water toegevoegd.

Het salicylzuur en het parfum worden in een voor het oplossen voldoende hoeveelheid ethanol opgelost. De rest van de ethanol wordt in de 25 tank gebracht. Vervolgens wordt de oplossing van salicylzuur en parfum in ethanol aan het mengsel toegevoegd.

De pH wordt met kaliumcarbonaat op 3,0 gebracht waarna het triethanolamine wordt toegevoegd.

Het mengsel wordt bij kamertemperatuur gefiltreerd. Daartoe wordt 30 een fil terhul pmiddel bereid door mengen van een deel Supercel met een deel van het vloeibare mengsel en wordt het concentraat door de filter geleid totdat het helder is. Het filterbed kan zonodig worden vervangen. Veroudering is niet nodig.

Indien de tank van roestvrij staal is en een lange bewaartijd 35 wordt verwacht, wordt het mengsel overgebracht in een opslagtank met glazen binnenkant of in vaten.

Voorbeeld V

Toepassing van een complex volgens de uitvinding op het gebied van de gezondheids- en schoonheidsmiddelen, in het bijzonder voor de 40 bereiding van een preparaat ter bestrijding van acne.

' 87 0 1 1 4 9 11

De in tabel B vermelde bestanddelen worden gemengd totdat een homogene samenstelling is verkregen.

Tabel B

5 Bestanddeel Gewichtspercentage

Gedeloniseerd water 65,419 BB-1 suspensie 3,000

Natriumdodecyl benzeensulfonaat 1,800

Kaliumxyleensul fonaat 3,550 10 Citroenzuur (watervrij USP) 0,366

Anti schuim AF 0,005

Salicylzuur 0,500

Alpenparfum 6321 0,050

Ethanol 95¾ 23,000 15 Natriumcarbonaat (watervrij) 0,060

Supercel (filterhulpmiddel) 0,250 T ri ethanolami ne 2,000 100,000 20 Deze samenstelling kan rechtstreeks worden gebruikt op een door acne aangetaste huid.

Het BB-1 volgens de uitvinding wordt verondersteld op een wijze te werken, die belangrijk verschilt van de werkingswijze van de preparaten volgens de stand van de techniek. Hoewel het enigszins saraentrekkend 25 werkt, sluit noch verwijdt het onderhavige complex de poriën. Doordat het complex rijk is aan gemakkelijk vrijkomende zuurstof en het door halogeenzouten zoals natriumchloride (dat in het zweet op het huidoppervlak aanwezig is) wordt geactiveerd, geeft dit complex een constante en blijvende stroom zuurstof af.

30 Meeëters worden door deze vrijkomende zuurstof onmiddellijk aan gepakt. Aangezien meeëters geïsoleerd vreemd materiaal vormen dat geen zuurstoftoevoer heeft zoals de rest van de huid, wordt aangenomen dat zij "zuurstofverlangend" zijn. De zuurstof uit het complex dringt de meeëters gemakkelijk en doeltreffend binnen en droogt deze uit 35 terwijl de rest van de huid niet wordt aangetast. Door toepassing van een zuurstof dragende verbinding zoals boven beschreven als acne-be-strijdende samenstelling is de aangetaste huid gedurende de ontwikkeling van de acne onder controle.

Het complex kan ook in andere samenstellingen die op de huid wor-40 den gebruikt worden toegepast. Een dergelijke samenstelling is een ok- S7 0 1 14 9 \ 12 \ ^ seldeodorant. Met de deodoranten volgens de stand van de techniek ontstaan problemen bij het toedienen van de juiste hoeveelheid op het oksel gebied. Te weinig heeft geen effect, te veel kan irriteren. Het onderhavige complex is echter niet irriterend voor de huid. Bovendien re-5 geit het zout uit zweet de afgifte van waterstof en zuurstof. Wanneer de transpiratie ophoudt, houdt ook de werking van het complex van aluminium, waterstof en zuurstof op. Wanneer de transpiratie weer begint, komt ook de werking van het complex weer op gang.

Voorbeeld VI

10 Bereiding van een met een roller aan te brengen deodorant met de suspensie volgens de uitvinding.

De bestanddelen zijn vermeld in tabel C (in gewichtsprocenten).

Tabel C

15 Bestanddeel Gewi chtspercentage

Water voor vat 13,00

Veegum (R.D. Vanderbilt) 0,43

Dinatriumsesquestreen nr. 2 0,10

Water 37,23 20 Kisscowax-A-33 (McKesson and Co.) (PEG 400 MS) 2,89

Dupanol WA pasta (Dupont) (Mapsofix WA) 0,56

Allantoine 0,05

Glycerol 4,50

Isopropyl alcohol 15,04 25 Tween 20 (polyoxyethyleen-(2Q)-sorbitanmono- lauraat) 0,69

Methylparabeen (Atlas) 0,17

Parfum (J and J 6398) 0,15 BB-1 suspensie 25,00 30 Kleurstoffen q.s.

Eerst wordt het water in een roestvrij stalen stoomtank gebracht. Vervolgens wordt het methyl parabeen opgelost. Hiervoor kan verwarming nodig zijn.

35 Na afkoeling indien nodig wordt onder roeren gedurende 15 minuten het Veegum op het oppervlak van het vloeibare mengsel gestrooid. Na de toevoeging van het Veegum wordt de samenstelling nog 1 uur gemengd en gedurende een nacht met rust gelaten. De volgende dag woren dinatrium-sequestreen nr. 2, kisscowax, dupanol, allantofne en glycerol bij 40 76eC toegevoegd totdat het mengsel gesmolten is.

87 0 1 1 4 9 13

De Veegum-oplossing wordt vervolgens onder roeren tot 71°C verwarmd totdat een homogene fase is verkregen. Deze homogene fase wordt gecombineerd met het mengsel van de andere bestanddelen na mengen gedurende een half uur. Het mengsel wordt vervolgens tot 24eC afgekoeld.

5 Afzonderlijk wordt een oplossing van isopropyl al cohol, Tween 20 en parfum (J and J 6398} bereid. Het mengsel wordt geroerd tot het helder is en het heldere mengsel wordt vervolgens aan het mengsel toegevoegd waarna de BB-1 suspensie in ongeveer 3 uren wordt toegevoegd.

Het mengsel wordt tot het uiteindelijke volume aangevuld met gede-10 ioniseerd water en kleurstof tot de gewenste standaard.

Nadat 7-11 liter van het mengsel is afgetapt kunnen laboratorium-monsters worden verkregen. Het produkt is in het algemeen ongeveer 1 maand na goedkeuring in het laboratorium houdbaar indien opgeslagen in zorgvuldig afgesloten polyethyleenzakken of roestvrij stalen contai-15 ners.

Voorbeeld VII

Toepassing van BB-1 voor de bereiding van een huid blekend middel.

De in tabel D vermelde bestanddelen worden in de aangegeven ge-wichtspercentages gebruikt.

20

Tabel D

Bestanddeel Gewichtspercentage

Hexamul AS (Hoechst) 12,0

Cetyl alcohol 5,0 25 Propyl parabeen 0,1

Methylparabeen 0,2

Citroenzuur 0,3

Water* 79,7 BB-1 poeder 2,0 30 Natriumsul fide 0,3

Natriummetabisul fiet 0,2

Tin(II)chloride 0,1

Dontill 200 (Dow Chemical) 35 *overmaat toevoegen ter compensatie van verdamping.

Het water wordt in het mengvat op 82°C verwarmd. Vervolgens wordt het methylparabeen grondig bijgemengd en wordt het tinchloride vermengd.

40 De temperatuur wordt verlaagd tot 80°C waarna hexamul AS, cetyl al- 8701149 14 cohol, citroenzuur en propylparabeen en methyl parabeen worden bijgemengd.

Het mengsel wordt verder afgekoeld tot 50°C waarna BB-1, natrium-sulfide, natriummetabisulfiet en Dontill 200 grondig worden bijge-5 mengd.

Aldus wordt een bereide lotion verkregen die gereed is voor toepassing op de huid.

In een andere toepassing kan afvalwater worden ontgeurd en de al-kaliniteit daarvan in samenhang met een verrijking aan zuurstof worden 10 verlaagd ter vergemakkelijking van de afbraak van de verontreinigingen.

Dit kan geschieden door toevoeging van BB-1 aan het afvalwater. In verband met de wisselende samenstelling van afvalwater en van de gewenste mate van ontgeuring en de gewenste reactiesnelheid moeten speci-15 fieke verhoudingen van BB-1 tot afvalwater worden vastgesteld met inachtneming van het te behandelen materiaal, de temperatuur en andere voor de deskundigen voor de hand liggende faktoren. In het algemeen zal een hoeveelheid van 1 tot ongeveer 20 g BB-1 per liter afvalwater voldoende zijn met een voorkeur voor ongeveer 2 tot ongeveer 12 g per li-20 ter.

De verschijnselen waarop deze uitvinding is gebaseerd worden niet geheel begrepen, maar verondersteld wordt, zonder dat een bepaalde theorie wordt aangehangen, dat de subkorrel structuur van aluminium diepgaande veranderingen ondergaat bij chemische en elektrochemische 25 inwerking.

Aangenomen wordt dat de bolvorm van de sporen silicium in het aluminium overgaat naar de hexagonale vorm als gevolg van het "vrije chloor" van het complex en als gevolg van de wisselwerking van het met kwik behandelde aluminium met de zoutzuuroplossing. Men kan hexagonale 30 gaten waarnemen in het complex van aluminium, waterstof en zuurstof volgens de uitvinding overeenkomstig de omtrek van de hexagonale silτο iumkristall en. De eigenschappen van BB-1 worden ook veronderstel d in verband te staan met een verschijnsel dat het complex volgens de uitvinding in staat stelt in aanwezigheid van een katalysator zuurstof en 35 waterstof af te geven.

Wanneer gewoon aluminium in een zoutzuuroplossing van bijvoorbeeld IN of 2N wordt gebracht, wordt aluminiumchloride (en water) gevormd. Wanneer echter met kwik behandeld aluminium, dat bij de werkwijze volgens de uitvinding wordt toegepast, gedeeltelijk in zoutzuur wordt ge-40 dompeld, is het gedrag geheel verschillend. Weliswaar worden er nog 870 1 1 4 3 15 steeds aluminiumchloride en andere al uminiumverbindingen gevormd, maar na het verstrijken van ongeveer 8 tot ongeveer 72 uren vormt zich op het niet ondergedompelde oppervlak een complex dat begint als een blauwgroen amorf materiaal.

5 De uitgangspunten, voorkeursuitvoeringsvormen en toepassingen van de uitvinding die hierboven zijn beschreven dienen niet te worden uitgelegd als beperking van de uitvinding. Variaties en aanpassingen kunnen door de deskundigen worden gemaakt zonder van de essentie van de uitvinding af te wijken.

8701143

Claims (16)

1. 2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het complex van aluminium, waterstof en zuurstof zich vormt op het niet ondergedompelde gedeelte van het met kwik in contact gebrachte aluminium en dat men het aldus gevormde complex verzamelt en eventueel droogt. ·
2. 3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat het 20 aluminium een zuiverheid van tenminste 99,99¾ heeft.
3. 4. Werkwijze volgens een der conclusies 1-3, met het kenmerk, dat het aluminium 30-100 dpm silicium en minder dan 40 gew.%, op basis van het gewicht van het silicium, aan ijzer bevat.
4. 5. Werkwijze volgens een der conclusies 1-3, met het kenmerk, dat 25 het aluminium 60-90 dpm silicium en minder dan 30 gew.%, op basis van het gewicht van het silicium, aan ijzer bevat.
5. 6. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat het aluminium 0,3-1 dpm hexagonaal silicium bevat.
6. 7. Werkwijze volgens een der conclusies 1-6, met het kenmerk, dat 30 men stap c. uitvoert bij een temperatuur tussen 5 en 40°C.
7. 8. Werkwijze volgens een der conclusies 1-6, met het kenmerk, dat men stap c. uitvoert bij een temperatuur tussen 20 en 30°C.
8. 9. Werkwijze volgens een der conclusies 1-8, met het kenmerk, dat het zuur in stap a. zoutzuur is.
9. 10. Werkwijze volgens een der conclusies 1-9, met het kenmerk, dat het waterstofhalogenide zoutzuur is. II. Complex van aluminium, waterstof en zuurstof, verkregen volgens een der conclusies 1—10.
10. 12. Werkwijze voor de bereiding van een suspensie van een complex 40 van aluminium, waterstof en zuurstof, die in aanwezigheid van een halo- 873? 149 geenhoudende verbinding zuurstof en waterstof kan afgeven, met het kenmerk, dat men het volgens een der conclusies 1-10 verkregen complex tenminste gedeeltelijk opnieuw oplost in een oplossing van een waterstof hal ogen i de onder vorming van een suspensie; de suspensie afkoelt; 5 en de pH van de suspensie op 5,0-5,8 brengt.
11. 13. Werkwijze volgens conclusie 12, met het kenmerk, dat het waterstof chl ori de zoutzuur is.
12. 14. Werkwijze volgens conclusie 12 of 13, met het kenmerk, dat men afkoelt tot een temperatuur beneden 50°C.
13. 15. Werkwijze volgens een der conclusies 12-14, met het kenmerk, dat men de pH van de suspensie op 5,3-5,5 brengt.
14. 16. Suspensie van een complex van aluminium, waterstof en zuurstof die in aanwezigheid van een halogeen bevattende verbinding waterstof en zuurstof kan afgeven, verkregen volgens een der conclusies 12-15.
15. 17. Farmaceutische en cosmetische preparaten, die een complex vol gens conclusie 11 of een suspensie volgens conclusie 16 bevatten.
16. 18. Werkwijze voor het ontgeuren van materialen, in het bijzonder afvalwater, met het kenmerk, dat men daaraan een complex volgens conclusie 11 of een suspensie volgens conclusie 16 toevoegt. 20 ++++++++++ 87 0 1 ; : 0