NL8300251A - Werkwijze voor het vervaardigen van een draaianode voor roentgenbuizen en zo verkregen anode. - Google Patents

Description

* v *< EHN 10.557 ! N.V. Philips ' Gloeilampenfabrieken te Eindhoven.

Werkwijze voor het vervaardigen van een draaianode voer röntgenbuizen en zo verkregen anode.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van een draaianode voor röntgenbuizen, waarbij een bas is lichaam wordt vervaardigd uit een molybdeenlegering en op het basislichaam een treflaag uit wolfraam of een wolfraamlegering wordt aangebracht door plas-5 maspuiten.

De uitvinding heeft tevens betrekking op de met deze werkwijze verkregen draaianode.

De uitvinding stelt zich tot opgave draaianoden te verschaffen die kunnen worden toegepast in röntgenbuizen die onder een hoge belasting 10 warden gebruikt zoals röntgenbuizen voer medische doeleinden.

Uit de Duitse octrooiaanvrage 23 46 925 is een werkwijze bekend voor het vervaardigen van een anode, waarbij op een basislichaam uit gesmolten molybdeen of een molybdeenlegering een treflaag (dat wil zeggen de laag waarop de elektronen bij toepassing van de draaianode in een 15 röntgenbuis inslaan) uit wolfraam of een wolfraam rheniumlegering wordt aangebracht, in de genoemde octrooiaanvrage wordt aangegeven dat de treflaag kan warden aangebracht door plasmaspuiten. Nadere bijzonderheden met betrekking tot dit proces die tot dichte lagen zouden kunnen voeren ontbreken echter.

20 Bij het onder atmosferische druk plasmaspuiten van wolfraam of wolfraamlegering kan men volgens de literatuur over het algemeen geen dichtheid hoger dan ca. 92 - 94% van de theoretische dichtheid verkrijgen (zie bijvoorbeeld R. Glatzleetal, Mstall 24 , 823 FF 1970). Een dergelijke dichtheid is voor draaianoden onvoldoende; bij een dergelijke 25 dichtheid is het niet roogelijk een goed vacuum in de röntgenbuis te handhaven.

Men heeft wel geprobeerd de dichtheid te verhogen door dicht-sinteren van de wolfraamlaag. Daarbij verkrijgt men maximaal een dichtheid van 97% (R. Glazle et al. ibidem). De voorgeschreven sinterbehandeling (tot 15 uren op 2600°C) leidt bij de molybdeenlegeringen die normaliter 30 in basislichamen worden toegepast tot een zodanig verlies van de sterkte-eigenschappen dat toepassing in een röntgenbuis onmogelijk wordt. Het plasmaspuiten van wolfraam onder verlaagde druk is op zich bekend uit Moses A. Levinstein, Cienca Y technics de la Soldadure (Madrid) 12, 8300251 * * EHN 10.557 2

No. 66, bladzijden 1-9 (1962) (zie ook Chemical Abstracts, 58, 4243 f 1963). Daarbij wordt echter een dichtheid van maximaal 92,7% verkregen. Tevens is aangegeven dat drukverlaging tot lagere dichtheden leidt.

Uit E. Muehlfcerger "A high energy plasma coating process", 5 Eroc. 7th Intern. Metal Spraying Conf. 1973, Londen (zie ook het

Amerikaanse octrooischrift 38 39 618) is een werkwijze bekend voor het plasmaspuiten van materialen zoals tantaal, wolfraamcarbide en dergelijke, waarbij plasmastramen met snelheden van Mach 3 kunnen worden toegepast. Om dergelijke snelheden te verkrijgen wordt in een ruimte 10 onder een druk van minder dan een half atmosfeer en bij voorkeur veel minder, gespoten. Proeven hebben echter aangetoond dat· op deze wijze i weliswaar lagen van voldoende dichtheid worden verkregen, maar dat de verkregen lagen toch niet geschikt zijn om als treflaag te dienen omdat bij de beschreven werkwijze de noodzakelijke procesomstandigheden ver-15 oorzaken dat de wolfraamdeeltjes in een te koude toestand worden af gezet, waardoor een globulaire structuur met te weinig binding tussen de deeltjes onderling wordt verkregen. Verrassenderwijs is gebleken dat, bij gebruik van een aanzienlijk verminderde hoeveelheid plasmagas (ca.

1/5 van de hierboven beschreven methode) en een aanzienlijk minder lage 20 tegendruk waardoor plasmastramen met slechts subsonische tot sonische snelheden worden opgewekt, wolfraamlagen worden verkregen die zowel een goede binding tussen de deeltjes onderling als een hoge dichtheid hebben. Deze lagen zijn zeer geschikt gebleken als tref lagen voor Rö-draaianodes.

Het is nu gebleken dat draaiancdes geschikt voor toepassing 25 in röntgenbuizen kunnen worden verkregen met een werkwijze die volgens de uitvinding het kenmerk draagt dat een cylindervormig lichaam uit een molybdeenlegering met een dichtheid groter of gelijk aan 90% van de theoretische dichtheid onder vergroting van de ontrek en verkleining van de hoogte wordt vervormd met een deformatiegraad van tenminste 70% tot een 30 platte schijf, de verkregen schijf door mechanische bewerking de vorm van het basislichaam wordt gegeven, waarna het basislichaam wordt voorverwarmd en een laag met een dichtheid van tenminste 97% en een dikte tussen 0,2 en 2 mm uit wolfraam of een wolfraamrheniumlegering wordt aangebracht door plasmaspuiten in een atmosfeer die minder dan 1% zuurstof bevat met 35 een druk tussen 20 en 70 kPa, waarbij het basislichaam wordt geroteerd en een temperatuur bezit van 1000 - 1600° C en indien ncdig de verkregen laag wordt nabewerkt en spanningsarm gegloeid.

Bij de werkwijze volgens de uitvinding wordt het basislichaam 8300251 tr PHN 10.557 ’ 3 bij voorkeur vccarverwarrcd op een temperatuur boven 1000° C alvorens de treflaag wordt aangebracht. Daardoor wordt een betere hechting en dichtheid van de treflaag op het basislichaam verkregen.

Om een zo groot mogelijke dichtheid te verkrijgen verdient het 5 de voorkeur een wolfraam(legering) poeder te gebruiken net een deeltjesgrootte van maximaal 45 jm,

De uitvinding wordt toegelicht aan de hand van een figuur, waarin een draaianode verkregen door toepassing van de werkwijze volgens de uitvinding is weergegeven.

10 In de figuur is een draaianode weergegeven opgebouwd uit een dragerlichaam 1 en een treflaag 2. Het met 3 aangegeven gedeelte van de treflaag is de plaats waarop de elektronenstraal in de röntgeribuis wordt gefocusseerd (focusbaan 3).

Het dragerlichaam 1 kan uit. molybdeen of alle bekende molybdeen-15 legeringen voor röntgendraaianoden zijn vervaardigd die door deformatie kunnen worden verstevigd. Bijzonder goed voldoet een gegoten of gesinterde legering met 0,40-0,60 gew. % Ti, 0,05-0,12 gew. % Zr en 0,01 -0,05 gew. % C rest Mo, een legering uit 5% W rest Mo en molybdeen dat 0,25-1,50 gew. % Y20^ bevat.

20 Tussen de treflaag 2 en het basislichaam 1 kunnen nog meerdere lagen aanwezig zijn bijvoorbeeld een laag van zuiver wolfraam en dergelijke. De treflaag 2 bestaat uit wolfraam of een wolfraamlegering. Alle hiertoe bekende legeringen voldoen goed. Bijzonder goede resultaten zijn verkregen met wolfraairr-rheniumlegeringen (0-10 gew. % rhenium) en met 25 wolfraam-rhenium-tantaallegeringen (0-10 gew. % rhenium, 0-4 gew. % tan-taal).

Het oppervlak van de treflaag uitgezonderd de focusbaan (3), en/öf van het basislichaam kan geruwd zijn om warmteafstraling te verbeteren of kan voor hetzelfde doel bekleed zijn net warmteafstraling verbeterende 3Q materialen (bijvoorbeeld ruw wolfraam of net Ti02).

Het is mogelijk dat de treflaag een over de laagdikte verlopende samenstellingsgradient (bijvoorbeeld van het rbeniumgehalte) bezit.

De draaianode wordt als volgt vervaardigd. Een cylinder uit een 35 gegoten of een gesinterde molybdeenlegering, waarvan de ontrek en de hoogte zodanig zijn gekozen dat met een enkele slag van hoge energie een schijf van de gewenste dikte en diameter met een deformatiegraad van tenminste 70% kan worden verkregen wordt voorverwarmd op 1000 - 1400° C en 8300251 _v PHN 10.557 4 tussen de blokken van een pers geplaatst en aan een snelvervonnerd slagproces onderworpen.

Onder een snelvervontend slagproces wordt in dit verband een vervormingsproces verstaan/ waarbij met een enkele slag van grote energie-g inhoud in een inrichting voorzien van vlakke metalen persblokken een werkstuk wordt vervormd, inrichtingen voor het uitvoeren van een dergelijke werkwijze zijn op zichzelf bekend en in de handel verkrijgbaar. Zeer goede resultaten kunnen worden verkregen met een inrichting waarbij de persblokken met grote snelheid door middel van gasdruk naar elkaar toe 10 worden bewogen (zogenaamde pneumatisch-mechanische machines).

Tijdens en na het deformeren treedt bij dit type vervorming geen i rekristallisatie van de verkregen deformatiestructuur op. Tijdens het vervormingsproces neemt de dichtheid toe tot bijna de theoretische dichtheid mits de uitgangsdichtheid tenminste 90% van de theoretische dicht-15 heid bedraagt. Bij voorkeur bedraagt met de eerder genoemde legeringen de deformatiegraad 80% of meer, daar hierdoor de hoogste sterkte wordt verkregen.

De verkregen schijf wordt, vervolgens in de juiste vorm gebracht door mechanische bewerkingen en eventueel amzetten.

20 Het oppervlak van het basislichaam wordt goed gereinigd door middel van standaard ontvettingsmethodes.

Het basislichaam wordt dan aangebracht in een speciale, hermetisch afsluitbare kamer. De kamer wordt geëvacueerd, gespoeld en gevuld met Ar net een 02 gehalte < 20 ppm.

25 Het is ook mogelijk He of N2 toe te passen. Alle genoemde gassen kunnen onderling vermengd en/of vermengd met H^ (0 - 25 vol. %) worden gebruikt. Deze cyclus wordt bij voorkeur enige malen herhaald on mogelijke zuurstof resten uit de kamer te verwijderen. Tenslotte wordt de kamer gevuld met een van de zojuist genoemde gassen cq. gasmengsels tot de 30 gewenste druk (20-70 kPa). Bij voorkeur wordt een druk van 30-50 kPa toegepast en gehandhaafd tijdens het spuiten. Dan wordt met een plasma-pistool het materiaal voor de tref laag op het basislichaam gespoten. (Energietoevoer aan plasmapistool ongeveer 60 kW). Bij voorkeur wordt het roterende basislichaam met het plasmapistool 0,5 minuut voorverwarmd op 35 een temperatuur boven 1000° C (1100 - 1600° C) voordat het materiaal van de tref laag wordt gespoten. Deeltjesgrootte 10-37 ^rni. Het is mogelijk de samenstelling van het spuitmateriaal continue te variëren teneinde een gradient in de samenstelling van de tref laag te verkrijgen. De tref laag 8300251 PHN 10.557 5 wordt bij voorkeur aangebracht in een laagdikte van 0/5 - 1/5 nm terwijl het basislichaam roteert. Het is mogelijk, door middel van een masker/ cm te tref laag uitsluitend ter plaatse van de focusbaan 3 aan te brengen.

Na beëindigen van het plasmaspuiten laat men het basislichaam plus 5 treflaag in de kamer afkoelen. Tenslotte wordt het verkregen produkt uit de kamer gehaald en verder bewerkt. Daarbij wordt de focusbaan 3 geslepen.

Met de werkwijze volgens de uitvinding werd bij alle genoende wolfraamlegeringen een dichtheid van meer dan 97.% verkregen. Bovendien 10 hechtte de treflaag goed en was de laag geschikt cm als treflaag te dienen dat wil zeggen de laag heeft : - goede binding tussen de deeltjes onderling, dus geen loslaten van deeltjes uit de laag, - geen abnormale gasafgifte in de buis.

15 De verkregen schijven hebben een onbalans kleiner dan 1 gramm cm.

20 25 30 35 8300251

Claims (14)

1. Werkwij ze voor het vervaardigen van een draaianode voor röntgen-buizen, waarbij een basislichaam uit een molybdeenlegering wordt vervaardigd en op het basislichaam een treflaag uit wolfraam of een wol-fraamlegering wordt aangehcacht door plasmaspuiten met het kenmerk, dat 5 een cylindervormig lichaam uit een molybdeenlegering met een dichtheid groter of gelijk aan 90% van de theoretische dichtheid onder vergroting van de ontrek en verkleining van de hoogte wordt vervormd met een deforma-tiegraad van tenminste 70% tot een platte schijf, de verkregen schijf door mechanische bewerking de vorm van het basislichaam wordt gegeven, waarna 10 het basislichaam wordt voorverwarmd en een laag mat een dichtheid van tenminste 97% en een dikte tussen 0,2 en 2,0 mm uit wolfraam of een wolfraam-legering wordt aangebracht door plasmaspuiten in een atmosfeer, die minder dan 1% zuurstof bevat, met een druk tussen 20 en 70 kPa, waarbij het basislichaam wordt geroteerd en een temperatuur bezit van 1000 -15 1600°C en vervolgens de verkregen laag irdien nodig wordt nabewerkt en spanningsarm gegloeid.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat wordt uitgegaan van een cylindervormig lichaam uit een gegoten legering, die 0,40 -0,55 gew. % Ti, 0,06 - 0,12 gew. % Zr en 0,01 -0,03 gew. % C rest molyb- 20 deen bevat.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat wordt uitgegaan van een cylindervormig lichaam uit een gesinterde legering, die 0,40 - 0,60 gew. % Ti, 0,05 - 0,12 gew. = Zr en 0,01 -0,05 gew. % C, rest molybdeen bevat.

4. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat wordt uitgegaan van een cylindervormig lichaam uit een gegoten legering die 5% wolfraam, rest molybdeen bevat.

5. Werkwijze volgens conclusie 1, net het kenmerk, dat wordt uitgegaan van een cylindervormig lichaam uit een gesinterde legering 30 die 5% wolfraam, rest molybdeen bevat.

6. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat wordt uitgegaan van een cylindervormig lichaam uit een gesinterde legering die 0,25 - 1,50 gew. % rest molybdeen bevat.

7. Werkwijze volgens conclusie 1-6, met het kenmerk, dat het 35 cylindervormige lichaam onder vergroting van de onttrek en verkleining van de hoogte wordt vervormd met een deformatiegraad van tenminste 70%, bij voorkeur 80%.

8. Werkwijze volgens conclusie 1-7, met het kenmerk, dat het 8300251 $ -4* PHN 10.557 7 basislichaam wordt verkregen uit de door vervorming van het cylinder-vormige lichaam verkregen platte schijf door mechanische bewerking en zonodig omzetten.

9. Werkwijze volgens conclusie 1-8, met het kenmerk, dat het 5 basislichaam wordt voorverwarmd op een temperatuur van 1000° C of hoger alvorens de treflaag door spuiten wordt aangebracht.

10. Werkwijze volgens conclusie 1-9, met het kenmerk, dat de treflaag wordt aangebracht door plasmaspuiten van een poeder uit wolfraam of een wolfraamrheniumlegering net een deeltjesgrootte tussen 5 en 45 yjm.

11. werkwijze volgens conclusie 1-10, met het kenmerk, dat de gasdruk in de spuitruimbe tijdens het aanbrengen van de treflaag bij voorkeur ligt tussen 30 en 50 kPa.

12. Werkwijze volgens conclusie 1-11, met het kenmerk, dat de treflaag wordt aangebracht in een dikte van 0,2 tot 2 itm.

13. Werkwijze volgens conclusie 1-12, met het kenmerk, dat een tref laag wordt aangebracht bestaande uit 0-10 gew. % Re, 0-4 gew. % Ta, rest W.

14. Draaianode voor een röntgenbuis bestaande uit een basislichaam uit een molybdeenleger ing met een radiaal symmetrische deformatie structuur 20 voorzien van een treflaag uit wolfraam of een wolfraamlegering die op het basislichaam door plasmaspuiten is af gezet. 25 30 35 8300251