JP2690260B2 - 磁気−サーメット誘電体複合粒子をプラズマスプレーすることにより被覆層を形成する方法 - Google Patents

磁気−サーメット誘電体複合粒子をプラズマスプレーすることにより被覆層を形成する方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、プラズマスプレーによ
り被覆層を形成することに係わり、特に複合粒子をプラ
ズマスプレーすることにより磁気−サーメット誘電体被
覆層を形成することに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、磁気−サーメット誘電体被覆層は
液体キャリア中に金属粒子とセラミック粒子の混合物を
溶かしたものを基板上にコーティングし、液体を蒸発さ
せ、大気中でセラミックの焼結温度にて１時間以上加熱
することにより形成されていた。これにより、金属粒子
相互が離間し、または絶縁性酸化層の介在により十分に
分離された絶縁層が形成され、導電性が十分に低い被覆
層が得られる。
【０００３】この方法のものは、ある用途については適
しているが、多くの欠点または問題点がある。例えば、
コーティングされるべき部品の大きさは焼結炉の大きさ
によって限定される。また、焼成温度は、用いられるセ
ラミックまたはガラスフリットにもよるが、しばしば８
００℃を超える温度で比較的長時間を要し、大気中にお
けるこのような焼成温度により損傷を受けるポリマー材
料、炭素−炭素複合体のような基板は使用できない。ま
た、焼成温度から冷却する場合、被覆層と基板とが熱膨
張係数（ＣＴＥ）が可なり異なる場合は、被覆層に割
れ、剥離が生じることになる。この損傷を受けた部分の
修理は部品全体が焼成条件にさらされるので、困難であ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このようなことから、
種々の大きさの基板に被覆を行うことができれば、磁気
−サーメット誘電体被覆層の有用性は現在のマイクロ波
吸収のための使用範囲を越えて広げることができる。例
えばマイクロ波オーブンに用いられる調理器具、焼き皿
にマイクロ波コーティングを施せば、食品の表面近傍で
の誘電加熱を行うことができるという利益を受けること
ができる。このようなコーティングは非鉄金属合金の熱
処理のような工業的プロセスのための誘電加熱にも適用
することができる。さらに締りばめ、溶接、半田での適
用、コンピュータメモリーディスクドライブのための非
鉄金属合金プレートへの磁気コーティングの製造にも適
用することができる。また、その耐熱性のため、航空機
エンジン排気部品などのためのマイクロ波吸収体として
も適用することができる。
【０００５】このように、上述のような問題点を回避し
うる磁気−サーメット誘電体被覆層の形成方法の改良に
ついて、現在も強い要望がある。本発明は、従来の上記
欠点を回避し得る磁気−誘電体被覆層の形成方法を提供
することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の磁気
−誘電体被覆層の形成方法は、コーティングされるべき
基板表面を清浄化する工程と、磁性金属粒子とセラミッ
ク粒子の適当な混合物を用意する工程と、この混合物を
適当な条件下で上記基板表面にプラズマスプレーし、こ
れにより上記基板表面に磁気−セラミック誘電体層を形
成する工程とを含むことを特徴とする。
【０００７】基板が金属の場合、薄く強い遷移層を基板
にプラズマスプレーし、熱膨張係数の高い基板と熱膨張
係数の低い誘電体層との間に緩やかな移行が与えられる
ようにすることが好ましい。この中間遷移層は厚みが５
ないし７ミルであって、外側誘電体層を形成するために
用いられるのと同じく、ほぼ５０容量％づつの金属粒子
とセラミックマトリックス物質の混合物からなる。しか
し、外側誘電体層の場合と異なり、プラズマスプレー条
件はこの混合粒子が十分に溶解して上記遷移層を形成す
るように選択される。これにより、基板上への溶融スプ
レー滴の衝突により形成された金属の跳ね返りの積み重
ねと絡み合った導電性遷移層が形成される。このような
遷移層は炭素−炭素基板のような熱膨張係数の低い非金
属基板については通常、必要でない。
【０００８】熱膨張係数の低い基板が用いられ、しかし
最終被覆製品が厳しい熱サイクルにさらされる場合、セ
ラミックマトリックス物質のみからなる遷移層を形成す
ることにより外側誘電体層の結合性を改良することが可
能となる。
【０００９】清浄化工程としては特に制限はないが、基
板表面に脱脂剤のような溶媒を適用し、ついで研磨する
ことが好ましい。炭素−炭素基板および多くの非鉄金属
基板の場合は、単に溶媒で洗浄し、ついで乾燥すれば十
分である。また、表面が研磨され、または極めて平滑な
場合は中間グレードのサンドペーパーで軽く研磨すれば
十分である。
【００１０】この複合粒子は複数の非常に小さい金属粒
子を分散させた導電性セラミックマトリックスからな
る。これらの粒子は適当なプラズマスプレー方法および
装置により、好ましくは粒子の表面のみが溶けるような
温度条件で適用される。
【００１１】
【実施例】以下、図示の実施例を参照して本発明をより
具体的に説明する。図１は、本発明の方法の好ましい例
を工程順に示すブロック図である。最初に、ブロック１
０に示すように複合粒子が製造、用意される。好ましい
例としては、この粒子は粒径約６０ないし７５μｍのセ
ラミックまたはガラス粒子からなり、細かい磁性金属粒
子がその中に分散しているものである。好ましくはこの
金属粒子は平均粒径が約１ないし５μｍであり、粒子全
体の５０ないし７５容量％を占めるように構成される。
【００１２】この複合粒子はいかなる方法で作ってもよ
い。例えばセラミック物質のゲルに金属粒子を分散さ
せ、固化させ、焼結させて所望の粒子を得るゾル−ゲル
法を用いることができる。他の方法としては、セラミッ
クの薄い層をガラス様に形成し、細かい磁性金属粒子を
その表面全体に亘って広げ、セラミックを軟化点まで加
熱し、ついで金属粒子をセラミック中に分散させ、つい
で冷却して固相状態とする。セラミックおよび金属粒子
の層をさらに付加、軟化して、より厚い層を形成仕手も
よい。この複合体は冷却し、破壊し、ついで粉砕、篩別
して所望の粒径の複合粒子とする。
【００１３】導電性セラミック物質についても特に制限
はない。典型的セラミックの例としては、二酸化珪素、
二酸化バリウム、酸化アルミニウム、酸化硼素、酸化カ
ルシウム、酸化ストロンチュウム、カリウム、またはこ
れらの混合物の酸化物である。これらの内、珪素、バリ
ウム、硼素の酸化物を適当な割合で含む混合物を用い、
これにより従来の超合金基板がさらされる最大温度に近
い約１０００℃の加工温度で軟化するガラス状物質を形
成する。金属粒子は鉄、鉄−アルミニウム、鉄−珪素、
コバルト、またはこれらの混合物などから選ばれるよう
な、いかなる磁性金属から作られたものであってもよ
い。
【００１４】ついで、ブロック１２に示すように、基板
が清浄化される。汚染物質のない表面を形成し得るいか
なる清浄化方法も採用しうる。好ましくは基板表面を溶
媒で洗浄し、ついで研磨する。金属基板の場合は、脱脂
蒸気を適用し、ついで２０ないし８０メッシュのアルミ
ナで表面をグリットブラストし、最後に残渣を残さない
溶媒、例えばアセトンで洗浄することが好ましく、これ
により被覆層または遷移コーティングを適用するのに最
適な表面を得ることができる。
【００１５】グリットブラストが適用できないような平
滑な金属基板の場合、あるいは平滑で光沢のある炭素−
炭素および有機樹脂マトリックス基板の場合、基板の均
一で細かい研磨がブロック１４で示すように好ましい。
ほとんどの金属基板の場合、２０ないし８０メッシュの
アルミナを用いたグリットブラストで十分である。アセ
トンのような残渣を残さない溶媒で最終的に濯ぐことに
より、表面から全ての粉体、その他の汚染物を除去する
ことができる。通常、遷移層を必要としない非鉄金属基
板の場合、例えば有機樹脂マトリックス複合体、炭素−
炭素複合体の場合、溶媒で洗浄し、ついで乾燥させるだ
けで十分である。また、表面が研磨され、または極めて
平滑な場合は中間グレードのサンドペーパーで軽く研磨
すれば十分である。
【００１６】複合体粒子はブロック１６で示すようにプ
ラズマスプレーにより基板上に適用される。本発明の磁
気−サーメット誘電性被覆層を形成するのに用いられる
プラズマスプレー装置については、従来の適当なものを
使用することができ、特に制限はない。この被覆層の形
成は好ましくは粒子の外側表面のみが溶融するような温
度条件で行う。この場合、過度の溶融は各複合体粒子中
または被覆層中に金属粒子の凝集を生じさせ、異常に高
い導電性を有するコーティングを生じさせる。個々の金
属粒子とセラミックとの組合わせについて最良の温度条
件を選びプラズマスプレーを行うことができる。最適温
度より低い温度でのプラズマスプレーは多孔質で結合性
の弱いコーティングを生じさせる。最良の温度、衝突速
度を選ぶことにより所望の誘電特性の平滑なコーティン
グを得ることができる。過度に高い温度でのプラズマス
プレーは誘電特性の劣るコーティングを生じさせる。最
良の結果を得るため、プラズマスプレー条件および誘電
体層の厚みを調整し、周波数５ないし１６ＧＨｚの範囲
内で最大マイクロ波吸収を示すコーティングを生じさせ
る。
【００１７】図２は、磁気−サーメット誘電性被覆層を
適用するための好ましいシステムの側面を示している。
被処理物２０を外囲器２４内のターンテーブル２２上に
置く。ロボットアーム２６がプラズマガン２８を支持し
ている。このロボットアーム２６およびターンテーブル
２２は通常のソフトウエアによりコントローラ３０にて
制御され、プラズマガン２８が所定のパターンでコーテ
ィングされるべき表面上に移動される。プラズマガン２
８およびパワーフィーダー３２は電源３４、高周波ユニ
ット３６およびコントロールコンソール３８の制御下で
操作される。このコントロールコンソール３８はインタ
ーフェイスユニット４０を介してロボットコントローラ
３０に接続されている。プラズマガン２８からのオーバ
ースプレーはスプレーフード４２にて捕捉され、ダスト
コレクター４４に集められる。
【００１８】以下、本発明の方法の詳細、好ましい具体
例について下記実施例を参照して説明する。 （実施例１）導電体マトリックス中に細かい金属粒子を
分散させた複合体粒子を最初に製造する。二酸化珪素４
５重量％、酸化バリウム４６重量％、酸化硼素９重量％
からなる混合物をプラズマスプレーにより、基盤表面に
０．５ミルの厚みに堆積させる。鉄９０重量％、アルミ
ニウム１０重量％を含む合金粒子で平均粒径３μｍのも
のを、このガラス様のセラミック表面に広げた。このセ
ラミックを約１０００℃まで急速に加熱し、セラミック
表面が軟化するまでこの温度にて保持し、可なりの酸化
が起こる前に金属粒子を保護セラミック中に沈めさせ
た。このプラズマスプレー、金属粒子の適用、および加
熱工程はさらに５回繰り返し、最終的に約３ミルの厚み
に形成させた。得られた金属−セラミック複合体をこの
基板表面から除去し、粉砕し、篩別して約６０μｍの平
均粒径の複合体粒子を得た。
【００１９】インコネル６２５合金のシートを１，１，
１−トリクロロエタンで約５分間脱脂した。ついで、一
方の表面を２０ないし８０μｍのアルミナ粒子混合物で
約２０分グリットブラストし、均一に研磨された表面を
形成させた。この表面をアセトンで洗浄し、きれいなゴ
ミのない表面を得た。
【００２０】ついで、別の上記マトリックス／合金粒子
（５０／５０容量％）混合物（粒径１０ないし４５μ
ｍ）を２０００℃以上の温度でプラズマスプレーするこ
とにより厚み約６ミルの強い導電層を形成することによ
り遷移層を形成させた。なお、このプラズマスプレーに
おいて粒子はほぼ完全に溶融した。
【００２１】この複合体粒子をＭｉｌｌｅｒ Ｔｈｅｒ
ｍａｌ Ｉｎｃ．社製のＳＧ−１００スプレーガンを用
いて基板表面にプラズマスプレーした。このプラズマス
プレーの間、この複合体粒子は約１０００℃の表面温度
にまで加熱され、これにより粒子の外側部分のみが軟化
した。したがって、複合体粒子内に分散された個々の金
属粒子の位置が乱れることがなかった。その結果、接着
性の均一な低導電性複合体被覆が４５ミルの厚みで形成
された。これを軽く表面サンド掛けして、約２５０ＡＡ
の表面仕上げが得られた。この被覆されたシートを８７
５℃に長時間加熱したり、約５００℃と−５５℃の間で
繰り返し熱サイクルを与えたが機械的損傷は認められな
かった。
【００２２】（実施例２）実施例１と同様にして金属−
セラミック複合体粒子を得た。直径約２０μｍの純粋な
マトリックスセラミック粒子をこの複合体粒子に対し約
３０容量％混合した。
【００２３】３−Ｄ炭素−炭素材料からなる平坦なプレ
ートを４００グリットサンドペーパーで軽くサンド掛け
し、アセトンで洗浄して清浄な無埃表面を得た。この表
面全体を約９００℃の温度で上記粒子を用いてプラズマ
スプレーし、厚み約４５ミルの層を形成した。この被覆
されたプレートを空気中で約１１００℃の温度に短時間
さらし、表面層を十分に溶解させた。その結果、均一平
滑で実質的に気密性の接着性被覆が得られた。これは１
１００℃で１０時間さらしたのちも炭素−炭素材料の酸
化はほとんど起こらず数％の重量変化が生じたに過ぎな
かった。
【００２４】以上の好ましい実施例として、特定の材
料、条件、パラメータについて記載したが、本発明は当
然、これらに限定されるものでなく、これらを変化させ
ても同様の結果を得ることができることは当業者にとっ
て自明であり、このような変形例も当然本発明の範囲に
含まれる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を工程順に記載したブロック図。
【図２】本発明の方法を実施するための装置の模式的側
面図。
【符号の説明】
２０…被処理物、２２…ターンテーブル、２４…外囲
器、２６…ロボットアーム、２８…プラズマガン、３０
…コントローラ、３２…パワーフィーダー、３４…電
源、３６…高周波ユニット、３８…コントロールコンソ
ール、４０…インターフェイスユニット、４２…スプレ
ーフード、４４…ダストコレクター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−255353（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−64766（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−141289（ＪＰ，Ａ) 実開 平４−33649（ＪＰ，Ｕ)

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】コーティングされるべき基板表面を清浄化
    する工程と、粒径６０ないし７５μｍの複合微粒子であ
    って、この複合微粒子が平均粒径１ないし５μｍの複数
    の磁性金属粒子を互いに離間しつつ５０ないし７５容量
    ％を構成するようにして含む電気絶縁性セラミックマト
    リックスからなるものを用意する工程と、 該複合微粒子をその表面部分のみが溶解する温度条件下
    で上記基板表面にプラズマスプレーし、これにより上記
    基板表面に磁気−セラミック誘電体層を形成する工程
    と、 を含むことを特徴とする基板表面に磁気−サーメット誘
    電性被覆層を形成する方法。
  2. 【請求項２】上記基板表面に磁気−セラミック誘電体層
    を形成する前に、予め、該複合微粒子と実質的に同じ組
    成の粒子を、粒子全体がほぼ溶解する温度条件下で上記
    基板表面にプラズマスプレーし、これにより上記基板表
    面に厚み５ないし７ミルの遷移層を形成し、これにより
    該基板と磁気−セラミック誘電体層との中間の熱膨張係
    数を有する誘電層を形成することを特徴とする請求項１
    記載の方法。
  3. 【請求項３】該遷移層を形成するのに用いられる粒子の
    粒径を１０ないし４５μｍとすることを特徴とする請求
    項２記載の方法。
  4. 【請求項４】該基板表面が金属からなり、該清浄化工程
    が、該基板表面に脱脂剤を適用し、ついで２０ないし８
    ０μｍのアルミナ粒子を該基板表面に当てることにより
    該基板表面を研磨したのち、残渣を残さない溶媒で該基
    板表面を洗浄することからなることを特徴とする請求項
    １記載の方法。
  5. 【請求項５】該金属粒子が鉄、鉄−アルミニウム、鉄−
    珪素、コバルト、またはこれらの混合物から選ばれる金
    属からなることを特徴とする請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】該セラミックマトリックスが、珪素、バリ
    ウム、アルミニウム、硼素、カルシウム、ストロンチュ
    ウム、カリウム、またはこれらの混合物の酸化物から選
    ばれるものであることを特徴とする請求項１記載の方
    法。
  7. 【請求項７】該セラミックマトリックスが、酸化珪素４
    ５重量％、酸化バリウム４６重量％、酸化硼素９重量％
    からなることを特徴とする請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】該プラズマスプレーにより周波数５ないし
    １６ＧＨｚの範囲内で最大マイクロ波吸収を示す被覆層
    を形成することを特徴とする請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】該プラズマスプレーにより膜厚３５ないし
    ５５ミルの被覆層を形成することを特徴とする請求項１
    記載の方法。
  10. 【請求項１０】コーティングされるべき基板表面を清浄
    化する工程と、粒径１０ないし４５μｍの第１の複合微
    粒子であって、この第１の複合微粒子が平均粒径１ない
    し５μｍの複数の第１の磁性金属粒子を互いに離間しつ
    つ５０ないし７５容量％を構成するようにして含む第１
    の電気絶縁性セラミックマトリックスからなるものを用
    意する工程と、 該第１の複合微粒子をほぼ完全に溶解する温度条件下で
    上記基板表面にプラズマスプレーし、これにより上記基
    板表面に導電性遷移層を形成する工程と、 粒径６０ないし７５μｍの第２の複合微粒子であって、
    この第２の複合微粒子が平均粒径１ないし５μｍの複数
    の第２の磁性金属粒子を互いに離間しつつ５０ないし７
    ５容量％を構成するようにして含む第２の電気絶縁性セ
    ラミックマトリックスからなるものを用意する工程と、 該第２の複合微粒子をその表面部分のみが溶解する温度
    条件下で上記基板表面にプラズマスプレーし、これによ
    り上記基板表面に磁気−セラミック誘電体層を形成する
    工程と、 を含むことを特徴とする基板表面に磁気−サーメット誘
    電性被覆層を形成する方法。
JP5179380A 1992-07-20 1993-07-20 磁気−サーメット誘電体複合粒子をプラズマスプレーすることにより被覆層を形成する方法 Expired - Lifetime JP2690260B2 (ja)

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